一种微型化的室温下的甲烷气体放电发射光谱检测装置的制造方法
一种微型化的室温下的甲烷气体放电发射光谱检测装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及气体检测装置，特别是一种微型化的室温下的甲烷气体放电发射光谱检测装置置。
【背景技术】
[0002]瓦斯灾害被称为煤矿安全生产的“头号杀手”。各煤矿生产管理单位对煤矿瓦斯监测非常重视，研宄和开发新型传感器并应用于瓦斯监测日益受到广泛重视。金属氧化物半导体(MOS)传感器和固态电解质(SE)传感器以及催化燃烧式气体传感器占据着气体传感器的绝大部分市场。但它们或需要在较高温度下工作，或消耗功率大、灵敏度低、抗干扰能力较差，使用不便。其他气体传感器主要包括、电化学气体传感器、光纤气体传感器等。其中光纤传感技术是一项正在发展中的具有广阔前景的新型高科技。由于光纤本身在传输信息时能量损耗很小，具有抗电磁干扰、电绝缘性好、灵敏度高、重量轻、传感单元结构简单、稳定可靠、适合在强电磁干扰和易燃、易爆、高温等恶劣环境下工作。而且，光纤的频带宽，能同时传输大容量的信息。采用多路复用技术，使多个光纤传感器共用同一根光纤、同一光源和同一信号检测设备，可形成多成分测量仪并降低了成本。光纤气体传感器表现出其它传感器无法比拟的优点，使其广泛地应用于工业控制、环境监测、医学应用、可燃性气体及毒性气体的实时监控等领域【实用新型内容】
[0003]针对现有技术上存在的不足，本实用新型目的是在于提供一种微型化的室温下的甲烷气体放电发射光谱检测装置。
[0004]为了实现上述目的，本实用新型是通过如下的技术方案来实现:一种微型化的室温下的甲烷气体放电发射光谱检测装置，其特征在于，包括阴极、阳极、气体流速控制装置、交流电供电装置、调压器、反应器室、光信号收集装置，所述阳极为修饰FTO电极，所述阴极为Pt丝电极，所述两电极间隔距离3mm，所述气体流速控制装置采用LZB-3WBF玻璃转子流量计控制，保持气体压力为101.325kPa，所述交流电供电装置采用氖霓虹灯电源提供放电所需的高频高压，通过调压器即可改变氖霓虹灯电源的输入电压，从而选择合适的放电输出电，所述光信号收集装置采用光纤光谱仪或者光电倍增管，经配套软件对信号进行处理后从计算机输出，阳极一端通过交流电供电装置依次连接有电阻调压器、阴极，所述气体流速控制装置一端设有进气口，另一端设有出气口，所述阳极放置在所述气体流速控制装置内，所述气体流速控制装置下端连接有光信号收集装置，所述光信号收集装置连接有计算机。
[0005]其中，采用FTO板电极和Pt丝针电极的针板电极放电模式，其中，FTO板电极导电面与Pt电极正对，而且，用于收集气体放电产生的光信号的光纤探头正对在FTO电极的下面，所述两电极间隔距离3mm，所建立装置在室温以及大气压下使用。
[0006]其中，考虑到气体电离放电过程不仅可使电流和电压的变化，也能产生的光子产生的光辐射现象。在这里，这项工作的目的是探索一种小型化的气体放电等离子体生成装置，用碳纳米管修饰FTO板电极和Pt针电极放电模式。开发了一个基于室温气体电离放电过程的检测特定气体的发射光谱方法。所开发的系统中，甲烷作为模型分析气体，由FTO板和铂针被用作放电电极，保持两电极距离为3毫米。如图1显示。当交流电(AC)施加在电极，014气体样品被放电，气体在两个电极产生光辐射。气体的发射光谱是利用光纤光谱仪记录。根据“指纹”特征波长线的气体物种的定性鉴别，利用发射强度提供了气体浓度的定量分析。包括FTO板电极、Pt针电极、气体流速控制装置、交流电供电装置、调压器、反应器室、光信号收集装置，所述阳极为修饰FTO电极，所述阴极为Pt丝电极，所述两电极间隔距离3mm，所述气体流速控制装置采用LZB-3WBF玻璃转子流量计控制，保持室温及气体压力为101.325kPa，所述交流电供电装置采用氖霓虹灯电源提供放电所需的高频高压，通过调压器即可改变氖霓虹灯电源的输入电压，从而选择合适的放电输出电，所述光信号收集装置采用光纤光谱仪，经配套软对信号进行处理后从计算机输出。这种小型化的传感器有好的选择性，良好的精密度以及能够在室温下操作等特点。
