一种实验室制备煤基中间相沥青的装置的制造方法
一种实验室制备煤基中间相沥青的装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种中间相沥青的制备装置，具体涉及一种实验室制备煤基中间相沥青的装置。
【背景技术】
[0002]中间相沥青是生产高性能沥青基碳纤维的必要前驱体，传统的中间相沥青制备过程操作复杂，中间相的含量和质量不稳定，也忽略了对生产过程副产品的收集和研宄。一般采用通氮气保护、负压条件、正压条件之一进行反应，尾气的出口设有回收装置，操作条件不稳定，忽略了加热炉温度变化对中间相形成的影响。
【实用新型内容】
[0003]为了解决上述问题，本实用新型提出了一种实验室制备煤基中间相沥青的装置，反应过程可在正压条件、负压条件、惰性气体保护三种条件下连续操作，反应过程进行高速的搅拌。此套装置用于实验室制备煤基中间相沥青具有清洁、高效、连续、稳定等优点，增加了副产品的收集等功能，对实验研宄中间相的形成具有重大意义。
[0004]本实用新型是通过以下技术方案实现的:一种实验室制备煤基中间相沥青的装置，包括反应釜、加热炉和缓冲罐，所述反应釜嵌装在加热炉中，加热炉内设置热电偶II ;所述反应釜的顶部设置密封盖，釜体配设有热电偶1、尾气排出管、进气管搅拌桨和压力表；所述热电偶1、尾气排出管、进气管、搅拌桨和压力表的管体均穿过密封盖伸入到反应釜内，进气管和尾气排出管上设有阀门；所述缓冲罐的顶部设有进气接口和出气接口，底部设置放料口，进气接口、出气接口和放料口均设有阀门；所述缓冲罐的进气接口与反应釜的尾气排出管连接。
[0005]所述进气管用于连接充气设备，向反应釜内冲入氮气或惰性气体，以置换出反应釜中的空气。
[0006]所述进气管深入反应釜的深度大于尾气排出管深入反应釜的深度。
[0007]所述搅拌桨和热电偶I的底端接近反应釜的底面，深入到物料内部。
[0008]所述缓冲罐的容积是反应釜容积的8-10倍。
[0009]所述加热炉设置保温层，热电偶II安装在保温层中。
[0010]本实用新型的有益效果是:一种实验室制备煤基中间相沥青的装置设置的缓冲罐使实验操作更加稳定，同时尾气中的小分子在缓冲罐中冷凝集聚，有利于副产品的收集和研宄；可以同时在通氮气保护、负压、正压条件等多种条件下持续操作，保证实验的持续性和稳定性；反应釜和加热炉分别设置热电偶，更有利于研宄温度对中间相沥青的影响。
【附图说明】
[0011]下面结合附图及实施例对本实用新型作进一步说明。
[0012]图1为实验室制备煤基中间相沥青的装置的结构示意图。
[0013]图中，1.反应釜，2.压力表，3.进气管，4.尾气排出管，5.搅拌桨，6.热电偶I，7.阀门，8.密封盖，9.加热炉，10.热电偶II，11.缓冲罐，12.进气接口，13.出气接口，14.放料口。
【具体实施方式】
[0014]在附图中，一种实验室制备煤基中间相沥青的装置，包括反应釜1、加热炉9和缓冲罐11，所述反应釜I嵌装在加热炉9中，加热炉9内设置热电偶II 10 ;所述反应釜I的顶部设置密封盖8，釜体配设有热电偶I 6、尾气排出管4、进气管3搅拌桨5和压力表2 ;所述热电偶I 6、尾气排出管4、进气管3、搅拌桨5和压力表2的管体均穿过密封盖8伸入到反应釜I内，进气管3和尾气排出管4上设有阀门7 ;所述缓冲罐11的顶部设有进气接口 12和出气接口 13，底部设置放料口 14，进气接口 12、出气接口 13和放料口 14均设有阀门7 ；所述缓冲罐11的进气接口 12与反应釜I的尾气排出管4连接。
[0015]所述进气管3用于连接充气设备，向反应釜I内冲入氮气或惰性气体，以置换出反应釜I中的空气。
[0016]所述进气管3深入反应釜I的深度大于尾气排出管4深入反应釜I的深度。
