磷光嘧啶铱配合物反应装置的制造方法

xiaoxiao2021-5-15  212

磷光嘧啶铱配合物反应装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型化工设备技术领域,涉及一种磷光嘧啶铱配合物反应装置。
【背景技术】
[0002]近年来,电致磷光材料因具有良好的发光性能和理论上可以达到100%的内量子效率而成为研宄热点。
[0003]目前研宄的电致磷光材料主要是锇、铱、铂、钌等有机重金属配合物,金属铱配合物具有相对较短的三线态寿命和更高的发光效率、能在室温下发出较强的磷光以及可以通过配体结构的调整而调节发光波长使电致发光器件的颜色覆盖整个可见光区,是研宄得最多的一种磷光材料。
[0004]嘧啶及其衍生物的铱配合物作为电致磷光材料具有相对高的效率和长的器件寿命,但目前文献上报道的嘧啶铱配合物磷光材料相对较少。当然,也没有专门用于生产或合成该类化合物的反应釜或反应装置。
【实用新型内容】
[0005]本实用新型的目的是针对上述问题,提供一种专用于生产磷光嘧啶铱配合物的反应装置。
[0006]为达到上述目的,本实用新型采用了下列技术方案:一种磷光嘧啶铱配合物反应装置,包括反应藎,所述的反应Il顶部具有投料口,反应Il外壁具有加热夹套,所述的反应釜顶部还连接有能往反应釜中通入氮气的氮气储罐和能把反应釜中的气体冷却成液体的回流冷却管,反应釜底部安装有能过滤固体物质的过滤组件,还包括液位计,所述的液位计的两端分别连接反应釜顶部和反应釜底部,且液位计与反应釜底部的连接点位于反应釜和过滤组件之间的管路上。
[0007]在上述的磷光嘧啶铱配合物反应装置中,所述的过滤组件包括依次连接反应釜底部的第一阀门、过滤器和第二阀门,还包括两端分别连接反应釜底部和第二阀门的第三阀门。
[0008]在上述的磷光嘧啶铱配合物反应装置中,还包括抽料泵,所述的抽料泵连接第二阀门。
[0009]在上述的磷光嘧啶铱配合物反应装置中,所述的回流冷却管内设有若干相互平行的扰流板,回流冷却管外壁设有能通入冷却水的第一冷却夹套。
[0010]在上述的磷光嘧啶铱配合物反应装置中,所述的回流冷却管顶部还连接有冷凝管组件,所述的冷凝管组件的出料口连接反应釜顶部。
[0011]在上述的磷光嘧啶铱配合物反应装置中,所述的冷凝管组件包括水平设置的第一冷凝管和竖直设置的第二冷凝管,第一冷凝管外壁设有能通入冷却水的第二冷却夹套,第二冷凝管外壁设有能通入冷却水的第三冷却夹套,第一冷凝管两端分别连接回流冷却管顶部和第二冷凝管顶部,第二冷凝管底部连接反应釜顶部。
[0012]在上述的磷光嘧啶铱配合物反应装置中,在第二冷凝管底部还设有一个U形管,所述的U形管两端分别连接第二冷凝管底部和反应釜顶部,在U形管底部还设有第四阀门。
[0013]在上述的磷光嘧啶铱配合物反应装置中,所述的氮气储罐通过通气管插入到反应釜底部,且在通气管的底部连接有布气盘,所述的布气盘为圆盘型的空心结构且外壁密布有出气孔。
[0014]在上述的磷光嘧啶铱配合物反应装置中,所述的液位计两端分别连接有第五阀门和第六阀门,氮气储罐和通气管之间设有第七阀门。
[0015]与现有的技术相比,本实用新型的优点在于:专门针对生产磷光嘧啶铱配合物而设计,反应过程密闭安全,可以完成多次的抽滤和投料,从而在一个反应装置中实现全部的生产步骤,反应效率高,生产成本低。
【附图说明】
[0016]图1是本实用新型提供的结构示意图。
[0017]图中:反应釜10、投料口 11、加热夹套12、氮气储罐20、通气管21、布气盘22、第七阀门23、回流冷却管30、扰流板31、第一冷却夹套32、过滤组件40、第一阀门41、过滤器42、第二阀门43、第三阀门44、抽料泵45、液位计50、第五阀门51、第六阀门52、冷凝管组件60、第一冷凝管61、第二冷凝管62、第二冷却夹套63、第三冷却夹套64、U形管65、第四阀门
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【具体实施方式】
[0018]下面结合附图和【具体实施方式】对本实用新型做进一步详细的说明。
