一体化智能cod消解仪的制作方法

一体化智能cod消解仪的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种消解实验用预处理装置，属于高氯废水化学需氧量(C0D)测定的技术领域。
【背景技术】
[0002]
《水质化学需氧量的测定重络酸盐法》(GB11914-89)规定，该标准不适用于含氯离子浓度大于1000ml/L(稀释后)的含盐水。当氯离子含量超过1000 ml/L时，C0D的最低允许限值为250 ml/L，低于此值的准确度就不可靠。因此，GB11914-89不适用于高氯离子废水，如油田废水中的C0D测定，特别是经净化处理达标排放的采油废水(C0D<150ml/L)。《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》(HJ/T-2001)消除了高氯离子含量对C0D测定的干扰，作为高氯废水中C0D测定方法之一。
[0003]传统的消解装置虽然可行，但还存在以下缺点:
1、传统的高氯消解装置由加热、消解、回流、吸收四部分组成，安装繁琐，占用空间大，操作不方便。
[0004]2、加热装置为电炉丝直接加热三角消解瓶，极易造成三角消解瓶炸裂，从而导致短路、漏电，危及操作人员的人身安全。
[0005]3、冷凝回流装置，需要自来水冷却但不能循环使用，造成水资源的浪费。
[0006]4、不能同时消解多个样品，只能单炉单样品消解。
[0007]5、在消解过程中由于温度不可控制，受热不均匀易爆沸。
[0008]6、消解终点无法自动停止，必须要专人看守，工作效率低。
[0009]7、消解过程，氮气的流量不易调节且流量不稳定；消解完成后必须要操作员调节加大氮气流量，并计时通氮气的时间。
[0010]8、实验完成后，高氯消解装置需要人工清洗，插管三角消解瓶及管路不容易清洗。

【发明内容】

[0011]本发明根据实验室高氯废水C0D的消解操作规程，在传统高氯消解装置基础上，结合实际中存在的诸多问题，研制了适用氯气校正法，集加热、消解、回流、吸收于一体的新型一体化智能C0D消解仪，它可以实现单炉自动消解、恒温加热、冷却水自动循环、氮气流量自动调节，当消解完成后自动停止加热，自动清洗，操作简单方便。
[0012]本发明的技术方案如下:
一种一体化智能COD消解仪，它包括有加热装置、冷凝回流装置，其特征在于:它还包括有:温控装置、氮气流量控制装置、显示装置和自动清洗装置;各部分具体结构如下:
加热装置:采用多个独立的加热单元，每个加热单元包括陶瓷电热器、三角消解瓶、加热控制按键、状态指示灯、控制电路板;陶瓷电热器固定在壳体的前面，上面罩有灶架，三角消解瓶置于陶瓷电热器上;控制台上设有状态指示灯、功能调节按键和液晶模块及多个加热控制按键，加热控制按键控制所对应的状态指示灯亮红色，同时控制对应的陶瓷电热器启动加热消解；
冷凝回流装置:它包含冷凝装置和回流装置；
冷凝装置主要由水箱、球形冷凝瓶和风冷设备组成;水箱为不锈钢材质，设有液位计，仪器的壳体设有液位窗，可以观察水箱内的液位;球形冷凝瓶的结构包括进汽口、出气口、球形冷凝管、进水口、出水口；冷凝瓶用万用夹固定，万用夹用螺丝固定在横梁的固定孔内，横梁固定在壳体上;风冷设备由冷凝器和轴流风机组成，循环水经过冷凝器的铜管时，风机把循环水的热量快速散发到仪器外空气中，有效地降低了循环水的温度;冷却循环水从水箱经冷凝瓶的进水口到出水口，再经过风冷系统，最后回到水箱；