[0007]本实用新型可以通过检测物各自的特征谱线实现CO2气体含量和CH4含量的同时检测。
【附图说明】
[0008]下面结合附图和【具体实施方式】来详细说明本实用新型；
[0009]图1为本实用新型的结构示意图。
【具体实施方式】
[0010]为使本实用新型实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合【具体实施方式】，进一步阐述本实用新型。
[0011]本具体实施中:
[0012]FTO电极(氟掺杂的氧化锡)(珠海凯为光电科技有限公司)长4.5cm，宽1cm，将FTO电极依次放入超纯水、丙酮、无水乙醇中超声30min，清洗好的FTO电极浸泡在无水乙醇中备用。铂丝电极，直径为0.5mm。
[0013]碳纳米管(多壁碳纳米管，MWCNT，南京吉仓纳米科技有限公司)分散液:称取一定量(0.0316g)经过酸处理的MWCNT，分散于30mL乙醇中，超声1.5h。
[0014]反应器:石英玻璃管，长6.5cm，直径2.1cm，气室体积?17mL。
[0015]气体流量计:LZB_3WBF玻璃转子流量计，常州双环热工仪表有限公司。
[0016]放电电源:氖霓虹灯电源(HT-106B，广州信行霓虹器材有限公司)；调压器(TDGC2-0.5KVA，上海谷稳电子科技有限公司)。
[0017]光谱仪:Ava Spec-ULS3648-1I光纤光谱仪(北京爱万提斯科技有限公司)，分辨率0.3nm，光谱仪用带有的两块光栅(UB、IB, 600线/mm)分光，焦距为75mm。光电倍增管:MP1-E型电致化学发光分析系统，西安瑞迈分析仪器有限公司。
[0018]氧气，二氧化碳，纯氮气多99.99%均购自西安北普气体有限责任有限公司；甲烷彡99.99%佛山市华特气体有限公司；
[0019]碳纳米管是非常稳定的物质，使用普通的方法很难在其表面进行修饰。而事先进行氧化处理能够使MWCNTs的表面产生羟基、羧基等活性基团，有利于在MWCNTs表面进行功能化修饰，同时也除去了其中的金属催化剂的杂质。
[0020]处理过程为:称取2.0g原始MWCNTs，加入到150mL浓硫酸和50mL浓硝酸混合溶液中。超声6个小时。用水洗至中性。
[0021]将FTO电极依次放入超纯水、丙酮、无水乙醇中超声30min，超纯水清洗好，晾干，在扫描电镜仪器的配套真空喷Pt装置下，喷Pt 240s，将的FTO电极浸泡在无水乙醇中备用。
[0022]将碳纳米管经过酸处理的MWCNTs多壁碳纳米管)分散液称取一定量(0.0316g)，分散于30mL乙醇中，超声1.5h。
[0023]取碳纳米管悬浮液50 μ L涂覆于镀Pt的FTO电极上，自然晾干。
