一种提高有机材料稳定性的方法与流程

1.本发明涉及高分子材料技术领域，特别是一种提高有机材料稳定性的方法。


背景技术：

2.有机电致发光(oled)二极管显示器的性能，极大地依赖于有机小分子原材料的品质。有机材料的纯度、稳定性，在制造显示器或显示器件时，会直接影响发光器件的寿命。
3.但部分有机电致发光小分子材料具备有机分子的特性，如分子结构中存在手性分子、以介稳态结晶等不稳定状态的情况。
4.现有技术中，对有机电致发光材料的纯化，一般采用有机溶剂重结晶和高真空下加热提纯方式。一般而言，可通过化学合成阶段对分子结构进行选择，如中间产物的左旋和右旋的选择得到单一的左旋产品或右旋产品、结晶条件的选择得到某一晶型的产品。但一般化学合成阶段进行如上操作需要操作人员有丰富的知识储备、设备精度要求较高、厂房建设成本大等要求。
5.而现有技术中，有机材料一般以高效液相色谱法(hplc)、差示扫描量热法(dsc)等表征方法表征其纯度，但对有机材料的稳定性，暂无通用的表征方法区分有机材料的稳定性差异。而介稳态结晶材料在持续通电时会吸收部分能量从而变成稳定态，会影响显示器或显示器件的寿命或良率，形成不良品。
6.另外，若需要将有机材料的介稳态结晶转换为稳定态结晶，则需要依靠工艺人员的经验对保温时间进行控制，对于经验不足或经验不适用的工艺人员难以把握保温时间，从而难以解决有机材料稳定性的问题。


技术实现要素：

7.本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种提高有机材料稳定性的方法。
8.本发明解决其技术问题的解决方案是：
9.一种提高有机材料稳定性的方法，包括如下步骤：
10.在相同投料量、相同温度值下进行试产，通过改变保温时间得到稳定态固体的相对含量与保温时间的试验数据，并得到介稳态固体转换为稳定态固体的转换时间的数据；
11.得到稳定态固体的相对含量与转换时间之间的趋势线公式并修正；
12.通过所述趋势线公式和试产，得到投料量与在稳定态固体的相对含量为100％时所需的转换时间之间的数学模型；
13.根据数学模型中得到预计保温时间或最大投料量，并判断是否符合生产要求，若不符合生产要求，则改变温度值并重复上一步骤，修正数学模型，直至获得符合生产要求的预计保温时间或最大投料量。
14.本发明至少具有如下的有益效果：本发明通过将介稳态结晶材料转换为稳定态结晶材料，简单、有效地解决了有机发光小分子材料的稳定性问题，从而解决了化学合成的稳
定态选择的技术要求高、操作难度大、设备投入成本大等问题，并通过小批量试产确定工艺放大的方法，解决了工艺放大过程中不能合理设置工艺条件的问题，有效解决了工艺放大过程中对工艺人员经验的依赖，对于经验不足或经验不适用的工艺人员也能够确定实际生产中的参数。
15.作为上述技术方案的进一步改进，所述在相同投料量、相同温度值下进行试产，通过改变保温时间得到稳定态固体的相对含量与保温时间的试验数据，并得到介稳态固体转换为稳定态固体的转换时间的数据的步骤，包括如下步骤：
16.在相同投料量、相同温度值下，改变保温时间，在多组保温时间下进行提纯工艺；
17.对各组收集区材料通过差示扫描量热法测试熔点，分析稳定态固体的相对含量；
18.通过投料量和温度值确定得到介稳态固体的升华纯化时间；
19.根据保温时间与升华纯化时间得到转换时间。
20.在相同投料量、相同温度值下，通过控制变量法进行多组试验，获得试产中稳定态固体的相对含量与保温时间之间的试验数据，能够获得介稳态固体转换成稳定态固体的转换时间，有利于后续建立数学模型，而且，采用熔点测试来对介稳态固体和稳定态固体进行表征区分，减少了试验成本。
21.作为上述技术方案的进一步改进，所述根据保温时间与升华纯化时间得到转换时间的步骤包括如下步骤：
22.令保温时间为ta，转换时间为t，升华纯化时间为t1；
23.根据保温时间、转换时间和升华纯化时间之间的关系公式：ta＝t+t1，得到转换时间。
24.保温时间能够通过直接计时得出，而升华纯化时间能够根据投料量和温度值获得，能够快速地得出介稳态固体转换为稳定态固体的转换时间。
