一种铅阳极泥中金、银含量的测定方法
一种铅阳极泥中金、银含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及的是有色金属分析领域，具体为一种铅阳极泥中金、银含量的测定方 法。
【背景技术】
[0002] 随着冶金工业的发展，电解阳极泥的产量日益增加，需要对其中的贵金属金、银元 素进行快速、准确的分析。常规铅阳极泥，一般都是按照标准方法(YS/T775.5-2011含铅阳 极泥化学分析方法第5部分金量和银量的测定火试金重量法^ )进行分析，但是对于生产企 业来说，如何准确、快速的对样品进行分析，非常重要。用标准方法分析时的缺陷：1、分析成 本高，包括物料和电耗。2、分析过程时间太长，劳动强度太大。针对运种情况，决定研究火试 金富集金、银的方法。
【发明内容】
[0003] 针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种铅阳极泥中金、银含量的测定 方法。
[0004] 本发明是通过W下技术方案实现的：
[0005] 本发明提供一种铅阳极泥中金、银含量的测定方法，所述方法包括如下步骤：
[0006] 步骤1，剪取析出铅片、剪碎待用；
[0007] 步骤2,剪一块正方形的析出铅片，将其制成正方体；
[000引步骤3,取铅阳极泥试样；
[0009] 步骤4,将所述铅阳极泥试样放入正方体内，再将所述剪碎的铅片覆盖在所述铅阳 极泥试样表面上，用滤纸将所述正方体包裹好；
[0010] 步骤5,将包裹好的有析出铅片和试样的滤纸，放入儀砂灰皿后试金炉中加热，待 析出铅片烙化，进行灰吹处理，直到合粒出现光辉点后灰吹结束；
[0011] 步骤6,将儀砂灰皿中的合粒取出、冷却，将合粒移入瓷相蜗中；
[001^ 步骤7,将冰乙酸加入瓷相蜗中洗涂，烤干，得金银合粒的质量；
[OOU]步骤8,分金:于放有合粒的瓷相蜗中加入热硝酸，加热，使银溶解，冷却，洗涂，烤 干，退火，冷却，称量得金粒质量；
[0014] 步骤9,将金银合粒质量减去金粒质量，即得银粒质量。
[0015] 优选地，步骤1中，所述铅片的质量为5-lOg。
[0016] 优选地，步骤2中，所述正方体的质量为25-30g。
[0017] 优选地，所述铅阳极泥试样的粒度应不大于0.09〇111111，所述试样经100°0105°0烘 箱中烘干化处理。
[0018] 优选地，步骤5中，所述加热溫度880-900°C，时间为60-90min。
[0019] 优选地，步骤7中，所述冰乙酸的加入量为10-30ml。
[0020] 优选地，步骤8中，所述热硝酸的加入量为15-30ml。
[0021 ] 优选地，步骤8中，所述退火溫度为550-600°C
[0022] 优选地，步骤8中，所述洗涂的次数为3-5次。
[0023] 优选地，所述铅阳极泥中的各组分含量为： Cu 5-25%, 涨 迸-加％，
[0024] Bi -5-2:0%, 化 0.10-0. 4日 kg/t， A答 40-1加 kg/t。
[0025] 所述灰吹的具体步骤为:将包裹好的有析出铅片和试样的滤纸，放入已在900°C试 金炉中预热30min的儀砂灰皿中，关好炉口2min，待析出铅片烙化，稍开炉口，进行灰吹，直 到合粒出现光辉点后灰吹结束。将灰皿移至炉口口，放置Imin后取出、冷却，将合粒移入瓷 相蜗中。
[00%]所述洗涂的具体步骤为:加10ml冰乙酸（1+3)于瓷相蜗中，加热微沸lOmin，倾出溶 液、洗净、烤干，用小键将合粒键平成薄片，然后在试金天平上称量，得金银合粒质量mi。
[0027]所述分金的具体步骤为:于放有合粒的瓷相蜗中加入15ml热硝酸（1巧），电热板上 低溫加热，保持近沸，使银溶解，待反应停止后继续加热5min，取下，小屯、倾出溶液，用蒸馈 水洗涂3次。再加入15ml热硝酸（1+1)，电热板上低溫加热保持近沸，使银溶解完全，取下，冷 却，小屯、倾出溶液，用蒸馈水洗涂3次，烤干。在550°C马弗炉中退火5min，取出、冷却，称量得 金粒质量m2,将金银合粒质量减去金粒质量即为银粒质量。
