一种液态组分气化填充装置的制造方法
一种液态组分气化填充装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及标准气体的制备领域，特别是关于一种液态组分气化填充装置。
【背景技术】
[0002] 氯代烃是一类重要的有机合成中间体，是许多有机合成的起始原料。其中有机氯 代烃被广泛用作溶剂、工业和民用清洗剂，但是这些物质不但会损伤皮肤、引起中枢神经中 毒，还能引起细胞原形质、心脏等的损害，对肝、肾、胰腺也有不良影响，一些化合物可能还 有致癌的作用，因此所有的有机氯化物都有较大的毒性。大气中的氯代烃除极少部分来自 于天然的生物代谢外，主要来源于人为的污染。氯代烃释放出的氯原子会对臭氧分解起到 催化剂的作用，破坏大气臭氧层。开展对环境空气中挥发性氯代烃的测定，将为挥发性氯 代烃污染调查和控制研宄提供基础性数据，对于保护环境、保障人民健康都具有重大意义。 然而，挥发性氯化烃包括的种类很多，挥发性氯化烃通常是指沸点在200°C以下的卤代化合 物，几乎所有8个碳以下5个卤素原子以下的氯代烃都属于挥发性卤代烃。根据管理需要 和分析技术能力的不同，分析对象也不同。例如，美国重点控制空气中190种有害污染物名 单中包括了 27种卤代烃；中国环境优先监测和控制污染物中也包括部分氯代烃。然而，我 国现在尚没有挥发性氯代烃气体标准样品，严重影响了环境空气中挥发性氯代烃的监测和 控制。
[0003] 气体标准样品一般采用气体填充装置将高纯气体稀释而得。然而氯代烃挥发性氯 代烃组分沸点范围宽（如表1所示），常温下既有气态的，也有液态的。而常温下是液态组 分制备气体标准样品存在诸多技术难点，例如如何称量非典低易挥发微量液态组分、如何 将加入微量液体加入样品气瓶，如何保证液体完全气化以及如何确保液体没有附着在气瓶 内壁等问题。
[0004] 表1 22种氯代烃的沸点一览表
[0005]
[0006]
【发明内容】
[0007] 针对上述问题，本实用新型的目的是提供一种操作简便、制备效率高、重复性好的 液态组分气化填充装置。
[0008] 为实现上述目的，本实用新型采取以下技术方案：一种液态组分气化填充装置，其 特征在于：它包括一数字化加热装置，所述数字化加热装置包括一加热装置和一用于控制 加热装置温度的数控加热显示器；所述加热装置内部设置有一气化腔；所述加热装置顶部 螺纹连接一与所述气化腔连通的加液口，所述加液口的一侧通过吹扫管路与一高纯气体瓶 连接，且所述吹扫管路上还设置有一压力调节器；所述加热装置底部螺纹连接一用于与样 品气瓶连接的瓶连接部件。
[0009] 所述气化腔上端与所述加液口之间、所述气化腔下端与所述瓶连接部件之间均设 置有一垫圈，所述气化腔与所述加液口和瓶连接部件之间形成密闭空间。
[0010] 所述垫圈采用耐高温材料制备。
[0011] 所述气化腔采用惰性耐高温材料制备。
[0012] 本实用新型由于采取以上技术方案，其具有以下优点：1、本实用新型由于采用数 字化加热装置，其具有可调的温控系统，能够保证液态的氯代烃组分充分气化，同时确保液 态的氯代烃组分不发生分解反应、相互间的反应等化学反应，保证了所制备的标准气体的 准确性高。2、本实用新型由于气化腔和垫圈等采用惰性材料制成，对氯化烃组分不存在任 何吸附和解吸作用，保证了气体标准样品的量值准确性。3、本实用新型由于各器件连接处 均通过密封件密封，整个系统密封性良好，保证了制备过程中各种氯化烃组分不泄露，安全 性好。4、本实用新型操作简便，制备效率高，制备重现性好，应用范围广，既适用于单组份挥 发性氯代烃气体标准样品的制备，同时也适用于不同数量混合的挥发性氯代烃气体标准样 品制备，因而可以广泛应用于挥发性氯化烃标准气体的制备中。
【附图说明】
[0013] 图1是本实用新型结构示意图
【具体实施方式】
[0014] 下面结合附图和实施例对本实用新型进行详细的描述。
