微型量热仪的制作方法
微型量热仪的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及用于材料热分析的量热仪，具体的是一种结构精简的微型量热仪。
【背景技术】
[0002]在材料热分析领域，目前常用的量热分析方法是差示扫描量热法(differentialscanning calorimeter)简称DSC。其检测原理是，将参照物和测试样放入一个箱体中缓慢升温或降温，升、降温过程中，记录测试样与参照物吸收或放出热量的差值，再绘制出这个热量差值与温度的关系曲线，即DSC曲线。通过分析DSC曲线，可以了解到测试样在升、降温过程中是否产生吸热或者放热现象，而且可以定量地测定出吸收或放出的热量多少。
[0003]采用DSC的方法对材料进行热分析的仪器称为差示扫描量热仪，传统的差示扫描量热仪，在箱体内设置有两个样品平台，一个平台用于放置被测样品，另一个平台用于放置参照样品，两个平台均设置有温度探测部件。量热仪还设置有温度控制系统，用于控制箱体按照预定的温度曲线改变温度。还设置有数据处理系统，通过收集两个样品平台的温度差数据，并且根据装置系数，换算为两种样品的热量差，进而绘制出DSC曲线。其中，装置系数可以是通过测量基准物质的热容量计算得到，例如高纯度单晶三氧化二铝做为基准物质。由于量热仪中需要设置两个样品平台，导致其结构较为复杂且仪器尺寸较大。
【实用新型内容】
[0004]本实用新型所要解决的技术问题是:提供一种微型量热仪，其仅设置有一个被测样品平台，并且能实现热流变化曲线绘制。相对于传统的差示扫描量热仪，其结构更为紧凑，尺寸小巧。
[0005]本实用新型采用的技术方案是:
[0006]微型量热仪，包括量热仪本体、温度控制系统和数据处理系统，所述量热仪本体包括导热性材料制成的外盒体和内盒体，所述外盒体设置有加热块，所述内盒体内设置有热电偶，所述热电偶一个探测端与内盒体连接，热电偶另一探测端与被测样品连接，所述外盒体或内盒体上还设置有温度计；所述温度控制系统包括温度探测端和温度控制端，所述温度探测端与温度计相连，所述温度控制端与加热块相连；所述数据处理系统包括温度数据接收端和温度差数据接收端，所述温度数据接收端与温度计相连，所述温度差数据接收端与热电偶相连。
[0007]进一步的，所述温度计为铂电阻温度计。
[0008]进一步的，所述热电偶为半导体热电偶。
[0009]进一步的，所述外盒体为杯状结构，外盒体上部设置有外杯盖；所述内盒体为杯状结构，内盒体上部设置有内杯盖。
[0010]进一步的，所述外盒体内设置有隔热板，所述内盒体设置在隔热板上，且内盒体与外盒体之间具有间隙。
[0011]进一步的，所述内盒体和外盒体为铜材质，所述隔热板为石英玻璃板。
[0012]进一步的，所述温度控制系统包括顺序连接的功率放大电路、数模转化电路和处理端，所述功率放大电路还连接有供电电路，所述功率放大电路与加热块相连；还包括与处理端相连的模数转化电路，所述模数转化电路与温度计相连；所述数据处理系统包括相互连接的模数转化电路和处理端，所述模数转化电路分别与温度计和热电偶相连。
[0013]进一步的，所述模数转化电路与处理端之间通过USB接口电路连接，数模转化电路与处理端之间通过USB接口电路连接；所述模数转化电路、USB接口电路、数模转化电路、功率放大电路、供电电路设置于一个电路盒中。
[0014]本实用新型的有益效果是:采用本实用新型的微型量热仪，其仅设置有一个被测样品平台，通过热电偶获取被测样品与仪器内盒体之间的温度差，然后结合标准样品校正得出设备的装置系数，即可绘制出被测样品在温度升降过程中的热流变化曲线，即传统意义上的DSC曲线。相对于传统的仪器，本实用新型的结构更为紧凑，且尺寸小巧。
【附图说明】
[0015]图1是本实用新型的微型量热仪一种实施例的示意图；
[0016]图2是本实用新型的微型量热仪另一种实施例的示意图；
[0017]图中部件附图标记为:量热仪本体1、外盒体11、加热块111、外杯盖112、温度计113、内盒体12、热电偶121、被测样品122、内杯盖123、隔热板13、模数转化电路21、USB接口电路22、数模转化电路23、功率放大电路24、供电电路25、处理端26、温度控制系统8、温度探测端81、温度控制端82、数据处理系统9、温度数据接收端91、温度差数据接收端92。
【具体实施方式】
