一种辣椒粉中酸性橙添加含量的检测方法
一种辣椒粉中酸性橙添加含量的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及酸性澄含量的检测，尤其设及一种辣椒粉中酸性澄添加含量的检测方 法。
【背景技术】
[0002] 酸性澄II又名酸性金黄II、金澄II或酸性艳澄GR，俗名金黄粉，是一种偶氮类人工 合成染料，主要用于纺织品、皮革制品、塑料及木制品的染色，具有强致癌性。我国明确规 定，酸性澄II为非食用物质，禁止在食品中添加使用。但由于其具有色泽鲜艳、匀染性好、价 格低廉等特点，常被不法商家用于辣椒及其制品的生产与加工，给人们的食品安全带来极 大的隐患，因此，有必要建立一种快速检测辣椒及其制品中酸性澄II的方法。
[0003] 目前，对豆制品、肉制品、果汁等食品中酸性澄II的测定方法有高效液相色谱法、 薄层色谱法、巧光光谱法和液质联用法。但辣椒制品中酸性澄II测定报道尚不多见。
[0004] 高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，W液体为流动相，采用高压输液系统，将 具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相累入装有固定相的色谱 柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。该方法的优点 是分离效率高，选择性好，检测灵敏度高，操作自动化，应用范围广，但分析成本高，没有丰 富的实验经验很难一次完成检测。
[0005] 薄层色谱法(TLC)是将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或侣基片上，成一均匀薄 层。待点样、展开后，根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作 对比，用W进行含量测定的方法。该方法操作简单，显色方便，但是该方法的重现性差。
[0006] 原子巧光光谱法(AFS)的原理是原子蒸气吸收一定波长的光福射而被激发，受激 原子随后通过激发过程发射出一定波长的光福射，在一定的实验条件下，其福射强度与原 子含量成正比。原子巧光光谱法具有灵敏度高，选择性强，试样量少和方法简单等特点；但 其不足之处是应用范围还不够广泛。
[0007] 液质联用化PLC-MS)又叫液相色谱-质谱联用技术，它W液相色谱作为分离系统， 质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子 碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱 对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构 信息的优点结合起来，但其难W得到物质的结构信息，主要依靠与标准物对比来判断未知 物，对无紫外吸收化合物的检测还要通过其它途径进行分析。
[000引 W上方法都需要添加各种化学试剂进而从样本中分离出待测物进行检测，但是分 析过程中操作步骤比较复杂，影响因素较多，所W无法准确确定检测到的物质一定来源于 原样本。并且用W上方法检测时需要用到大量的试剂进行前处理，过程繁琐，无法做到快速 检测。
【发明内容】
[0009] 本发明的目的在于提供一种辣椒粉中酸性澄添加含量的检测方法，该方法具有简 单、快速、准确性高的优点。。
[0010] 为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
[0011] -种辣椒粉中酸性澄添加含量的检测方法，包括：
[0012] (1)W不同酸性澄含量的辣椒粉作为测试样本，获取各个测试样本在设定波数范 围内的红外吸收光谱；
[0013] (2)根据测试样本的红外吸收光谱，提取酸性澄的特征吸收峰的透射率，获得各个 特征吸收峰的吸光度；
[0014] (3)建立酸性澄含量与各个吸光度之间的线性回归模型；
[0015] (4)获取待测样本在酸性澄的特征吸收峰处的吸光度，根据所述的线性回归模型， 计算得到待测样品中酸性澄的含量。