[0015] 如图1所示，本实用新型液态组分气化填充装置包括一数字化加热装置1，数字化 加热装置1包括一加热装置2和一用于控制加热装置温度的数控加热显示器3。其中，加热 装置2内部设置有一气化腔4。加热装置2顶部螺纹连接一与气化腔4连通的加液口 5,加 液口 5的一侧通过吹扫管路6与一高纯气体瓶7连接，且吹扫管路6上还设置有一压力调 节器8。加热装置2底部螺纹连接一用于与样品气瓶连接的瓶连接部件9。
[0016] 上述实施例中，气化腔4上端与加液口 5之间、气化腔4下端与瓶连接部件9之间 均设置有一垫圈10,使得气化腔4与加液口 5和瓶连接部件9之间形成密闭空间。
[0017] 上述各实施例中，气化腔4采用惰性耐高温材料制备，温度范围为0-300度，并经 过钝化处理。
[0018] 上述各实施例中，垫圈10采用耐高温材料制备，并且不吸附氯代烃组分。
[0019] 上述各实施例中，数字化加热装置1的控温精度为0. 1度。
[0020] 基于上述液态组分气化填充装置，本实用新型还提供了一种挥发性氯化烃标准气 体制备方法，采用不同的装置将常温下处于液态和气态的各种氯化烃组分分别充入样品气 瓶来制备挥发性氯化烃标准气体，具体的，包括以下步骤：
[0021] 1)首先根据所需制备挥发性氯化烃标准气体的浓度确定制备级数，同时根据挥发 性氯代烃的摩尔质量和浓度水平计算各级制备过程中每种氯代烃组分和稀释气体的称量 量，作为制备过程中实际填充质量的参考。
[0022] 本实用新型中以摩尔浓度为1 μ mol/mol的22种挥发性氯化烃标准气体的制备为 例，进行详细介绍。22种挥发性氯化烃组分沸点范围较宽，常温下，其包括19种液态的氯化 烃组分和3种气态的氯化烃组分。同时，根据挥发性氯化烃标准气体的浓度计算得到每种 氯代烃组分和各级稀释制备过程中所需稀释气体的称量量，计算的称量量作为制备过程中 所填充的实际质量的参考。
[0023] 2)采用气化填充设备通过逐级稀释的方式将各种气态的氯化烃组分以及稀释气 体充入样品气瓶中，制备氯甲烷、氯乙烷和氯乙烯混合基准气体。
[0024] 由于22种挥发性氯化烃组分中，仅包括三种气态氯化烃组分，即氯甲烷、氯乙烷 和氯乙烯，3种氯代烃的基准混合气体的制备方法为：采用气瓶清洗设备对样品气瓶进行 清洗，称量已经清洗完成的样品气瓶的质量后，采用气体填充设备分别将所需质量的3种 高纯氯代烃气体氯甲烷、氯乙烷和氯乙烯充入样品气瓶后，并称量每次充入氯化烃组分后 样品气瓶的质量，利用差减法得到充入的每种气态氯化烃组分的实际质量。之后，向该样品 气瓶中充入所需质量的稀释气体，并再次称量样品气瓶质量，得到充入稀释气体的实际质 量。此时得到氯甲烷、氯乙烷和氯乙烯混合基准气体。
[0025] 3)采用本实用新型液态组分气化填充装置进行各种液态氯化烃组分的填充，首先 将样品气瓶清洗并抽取真空后，连接到本实用新型液态组分气化填充装置的瓶连接部件9 上，根据各液态氯化烃组分的沸点，在本实用新型液态组分气化填充装置上设置所需温度， 以保证各液态氯化烃组分能够充分气化，并确保各种液态氯代烃组分不发生分解反应以及 相互间的反应。
[0026] 4)待气化腔4预热后，采用可锁定的密闭液态组分称量器分别称取各种所需质量 的液态氯化烃组分，并从加液口中加入气化腔4内，对各种液态的氯化烃组分进行充分气 化。
[0027] 5)打开高纯气体瓶7的阀门，调节压力调节器8,使用稀释气体吹扫气化腔4,使得 所有气化后的液态氯化烃组分完全进入下端的样品气瓶中，关闭样品气瓶瓶阀，并称量此 时样品气瓶的质量，得到充入的氯化烃组分的实际质量。
[0028] 6)向步骤5)得到的样品气瓶中充入所需质量的基准混合气体，称量样品气瓶的 质量得到充入基准混合气体的实际质量。之后，充入所需质量的稀释气体，并再次称量得到 充入稀释气体的实际质量，即可得到所需浓度的挥发性氯化烃标准气体。根据上述所得到 的各种组分的实际质量，可以计算得到制备的挥发性氯化烃在标准气体的实际浓度。
[0029] 上述各实施例仅用于说明本实用新型，其中各部件的结构、连接方式和制作工艺 等都是可以有所变化的，凡是在本实用新型技术方案的基础上进行的等同变换和改进，均 不应排除在本实用新型的保护范围之外。
【主权项】