[0018]下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明:
[0019]微型量热仪，包括量热仪本体1、温度控制系统8和数据处理系统9，所述量热仪本体I包括导热性材料制成的外盒体11和内盒体12，所述外盒体11设置有加热块111，所述内盒体12内设置有热电偶121，所述热电偶121 —个探测端与内盒体12连接，热电偶121另一探测端与被测样品122连接，所述外盒体11或内盒体12上还设置有温度计113 ;所述温度控制系统8包括温度探测端81和温度控制端82，所述温度探测端81与温度计113相连，所述温度控制端82与加热块111相连；所述数据处理系统9包括温度数据接收端91和温度差数据接收端92，所述温度数据接收端91与温度计113相连，所述温度差数据接收端92与热电偶121相连。
[0020]如图1所示:本实用新型的量热仪，其量热仪本体I用于为被测样品122提供一个稳定的升温或降温环境，温度控制系统8用于控制量热仪本体I按照预定程序升温或降温，数据处理系统9用于收集被测样品122在升温降温过程中出现的温度差，并且根据装置系数转化为能量变化值，进而绘制出DSC曲线。
[0021]具体的，量热仪本体I包括导热性材料制成的外盒体11和内盒体12，例如可以是铝金属，优选的为铜金属。
[0022]盒体的加工方式优选的是采用一体成型，例如是采用浇注成型，冲压成型等方式，而避免采用焊接、粘接等方式加工，这样可以使外盒体11和内盒体12的材质尽量均匀，从而保证其导热均匀，提高检测准确性。
[0023]外盒体11设置有加热块111，当加热块111工作时，可以让外盒体11温度上升，通过辐射或热传递也促使内盒体12内部温度上升。将被测样品122设置于内盒体12内部，可以防止仪器外围的温度变化对被测样品122形成干扰，被测样品122的温度上升过程非常稳定，从而得到准确的检测数据。加热块111可以是采用电热膜，电阻等能进行可控加热的材料。
[0024]外盒体11和内盒体12可以是任意的内部具有容纳空间的结构，例如可以是立方体形状的盒子，圆柱形的杯体等。为了避免盒体内部空间的热量从盒体的开口向外散发，而影响被测样品122的温度稳定性，盒体可以是设计成有较小的开口，例如所述外盒体、内盒体形状为封闭的圆柱形容器，圆柱形容器的下侧开设有尺寸较小的开口，该开口用于被测样品122进出容器，优选的也可以是通过在开口处设置盖子的方式保持盒体内部温度稳定。例如可以是所述外盒体11为杯状结构，外盒体11上部设置有外杯盖112 ;所述内盒体12为杯状结构，内盒体12上部设置有内杯盖123。
[0025]所述内盒体12可以是直接放置于外盒体11中，但这样可能导致内盒体12与外盒体11相接触的位置温度变化更快。
[0026]优选的，可以是所述外盒体11内设置有隔热板13，所述内盒体12设置在隔热板13上，且内盒体12与外盒体11之间具有间隙。使内盒体12与外盒体11之间没有直接的接触换热，使被测样品122周围的温度变化过程更加稳定。所述隔热板13材料可以是任意的具有较大热阻的材料，优选为石英玻璃板。
[0027]所述内盒体12内设置有热电偶121，热电偶121 —端与内盒体12连接，另一端与被测样品122连接，用于检测被测样品122与内盒体12之间的温度差。例如，当被测样品122发生吸热或放热时，被测样品122与内盒体12之间会有温度差，这个温度差被热电偶121检测到，并发送到数据处理系统9。为了提高热电偶121的检测精度，优选的可以是所述热电偶121为半导体热电偶。
[0028]所述外盒体11或内盒体12上还设置有温度计113，温度计113用于探测当前外盒体11或内盒体12的温度，这个温度数据输送到温度控制系统8，然后由温度控制系统8发出温度控制信号对加热块111的发热量进行控制；温度数据也输送至数据处理系统9，温度数据与温度差数据被数据处理系统9整理形成DSC曲线。
[0029]由于外盒体11和内盒体12的温度通常并不完全相同，例如内盒体12内的温度会略高于外盒体11温度，当温度计113设置于外盒体111时，可以对温度计113的检测值进行修正后作为被测样品122所处的环境温度实际值。所述温度计113可以是采用热电偶等具有温度检测功能的器件，优选的可以是所述温度计113为铂电阻温度计，能够提高温度计113的检测精度 。