25.作为上述技术方案的进一步改进，所述得到稳定态固体的相对含量与转换时间之间的趋势线公式并修正的步骤，包括如下步骤:
26.根据稳定态固体的相对含量与转换时间的数据得到稳定态固体的相对含量与转换时间之间的趋势线公式；
27.将稳定态固体的相对含量为100％代入到趋势线公式中，并将趋势线公式获得的转换时间与实际的保温时间进行验证；
28.针对验证情况修正趋势线公式。
29.稳定态固体的相对含量为100％时，有机材料处于稳定的状态，使用该数据对趋势线公式进行验证，能够增加趋势线公式的可靠程度，从而得到最优解。
30.作为上述技术方案的进一步改进，所述根据稳定态固体的相对含量与转换时间的数据得到稳定态固体的相对含量与转换时间之间的趋势线公式的步骤，包括如下步骤：
31.令投料量为m，稳定态固体的相对含量为b，转换时间为t；
32.根据稳定固体的相对含量与转换时间的数据得到实际的b-t图；
33.选取数学模型
34.通过计算机求取与材料性质和设备特性有关的常数c，使数学模型
作出的b-t图与实际的b-t图吻合，并将c代入到数学模型中，得到趋势线公式。
35.选取合适的数学模型后，可将试产的试验数据代入理想数学模型公式中，求解得出理想数学模型公式中参数的数值，从而得出稳定态固体的相对含量与转换时间的趋势线公式，以便于对放大工艺的保温时间起指导作用，根据实际生产的投料量，可便捷地计算出相应的保温时间。
36.作为上述技术方案的进一步改进，所述通过所述趋势线公式和试产，得到投料量与在稳定态固体的相对含量为100％时所需的转换时间之间的数学模型的步骤，包括以下步骤：
37.通过所述趋势线公式获得投料量和转换时间的数学模型，并作出所述数学模型对应的m-t图；
38.改变投料量，得到多组投料量和转换时间的数据，并作出实际的m-t图；
39.根据数学模型的m-t图和实际的m-t图，修正数学模型。
40.改变投料量，通过多组试验数据来增加理想数学模型和实际生产的吻合度，有利于提高数学模型计算得出数据的准确性，以确保生产可达到较高的经济效益。
41.作为上述技术方案的进一步改进，所述通过所述趋势线公式获得投料量和转换时间的数学模型，并作出所述数学模型对应的m-t图的步骤，包括如下步骤：
42.将b＝100％代入趋势线公式中，获得投料量与在稳定态固体的相对含量为100％时所需的转换时间的数学模型为：m＝logc(t+1)；
43.通过计算机作图，得到数学模型的m-t图。
44.稳定态固体的相对含量为100％时，有机材料处于相对稳定的状态，此时获得的保温时间为最优的保温时间，而以此获得的数学模型为能够提高有机材料稳定性的数学模型，根据该数学模型进行生产指导，能够使得介稳态固体全部转换为稳定态固体，达到最大的经济效益。
45.作为上述技术方案的进一步改进，所述改变投料量，得到多组投料量和转换时间的数据，并作出实际的m-t图的步骤，包括如下步骤：
46.改变投料量，得到多组投料量试产在稳定态固体的相对含量为100％时所需保温时间的试验数据；
47.根据保温时间、转换时间和升华纯化时间之间的关系公式：ta＝t+t1，得到在稳定态固体的相对含量为100％时所需的转换时间；
48.根据投产量和转换时间作出实际的m-t图。
49.通过实际试产，与数学模型获得的数据进行比较，进一步地优化数学模型，以使得数学模型更符合实际生产，进一步地提高数学模型的准确性。
50.作为上述技术方案的进一步改进，所述根据数学模型中得到预计保温时间或最大投料量，并判断是否符合生产要求，若不符合生产要求，则改变温度值并重复上一步骤，修正数学模型，直至获得符合生产要求的预计保温时间或最大投料量的步骤，包括以下步骤：
51.通过将预计产量的投料量或工艺能够接受的最长保温时间代入数学模型中，得出
预计保温时间或最大投料量，并与实际情况进行比较；
52.若不符合生产要求，则改变温度值，重复所述通过所述趋势线公式和试产，得到投料量与在稳定态固体的相对含量为100％时所需的转换时间之间的数学模型的步骤；