回流装置主要由三角消解瓶、吹气管、球形冷凝瓶、中空的密封塞、吸收瓶及部分管路组成;球形冷凝瓶的进汽口与三角消解瓶上瓶口密封连通，球形冷凝瓶的出气口与中空的密封塞连通，密封塞上部通过管路与吸收瓶密封连通;三角消解瓶侧瓶口与吹气管密封连通，经过硅胶管连接质量流量控制器连通，质量流量控制器的另一侧通过硅胶管与氮气接口连通。消解回流过程中，将水样中未络合而被氧化的那部分氯离子所生成的氯气导出；
温控装置:主要由温度传感器、控制电路板、加热控制按键、功能调节按键、液晶模块组成;温度传感器固定在陶瓷电热器的内部，通过信号线与控制电路板连接，将陶瓷电热器实时温度传给控制电路板，再由单片机将检测温度显示在液晶模块上;通过控制台上的加热控制按键，控制各加热炉的工作状态;通过功能调节按键设置加热灶口的设定温度、设定时间；
氮气流量控制装置:主要由质量流量控制器、A/D(D/A)模块、控制电路板、功能调节按键、液晶模块组成;质量流量控制器固定在箱体内部，通过信号线与A/D(D/A)模块、控制电路板连接;通过A/D(D/A)模块转换，由单片机反馈给质量流量控制器一个模拟信号，调节氮气的流量并显示在液晶模块上;通过功能调节按键设定氮气的流量及时间；
显示装置:主要由液晶模块，控制电路板组成;液晶模块通过排线与控制电路板连接；加热温度、设定温度、加热时间、设定时间、当前流量、设定流量通过液晶模块显示，以便操作员根据实际情况调节设定温度、设定流量和设定时间；
自动清洗装置:它由多个独立的清洗单元构成，清洗单元数量与加热单元数量一致，每个清洗单元包含真空栗、电磁阀、三角消解瓶、清洗管、球形冷凝瓶、中空的密封塞、吸收瓶、真空栗控制按键、状态指示灯、控制电路板及管路组成;真空栗固定在壳体内部，真空栗通过硅胶管与电磁阀连接，电磁阀连接清洗管，清洗管管头与三角消解瓶侧瓶口密封连通，三角消解瓶上瓶口与球形冷凝瓶底部进汽口密封连通，出气口与中空的密封塞密封连通，密封塞上的管口通过管路与吸收瓶密封连通。当按下真空栗控制按键时，状态指示灯亮绿色，电磁阀导通，真空栗工作，通过清洗管抽出三角消解瓶内空气产生负压，负压将吸收瓶内提前注入的蒸馏水吸出，通过管路、密封塞、环形冷凝管注入三角消解瓶，完成整个装置的清洗工作后弹起控制按键。
[0013]本发明的主要优点如下:
1、一体化设计:将加热、消解、回流、吸收四部分设计为一体，操作简单、方便实用。
[0014]2、安全性能好:在发热的状态下，陶瓷电热器不受水珠影响，表面的水会蒸发，不会影响寿命。即使在蒸馏过程中有蒸馏瓶炸裂的现象，也不会发生短路、漏电等事故。
[0015]2、冷凝回流装置:用内部循环水冷凝代替自来水冷凝，既能满足消解的冷凝效果，又节约了宝贵的水资源，提高了工作效率。
[0016]3、各加热炉可独立加热:仪器设有多个加热灶口，并且在控制面板上有与之对应的加热控制按钮，可以根据试样的情况同时消解多个试样，也可消解单个样品；由于每个灶口都有独立的加热控制系统，可以实现单炉的自动控温。
[0017]4、恒温控制:在消解过程中，加热的温度通过温度传感器将信号传送至控制电路，由控制电路上的A/D转换芯片将模拟量转换成数字量并传送给单片机;单片机内部程序采用自动控制方式中的比例积分微分(简称PID)调节，响应快，跟踪性能好，能有效抑制加热曲线振荡。根据加热温度与设定温度的差值改变加热电流大小，从而使测量温度趋向于设定温度值，实现恒温控制。
[0018]5、氮气流量自动调节:采用质量流量控制器控制氮气的流量，精度高、响应快、稳定性好。在消解过程中，氮气的流量需要控制在5-10 ml/min;消解完成后，需要氮气流量在30-40 ml/min;通过A/D模块将模拟量转换成数字量传给控制电路，控制电路将设定流量与当前的流量的差值，通过D/A模块将数字量转换成模拟量精确控制氮气流量。实验中氮气流量稳定，而且不同的流量可以自动切换，无需人工调节。