[0024]参照图1，本【具体实施方式】采用以下技术方案:一种微型化的室温下的甲烷气体放电发射光谱检测装置，其特征在于，包括阴极、阳极、气体流速控制装置、交流电供电装置、调压器、反应器室、光信号收集装置，所述阳极为修饰FTO电极，所述阴极为Pt丝电极，所述两电极间隔距离3mm，所述气体流速控制装置采用LZB-3WBF玻璃转子流量计控制，保持气体压力为101.325kPa，所述交流电供电装置采用氖霓虹灯电源提供放电所需的高频高压，通过调压器即可改变氖霓虹灯电源的输入电压，从而选择合适的放电输出电，所述光信号收集装置采用光纤光谱仪或者光电倍增管，经配套软件对信号进行处理后从计算机输出，阳极一端通过交流电供电装置依次连接有电阻调压器、阴极，所述气体流速控制装置一端设有进气口，另一端设有出气口，所述阳极放置在所述气体流速控制装置内，所述气体流速控制装置下端连接有光信号收集装置，所述光信号收集装置连接有计算机。
[0025]其中，在常温常压下，利用交流低电压对CH4气体进行气体放电，在电压为45VAC，分析纯甲烧放电发射光谱，观察到甲烧的特征峰CH (314nm，43 lnm)、C2 (516nm，47 lnm)、H(656nm)等，通过这些特征峰可以定性识别甲烧，其中517nm和656nm可以作为最后线。研宄发现甲烧电离的Ha 656nm和C2517nm处的光强与稀释气体氮气337nm处的光强比值与甲烷浓度在1%至5%范围内线性相关。以3.3.%的014为分析物，小于2%的CO2气体对检测甲烷不干扰；同时，发现CO2电离的O峰777nm处的发光强度与氮气337nm处光强的比值与CO2浓度在0.1%到5%浓度范围内线性相关。说明本具体实施可以通过检测物各自的特征谱线实现CO2气体含量和CH 4含量的同时检测。
[0026]以上显示和描述了本实用新型的基本原理和主要特征及本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【主权项】
1.一种微型化的室温下的甲烷气体放电发射光谱检测装置，其特征在于，包括阴极、阳极、气体流速控制装置、交流电供电装置、调压器、反应器室、光信号收集装置，所述阳极为修饰FTO电极，所述阴极为Pt丝电极，所述两电极间隔距离3mm，所述气体流速控制装置采用LZB-3WBF玻璃转子流量计控制，保持气体压力为101.325kPa，所述交流电供电装置采用氖霓虹灯电源提供放电所需的高频高压，通过调压器即可改变氖霓虹灯电源的输入电压，从而选择合适的放电输出电，所述光信号收集装置采用光纤光谱仪或者光电倍增管，经配套软件对信号进行处理后从计算机输出，阳极一端通过交流电供电装置依次连接有电阻调压器、阴极，所述气体流速控制装置一端设有进气口，另一端设有出气口，所述阳极放置在所述气体流速控制装置内，所述气体流速控制装置下端连接有光信号收集装置，所述光信号收集装置连接有计算机。
【专利摘要】本实用新型公开了一种微型化的室温下的甲烷气体放电发射光谱检测装置，包括阴极、阳极、气体流速控制装置、交流电供电装置、调压器、反应器室、光信号收集装置，所述阳极为修饰FTO电极，所述阴极为Pt丝电极，所述两电极间隔距离3mm，所述气体流速控制装置采用LZB-3WBF玻璃转子流量计控制，保持气体压力为101.325kPa，所述交流电供电装置采用氖霓虹灯电源提供放电所需的高频高压，通过调压器即可改变氖霓虹灯电源的输入电压，从而选择合适的放电输出电，所述光信号收集装置采用光纤光谱仪或者光电倍增管，经配套软件对信号进行处理后从计算机输出。本实用新型可以通过检测物各自的特征谱线实现CO2气体含量和CH4含量的同时检测。
【IPC分类】G01N21/67
【公开号】CN204694637
【申请号】CN201420815892
【发明人】申丽华, 陈培静, 于春侠
【申请人】西安科技大学
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2014年12月12日
