基于原料钾矿碘化钠晶体测钾仪的测钾方法
基于原料钾矿碘化钠晶体测钾仪的测钾方法
【技术领域】
[0001 ]本发明属于钟元素测定技术领域，具体地讲，设及一种基于原料钟矿舰化钢晶体 测钟仪的测钟方法。
【背景技术】
[0002] 钟盐生产过程中钟原料矿进样工段的任务是将钟原料矿通过传输带输送到车间 进行处理。实时、快速、准确地动态监测进样工段传输带上的钟原料矿中钟离子的含量，并 将其上传至主工控机修改其它工艺参数，可提高钟肥的采收率，并稳定钟肥品位。
[0003] 常规测量钟离子含量的方法主要依靠人工现场取样，W重量法、容量法或用离子 选择电极、原子吸收等仪器进行分析，运些方法操作复杂繁琐，所需时间长，不能在线连续、 实时测定，无法满足钟盐的加工生产。放射性测量钟含量是基于钟的Ξ种天然同位素 39κ、 4化和"帥，仅4化具有放射性，它的半衰期为1.25 ΧΙΟ啤，丰度为0.012%。由于4化的半衰期 很长，故可认为4化在钟元素中的含量是固定的，所W可W通过对其放射性的测定，进而推算 出总的钟含量或者其它钟同位素的含量。在 4化的衰变过程中，能够放射出具有连续光谱的、 最大能量为1.33MeV的β射线，同时放射出能量为1.46MeV的丫射线。所W可W用测量 4叱放射 出的β射线或者γ射线来测定待测样品中钟的含量。γ射线能谱分析是核福射测量的最重 要的任务之一，而γ射线能谱分析仪是核福射能谱分析的最基本的仪器，它是测量记录各 种条件下产生的微分脉冲幅度谱的连续曲线。一般都是同已知元素和含量的标准样品比 较，或与已知元素和含量的标准曲线拟合，定为何种元素，由峰下面积的大小可确定该元素 含量的多少。
[0004] 目前国外主要应用的是在线单道能谱仪，将其安装在钟盐进样工段带式传输机的 上部，带式传输机的下部装一放射源(通常是i37Cs)"i 37Cs的丫射线经过钟原料矿时衰减一 部分，单道能谱仪接受到的脉冲计数在钟原料矿中的钟含量基本稳定时固定在一个比较小 的范围内，但上述方法中传输带上需装有放射源，给现场的安装和技术维护带来隐患。
【发明内容】
[0005] 为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种基于原料钟矿舰化钢晶体的 测钟方法，该方法通过利用原料钟矿舰化钢晶体中的大尺寸的闪烁体，可对被测样品中的 钟离子的含量进行快速、实时、准确的测定。
[0006] 为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
[0007] -种基于原料钟矿舰化钢晶体测钟仪的测钟方法，包括步骤:A、测定本底样品及 标准样品，得到所述本底样品W及所述标准样品分别在750道至850道的平均计数率，并采 用最小二乘法计算拟合系数;B、将原料钟矿舰化钢晶体测钟仪安装在传输带上方;其中，所 述原料钟矿舰化钢晶体测钟仪包括相对设置的闪烁体和光电倍增管、套设于所述闪烁体的 侧壁上的光学组件、W及设置于所述闪烁体的与所述光电倍增管相对的表面上的光子聚集 件;C、测定被测样品，得到所述被测样品中钟离子在750道至850道的平均计数率，计算得到 所述被测样品中钟离子的含量;其中，所述拟合系数的计算方法为：
[000引
[0009] 所述被测样品中钟离子的含量的计算方法为：
[0010]
[0011] 式中，Xi表示第i个所述标准样品中氯化钟的含量，W质量百分数计;Yi表示第i个 所述标准样品在750道至850道的平均计数率;η表示所述标准样品的数量;a表示所述本底 样品在750道至850道的平均计数率;b表示所述拟合系数;Xwi端表示所述被测样品中氯化 钟的含量，W质量百分数计;YWKS表示所述被测样品中钟离子的在750道至850道的平均计 数率；i的取值范围为l<i<n。
[0012] 进一步地，所述本底样品为分析纯氯化钢。
[0013] 进一步地，所述标准样品为分析纯氯化钟和分析纯氯化钢的混合物。
[0014] 进一步地，所述标准样品的数量为7组。
[0015] 进一步地，在所述7组标准样品中，所述分析纯氯化钟的质量百分数分别为2%、 4%、6%、8%、10%、12%、15%。
[0016] 进一步地，所述本底样品、标准样品W及被测样品的用量均为2000g。
[0017] 进一步地，所述原料钟矿舰化钢晶体测钟仪与所述传输带上的被测样品的距离为 3cm~6cm。
[0018] 进一步地，在测定所述本底样品、标准样品W及被测样品时，所述原料钟矿舰化钢 晶体测钟仪中探测器的几何位置均保持一致。
[0019] 本发明通过在钟肥生产进样工段传输带上方安置基于丫射线的原料钟矿舰化钢 晶体测钟仪，可对传输带上的钟肥中的钟离子的含量进行快速实时的测定，从而可将测试 数据上传至主工控机修改加水量的参数，提高钟肥的采收率;本发明的方法利用原料钟矿 舰化钢晶体测钟仪其中的大尺寸的闪烁体W及套设于所述闪烁体外的光学组件，可将测试 下限降至1%(WKC1的质量百分数计），将测试相对误差降至不超过3%。同时，根据本发明 的测钟方法还避免了目前使用的放射源造成的污染问题。