[0017]所述搅拌桨5和热电偶I 6的底端接近反应釜I的底面，深入到物料内部。
[0018]所述缓冲罐11的容积是反应釜I容积的8-10倍。
[0019]所述加热炉9设置保温层，热电偶II 10安装在保温层中。
[0020]本实用新型的操作步骤为:
[0021]步骤I)将沥青原料加入到物料反应釜I中，物料量为反应釜容积的1/2 ；
[0022]步骤2)将反应釜I的尾气排出管4连接到缓冲罐11的进气接口 12，然后抽真空检测整套装置的气密性；
[0023]步骤3)打开反应釜I的进气管3和尾气排出管4上的阀门8，通过进气口 3向反应釜I内通入氮气，将反应釜I内的空气置换出来；
[0024]步骤4)关闭进气管3的阀门，将装置抽真空，关闭缓冲罐11的出气接口 13的阀门8，开始加热反应；
[0025]步骤5)用I小时将加热炉9升温到380°C，并使其保护持在380°C恒温状态反应釜I反应2小时，此间搅拌桨5的转数设置为300转/分钟；
[0026]步骤6)关闭尾气排出管4的阀门8，用20分钟将反应釜I升温到400°C，控制加热炉9保持400°C恒温状反应釜I反应4小时，此间搅拌桨5的转数设置为300转/分钟；
[0027]步骤7)关闭加热炉9，停止搅拌，记录整个过程的压力和温度数据，将反应釜I从加热炉9取出，待冷却至室温，开釜取料。
【主权项】
1.一种实验室制备煤基中间相沥青的装置，其特征是，包括反应釜、加热炉和缓冲罐，所述反应釜嵌装在加热炉中，加热炉内设置热电偶II ;所述反应釜的顶部设置密封盖，釜体配设有热电偶1、尾气排出管、进气管搅拌桨和压力表；所述热电偶1、尾气排出管、进气管、搅拌桨和压力表的管体均穿过密封盖伸入到反应釜内，进气管和尾气排出管上设有阀门；所述缓冲罐的顶部设有进气接口和出气接口，底部设置放料口，进气接口、出气接口和放料口均设有阀门；所述缓冲罐的进气接口与反应釜的尾气排出管连接。2.根据权利要求1所述的一种实验室制备煤基中间相沥青的装置，其特征是，所述进气管用于连接充气设备。3.根据权利要求1所述的一种实验室制备煤基中间相沥青的装置，其特征是，所述进气管深入反应釜的深度大于尾气排出管深入反应釜的深度。4.根据权利要求1所述的一种实验室制备煤基中间相沥青的装置，其特征是，所述搅拌桨和热电偶I的底端接近反应釜的底面，深入到物料内部。5.根据权利要求1所述的一种实验室制备煤基中间相沥青的装置，其特征是，所述缓冲罐的容积是反应釜容积的8-10倍。6.根据权利要求1所述的一种实验室制备煤基中间相沥青的装置，其特征是，所述加热炉设置保温层，热电偶II安装在保温层中。
【专利摘要】本实用新型涉及一种实验室制备煤基中间相沥青的装置，包括反应釜、加热炉和缓冲罐，反应釜嵌装在加热炉中，加热炉内设置热电偶Ⅱ；反应釜的顶部设置密封盖，釜体配设有热电偶Ⅰ、尾气排出管、进气管搅拌桨和压力表；各管体和热电偶Ⅰ、搅拌桨均穿过密封盖伸入到反应釜内，进气管和尾气排出管上设有阀门；缓冲罐的顶部设有进气接口和出气接口，底部设置放料口，进气接口、出气接口和放料口均设有阀门；缓冲罐的进气接口与反应釜的尾气排出管连接，该装置有利于副产品的收集和研究；可以同时在通氮气保护、负压、正压条件下持续操作，保证实验的持续性和稳定性；反应釜和加热炉分别设置热电偶，更有利于研究温度对中间相沥青的影响。
【IPC分类】C10C3/02
【公开号】CN204702701
【申请号】CN201520366982
【发明人】宗志敏, 陈友响, 王升康, 孙银宇, 周明耀, 刘祥雪, 李炜图, 滕青青, 徐丹丹, 魏贤勇
【申请人】中国矿业大学
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2015年6月2日
