聚氨酯灌封胶及其制备方法
聚氨酯灌封胶及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种用于灌封的组合物，尤其涉及一种聚氨酯灌封胶，以及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] 电子灌封胶主要用于线路板、电容器和电源等产品灌封，起到防水防潮、防尘、绝 缘、导热、保密、防腐蚀、耐温和防震的作用，按树脂类型分为环氧、聚氨酯，以及有机硅灌封 胶。其中，聚氨酯灌封胶比环氧相比硬度低，具有较好弹性，同时比有机硅树脂内聚力好，强 度高，尤其是聚氨酯具有突出的粘接性能，是一种综合性能良好的灌封胶。
[0003] 聚氨酯灌封胶通常采用聚醚多元醇、聚酯多元醇以及植物油多元醇为主体树脂， 以小分子多元醇为扩链剂，以多异氰酸酯为固化剂，以及其它助剂组成。普通聚氨酯灌封胶 可以满足一般情况下电器制品的要求，但是，极端环境，如_60°C极低温度、150°C高温，以及 高盐高湿等情况下，普通聚氨酯灌封胶会出现开裂、分解和水解失效。
[0004] 有机硅灌封胶具有优异的耐候性，既可以满足低温情况的要求，也可以在高温下 使用，但是，加成型有机硅粘接性较差，不易与电子元件形成牢固粘结，而缩合型有机硅又 受到灌浆厚度的限制。
[0005] 采用有机硅改性，获得的聚氨酯灌封胶既具有聚氨酯的优良的力学性能和粘接性 能，同时也具有有机硅材料特有的良好的耐候性，极大的改善聚氨酯灌封胶的应用范围。
[0006] ZL201410589884.9采用异氰酸酯和多元醇、羟烷基有机硅树脂与异氰酸酯预聚， 通过小分子二元醇扩链制备的灌封胶具有优异的耐候性，可以在-760°C极低温度、130°C下 使用。
[0007] 由于多元醇和异氰酸酯预聚后产物粘度极高，室温不具有流动相，对于灌封胶使 用极为不利，容易灌注不均匀、夹带气泡等缺陷，高温灌注容易发生凝胶。
【发明内容】
[0008] 本发明的一个目的在于提供一种用于灌封的组合物，增强其耐候性和粘结性，提 高对产品的密封效果。
[0009] 本发明的另一个目的在于提供一种灌封的组合物的制备方法，便于灌封组合物的 制取和应用。
[0010] 为实现上述发明目的，本发明提供的一种聚氨酯灌封胶，按重量份，由甲组分和乙 组分组成，甲组分所含异氰酸酯基团的摩尔量与乙组分所含羟基的摩尔量之比为1:1。
[0011] 甲组分为二异氰酸酯，如:但不仅限于甲苯二异氰酸酯(TDI)、4,4'-二苯甲烷二异 氰酸酯(MDI)、异佛尔酮二异氰酸酯（iroi)和4,4'_二环己基甲烷二异氰酸酯(HDI)等，这些 化合物单独或组合应用于本发明，其各自用量如：TDI用量为Ow/w%~40w/w%、MDI用量为 Ow/w% ~60w/w%、IPDI用量为Ow/w% ~80w/w% 和HDI用量为Ow/w% ~80w/w%。
[0012] 乙组分含有式I所示的化合物
[0013]
[0014] 其中，η为5~40整数，优先选择5~30整数;nl和n2独立选自于12~50整数，优先选 择12~40整数。
[00?5]本发明提供的聚氨酯灌封，乙组分还包括:20w/w%~40w/w%式I所示的化合物、 1〇￥/'\￥%~3〇￥/'\￥%??6、2〇￥/'\￥%~3〇￥/'\￥%蓖麻油、〇￥/'\￥%~1(^/'\￥%大豆油多元醇和〇￥/ w%~20w/w%聚酯多元醇。
[0016] 本发明提供的聚氨酯灌封，乙组分还包括0.1 w/w %~0.9w/w %消泡剂、0.02w/w % ~0 · 2w/w%流平剂和0 · 05w/w%~0 · 9w/w%催化剂。
[0017] PPG 分子量为400Da~4，OOODa，优先选择400Da~2，OOODa。
[0018] 聚酯多元醇粘度为800~3，OOOmPa · s。
[0019] 催化剂如:有机锡、有机铋、有机锌、有机汞和有机铅等。
[0020] 为便于本发明聚氨酯灌封应用于工业电容、控制电源、点火控制器、电子传感器互 感器线圈，以及线路板等电子元件的密封。本发明提供一种聚氨酯灌封的制备方法，包括： [0021 ]甲组份的制备:将二异氰酸酯置于容器，真空抽至无泡；
[0022]乙组分的制备:氮气保护下，将式I所示化合物与PPG、聚酯多元醇、蓖麻油、大豆油 多元醇，催化剂、消泡剂和流平剂混合，l〇〇°C~140°C真空脱水至水份含量低于lOOppm;
