一种铜及铜合金环保型无氰电镀银溶液的制作方法

1.本发明涉及一种铜件镀银工艺，特别是一种铜及铜合金环保型无氰电镀银溶液。


背景技术：

2.在电工产品或电子产品的生产中，其中，铜及铜合金大部分零件需要进行电镀银处理，目前，大部分电镀银工艺为氰化物电镀工艺。随着对环保的要求越来越高，淘汰氰化物电镀工艺，实施无氰电镀电镀是将来发展的趋势，实现无氰电镀工艺的前提是具备无氰电镀溶液。但现有的无氰电镀银溶液存在稳定性差、电流密度低、抗杂质干扰能力低、溶液难维护等问题。
3.目前，对无氰电镀银溶液有一些研究成果，例如：中国专利cn104480500a公开了一种铜或铜合金镀银用的无氰电镀液，是以下述原料制成：磺基水杨酸80～00g/l、硝酸银20～50g/l、醋酸铵100～200g/l、乙二胺5～25g/l和游离氨2～50ml/l。该发明所述的无氰镀银电镀液，虽然对镀液的稳定性进行了一定提高，但是，仍然无法满足大批量电镀生产的需要。


技术实现要素：

4.本发明的目的，是提供一种铜及铜合金环保型无氰电镀银溶液。镀银效果好；电镀溶液稳定性高、安全环保。
5.本发明是这样实现的：一种铜及铜合金环保型无氰电镀银溶液，按重量计，包括0.5～3.5份氯化银，8～35份3—吡啶酸，2～8份5,5-二甲基乙内酰脲，2～8份碳酸钾，3～10份柠檬酸钾，和3～10份乙二胺。
6.上述铜及铜合金环保型无氰电镀银溶液，按重量计，包括1～3份氯化银，10～30份3—吡啶酸，3～7份5,5-二甲基乙内酰脲，3～6份碳酸钾，4～8份柠檬酸钾，和4～8份乙二胺。
7.上述铜及铜合金环保型无氰电镀银溶液，按重量计，包括2～3份氯化银，20～30份3—吡啶酸，5～6份5,5-二甲基乙内酰脲，4～5份碳酸钾，5～7份柠檬酸钾，和5～7份乙二胺。
8.本发明中，电镀银溶液各组分的主要作用：
9.氯化银：主盐，提供ag
+
离子；
10.3—吡啶酸：主络合剂；
11.5,5-二甲基海因乙内酰脲(dmh)：辅助络合剂；
12.柠檬酸钾：辅助络合剂；
13.碳酸钾：导电盐；
14.乙二胺：缓冲剂。
15.上述各成分的浓度变化对电镀银效果的影响见表1。
16.表1
[0017][0018][0019]
经实验，本发明电镀银效果满足生产要求，镀液稳定性良好，电流密度范围0.2～0.7a/dm2，最佳值0.5a/dm2。本发明具有以下优点：1、电镀溶液稳定性高；2、电流密度范围宽；3、银镀层外观好；4、溶液不含cn-，安全、环保。
具体实施方式
[0020]
实施例1：一种铜及铜合金环保型无氰电镀银溶液，按重量计，包括0.5～3.5份氯化银，8～35份3—吡啶酸，2～8份5,5-二甲基乙内酰脲(dmh)，2～8份碳酸钾，3～10份柠檬酸钾，和3～10份乙二胺。
[0021]
配制方法：
[0022]
将镀槽用纯净水清洗干净；
[0023]
在上述镀槽内加入40％计量纯净水；
[0024]
在上述镀槽内分别加入计量的3-吡啶酸、5，5-二甲基乙内酰脲，搅拌，使其完全溶解；
[0025]
在上述镀槽内加入计量的氯化银，搅拌，使其完全溶解；
[0026]
另取洁净容器(烧杯等)，加入适量纯净水，将计量柠檬酸钾加入，搅拌，溶解，倒入
上述镀槽内；
[0027]
另取洁净容器(烧杯等)，加入适量纯净水，将计量碳酸钾加入，搅拌，溶解，倒入上述镀槽内；
[0028]
在上述镀槽内加入计量的乙二胺，搅拌均匀；
[0029]
检测镀液ph是否为8～9.5。
[0030]
实施例2：更好的是，按重量计，包括1～3份氯化银，10～30份3—吡啶酸，3～6份5,5-二甲基乙内酰脲(dmh)，3～6份碳酸钾，4～8份柠檬酸钾，和4～8份乙二胺。
[0031]
实施例3：更好的是，按重量计，包括2～3份氯化银，20～30份3—吡啶酸，5～7.5份5,5-二甲基乙内酰脲(dmh)，4～5份碳酸钾，5～7份柠檬酸钾，和5～7份乙二胺。
[0032]
实施例4：一种铜及铜合金环保型无氰电镀银溶液，按重量计，包括1.5份氯化银，10份3—吡啶酸，2.5份5,5-二甲基乙内酰脲(dmh)，2份碳酸钾，4份柠檬酸钾，和3份乙二胺，配制得到100份的溶液。
[0033]
配制方法：
[0034]
将镀槽用纯净水清洗干净；
[0035]
在上述镀槽内加入40％计量纯净水；
[0036]
在上述镀槽内分别加入计量的3-吡啶酸、5，5-二甲基乙内酰脲，搅拌，使其完全溶解；
[0037]
在上述镀槽内加入计量的氯化银，搅拌，使其完全溶解；
[0038]
另取洁净容器(烧杯等)，加入适量纯净水，将计量柠檬酸钾加入，搅拌，溶解，倒入上述镀槽内；
[0039]
另取洁净容器(烧杯等)，加入适量纯净水，将计量碳酸钾加入，搅拌，溶解，倒入上述镀槽内；
[0040]
在上述镀槽内加入计量的乙二胺，搅拌均匀；
[0041]
检测镀液ph是否为8～9.5。
[0042]
铜及铜合金环保型无氰电镀银工艺参数及流程如下：
[0043]
铜及铜合金部件化学脱脂(45℃-60℃，3min)
→
热水漂洗
→
自来水漂洗
→
活化(室温，0.5-1min)
→
自来水漂洗
→
纯净水漂洗
→
化学镀银
→
一级纯净水漂洗
→
二级纯净水漂洗
→
电镀银(45℃-60℃，0.5a/dm2，电镀时间根据银镀层厚度要求进行设定)
→
回收
→
一级纯净水漂洗
→
二级纯净水漂洗
→
防变色处理
→
烘干(85℃-95℃，10-20min)
→
检验
→
存放。
[0044]
实施例5：一种铜及铜合金环保型无氰电镀银溶液，按重量计，包括2份氯化银，15份3—吡啶酸，5.5份5,5-二甲基乙内酰脲(dmh)，5.5份碳酸钾，4份柠檬酸钾，和5份乙二胺，配制得到100份的溶液。
[0045]
实施例6：一种铜及铜合金环保型无氰电镀银溶液，按重量计，包括3份氯化银，28份3—吡啶酸，6.5份5,5-二甲基乙内酰脲(dmh)，5份碳酸钾，4.5份柠檬酸钾，和6.5份乙二胺，配制得到100份的溶液。