[0019]如图1所示,一种磷光啼啶铱配合物反应装置,包括反应藎10,所述的反应藎10顶部具有投料口 11,反应釜10外壁具有加热夹套12,所述的反应釜10顶部还连接有能往反应釜10中通入氮气的氮气储罐20和能把反应釜10中的气体冷却成液体的回流冷却管30,反应Il 10底部安装有能过滤固体物质的过滤组件40,还包括液位计50,所述的液位计50的两端分别连接反应釜10顶部和反应釜10底部,且液位计50与反应釜10底部的连接点位于反应釜10和过滤组件40之间的管路上。
[0020]为了使氮气能通入到反应釜10底部从而起到气体搅拌作用,氮气储罐20通过通气管21插入到反应釜10底部,通气管21为空心管,竖直设置在反应釜10内,顶部连接氮气储罐20,底部延伸到反应釜10底部,在通气管21的底部连接有布气盘22,所述的布气盘22为圆盘型的空心结构且外壁密布有出气孔(图中未示出)。液位计50两端分别连接有第五阀门51和第六阀门52,氮气储罐20和通气管21之间设有第七阀门23。液位计50可以是透明的玻璃管,也可以是市售的电子液位计。上述的第五阀门51、第六阀门52和第七阀门23可以各自独立的为球阀、截止阀、隔膜阀等,由于阀门是公知常识,此处不再赘述,包括下文所提到的阀门均可以是上述的阀门中的其中一种。
[0021]过滤组件40包括依次连接反应釜10底部的第一阀门41、过滤器42和第二阀门43,还包括两端分别连接反应釜10底部和第二阀门43的第三阀门44,抽料泵45连接第二阀门43,由于第三阀门44和第二阀门43是并联设置,因此抽料泵45实际也连接第三阀门44。过滤器42可以是不锈钢过滤网或布袋式过滤器或不锈钢粉末烧结过滤板等等。由于过过滤过程中,当固体密布过滤器42时,会影响出料速度和过滤效果,因此过滤器42应定期更换,在更换过滤器42时,关闭第一阀门41和第二阀门43,打开第三阀门44,此时即可拆卸过滤器42,而不影响出料,抽料泵45起到吸引作用,加快过滤和出料效果。
[0022]回流冷却管30内设有若干相互平行的扰流板31,蒸汽流经过扰流板31的阻挡能降低流动速度,从而提高回流冷却管30的冷却效果,另外,扰流板31可以相互交错设置,形成迷宫式弯道结构,回流冷却管30外壁设有能通入冷却水的第一冷却夹套32。回流冷却管30顶部还连接有 冷凝管组件60,所述的冷凝管组件60的出料口连接反应釜10顶部。冷凝管组件60起到在密闭的条件下实现气体的冷凝回流,保证了工作环境的安全,也降低了气体的逃逸损耗,提高了产率。
[0023]具体的说,冷凝管组件60包括水平设置的第一冷凝管61和竖直设置的第二冷凝管62,第一冷凝管61外壁设有能通入冷却水的第二冷却夹套63,第二冷凝管62外壁设有能通入冷却水的第三冷却夹套64,第一冷凝管61两端分别连接回流冷却管30顶部和第二冷凝管62顶部,第二冷凝管62底部连接反应釜10顶部。
[0024]在第二冷凝管62底部还设有一个U形管65,所述的U形管65两端分别连接第二冷凝管62底部和反应釜10顶部,在U形管65底部还设有第四阀门66。U形管65可以是透明玻璃管,第四阀门66用于排掉U形管65中的非反应产物,如水,从而加快反应进程,另夕卜,U形管65还起到液封作用,从而使气体只能往回流冷却管30流动,经过冷凝管组件60变成液体回流到反应釜10中。
[0025]本实用新型的工作过程是:从投料口 11往反应釜10内投入2-氯-4,6_ 二甲基嘧啶、苯基硼酸、三苯基磷,乙二醇二甲醚,饱和碳酸钾溶液,反应物质的量根据反应的摩尔比确定,打开第七阀门23往反应釜中通入氮气,再投入醋酸钯做催化剂,加热夹套12中通入蒸汽或导热油,加热反应,反应时间为10-20小时,温度可控制在30-90°C,优选温度为40-55°C。反应结束后,静置分层,从液位计50中可以看出分层效果,打开抽料泵45,抽出反应物下层的水,上层的有机相即为反应产物,反应产物为中间反应产物4,6- 二甲基-2-苯基嘧啶。
[0026]继续从投料口 11投入IrCl3、乙二醇单乙醚和蒸馏水,通氮气,加热回流20-24小时,冷却,加水沉淀形成另一种中间产物固体状的氯桥联二聚体,开启抽料泵45,去除反应液,固体的氯桥联二聚体留在反应釜10中,在投料口 11中再投入吡啶甲酸、二氯乙烷并通入氮气,加热反应回流20-24小时,反应完成后,开启抽料泵45,用过滤器42过滤固体,滤液即为最终反应产物,干燥后即为磷光嘧啶铱配合物。
[0027]本实用新型,专门针对生产磷光嘧啶铱配合物而设计,反应过程密闭安全,可以完成多次的抽滤和投料,从而在一个反应装置中实现全部的生产步骤,反应效率高,生产成本低。