53.若符合生产要求，则根据预计产量的投料量和对应的保温时间进行生产。
54.数学模型需要依托于实际的生产条件，通过数学模型得出的数据与实际的生产条件进行比较，判断数学模型计算出的数据是否达到生产要求，若达到生产要求，则利用该数学模型的计算出的数据进行生产指导，否则，对数学模型进行修正，以使得数学模型计算出的数据符合生产要求，达到最大的经济效益。
55.作为上述技术方案的进一步改进，所述通过将预计产量的投料量或工艺能够接受的最长保温时间代入数学模型中，得出预计保温时间或最大投料量，并与实际情况进行比较的步骤，包括如下步骤：
56.确定预计投料量m
need
和工艺能接受的最长保温时间t
amax
；
57.通过预计投料量m
need
得出所需的预计转换时间t
need
和预计保温时间t
aneed
；
58.通过最长保温时间t
amax
得出目前工艺条件下最大投料量m
max
；
59.若t
aneed
≤t
amax
，认为符合生产要求，否则认为不符合生产要求；
60.若m
need
≤m
max
，认为符合生产要求，否则认为不符合生产要求。
61.通过预计投料量和目前工艺条件下能接受的最长保温时间作为判断数学模型计算出来的数据是否达到生产要求，从而实现对数学模型的校验。
附图说明
62.为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单说明。显然，所描述的附图只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他设计方案和附图。
63.图1是本发明实施例的提高有机材料稳定性的方法的流程图；
64.图2是图1中步骤s100的实施例中的细化流程图；
65.图3是图1中步骤s200的实施例中的细化流程图；
66.图4是图3中步骤s210的实施例中的细化流程图；
67.图5是图1中步骤s300的实施例中的细化流程图；
68.图6是图5中步骤s310的实施例中的细化流程图；
69.图7是图5中步骤s320的实施例中的细化流程图；
70.图8是图1中步骤s400的实施例中的细化流程图；
71.图9是本发明实施例的提高有机材料稳定性的方法的具体流程图；
72.图10是本发明实施例中获得的稳定态固体的相对含量和转换时间的关系曲线图；
73.图11是本发明实施例中获得的投料量和转换时间的关系曲线图。
具体实施方式
74.下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面将通过参考
附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
75.在本发明的描述中，若干的含义是不定量，多个的含义是两个以上，大于、小于、超过等理解为不包括本数，以上、以下、以内等理解为包括本数。
76.显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。本发明中的各个技术特征，在不互相矛盾冲突的前提下可以交互组合。
77.由于介稳态结晶材料在持续通电时会吸收部分能量从而变成稳定态，会影响显示器或显示器件的寿命或良率，形成不良品，所以，在有机材料的提纯过程中，应尽可能地将介稳态结晶转换成为稳定态结晶，避免在实际使用时发生介稳态固体转变成为稳定态固体的情况。
78.参照图1至图9，本发明实施例提出一种提高有机材料稳定性的方法，本发明实施例提出的方法，能够使有机材料在提纯过程中从介稳态结晶转化为稳定态结晶，避免了介稳态结晶在持续通电时吸收能量而变成稳定态的过程，从而能够避免转化过程对显示器/显示器件的寿命造成影响，减少不良品。
79.可以理解的是，为了将有机材料的介稳态固体转换为稳定态结晶，则需要依靠工艺人员的经验对保温时间进行控制，本发明实施例提出的方法包括有步骤s100、步骤s200、步骤s300和步骤s400，能够解决目前纯化工艺放大设定参数确定的问题，有效地解决了工艺放大过程中对工艺人员经验的依赖，对经验不足或经验不适用的工艺人员也能够依据本发明实施例中的方法确定生产中的参数，有利于指导生产，以获得最大的经济效益。
