一种生产破壁雨生红球藻粉的方法
一种生产破壁雨生红球藻粉的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于天然成分提取和精制技术领域，涉及一种生产破壁雨生红球藻粉的方法。
【背景技术】
[0002]目前天然虾青素含量最高的是雨生红球藻，它是一种生活在淡水中的单细胞绿藻，一般认为环境不利时，形成厚壁孢子并大量积累虾青素。虾青素具有艳丽的红色和超强的抗氧化性能，动物实验表明虾青素有延缓衰老、增强免疫力等多方面的生理功能。但是由于雨生红球藻的孢子具有坚韧的细胞壁，若直接利用将导致生物有效利用率降低，因此使用前须对雨生红球藻进行破壁处理。
[0003]目前，雨生红球藻粉的破壁方法主要有酶解法、液氮研磨法、高压均质法和酸解法等。酶解法和酸解法破壁率低(通常破壁率为70%以下)，液氮研磨法不适合大规模工业化生产，高压均质法通常情况下对较小的厚壁孢子不能破壁，导致破壁率难以提高，为提高破壁率，有的需要高压均质数遍，有的需将压力提至150-200MPa，采用条件苛刻，生产难度大，SP便这样破壁率也仅在90-93%，而且破壁后干燥过程存在虾青素损失严重等问题。因此，目前急需要一种破壁率高、操作简单、可规模化生产破壁雨生红球藻粉的工艺方法。
【发明内容】
[0004]本发明提供了一种特定含量的破壁雨生红球藻粉的生产方法。工艺流程短，操作简单，破壁率高，虾青素含量损失少，得率高。
[0005]本发明主要通过以下技术方案实施，其具体步骤如下:一种生产破壁雨生红球藻粉的方法，具体步骤如下:
a.向雨生红球藻泥中加入酸性水溶液，搅拌均匀，得到混合液；
b.所述混合液经离心或过滤除去水分，得到固形物；
c.所述固形物加入有机溶剂，用均质机进行破壁，得到破壁雨生红球藻泥；
d.所述破壁雨生红球藻泥加热蒸馏脱除溶剂，得到破壁雨生红球藻粉。
[0006]本发明所述步骤c中破壁雨生红球藻泥可以通过下述操作控制藻粉中虾青素含量:所述破壁雨生红球藻泥进行静止分离除去上层液体，再蒸馏干燥脱除溶剂得到固定虾青素含量的雨生红球藻粉;将分去的溶剂经减压蒸馏，得虾青素油。
[0007]本发明所述步骤c中的所述破壁雨生红球藻泥进行静止分离除去上层液体，除去的上层液体经减压浓缩后得到虾青素油产品。
[0008]本发明所述步骤a中所用酸性溶液为甲酸、乙二酸、丁二酸、磷酸、盐酸、乙酸、硫酸、硝酸中的任意一种或几种，水溶液中酸的浓度为0.01-5%，雨生红球藻泥干物质与酸性水溶液质量比为1:2-6。
[0009]本发明所述步骤a中加酸液后搅拌均匀并放置20_120min。
[0010]本发明所述步骤c中所用有机溶剂包括丙酮、乙酸乙酯、乙醇、正己烷、石油醚中的一种或几种混合。
[0011]本发明所述步骤C中藻泥干物质与有机溶剂的质量比为1:3-6。
[0012]本发明所述步骤c中均质压力为20_40MPa。
[0013]本发明所述步骤c中均质遍数为I遍。
[0014]本发明所述步骤c中加压均质后通过控制分液比例，可以实现生产特定含量的破壁藻粉。
[0015]所得破壁雨生红球藻粉的破壁率检测步骤如下:
a.称取0.05g破壁雨生红球藻粉，直接用二甲基亚砜超声提取，按紫外测定方法，测定虾青素含量C1;
b.称取0.05g破壁雨生红球藻粉，先用液氮研磨5min，再将样品转移到到玻璃十字匀浆器中，向匀浆器中加入0.5ml二甲基亚砜，手动匀浆15-30min，然后用二甲基亚砜超声提取，按紫外测定方法，测定虾青素含量&;
c.计算破壁率=Cl/C2*100%o
[0016]本发明所产生的有益效果在于:1、在对雨生红球藻粉破壁前先用酸性水溶液处理，处理后孢子细胞壁结构变疏松，在压力为20-40Mpa均质破碎I遍，破壁率即可达到98%以上。解决了必须高压力和多遍数且破壁率难提高的的难题;2、采用均质压力低，对设备损耗较小，有益于延长设备运转周期和使用年限;3、采用有机溶剂作为均质的稀释剂，可以保护虾青素减少破壁时氧化损失和后期加热浓缩时伤耗，提高虾青素含量得率，整个生产过程虾青素含量损失小于4.0%;4、破壁后静置分液，可以生产出特定含量的破壁藻粉，避免因原料不同得到的破壁藻粉品质不同的弊端，同时有利于满足不同用户对破壁藻粉含量的不同需求。