[0028]本文中所描述的具体实施例仅仅是对本实用新型精神作举例说明。本实用新型所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离本实用新型的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
【主权项】
1.一种磷光嘧啶铱配合物反应装置,包括反应釜(10),所述的反应釜(10)顶部具有投料口(11),反应釜(10)外壁具有加热夹套(12),其特征在于,所述的反应釜(10)顶部还连接有能往反应釜(10)中通入氮气的氮气储罐(20)和能把反应釜(10)中的气体冷却成液体的回流冷却管(30),反应釜(10)底部安装有能过滤固体物质的过滤组件(40),还包括液位计(50),所述的液位计(50)的两端分别连接反应釜(10)顶部和反应釜(10)底部,且液位计(50)与反应釜(10)底部的连接点位于反应釜(10)和过滤组件(40)之间的管路上。2.根据权利要求1所述的磷光嘧啶铱配合物反应装置,其特征在于,所述的过滤组件(40)包括依次连接反应釜(10)底部的第一阀门(41)、过滤器(42)和第二阀门(43),还包括两端分别连接反应釜(10)底部和第二阀门(43)的第三阀门(44)。3.根据权利要求2所述的磷光嘧啶铱配合物反应装置,其特征在于,还包括抽料泵(45),所述的抽料泵(45)连接第二阀门(43)。4.根据权利要求1或2或3所述的磷光嘧啶铱配合物反应装置,其特征在于,所述的回流冷却管(30)内设有若干相互平行的扰流板(31),回流冷却管(30)外壁设有能通入冷却水的第一冷却夹套(32)。5.根据权利要求4所述的磷光嘧啶铱配合物反应装置,其特征在于,所述的回流冷却管(30)顶部还连接有冷凝管组件(60),所述的冷凝管组件¢0)的出料口连接反应釜(10)顶部。6.根据权利要求5所述的磷光嘧啶铱配合物反应装置,其特征在于,所述的冷凝管组件(60)包括水平设置的第一冷凝管(61)和竖直设置的第二冷凝管(62),第一冷凝管(61)外壁设有能通入冷却水的第二冷却夹套(63),第二冷凝管(62)外壁设有能通入冷却水的第三冷却夹套(64),第一冷凝管¢1)两端分别连接回流冷却管(30)顶部和第二冷凝管(62)顶部,第二冷凝管¢2)底部连接反应釜(10)顶部。7.根据权利要求6所述的磷光嘧啶铱配合物反应装置,其特征在于,在第二冷凝管(62)底部还设有一个U形管(65),所述的U形管¢5)两端分别连接第二冷凝管¢2)底部和反应釜(10)顶部,在U形管¢5)底部还设有第四阀门(66)。8.根据权利要求7所述的磷光嘧啶铱配合物反应装置,其特征在于,所述的氮气储罐(20)通过通气管(21)插入到反应釜(10)底部,且在通气管(21)的底部连接有布气盘(22),所述的布气盘(22)为圆盘型的空心结构且外壁密布有出气孔。9.根据权利要求8所述的磷光嘧啶铱配合物反应装置,其特征在于,所述的液位计(50)两端分别连接有第五阀门(51)和第六阀门(52),氮气储罐(20)和通气管(21)之间设有第七阀门(23)。
【专利摘要】本实用新型属于化工设备技术领域,涉及一种磷光嘧啶铱配合物反应装置。它包括反应釜,所述的反应釜顶部具有投料口,反应釜外壁具有加热夹套,所述的反应釜顶部还连接有能往反应釜中通入氮气的氮气储罐和能把反应釜中的气体冷却成液体的回流冷却管,反应釜底部安装有能过滤固体物质的过滤组件,还包括液位计,所述的液位计的两端分别连接反应釜顶部和反应釜底部,且液位计与反应釜底部的连接点位于反应釜和过滤组件之间的管路上。本实用新型专门针对生产磷光嘧啶铱配合物而设计,反应过程密闭安全,可以完成多次的抽滤和投料,从而在一个反应装置中实现全部的生产步骤,反应效率高,生产成本低。
【IPC分类】C07F15/00, C09K11/06
【公开号】CN204702694
【申请号】CN201520390118
【发明人】徐旭炜, 葛国平
【申请人】宁波大学
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2015年6月8日

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