【具体实施方式】
[0020] W下，将详细描述本发明的实施例。然而，可许多不同的形式来实施本发明， 并且本发明不应该被解释为限制于运里阐述的具体实施例。相反，提供运些实施例是为了 解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实 施例和适合于特定预期应用的各种修改。
[0021] 本发明的测钟方法是基于原料钟矿舰化钢晶体测钟仪的测钟方法，首先对所述原 料钟矿舰化钢晶体测钟仪进行详细的描述。
[0022] 根据本实施例的原料钟矿舰化钢晶体测钟仪包括探测器、信号分析系统、数据处 理系统W及屏蔽室;其中，探测器用于在线或即时取样探测 4叱衰变时放射的1.46MeV的丫射 线，w生成脉冲信号;信号分析系统用于将探测器探测生成的脉冲信号进行分析，并产生能 谱信息;数据处理系统采集信号分析系统产生的能谱信息，绘制成能谱曲线并将其与信号 分析系统内置的标准曲线进行对比，计算并显示钟离子的含量;所述标准曲线为该原料钟 矿舰化钢晶体测钟仪的脉冲计数率与钟样品中钟离子的含量的关系曲线。
[0023] 具体地，探测器包括：闪烁体、光电倍增管、前置放大器、光学组件W及光子聚集 件;其中，闪烁体用于与射入其内的丫射线发生光电效应后产生光子;光电倍增管用于接收 闪烁体发射的光子，并将该光子转换为脉冲信号；前置放大器用于放大光电倍增管中生成 的脉冲信号;光学组件设置于闪烁体的侧壁上，W对闪烁体发射的光子进行反射直至该光 子传递至光子聚集件处;光子聚集件设置于闪烁体的与光电倍增管相对的表面上，W将闪 烁体发射的光子及光学组件反射的光子进行汇集并传递至光电倍增管的光阴极处。
[0024] 屏蔽室即套设于所述闪烁体外，本实施例的屏蔽室由至少2cm厚的铅板制成，该屏 蔽室可对环境的福射起到良好的阻挡作用，从而进一步保证了该原料钟矿舰化钢晶体测钟 仪在使用时的测试准确度。
[0025] 更为具体地，光学组件包括在闪烁体的侧壁上依次叠层设置的反射膜和遮光膜。 其中，反射膜可对闪烁体发射的光子进行反射，直至闪烁体发射的光子均被传递至光子聚 集件处;而遮光膜则可对外界的福射产生遮挡作用，W免外界的福射传递至闪烁体内，从而 对闪烁体发射的光子造成干扰;优选地，反射膜的材料可W是镜面反光膜或是由氧化儀等 材料制备成的漫反射膜，而遮光膜呈黑色，W最大幅度地降低对外界的福射的吸收。另外， 设置于闪烁体与光电倍增管之间的光子聚集件的材料优选为光学硅油，其可对闪烁体发射 的光子W及经反射膜反射的光子进行汇集，直至运些光子透过该光子聚集件并传递至光电 倍增管的光阴极处。
[00%] 值得说明的是，在本实施例中，闪烁体为尺寸为Φ 130mm(直径）X Φ 130mm(高度） 的圆柱形化I: T1晶体，所述化I: T1晶体是指渗杂有T1的化I晶体;而与之相应地，光电倍增 管的直径也为130mm，其光谱响应范围为300nm~650nm，较大的直径使得光电倍增管与闪烁 体能够完全相对，从而保证了闪烁体发射的光子穿过光子聚集件到达光电倍增管中，而无 需因光电倍增管与闪烁体的尺寸不对应而需再次进行汇集。本实施例的大尺寸的闪烁体可 有效提高该原料钟矿舰化钢晶体测钟仪的测试精度，从而可大幅降低该原料钟矿舰化钢晶 体测钟仪的测试相对误差W及测试下限。
[0027]本实施例的信号分析系统包括线性放大器和多道脉冲幅度分析器;其中，线性放 大器用于将探测器探测生成的脉冲信号进行放大，多道脉冲幅度分析器用于对经线性放大 器放大的信号进行甄别，并产生1024道的所述能谱信息。
[00%]具体地，多道脉冲幅度分析器通过RS-485接口与数据处理系统进行通讯。
[0029] 本实施例的数据处理系统包括数据采集模块、数据处理模块和数据显示模块;其 中，数据采集模块用于采集信号分析系统产生的所述能谱信息，并将所采集到的所述能谱 信息输送到数据处理模块;数据处理模块将接收的所述能谱信息绘制成能谱曲线，并将该 能谱曲线与数据处理系统内置的标准曲线进行对比，计算求得钟离子的含量;数据显示模 块用于显示求得的钟离子的含量。
[0030] 本实施例的原料钟矿舰化钢晶体测钟仪基于对钟的天然放射性同位素4化的特征 丫射线的测量，来实现对钟含量的测定。 4叱在衰变时，会放射出能量为1.46MeV的丫射线。丫 射线进入闪烁体内，与闪烁体发生反应，使闪烁体内的原子和分子电离和激发，在退激过程 中产生光子，运些光子被收集到光电倍增管的光阴极上，发生光电效应，光子变为光电子， 运些光电子通过光电倍增管的倍增，最终在光电倍增管的阳极得到一个几毫伏到几伏的脉 冲信号，再通过前置放大器，将脉冲信号放大，然后将该脉冲信号输入信号分析系统。信号 分析系统内设有线性放大器、多道脉冲幅度分析器 等。线性放大器对输入的脉冲信号做进 一步放大，再通过多道脉冲幅度分析器进行甄别，然后将每一道的计数输出至数据处理系 统中，经处理得到能谱曲线。