【具体实施方式】
[0017]下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
[0018]实施例1
称取8kg雨生红球藻泥，水分为53%，干物质虾青素含量为5.1%，加盐酸使酸液为0.2%，搅拌均匀放置30min;将此料液经板框过滤方式去除酸液，藻泥中加入乙醇溶剂20kg，搅拌均匀，过均质机破壁I遍，压力为30MPa;经减压蒸馏除去溶剂得到虾青素含量为5.0%的破壁藻粉3.72kg，测得破壁率为98.5%，虾青素含量得率为97.0%。
[0019]实施例2
称取20kg雨生红球藻泥，水分为47%，干物质虾青素含量为3.50%，加磷酸调整溶液浓度为1%，搅拌均匀放置60min;将此料液经板框过滤去除酸液，藻泥中加入乙酸乙酯溶剂35kg，搅拌均匀，过80目网除去杂质;经均质机破壁，压力为35MPa，遍数为I遍;静置待分层后，去除7kg上层溶剂，下层减压蒸馏脱除溶剂，得到虾青素含量为3%的破壁雨生红球藻粉9.21kg，测得破壁率为99.3%。分离出的上层溶剂经过滤、减压蒸馏得到含量为6.1%的虾青素油1.34kg，虾青素含量得率为96.5%。
[0020]实施例3
称取20kg雨生红球藻泥，水分为53%，干物质虾青素含量为3.70%，加乙二酸调整溶液浓度为0.01%，搅拌均匀放置20min;将此料液经板框过滤去除酸液，藻泥中加入乙酸乙酯溶剂28.2kg，搅拌均匀，过80目网除去杂质；经均质机破壁，压力为20MPa，遍数为I遍;静置待分层后，去除7.5kg上层溶剂，下层减压蒸馏脱除溶剂，得到虾青素含量为3.2%的破壁雨生红球藻粉8.05kg，测得破壁率为98.7%。分离出的上层溶剂经过滤、减压蒸馏得到含量为6.2%的虾青素油1.3kg，虾青素含量得率为97.24%。
[0021 ] 实施例4
称取20kg雨生红球藻泥，水分为42%，干物质虾青素含量为4.27%，加乙酸调整溶液浓度为5%，搅拌均匀放置120min;将此料液经板框过滤去除酸液，藻泥中加入乙酸乙酯与乙醇等质量比的溶剂63.6kg，搅拌均匀，过80目网除去杂质;经均质机破壁，压力为40MPa，遍数为I遍;静置待分层后，去除9kg上层溶剂，下层减压蒸馏脱除溶剂，得到虾青素含量为4.0%的破壁雨生红球藻粉10.31kg，测得破壁率为99.0%。分离出的上层溶剂经过滤、减压蒸馏得到含量为6.0%的虾青素油1.25kg，虾青素含量得率为98.40%。
【主权项】
1.一种生产破壁雨生红球藻粉的方法，其特征在于，具体步骤如下: a.向雨生红球藻泥中加入酸性水溶液，搅拌均匀，得到混合液； b.所述混合液经离心或过滤除去水分，得到固形物； c.所述固形物加入有机溶剂，用均质机进行破壁，得到破壁雨生红球藻泥； d.所述破壁雨生红球藻泥加热蒸馏脱除溶剂，得到破壁雨生红球藻粉。2.根据权利要求1所述的一种生产破壁雨生红球藻粉的方法，其特征在于，所述步骤c中破壁雨生红球藻泥可以通过下述操作控制藻粉中虾青素含量:所述破壁雨生红球藻泥进行静止分离除去上层液体，再蒸馏干燥脱除溶剂得到固定虾青素含量的雨生红球藻粉;将分去的溶剂经减压蒸馏，得虾青素油。3.根据权利要求2所述的一种生产破壁雨生红球藻粉的方法，其特征在于，所述步骤c中的所述破壁雨生红球藻泥进行静止分离除去上层液体，除去的上层液体经减压浓缩后得到虾青素油产品。4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种生产破壁雨生红球藻粉的方法，其特征在于，所述步骤a中所用酸性溶液为甲酸、乙二酸、丁二酸、磷酸、盐酸、乙酸、硫酸、硝酸中的任意一种或几种，水溶液中酸的浓度为0.01-5%，雨生红球藻泥干物质与酸性水溶液质量比为1:2-6。