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种中间相沥青的制备装置，具体涉及一种实验室制备煤基中间相沥青的装置。
【背景技术】
[0002]中间相沥青是生产高性能沥青基碳纤维的必要前驱体，传统的中间相沥青制备过程操作复杂，中间相的含量和质量不稳定，也忽略了对生产过程副产品的收集和研宄。一般采用通氮气保护、负压条件、正压条件之一进行反应，尾气的出口设有回收装置，操作条件不稳定，忽略了加热炉温度变化对中间相形成的影响。
【实用新型内容】
[0003]为了解决上述问题，本实用新型提出了一种实验室制备煤基中间相沥青的装置，反应过程可在正压条件、负压条件、惰性气体保护三种条件下连续操作，反应过程进行高速的搅拌。此套装置用于实验室制备煤基中间相沥青具有清洁、高效、连续、稳定等优点，增加了副产品的收集等功能，对实验研宄中间相的形成具有重大意义。
[0004]本实用新型是通过以下技术方案实现的:一种实验室制备煤基中间相沥青的装置，包括反应釜、加热炉和缓冲罐，所述反应釜嵌装在加热炉中，加热炉内设置热电偶II ;所述反应釜的顶部设置密封盖，釜体配设有热电偶1、尾气排出管、进气管搅拌桨和压力表；所述热电偶1、尾气排出管、进气管、搅拌桨和压力表的管体均穿过密封盖伸入到反应釜内，进气管和尾气排出管上设有阀门；所述缓冲罐的顶部设有进气接口和出气接口，底部设置放料口，进气接口、出气接口和放料口均设有阀门；所述缓冲罐的进气接口与反应釜的尾气排出管连接。
[0005]所述进气管用于连接充气设备，向反应釜内冲入氮气或惰性气体，以置换出反应釜中的空气。
[0006]所述进气管深入反应釜的深度大于尾气排出管深入反应釜的深度。
[0007]所述搅拌桨和热电偶I的底端接近反应釜的底面，深入到物料内部。
[0008]所述缓冲罐的容积是反应釜容积的8-10倍。
[0009]所述加热炉设置保温层，热电偶II安装在保温层中。
[0010]本实用新型的有益效果是:一种实验室制备煤基中间相沥青的装置设置的缓冲罐使实验操作更加稳定，同时尾气中的小分子在缓冲罐中冷凝集聚，有利于副产品的收集和研宄；可以同时在通氮气保护、负压、正压条件等多种条件下持续操作，保证实验的持续性和稳定性；反应釜和加热炉分别设置热电偶，更有利于研宄温度对中间相沥青的影响。
【附图说明】
[0011]下面结合附图及实施例对本实用新型作进一步说明。
[0012]图1为实验室制备煤基中间相沥青的装置的结构示意图。
[0013]图中，1.反应釜，2.压力表，3.进气管，4.尾气排出管，5.搅拌桨，6.热电偶I，7.阀门，8.密封盖，9.加热炉，10.热电偶II，11.缓冲罐，12.进气接口，13.出气接口，14.放料口。
【具体实施方式】
[0014]在附图中，一种实验室制备煤基中间相沥青的装置，包括反应釜1、加热炉9和缓冲罐11，所述反应釜I嵌装在加热炉9中，加热炉9内设置热电偶II 10 ;所述反应釜I的顶部设置密封盖8，釜体配设有热电偶I 6、尾气排出管4、进气管3搅拌桨5和压力表2 ;所述热电偶I 6、尾气排出管4、进气管3、搅拌桨5和压力表2的管体均穿过密封盖8伸入到反应釜I内，进气管3和尾气排出管4上设有阀门7 ;所述缓冲罐11的顶部设有进气接口 12和出气接口 13，底部设置放料口 14，进气接口 12、出气接口 13和放料口 14均设有阀门7 ；所述缓冲罐11的进气接口 12与反应釜I的尾气排出管4连接。
[0015]所述进气管3用于连接充气设备，向反应釜I内冲入氮气或惰性气体，以置换出反应釜I中的空气。
[0016]所述进气管3深入反应釜I的深度大于尾气排出管4深入反应釜I的深度。
[0017]所述搅拌桨5和热电偶I 6的底端接近反应釜I的底面，深入到物料内部。