[0023] 使用时，将甲组分和乙组分混合。
[0024] 本发明技术方案实现的有益效果：
[0025]本发明提供的聚氨酯灌封胶具有粘度低，应用方便等特点。灌封胶固化物具有突 出的耐候性，可以在_70°C~130°C使用，对金属和塑料具有良好的粘接性，可以广泛用于工 业电容、控制电源、点火控制器、电子传感器互感器线圈，以及线路板等电子元件的密封。
【具体实施方式】
[0026]以下详细描述本发明的技术方案。本发明实施例仅用以说明本发明的技术方案而 非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解， 可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围， 其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
[0027] 实施例1
[0028] 将395克式I所示的化合物(JHY-30P建德市聚合新材料有限公司），300克PPG600， 300克蓖麻油，4克BYK-088，0 · 2克BYK-378，0 · 8克T-12混合，120°C/_0 · IMPa真空脱水3小时， 制得灌封胶乙组分。25°C下粘度为1200mPa. s。
[0029] MDI-50作为灌封胶甲组分。
[0030] 将26.6克甲组分与100克乙组分混合脱泡，在70°C烘12小时，至固化完全。
[0031] 实施例2
[0032] 将200克式I所示的化合物(JHY-40P，建德市聚合新材料有限公司），300克PPG600， 300克蓖麻油，195克R2-052-F(美国大豆聚氨酯系统料公司），4克BYK-088，0.2克BYK-320， 0.8克T-12混合，120°C/_0.1 MPa真空脱水3小时，制得灌封胶乙组分。25°C下粘度为 1530mPa.So
[0033] MDI-50作为灌封胶甲组分。
[0034] 将28.4克甲组分与100克乙组分混合脱泡，在70°C烘12小时，至固化完全。
[0035] 表1可见，有机硅改性聚氨酯灌封胶热分解温度较高，玻璃化转变温度较低，既可 以在较低温度下应用，也可以在较高温度下应用。
[0036] 表1
[0037]
【主权项】
1. 一种聚氨酯灌封胶，按重量份，由甲组分和乙组分组成； 所述的甲组分为二异氰酸酯； 所述的乙组分包括20w/w%~40w/w%式I所示的化合物、10w/w%~30w/w%聚1，3-丙 二醇、20w/w%~30w/w%蓖麻油、Ow/w%~10w/w%大豆油多元醇和Ow/w%~20w/w%聚酯 多元醇，其中，η为5~40整数;nl和n2独立选自于12~50整数； 甲组分所含异氰酸酯基团的摩尔量与乙组分所含羟基的摩尔量之比为1:1。2. 根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于所述的η为5~30整数。3. 根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于所述的nl选自于12~40整数。4. 根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于所述n2选自于12~40整数。5. 根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于所述的二异氰酸酯选自于甲苯二 异氰酸酯、4,4'_二苯甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和4,4'_二环己基甲烷二异氰 酸酯之一种或几种。6. 根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于所述聚1，3_丙二醇的分子量为 400Da~2,000Da。7. 根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于所述的聚酯多元醇粘度为800~3， OOOmPa·s 〇8. 