[0030]所述温度控制系统8用于控制加热块111按照预定程序发热，例如检测被测样品122在50?70°C的升温过程中是否出现相变热，则可以是利用温度控制系统8控制加热块111对量热仪进行加热，并且根据温度计113检测到的当前温度，控制加热块111增加或减少发热量，使量热仪温度在从50°C逐步增加70°C。具体的实现方式可以是利用现有技术，例如PLC控制系统、反馈电路控制或者电脑程序控制等方式。本仪器还可以置于冷冻环境，例如冰柜中，温度控制系统8控制加热块111发热，使被测样品122的周围温度缓慢降低。即可测试样品在降温过程中的DSC曲线。
[0031]所述数据处理系统9用于接收处理量热仪本体I输出的数据，其包括温度数据接收端91和温度差数据接收端92，所述温度数据接收端91从温度计113获取量热仪的当前温度，这个温度经修正后可以认定为是被测样品122所处的环境温度，所述温度差数据接收端92从热电偶121获取被测样品122与内盒体12之间的温度差，这个温度差数据可以认定为是被测样品122与环境之间的温度差，例如当被测样品122发生吸热相变时，则会在热电偶121与被测样品122接触的一端温度降低，进而在热电偶121两个探测端出现温度差，这个温度差结合装置系数换算后即可得到被测样品122的在上述相变时吸收的热量。
[0032]具体的数据处理系统9的实现方式可以利用现有技术的方法，例如热电偶121取得的温度差信号为电压数据，该电压数据被电压表读取后，采用人工换算的方式结合装置系数得到热量差并且记录在图纸上，也可以根据装置系数设计电路板将电压信号转化后通过针式记录仪器绘制在图纸上，或者是电压信号通过模数转化电路后输入计算机，在计算机对数据换算后生成DSC图像。温度计113取得的温度信号处理方式与上同理。
[0033]更具体的，例如可以是所述温度控制系统8包括顺序连接的功率放大电路24、数模转化电路23和处理端26，所述功率放大电路24还连接有供电电路25，所述功率放大电路24与加热块111相连；还包括与处理端26相连的模数转化电路21，所述模数转化电路21与温度计113相连；
[0034]所述数据处理系统9包括相互连接的模数转化电路21和处理端26，所述模数转化电路21分别与温度计113和热电偶121相连。
[0035]如图2所示，处理端26可以是计算机，笔记本电脑，或者具有相应计算，显示功能的单片机等设备。
[0036]温度计113探测到的外盒体11温度数据经过模数转化电路21形成数字信号到达处理端26，处理端26根据预定的温度曲线与该温度数据进行对比，并且发出相应温度控制信号，温度控制信号经数模转化电路23和功率放大电路24对加热块111的加热量形成控制，使外盒体11沿预定的温度曲线变化。
[0037]外盒体11的热量逐渐传递给内盒体12，使内盒体12中的被测样品122温度逐渐上升，当到达某一相变温度时，被测样品122可能发生吸热，则此时热电偶121与被测样品122连接的探测端与另一探测端会发生温度差，进而在热电偶121的信号输出端出现电压值。这个电压值通过模数转化电路21输送到处理端26，经过装置系数的换算成被测样品122的吸热量，结合温度计113送来的温度数据，即可绘制出DSC曲线。
[0038]所述的装置系数可以是通过测量标准样品计算得出，例如采用高纯度的单晶三氧化二铝作为标准样品，在现有的文献数据库中，可以查询到单晶三氧化二铝在各个温度的热容量值C。再根据量热仪的原理公式dQ/dt = - Δ T/R = C dT/dt (式一)。
[0039]其中R为热电偶121的热阻，Λ T为热电偶121两个探测端的温度差，而温度差ΔΤ对应热电偶121输出的电压差ΔΕ，即ΔΤ = Δ E/S (式二)，其中S为热电偶121的热电能。
[0040]所以，根据式一和式二可以得到:
[0041]dQ/dt = - Δ T/R = - Δ E/ (R.S) =C dT/dt (式三)。
[0042]热电偶121的热阻和热电能的乘积(R.S)就是我们需要测出的装置系数。将标准样品置于本仪器中进行升温检测，就可以根据热电偶121输出的电压差ΛΕ与根据文献数据库查询的热容量C，结合式三计算出装置系数(R.S)。
[0043]接下来，在检测被测样品122时，只要通过热电偶121的电压差ΔΕ，结合本装置系数(R.S)即可换算为被测样品122的热流束(dQ/dt)，就可以绘制出DSC曲线。再对时间进行积分，就可以得到样品在相变化过程中吸收或放出的热量。