1. 一种液态组分气化填充装置，其特征在于：它包括一数字化加热装置，所述数字化 加热装置包括一加热装置和一用于控制加热装置温度的数控加热显示器；所述加热装置内 部设置有一气化腔；所述加热装置顶部螺纹连接一与所述气化腔连通的加液口，所述加液 口的一侧通过吹扫管路与一高纯气体瓶连接，且所述吹扫管路上还设置有一压力调节器； 所述加热装置底部螺纹连接一用于与样品气瓶连接的瓶连接部件。2. 如权利要求1所述的一种液态组分气化填充装置，其特征在于：所述气化腔上端与 所述加液口之间、所述气化腔下端与所述瓶连接部件之间均设置有一垫圈，所述气化腔与 所述加液口和瓶连接部件之间形成密闭空间。3. 如权利要求2所述的一种液态组分气化填充装置，其特征在于：所述垫圈采用耐高 温材料制备。4. 如权利要求1所述的一种液态组分气化填充装置，其特征在于：所述气化腔采用惰 性耐高温材料制备。
【专利摘要】本实用新型涉及一种液态组分气化填充装置，其特征在于：它包括一数字化加热装置，所述数字化加热装置包括一加热装置和一用于控制加热装置温度的数控加热显示器；所述加热装置内部设置有一气化腔；所述加热装置顶部螺纹连接一与所述气化腔连通的加液口，所述加液口的一侧通过吹扫管路与一高纯气体瓶连接，且所述吹扫管路上还设置有一压力调节器；所述加热装置底部螺纹连接一用于与样品气瓶连接的瓶连接部件。本实用新型可以适用于单组份挥发性氯代烃气体标准样品的制备，同时也适用于不同数量混合的挥发性氯代烃气体标准样品制备。本实用新型操作简便，制备效率高，制备重现性好，可以广泛应用于挥发性氯化烃标准气体的制备中。
【IPC分类】F17C7/04, F17C5/06, F17C13/02
【公开号】CN204704608
【申请号】CN201520378069
【发明人】李宁, 王倩, 樊强, 田文, 王帅斌, 杜健
【申请人】中日友好环境保护中心
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2015年6月3日
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及标准气体的制备领域，特别是关于一种液态组分气化填充装置。
【背景技术】
[0002] 氯代烃是一类重要的有机合成中间体，是许多有机合成的起始原料。其中有机氯 代烃被广泛用作溶剂、工业和民用清洗剂，但是这些物质不但会损伤皮肤、引起中枢神经中 毒，还能引起细胞原形质、心脏等的损害，对肝、肾、胰腺也有不良影响，一些化合物可能还 有致癌的作用，因此所有的有机氯化物都有较大的毒性。大气中的氯代烃除极少部分来自 于天然的生物代谢外，主要来源于人为的污染。氯代烃释放出的氯原子会对臭氧分解起到 催化剂的作用，破坏大气臭氧层。开展对环境空气中挥发性氯代烃的测定，将为挥发性氯 代烃污染调查和控制研宄提供基础性数据，对于保护环境、保障人民健康都具有重大意义。 然而，挥发性氯化烃包括的种类很多，挥发性氯化烃通常是指沸点在200°C以下的卤代化合 物，几乎所有8个碳以下5个卤素原子以下的氯代烃都属于挥发性卤代烃。根据管理需要 和分析技术能力的不同，分析对象也不同。例如，美国重点控制空气中190种有害污染物名 单中包括了 27种卤代烃；中国环境优先监测和控制污染物中也包括部分氯代烃。然而，我 国现在尚没有挥发性氯代烃气体标准样品，严重影响了环境空气中挥发性氯代烃的监测和 控制。
[0003] 气体标准样品一般采用气体填充装置将高纯气体稀释而得。然而氯代烃挥发性氯 代烃组分沸点范围宽（如表1所示），常温下既有气态的，也有液态的。而常温下是液态组 分制备气体标准样品存在诸多技术难点，例如如何称量非典低易挥发微量液态组分、如何 将加入微量液体加入样品气瓶，如何保证液体完全气化以及如何确保液体没有附着在气瓶 内壁等问题。
[0004] 表1 22种氯代烃的沸点一览表
[0005]
[0006]
【发明内容】
[0007] 针对上述问题，本实用新型的目的是提供一种操作简便、制备效率高、重复性好的 液态组分气化填充装置。