5.根据权利要求1-3任意一项所述的一种生产破壁雨生红球藻粉的方法，其特征在于，所述步骤a中加酸液后搅拌均匀并放置20-120min。6.根据权利要求1-3任意一项所述的一种生产破壁雨生红球藻粉的方法，其特征在于，所述步骤c中所用有机溶剂包括丙酮、乙酸乙酯、乙醇、正己烷、石油醚中的一种或几种混入口 ο7.根据权利要求1-3任意一项所述的一种生产破壁雨生红球藻粉的方法，其特征在于，所述步骤c中藻泥干物质与有机溶剂的质量比为1:3-6。8.根据权利要求1-3任意一项所述的一种生产破壁雨生红球藻粉的方法，其特征在于，所述步骤c中均质压力为20-40MPa。9.根据权利要求1-3任意一项所述的一种生产破壁雨生红球藻粉的方法，其特征在于，所述步骤c中均质遍数为I遍。10.根据权利要求1-3任意一项所述的一种生产破壁雨生红球藻粉的方法，其特征在于，所述步骤c中加压均质后通过控制分液比例，可以实现生产特定含量的破壁藻粉。
【专利摘要】本发明涉及一种生产破壁雨生红球藻粉的生产方法，具体方法为：向雨生红球藻泥中加入酸性水溶液，搅拌均匀，得到混合液；所述混合液经离心或过滤除去水分，得到固形物；所述固形物加入有机溶剂，用均质机进行破壁，得到破壁雨生红球藻泥；所述破壁雨生红球藻泥加热蒸馏脱除溶剂,得到破壁雨生红球藻粉。本发明所述破壁雨生红球藻粉的破壁率高达98%，虾青素含量损失小于4.0%。
【IPC分类】C12R1/89, C12N1/06
【公开号】CN105483009
【申请号】CN201510805922
【发明人】王红霞, 田洪, 杨君龙, 牛志平
【申请人】晨光生物科技集团股份有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年11月20日
【技术领域】
[0001]本发明属于天然成分提取和精制技术领域，涉及一种生产破壁雨生红球藻粉的方法。
【背景技术】
[0002]目前天然虾青素含量最高的是雨生红球藻，它是一种生活在淡水中的单细胞绿藻，一般认为环境不利时，形成厚壁孢子并大量积累虾青素。虾青素具有艳丽的红色和超强的抗氧化性能，动物实验表明虾青素有延缓衰老、增强免疫力等多方面的生理功能。但是由于雨生红球藻的孢子具有坚韧的细胞壁，若直接利用将导致生物有效利用率降低，因此使用前须对雨生红球藻进行破壁处理。
[0003]目前，雨生红球藻粉的破壁方法主要有酶解法、液氮研磨法、高压均质法和酸解法等。酶解法和酸解法破壁率低(通常破壁率为70%以下)，液氮研磨法不适合大规模工业化生产，高压均质法通常情况下对较小的厚壁孢子不能破壁，导致破壁率难以提高，为提高破壁率，有的需要高压均质数遍，有的需将压力提至150-200MPa，采用条件苛刻，生产难度大，SP便这样破壁率也仅在90-93%，而且破壁后干燥过程存在虾青素损失严重等问题。因此，目前急需要一种破壁率高、操作简单、可规模化生产破壁雨生红球藻粉的工艺方法。
【发明内容】
[0004]本发明提供了一种特定含量的破壁雨生红球藻粉的生产方法。工艺流程短，操作简单，破壁率高，虾青素含量损失少，得率高。
[0005]本发明主要通过以下技术方案实施，其具体步骤如下:一种生产破壁雨生红球藻粉的方法，具体步骤如下:
a.向雨生红球藻泥中加入酸性水溶液，搅拌均匀，得到混合液；
b.所述混合液经离心或过滤除去水分，得到固形物；
c.所述固形物加入有机溶剂，用均质机进行破壁，得到破壁雨生红球藻泥；
d.所述破壁雨生红球藻泥加热蒸馏脱除溶剂，得到破壁雨生红球藻粉。
[0006]本发明所述步骤c中破壁雨生红球藻泥可以通过下述操作控制藻粉中虾青素含量:所述破壁雨生红球藻泥进行静止分离除去上层液体，再蒸馏干燥脱除溶剂得到固定虾青素含量的雨生红球藻粉;将分去的溶剂经减压蒸馏，得虾青素油。
