一种连续提取沉积物样品中各形态硫的实验装置的制造方法
一种连续提取沉积物样品中各形态硫的实验装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种连续提取沉积物样品中各形态硫的实验装置，是用作沉积物中各种赋存形态硫的含量及其稳定同位素分析的样品前处理技术和装置，主要用于硫的地球化学循环以及地质历史演变过程研究的领域。
技术背景
[0002]在自然界中，硫以多种价态和形式存在，易发生氧化还原反应，是控制沉积物中氧化还原体系的主要元素之一，通常参与交换、吸附、氧化还原和沉淀等重要的成岩过程。因此，对硫的地球化学循环以及地质历史演变过程研究已得到学者们的重视。随着对硫的地球化学循环研究的不断深入，单从用沉积物中总硫含量已不足以解析复杂的硫的地球化学过程。因此，对沉积物中各种赋存形态硫的研究日益受到关注，但完整的硫形态分级连续提取的流程未见系统的报道，主要以无机硫:即酸挥发性硫、元素硫和黄铁矿硫为主，提取方法一般采用冷扩散法和热蒸馏法，冷扩散法提取一个样品的一个形态需要耗时24小时，而热蒸馏法其提取速度较快，但已报道的这些方法主要针对单一形态的提取，且通常采用一个单口烧瓶或三口烧瓶作为提取的反应容器，当某一形态的提取过程结束后，提取剂和沉积物不易分离，即难以连续提取第二、第三种硫形态。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种连续提取沉积物中水溶态-可交换态硫、酸挥发性硫、盐酸可溶性硫、元素硫、黄铁矿硫和有机硫的实验装置，而且从同一份沉积物样品可以连续提取样品中六种赋存形态的硫。同时该装置采用耐高温、耐酸碱、抗有机溶剂且易加工的高纯聚四氟乙烯(PTFE)材质制成，该装置结构简单、气密性好、提取效率高、操作简便、快捷，且能有效连续提取同一份沉积物样品中六种赋存形态的硫。
[0004]实现本发明目的的具体技术方案是:
一种连续提取沉积物样品中各形态硫的实验装置，特点是该装置包括:
一样品反应单元，包括反应容器、冷凝管以及带有加热套的磁力搅拌器，反应容器置于带有加热套的磁力搅拌器上，反应容器的密封盖上端设有进气接口、加液接口和出气口；冷凝管安装于反应容器的密封盖上端出气口，冷凝管上端设有出气口，该出气口通过管件直接与气体吸收单元连通;反应容器密封盖上的进气接口和加液接口均连接有管件；
一反应试剂的制备和加入单元，包括层析柱、筒形分液漏斗和三通选择阀，层析柱内装有锌粒和三氯化铬溶液，底部设有活塞;筒形分液漏斗中装有盐酸溶液，底部设有活塞;三通选择阀设于层析柱及筒形分液漏斗的两活塞之间，并与反应容器密封盖上的加液接口的管件连接，用于切换加入二氯化铬溶液和盐酸溶液;层析柱的出气口通过管件与筒形分液漏斗连通；
一氮气气路单元，包括氮气瓶、减压阀和气体流量计，氮气瓶连接减压阀，减压阀通过管件分别连接两个气体流量计，其中一个流量计通过管件与层析柱上端的进气口连接，并将该连接管件插入层析柱内的三氯化铬溶液中，另一个流量计通过管件与反应容器密封盖上的进气接口连通；
一气体吸收单元，为气体吸收管，与冷凝管上端的出气口的管件连通，该管件末端拉细插至气体吸收管底部。
[0005]所述冷凝管为蛇形冷凝管。
[0006]所述反应容器为高纯PTFE材质制成，所述管件为外径为3mm的高纯PTFE管。
[0007]本发明首先采用高纯PTFE材质特制一种具有螺纹密封盖的离心管作为连续提取沉积物中各形态硫的反应容器，当提取水溶态-可交换态硫、盐酸可溶性硫、元素硫和有机硫时，将反应容器作为离心管，然后拧上普通盖子即可直接在摇床上进行振荡和在离心机上进行离心分离;而当提取酸挥发性硫和黄铁矿硫时，只要简单地把离心管通过螺纹与特制的PTFE密封盖拧紧即可接入，不用转移被提取的土壤或沉积物样品，避免了样品在转移过程中的污染和损失，所以操作简便、快速，且气密性好。