[00%]本发明方法分析结果计算公式如下：
[0031]式中；
[00创 mo:试样质量，g;
[0033] mi:金银合粒质量，mg;
[0034] m2:金粒质量，mg。
[0035] 所述试样加工成边长不超过3mm的样屑，用450um的筛过筛，样品分筛上筛下分别 装袋，加工时防止过热氧化。
[0036] 所述析出铅片成份：
[0037] Pb> 99.994% ；Cu<0.001% ；Bi<0.004% ； As<0.0005 % ； Sb<0.0007 % ； Sn< 0.0005% ;Zn<0.0004% ;Fe<0.0005% ;Cd<0.0002% ;Ni<0.0002% ;Ag<0.0008%。
[0038] 本发明方法原理：W析出铅片包裹样品，在适当的溫度下形成烙液进行灰吹除铅， 灰吹时铅氧化成氧化铅渗透于多孔的灰皿中，从而除去了铅及杂质元素，金银不被氧化而 留在灰皿中形成金银合粒。利用金不溶于硝酸的性质，使金、银分离，用称量法测定金量，合 粒质量减去金量即得银量。
[0039] 与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
[0040] (1)本发明方法与常规方法相比：步骤简单，成本低；
[0041] (2)本发明方法不进行二次试金，工作程序简单化，减小了环境污染。
[0042] (3)本发明方法降低了劳动强度，节约了电耗，降低了高溫工作的风险。
[0043] (4)本发明方法效率高，误差小、准确指导生产，对于生产经营非常有利。
【具体实施方式】
[0044] 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。W下实施例将有助于本领域的技术 人员进一步理解本发明，但不W任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术 人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可W做出若干变形和改进。运些都属于本发明 的保护范围。
[0045] 本发明实施例设及的主要仪器与试剂：电子天平(感量O.OOOlg);电子天平(感量 O.OOlmg)试金电炉;儀砂灰血;冰乙酸（1+3);硝酸（1+7);硝酸（1+1)。
[0046] 实施例1
[0047] 本实施例设及一种铅阳极泥中金、银含量的测定方法，所述方法包括如下步骤：
[0048] 步骤1，剪取5g析出铅片、剪碎待用；
[0049] 步骤2,剪一块正方形的析出铅片25g，将其制成正方体;具体步骤为：用剪刀将正 方形的析出铅片对角剪开到约对角线长度的处，将剪开的析出铅片对折包成一个小的 立方体形状，下面不能有漏样的缝隙；
[0050] 步骤3，取铅阳极泥试样5. OOOg(mo);
[0051] 步骤4,将所述铅阳极泥试样放入正方体内，再将所述剪碎的铅片覆盖在所述铅阳 极泥试样表面上，用滤纸将所述正方体包裹好；
[0052] 步骤5,将包裹好的有析出铅片和试样的滤纸，放入已在900°C试金炉中预热30min 的儀砂灰皿中，关好炉口2min，待析出铅片烙化后，稍开炉口，进行灰吹，直到合粒出现光辉 点后灰吹结束；
[0053] 步骤6,将儀砂灰皿中的合粒取出、冷却，将合粒移入瓷相蜗中；
[0054] 步骤7，加10ml冰乙酸（1+3)于瓷相蜗中，加热微沸lOmin，倾出溶液、洗净、烤干，用 小键将合粒键平成薄片，然后在试金天平上称量，得金银合粒质量mi;
[0055] 步骤8,分金:于放有合粒的瓷相蜗中加入15ml热硝酸（1巧），电热板上低溫加热， 保持近沸，使银溶解，待反应停止后继续加热5min，取下，小屯、倾出溶液，用蒸馈水洗涂3次。 再加入15ml热硝酸（1+1)，电热板上低溫加热保持近沸，使银溶解完全，取下，冷却，小屯、倾 出溶液，用蒸馈水洗涂3次，烤干。在550°C马弗炉中退火5min，取出、冷却，称量得金粒质量 m2，将金银合粒质量 减去金粒质量即为银粒质量；