80.步骤s100，通过改变保温时间得到稳定态固体的相对含量与保温时间的试验数据，并得到介稳态固体转换为稳定态固体的转换时间的数据。
81.步骤s100是对有机材料进行试产，需要在相同投料量和相同温度值下进行，其具体包括步骤s110、步骤s120、步骤s130和步骤s140，参照图2。
82.步骤s110，改变保温时间，在多组保温时间下进行提纯工艺。
83.步骤s120，对各组收集区材料通过差示扫描量热法测试熔点，分析稳定态固体的相对含量。
84.步骤s130，通过投料量和温度值确定得到介稳态固体的升华纯化时间。
85.步骤s140，根据保温时间与升华纯化时间得到转换时间。
86.在相同投料量、相同温度值下，通过控制变量法进行多组试验，获得试产中稳定态固体的相对含量与保温时间之间的试验数据，并补全表1中的内容。
87.表1 保温时间和有机材料相对含量的关系表
88.n投料量mt1值t值ta值熔点td相对含量(％)a、b1mt10t1t
d1
a1、b1(b1＝0)2mt1t2t1+t2t
d1
、t
d2
a2、b23mt1t3t1+t3t
d1
、t
d2
a3、b34mt1t4t1+t4t
d1
、t
d2
a4、b4…………………………………
n-1mt1t
n-1
t1+t
n-1
t
d1
、t
d2an-1
、b
n-1
(a
n-1
≠0)
nmt1tnt1+tnt
d2an
、bn(an＝0)
89.其中，n为试验数据的组数，m是投料量，t1是有机材料升华纯化时间，t是有机材料从介稳态固体转换为稳定态固体的转换时间，ta为有机材料的保温时间，td为有机材料的熔点，t
d1
为介稳态固体的熔点，而t
d2
为稳态固体的熔点，a为介稳态固体的相对含量，an为第n组试验中介稳态固体的相对含量，而b为介稳态固体的相对含量，bn第n组试验中稳态固体的相对含量，an+bn＝100％。
90.可以理解的是，保温时间、升华纯化时间和转换时间具有关系公式：ta＝t+t1，在试验的过程中，升华纯化时间可以根据试产时的投料量m和保温的温度值得到，而保温时间能够直接通过计时得出，通过保温时间、升华纯化时间和转换时间具有关系公式能够计算得出转换时间。
91.可以理解的是，公开号为cn114898825a的专利文献《一种利用数学模型确定材料纯化工艺的方法》已经提出了通过投料量和温度值得出升华纯化时间的方法，本实施例中能够通过该专利文献中的方法获得对应投料量的有机材料的升华纯化时间。
92.可以理解的是，an和bn可以根据步骤s120得出，差示扫描量热法是一种热分析法，为本领域常用的表征方法。由于介稳态和稳定态的吉布斯自由能不一样，对于固体材料而言，其熔点会有一些细微的差异。因此，为了快速地对存在介稳态结晶的材料进行表征，本发明实施例采用熔点测试来对介稳态结晶和稳定态结晶进行表征区分，避免了x射线衍射等需要高成本的表征方法。
93.可以理解的是，介稳态结晶转化成稳定态结晶需要克服能量位垒，简而言之，从介稳态结晶转化成稳定态结晶需要吸收能量，而一般的能量来源有：光照、辐射、加压、加热。
94.考虑有机电致发光材料的纯化一般采用的方法中，高真空下加热提纯方式需要加热的特点，在加热过程中有持续的能量供应提供，因此，本发明实施例通过此过程进行提纯，能够在不增加设备投入、不提高人员的操作要求、不产生额外的污染下，有效地将介稳态结晶材料转化成稳定态结晶材料，从而提高有机材料的稳定性。
95.步骤s200，得到稳定态固体的相对含量与转换时间之间的趋势线公式并修正。通过步骤200能够获得关于b和t的关系，并以趋势线公式表达出来，其具体包括有步骤s210、步骤s220和步骤s230，参照图3。
96.步骤s210，根据稳定态固体的相对含量与转换时间的数据得到稳定态固体的相对含量与转换时间之间的趋势线公式。
97.步骤s220，将稳定态固体的相对含量为100％代入到趋势线公式中，并将趋势线公式获得的转换时间与实际的保温时间进行验证。