[0016] 红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来 确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。组成分子的各种基团都有自己特定的红外特 征吸收峰，可W据此实现分子中某些化学键和官能团的"指纹鉴别"。红外光谱作为分子水 平的测试手段，易于实现复杂混合物体系的成分鉴定分析。
[0017] 多元线性回归分析是用来研究一个因变量与一组自变量之间的依存关系的，通过 提取酸性澄的红外特征吸收峰处的吸光度，建立酸性澄含量与各个吸光度之间的线性回归 模型，再将待测样品的各个相应的吸光度带入线性回归模型便可得出待测样本中的酸性澄 的含量。
[0018] 该检测方法步骤少、操作简单，避免了传统方法繁琐、耗时的样品制备过程，实现 了自动化检测，速度快，精度高；并且样品制备过程不会像传统检测那样消耗大量化学试 剂，因此不会对环境造成不利影响，环保。
[0019] 步骤（1)中，将辣椒粉，作为检测对象，将各个检测对象和酸性澄按照一定配比混 合均匀，配制一组酸性澄含量呈梯度分布的测试样本。
[0020] 单独通过某一测试样本的红外光谱很难准确的确定酸性澄的特征吸收峰，本发明 中通过对大样本进行统计学分析，能够准确的找出酸性澄的特征吸收峰。通常样本数量越 多，特征吸收峰判定越准确，但是运样会导致计算量大，效率低。因此测试样本的数量需要 根据实际情况考虑，不可太高，也不能太低。另外，为便于实现所有测试样本可分为若干组 (通常为5~7组），每一组的酸性澄含量相同，不同组之间的酸性澄含量进行梯度设置。
[0021] 作为优选，测试样本的数量为50~100;进一步优选为100。
[0022] 获取各个测试样本在设定波数范围内的红外吸收光谱，作为优选，设定波数范围 为400~4000cnfi，辣椒粉中酸性澄的红外特征吸收峰分布在该波数范围内。
[0023] 根据所有测试样本的红外吸收光谱，提取酸性澄的特征吸收峰，作为优选，提取的 酸性澄的特征吸收峰的个数为16。
[0024] 作为优选，提取的酸性澄的特征吸收峰分别在453cm-i、461cm-i、466cm-i、489cm-i、 504cm-i、516cm-i、1533cm-i、1582cm-i、1797cm-i、1967cm-i、2428cm-i、2433cm-i、2437cm-i、 3562cm-i、3767cnfi 和 3874cnfi 处。
[0025] 为了计算的方便，将各个特征吸收峰的透射率转换为吸光度，按照公式将透射率 转换为吸光度，所述公式为：
[0026]
[0027] 其中，A为吸光度，Τ为透射率。
[0028] 将测试样本中酸性澄含量与各个特征吸收峰处的吸光度之间线性回归模型，作为 优选，采用多元线性回归分析法拟合建立线性回归模型。
[0029] 所述的线性回归模型为：
[0030] Υ = 0.015345-0.0186λι+0.0159λ2+0.0154λ3+0.0225λ4-0.0452λ5+0.0265λ6+0.25 λ7_0.205λ8-〇. 0938λ9-〇. 159λι〇+〇. 11λ?]-〇. 0859λ?2+0.102λ?3+0.143λ?4_0.28λι 自+0.233λ?6
[0031] 其中，Υ为辣椒粉中酸性禮含量，单位为111容/容;^八2八3八4八自^6^7^8^目山〇山1、 入12、人13、人14、人15和人16分别为453。111-1、461畑1-1、466畑1-1、489。111-1、504。111-1、516畑1-1、1533。111-1、 1582畑1_1、1797畑1_1、1967畑1-1、2428畑1_1、2433畑1_1、2437畑1_1、3562畑1_1、3767畑1_1 和 3874畑1_1 处 的吸光度。
[0032] 将待测样品的各个相应的吸光度带入线性回归模型便可得出待测样本中的酸性 澄的含量。
[0033] 利用本发明的线性回归模型对若干样本的酸性澄含量进行预测，对各个样本的预 测值与实际值进行一元一次线性拟合，该拟合曲线的相关系数(R 2)达到了 0.940,均 方根误 差(RMSE)达到了 0.069,说明本发明的线性回归模型能够实现辣椒粉中酸性澄含量的有效 检测。
[0034] 与现有技术相比，本发明的有益效果为：
[0035] (1)操作简单，避免了传统酸性澄含量测量的提取、消解等繁琐、耗时的样品制备 过程，为快速有效地实时监测辣椒粉中酸性澄的含量提供有效手段，具有良好的应用前景；