[0056] 步骤9,将金银合粒质量减去金粒质量，即得银粒质量。
[0057] 所述所述铅阳极泥试样的粒度应不大于0.09〇111111，所述试样经100°0105°0烘箱中 烘干化处理；
[005引分析计算公式：
[0化9]
kg/t
[0060]
[0061]式中，
[00创 mo:试样质量，g;
[0063] mi:金银合粒质量，mg;
[0064] m2:金粒质量，mg。
[00化]实施例2
[0066] 本实施例设及一种铅阳极泥中金、银含量的测定方法，所述方法包括如下步骤：
[0067] 步骤1，剪取lOg析出铅片、剪碎待用；
[0068] 步骤2，剪一块正方形的析出铅片30g，将其制成正方体;具体步骤为：用剪刀将正 方形的析出铅片对角剪开到约对角线长度的处，将剪开的析出铅片对折包成一个小的 立方体形状，下面不能有漏样的缝隙；
[0069] 步骤3，取铅阳极泥试样5. OOOg(mo);
[0070] 步骤4,将所述铅阳极泥试样放入正方体内，再将所述剪碎的铅片覆盖在所述铅阳 极泥试样表面上，用滤纸将所述正方体包裹好；
[0071] 步骤5,将包裹好的有析出铅片和试样的滤纸，放入已在880°C试金炉中预热30min 的儀砂灰皿中，关好炉口5min，待析出铅片烙化后，稍开炉口，进行灰吹，直到合粒出现光辉 点后灰吹结束；
[0072] 步骤6,将儀砂灰皿中的合粒取出、冷却，将合粒移入瓷相蜗中；
[0073] 步骤7，加30ml冰乙酸（1+3)于瓷相蜗中，加热微沸lOmin，倾出溶液、洗净、烤干，用 小键将合粒键平成薄片，然后在试金天平上称量，得金银合粒质量ml;
[0074] 步骤8,分金:于放有合粒的瓷相蜗中加入30ml热硝酸（1巧），电热板上低溫加热， 保持近沸，使银溶解，待反应停止后继续加热5min，取下，小屯、倾出溶液，用蒸馈水洗涂4次。 再加入30ml热硝酸（1+1 )，电热板上低溫加热保持近沸，使银溶解完全，取下，冷却，小屯、倾 出溶液，用蒸馈水洗涂4次，烤干。在600°C马弗炉中退火5min，取出、冷却，称量得金粒质量 m2，将金银合粒质量减去金粒质量即为银粒质量；
[0075] 步骤9,将金银合粒质量减去金粒质量，即得银粒质量。
[0076] 所述铅阳极泥试样的粒度应不大于0.09〇111111，所述试样经100°0105°0烘箱中烘干 化处理；
[0077] 分析计算公式：
[0080]式中，
[0081 ] mo:试样质量，g;
[00剧 mi:金银合粒质量，mg;
[0083] m2:金粒质量，mg。
[0084] 实施效果:本发明实施例1-2与常规方法对比有W下优势：
[0085] (1)常规的分析方法先配料将试样与适量的试剂（即碳酸钢、氧化铅、棚砂、二氧化 娃及氧化剂或还原剂）混合，于1100°c高溫下烙融得到两种产物：一种是烙渣另一种是铅 扣，将烙渣和灰皿进行研磨后再次配料、烙融进行二次试金。把得到的铅扣在900°C下进行 灰吹除铅得到金银合粒。而用析出铅片则是直接用析出铅片包裹样品进行灰吹，得到金银 合粒，析出铅片是我单位的中间产品，不产生药剂成本，所W分析的成本节约了很多。
[0086] (2)常规的分析方法试样经过配料、烙融，容易造成贵金属损失在烙渣中，因此烙 渣和灰皿要进行二次试金，但是二次试金工作非常复杂。样品在马弗炉中ll〇〇°C溫度下进 行烙融，生成的铅烟如果得不到很好的治理对环境污染严重。烙融W后要降溫到900°C，然 后进行灰吹，运些工作环节加起来至少需要时间化，而析出铅片法只需要1.化直接进行灰 吹即可得到金银合粒，时间上节省了很多。而用析出铅片直接包裹样品进行灰吹得到金银 合粒，贵金属不会损失，而且不用进行二次试金，工作程序简单化，减小了环境污染。