[0031] 本实施例的原料钟矿舰化钢晶体测钟仪的主要技术指标与性能如下：（1)工作溫 度:-10°C~50°C，工作湿度：含95 % ; (2)仙探测效率:η Μ . 7 % (I37cs); (3)能量分辨率:7 % ~8% ;(4)探测能量范围：70keV~3MeV;(5)测试范围：3.7Bq/V~3.7Xl〇6Bq/V;(6)测试 灵敏度下限：1 % (按KC1的质量百分数计）；（7)测试相对误差：< 3%。
[0032] W下将对本实施例的基于上述原料钟矿舰化钢晶体测钟仪的测钟方法的步骤进 行详细的描述。
[0033] 根据本实施例的基于原料钟矿舰化钢晶体测钟仪的测钟方法包括如下步骤：
[0034] 在步骤一中，配置标准样品。
[0035] 具体地，标准样品由分析纯氯化钟和分析纯氯化钢混合组成，标准样品共7组，在 每组标准样品中分析纯氯化钟的含量分别为2 %、4%、6 %、8 %、10 %、12 %和15 % (按质量 百分数计），将上述7组含不同分析纯氯化钟的标准样品分别记为1#~7#标准样品。
[0036] 在步骤二中，利用原料钟矿舰化钢晶体测钟仪对本底样品及标准样品在750道至 850道的计数率进行测定，并采用最小二乘法计算拟合系数。
[0037] 具体地，首先开机预热lOmin左右;然后对分析纯氯化钢进行测量(重量约2000g左 右），测量Ξ次取其算数平均值，即为本底样品的平均计数率，也就是说，分析纯氯化钢作为 本底样品；然后依次对1#~7#标准样品进行测量(重量均约2000g左右），测量Ξ次取其算数 平均值，即为标准样品的平均计数率;最后根据本底样品W及标准样品的平均计数率，采用 最小二乘法来求解拟合系数;测量时原料钟矿舰化钢晶体测钟仪中的探测器均放置在本底 样品和标准样品上方3cm~6cm位置处;其中，拟合系数b的计算公式如式（1):
[00 測
（1)
[0039] 式中，Xi表示标准样品中氯化钟的含量，W质量百分数计；
[0040] Yi表示标准样品的平均计数率；
[0041 ] η表示标准样品的数量，本实施例中η = 7;
[0042] a表示本底样品的平均计数率；
[0043] b表示拟合系数。
[0044] 在步骤Ξ中，将原料钟矿舰化钢晶体测钟仪安装在传输带的被测样品上方3cm~ 6 cm 处。
[0045] 具体地，在钟原料矿生产工段，传输带上传输有平铺的钟原料矿，即被测样品，其 通过传输带的不断行进传输，将原料钟矿舰化钢晶体测钟仪安装在被测样品的上方，此处 需控制被测样品与原料钟矿舰化钢晶体测钟仪之间的距离为3cm~6cm左右。
[0046] 在步骤四中，利用原料钟矿舰化钢晶体测钟仪对传输带上的被测样品中的钟离子 进行测定，并计算得到该被测样品中的钟离子的含量。
[0047] 具体地，采用如步骤二中测定标准样品同样的方法对被测样品进行测定，测定Ξ 次求得算术平均值即为该被测样品中钟离子的平均计数率;该被测样品中钟离子的含量的 计算方法如式(2)所示：
[004引
（2)
[0049] 式中，a表示步骤二测定得到的本底样品的平均计数率；
[0050] b表示步骤二计算得到的拟合系数；
[0051 ] XWKS表示该被测样品中钟离子的含量，W质量百分数计；
[0052] YWKS表示该被测样品中钟离子的平均计数率。
[0053] 值得说明的是，在实际测量过程中，传输带上的钟原料矿的重量远超过2000g，可 通过标准样品来校准，保证传输带上钟原料矿厚度均匀即可。另外，由于 4化的丫射线在空气 中的传播距离为25cm左右，因此在进行校准时，标准样品铺设的面积为由原料钟矿舰化钢 晶体测钟仪中探测器正对区域外25cm的范围W内。通过标准样品进行校准的方法为:首先 分别通过离子分析的方法和上述方法分别测定标准样品的钟离子的含量，将二者之间的差 值进行扣除，然后将测得的传输带上钟原料的测试数据扣除上述差值即为被测样品中钟离 子的含量。
[0054] 根据上述校准操作，通过测定上述屯组已知钟离子含量的标准样品获得标准曲 线;所述标准曲线的斜率的计算方法为：
[0化5] K=(Nt-Nb)/C
[0化6] 其中，化表示750道至850道之间的标准样品的脉冲计数率，Nb表示750道至850道之 间的本底样品的脉冲计数率，C表示标准样品中钟离子的含量。
[0057] 在步骤二中对本底样品及标准样品进行测量时，需将该原料钟矿舰化钢晶体测钟 仪置于标准样品和/或本底样品上方，且几何位置均与步骤四中的安装位置保持一致，也就 是说，保持该原料钟矿舰化钢晶体测钟仪距离本底样品、标准样品或传输带上的被测样品 的距离均约为3cm~6cm左右，同时本底样品、标准样品和被测样品的厚度要一致，W此来减 少位置不同带来的测量影响。