[0019]6、自动清洗:连接好自动清洗装置，吸收瓶内加入适量蒸馏水，打开真空自吸栗的控制按键，瞬间三角瓶内气压下降，三角瓶内部与外界大气压形成气压差，吸收瓶内的蒸馏水在气压差作用下通过管路流进三角消解瓶中，关闭真空栗的控制开关，完成整个装置的清洗工作。
[0020]7、消解完成自动停止功能:控制芯片内部程序设有时间控制单元，无需人工进行计时，设定消解时间到达后自动停止加热。
[0021 ] 一体化智能⑶D消解仪(氯气校正法)可广泛适用于油田、沿海炼油厂、油库、氯碱厂、废水深海排放等废水中C0D的测定。
【附图说明】
[0022]图1为本发明主视图。
[0023]图2为图1的左剖面图。
[0024]图3为图1的右剖面图。
[0025]图4为图1的右视图。
[0026]图5为球形冷凝瓶的结构示意图。
[0027]图6为三角消解瓶的结构示意图。
[0028]图7为本发明的原理图。
[0029]1、密封塞2、球形冷凝瓶2.1、出气口 2.2、出水口 2.3、球形冷凝管2.4、进水口 2.5、进汽口 3、液位窗4、吹气管5、三角消解瓶5.1、上瓶口 5.2、侧瓶口6、加热控制按键7、真空栗控制按键8、状态指示灯9、液晶模块10、功能调节按键
11、控制台12、吸收瓶13、壳体14、清洗管15、温度传感器16、陶瓷电热器17、灶架18、水箱19、真空栗20、电磁阀21、质量流量控制器22、冷凝器23、轴流风机24、控制电路板25、A/D(D/A)模块26、控制开关27、氮气接口。【具体实施方式】
[0030] 实施例1
如图1、2、3、4、5、6、7所示，该一体化智能C0D消解仪，它包括加热装置、冷凝回流装置、
温控装 置、氮气流量控制装置、显示装置、自动清洗装置。各部分结构如下:
加热装置:
加热装置的陶瓷电热器固定在壳体13的前面，上面固定有灶架17。对应四个陶瓷电热器16可以放四个三角消解瓶5，各陶瓷电热器16与控制电路24连接，控制台11上面与控制电路板24连接的四个加热控制按键6控制是否加热，实现单点单控功能，通过状态指示灯8指示加热状态。通过控制台11上的功能调节按键10可自行设定陶瓷电热器的温度、时间，设定界面可以通过控制台11上的液晶模块9显示，操作方便、简单。
[0031 ] 冷凝回流装置:它包含冷凝装置和回流装置；
冷凝装置主要由水箱18、球形冷凝瓶2和风冷设备组成;水箱为不锈钢材质，设有液位计，仪器的壳体13设有液位窗3，可以观察水箱内的液位；球形冷凝瓶的结构包括进汽口2.5、出气口 2.1、球形冷凝管2.3、进水口 2.4、出水口 2.2;冷凝瓶用万用夹固定，万用夹用螺丝固定在横梁的固定孔内，横梁固定在壳体13上;风冷设备由冷凝器22和轴流风机23组成，循环水经过冷凝器的铜管时，风机把循环水的热量快速散发到仪器外空气中，有效地降低了循环水的温度;球形冷凝瓶2上设有进水口 2.4、出水口 2.2，用于冷却水循环。四个球形冷凝瓶串联在一起，第一个球形冷凝瓶的进水口与水箱18连通，出水口与第二个球形冷凝瓶的进水口连通，第二个球形冷凝瓶的出水口与第三个球形冷凝瓶的进水口连通，第三个球形冷凝瓶的出水口与第四个球形冷凝瓶的进水口连通，第四个球形冷凝瓶的出水口与冷凝器22连通，最后回到水箱。仪器壳体13上设有液位窗3便于观察水箱18的液位，以便观察水箱的液位及时补充冷却水。
[0032]回流装置主要由三角消解瓶5、吹气管4、球形冷凝瓶2、中空的密封塞1、吸收瓶12及部分管路组成;球形冷凝瓶的进汽口 2.5与三角消解瓶上瓶口 5.1密封连通，球形冷凝瓶的出气口 2.1与中空的密封塞1连通，密封塞上部通过管路与吸收瓶12密封连通;三角消解瓶5侧瓶口 5.2与吹气管4密封连通，经过硅胶管连接质量流量控制器21连通，质量流量控制器的另一侧通过硅胶管与氮气接口 27连通。消解回流过程中，将水样中未络合而被氧化的那部分氯离子所生成的氯气导出。