[0087] (3)与常规的分析方法相比，本发明方法劳动强度降低了很多，化验员在进行标准 方法分析时通过配料、烙融、二次试金、灰吹等关键环节，而且人员要在马弗炉ll〇〇°C高溫 下进行工作，然后把铅扣从铸铁模里倾倒出来，在此过程中，劳动强度大，本方法只需在900 °C直接进行灰吹即可，节约了电耗，降低了高溫工作的风险。
[0088] (4)本方法与配料方法的分析结果进行对比，分析结果的差值在允许误差范围内， 满足生产上的技术要求，但是将析出铅片用于火试金分析能够快速、准确指导生产，降低分 析成本，缩短分析时间，减小劳动强度，工作程序简单化，减小了环境污染，对于生产经营非 常有利。
[0089] W上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述 特定实施方式，本领域技术人员可W在权利要求的范围内做出各种变形或修改，运并不影 响本发明的实质内容。
【主权项】
1. 一种铅阳极泥中金、银含量的测定方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： 步骤1，剪取析出铅片、剪碎待用； 步骤2，剪一块正方形的析出铅片，将其制成正方体； 步骤3,取铅阳极泥试样； 步骤4,将所述铅阳极泥试样放入正方体内，再将所述剪碎的铅片覆盖在所述铅阳极泥 试样表面上，用滤纸将所述正方体包裹好； 步骤5,将包裹好的有析出铅片和试样的滤纸，放入镁砂灰皿后试金炉中加热，待析出 铅片熔化，进行灰吹处理，直到合粒出现光辉点后灰吹结束； 步骤6，将镁砂灰皿中的合粒取出、冷却，将合粒移入瓷坩埚中； 步骤7，将冰乙酸加入瓷坩埚中洗涤，烤干，得金银合粒的质量； 步骤8，分金:于放有合粒的瓷坩埚中加入热硝酸，加热，使银溶解，冷却，洗涤，烤干，退 火，冷却，称量得金粒质量； 步骤9，将金银合粒质量减去金粒质量，即得银粒质量。2. 如权利要求1所述的铅阳极泥中金、银含量的测定方法，其特征在于，步骤1中，所述 铅片的质量为5-10g。3. 如权利要求1所述的铅阳极泥中金、银含量的测定方法，其特征在于，步骤2中，所述 正方体的质量为25-30g。4. 如权利要求1所述的铅阳极泥中金、银含量的测定方法，其特征在于，步骤3中，所述 铅阳极泥试样的粒度应不大于0.090臟，所述试样经100°〇105°〇烘箱中烘干21!处理。5. 如权利要求1所述的铅阳极泥中金、银含量的测定方法，其特征在于，步骤5中，所述 加热温度880-900°C，时间为60-90min。6. 如权利要求1所述的铅阳极泥中金、银含量的测定方法，其特征在于，步骤7中，所述 冰乙酸的加入量为10-30ml。7. 如权利要求1所述的铅阳极泥中金、银含量的测定方法，其特征在于，步骤8中，所述 热硝酸的加入量为15_30ml。8. 如权利要求1所述的铅阳极泥中金、银含量的测定方法，其特征在于，步骤8中，所述 退火温度为550-600°C。9. 如权利要求1所述的铅阳极泥中金、银含量的测定方法，其特征在于，步骤8中，所述 洗涤的次数为3-5次。10. 如权利要求1所述的铅阳极泥中金、银含量的测定方法，其特征在于，所述铅阳极泥 中的各组分含量为： Cu 5-25%， Sb 20-50%， 'Bi 5~20%*： Au 0：. 1〇-〇. 40 kg/t, Ag 40-l50kg/1;。
【专利摘要】本发明公开了一种铅阳极泥中金、银含量的测定方法；以析出铅片包裹样品，在适当的温度下形成熔液进行灰吹除铅，灰吹时铅氧化成氧化铅渗透于多孔的灰皿中，从而除去了铅及杂质元素，金银不被氧化而留在灰皿中形成金银合粒。利用金不溶于硝酸的性质，使金、银分离，用称量法测定金量，合粒质量减去金量即得银量。本发明方法不进行二次试金，工作程序简单化，减小了环境污染，降低了劳动强度，节约了电耗，降低了高温工作的风险，效率高，误差小、准确指导生产，对于生产经营非常有利。
【IPC分类】G01N5/04
【公开号】CN105486605
【申请号】CN201610058762
【发明人】梁金凤, 李建华, 王茂盛, 王景凤
【申请人】梁金凤
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2016年1月28日