根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于所述的乙组分还包括0. lw/w%~ 0 · 9w/w%消泡剂、0 · 02w/w%~0 · 2w/w%流平剂和0 · 05w/w%~0 · 9w/w%催化剂之一种或几 种。9. 根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于所述的催化剂选自于有机锡、有机 铋、有机锌、有机汞和有机铅之一种或几种。10. 权利要求1所述的聚氨酯灌封胶的方法，其步骤包括： 甲组份的制备:将二异氰酸酯置于容器，真空抽至无泡； 乙组分的制备:将20w/w%~40w/w%式I所示的化合物、10w/w%~30w/w%聚1,3-丙二 醇、20w/w%~30w/w%蓖麻油、Ow/w%~10w/w%大豆油多元醇和Ow/w%~20w/w%聚酯多 元醇，与〇 · lw/w% ~0 · 9w/w% 消泡剂、0 · 02w/w% ~0 · 2w/w%流平剂和0 · 05w/w% ~0 · 9w/ w%催化剂之一种或几种混合，100°C~140°C真空脱水至水份含量低于IOOppm，降至室温。
【专利摘要】一种聚氨酯灌封胶，按重量份，由甲组分和乙组分组成。其中，甲组分为二异氰酸酯，乙组分含有10w/w％～30w/w％聚1,3-丙二醇、20w/w％～30w/w％蓖麻油、0w/w％～10w/w％大豆油多元醇和0w/w％～20w/w％聚酯多元醇等。本发明聚氨酯灌封胶，其固化物具有突出的耐候性，可以在-70℃～130℃使用，对金属和塑料具有良好的粘接性，可以广泛用于工业电容、控制电源、点火控制器、电子传感器互感器线圈，以及线路板等电子元件的密封。
【IPC分类】C09J175/04, C08G18/61, C08G18/66, C09K3/10, C08G18/36, C08G18/65, C08G18/76, C08G18/48
【公开号】CN105482063
【申请号】CN201511010443
【发明人】王宝湖, 郑芳, 陈明, 郑伟刚, 莫东惠, 裘卫忠, 孙永康
【申请人】浙江荣泰科技企业有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月29日
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种用于灌封的组合物，尤其涉及一种聚氨酯灌封胶，以及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] 电子灌封胶主要用于线路板、电容器和电源等产品灌封，起到防水防潮、防尘、绝 缘、导热、保密、防腐蚀、耐温和防震的作用，按树脂类型分为环氧、聚氨酯，以及有机硅灌封 胶。其中，聚氨酯灌封胶比环氧相比硬度低，具有较好弹性，同时比有机硅树脂内聚力好，强 度高，尤其是聚氨酯具有突出的粘接性能，是一种综合性能良好的灌封胶。
[0003] 聚氨酯灌封胶通常采用聚醚多元醇、聚酯多元醇以及植物油多元醇为主体树脂， 以小分子多元醇为扩链剂，以多异氰酸酯为固化剂，以及其它助剂组成。普通聚氨酯灌封胶 可以满足一般情况下电器制品的要求，但是，极端环境，如_60°C极低温度、150°C高温，以及 高盐高湿等情况下，普通聚氨酯灌封胶会出现开裂、分解和水解失效。
[0004] 有机硅灌封胶具有优异的耐候性，既可以满足低温情况的要求，也可以在高温下 使用，但是，加成型有机硅粘接性较差，不易与电子元件形成牢固粘结，而缩合型有机硅又 受到灌浆厚度的限制。
[0005] 采用有机硅改性，获得的聚氨酯灌封胶既具有聚氨酯的优良的力学性能和粘接性 能，同时也具有有机硅材料特有的良好的耐候性，极大的改善聚氨酯灌封胶的应用范围。
[0006] ZL201410589884.9采用异氰酸酯和多元醇、羟烷基有机硅树脂与异氰酸酯预聚， 通过小分子二元醇扩链制备的灌封胶具有优异的耐候性，可以在-760°C极低温度、130°C下 使用。
[0007] 由于多元醇和异氰酸酯预聚后产物粘度极高，室温不具有流动相，对于灌封胶使 用极为不利，容易灌注不均匀、夹带气泡等缺陷，高温灌注容易发生凝胶。
【发明内容】
[0008] 本发明的一个目的在于提供一种用于灌封的组合物，增强其耐候性和粘结性，提 高对产品的密封效果。
[0009] 本发明的另一个目的在于提供一种灌封的组合物的制备方法，便于灌封组合物的 制取和应用。