[0033]温控装置:主要由温度传感器15、控制电路板24、加热控制按键6、功能调节按键10、液晶模块9组成;温度传感器15固定在陶瓷电热器的内部，通过信号线与控制电路板24连接，将陶瓷电热器实时温度传给控制电路板，再由单片机将检测温度显示在液晶模块9上;通过控制台11上的加热控制按键6，控制各加热炉的工作状态;通过功能调节按键10设置加热灶口的设定温度、设定时间。
[0034]氮气流量控制装置:主要由质量流量控制器21、A/D(D/A)模块25、控制电路板24、功能调节按键10、液晶模块9组成；质量流量控制器固定在箱体内部，通过信号线与A/D(D/A)模块、控制电路板连接;通过A/D(D/A)模块转换，由单片机反馈给质量流量控制器一个模拟信号，调节氮气的流量并显示在液晶模块上;通过功能调节按键10设定氮气的流量及时间。
[0035]显示装置:主要由液晶模块9，控制电路板24组成;液晶模块9通过排线与控制电路板24连接;加热温度、设定温度、加热时间、设定时间、当前流量、设定流量通过液晶模块9显示，以便操作员根据实际情况调节设定温度、设定流量和设定时间。
[0036]自动清洗装置:它由四个独立的清洗单元构成，每个清洗单元包含真空栗19、电磁阀20、三角消解瓶5、清洗管14、球形冷凝瓶2、中空的密封塞1、吸收瓶12、真空栗控制按键7、状态指示灯8、控制电路板24及管路组成;真空栗固定在壳体内部，真空栗通过硅胶管、电磁阀连接清洗管14，清洗管管头与三角消解瓶侧瓶口 5.2密封连通，三角消解瓶上瓶口 5.1与冷凝瓶底部进汽口 2.5密封连通，冷凝瓶的出气口 2.1与中空的密封塞1密封连通，密封塞上面管口通过管路与吸收瓶12密封连通。
[0037]实验结束后，清洗前先将吹气管从三角消解瓶侧瓶口中取出并插入清洗管管头，清洗吸收瓶并注入适量蒸馏水。连接好自动清洗装置，球形冷凝瓶2底部的进汽口 2.5与三角消解瓶3的上瓶口 5.1密封连通，经过球形冷凝瓶2内部的球形冷凝管2.3在冷凝瓶顶部设有出气口 2.1，出气口与中空的密封塞1密封连通，经过硅胶管与右侧的吸收瓶12密封连通。三角消解瓶5侧瓶口 5.2与清洗管14密封连通，清洗管经过电磁阀20与真空自吸栗19连通，打开真空栗的控制按键，同时电磁阀导通。三角瓶内部形成负压，吸收瓶内的蒸馏水在负压差作用下通过管路、密封塞、球形冷凝管流进三角消解瓶中，完成整个装置的清洗工作。
【主权项】
1.一种一体化智能COD消解仪，它包括有加热装置、冷凝回流装置，其特征在于:它还包括有:温控装置、氮气流量控制装置、显示装置和自动清洗装置;各部分具体结构如下: 加热装置:采用多个独立的加热单元，每个加热单元包括陶瓷电热器(16 )、三角消解瓶(5)、加热控制按键(6)、状态指示灯(8)、控制电路板(24);陶瓷电热器固定在壳体(13 )的前面，上面罩有灶架(17)，三角消解瓶置于陶瓷电热器上;控制台(11)上设有状态指示灯(8)、功能调节按键(10)和液晶模块(9)及多个加热控制按键(6)，加热控制按键控制所对应的状态指示灯，同时控制对应的陶瓷电热器； 冷凝回流装置:它包含冷凝装置和回流装置； 冷凝装置主要由水箱(18)、球形冷凝瓶(2)和风冷设备组成;水箱为不锈钢材质，设有液位计，仪器的壳体(13)设有液位窗(3)，可以观察水箱内的液位;球形冷凝瓶的结构包括进汽口(2.5)、出气口(2.1)、球形冷凝管(2.3)、进水口(2.4)、出水口(2.2);冷凝瓶用万用夹固定，万用夹用螺丝固定在横梁的固定孔内，横梁固定在壳体(13)上;风冷设备由冷凝器(22)和轴流风机(23)组成，冷却循环水从水箱经冷凝瓶的进水口到出水口，再经过风冷系统，最后回到水箱； 