【技术领域】
[0001] 本发明设及的是有色金属分析领域，具体为一种铅阳极泥中金、银含量的测定方 法。
【背景技术】
[0002] 随着冶金工业的发展，电解阳极泥的产量日益增加，需要对其中的贵金属金、银元 素进行快速、准确的分析。常规铅阳极泥，一般都是按照标准方法(YS/T775.5-2011含铅阳 极泥化学分析方法第5部分金量和银量的测定火试金重量法^ )进行分析，但是对于生产企 业来说，如何准确、快速的对样品进行分析，非常重要。用标准方法分析时的缺陷：1、分析成 本高，包括物料和电耗。2、分析过程时间太长，劳动强度太大。针对运种情况，决定研究火试 金富集金、银的方法。
【发明内容】
[0003] 针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种铅阳极泥中金、银含量的测定 方法。
[0004] 本发明是通过W下技术方案实现的：
[0005] 本发明提供一种铅阳极泥中金、银含量的测定方法，所述方法包括如下步骤：
[0006] 步骤1，剪取析出铅片、剪碎待用；
[0007] 步骤2,剪一块正方形的析出铅片，将其制成正方体；
[000引步骤3,取铅阳极泥试样；
[0009] 步骤4,将所述铅阳极泥试样放入正方体内，再将所述剪碎的铅片覆盖在所述铅阳 极泥试样表面上，用滤纸将所述正方体包裹好；
[0010] 步骤5,将包裹好的有析出铅片和试样的滤纸，放入儀砂灰皿后试金炉中加热，待 析出铅片烙化，进行灰吹处理，直到合粒出现光辉点后灰吹结束；
[0011] 步骤6,将儀砂灰皿中的合粒取出、冷却，将合粒移入瓷相蜗中；
[001^ 步骤7,将冰乙酸加入瓷相蜗中洗涂，烤干，得金银合粒的质量；
[OOU]步骤8,分金:于放有合粒的瓷相蜗中加入热硝酸，加热，使银溶解，冷却，洗涂，烤 干，退火，冷却，称量得金粒质量；
[0014] 步骤9,将金银合粒质量减去金粒质量，即得银粒质量。
[0015] 优选地，步骤1中，所述铅片的质量为5-lOg。
[0016] 优选地，步骤2中，所述正方体的质量为25-30g。
[0017] 优选地，所述铅阳极泥试样的粒度应不大于0.09〇111111，所述试样经100°0105°0烘 箱中烘干化处理。
[0018] 优选地，步骤5中，所述加热溫度880-900°C，时间为60-90min。
[0019] 优选地，步骤7中，所述冰乙酸的加入量为10-30ml。
[0020] 优选地，步骤8中，所述热硝酸的加入量为15-30ml。
[0021 ] 优选地，步骤8中，所述退火溫度为550-600°C
[0022] 优选地，步骤8中，所述洗涂的次数为3-5次。
[0023] 优选地，所述铅阳极泥中的各组分含量为： Cu 5-25%, 涨 迸-加％，
[0024] Bi -5-2:0%, 化 0.10-0. 4日 kg/t， A答 40-1加 kg/t。
[0025] 所述灰吹的具体步骤为:将包裹好的有析出铅片和试样的滤纸，放入已在900°C试 金炉中预热30min的儀砂灰皿中，关好炉口2min，待析出铅片烙化，稍开炉口，进行灰吹，直 到合粒出现光辉点后灰吹结束。将灰皿移至炉口口，放置Imin后取出、冷却，将合粒移入瓷 相蜗中。
[00%]所述洗涂的具体步骤为:加10ml冰乙酸（1+3)于瓷相蜗中，加热微沸lOmin，倾出溶 液、洗净、烤干，用小键将合粒键平成薄片，然后在试金天平上称量，得金银合粒质量mi。
[0027]所述分金的具体步骤为:于放有合粒的瓷相蜗中加入15ml热硝酸（1巧），电热板上 低溫加热，保持近沸，使银溶解，待反应停止后继续加热5min，取下，小屯、倾出溶液，用蒸馈 水洗涂3次。再加入15ml热硝酸（1+1)，电热板上低溫加热保持近沸，使银溶解完全，取下，冷 却，小屯、倾出溶液，用蒸馈水洗涂3次，烤干。在550°C马弗炉中退火5min，取出、冷却，称量得 金粒质量m2,将金银合粒质量减去金粒质量即为银粒质量。