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及气体检测装置，特别是一种微型化的室温下的甲烷气体放电发射光谱检测装置置。
【背景技术】
[0002]瓦斯灾害被称为煤矿安全生产的“头号杀手”。各煤矿生产管理单位对煤矿瓦斯监测非常重视，研宄和开发新型传感器并应用于瓦斯监测日益受到广泛重视。金属氧化物半导体(MOS)传感器和固态电解质(SE)传感器以及催化燃烧式气体传感器占据着气体传感器的绝大部分市场。但它们或需要在较高温度下工作，或消耗功率大、灵敏度低、抗干扰能力较差，使用不便。其他气体传感器主要包括、电化学气体传感器、光纤气体传感器等。其中光纤传感技术是一项正在发展中的具有广阔前景的新型高科技。由于光纤本身在传输信息时能量损耗很小，具有抗电磁干扰、电绝缘性好、灵敏度高、重量轻、传感单元结构简单、稳定可靠、适合在强电磁干扰和易燃、易爆、高温等恶劣环境下工作。而且，光纤的频带宽，能同时传输大容量的信息。采用多路复用技术，使多个光纤传感器共用同一根光纤、同一光源和同一信号检测设备，可形成多成分测量仪并降低了成本。光纤气体传感器表现出其它传感器无法比拟的优点，使其广泛地应用于工业控制、环境监测、医学应用、可燃性气体及毒性气体的实时监控等领域【实用新型内容】
[0003]针对现有技术上存在的不足，本实用新型目的是在于提供一种微型化的室温下的甲烷气体放电发射光谱检测装置。
[0004]为了实现上述目的，本实用新型是通过如下的技术方案来实现:一种微型化的室温下的甲烷气体放电发射光谱检测装置，其特征在于，包括阴极、阳极、气体流速控制装置、交流电供电装置、调压器、反应器室、光信号收集装置，所述阳极为修饰FTO电极，所述阴极为Pt丝电极，所述两电极间隔距离3mm，所述气体流速控制装置采用LZB-3WBF玻璃转子流量计控制，保持气体压力为101.325kPa，所述交流电供电装置采用氖霓虹灯电源提供放电所需的高频高压，通过调压器即可改变氖霓虹灯电源的输入电压，从而选择合适的放电输出电，所述光信号收集装置采用光纤光谱仪或者光电倍增管，经配套软件对信号进行处理后从计算机输出，阳极一端通过交流电供电装置依次连接有电阻调压器、阴极，所述气体流速控制装置一端设有进气口，另一端设有出气口，所述阳极放置在所述气体流速控制装置内，所述气体流速控制装置下端连接有光信号收集装置，所述光信号收集装置连接有计算机。
[0005]其中，采用FTO板电极和Pt丝针电极的针板电极放电模式，其中，FTO板电极导电面与Pt电极正对，而且，用于收集气体放电产生的光信号的光纤探头正对在FTO电极的下面，所述两电极间隔距离3mm，所建立装置在室温以及大气压下使用。
[0006]其中，考虑到气体电离放电过程不仅可使电流和电压的变化，也能产生的光子产生的光辐射现象。在这里，这项工作的目的是探索一种小型化的气体放电等离子体生成装置，用碳纳米管修饰FTO板电极和Pt针电极放电模式。开发了一个基于室温气体电离放电过程的检测特定气体的发射光谱方法。所开发的系统中，甲烷作为模型分析气体，由FTO板和铂针被用作放电电极，保持两电极距离为3毫米。如图1显示。当交流电(AC)施加在电极，014气体样品被放电，气体在两个电极产生光辐射。气体的发射光谱是利用光纤光谱仪记录。根据“指纹”特征波长线的气体物种的定性鉴别，利用发射强度提供了气体浓度的定量分析。包括FTO板电极、Pt针电极、气体流速控制装置、交流电供电装置、调压器、反应器室、光信号收集装置，所述阳极为修饰FTO电极，所述阴极为Pt丝电极，所述两电极间隔距离3mm，所述气体流速控制装置采用LZB-3WBF玻璃转子流量计控制，保持室温及气体压力为101.325kPa，所述交流电供电装置采用氖霓虹灯电源提供放电所需的高频高压，通过调压器即可改变氖霓虹灯电源的输入电压，从而选择合适的放电输出电，所述光信号收集装置采用光纤光谱仪，经配套软对信号进行处理后从计算机输出。这种小型化的传感器有好的选择性，良好的精密度以及能够在室温下操作等特点。