回流装置主要由三角消解瓶(5)、吹气管(4)、球形冷凝瓶(2)、中空的密封塞(1)、吸收瓶(12)及部分管路组成;球形冷凝瓶的进汽口(2.5)与三角消解瓶上瓶口(5.1)密封连通，球形冷凝瓶的出气口(2.1)与中空的密封塞(1)连通，密封塞上部通过管路与吸收瓶(12)密封连通;三角消解瓶(5)的侧瓶口(5.2)与吹气管(4)密封连通，经过硅胶管连接质量流量控制器(21)连通，质量流量控制器的另一侧通过硅胶管与氮气接口(27)连通； 温控装置:主要由温度传感器(15)、控制电路板(24)、加热控制按键(6)、功能调节按键(10)、液晶模块(9)组成;温度传感器(15)固定在陶瓷电热器的内部，通过信号线与控制电路板(24)连接，将陶瓷电热器实时温度传给控制电路板，再由单片机将检测温度显示在液晶模块(9)上;通过控制台(11)上的加热控制按键(6)，控制各加热炉的工作状态;通过功能调节按键(10)设置加热灶口的设定温度、设定时间； 氮气流量控制装置:主要由质量流量控制器(21)、A/D(D/A)模块(25 )、控制电路板(24)、功能调节按键(10)、液晶模块(9)组成;质量流量控制器固定在箱体内部，通过信号线与A/D(D/A)模块、控制电路板连接;通过A/D(D/A)模块转换，由单片机反馈给质量流量控制器一个模拟信号，调节氮气的流量并显示在液晶模块上;通过功能调节按键(10)设定氮气的流量及时间； 显示装置:主要由液晶模块(9)，控制电路板(24)组成;液晶模块(9)通过排线与控制电路板(24)连接;加热温度、设定温度、加热时间、设定时间、当前流量、设定流量通过液晶模块(9)显不； 自动清洗装置:它由多个独立的清洗单元构成，每个清洗单元包含真空栗(19)、电磁阀(20 )、三角消解瓶(5 )、清洗管(14 )、球形冷凝瓶(2 )、中空的密封塞(1)、吸收瓶(12 )、真空栗控制按键(7)、状态指示灯(8)、控制电路板(24)及管路组成;真空栗固定在壳体内部，真空栗通过硅胶管与电磁阀连接，电磁阀连接清洗管(14)，清洗管管头与三角消解瓶侧瓶口(5.2)密封连通，三角消解瓶上瓶口( 5.1)与球形冷凝瓶底部进汽口( 2.5 )密封连通，球形冷凝瓶的出气口(2.1)与中空的密封塞(1)密封连通，密封塞上的管口通过管路与吸收瓶(12)密封连通。
【专利摘要】一种一体化智能COD消解仪，它包括有加热装置、冷凝回流装置，它还包括有：温控装置、氮气流量控制装置、显示装置和自动清洗装置。加热装置采用多个独立的加热单元；冷凝回流装置包含冷凝装置和回流装置；温控装置主要由温度传感器、控制电路板、加热控制按键、功能调节按键、液晶模块组成；氮气流量控制装置主要由质量流量控制器、A/D（D/A）模块、控制电路板、功能调节按键、液晶模块组成；自动清洗装置由多个独立的清洗单元构成，每个清洗单元包含独立的真空泵、电磁阀、清洗管。本发明采用将加热、消解、回流、吸收一体化设计，操作简单、方便实用，节约了水资源，提高了工作效率，同时实现了氮气流量自动调节和自动清洗。
【IPC分类】G01N1/44
【公开号】CN105486572
【申请号】CN201510986819
【发明人】丁波涛, 宋永超, 王文雷, 魏征, 王志红
【申请人】山东益源环保科技有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月26日