[0008]其次，在特制的PTFE密封盖上设置三个螺纹接口，一个采用Ml2螺纹直接连接冷凝管，另两个采用M6螺纹套可直接与连通氮气和在线加入试剂的PTFE(? 3mm)管连接;冷凝管采用蛇形冷凝管，极大提高冷凝效果，确保在实验过程中末端出气口没有酸蒸汽逸出，保证了气体吸收管中氢氧化钠溶液能有效吸收反应容器中产生的硫化氢气体，同时冷凝管的两端均采用Ml2螺纹接口，方便安装和连接管路。
[0009]再次，简化了现有实验装置的结构，即经过冷凝去除了盐酸蒸汽后的气体通过PTFEC Φ 3mm)管直接与气体吸收管连接，且对末端出气口的PTFE管做了拉细处理，减小了出气口的管路内径，使得出口气泡大大缩小，提高了氢氧化钠溶液吸收硫化氢气体的效率。
[0010]最后，采用三通选择阀在线加入所用的化学试剂，并通入一定的氮气保护，避免了环境空气的引入而影响二氯化铬试剂的制备效率，同时也避免了盐酸溶液中溶解的空气进入反应器而影响酸挥发性硫和黄铁矿硫的提取效率，确保整个实验过程在一个无氧的惰性封闭系统中进行。
[0011]综上所述，本发明提供的一种连续提取沉积物样品中各形态硫的实验装置包括样品反应单元、反应试剂的制备和加入单元、氮气气路单元和气体吸收单元。该装置各单元间的连接简便、快速、气密性好，能有效连续提取沉积物中六种赋存形态的硫，并通过电感耦合等离子体质谱法测定上述连续提取所得的各形态硫样品溶液中硫含量和硫同位素，可为硫的地球化学循环以及在地质历史演变过程的研究提供极其丰富的科学数据。
【附图说明】
[0012]图1为本发明结构不意图；
图2为本发明反应容器密封盖俯视图。
【具体实施方式】
[0013]参阅图1-2，本发明包括样品反应提取单元、反应试剂的制备和加入单元、氮气气路单元和气体吸收单元。其中:
所述样品反应提取单元包括用高纯聚四氟乙烯(PTFE)材质特制的反应容器13、冷凝管17以及带有加热套的磁力搅拌器23，反应容器13置于带有加热套的磁力搅拌器23上，其密封盖14的上端设有进气接口 15、加液接口 16和出气口 18，其中在出气口 18采用Ml 2螺纹和PTFE垫圈紧密安装蛇形冷凝管17，冷凝管17上端的出气口 19采用M12螺纹和聚氟乙烯(ETFE)垫圈用外径为3mm的PTFE管直接与气体吸收单元22连通，将气管末端拉细并插到气体吸收单元的底部，反应容器密封盖14上的进气接口 15和加液接口 16均采用M6螺纹套管和ETFE锥形垫圈可直接连接外径为3mm的PTFE管。
[0014]所述反应试剂的制备和加入单元包括层析柱4、筒形分液漏斗9和三通选择阀12，层析柱4内装有锌 粒5和三氯化铬溶液，用于制备二氯化铬溶液并将其加入反应容器13中，筒形分液漏斗9中装有盐酸溶液，用于加酸于反应容器13中，层析柱4和分液漏斗9中溶液的流出分别由PTFE活塞10和11控制，并通过管件分别与三通选择阀12连通，而三通选择阀12直接与反应容器13的加液接口 16连通，通过三通选择阀12切换加入二氯化铬溶液或盐酸溶液。
[0015]所述氮气气路单元包括氮气瓶1、减压阀2和气体流量计3，氮气瓶1通过减压阀2与两个气体流量计3直接连接，其中一个流量计A3通过管件与二氯化铬溶液制备单元层析柱4上端的进气口7连接，通过密封塞6将该管件插入层析柱4内的三氯化铬溶液中，层析柱4的出气口 8通过管件与筒形分液漏斗9连通；另一个流量计B3与反应容器13的进气接口 15连通。
[0016]所述气体吸收单元为气体吸收管22，管内装有氢氧化钠溶液，与冷凝管17上端的出气口 19的管件连通，该管件末端拉细插至气体吸收管22底部。