[0036] (2)系统结构简单，易于操作，且系统维护成本低廉，基本实现自动化检测。
【附图说明】
[0037] 图1为通过本发明的线性回归模型对样本中酸性澄含量的预测值与其真实值之间 的散点分布图。
【具体实施方式】
[0038] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。
[0039] 1、线性回归模型的建立：
[0040] (1)将辣椒粉与酸性澄按照一定配比混合均匀，配制成酸性澄含量呈梯度分布的 测试样本。
[0041 ] 分别称取Omg、Img、2mg、4mg、8mg酸性澄，再分别加入lOg辣椒粉，混合均匀，得到 Omg/g(酸性澄质量/辣椒粉质量）、0.1 mg/g、0.2mg/g、0.4mg/g、0.8mg/g比例的混合粉末，配 制成5个酸性澄含量呈梯度分布的检测对象。每个含量水平取20个样本，5个检测对象合计 得到100个测试样本。
[0042] 将各个测试样本与漠化钟晶体化化)按照1:49的质量比混合，充分研磨，压片。
[0043] (2)对各个测试样本的压片在400~4000cnfi波数范围内进行红外扫描，得到透射 率，并按照公式将透射率(T)转换为吸光度值(A)，公式为：
[0044]
[0045] 根据所有测试样本的吸光度值，提取酸性澄的16个特征吸收峰处的波数，分别为 453cm-1、461 cm-1、466cm-1、489cm-1、504cm-1、516cm-1、1533cm-1、1582cm-1、1797cm-1、1967cm-1、 2428cm-i、2433cnfi、2437cnfi、3562cm-i、3767cnfi 和 3874cnfi。
[0046] (3)采用多元一次线性回归分析对辣椒粉中酸性澄含量与各个特征吸收峰的吸光 度值之间建立线性回归模型，该线性回归模型为：
[0047] Υ = 〇. 015345-0.0186λι+〇. 〇159λ2+0.0154λ3+0.0225λ4-0.0452λ5+〇. 〇265λ6+0.25 λ7_0.205λ8-〇. 0938λ9-〇. 159λι〇+〇. 11λ?]-〇. 0859λ?2+0.102λ?3+0.143λ?4_0.28λι 自+0.233λ?6 [004引其中，Υ为辣椒粉中酸性禮含量，单位为111容/容;^八2八3八4八自^6^7^8^目、^0、火11、 入12、人13、人14、人15和人16分别为453。111-1、461畑1-1、466畑1-1、489。111-1、504。111-1、516畑1-1、1533。111-1、 1582畑1_1、1797畑1_1、1967畑1-1、2428畑1_1、2433畑1_1、2437畑1_1、3562畑1_1、3767畑1_1 和 3874畑1_1 处 的吸光度。
[0049] 获取待测样本在酸性澄的特征吸收峰处的吸光度后，可根据所述的线性回归模 型，计算得到待测样品中酸性澄的含量。
[0050] 2、线性回归模型的检验：
[0051] 利用测试样本的配制方法，配制酸性澄含量分别为Omg/g(酸性澄质量/辣椒粉质 量）、0. lmg/g、0.2mg/g、0.4mg/g、0.8mg/g的5组检验样本，每组检测样本的样本数为20个， 共计100个检验样本。
[0052] 利用上述辣椒粉中酸性澄含量的检测方法预测各个检验样本中酸性澄的含量，并 将各个检验样本中酸性澄含量的预测值与其实际值之间进行一元一次线性拟合，拟合曲线 的相关系数(R 2)达到了 0.940,均方根误差(RMSE)达到了 0.069,说明本发明的线性回归模 型能够实现辣椒粉中酸性澄含量的有效检测。
[0053] 检验样本中酸性澄含量的预测值与其实际值之间的散点分布图如图1所示。
【主权项】