[0044]为了进一步提高本量热仪使用便利性，可以是所述模数转化电路21与处理端26之间通过USB接口电路22连接，数模转化电路23与处理端26之间通过USB接口电路22连接。
[0045]这样的实施方式，可以将模数转化电路21、USB接口电路22连接、数模转化电路23、功率放大电路24、供电电路25安装在一只电路盒中，携带量热仪本体I和上述电路盒，再配合任意一台电脑即可开始DSC检测。而本量热仪，设计上结构更为紧凑，其外盒体11尺寸最小的可以做到约2立方厘米，携带非常方便。
【主权项】
1.微型量热仪，包括量热仪本体(I)、温度控制系统(8)和数据处理系统(9)，其特征在于，所述量热仪本体(I)包括导热性材料制成的外盒体(11)和内盒体(12)，所述外盒体(11)设置有加热块(111)，所述内盒体(12)内设置有热电偶(121)，所述热电偶(121) —个探测端与内盒体(12)连接，热电偶(121)另一探测端与被测样品(122)连接，所述外盒体(11)或内盒体(12)上还设置有温度计(113);所述温度控制系统(8)包括温度探测端(81)和温度控制端(82)，所述温度探测端(81)与温度计(113)相连，所述温度控制端(82)与加热块(111)相连；所述数据处理系统(9)包括温度数据接收端(91)和温度差数据接收端(92)，所述温度数据接收端(91)与温度计(113)相连，所述温度差数据接收端(92)与热电偶(121)相连。2.如权利要求1所述的微型量热仪，其特征在于，所述温度计(113)为铂电阻温度计。3.如权利要求1所述的微型量热仪，其特征在于，所述热电偶(121)为半导体热电偶。4.如权利要求1所述的微型量热仪，其特征在于，所述外盒体(11)为杯状结构，外盒体(11)上部设置有外杯盖(112);所述内盒体(12)为杯状结构，内盒体(12)上部设置有内杯盖(123)ο5.如权利要求1所述的微型量热仪，其特征在于，所述外盒体(11)内设置有隔热板(13)，所述内盒体(12)设置在隔热板(13)上，且内盒体(12)与外盒体(11)之间具有间隙。6.如权利要求5所述的微型量热仪，其特征在于，所述内盒体(12)和外盒体(11)为铜材质，所述隔热板(13)为石英玻璃板。7.如权利要求1所述的微型量热仪，其特征在于，所述温度控制系统(8)包括顺序连接的功率放大电路(24)、数模转化电路(23)和处理端(26)，所述功率放大电路(24)还连接有供电电路(25)，所述功率放大电路(24)与加热块(111)相连；还包括与处理端(26)相连的模数转化电路(21)，所述模数转化电路(21)与温度计(113)相连；所述数据处理系统(9)包括相互连接的模数转化电路(21)和处理端(26)，所述模数转化电路(21)分别与温度计(113)和热电偶(121)相连。8.如权利要求7所述的微型量热仪，其特征在于，所述模数转化电路(21)与处理端(26)之间通过USB接口电路(22)连接，数模转化电路(23)与处理端(26)之间通过USB接口电路(22)连接；所述模数转化电路(21)、USB接口电路(22)、数模转化电路(23)、功率放大电路(24)、供电电路(25)设置于一个电路盒中。
【专利摘要】本实用新型涉及微型量热仪，包括量热仪本体、温度控制系统和数据处理系统，量热仪本体包括外盒体和内盒体，外盒体设置有加热块，内盒体内设置有热电偶，热电偶一个探测端与内盒体连接，另一探测端与被测样品连接，外盒体或内盒体上还设置有温度计；温度控制系统的温度探测端与温度计相连，温度控制端与加热块相连；数据处理系统的温度数据接收端与温度计相连，温度差数据接收端与热电偶相连。本量热仪仅有一个被测样品平台，通过热电偶获取被测样品与仪器内盒体之间的温度差，然后结合标准样品校正得出的装置系数，即可得到被测样品在温度升降过程中的热量变化量，进而绘制出DSC曲线。本仪器具有结构紧凑，尺寸小巧等优点。
【IPC分类】G01N25/20
【公开号】CN204694657
【申请号】CN201520270526
【发明人】王绍兰, 王孝军
【申请人】四川大学
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年4月29日