[0017]本发明所有连接管件均采用外径为3_的PTFE管以及螺纹接头和密封垫进行密闭连通，确保其具有良好的气密性。
[0018]本发明是用作沉积物中各种赋存形态硫的含量及其稳定同位素分析的样品前处理技术和装置，可以把沉积物中硫分为:水溶态-可交换态硫、酸挥发性硫、盐酸可溶性硫、元素硫、黄铁矿硫和有机硫六种赋存形态。具体提取流程如下:
水溶态-可交换态硫的提取:准确称取1.0000 g土壤或沉积物样品置于反应容器13(离心管)中，加入浸提试剂，拧紧离心管盖(正常管盖)，经振荡和离心后，移取上清液，此上清液中的硫为水溶态-可交换态硫。
[0019]酸挥发性硫的提取:将上述含剩余残渣的离心管接入装置中，打开氮气瓶1、减压阀2和气体流量计B3，调节氮气流速，使氮气流经整个实验装置以便去除装置中的空气，同时检查并确保各连接口的气密性，通气一定时间后将末端出气口插入装有氢氧化钠溶液的吸收管22的底部，开启分液漏斗9的活塞11，通过三通选择阀12和加液接口 16将分液漏斗9中的盐酸溶液缓慢地加入到反应容器13中，打开磁力搅拌器23电源，开启加热并调节炉温在100°C左右，开启磁力搅拌以缓慢均匀的速度搅拌，待反应结束后，关闭磁力搅拌器23电源，取下气体吸收管22，关闭氮气瓶1，此时气体吸收管22溶液中的硫为酸挥发性硫。
[0020]盐酸可溶性硫的提取:待上述反应液冷却后取下离心管，拧紧管盖经离心分离后，移取上清液，此上清液中的硫为盐酸可溶性硫。
[0021]元素硫的提取:在上述含剩余残渣的离心管中加入丙酮，拧紧管盖，经振荡离心后移取上清液，此上清液中硫为元素硫。
[0022]黄铁矿硫的提取:将上述含剩余残渣的离心管接入装置中，在装有锌粒5的层析柱4中加入三氯化铬溶液，打开氮气瓶1、减压阀2和气体流量计A3和B3，调节氮气流速，使氮气流经整个实验装置以便去除装置中的空气，同时检查并确保各连接口的气密性，待层析柱4中的反应液由绿色变成亮蓝色时，即二氯化铬制备完成，然后将末端出气口插入装有氢氧化钠溶液的吸收管22的底部，开启层析柱4的活塞10，通过三通选择阀12和加液接口 16将层析柱4中的二氯化铬溶液缓慢地加入到反应容器13中，然后切换选择阀12将分液漏斗9中的盐酸溶液缓慢地加入到反应容器13中，打开磁力搅拌器23电源，开启加热并调节炉温在100°C左右，开启磁力搅拌以缓慢均匀的速度搅拌，待反应结束后，关闭磁力搅拌器23电源，取下气体吸收管，关闭氮气瓶1，此时气体吸收管22溶液中的硫为黄铁矿硫。
[0023]有机硫的提取:待上述反应液冷却后取下离心管，拧紧管盖经离心分离后，弃去上清液，将剩余残渣于105°C下烘干，经研磨过筛，称取0.1000 g该残渣采用微波消解，此消解液中的硫为有机硫。
[0024]最后，采用电感耦合等离子体质谱法测定上述连续提取所得的各形态硫样品溶液中硫含量和硫同位素，通过计算得到土壤或沉积物样品中六种赋存形态硫的含量、分布以及硫同位素的分馏程度。
【主权项】
1.一种连续提取沉积物样品中各形态硫的实验装置，其特征在于该装置包括: 一样品反应提取单元，包括反应容器、冷凝管以及带有加热套的磁力搅拌器，反应容器置于带有加热套的磁力搅拌器上，反应容器的密封盖上端设有进气接口、加液接口和出气口 ；冷凝管安装于反应容器的密封盖上端出气口，冷凝管上端设有出气口，该出气口通过管件直接与气体吸收单元连通;反应容器密封盖上的进气接口和加液接口均连接有管件； 一反应试剂的制备和加入单元，包括层析柱、筒形分液漏斗和三通选择阀，层析柱内装有锌粒和三氯化铬溶液，底部设有活塞;筒形分液漏斗中装有盐酸溶液，底部设有活塞;三通选择阀设于层析柱及筒形分液漏斗的两活塞之间，并与反应容器密封盖上的加液接口的管件连接，用于切换加入二氯化铬溶液和盐酸溶液;层析柱的出气口通过管件与筒形分液漏斗连通； 