1. 一种辣椒粉中酸性橙添加含量的检测方法，其特征在于，包括： (1) 以不同酸性橙含量的辣椒粉作为测试样本，获取各个测试样本在设定波数范围内 的红外吸收光谱； (2) 根据测试样本的红外吸收光谱，提取酸性橙的特征吸收峰的透射率，获得各个特征 吸收峰的吸光度； (3) 建立酸性橙含量与各个吸光度之间的线性回归模型； (4) 获取待测样本在酸性橙的特征吸收峰处的吸光度，根据所述的线性回归模型，计算 得到待测样品中酸性橙的含量。2. 根据权利要求1所述的辣椒粉中酸性橙添加含量的检测方法，其特征在于，设定波数 范围为400-40000^13. 根据权利要求1所述的辣椒粉中酸性橙添加含量的检测方法，其特征在于，提取的酸 性橙的特征吸收峰的个数为16。4. 根据权利要求3所述的辣椒粉中酸性橙添加含量的检测方法，其特征在于，提取的酸 性橙的特征吸收峰分别在 453cm-\461cnr\466cm-\489cm-^504011^516011^1533011' 1582cm- 1、1797cm-1、1967cm-1、2428cm-1、2433cm- 1、2437cm-1、3562cm-1、3767cm-4^3874(31^ 1 处。5. 根据权利要求1所述的辣椒粉中酸性橙添加含量的检测方法，其特征在于，采用多元 线性回归分析法拟合建立线性回归模型。6. 根据权利要求5所述的辣椒粉中酸性橙添加含量的检测方法，其特征在于，所述的线 性回归模型为： Y = 0.0 15345-0.0186λι+0.0159λ2+0.0154λ3+0.0225λ 4-〇. 0452λδ +0 · 0265λ6+〇 · 25λ7-〇 · 205λ8-〇 · 〇938λ9-〇 · 159λ1()+〇 · 11λη -0 · 0859λ12+〇 · 1〇2λ13+〇 · 143λ14-〇 · 28λ15+〇 · 233λ16 其中，Y为辣椒粉中酸性澄含量，单位为mg/g ; λι、λ2、λ3、λ4、λ5、λ6、λγ、λ8、λ9、λιο、λη、λ?2、 λ?3、λ?4、λ?5和λ?6分别为453cm-1'461cm-1'466cm-1'489cm- 1、504cm-1、516cm-1、1533cm-1、 1582cm- 1、1797cm-1、1967cm-1、2428cm-1、2433cm- 1、2437cm-1、3562cm-1、3767cm-1 和 3874cm-1 处 的吸光度。7. 根据权利要求1所述的辣椒粉中酸性橙添加含量的检测方法，其特征在于，获得吸光 度的方法为:按照公式将透射率转换为吸光度，所述公式为：其中，A为吸光度，T为透射率。8. 根据权利要求1所述的辣椒粉中酸性橙添加含量的检测方法，其特征在于，测试样本 的数量为50~100。
【专利摘要】本发明公开了一种辣椒粉中酸性橙添加含量的检测方法，包括：(1)以不同酸性橙含量的辣椒粉作为测试样本，获取各个测试样本在设定波数范围内的红外吸收光谱；(2)根据测试样本的红外吸收光谱，提取酸性橙的特征吸收峰的透射率，获得各个特征吸收峰的吸光度；(3)建立酸性橙含量与各个吸光度之间的线性回归模型；(4)获取待测样本在酸性橙的特征吸收峰处的吸光度，根据所述的线性回归模型，计算得到待测样品中酸性橙的含量。该方法具有简单、快速、准确性高的优点。
【IPC分类】G01N21/3563
【公开号】CN105486656
【申请号】CN201510851487
【发明人】李晓丽, 张裕莹, 何勇
【申请人】浙江大学
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年11月27日
【技术领域】
[0001] 本发明设及酸性澄含量的检测，尤其设及一种辣椒粉中酸性澄添加含量的检测方 法。
【背景技术】
[0002] 酸性澄II又名酸性金黄II、金澄II或酸性艳澄GR，俗名金黄粉，是一种偶氮类人工 合成染料，主要用于纺织品、皮革制品、塑料及木制品的染色，具有强致癌性。我国明确规 定，酸性澄II为非食用物质，禁止在食品中添加使用。但由于其具有色泽鲜艳、匀染性好、价 格低廉等特点，常被不法商家用于辣椒及其制品的生产与加工，给人们的食品安全带来极 大的隐患，因此，有必要建立一种快速检测辣椒及其制品中酸性澄II的方法。
[0003] 目前，对豆制品、肉制品、果汁等食品中酸性澄II的测定方法有高效液相色谱法、 薄层色谱法、巧光光谱法和液质联用法。但辣椒制品中酸性澄II测定报道尚不多见。
[0004] 高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，W液体为流动相，采用高压输液系统，将 具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相累入装有固定相的色谱 柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。该方法的优点 是分离效率高，选择性好，检测灵敏度高，操作自动化，应用范围广，但分析成本高，没有丰 富的实验经验很难一次完成检测。