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及用于材料热分析的量热仪，具体的是一种结构精简的微型量热仪。
【背景技术】
[0002]在材料热分析领域，目前常用的量热分析方法是差示扫描量热法(differentialscanning calorimeter)简称DSC。其检测原理是，将参照物和测试样放入一个箱体中缓慢升温或降温，升、降温过程中，记录测试样与参照物吸收或放出热量的差值，再绘制出这个热量差值与温度的关系曲线，即DSC曲线。通过分析DSC曲线，可以了解到测试样在升、降温过程中是否产生吸热或者放热现象，而且可以定量地测定出吸收或放出的热量多少。
[0003]采用DSC的方法对材料进行热分析的仪器称为差示扫描量热仪，传统的差示扫描量热仪，在箱体内设置有两个样品平台，一个平台用于放置被测样品，另一个平台用于放置参照样品，两个平台均设置有温度探测部件。量热仪还设置有温度控制系统，用于控制箱体按照预定的温度曲线改变温度。还设置有数据处理系统，通过收集两个样品平台的温度差数据，并且根据装置系数，换算为两种样品的热量差，进而绘制出DSC曲线。其中，装置系数可以是通过测量基准物质的热容量计算得到，例如高纯度单晶三氧化二铝做为基准物质。由于量热仪中需要设置两个样品平台，导致其结构较为复杂且仪器尺寸较大。
【实用新型内容】
[0004]本实用新型所要解决的技术问题是:提供一种微型量热仪，其仅设置有一个被测样品平台，并且能实现热流变化曲线绘制。相对于传统的差示扫描量热仪，其结构更为紧凑，尺寸小巧。
[0005]本实用新型采用的技术方案是:
[0006]微型量热仪，包括量热仪本体、温度控制系统和数据处理系统，所述量热仪本体包括导热性材料制成的外盒体和内盒体，所述外盒体设置有加热块，所述内盒体内设置有热电偶，所述热电偶一个探测端与内盒体连接，热电偶另一探测端与被测样品连接，所述外盒体或内盒体上还设置有温度计；所述温度控制系统包括温度探测端和温度控制端，所述温度探测端与温度计相连，所述温度控制端与加热块相连；所述数据处理系统包括温度数据接收端和温度差数据接收端，所述温度数据接收端与温度计相连，所述温度差数据接收端与热电偶相连。
[0007]进一步的，所述温度计为铂电阻温度计。
[0008]进一步的，所述热电偶为半导体热电偶。
[0009]进一步的，所述外盒体为杯状结构，外盒体上部设置有外杯盖；所述内盒体为杯状结构，内盒体上部设置有内杯盖。
[0010]进一步的，所述外盒体内设置有隔热板，所述内盒体设置在隔热板上，且内盒体与外盒体之间具有间隙。
[0011]进一步的，所述内盒体和外盒体为铜材质，所述隔热板为石英玻璃板。
[0012]进一步的，所述温度控制系统包括顺序连接的功率放大电路、数模转化电路和处理端，所述功率放大电路还连接有供电电路，所述功率放大电路与加热块相连；还包括与处理端相连的模数转化电路，所述模数转化电路与温度计相连；所述数据处理系统包括相互连接的模数转化电路和处理端，所述模数转化电路分别与温度计和热电偶相连。
[0013]进一步的，所述模数转化电路与处理端之间通过USB接口电路连接，数模转化电路与处理端之间通过USB接口电路连接；所述模数转化电路、USB接口电路、数模转化电路、功率放大电路、供电电路设置于一个电路盒中。
[0014]本实用新型的有益效果是:采用本实用新型的微型量热仪，其仅设置有一个被测样品平台，通过热电偶获取被测样品与仪器内盒体之间的温度差，然后结合标准样品校正得出设备的装置系数，即可绘制出被测样品在温度升降过程中的热流变化曲线，即传统意义上的DSC曲线。相对于传统的仪器，本实用新型的结构更为紧凑，且尺寸小巧。
【附图说明】
[0015]图1是本实用新型的微型量热仪一种实施例的示意图；
[0016]图2是本实用新型的微型量热仪另一种实施例的示意图；
[0017]图中部件附图标记为:量热仪本体1、外盒体11、加热块111、外杯盖112、温度计113、内盒体12、热电偶121、被测样品122、内杯盖123、隔热板13、模数转化电路21、USB接口电路22、数模转化电路23、功率放大电路24、供电电路25、处理端26、温度控制系统8、温度探测端81、温度控制端82、数据处理系统9、温度数据接收端91、温度差数据接收端92。
【具体实施方式】
[0018]下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明:
[0019]微型量热仪，包括量热仪本体1、温度控制系统8和数据处理系统9，所述量热仪本体I包括导热性材料制成的外盒体11和内盒体12，所述外盒体11设置有加热块111，所述内盒体12内设置有热电偶121，所述热电偶121 —个探测端与内盒体12连接，热电偶121另一探测端与被测样品122连接，所述外盒体11或内盒体12上还设置有温度计113 ;所述温度控制系统8包括温度探测端81和温度控制端82，所述温度探测端81与温度计113相连，所述温度控制端82与加热块111相连；所述数据处理系统9包括温度数据接收端91和温度差数据接收端92，所述温度数据接收端91与温度计113相连，所述温度差数据接收端92与热电偶121相连。
[0020]如图1所示:本实用新型的量热仪，其量热仪本体I用于为被测样品122提供一个稳定的升温或降温环境，温度控制系统8用于控制量热仪本体I按照预定程序升温或降温，数据处理系统9用于收集被测样品122在升温降温过程中出现的温度差，并且根据装置系数转化为能量变化值，进而绘制出DSC曲线。
[0021]具体的，量热仪本体I包括导热性材料制成的外盒体11和内盒体12，例如可以是铝金属，优选的为铜金属。
[0022]盒体的加工方式优选的是采用一体成型，例如是采用浇注成型，冲压成型等方式，而避免采用焊接、粘接等方式加工，这样可以使外盒体11和内盒体12的材质尽量均匀，从而保证其导热均匀，提高检测准确性。
[0023]外盒体11设置有加热块111，当加热块111工作时，可以让外盒体11温度上升，通过辐射或热传递也促使内盒体12内部温度上升。将被测样品122设置于内盒体12内部，可以防止仪器外围的温度变化对被测样品122形成干扰，被测样品122的温度上升过程非常稳定，从而得到准确的检测数据。加热块111可以是采用电热膜，电阻等能进行可控加热的材料。
[0024]外盒体11和内盒体12可以是任意的内部具有容纳空间的结构，例如可以是立方体形状的盒子，圆柱形的杯体等。为了避免盒体内部空间的热量从盒体的开口向外散发，而影响被测样品122的温度稳定性，盒体可以是设计成有较小的开口，例如所述外盒体、内盒体形状为封闭的圆柱形容器，圆柱形容器的下侧开设有尺寸较小的开口，该开口用于被测样品122进出容器，优选的也可以是通过在开口处设置盖子的方式保持盒体内部温度稳定。例如可以是所述外盒体11为杯状结构，外盒体11上部设置有外杯盖112 ;所述内盒体12为杯状结构，内盒体12上部设置有内杯盖123。
[0025]所述内盒体12可以是直接放置于外盒体11中，但这样可能导致内盒体12与外盒体11相接触的位置温度变化更快。
[0026]优选的，可以是所述外盒体11内设置有隔热板13，所述内盒体12设置在隔热板13上，且内盒体12与外盒体11之间具有间隙。使内盒体12与外盒体11之间没有直接的接触换热，使被测样品122周围的温度变化过程更加稳定。所述隔热板13材料可以是任意的具有较大热阻的材料，优选为石英玻璃板。
[0027]所述内盒体12内设置有热电偶121，热电偶121 —端与内盒体12连接，另一端与被测样品122连接，用于检测被测样品122与内盒体12之间的温度差。例如，当被测样品122发生吸热或放热时，被测样品122与内盒体12之间会有温度差，这个温度差被热电偶121检测到，并发送到数据处理系统9。为了提高热电偶121的检测精度，优选的可以是所述热电偶121为半导体热电偶。
[0028]所述外盒体11或内盒体12上还设置有温度计113，温度计113用于探测当前外盒体11或内盒体12的温度，这个温度数据输送到温度控制系统8，然后由温度控制系统8发出温度控制信号对加热块111的发热量进行控制；温度数据也输送至数据处理系统9，温度数据与温度差数据被数据处理系统9整理形成DSC曲线。
[0029]由于外盒体11和内盒体12的温度通常并不完全相同，例如内盒体12内的温度会略高于外盒体11温度，当温度计113设置于外盒体111时，可以对温度计113的检测值进行修正后作为被测样品122所处的环境温度实际值。所述温度计113可以是采用热电偶等具有温度检测功能的器件，优选的可以是所述温度计113为铂电阻温度计，能够提高温度计113的检测精度 。