98.步骤s230，针对验证情况修正趋势线公式。
99.可以理解的是，稳定态固体的相对含量为100％时，有机材料处于稳定的状态，使用该数据对趋势线公式进行验证，能够增加趋势线公式的可靠程度，从而得到最优解。
100.在本实施例中，步骤s210包括有步骤s211、步骤s212和步骤s213，参照图4，通过步骤s211、步骤s212和步骤s213得到稳定态固体的相对含量与转换时间之间的趋势线公式。
101.步骤s211，根据稳定固体的相对含量与转换时间的数据得到实际的b-t图。
102.步骤s212，选取数学模型
103.步骤s213，通过计算机求取常数c，得到趋势线公式。
104.可以理解的是，常数c与材料性质和设备特性有关，可以根据产品稳定性较好的组分获得，通过计算机作出趋势线公式对应的b-t图，需要与实际的b-t图拟合，本实施例中，获得的b-t图参照图10。
105.可以理解的是，通过试验得出的数据能够作出b-t的散点图，将散点图中的散点通过曲线连接，便能够得出实际的b-t图曲线。
106.图10表示的图中，包括有趋势线公式得到的b-t图曲线和实际的b-t图曲线，其中，数学模型得到的b-t图曲线为虚线所示的曲线，而实际的b-t图曲线为实线所示的曲线。将数学模型得到的b-t图曲线和实际的b-t图曲线共同放置在同一张图表中，能够更直观地看到两者的吻合程度，有利于对趋势线公式进行修正。
107.可以理解的是，得出稳定态固体的相对含量与转换时间的趋势线公式，以便于对放大工艺的保温时间起指导作用，根据实际生产的投料量，可便捷地计算出相应的保温时间。
108.步骤s300，通过趋势线公式和试产，得到投料量与在稳定态固体的相对含量为100％时所需的转换时间之间的数学模型。其具体步骤包括步骤s310、步骤s320和步骤s330，参照图5。
109.步骤s310，通过趋势线公式获得投料量和转换时间的数学模型，并作出数学模型对应的m-t图。
110.可以理解的是，通过步骤s210能够获得稳定态固体的相对含量与转换时间之间的趋势线公式步骤s310通过该趋势线公式获得投料量和b＝100％的转换时间之间的数学模型，具体包括步骤s311和步骤s312，参照图6。
111.步骤s311，将b＝100％代入趋势线公式中，获得数学模型m＝logc(t+1)。
112.步骤s312，通过计算机作图，得到数学模型的m-t图。
113.可以理解的是，通过步骤s311得到的数学模型是投料量和稳定态固体的相对含量为100％所需的转换时间之间的关系模型，通过步骤s312所得到的m-t图是投料量和稳定态固体的相对含量为100％所需的转换时间之间的关系图，通过计算得出的数据可以补充表2，能够让数据更为直观。
114.表2 稳定态固体的相对含量为100％时m和t的关系表
[0115][0116]
可以理解的是，在表2中，n为组数，mn为对应组数的投料量，为对应组数投料量所需的升华纯化时间，升华纯化时间可以根据专利文献《一种利用数学模型确定材料纯化工艺的方法》中提供的方法获得，为对应组数投料量所需的转换时间，ta值为对应组数投料量所需的保温时间，
[0117]
步骤s320，改变投料量，得到多组投料量和转换时间的数据，并作出实际的m-t图。可以理解的是，步骤s310是在相同温度值下进行的。
[0118]
参照图7，步骤s320包括有步骤s321和步骤s322。
[0119]
步骤s321，改变投料量，得到多组投料量试产在稳定态固体的相对含量为100％时所需转换时间的试验数据。
[0120]
可以理解的是，转换时间可以根据保温时间、转换时间和升华纯化时间之间的关系公式得到。利用专利文献《一种利用数学模型确定材料纯化工艺的方法》中提供的方法，能够获得不同投料量对应的升华纯化时间。
[0121]
步骤s322，根据投产量和转换时间作出实际的m-t图。
[0122]
根据试产得到的多组投料量和在稳定态固体的相对含量为100％时所需保温时间的数据，并计算出t值，从而得到用于验证数学模型的数据。根据实际的投料量mn和t值，使用计算机进行作图，得到试产实际的m-t图。