[0058] 值得注意的是，由于海拔高度不同，各地区的本底样品的计数率也会不同，在测量 时需用100%的氯化钟试剂来标定所使用的原料钟矿舰化钢晶体测钟仪中的探测器，然后 根据实验数值来确定实际道数值。
[0059] 本发明提供的一种基于原料钟矿舰化钢晶体的测钟方法，适用于上述的原料钟矿 舰化钢晶体，该测钟方法只需安装在钟原料矿进样生产工段的传输带上方，并对本地样品、 标准样品及被测样品分别进行测定，并计算即可求得该被测样品中钟离子的含量，且测定 误差不超过3%、测试下限降至1 % (WKC1的质量百分数计）；上述基于丫射线的原料钟矿舰 化钢晶体可对传输带上的钟原料矿进行快速实时准确的监测，从而实现了实时、快速、准确 地动态监测钟原料矿进样生产工段传输带上的被测样品中的钟离子的含量的目的。
[0060] 值得注意的是，为了保证测量精度，传输带上的钟原料矿物(被测样品）需粉碎至 IcmW下;传输带的行进速度要平缓，与测量时间协调好即可。
[0061]虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解： 在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和 细节上的各种变化。
【主权项】
1. 一种基于原料钾矿碘化钠晶体测钾仪的测钾方法，其特征在于，包括步骤： A、 测定本底样品及标准样品，得到所述本底样品以及所述标准样品分别在750道至850 道的平均计数率，并采用最小二乘法计算拟合系数； B、 将原料钾矿碘化钠晶体测钾仪安装在传输带上方;其中，所述原料钾矿碘化钠晶体 测钾仪包括相对设置的闪烁体和光电倍增管、套设于所述闪烁体的侧壁上的光学组件、以 及设置于所述闪烁体的与所述光电倍增管相对的表面上的光子聚集件； C、 测定被测样品，得到所述被测样品中钾离子在750道至850道的平均计数率，计算得 到所述被测样品中钾离子的含量； 其中，所述拟合系数的计算方法为：所述被测样品中钾离子的含量的计算方法为：式中，X1表示第i个所述标准样品中氯化钾的含量，以质量百分数计； Y1表示第i个所述标准样品在750道至850道的平均计数率； η表示所述标准样品的数量； a表示所述本底样品在750道至850道的平均计数率； b表示所述拟合系数； Xwks表示所述被测样品中氯化钾的含量，以质量百分数计； Ywtm表示所述被测样品中钾离子的在750道至850道的平均计数率； i的取值范围为Ki<n。2. 根据权利要求1所述的测钾方法，其特征在于，所述本底样品为分析纯氯化钠。3. 根据权利要求1所述的测钾方法，其特征在于，所述标准样品为分析纯氯化钾和分析 纯氯化钠的混合物。4. 根据权利要求3所述的测钾方法，其特征在于，所述标准样品的数量为7组。5. 根据权利要求4所述的测钾方法，其特征在于，在所述7组标准样品中，所述分析纯氯 化钾的质量百分数分别为2%、4%、6%、8%、10%、12%、15%。6. 根据权利要求1所述的测钾方法，其特征在于，所述本底样品、标准样品以及被测样 品的用量均为2000g。7. 根据权利要求1所述的测钾方法，其特征在于，所述原料钾矿碘化钠晶体测钾仪与所 述传输带上的被测样品的距离为3 cm~6 cm 〇8. 根据权利要求7所述的测钾方法，其特征在于，在测定所述本底样品、标准样品以及 被测样品时，所述原料钾矿碘化钠晶体测钾仪中探测器的几何位置均保持一致。
【专利摘要】本发明公开了一种基于原料钾矿碘化钠晶体测钾仪的测钾方法，包括步骤：A、测定本底样品及标准样品，得到二者在750道至850道的平均计数率，计算拟合系数；B、将原料钾矿碘化钠晶体测钾仪安装在传输带上方；C、测定被测样品，得到其在750道至850道的平均计数率，计算得到被测样品中钾离子的含量；其中，拟合系数的计算方法为：；被测样品中钾离子的含量的计算方法为：；式中，Xi表示标准样品中氯化钾的百分含量；Yi表示标准样品在750道至850道的平均计数率；n表示标准样品的数量；a表示本底样品在750道至850道的平均计数率；b表示拟合系数；X被测样品表示被测样品中氯化钾的百分含量；Y被测样品表示被测样品中钾离子的在750道至850道的平均计数率。
【IPC分类】G01T1/36
【公开号】CN105487104
【申请号】CN201511031197
【发明人】王相明, 许建新, 徐黎明, 陈芳, 韩积斌, 李海民, 陈育刚, 杨海云, 候殿保, 孟瑞英, 何天丽, 王国强, 陈奥, 牛韩根
【申请人】中国科学院青海盐湖研究所
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月31日
【技术领域】