[0008] 为实现上述目的，本实用新型采取以下技术方案：一种液态组分气化填充装置，其 特征在于：它包括一数字化加热装置，所述数字化加热装置包括一加热装置和一用于控制 加热装置温度的数控加热显示器；所述加热装置内部设置有一气化腔；所述加热装置顶部 螺纹连接一与所述气化腔连通的加液口，所述加液口的一侧通过吹扫管路与一高纯气体瓶 连接，且所述吹扫管路上还设置有一压力调节器；所述加热装置底部螺纹连接一用于与样 品气瓶连接的瓶连接部件。
[0009] 所述气化腔上端与所述加液口之间、所述气化腔下端与所述瓶连接部件之间均设 置有一垫圈，所述气化腔与所述加液口和瓶连接部件之间形成密闭空间。
[0010] 所述垫圈采用耐高温材料制备。
[0011] 所述气化腔采用惰性耐高温材料制备。
[0012] 本实用新型由于采取以上技术方案，其具有以下优点：1、本实用新型由于采用数 字化加热装置，其具有可调的温控系统，能够保证液态的氯代烃组分充分气化，同时确保液 态的氯代烃组分不发生分解反应、相互间的反应等化学反应，保证了所制备的标准气体的 准确性高。2、本实用新型由于气化腔和垫圈等采用惰性材料制成，对氯化烃组分不存在任 何吸附和解吸作用，保证了气体标准样品的量值准确性。3、本实用新型由于各器件连接处 均通过密封件密封，整个系统密封性良好，保证了制备过程中各种氯化烃组分不泄露，安全 性好。4、本实用新型操作简便，制备效率高，制备重现性好，应用范围广，既适用于单组份挥 发性氯代烃气体标准样品的制备，同时也适用于不同数量混合的挥发性氯代烃气体标准样 品制备，因而可以广泛应用于挥发性氯化烃标准气体的制备中。
【附图说明】
[0013] 图1是本实用新型结构示意图
【具体实施方式】
[0014] 下面结合附图和实施例对本实用新型进行详细的描述。
[0015] 如图1所示，本实用新型液态组分气化填充装置包括一数字化加热装置1，数字化 加热装置1包括一加热装置2和一用于控制加热装置温度的数控加热显示器3。其中，加热 装置2内部设置有一气化腔4。加热装置2顶部螺纹连接一与气化腔4连通的加液口 5,加 液口 5的一侧通过吹扫管路6与一高纯气体瓶7连接，且吹扫管路6上还设置有一压力调 节器8。加热装置2底部螺纹连接一用于与样品气瓶连接的瓶连接部件9。
[0016] 上述实施例中，气化腔4上端与加液口 5之间、气化腔4下端与瓶连接部件9之间 均设置有一垫圈10,使得气化腔4与加液口 5和瓶连接部件9之间形成密闭空间。
[0017] 上述各实施例中，气化腔4采用惰性耐高温材料制备，温度范围为0-300度，并经 过钝化处理。
[0018] 上述各实施例中，垫圈10采用耐高温材料制备，并且不吸附氯代烃组分。
[0019] 上述各实施例中，数字化加热装置1的控温精度为0. 1度。
[0020] 基于上述液态组分气化填充装置，本实用新型还提供了一种挥发性氯化烃标准气 体制备方法，采用不同的装置将常温下处于液态和气态的各种氯化烃组分分别充入样品气 瓶来制备挥发性氯化烃标准气体，具体的，包括以下步骤：
[0021] 1)首先根据所需制备挥发性氯化烃标准气体的浓度确定制备级数，同时根据挥发 性氯代烃的摩尔质量和浓度水平计算各级制备过程中每种氯代烃组分和稀释气体的称量 量，作为制备过程中实际填充质量的参考。
[0022] 本实用新型中以摩尔浓度为1 μ mol/mol的22种挥发性氯化烃标准气体的制备为 例，进行详细介绍。22种挥发性氯化烃组分沸点范围较宽，常温下，其包括19种液态的氯化 烃组分和3种气态的氯化烃组分。同时，根据挥发性氯化烃标准气体的浓度计算得到每种 氯代烃组分和各级稀释制备过程中所需稀释气体的称量量，计算的称量量作为制备过程中 所填充的实际质量的参考。
[0023] 2)采用气化填充设备通过逐级稀释的方式将各种气态的氯化烃组分以及稀释气 体充入样品气瓶中，制备氯甲烷、氯乙烷和氯乙烯混合基准气体。