[00%]本发明方法分析结果计算公式如下：
[0031]式中；
[00创 mo:试样质量，g;
[0033] mi:金银合粒质量，mg;
[0034] m2:金粒质量，mg。
[0035] 所述试样加工成边长不超过3mm的样屑，用450um的筛过筛，样品分筛上筛下分别 装袋，加工时防止过热氧化。
[0036] 所述析出铅片成份：
[0037] Pb> 99.994% ；Cu<0.001% ；Bi<0.004% ； As<0.0005 % ； Sb<0.0007 % ； Sn< 0.0005% ;Zn<0.0004% ;Fe<0.0005% ;Cd<0.0002% ;Ni<0.0002% ;Ag<0.0008%。
[0038] 本发明方法原理：W析出铅片包裹样品，在适当的溫度下形成烙液进行灰吹除铅， 灰吹时铅氧化成氧化铅渗透于多孔的灰皿中，从而除去了铅及杂质元素，金银不被氧化而 留在灰皿中形成金银合粒。利用金不溶于硝酸的性质，使金、银分离，用称量法测定金量，合 粒质量减去金量即得银量。
[0039] 与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
[0040] (1)本发明方法与常规方法相比：步骤简单，成本低；
[0041] (2)本发明方法不进行二次试金，工作程序简单化，减小了环境污染。
[0042] (3)本发明方法降低了劳动强度，节约了电耗，降低了高溫工作的风险。
[0043] (4)本发明方法效率高，误差小、准确指导生产，对于生产经营非常有利。
【具体实施方式】
[0044] 下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。W下实施例将有助于本领域的技术 人员进一步理解本发明，但不W任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术 人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可W做出若干变形和改进。运些都属于本发明 的保护范围。
[0045] 本发明实施例设及的主要仪器与试剂：电子天平(感量O.OOOlg);电子天平(感量 O.OOlmg)试金电炉;儀砂灰血;冰乙酸（1+3);硝酸（1+7);硝酸（1+1)。
[0046] 实施例1
[0047] 本实施例设及一种铅阳极泥中金、银含量的测定方法，所述方法包括如下步骤：
[0048] 步骤1，剪取5g析出铅片、剪碎待用；
[0049] 步骤2,剪一块正方形的析出铅片25g，将其制成正方体;具体步骤为：用剪刀将正 方形的析出铅片对角剪开到约对角线长度的处，将剪开的析出铅片对折包成一个小的 立方体形状，下面不能有漏样的缝隙；
[0050] 步骤3，取铅阳极泥试样5. OOOg(mo);
[0051] 步骤4,将所述铅阳极泥试样放入正方体内，再将所述剪碎的铅片覆盖在所述铅阳 极泥试样表面上，用滤纸将所述正方体包裹好；
[0052] 步骤5,将包裹好的有析出铅片和试样的滤纸，放入已在900°C试金炉中预热30min 的儀砂灰皿中，关好炉口2min，待析出铅片烙化后，稍开炉口，进行灰吹，直到合粒出现光辉 点后灰吹结束；
[0053] 步骤6,将儀砂灰皿中的合粒取出、冷却，将合粒移入瓷相蜗中；
[0054] 步骤7，加10ml冰乙酸（1+3)于瓷相蜗中，加热微沸lOmin，倾出溶液、洗净、烤干，用 小键将合粒键平成薄片，然后在试金天平上称量，得金银合粒质量mi;
[0055] 步骤8,分金:于放有合粒的瓷相蜗中加入15ml热硝酸（1巧），电热板上低溫加热， 保持近沸，使银溶解，待反应停止后继续加热5min，取下，小屯、倾出溶液，用蒸馈水洗涂3次。 再加入15ml热硝酸（1+1)，电热板上低溫加热保持近沸，使银溶解完全，取下，冷却，小屯、倾 出溶液，用蒸馈水洗涂3次，烤干。在550°C马弗炉中退火5min，取出、冷却，称量得金粒质量 m2，将金银合粒质量 减去金粒质量即为银粒质量；