[0001 ]本发明属于钟元素测定技术领域，具体地讲，设及一种基于原料钟矿舰化钢晶体 测钟仪的测钟方法。
【背景技术】
[0002] 钟盐生产过程中钟原料矿进样工段的任务是将钟原料矿通过传输带输送到车间 进行处理。实时、快速、准确地动态监测进样工段传输带上的钟原料矿中钟离子的含量，并 将其上传至主工控机修改其它工艺参数，可提高钟肥的采收率，并稳定钟肥品位。
[0003] 常规测量钟离子含量的方法主要依靠人工现场取样，W重量法、容量法或用离子 选择电极、原子吸收等仪器进行分析，运些方法操作复杂繁琐，所需时间长，不能在线连续、 实时测定，无法满足钟盐的加工生产。放射性测量钟含量是基于钟的Ξ种天然同位素 39κ、 4化和"帥，仅4化具有放射性，它的半衰期为1.25 ΧΙΟ啤，丰度为0.012%。由于4化的半衰期 很长，故可认为4化在钟元素中的含量是固定的，所W可W通过对其放射性的测定，进而推算 出总的钟含量或者其它钟同位素的含量。在 4化的衰变过程中，能够放射出具有连续光谱的、 最大能量为1.33MeV的β射线，同时放射出能量为1.46MeV的丫射线。所W可W用测量 4叱放射 出的β射线或者γ射线来测定待测样品中钟的含量。γ射线能谱分析是核福射测量的最重 要的任务之一，而γ射线能谱分析仪是核福射能谱分析的最基本的仪器，它是测量记录各 种条件下产生的微分脉冲幅度谱的连续曲线。一般都是同已知元素和含量的标准样品比 较，或与已知元素和含量的标准曲线拟合，定为何种元素，由峰下面积的大小可确定该元素 含量的多少。
[0004] 目前国外主要应用的是在线单道能谱仪，将其安装在钟盐进样工段带式传输机的 上部，带式传输机的下部装一放射源(通常是i37Cs)"i 37Cs的丫射线经过钟原料矿时衰减一 部分，单道能谱仪接受到的脉冲计数在钟原料矿中的钟含量基本稳定时固定在一个比较小 的范围内，但上述方法中传输带上需装有放射源，给现场的安装和技术维护带来隐患。
【发明内容】
[0005] 为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种基于原料钟矿舰化钢晶体的 测钟方法，该方法通过利用原料钟矿舰化钢晶体中的大尺寸的闪烁体，可对被测样品中的 钟离子的含量进行快速、实时、准确的测定。
[0006] 为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
[0007] -种基于原料钟矿舰化钢晶体测钟仪的测钟方法，包括步骤:A、测定本底样品及 标准样品，得到所述本底样品W及所述标准样品分别在750道至850道的平均计数率，并采 用最小二乘法计算拟合系数;B、将原料钟矿舰化钢晶体测钟仪安装在传输带上方;其中，所 述原料钟矿舰化钢晶体测钟仪包括相对设置的闪烁体和光电倍增管、套设于所述闪烁体的 侧壁上的光学组件、W及设置于所述闪烁体的与所述光电倍增管相对的表面上的光子聚集 件;C、测定被测样品，得到所述被测样品中钟离子在750道至850道的平均计数率，计算得到 所述被测样品中钟离子的含量;其中，所述拟合系数的计算方法为：
[000引
[0009] 所述被测样品中钟离子的含量的计算方法为：
[0010]
[0011] 式中，Xi表示第i个所述标准样品中氯化钟的含量，W质量百分数计;Yi表示第i个 所述标准样品在750道至850道的平均计数率;η表示所述标准样品的数量;a表示所述本底 样品在750道至850道的平均计数率;b表示所述拟合系数;Xwi端表示所述被测样品中氯化 钟的含量，W质量百分数计;YWKS表示所述被测样品中钟离子的在750道至850道的平均计 数率；i的取值范围为l<i<n。
[0012] 进一步地，所述本底样品为分析纯氯化钢。
[0013] 进一步地，所述标准样品为分析纯氯化钟和分析纯氯化钢的混合物。
[0014] 进一步地，所述标准样品的数量为7组。
[0015] 进一步地，在所述7组标准样品中，所述分析纯氯化钟的质量百分数分别为2%、 4%、6%、8%、10%、12%、15%。
[0016] 进一步地，所述本底样品、标准样品W及被测样品的用量均为2000g。
[0017] 进一步地，所述原料钟矿舰化钢晶体测钟仪与所述传输带上的被测样品的距离为 3cm~6cm。
[0018] 进一步地，在测定所述本底样品、标准样品W及被测样品时，所述原料钟矿舰化钢 晶体测钟仪中探测器的几何位置均保持一致。
[0019] 本发明通过在钟肥生产进样工段传输带上方安置基于丫射线的原料钟矿舰化钢 晶体测钟仪，可对传输带上的钟肥中的钟离子的含量进行快速实时的测定，从而可将测试 数据上传至主工控机修改加水量的参数，提高钟肥的采收率;本发明的方法利用原料钟矿 舰化钢晶体测钟仪其中的大尺寸的闪烁体W及套设于所述闪烁体外的光学组件，可将测试 下限降至1%(WKC1的质量百分数计），将测试相对误差降至不超过3%。同时，根据本发明 的测钟方法还避免了目前使用的放射源造成的污染问题。