[0024] 由于22种挥发性氯化烃组分中，仅包括三种气态氯化烃组分，即氯甲烷、氯乙烷 和氯乙烯，3种氯代烃的基准混合气体的制备方法为：采用气瓶清洗设备对样品气瓶进行 清洗，称量已经清洗完成的样品气瓶的质量后，采用气体填充设备分别将所需质量的3种 高纯氯代烃气体氯甲烷、氯乙烷和氯乙烯充入样品气瓶后，并称量每次充入氯化烃组分后 样品气瓶的质量，利用差减法得到充入的每种气态氯化烃组分的实际质量。之后，向该样品 气瓶中充入所需质量的稀释气体，并再次称量样品气瓶质量，得到充入稀释气体的实际质 量。此时得到氯甲烷、氯乙烷和氯乙烯混合基准气体。
[0025] 3)采用本实用新型液态组分气化填充装置进行各种液态氯化烃组分的填充，首先 将样品气瓶清洗并抽取真空后，连接到本实用新型液态组分气化填充装置的瓶连接部件9 上，根据各液态氯化烃组分的沸点，在本实用新型液态组分气化填充装置上设置所需温度， 以保证各液态氯化烃组分能够充分气化，并确保各种液态氯代烃组分不发生分解反应以及 相互间的反应。
[0026] 4)待气化腔4预热后，采用可锁定的密闭液态组分称量器分别称取各种所需质量 的液态氯化烃组分，并从加液口中加入气化腔4内，对各种液态的氯化烃组分进行充分气 化。
[0027] 5)打开高纯气体瓶7的阀门，调节压力调节器8,使用稀释气体吹扫气化腔4,使得 所有气化后的液态氯化烃组分完全进入下端的样品气瓶中，关闭样品气瓶瓶阀，并称量此 时样品气瓶的质量，得到充入的氯化烃组分的实际质量。
[0028] 6)向步骤5)得到的样品气瓶中充入所需质量的基准混合气体，称量样品气瓶的 质量得到充入基准混合气体的实际质量。之后，充入所需质量的稀释气体，并再次称量得到 充入稀释气体的实际质量，即可得到所需浓度的挥发性氯化烃标准气体。根据上述所得到 的各种组分的实际质量，可以计算得到制备的挥发性氯化烃在标准气体的实际浓度。
[0029] 上述各实施例仅用于说明本实用新型，其中各部件的结构、连接方式和制作工艺 等都是可以有所变化的，凡是在本实用新型技术方案的基础上进行的等同变换和改进，均 不应排除在本实用新型的保护范围之外。
【主权项】
1. 一种液态组分气化填充装置，其特征在于：它包括一数字化加热装置，所述数字化 加热装置包括一加热装置和一用于控制加热装置温度的数控加热显示器；所述加热装置内 部设置有一气化腔；所述加热装置顶部螺纹连接一与所述气化腔连通的加液口，所述加液 口的一侧通过吹扫管路与一高纯气体瓶连接，且所述吹扫管路上还设置有一压力调节器； 所述加热装置底部螺纹连接一用于与样品气瓶连接的瓶连接部件。2. 如权利要求1所述的一种液态组分气化填充装置，其特征在于：所述气化腔上端与 所述加液口之间、所述气化腔下端与所述瓶连接部件之间均设置有一垫圈，所述气化腔与 所述加液口和瓶连接部件之间形成密闭空间。3. 如权利要求2所述的一种液态组分气化填充装置，其特征在于：所述垫圈采用耐高 温材料制备。4. 如权利要求1所述的一种液态组分气化填充装置，其特征在于：所述气化腔采用惰 性耐高温材料制备。
【专利摘要】本实用新型涉及一种液态组分气化填充装置，其特征在于：它包括一数字化加热装置，所述数字化加热装置包括一加热装置和一用于控制加热装置温度的数控加热显示器；所述加热装置内部设置有一气化腔；所述加热装置顶部螺纹连接一与所述气化腔连通的加液口，所述加液口的一侧通过吹扫管路与一高纯气体瓶连接，且所述吹扫管路上还设置有一压力调节器；所述加热装置底部螺纹连接一用于与样品气瓶连接的瓶连接部件。本实用新型可以适用于单组份挥发性氯代烃气体标准样品的制备，同时也适用于不同数量混合的挥发性氯代烃气体标准样品制备。本实用新型操作简便，制备效率高，制备重现性好，可以广泛应用于挥发性氯化烃标准气体的制备中。
【IPC分类】F17C7/04, F17C5/06, F17C13/02
【公开号】CN204704608
【申请号】CN201520378069
【发明人】李宁, 王倩, 樊强, 田文, 王帅斌, 杜健
【申请人】中日友好环境保护中心
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2015年6月3日
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