[0123]
可以理解的是，通过实际试验获得的多组投料量试产在稳定态固体的相对含量为100％时所需转换时间的数据，也可以通过表2列出，以使得数据更为直观。
[0124]
可以理解的是，步骤s321可以根据步骤s100获得，当s100中获得的稳定态固体的
相对含量为100％时所需要的转换时间即为步骤s321中需要得到的转换时间t。通过改变投料量m进行步骤s100，便能够得到在不同投料量下，稳定态固体的相对含量为100％时对应的实际转换时间t。可以理解的是，通过试验得出的数据能够作出散点图，利用计算机将散点图中的散点通过曲线连接，便能够得出实际的m-t图曲线。
[0125]
步骤s330，根据数学模型的m-t图和实际的m-t图，修正数学模型。利用实际的数据对数学模型进行验证，修正数学模型中的常数c，以使得数学模型的m-t图和实际的m-t图相吻合。本实施例中，获得的m-t图参照图11。
[0126]
图11表示的m-t图中，包括有数学模型得到的m-t图曲线和实际的m-t图曲线，其中，数学模型得到的m-t图曲线为虚线所示的曲线，而实际的m-t图曲线为实线所示的曲线。将数学模型得到的m-t图曲线和实际的m-t图曲线共同放置在同一张图表中，能够更直观地看到两者的吻合程度，有利于对数学模型进行修正。
[0127]
可以理解的是，可以先进行步骤s310，也可以先进行步骤s320，步骤s320得到的数据和m-t图是为了验证数学模型得出的数据和m-t图，进一步地对数学模型进行修正，得到与实际情况更为吻合的数学模型。
[0128]
可以理解的是，改变投料量，通过多组试验数据来增加数学模型得出的数据和实际生产的数据之间的吻合度，有利于对数学模型进行优化，提高数学模型计算得出的数据的准确性，以确保生产可达到较高的经济效益。
[0129]
步骤s400，根据数学模型中得到预计保温时间或最大投料量，并判断是否符合生产要求，若不符合生产要求，则改变温度值并重复步骤s300，修正数学模型，直至获得符合生产要求的预计保温时间或最大投料量。
[0130]
可以理解的是，获得的数学模型需要符合生产要求，若得到的数学模型计算出来的数据不符合实际生产的要求，则达不到数学模型对生产的指导意义；若得到的数学模型计算出的数据符合实际生产要求，则能够根据数学模型获得的数据指导生产，以达到最大的经济效益。
[0131]
通过步骤s400计算得出预计投料量所需要的预计保温时间或最大投料量，将计算出的预计保温时间与工艺能够接受的最长保温时间进行比较，或者将最大投料量与预计投料量进行比较。
[0132]
步骤s400需要通过将预计产量的投料量或工艺能够接受的最长保温时间代入数学模型中，得出预计保温时间或最大投料量，并与实际情况进行比较，具体包括有步骤s410、步骤s420、步骤s430和步骤s440，参照图8。
[0133]
步骤s410，确定预计投料量m
need
和工艺能接受的最长保温时间t
amax
。
[0134]
步骤s420，将预计投料量m
need
代入数学模型中，得出预计保温时间t
aneed
。可以理解的是，将预计投料量m
need
代入数学模型中，能够得到所需的预计转换时间t
need
，通过转换时间与保温时间之间的关系能够得出预计保温时间t
aneed
。
[0135]
步骤s430，将最长保温时间t
amax
代入数学模型，并与专利文献《一种利用数学模型确定材料纯化工艺的方法》中提供的模型公式进行联立，得出目前工艺条件下最大投料量m
max
。
[0136]
步骤s440，若t
aneed
≤t
amax
，认为符合生产要求，否则认为不符合生产要求；若m
need
≤m
max
，认为符合生产要求，否则认为不符合生产要求。
[0137]
可以理解的是，如果最大投料量大于或等于预计投料量，则表明在该温度下，通过工艺能接受的最长保温时间进行保温，能够生产出预计产量的产品，认为符合生产要求；否则，认为通过工艺能接受的最长保温时间也不能生产处预计产量的产品，不符合生产要求。