【具体实施方式】
[0020] W下，将详细描述本发明的实施例。然而，可许多不同的形式来实施本发明， 并且本发明不应该被解释为限制于运里阐述的具体实施例。相反，提供运些实施例是为了 解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实 施例和适合于特定预期应用的各种修改。
[0021] 本发明的测钟方法是基于原料钟矿舰化钢晶体测钟仪的测钟方法，首先对所述原 料钟矿舰化钢晶体测钟仪进行详细的描述。
[0022] 根据本实施例的原料钟矿舰化钢晶体测钟仪包括探测器、信号分析系统、数据处 理系统W及屏蔽室;其中，探测器用于在线或即时取样探测 4叱衰变时放射的1.46MeV的丫射 线，w生成脉冲信号;信号分析系统用于将探测器探测生成的脉冲信号进行分析，并产生能 谱信息;数据处理系统采集信号分析系统产生的能谱信息，绘制成能谱曲线并将其与信号 分析系统内置的标准曲线进行对比，计算并显示钟离子的含量;所述标准曲线为该原料钟 矿舰化钢晶体测钟仪的脉冲计数率与钟样品中钟离子的含量的关系曲线。
[0023] 具体地，探测器包括：闪烁体、光电倍增管、前置放大器、光学组件W及光子聚集 件;其中，闪烁体用于与射入其内的丫射线发生光电效应后产生光子;光电倍增管用于接收 闪烁体发射的光子，并将该光子转换为脉冲信号；前置放大器用于放大光电倍增管中生成 的脉冲信号;光学组件设置于闪烁体的侧壁上，W对闪烁体发射的光子进行反射直至该光 子传递至光子聚集件处;光子聚集件设置于闪烁体的与光电倍增管相对的表面上，W将闪 烁体发射的光子及光学组件反射的光子进行汇集并传递至光电倍增管的光阴极处。
[0024] 屏蔽室即套设于所述闪烁体外，本实施例的屏蔽室由至少2cm厚的铅板制成，该屏 蔽室可对环境的福射起到良好的阻挡作用，从而进一步保证了该原料钟矿舰化钢晶体测钟 仪在使用时的测试准确度。
[0025] 更为具体地，光学组件包括在闪烁体的侧壁上依次叠层设置的反射膜和遮光膜。 其中，反射膜可对闪烁体发射的光子进行反射，直至闪烁体发射的光子均被传递至光子聚 集件处;而遮光膜则可对外界的福射产生遮挡作用，W免外界的福射传递至闪烁体内，从而 对闪烁体发射的光子造成干扰;优选地，反射膜的材料可W是镜面反光膜或是由氧化儀等 材料制备成的漫反射膜，而遮光膜呈黑色，W最大幅度地降低对外界的福射的吸收。另外， 设置于闪烁体与光电倍增管之间的光子聚集件的材料优选为光学硅油，其可对闪烁体发射 的光子W及经反射膜反射的光子进行汇集，直至运些光子透过该光子聚集件并传递至光电 倍增管的光阴极处。
[00%] 值得说明的是，在本实施例中，闪烁体为尺寸为Φ 130mm(直径）X Φ 130mm(高度） 的圆柱形化I: T1晶体，所述化I: T1晶体是指渗杂有T1的化I晶体;而与之相应地，光电倍增 管的直径也为130mm，其光谱响应范围为300nm~650nm，较大的直径使得光电倍增管与闪烁 体能够完全相对，从而保证了闪烁体发射的光子穿过光子聚集件到达光电倍增管中，而无 需因光电倍增管与闪烁体的尺寸不对应而需再次进行汇集。本实施例的大尺寸的闪烁体可 有效提高该原料钟矿舰化钢晶体测钟仪的测试精度，从而可大幅降低该原料钟矿舰化钢晶 体测钟仪的测试相对误差W及测试下限。
[0027]本实施例的信号分析系统包括线性放大器和多道脉冲幅度分析器;其中，线性放 大器用于将探测器探测生成的脉冲信号进行放大，多道脉冲幅度分析器用于对经线性放大 器放大的信号进行甄别，并产生1024道的所述能谱信息。
[00%]具体地，多道脉冲幅度分析器通过RS-485接口与数据处理系统进行通讯。
[0029] 本实施例的数据处理系统包括数据采集模块、数据处理模块和数据显示模块;其 中，数据采集模块用于采集信号分析系统产生的所述能谱信息，并将所采集到的所述能谱 信息输送到数据处理模块;数据处理模块将接收的所述能谱信息绘制成能谱曲线，并将该 能谱曲线与数据处理系统内置的标准曲线进行对比，计算求得钟离子的含量;数据显示模 块用于显示求得的钟离子的含量。
[0030] 本实施例的原料钟矿舰化钢晶体测钟仪基于对钟的天然放射性同位素4化的特征 丫射线的测量，来实现对钟含量的测定。 4叱在衰变时，会放射出能量为1.46MeV的丫射线。丫 射线进入闪烁体内，与闪烁体发生反应，使闪烁体内的原子和分子电离和激发，在退激过程 中产生光子，运些光子被收集到光电倍增管的光阴极上，发生光电效应，光子变为光电子， 运些光电子通过光电倍增管的倍增，最终在光电倍增管的阳极得到一个几毫伏到几伏的脉 冲信号，再通过前置放大器，将脉冲信号放大，然后将该脉冲信号输入信号分析系统。信号 分析系统内设有线性放大器、多道脉冲幅度分析器 等。线性放大器对输入的脉冲信号做进 一步放大，再通过多道脉冲幅度分析器进行甄别，然后将每一道的计数输出至数据处理系 统中，经处理得到能谱曲线。