[0007]本发明所述步骤c中的所述破壁雨生红球藻泥进行静止分离除去上层液体，除去的上层液体经减压浓缩后得到虾青素油产品。
[0008]本发明所述步骤a中所用酸性溶液为甲酸、乙二酸、丁二酸、磷酸、盐酸、乙酸、硫酸、硝酸中的任意一种或几种，水溶液中酸的浓度为0.01-5%，雨生红球藻泥干物质与酸性水溶液质量比为1:2-6。
[0009]本发明所述步骤a中加酸液后搅拌均匀并放置20_120min。
[0010]本发明所述步骤c中所用有机溶剂包括丙酮、乙酸乙酯、乙醇、正己烷、石油醚中的一种或几种混合。
[0011]本发明所述步骤C中藻泥干物质与有机溶剂的质量比为1:3-6。
[0012]本发明所述步骤c中均质压力为20_40MPa。
[0013]本发明所述步骤c中均质遍数为I遍。
[0014]本发明所述步骤c中加压均质后通过控制分液比例，可以实现生产特定含量的破壁藻粉。
[0015]所得破壁雨生红球藻粉的破壁率检测步骤如下:
a.称取0.05g破壁雨生红球藻粉，直接用二甲基亚砜超声提取，按紫外测定方法，测定虾青素含量C1;
b.称取0.05g破壁雨生红球藻粉，先用液氮研磨5min，再将样品转移到到玻璃十字匀浆器中，向匀浆器中加入0.5ml二甲基亚砜，手动匀浆15-30min，然后用二甲基亚砜超声提取，按紫外测定方法，测定虾青素含量&;
c.计算破壁率=Cl/C2*100%o
[0016]本发明所产生的有益效果在于:1、在对雨生红球藻粉破壁前先用酸性水溶液处理，处理后孢子细胞壁结构变疏松，在压力为20-40Mpa均质破碎I遍，破壁率即可达到98%以上。解决了必须高压力和多遍数且破壁率难提高的的难题;2、采用均质压力低，对设备损耗较小，有益于延长设备运转周期和使用年限;3、采用有机溶剂作为均质的稀释剂，可以保护虾青素减少破壁时氧化损失和后期加热浓缩时伤耗，提高虾青素含量得率，整个生产过程虾青素含量损失小于4.0%;4、破壁后静置分液，可以生产出特定含量的破壁藻粉，避免因原料不同得到的破壁藻粉品质不同的弊端，同时有利于满足不同用户对破壁藻粉含量的不同需求。
【具体实施方式】
[0017]下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
[0018]实施例1
称取8kg雨生红球藻泥，水分为53%，干物质虾青素含量为5.1%，加盐酸使酸液为0.2%，搅拌均匀放置30min;将此料液经板框过滤方式去除酸液，藻泥中加入乙醇溶剂20kg，搅拌均匀，过均质机破壁I遍，压力为30MPa;经减压蒸馏除去溶剂得到虾青素含量为5.0%的破壁藻粉3.72kg，测得破壁率为98.5%，虾青素含量得率为97.0%。
[0019]实施例2
称取20kg雨生红球藻泥，水分为47%，干物质虾青素含量为3.50%，加磷酸调整溶液浓度为1%，搅拌均匀放置60min;将此料液经板框过滤去除酸液，藻泥中加入乙酸乙酯溶剂35kg，搅拌均匀，过80目网除去杂质;经均质机破壁，压力为35MPa，遍数为I遍;静置待分层后，去除7kg上层溶剂，下层减压蒸馏脱除溶剂，得到虾青素含量为3%的破壁雨生红球藻粉9.21kg，测得破壁率为99.3%。分离出的上层溶剂经过滤、减压蒸馏得到含量为6.1%的虾青素油1.34kg，虾青素含量得率为96.5%。
[0020]实施例3
称取20kg雨生红球藻泥，水分为53%，干物质虾青素含量为3.70%，加乙二酸调整溶液浓度为0.01%，搅拌均匀放置20min;将此料液经板框过滤去除酸液，藻泥中加入乙酸乙酯溶剂28.2kg，搅拌均匀，过80目网除去杂质；经均质机破壁，压力为20MPa，遍数为I遍;静置待分层后，去除7.5kg上层溶剂，下层减压蒸馏脱除溶剂，得到虾青素含量为3.2%的破壁雨生红球藻粉8.05kg，测得破壁率为98.7%。分离出的上层溶剂经过滤、减压蒸馏得到含量为6.2%的虾青素油1.3kg，虾青素含量得率为97.24%。