[0030]所述温度控制系统8用于控制加热块111按照预定程序发热，例如检测被测样品122在50?70°C的升温过程中是否出现相变热，则可以是利用温度控制系统8控制加热块111对量热仪进行加热，并且根据温度计113检测到的当前温度，控制加热块111增加或减少发热量，使量热仪温度在从50°C逐步增加70°C。具体的实现方式可以是利用现有技术，例如PLC控制系统、反馈电路控制或者电脑程序控制等方式。本仪器还可以置于冷冻环境，例如冰柜中，温度控制系统8控制加热块111发热，使被测样品122的周围温度缓慢降低。即可测试样品在降温过程中的DSC曲线。
[0031]所述数据处理系统9用于接收处理量热仪本体I输出的数据，其包括温度数据接收端91和温度差数据接收端92，所述温度数据接收端91从温度计113获取量热仪的当前温度，这个温度经修正后可以认定为是被测样品122所处的环境温度，所述温度差数据接收端92从热电偶121获取被测样品122与内盒体12之间的温度差，这个温度差数据可以认定为是被测样品122与环境之间的温度差，例如当被测样品122发生吸热相变时，则会在热电偶121与被测样品122接触的一端温度降低，进而在热电偶121两个探测端出现温度差，这个温度差结合装置系数换算后即可得到被测样品122的在上述相变时吸收的热量。
[0032]具体的数据处理系统9的实现方式可以利用现有技术的方法，例如热电偶121取得的温度差信号为电压数据，该电压数据被电压表读取后，采用人工换算的方式结合装置系数得到热量差并且记录在图纸上，也可以根据装置系数设计电路板将电压信号转化后通过针式记录仪器绘制在图纸上，或者是电压信号通过模数转化电路后输入计算机，在计算机对数据换算后生成DSC图像。温度计113取得的温度信号处理方式与上同理。
[0033]更具体的，例如可以是所述温度控制系统8包括顺序连接的功率放大电路24、数模转化电路23和处理端26，所述功率放大电路24还连接有供电电路25，所述功率放大电路24与加热块111相连；还包括与处理端26相连的模数转化电路21，所述模数转化电路21与温度计113相连；
[0034]所述数据处理系统9包括相互连接的模数转化电路21和处理端26，所述模数转化电路21分别与温度计113和热电偶121相连。
[0035]如图2所示，处理端26可以是计算机，笔记本电脑，或者具有相应计算，显示功能的单片机等设备。
[0036]温度计113探测到的外盒体11温度数据经过模数转化电路21形成数字信号到达处理端26，处理端26根据预定的温度曲线与该温度数据进行对比，并且发出相应温度控制信号，温度控制信号经数模转化电路23和功率放大电路24对加热块111的加热量形成控制，使外盒体11沿预定的温度曲线变化。
[0037]外盒体11的热量逐渐传递给内盒体12，使内盒体12中的被测样品122温度逐渐上升，当到达某一相变温度时，被测样品122可能发生吸热，则此时热电偶121与被测样品122连接的探测端与另一探测端会发生温度差，进而在热电偶121的信号输出端出现电压值。这个电压值通过模数转化电路21输送到处理端26，经过装置系数的换算成被测样品122的吸热量，结合温度计113送来的温度数据，即可绘制出DSC曲线。
[0038]所述的装置系数可以是通过测量标准样品计算得出，例如采用高纯度的单晶三氧化二铝作为标准样品，在现有的文献数据库中，可以查询到单晶三氧化二铝在各个温度的热容量值C。再根据量热仪的原理公式dQ/dt = - Δ T/R = C dT/dt (式一)。
[0039]其中R为热电偶121的热阻，Λ T为热电偶121两个探测端的温度差，而温度差ΔΤ对应热电偶121输出的电压差ΔΕ，即ΔΤ = Δ E/S (式二)，其中S为热电偶121的热电能。
[0040]所以，根据式一和式二可以得到:
[0041]dQ/dt = - Δ T/R = - Δ E/ (R.S) =C dT/dt (式三)。
[0042]热电偶121的热阻和热电能的乘积(R.S)就是我们需要测出的装置系数。将标准样品置于本仪器中进行升温检测，就可以根据热电偶121输出的电压差ΛΕ与根据文献数据库查询的热容量C，结合式三计算出装置系数(R.S)。
[0043]接下来，在检测被测样品122时，只要通过热电偶121的电压差ΔΕ，结合本装置系数(R.S)即可换算为被测样品122的热流束(dQ/dt)，就可以绘制出DSC曲线。再对时间进行积分，就可以得到样品在相变化过程中吸收或放出的热量。