一氮气气路单元，包括氮气瓶、减压阀和气体流量计，氮气瓶连接减压阀，减压阀通过管件分别连接两个气体流量计，其中一个流量计通过管件与层析柱上端的进气口连接，并将该连接管件插入层析柱内的三氯化铬溶液中，另一个流量计通过管件与反应容器密封盖上的进气接口连通； 一气体吸收单元，为气体吸收管，与冷凝管上端的出气口的管件连通，该管件末端拉细插至气体吸收管底部。2.根据权利要求1所述的实验装置，其特征在于所述冷凝管为蛇形冷凝管。3.根据权利要求1所述的实验装置，其特征在于所述反应容器为聚四氟乙烯材质制成，所述管件为聚四氟乙烯管。
【专利摘要】本发明公开了一种连续提取沉积物中各形态硫的实验装置，该装置包括四个单元，其中，样品反应提取单元包括反应容器、冷凝管和磁力搅拌器，反应容器置于磁力搅拌器上；反应试剂的制备和加入单元包括层析柱、筒形分液漏斗和三通选择阀，层析柱用于制备二氯化铬溶液并将其加入反应容器中，筒形分液漏斗用于加酸于反应容器中，三通选择阀切换加入不同溶液；氮气气路单元包括氮气瓶、减压阀和气体流量计，氮气用管分别连接两个气体流量计，其中一个与层析柱上端的进气口连接，另一个与反应容器上的进气接口连通；气体吸收单元为气体吸收管。本发明结构简单、气密性好、提取效率高，且操作简便、快捷，能有效连续提取同一份沉积物样品中六种赋存形态的硫。
【IPC分类】G01N1/34
【公开号】CN105486569
【申请号】CN201510898993
【发明人】瞿建国, 徐桂茹
【申请人】华东师范大学
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月9日
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种连续提取沉积物样品中各形态硫的实验装置，是用作沉积物中各种赋存形态硫的含量及其稳定同位素分析的样品前处理技术和装置，主要用于硫的地球化学循环以及地质历史演变过程研究的领域。
技术背景
[0002]在自然界中，硫以多种价态和形式存在，易发生氧化还原反应，是控制沉积物中氧化还原体系的主要元素之一，通常参与交换、吸附、氧化还原和沉淀等重要的成岩过程。因此，对硫的地球化学循环以及地质历史演变过程研究已得到学者们的重视。随着对硫的地球化学循环研究的不断深入，单从用沉积物中总硫含量已不足以解析复杂的硫的地球化学过程。因此，对沉积物中各种赋存形态硫的研究日益受到关注，但完整的硫形态分级连续提取的流程未见系统的报道，主要以无机硫:即酸挥发性硫、元素硫和黄铁矿硫为主，提取方法一般采用冷扩散法和热蒸馏法，冷扩散法提取一个样品的一个形态需要耗时24小时，而热蒸馏法其提取速度较快，但已报道的这些方法主要针对单一形态的提取，且通常采用一个单口烧瓶或三口烧瓶作为提取的反应容器，当某一形态的提取过程结束后，提取剂和沉积物不易分离，即难以连续提取第二、第三种硫形态。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种连续提取沉积物中水溶态-可交换态硫、酸挥发性硫、盐酸可溶性硫、元素硫、黄铁矿硫和有机硫的实验装置，而且从同一份沉积物样品可以连续提取样品中六种赋存形态的硫。同时该装置采用耐高温、耐酸碱、抗有机溶剂且易加工的高纯聚四氟乙烯(PTFE)材质制成，该装置结构简单、气密性好、提取效率高、操作简便、快捷，且能有效连续提取同一份沉积物样品中六种赋存形态的硫。
[0004]实现本发明目的的具体技术方案是:
一种连续提取沉积物样品中各形态硫的实验装置，特点是该装置包括:
一样品反应单元，包括反应容器、冷凝管以及带有加热套的磁力搅拌器，反应容器置于带有加热套的磁力搅拌器上，反应容器的密封盖上端设有进气接口、加液接口和出气口；冷凝管安装于反应容器的密封盖上端出气口，冷凝管上端设有出气口，该出气口通过管件直接与气体吸收单元连通;反应容器密封盖上的进气接口和加液接口均连接有管件；
一反应试剂的制备和加入单元，包括层析柱、筒形分液漏斗和三通选择阀，层析柱内装有锌粒和三氯化铬溶液，底部设有活塞;筒形分液漏斗中装有盐酸溶液，底部设有活塞;三通选择阀设于层析柱及筒形分液漏斗的两活塞之间，并与反应容器密封盖上的加液接口的管件连接，用于切换加入二氯化铬溶液和盐酸溶液;层析柱的出气口通过管件与筒形分液漏斗连通；
一氮气气路单元，包括氮气瓶、减压阀和气体流量计，氮气瓶连接减压阀，减压阀通过管件分别连接两个气体流量计，其中一个流量计通过管件与层析柱上端的进气口连接，并将该连接管件插入层析柱内的三氯化铬溶液中，另一个流量计通过管件与反应容器密封盖上的进气接口连通；
一气体吸收单元，为气体吸收管，与冷凝管上端的出气口的管件连通，该管件末端拉细插至气体吸收管底部。
[0005]所述冷凝管为蛇形冷凝管。
[0006]所述反应容器为高纯PTFE材质制成，所述管件为外径为3mm的高纯PTFE管。
[0007]本发明首先采用高纯PTFE材质特制一种具有螺纹密封盖的离心管作为连续提取沉积物中各形态硫的反应容器，当提取水溶态-可交换态硫、盐酸可溶性硫、元素硫和有机硫时，将反应容器作为离心管，然后拧上普通盖子即可直接在摇床上进行振荡和在离心机上进行离心分离;而当提取酸挥发性硫和黄铁矿硫时，只要简单地把离心管通过螺纹与特制的PTFE密封盖拧紧即可接入，不用转移被提取的土壤或沉积物样品，避免了样品在转移过程中的污染和损失，所以操作简便、快速，且气密性好。
[0008]其次，在特制的PTFE密封盖上设置三个螺纹接口，一个采用Ml2螺纹直接连接冷凝管，另两个采用M6螺纹套可直接与连通氮气和在线加入试剂的PTFE(? 3mm)管连接;冷凝管采用蛇形冷凝管，极大提高冷凝效果，确保在实验过程中末端出气口没有酸蒸汽逸出，保证了气体吸收管中氢氧化钠溶液能有效吸收反应容器中产生的硫化氢气体，同时冷凝管的两端均采用Ml2螺纹接口，方便安装和连接管路。
[0009]再次，简化了现有实验装置的结构，即经过冷凝去除了盐酸蒸汽后的气体通过PTFEC Φ 3mm)管直接与气体吸收管连接，且对末端出气口的PTFE管做了拉细处理，减小了出气口的管路内径，使得出口气泡大大缩小，提高了氢氧化钠溶液吸收硫化氢气体的效率。
[0010]最后，采用三通选择阀在线加入所用的化学试剂，并通入一定的氮气保护，避免了环境空气的引入而影响二氯化铬试剂的制备效率，同时也避免了盐酸溶液中溶解的空气进入反应器而影响酸挥发性硫和黄铁矿硫的提取效率，确保整个实验过程在一个无氧的惰性封闭系统中进行。
[0011]综上所述，本发明提供的一种连续提取沉积物样品中各形态硫的实验装置包括样品反应单元、反应试剂的制备和加入单元、氮气气路单元和气体吸收单元。该装置各单元间的连接简便、快速、气密性好，能有效连续提取沉积物中六种赋存形态的硫，并通过电感耦合等离子体质谱法测定上述连续提取所得的各形态硫样品溶液中硫含量和硫同位素，可为硫的地球化学循环以及在地质历史演变过程的研究提供极其丰富的科学数据。
【附图说明】
[0012]图1为本发明结构不意图；
图2为本发明反应容器密封盖俯视图。
【具体实施方式】
[0013]参阅图1-2，本发明包括样品反应提取单元、反应试剂的制备和加入单元、氮气气路单元和气体吸收单元。其中:
所述样品反应提取单元包括用高纯聚四氟乙烯(PTFE)材质特制的反应容器13、冷凝管17以及带有加热套的磁力搅拌器23，反应容器13置于带有加热套的磁力搅拌器23上，其密封盖14的上端设有进气接口 15、加液接口 16和出气口 18，其中在出气口 18采用Ml 2螺纹和PTFE垫圈紧密安装蛇形冷凝管17，冷凝管17上端的出气口 19采用M12螺纹和聚氟乙烯(ETFE)垫圈用外径为3mm的PTFE管直接与气体吸收单元22连通，将气管末端拉细并插到气体吸收单元的底部，反应容器密封盖14上的进气接口 15和加液接口 16均采用M6螺纹套管和ETFE锥形垫圈可直接连接外径为3mm的PTFE管。
[0014]所述反应试剂的制备和加入单元包括层析柱4、筒形分液漏斗9和三通选择阀12，层析柱4内装有锌 粒5和三氯化铬溶液，用于制备二氯化铬溶液并将其加入反应容器13中，筒形分液漏斗9中装有盐酸溶液，用于加酸于反应容器13中，层析柱4和分液漏斗9中溶液的流出分别由PTFE活塞10和11控制，并通过管件分别与三通选择阀12连通，而三通选择阀12直接与反应容器13的加液接口 16连通，通过三通选择阀12切换加入二氯化铬溶液或盐酸溶液。
[0015]所述氮气气路单元包括氮气瓶1、减压阀2和气体流量计3，氮气瓶1通过减压阀2与两个气体流量计3直接连接，其中一个流量计A3通过管件与二氯化铬溶液制备单元层析柱4上端的进气口7连接，通过密封塞6将该管件插入层析柱4内的三氯化铬溶液中，层析柱4的出气口 8通过管件与筒形分液漏斗9连通；另一个流量计B3与反应容器13的进气接口 15连通。
[0016]所述气体吸收单元为气体吸收管22，管内装有氢氧化钠溶液，与冷凝管17上端的出气口 19的管件连通，该管件末端拉细插至气体吸收管22底部。
[0017]本发明所有连接管件均采用外径为3_的PTFE管以及螺纹接头和密封垫进行密闭连通，确保其具有良好的气密性。
[0018]本发明是用作沉积物中各种赋存形态硫的含量及其稳定同位素分析的样品前处理技术和装置，可以把沉积物中硫分为:水溶态-可交换态硫、酸挥发性硫、盐酸可溶性硫、元素硫、黄铁矿硫和有机硫六种赋存形态。具体提取流程如下:
水溶态-可交换态硫的提取:准确称取1.0000 g土壤或沉积物样品置于反应容器13(离心管)中，加入浸提试剂，拧紧离心管盖(正常管盖)，经振荡和离心后，移取上清液，此上清液中的硫为水溶态-可交换态硫。
[0019]酸挥发性硫的提取:将上述含剩余残渣的离心管接入装置中，打开氮气瓶1、减压阀2和气体流量计B3，调节氮气流速，使氮气流经整个实验装置以便去除装置中的空气，同时检查并确保各连接口的气密性，通气一定时间后将末端出气口插入装有氢氧化钠溶液的吸收管22的底部，开启分液漏斗9的活塞11，通过三通选择阀12和加液接口 16将分液漏斗9中的盐酸溶液缓慢地加入到反应容器13中，打开磁力搅拌器23电源，开启加热并调节炉温在100°C左右，开启磁力搅拌以缓慢均匀的速度搅拌，待反应结束后，关闭磁力搅拌器23电源，取下气体吸收管22，关闭氮气瓶1，此时气体吸收管22溶液中的硫为酸挥发性硫。
[0020]盐酸可溶性硫的提取:待上述反应液冷却后取下离心管，拧紧管盖经离心分离后，移取上清液，此上清液中的硫为盐酸可溶性硫。
[0021]元素硫的提取:在上述含剩余残渣的离心管中加入丙酮，拧紧管盖，经振荡离心后移取上清液，此上清液中硫为元素硫。