[0138]
可以理解的是，如果预计投料量所需的预计保温时间小于或等于工艺能接受的最长保温时间，则表明目前的工艺条件能够完成预计投料量的生产，认为符合生产要求；否则，认为目前的工艺条件无法完成预计投料量的生产，不符合生产要求。
[0139]
可以理解的是，若不符合生产要求，则需要改变温度值，重复步骤s300；若符合生产要求，则利用预计投料量和对应的预计保温时间进行放大生产。
[0140]
可以理解的是，若重复步骤s300后仍不符合生产要求，则继续重复步骤s300修正数学模型，直至达到生产要求，再进行工艺放大生产。
[0141]
可以理解的是，在后续的工艺放大中，使用预计投料量m
need
和预计保温时间t
aneed
进行生产，能够达到最大的经济效益。
[0142]
可以理解的是，预计产量的投料量是根据生产所需而设定的，而工艺能够接受的最长保温时间是根据生产条件、生产设备等限制而设定的。
[0143]
综上所述，本发明实施例通过高真空下加热提纯持续提供能量的方法使在介稳态结晶的材料转化为稳定态结晶材料，由于提纯后的有机材料处于稳定态，在后续的持续通电中，不会发生介稳态结晶转换为稳定态结晶的情况，避免转换过程对显示器或显示器件的寿命的影响，减少不良品，简单、有效地解决了有机发光小分子材料的稳定性问题，从而解决了化学合成的稳定态选择的技术要求高、操作难度大、设备投入成本大等问题。另外，本发明实施例通过小批量试产确定工艺放大的方法，获得的数学模型能够计算出合理、准确的保温时间，以指导工艺生产，解决了工艺放大过程中不能合理设置工艺条件的问题，有效解决了工艺放大过程中对工艺人员经验的依赖，有利于工艺放大后达到最大的经济效益。
[0144]
以上对本发明的较佳实施方式进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本技术权利要求所限定的范围内。

技术特征：
1.一种提高有机材料稳定性的方法，其特征在于，包括如下步骤：在相同投料量、相同温度值下进行试产，通过改变保温时间得到稳定态固体的相对含量与保温时间的试验数据，并得到介稳态固体转换为稳定态固体的转换时间的数据；得到稳定态固体的相对含量与转换时间之间的趋势线公式并修正；通过所述趋势线公式和试产，得到投料量与在稳定态固体的相对含量为100％时所需的转换时间之间的数学模型；根据数学模型中得到预计保温时间或最大投料量，并判断是否符合生产要求，若不符合生产要求，则改变温度值并重复上一步骤，修正数学模型，直至获得符合生产要求的预计保温时间或最大投料量。2.根据权利要求1所述的提高有机材料稳定性的方法，其特征在于，所述在相同投料量、相同温度值下进行试产，通过改变保温时间得到稳定态固体的相对含量与保温时间的试验数据，并得到介稳态固体转换为稳定态固体的转换时间的数据的步骤，包括如下步骤：在相同投料量、相同温度值下，改变保温时间，在多组保温时间下进行提纯工艺；对各组收集区材料通过差示扫描量热法测试熔点，分析稳定态固体的相对含量；通过投料量和温度值确定得到介稳态固体的升华纯化时间；根据保温时间与升华纯化时间得到转换时间。3.根据权利要求2所述的提高有机材料稳定性的方法，其特征在于，所述根据保温时间与升华纯化时间得到转换时间的步骤包括如下步骤：令保温时间为t
a
，转换时间为t，升华纯化时间为t1；根据保温时间、转换时间和升华纯化时间之间的关系公式：t
a
＝t+t1，得到转换时间。4.根据权利要求1所述的提高有机材料稳定性的方法，其特征在于，所述得到稳定态固体的相对含量与转换时间之间的趋势线公式并修正的步骤，包括如下步骤:根据稳定态固体的相对含量与转换时间的数据得到稳定态固体的相对含量与转换时间之间的趋势线公式；将稳定态固体的相对含量为100％代入到趋势线公式中，并将趋势线公式获得的转换时间与实际的保温时间进行验证；针对验证情况修正趋势线公式。5.根据权利要求4所述的提高有机材料稳定性的方法，其特征在于，所述根据稳定态固体的相对含量与转换时间的数据得到稳定态固体的相对含量与转换时间之间的趋势线公式的步骤，包括如下步骤：令投料量为m，稳定态固体的相对含量为b，转换时间为t；根据稳定固体的相对含量与转换时间的数据得到实际的b-t图；选取数学模型通过计算机求取与材料性质和设备特性有关的常数c，使数学模型作出的b-t图与实际的b-t图吻合，并将c代入到数学模型中，得到趋势线公式。