[0010] 为实现上述发明目的，本发明提供的一种聚氨酯灌封胶，按重量份，由甲组分和乙 组分组成，甲组分所含异氰酸酯基团的摩尔量与乙组分所含羟基的摩尔量之比为1:1。
[0011] 甲组分为二异氰酸酯，如:但不仅限于甲苯二异氰酸酯(TDI)、4,4'-二苯甲烷二异 氰酸酯(MDI)、异佛尔酮二异氰酸酯（iroi)和4,4'_二环己基甲烷二异氰酸酯(HDI)等，这些 化合物单独或组合应用于本发明，其各自用量如：TDI用量为Ow/w%~40w/w%、MDI用量为 Ow/w% ~60w/w%、IPDI用量为Ow/w% ~80w/w% 和HDI用量为Ow/w% ~80w/w%。
[0012] 乙组分含有式I所示的化合物
[0013]
[0014] 其中，η为5~40整数，优先选择5~30整数;nl和n2独立选自于12~50整数，优先选 择12~40整数。
[00?5]本发明提供的聚氨酯灌封，乙组分还包括:20w/w%~40w/w%式I所示的化合物、 1〇￥/'\￥%~3〇￥/'\￥%??6、2〇￥/'\￥%~3〇￥/'\￥%蓖麻油、〇￥/'\￥%~1(^/'\￥%大豆油多元醇和〇￥/ w%~20w/w%聚酯多元醇。
[0016] 本发明提供的聚氨酯灌封，乙组分还包括0.1 w/w %~0.9w/w %消泡剂、0.02w/w % ~0 · 2w/w%流平剂和0 · 05w/w%~0 · 9w/w%催化剂。
[0017] PPG 分子量为400Da~4，OOODa，优先选择400Da~2，OOODa。
[0018] 聚酯多元醇粘度为800~3，OOOmPa · s。
[0019] 催化剂如:有机锡、有机铋、有机锌、有机汞和有机铅等。
[0020] 为便于本发明聚氨酯灌封应用于工业电容、控制电源、点火控制器、电子传感器互 感器线圈，以及线路板等电子元件的密封。本发明提供一种聚氨酯灌封的制备方法，包括： [0021 ]甲组份的制备:将二异氰酸酯置于容器，真空抽至无泡；
[0022]乙组分的制备:氮气保护下，将式I所示化合物与PPG、聚酯多元醇、蓖麻油、大豆油 多元醇，催化剂、消泡剂和流平剂混合，l〇〇°C~140°C真空脱水至水份含量低于lOOppm;
[0023] 使用时，将甲组分和乙组分混合。
[0024] 本发明技术方案实现的有益效果：
[0025]本发明提供的聚氨酯灌封胶具有粘度低，应用方便等特点。灌封胶固化物具有突 出的耐候性，可以在_70°C~130°C使用，对金属和塑料具有良好的粘接性，可以广泛用于工 业电容、控制电源、点火控制器、电子传感器互感器线圈，以及线路板等电子元件的密封。
【具体实施方式】
[0026]以下详细描述本发明的技术方案。本发明实施例仅用以说明本发明的技术方案而 非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解， 可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围， 其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
[0027] 实施例1
[0028] 将395克式I所示的化合物(JHY-30P建德市聚合新材料有限公司），300克PPG600， 300克蓖麻油，4克BYK-088，0 · 2克BYK-378，0 · 8克T-12混合，120°C/_0 · IMPa真空脱水3小时， 制得灌封胶乙组分。25°C下粘度为1200mPa. s。
[0029] MDI-50作为灌封胶甲组分。
[0030] 将26.6克甲组分与100克乙组分混合脱泡，在70°C烘12小时，至固化完全。
[0031] 实施例2
[0032] 将200克式I所示的化合物(JHY-40P，建德市聚合新材料有限公司），300克PPG600， 300克蓖麻油，195克R2-052-F(美国大豆聚氨酯系统料公司），4克BYK-088，0.2克BYK-320， 0.8克T-12混合，120°C/_0.1 MPa真空脱水3小时，制得灌封胶乙组分。25°C下粘度为 1530mPa.So
[0033] MDI-50作为灌封胶甲组分。
[0034] 将28.4克甲组分与100克乙组分混合脱泡，在70°C烘12小时，至固化完全。