[0031] 本实施例的原料钟矿舰化钢晶体测钟仪的主要技术指标与性能如下：（1)工作溫 度:-10°C~50°C，工作湿度：含95 % ; (2)仙探测效率:η Μ . 7 % (I37cs); (3)能量分辨率:7 % ~8% ;(4)探测能量范围：70keV~3MeV;(5)测试范围：3.7Bq/V~3.7Xl〇6Bq/V;(6)测试 灵敏度下限：1 % (按KC1的质量百分数计）；（7)测试相对误差：< 3%。
[0032] W下将对本实施例的基于上述原料钟矿舰化钢晶体测钟仪的测钟方法的步骤进 行详细的描述。
[0033] 根据本实施例的基于原料钟矿舰化钢晶体测钟仪的测钟方法包括如下步骤：
[0034] 在步骤一中，配置标准样品。
[0035] 具体地，标准样品由分析纯氯化钟和分析纯氯化钢混合组成，标准样品共7组，在 每组标准样品中分析纯氯化钟的含量分别为2 %、4%、6 %、8 %、10 %、12 %和15 % (按质量 百分数计），将上述7组含不同分析纯氯化钟的标准样品分别记为1#~7#标准样品。
[0036] 在步骤二中，利用原料钟矿舰化钢晶体测钟仪对本底样品及标准样品在750道至 850道的计数率进行测定，并采用最小二乘法计算拟合系数。
[0037] 具体地，首先开机预热lOmin左右;然后对分析纯氯化钢进行测量(重量约2000g左 右），测量Ξ次取其算数平均值，即为本底样品的平均计数率，也就是说，分析纯氯化钢作为 本底样品；然后依次对1#~7#标准样品进行测量(重量均约2000g左右），测量Ξ次取其算数 平均值，即为标准样品的平均计数率;最后根据本底样品W及标准样品的平均计数率，采用 最小二乘法来求解拟合系数;测量时原料钟矿舰化钢晶体测钟仪中的探测器均放置在本底 样品和标准样品上方3cm~6cm位置处;其中，拟合系数b的计算公式如式（1):
[00 測
（1)
[0039] 式中，Xi表示标准样品中氯化钟的含量，W质量百分数计；
[0040] Yi表示标准样品的平均计数率；
[0041 ] η表示标准样品的数量，本实施例中η = 7;
[0042] a表示本底样品的平均计数率；
[0043] b表示拟合系数。
[0044] 在步骤Ξ中，将原料钟矿舰化钢晶体测钟仪安装在传输带的被测样品上方3cm~ 6 cm 处。
[0045] 具体地，在钟原料矿生产工段，传输带上传输有平铺的钟原料矿，即被测样品，其 通过传输带的不断行进传输，将原料钟矿舰化钢晶体测钟仪安装在被测样品的上方，此处 需控制被测样品与原料钟矿舰化钢晶体测钟仪之间的距离为3cm~6cm左右。
[0046] 在步骤四中，利用原料钟矿舰化钢晶体测钟仪对传输带上的被测样品中的钟离子 进行测定，并计算得到该被测样品中的钟离子的含量。
[0047] 具体地，采用如步骤二中测定标准样品同样的方法对被测样品进行测定，测定Ξ 次求得算术平均值即为该被测样品中钟离子的平均计数率;该被测样品中钟离子的含量的 计算方法如式(2)所示：
[004引
（2)
[0049] 式中，a表示步骤二测定得到的本底样品的平均计数率；
[0050] b表示步骤二计算得到的拟合系数；
[0051 ] XWKS表示该被测样品中钟离子的含量，W质量百分数计；
[0052] YWKS表示该被测样品中钟离子的平均计数率。
[0053] 值得说明的是，在实际测量过程中，传输带上的钟原料矿的重量远超过2000g，可 通过标准样品来校准，保证传输带上钟原料矿厚度均匀即可。另外，由于 4化的丫射线在空气 中的传播距离为25cm左右，因此在进行校准时，标准样品铺设的面积为由原料钟矿舰化钢 晶体测钟仪中探测器正对区域外25cm的范围W内。通过标准样品进行校准的方法为:首先 分别通过离子分析的方法和上述方法分别测定标准样品的钟离子的含量，将二者之间的差 值进行扣除，然后将测得的传输带上钟原料的测试数据扣除上述差值即为被测样品中钟离 子的含量。
[0054] 根据上述校准操作，通过测定上述屯组已知钟离子含量的标准样品获得标准曲 线;所述标准曲线的斜率的计算方法为：
[0化5] K=(Nt-Nb)/C
[0化6] 其中，化表示750道至850道之间的标准样品的脉冲计数率，Nb表示750道至850道之 间的本底样品的脉冲计数率，C表示标准样品中钟离子的含量。
[0057] 在步骤二中对本底样品及标准样品进行测量时，需将该原料钟矿舰化钢晶体测钟 仪置于标准样品和/或本底样品上方，且几何位置均与步骤四中的安装位置保持一致，也就 是说，保持该原料钟矿舰化钢晶体测钟仪距离本底样品、标准样品或传输带上的被测样品 的距离均约为3cm~6cm左右，同时本底样品、标准样品和被测样品的厚度要一致，W此来减 少位置不同带来的测量影响。