[0022]黄铁矿硫的提取:将上述含剩余残渣的离心管接入装置中，在装有锌粒5的层析柱4中加入三氯化铬溶液，打开氮气瓶1、减压阀2和气体流量计A3和B3，调节氮气流速，使氮气流经整个实验装置以便去除装置中的空气，同时检查并确保各连接口的气密性，待层析柱4中的反应液由绿色变成亮蓝色时，即二氯化铬制备完成，然后将末端出气口插入装有氢氧化钠溶液的吸收管22的底部，开启层析柱4的活塞10，通过三通选择阀12和加液接口 16将层析柱4中的二氯化铬溶液缓慢地加入到反应容器13中，然后切换选择阀12将分液漏斗9中的盐酸溶液缓慢地加入到反应容器13中，打开磁力搅拌器23电源，开启加热并调节炉温在100°C左右，开启磁力搅拌以缓慢均匀的速度搅拌，待反应结束后，关闭磁力搅拌器23电源，取下气体吸收管，关闭氮气瓶1，此时气体吸收管22溶液中的硫为黄铁矿硫。
[0023]有机硫的提取:待上述反应液冷却后取下离心管，拧紧管盖经离心分离后，弃去上清液，将剩余残渣于105°C下烘干，经研磨过筛，称取0.1000 g该残渣采用微波消解，此消解液中的硫为有机硫。
[0024]最后，采用电感耦合等离子体质谱法测定上述连续提取所得的各形态硫样品溶液中硫含量和硫同位素，通过计算得到土壤或沉积物样品中六种赋存形态硫的含量、分布以及硫同位素的分馏程度。
【主权项】
1.一种连续提取沉积物样品中各形态硫的实验装置，其特征在于该装置包括: 一样品反应提取单元，包括反应容器、冷凝管以及带有加热套的磁力搅拌器，反应容器置于带有加热套的磁力搅拌器上，反应容器的密封盖上端设有进气接口、加液接口和出气口 ；冷凝管安装于反应容器的密封盖上端出气口，冷凝管上端设有出气口，该出气口通过管件直接与气体吸收单元连通;反应容器密封盖上的进气接口和加液接口均连接有管件； 一反应试剂的制备和加入单元，包括层析柱、筒形分液漏斗和三通选择阀，层析柱内装有锌粒和三氯化铬溶液，底部设有活塞;筒形分液漏斗中装有盐酸溶液，底部设有活塞;三通选择阀设于层析柱及筒形分液漏斗的两活塞之间，并与反应容器密封盖上的加液接口的管件连接，用于切换加入二氯化铬溶液和盐酸溶液;层析柱的出气口通过管件与筒形分液漏斗连通； 一氮气气路单元，包括氮气瓶、减压阀和气体流量计，氮气瓶连接减压阀，减压阀通过管件分别连接两个气体流量计，其中一个流量计通过管件与层析柱上端的进气口连接，并将该连接管件插入层析柱内的三氯化铬溶液中，另一个流量计通过管件与反应容器密封盖上的进气接口连通； 一气体吸收单元，为气体吸收管，与冷凝管上端的出气口的管件连通，该管件末端拉细插至气体吸收管底部。2.根据权利要求1所述的实验装置，其特征在于所述冷凝管为蛇形冷凝管。3.根据权利要求1所述的实验装置，其特征在于所述反应容器为聚四氟乙烯材质制成，所述管件为聚四氟乙烯管。
【专利摘要】本发明公开了一种连续提取沉积物中各形态硫的实验装置，该装置包括四个单元，其中，样品反应提取单元包括反应容器、冷凝管和磁力搅拌器，反应容器置于磁力搅拌器上；反应试剂的制备和加入单元包括层析柱、筒形分液漏斗和三通选择阀，层析柱用于制备二氯化铬溶液并将其加入反应容器中，筒形分液漏斗用于加酸于反应容器中，三通选择阀切换加入不同溶液；氮气气路单元包括氮气瓶、减压阀和气体流量计，氮气用管分别连接两个气体流量计，其中一个与层析柱上端的进气口连接，另一个与反应容器上的进气接口连通；气体吸收单元为气体吸收管。本发明结构简单、气密性好、提取效率高，且操作简便、快捷，能有效连续提取同一份沉积物样品中六种赋存形态的硫。
【IPC分类】G01N1/34
【公开号】CN105486569
【申请号】CN201510898993
【发明人】瞿建国, 徐桂茹
【申请人】华东师范大学
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月9日
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