[0035] 表1可见，有机硅改性聚氨酯灌封胶热分解温度较高，玻璃化转变温度较低，既可 以在较低温度下应用，也可以在较高温度下应用。
[0036] 表1
[0037]
【主权项】
1. 一种聚氨酯灌封胶，按重量份，由甲组分和乙组分组成； 所述的甲组分为二异氰酸酯； 所述的乙组分包括20w/w%~40w/w%式I所示的化合物、10w/w%~30w/w%聚1，3-丙 二醇、20w/w%~30w/w%蓖麻油、Ow/w%~10w/w%大豆油多元醇和Ow/w%~20w/w%聚酯 多元醇，其中，η为5~40整数;nl和n2独立选自于12~50整数； 甲组分所含异氰酸酯基团的摩尔量与乙组分所含羟基的摩尔量之比为1:1。2. 根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于所述的η为5~30整数。3. 根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于所述的nl选自于12~40整数。4. 根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于所述n2选自于12~40整数。5. 根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于所述的二异氰酸酯选自于甲苯二 异氰酸酯、4,4'_二苯甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和4,4'_二环己基甲烷二异氰 酸酯之一种或几种。6. 根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于所述聚1，3_丙二醇的分子量为 400Da~2,000Da。7. 根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于所述的聚酯多元醇粘度为800~3， OOOmPa·s 〇8. 根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于所述的乙组分还包括0. lw/w%~ 0 · 9w/w%消泡剂、0 · 02w/w%~0 · 2w/w%流平剂和0 · 05w/w%~0 · 9w/w%催化剂之一种或几 种。9. 根据权利要求1所述的聚氨酯灌封胶，其特征在于所述的催化剂选自于有机锡、有机 铋、有机锌、有机汞和有机铅之一种或几种。10. 权利要求1所述的聚氨酯灌封胶的方法，其步骤包括： 甲组份的制备:将二异氰酸酯置于容器，真空抽至无泡； 乙组分的制备:将20w/w%~40w/w%式I所示的化合物、10w/w%~30w/w%聚1,3-丙二 醇、20w/w%~30w/w%蓖麻油、Ow/w%~10w/w%大豆油多元醇和Ow/w%~20w/w%聚酯多 元醇，与〇 · lw/w% ~0 · 9w/w% 消泡剂、0 · 02w/w% ~0 · 2w/w%流平剂和0 · 05w/w% ~0 · 9w/ w%催化剂之一种或几种混合，100°C~140°C真空脱水至水份含量低于IOOppm，降至室温。
【专利摘要】一种聚氨酯灌封胶，按重量份，由甲组分和乙组分组成。其中，甲组分为二异氰酸酯，乙组分含有10w/w％～30w/w％聚1,3-丙二醇、20w/w％～30w/w％蓖麻油、0w/w％～10w/w％大豆油多元醇和0w/w％～20w/w％聚酯多元醇等。本发明聚氨酯灌封胶，其固化物具有突出的耐候性，可以在-70℃～130℃使用，对金属和塑料具有良好的粘接性，可以广泛用于工业电容、控制电源、点火控制器、电子传感器互感器线圈，以及线路板等电子元件的密封。
【IPC分类】C09J175/04, C08G18/61, C08G18/66, C09K3/10, C08G18/36, C08G18/65, C08G18/76, C08G18/48
【公开号】CN105482063
【申请号】CN201511010443
【发明人】王宝湖, 郑芳, 陈明, 郑伟刚, 莫东惠, 裘卫忠, 孙永康
【申请人】浙江荣泰科技企业有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月29日
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