[0058] 值得注意的是，由于海拔高度不同，各地区的本底样品的计数率也会不同，在测量 时需用100%的氯化钟试剂来标定所使用的原料钟矿舰化钢晶体测钟仪中的探测器，然后 根据实验数值来确定实际道数值。
[0059] 本发明提供的一种基于原料钟矿舰化钢晶体的测钟方法，适用于上述的原料钟矿 舰化钢晶体，该测钟方法只需安装在钟原料矿进样生产工段的传输带上方，并对本地样品、 标准样品及被测样品分别进行测定，并计算即可求得该被测样品中钟离子的含量，且测定 误差不超过3%、测试下限降至1 % (WKC1的质量百分数计）；上述基于丫射线的原料钟矿舰 化钢晶体可对传输带上的钟原料矿进行快速实时准确的监测，从而实现了实时、快速、准确 地动态监测钟原料矿进样生产工段传输带上的被测样品中的钟离子的含量的目的。
[0060] 值得注意的是，为了保证测量精度，传输带上的钟原料矿物(被测样品）需粉碎至 IcmW下;传输带的行进速度要平缓，与测量时间协调好即可。
[0061]虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解： 在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和 细节上的各种变化。
【主权项】
1. 一种基于原料钾矿碘化钠晶体测钾仪的测钾方法，其特征在于，包括步骤： A、 测定本底样品及标准样品，得到所述本底样品以及所述标准样品分别在750道至850 道的平均计数率，并采用最小二乘法计算拟合系数； B、 将原料钾矿碘化钠晶体测钾仪安装在传输带上方;其中，所述原料钾矿碘化钠晶体 测钾仪包括相对设置的闪烁体和光电倍增管、套设于所述闪烁体的侧壁上的光学组件、以 及设置于所述闪烁体的与所述光电倍增管相对的表面上的光子聚集件； C、 测定被测样品，得到所述被测样品中钾离子在750道至850道的平均计数率，计算得 到所述被测样品中钾离子的含量； 其中，所述拟合系数的计算方法为：所述被测样品中钾离子的含量的计算方法为：式中，X1表示第i个所述标准样品中氯化钾的含量，以质量百分数计； Y1表示第i个所述标准样品在750道至850道的平均计数率； η表示所述标准样品的数量； a表示所述本底样品在750道至850道的平均计数率； b表示所述拟合系数； Xwks表示所述被测样品中氯化钾的含量，以质量百分数计； Ywtm表示所述被测样品中钾离子的在750道至850道的平均计数率； i的取值范围为Ki<n。2. 根据权利要求1所述的测钾方法，其特征在于，所述本底样品为分析纯氯化钠。3. 根据权利要求1所述的测钾方法，其特征在于，所述标准样品为分析纯氯化钾和分析 纯氯化钠的混合物。4. 根据权利要求3所述的测钾方法，其特征在于，所述标准样品的数量为7组。5. 根据权利要求4所述的测钾方法，其特征在于，在所述7组标准样品中，所述分析纯氯 化钾的质量百分数分别为2%、4%、6%、8%、10%、12%、15%。6. 根据权利要求1所述的测钾方法，其特征在于，所述本底样品、标准样品以及被测样 品的用量均为2000g。7. 根据权利要求1所述的测钾方法，其特征在于，所述原料钾矿碘化钠晶体测钾仪与所 述传输带上的被测样品的距离为3 cm~6 cm 〇8. 根据权利要求7所述的测钾方法，其特征在于，在测定所述本底样品、标准样品以及 被测样品时，所述原料钾矿碘化钠晶体测钾仪中探测器的几何位置均保持一致。
【专利摘要】本发明公开了一种基于原料钾矿碘化钠晶体测钾仪的测钾方法，包括步骤：A、测定本底样品及标准样品，得到二者在750道至850道的平均计数率，计算拟合系数；B、将原料钾矿碘化钠晶体测钾仪安装在传输带上方；C、测定被测样品，得到其在750道至850道的平均计数率，计算得到被测样品中钾离子的含量；其中，拟合系数的计算方法为：；被测样品中钾离子的含量的计算方法为：；式中，Xi表示标准样品中氯化钾的百分含量；Yi表示标准样品在750道至850道的平均计数率；n表示标准样品的数量；a表示本底样品在750道至850道的平均计数率；b表示拟合系数；X被测样品表示被测样品中氯化钾的百分含量；Y被测样品表示被测样品中钾离子的在750道至850道的平均计数率。
【IPC分类】G01T1/36
【公开号】CN105487104
【申请号】CN201511031197
【发明人】王相明, 许建新, 徐黎明, 陈芳, 韩积斌, 李海民, 陈育刚, 杨海云, 候殿保, 孟瑞英, 何天丽, 王国强, 陈奥, 牛韩根
【申请人】中国科学院青海盐湖研究所
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月31日
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