[0044]为了进一步提高本量热仪使用便利性，可以是所述模数转化电路21与处理端26之间通过USB接口电路22连接，数模转化电路23与处理端26之间通过USB接口电路22连接。
[0045]这样的实施方式，可以将模数转化电路21、USB接口电路22连接、数模转化电路23、功率放大电路24、供电电路25安装在一只电路盒中，携带量热仪本体I和上述电路盒，再配合任意一台电脑即可开始DSC检测。而本量热仪，设计上结构更为紧凑，其外盒体11尺寸最小的可以做到约2立方厘米，携带非常方便。
【主权项】
1.微型量热仪，包括量热仪本体(I)、温度控制系统(8)和数据处理系统(9)，其特征在于，所述量热仪本体(I)包括导热性材料制成的外盒体(11)和内盒体(12)，所述外盒体(11)设置有加热块(111)，所述内盒体(12)内设置有热电偶(121)，所述热电偶(121) —个探测端与内盒体(12)连接，热电偶(121)另一探测端与被测样品(122)连接，所述外盒体(11)或内盒体(12)上还设置有温度计(113);所述温度控制系统(8)包括温度探测端(81)和温度控制端(82)，所述温度探测端(81)与温度计(113)相连，所述温度控制端(82)与加热块(111)相连；所述数据处理系统(9)包括温度数据接收端(91)和温度差数据接收端(92)，所述温度数据接收端(91)与温度计(113)相连，所述温度差数据接收端(92)与热电偶(121)相连。2.如权利要求1所述的微型量热仪，其特征在于，所述温度计(113)为铂电阻温度计。3.如权利要求1所述的微型量热仪，其特征在于，所述热电偶(121)为半导体热电偶。4.如权利要求1所述的微型量热仪，其特征在于，所述外盒体(11)为杯状结构，外盒体(11)上部设置有外杯盖(112);所述内盒体(12)为杯状结构，内盒体(12)上部设置有内杯盖(123)ο5.如权利要求1所述的微型量热仪，其特征在于，所述外盒体(11)内设置有隔热板(13)，所述内盒体(12)设置在隔热板(13)上，且内盒体(12)与外盒体(11)之间具有间隙。6.如权利要求5所述的微型量热仪，其特征在于，所述内盒体(12)和外盒体(11)为铜材质，所述隔热板(13)为石英玻璃板。7.如权利要求1所述的微型量热仪，其特征在于，所述温度控制系统(8)包括顺序连接的功率放大电路(24)、数模转化电路(23)和处理端(26)，所述功率放大电路(24)还连接有供电电路(25)，所述功率放大电路(24)与加热块(111)相连；还包括与处理端(26)相连的模数转化电路(21)，所述模数转化电路(21)与温度计(113)相连；所述数据处理系统(9)包括相互连接的模数转化电路(21)和处理端(26)，所述模数转化电路(21)分别与温度计(113)和热电偶(121)相连。8.如权利要求7所述的微型量热仪，其特征在于，所述模数转化电路(21)与处理端(26)之间通过USB接口电路(22)连接，数模转化电路(23)与处理端(26)之间通过USB接口电路(22)连接；所述模数转化电路(21)、USB接口电路(22)、数模转化电路(23)、功率放大电路(24)、供电电路(25)设置于一个电路盒中。
【专利摘要】本实用新型涉及微型量热仪，包括量热仪本体、温度控制系统和数据处理系统，量热仪本体包括外盒体和内盒体，外盒体设置有加热块，内盒体内设置有热电偶，热电偶一个探测端与内盒体连接，另一探测端与被测样品连接，外盒体或内盒体上还设置有温度计；温度控制系统的温度探测端与温度计相连，温度控制端与加热块相连；数据处理系统的温度数据接收端与温度计相连，温度差数据接收端与热电偶相连。本量热仪仅有一个被测样品平台，通过热电偶获取被测样品与仪器内盒体之间的温度差，然后结合标准样品校正得出的装置系数，即可得到被测样品在温度升降过程中的热量变化量，进而绘制出DSC曲线。本仪器具有结构紧凑，尺寸小巧等优点。
【IPC分类】G01N25/20
【公开号】CN204694657
【申请号】CN201520270526
【发明人】王绍兰, 王孝军
【申请人】四川大学
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年4月29日
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