[0021 ] 实施例4
称取20kg雨生红球藻泥，水分为42%，干物质虾青素含量为4.27%，加乙酸调整溶液浓度为5%，搅拌均匀放置120min;将此料液经板框过滤去除酸液，藻泥中加入乙酸乙酯与乙醇等质量比的溶剂63.6kg，搅拌均匀，过80目网除去杂质;经均质机破壁，压力为40MPa，遍数为I遍;静置待分层后，去除9kg上层溶剂，下层减压蒸馏脱除溶剂，得到虾青素含量为4.0%的破壁雨生红球藻粉10.31kg，测得破壁率为99.0%。分离出的上层溶剂经过滤、减压蒸馏得到含量为6.0%的虾青素油1.25kg，虾青素含量得率为98.40%。
【主权项】
1.一种生产破壁雨生红球藻粉的方法，其特征在于，具体步骤如下: a.向雨生红球藻泥中加入酸性水溶液，搅拌均匀，得到混合液； b.所述混合液经离心或过滤除去水分，得到固形物； c.所述固形物加入有机溶剂，用均质机进行破壁，得到破壁雨生红球藻泥； d.所述破壁雨生红球藻泥加热蒸馏脱除溶剂，得到破壁雨生红球藻粉。2.根据权利要求1所述的一种生产破壁雨生红球藻粉的方法，其特征在于，所述步骤c中破壁雨生红球藻泥可以通过下述操作控制藻粉中虾青素含量:所述破壁雨生红球藻泥进行静止分离除去上层液体，再蒸馏干燥脱除溶剂得到固定虾青素含量的雨生红球藻粉;将分去的溶剂经减压蒸馏，得虾青素油。3.根据权利要求2所述的一种生产破壁雨生红球藻粉的方法，其特征在于，所述步骤c中的所述破壁雨生红球藻泥进行静止分离除去上层液体，除去的上层液体经减压浓缩后得到虾青素油产品。4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种生产破壁雨生红球藻粉的方法，其特征在于，所述步骤a中所用酸性溶液为甲酸、乙二酸、丁二酸、磷酸、盐酸、乙酸、硫酸、硝酸中的任意一种或几种，水溶液中酸的浓度为0.01-5%，雨生红球藻泥干物质与酸性水溶液质量比为1:2-6。5.根据权利要求1-3任意一项所述的一种生产破壁雨生红球藻粉的方法，其特征在于，所述步骤a中加酸液后搅拌均匀并放置20-120min。6.根据权利要求1-3任意一项所述的一种生产破壁雨生红球藻粉的方法，其特征在于，所述步骤c中所用有机溶剂包括丙酮、乙酸乙酯、乙醇、正己烷、石油醚中的一种或几种混入口 ο7.根据权利要求1-3任意一项所述的一种生产破壁雨生红球藻粉的方法，其特征在于，所述步骤c中藻泥干物质与有机溶剂的质量比为1:3-6。8.根据权利要求1-3任意一项所述的一种生产破壁雨生红球藻粉的方法，其特征在于，所述步骤c中均质压力为20-40MPa。9.根据权利要求1-3任意一项所述的一种生产破壁雨生红球藻粉的方法，其特征在于，所述步骤c中均质遍数为I遍。10.根据权利要求1-3任意一项所述的一种生产破壁雨生红球藻粉的方法，其特征在于，所述步骤c中加压均质后通过控制分液比例，可以实现生产特定含量的破壁藻粉。
【专利摘要】本发明涉及一种生产破壁雨生红球藻粉的生产方法，具体方法为：向雨生红球藻泥中加入酸性水溶液，搅拌均匀，得到混合液；所述混合液经离心或过滤除去水分，得到固形物；所述固形物加入有机溶剂，用均质机进行破壁，得到破壁雨生红球藻泥；所述破壁雨生红球藻泥加热蒸馏脱除溶剂,得到破壁雨生红球藻粉。本发明所述破壁雨生红球藻粉的破壁率高达98%，虾青素含量损失小于4.0%。
【IPC分类】C12R1/89, C12N1/06
【公开号】CN105483009
【申请号】CN201510805922
【发明人】王红霞, 田洪, 杨君龙, 牛志平
【申请人】晨光生物科技集团股份有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年11月20日
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