[0007]本实用新型可以通过检测物各自的特征谱线实现CO2气体含量和CH4含量的同时检测。
【附图说明】
[0008]下面结合附图和【具体实施方式】来详细说明本实用新型；
[0009]图1为本实用新型的结构示意图。
【具体实施方式】
[0010]为使本实用新型实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合【具体实施方式】，进一步阐述本实用新型。
[0011]本具体实施中:
[0012]FTO电极(氟掺杂的氧化锡)(珠海凯为光电科技有限公司)长4.5cm，宽1cm，将FTO电极依次放入超纯水、丙酮、无水乙醇中超声30min，清洗好的FTO电极浸泡在无水乙醇中备用。铂丝电极，直径为0.5mm。
[0013]碳纳米管(多壁碳纳米管，MWCNT，南京吉仓纳米科技有限公司)分散液:称取一定量(0.0316g)经过酸处理的MWCNT，分散于30mL乙醇中，超声1.5h。
[0014]反应器:石英玻璃管，长6.5cm，直径2.1cm，气室体积?17mL。
[0015]气体流量计:LZB_3WBF玻璃转子流量计，常州双环热工仪表有限公司。
[0016]放电电源:氖霓虹灯电源(HT-106B，广州信行霓虹器材有限公司)；调压器(TDGC2-0.5KVA，上海谷稳电子科技有限公司)。
[0017]光谱仪:Ava Spec-ULS3648-1I光纤光谱仪(北京爱万提斯科技有限公司)，分辨率0.3nm，光谱仪用带有的两块光栅(UB、IB, 600线/mm)分光，焦距为75mm。光电倍增管:MP1-E型电致化学发光分析系统，西安瑞迈分析仪器有限公司。
[0018]氧气，二氧化碳，纯氮气多99.99%均购自西安北普气体有限责任有限公司；甲烷彡99.99%佛山市华特气体有限公司；
[0019]碳纳米管是非常稳定的物质，使用普通的方法很难在其表面进行修饰。而事先进行氧化处理能够使MWCNTs的表面产生羟基、羧基等活性基团，有利于在MWCNTs表面进行功能化修饰，同时也除去了其中的金属催化剂的杂质。
[0020]处理过程为:称取2.0g原始MWCNTs，加入到150mL浓硫酸和50mL浓硝酸混合溶液中。超声6个小时。用水洗至中性。
[0021]将FTO电极依次放入超纯水、丙酮、无水乙醇中超声30min，超纯水清洗好，晾干，在扫描电镜仪器的配套真空喷Pt装置下，喷Pt 240s，将的FTO电极浸泡在无水乙醇中备用。
[0022]将碳纳米管经过酸处理的MWCNTs多壁碳纳米管)分散液称取一定量(0.0316g)，分散于30mL乙醇中，超声1.5h。
[0023]取碳纳米管悬浮液50 μ L涂覆于镀Pt的FTO电极上，自然晾干。
[0024]参照图1，本【具体实施方式】采用以下技术方案:一种微型化的室温下的甲烷气体放电发射光谱检测装置，其特征在于，包括阴极、阳极、气体流速控制装置、交流电供电装置、调压器、反应器室、光信号收集装置，所述阳极为修饰FTO电极，所述阴极为Pt丝电极，所述两电极间隔距离3mm，所述气体流速控制装置采用LZB-3WBF玻璃转子流量计控制，保持气体压力为101.325kPa，所述交流电供电装置采用氖霓虹灯电源提供放电所需的高频高压，通过调压器即可改变氖霓虹灯电源的输入电压，从而选择合适的放电输出电，所述光信号收集装置采用光纤光谱仪或者光电倍增管，经配套软件对信号进行处理后从计算机输出，阳极一端通过交流电供电装置依次连接有电阻调压器、阴极，所述气体流速控制装置一端设有进气口，另一端设有出气口，所述阳极放置在所述气体流速控制装置内，所述气体流速控制装置下端连接有光信号收集装置，所述光信号收集装置连接有计算机。