6.根据权利要求1所述的提高有机材料稳定性的方法，其特征在于，所述通过所述趋势线公式和试产，得到投料量与在稳定态固体的相对含量为100％时所需的转换时间之间的数学模型的步骤，包括以下步骤：通过所述趋势线公式获得投料量和转换时间的数学模型，并作出所述数学模型对应的m-t图；改变投料量，得到多组投料量和转换时间的数据，并作出实际的m-t图；根据数学模型的m-t图和实际的m-t图，修正数学模型。7.根据权利要求6所述的提高有机材料稳定性的方法，其特征在于，所述通过所述趋势线公式获得投料量和转换时间的数学模型，并作出所述数学模型对应的m-t图的步骤，包括如下步骤：将b＝100％代入趋势线公式中，获得投料量与在稳定态固体的相对含量为100％时所需的转换时间的数学模型为：m＝log
c
(t+1)；通过计算机作图，得到数学模型的m-t图。8.根据权利要求6所述的提高有机材料稳定性的方法，其特征在于，所述改变投料量，得到多组投料量和转换时间的数据，并作出实际的m-t图的步骤，包括如下步骤：改变投料量，得到多组投料量试产在稳定态固体的相对含量为100％时所需保温时间的试验数据；根据保温时间、转换时间和升华纯化时间之间的关系公式：t
a
＝t+t1，得到在稳定态固体的相对含量为100％时所需的转换时间；根据投产量和转换时间作出实际的m-t图。9.根据权利要求1所述的提高有机材料稳定性的方法，其特征在于，所述根据数学模型中得到预计保温时间或最大投料量，并判断是否符合生产要求，若不符合生产要求，则改变温度值并重复上一步骤，修正数学模型，直至获得符合生产要求的预计保温时间或最大投料量的步骤，包括以下步骤：通过将预计产量的投料量或工艺能够接受的最长保温时间代入数学模型中，得出预计保温时间或最大投料量，并与实际情况进行比较；若不符合生产要求，则改变温度值，重复所述通过所述趋势线公式和试产，得到投料量与在稳定态固体的相对含量为100％时所需的转换时间之间的数学模型的步骤；若符合生产要求，则根据预计产量的投料量和对应的保温时间进行生产。10.根据权利要求9所述的提高有机材料稳定性的方法，其特征在于，所述通过将预计产量的投料量或工艺能够接受的最长保温时间代入数学模型中，得出预计保温时间或最大投料量，并与实际情况进行比较的步骤，包括如下步骤：确定预计投料量m
need
和工艺能接受的最长保温时间t
amax
；通过预计投料量m
need
得出所需的预计转换时间t
need
和预计保温时间t
aneed
；通过最长保温时间t
amax
得出目前工艺条件下最大投料量m
max
；若t
aneed
≤t
amax
，认为符合生产要求，否则认为不符合生产要求；若m
need
≤m
max
，认为符合生产要求，否则认为不符合生产要求。

技术总结
本发明公开了一种提高有机材料稳定性的方法，包括如下步骤：在相同投料量、相同温度值下进行试产，通过改变保温时间得到稳定态固体的相对含量与保温时间的试验数据，并得到介稳态固体转换为稳定态固体的转换时间的数据；得到稳定态固体的相对含量与转换时间之间的趋势线公式并修正；通过所述趋势线公式和试产，得到投料量与在稳定态固体的相对含量为100％时所需的转换时间之间的数学模型；根据数学模型中得到预计保温时间或最大投料量，并判断是否符合生产要求，若不符合生产要求，则改变温度值并重复上一步骤，修正数学模型，直至获得符合生产要求的预计保温时间或最大投料量。本发明能够有效解决工艺放大过程中对工艺人员经验的依赖。经验的依赖。经验的依赖。


技术研发人员：孔凡健 高永杰 梁健文 卢皓镇 戴雷 蔡丽菲
受保护的技术使用者：广东阿格蕾雅光电材料有限公司
技术研发日：2022.09.01
技术公布日：2023/1/6