[0056] 步骤9,将金银合粒质量减去金粒质量，即得银粒质量。
[0057] 所述所述铅阳极泥试样的粒度应不大于0.09〇111111，所述试样经100°0105°0烘箱中 烘干化处理；
[005引分析计算公式：
[0化9]
kg/t
[0060]
[0061]式中，
[00创 mo:试样质量，g;
[0063] mi:金银合粒质量，mg;
[0064] m2:金粒质量，mg。
[00化]实施例2
[0066] 本实施例设及一种铅阳极泥中金、银含量的测定方法，所述方法包括如下步骤：
[0067] 步骤1，剪取lOg析出铅片、剪碎待用；
[0068] 步骤2，剪一块正方形的析出铅片30g，将其制成正方体;具体步骤为：用剪刀将正 方形的析出铅片对角剪开到约对角线长度的处，将剪开的析出铅片对折包成一个小的 立方体形状，下面不能有漏样的缝隙；
[0069] 步骤3，取铅阳极泥试样5. OOOg(mo);
[0070] 步骤4,将所述铅阳极泥试样放入正方体内，再将所述剪碎的铅片覆盖在所述铅阳 极泥试样表面上，用滤纸将所述正方体包裹好；
[0071] 步骤5,将包裹好的有析出铅片和试样的滤纸，放入已在880°C试金炉中预热30min 的儀砂灰皿中，关好炉口5min，待析出铅片烙化后，稍开炉口，进行灰吹，直到合粒出现光辉 点后灰吹结束；
[0072] 步骤6,将儀砂灰皿中的合粒取出、冷却，将合粒移入瓷相蜗中；
[0073] 步骤7，加30ml冰乙酸（1+3)于瓷相蜗中，加热微沸lOmin，倾出溶液、洗净、烤干，用 小键将合粒键平成薄片，然后在试金天平上称量，得金银合粒质量ml;
[0074] 步骤8,分金:于放有合粒的瓷相蜗中加入30ml热硝酸（1巧），电热板上低溫加热， 保持近沸，使银溶解，待反应停止后继续加热5min，取下，小屯、倾出溶液，用蒸馈水洗涂4次。 再加入30ml热硝酸（1+1 )，电热板上低溫加热保持近沸，使银溶解完全，取下，冷却，小屯、倾 出溶液，用蒸馈水洗涂4次，烤干。在600°C马弗炉中退火5min，取出、冷却，称量得金粒质量 m2，将金银合粒质量减去金粒质量即为银粒质量；
[0075] 步骤9,将金银合粒质量减去金粒质量，即得银粒质量。
[0076] 所述铅阳极泥试样的粒度应不大于0.09〇111111，所述试样经100°0105°0烘箱中烘干 化处理；
[0077] 分析计算公式：
[0080]式中，
[0081 ] mo:试样质量，g;
[00剧 mi:金银合粒质量，mg;
[0083] m2:金粒质量，mg。
[0084] 实施效果:本发明实施例1-2与常规方法对比有W下优势：
[0085] (1)常规的分析方法先配料将试样与适量的试剂（即碳酸钢、氧化铅、棚砂、二氧化 娃及氧化剂或还原剂）混合，于1100°c高溫下烙融得到两种产物：一种是烙渣另一种是铅 扣，将烙渣和灰皿进行研磨后再次配料、烙融进行二次试金。把得到的铅扣在900°C下进行 灰吹除铅得到金银合粒。而用析出铅片则是直接用析出铅片包裹样品进行灰吹，得到金银 合粒，析出铅片是我单位的中间产品，不产生药剂成本，所W分析的成本节约了很多。
[0086] (2)常规的分析方法试样经过配料、烙融，容易造成贵金属损失在烙渣中，因此烙 渣和灰皿要进行二次试金，但是二次试金工作非常复杂。样品在马弗炉中ll〇〇°C溫度下进 行烙融，生成的铅烟如果得不到很好的治理对环境污染严重。烙融W后要降溫到900°C，然 后进行灰吹，运些工作环节加起来至少需要时间化，而析出铅片法只需要1.化直接进行灰 吹即可得到金银合粒，时间上节省了很多。而用析出铅片直接包裹样品进行灰吹得到金银 合粒，贵金属不会损失，而且不用进行二次试金，工作程序简单化，减小了环境污染。
[0087] (3)与常规的分析方法相比，本发明方法劳动强度降低了很多，化验员在进行标准 方法分析时通过配料、烙融、二次试金、灰吹等关键环节，而且人员要在马弗炉ll〇〇°C高溫 下进行工作，然后把铅扣从铸铁模里倾倒出来，在此过程中，劳动强度大，本方法只需在900 °C直接进行灰吹即可，节约了电耗，降低了高溫工作的风险。