技术特征：
1.一种铜及铜合金环保型无氰电镀银溶液，其特征在于：按重量计，包括0.5~3.5份氯化银，8~35份3—吡啶酸，2~8份5,5-二甲基乙内酰脲，2~8份碳酸钾，3~10份柠檬酸钾，和3~10份乙二胺。2.根据权利要求1所述铜及铜合金环保型无氰电镀银溶液，其特征在于：按重量计，包括1~3份氯化银，10~30份3—吡啶酸，3~7份5,5-二甲基乙内酰脲，3~6份碳酸钾，4~8份柠檬酸钾，和4~8份乙二胺。3.根据权利要求2所述铜及铜合金环保型无氰电镀银溶液，其特征在于：按重量计，包括2~3份氯化银，20~30份3—吡啶酸，5~6份5,5-二甲基乙内酰脲，4~5份碳酸钾，5~7份柠檬酸钾，和5~7份乙二胺。4.根据权利要求1所述铜及铜合金环保型无氰电镀银溶液，其特征在于：电流密度范围0.2~0.7a/dm2。5.根据权利要求4所述铜及铜合金环保型无氰电镀银溶液，其特征在于：电流密度范围0.45~0.55a/dm2。

技术总结
本发明公开了一种铜及铜合金环保型无氰电镀银溶液，按重量计，包括0.5~3.5份氯化银，8~35份3—吡啶酸，2~8份5,5-二甲基乙内酰脲（DMH），2~8份碳酸钾，3~10份柠檬酸钾，和3~10份乙二胺。该溶液使用过程环保，可以应用于铜件大批量生产，同时，还具有以下优点：1、电镀溶液稳定性高；2、电流密度范围宽；3、银镀层外观好，呈乳白色；4、溶液不含CN-，安全。安全。


技术研发人员：何家康 龙桂香
受保护的技术使用者：中国振华电子集团宇光电工有限公司（国营第七七一厂）
技术研发日：2022.09.29
技术公布日：2023/1/6