[0025]其中，在常温常压下，利用交流低电压对CH4气体进行气体放电，在电压为45VAC，分析纯甲烧放电发射光谱，观察到甲烧的特征峰CH (314nm，43 lnm)、C2 (516nm，47 lnm)、H(656nm)等，通过这些特征峰可以定性识别甲烧，其中517nm和656nm可以作为最后线。研宄发现甲烧电离的Ha 656nm和C2517nm处的光强与稀释气体氮气337nm处的光强比值与甲烷浓度在1%至5%范围内线性相关。以3.3.%的014为分析物，小于2%的CO2气体对检测甲烷不干扰；同时，发现CO2电离的O峰777nm处的发光强度与氮气337nm处光强的比值与CO2浓度在0.1%到5%浓度范围内线性相关。说明本具体实施可以通过检测物各自的特征谱线实现CO2气体含量和CH 4含量的同时检测。
[0026]以上显示和描述了本实用新型的基本原理和主要特征及本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【主权项】
1.一种微型化的室温下的甲烷气体放电发射光谱检测装置，其特征在于，包括阴极、阳极、气体流速控制装置、交流电供电装置、调压器、反应器室、光信号收集装置，所述阳极为修饰FTO电极，所述阴极为Pt丝电极，所述两电极间隔距离3mm，所述气体流速控制装置采用LZB-3WBF玻璃转子流量计控制，保持气体压力为101.325kPa，所述交流电供电装置采用氖霓虹灯电源提供放电所需的高频高压，通过调压器即可改变氖霓虹灯电源的输入电压，从而选择合适的放电输出电，所述光信号收集装置采用光纤光谱仪或者光电倍增管，经配套软件对信号进行处理后从计算机输出，阳极一端通过交流电供电装置依次连接有电阻调压器、阴极，所述气体流速控制装置一端设有进气口，另一端设有出气口，所述阳极放置在所述气体流速控制装置内，所述气体流速控制装置下端连接有光信号收集装置，所述光信号收集装置连接有计算机。
【专利摘要】本实用新型公开了一种微型化的室温下的甲烷气体放电发射光谱检测装置，包括阴极、阳极、气体流速控制装置、交流电供电装置、调压器、反应器室、光信号收集装置，所述阳极为修饰FTO电极，所述阴极为Pt丝电极，所述两电极间隔距离3mm，所述气体流速控制装置采用LZB-3WBF玻璃转子流量计控制，保持气体压力为101.325kPa，所述交流电供电装置采用氖霓虹灯电源提供放电所需的高频高压，通过调压器即可改变氖霓虹灯电源的输入电压，从而选择合适的放电输出电，所述光信号收集装置采用光纤光谱仪或者光电倍增管，经配套软件对信号进行处理后从计算机输出。本实用新型可以通过检测物各自的特征谱线实现CO2气体含量和CH4含量的同时检测。
【IPC分类】G01N21/67
【公开号】CN204694637
【申请号】CN201420815892
【发明人】申丽华, 陈培静, 于春侠
【申请人】西安科技大学
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2014年12月12日
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