[0088] (4)本方法与配料方法的分析结果进行对比，分析结果的差值在允许误差范围内， 满足生产上的技术要求，但是将析出铅片用于火试金分析能够快速、准确指导生产，降低分 析成本，缩短分析时间，减小劳动强度，工作程序简单化，减小了环境污染，对于生产经营非 常有利。
[0089] W上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述 特定实施方式，本领域技术人员可W在权利要求的范围内做出各种变形或修改，运并不影 响本发明的实质内容。
【主权项】
1. 一种铅阳极泥中金、银含量的测定方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： 步骤1，剪取析出铅片、剪碎待用； 步骤2，剪一块正方形的析出铅片，将其制成正方体； 步骤3,取铅阳极泥试样； 步骤4,将所述铅阳极泥试样放入正方体内，再将所述剪碎的铅片覆盖在所述铅阳极泥 试样表面上，用滤纸将所述正方体包裹好； 步骤5,将包裹好的有析出铅片和试样的滤纸，放入镁砂灰皿后试金炉中加热，待析出 铅片熔化，进行灰吹处理，直到合粒出现光辉点后灰吹结束； 步骤6，将镁砂灰皿中的合粒取出、冷却，将合粒移入瓷坩埚中； 步骤7，将冰乙酸加入瓷坩埚中洗涤，烤干，得金银合粒的质量； 步骤8，分金:于放有合粒的瓷坩埚中加入热硝酸，加热，使银溶解，冷却，洗涤，烤干，退 火，冷却，称量得金粒质量； 步骤9，将金银合粒质量减去金粒质量，即得银粒质量。2. 如权利要求1所述的铅阳极泥中金、银含量的测定方法，其特征在于，步骤1中，所述 铅片的质量为5-10g。3. 如权利要求1所述的铅阳极泥中金、银含量的测定方法，其特征在于，步骤2中，所述 正方体的质量为25-30g。4. 如权利要求1所述的铅阳极泥中金、银含量的测定方法，其特征在于，步骤3中，所述 铅阳极泥试样的粒度应不大于0.090臟，所述试样经100°〇105°〇烘箱中烘干21!处理。5. 如权利要求1所述的铅阳极泥中金、银含量的测定方法，其特征在于，步骤5中，所述 加热温度880-900°C，时间为60-90min。6. 如权利要求1所述的铅阳极泥中金、银含量的测定方法，其特征在于，步骤7中，所述 冰乙酸的加入量为10-30ml。7. 如权利要求1所述的铅阳极泥中金、银含量的测定方法，其特征在于，步骤8中，所述 热硝酸的加入量为15_30ml。8. 如权利要求1所述的铅阳极泥中金、银含量的测定方法，其特征在于，步骤8中，所述 退火温度为550-600°C。9. 如权利要求1所述的铅阳极泥中金、银含量的测定方法，其特征在于，步骤8中，所述 洗涤的次数为3-5次。10. 如权利要求1所述的铅阳极泥中金、银含量的测定方法，其特征在于，所述铅阳极泥 中的各组分含量为： Cu 5-25%， Sb 20-50%， 'Bi 5~20%*： Au 0：. 1〇-〇. 40 kg/t, Ag 40-l50kg/1;。
【专利摘要】本发明公开了一种铅阳极泥中金、银含量的测定方法；以析出铅片包裹样品，在适当的温度下形成熔液进行灰吹除铅，灰吹时铅氧化成氧化铅渗透于多孔的灰皿中，从而除去了铅及杂质元素，金银不被氧化而留在灰皿中形成金银合粒。利用金不溶于硝酸的性质，使金、银分离，用称量法测定金量，合粒质量减去金量即得银量。本发明方法不进行二次试金，工作程序简单化，减小了环境污染，降低了劳动强度，节约了电耗，降低了高温工作的风险，效率高，误差小、准确指导生产，对于生产经营非常有利。
【IPC分类】G01N5/04
【公开号】CN105486605
【申请号】CN201610058762
【发明人】梁金凤, 李建华, 王茂盛, 王景凤
【申请人】梁金凤
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2016年1月28日
最新回复(0)