[0018]所述缓冲罐11的容积是反应釜I容积的8-10倍。
[0019]所述加热炉9设置保温层，热电偶II 10安装在保温层中。
[0020]本实用新型的操作步骤为:
[0021]步骤I)将沥青原料加入到物料反应釜I中，物料量为反应釜容积的1/2 ；
[0022]步骤2)将反应釜I的尾气排出管4连接到缓冲罐11的进气接口 12，然后抽真空检测整套装置的气密性；
[0023]步骤3)打开反应釜I的进气管3和尾气排出管4上的阀门8，通过进气口 3向反应釜I内通入氮气，将反应釜I内的空气置换出来；
[0024]步骤4)关闭进气管3的阀门，将装置抽真空，关闭缓冲罐11的出气接口 13的阀门8，开始加热反应；
[0025]步骤5)用I小时将加热炉9升温到380°C，并使其保护持在380°C恒温状态反应釜I反应2小时，此间搅拌桨5的转数设置为300转/分钟；
[0026]步骤6)关闭尾气排出管4的阀门8，用20分钟将反应釜I升温到400°C，控制加热炉9保持400°C恒温状反应釜I反应4小时，此间搅拌桨5的转数设置为300转/分钟；
[0027]步骤7)关闭加热炉9，停止搅拌，记录整个过程的压力和温度数据，将反应釜I从加热炉9取出，待冷却至室温，开釜取料。
【主权项】
1.一种实验室制备煤基中间相沥青的装置，其特征是，包括反应釜、加热炉和缓冲罐，所述反应釜嵌装在加热炉中，加热炉内设置热电偶II ;所述反应釜的顶部设置密封盖，釜体配设有热电偶1、尾气排出管、进气管搅拌桨和压力表；所述热电偶1、尾气排出管、进气管、搅拌桨和压力表的管体均穿过密封盖伸入到反应釜内，进气管和尾气排出管上设有阀门；所述缓冲罐的顶部设有进气接口和出气接口，底部设置放料口，进气接口、出气接口和放料口均设有阀门；所述缓冲罐的进气接口与反应釜的尾气排出管连接。2.根据权利要求1所述的一种实验室制备煤基中间相沥青的装置，其特征是，所述进气管用于连接充气设备。3.根据权利要求1所述的一种实验室制备煤基中间相沥青的装置，其特征是，所述进气管深入反应釜的深度大于尾气排出管深入反应釜的深度。4.根据权利要求1所述的一种实验室制备煤基中间相沥青的装置，其特征是，所述搅拌桨和热电偶I的底端接近反应釜的底面，深入到物料内部。5.根据权利要求1所述的一种实验室制备煤基中间相沥青的装置，其特征是，所述缓冲罐的容积是反应釜容积的8-10倍。6.根据权利要求1所述的一种实验室制备煤基中间相沥青的装置，其特征是，所述加热炉设置保温层，热电偶II安装在保温层中。
【专利摘要】本实用新型涉及一种实验室制备煤基中间相沥青的装置，包括反应釜、加热炉和缓冲罐，反应釜嵌装在加热炉中，加热炉内设置热电偶Ⅱ；反应釜的顶部设置密封盖，釜体配设有热电偶Ⅰ、尾气排出管、进气管搅拌桨和压力表；各管体和热电偶Ⅰ、搅拌桨均穿过密封盖伸入到反应釜内，进气管和尾气排出管上设有阀门；缓冲罐的顶部设有进气接口和出气接口，底部设置放料口，进气接口、出气接口和放料口均设有阀门；缓冲罐的进气接口与反应釜的尾气排出管连接，该装置有利于副产品的收集和研究；可以同时在通氮气保护、负压、正压条件下持续操作，保证实验的持续性和稳定性；反应釜和加热炉分别设置热电偶，更有利于研究温度对中间相沥青的影响。
【IPC分类】C10C3/02
【公开号】CN204702701
【申请号】CN201520366982
【发明人】宗志敏, 陈友响, 王升康, 孙银宇, 周明耀, 刘祥雪, 李炜图, 滕青青, 徐丹丹, 魏贤勇
【申请人】中国矿业大学
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2015年6月2日
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