[0005] 薄层色谱法(TLC)是将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或侣基片上，成一均匀薄 层。待点样、展开后，根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作 对比，用W进行含量测定的方法。该方法操作简单，显色方便，但是该方法的重现性差。
[0006] 原子巧光光谱法(AFS)的原理是原子蒸气吸收一定波长的光福射而被激发，受激 原子随后通过激发过程发射出一定波长的光福射，在一定的实验条件下，其福射强度与原 子含量成正比。原子巧光光谱法具有灵敏度高，选择性强，试样量少和方法简单等特点；但 其不足之处是应用范围还不够广泛。
[0007] 液质联用化PLC-MS)又叫液相色谱-质谱联用技术，它W液相色谱作为分离系统， 质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子 碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，将色谱 对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构 信息的优点结合起来，但其难W得到物质的结构信息，主要依靠与标准物对比来判断未知 物，对无紫外吸收化合物的检测还要通过其它途径进行分析。
[000引 W上方法都需要添加各种化学试剂进而从样本中分离出待测物进行检测，但是分 析过程中操作步骤比较复杂，影响因素较多，所W无法准确确定检测到的物质一定来源于 原样本。并且用W上方法检测时需要用到大量的试剂进行前处理，过程繁琐，无法做到快速 检测。
【发明内容】
[0009] 本发明的目的在于提供一种辣椒粉中酸性澄添加含量的检测方法，该方法具有简 单、快速、准确性高的优点。。
[0010] 为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
[0011] -种辣椒粉中酸性澄添加含量的检测方法，包括：
[0012] (1)W不同酸性澄含量的辣椒粉作为测试样本，获取各个测试样本在设定波数范 围内的红外吸收光谱；
[0013] (2)根据测试样本的红外吸收光谱，提取酸性澄的特征吸收峰的透射率，获得各个 特征吸收峰的吸光度；
[0014] (3)建立酸性澄含量与各个吸光度之间的线性回归模型；
[0015] (4)获取待测样本在酸性澄的特征吸收峰处的吸光度，根据所述的线性回归模型， 计算得到待测样品中酸性澄的含量。
[0016] 红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来 确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。组成分子的各种基团都有自己特定的红外特 征吸收峰，可W据此实现分子中某些化学键和官能团的"指纹鉴别"。红外光谱作为分子水 平的测试手段，易于实现复杂混合物体系的成分鉴定分析。
[0017] 多元线性回归分析是用来研究一个因变量与一组自变量之间的依存关系的，通过 提取酸性澄的红外特征吸收峰处的吸光度，建立酸性澄含量与各个吸光度之间的线性回归 模型，再将待测样品的各个相应的吸光度带入线性回归模型便可得出待测样本中的酸性澄 的含量。
[0018] 该检测方法步骤少、操作简单，避免了传统方法繁琐、耗时的样品制备过程，实现 了自动化检测，速度快，精度高；并且样品制备过程不会像传统检测那样消耗大量化学试 剂，因此不会对环境造成不利影响，环保。
[0019] 步骤（1)中，将辣椒粉，作为检测对象，将各个检测对象和酸性澄按照一定配比混 合均匀，配制一组酸性澄含量呈梯度分布的测试样本。
[0020] 单独通过某一测试样本的红外光谱很难准确的确定酸性澄的特征吸收峰，本发明 中通过对大样本进行统计学分析，能够准确的找出酸性澄的特征吸收峰。通常样本数量越 多，特征吸收峰判定越准确，但是运样会导致计算量大，效率低。因此测试样本的数量需要 根据实际情况考虑，不可太高，也不能太低。另外，为便于实现所有测试样本可分为若干组 (通常为5~7组），每一组的酸性澄含量相同，不同组之间的酸性澄含量进行梯度设置。
[0021] 作为优选，测试样本的数量为50~100;进一步优选为100。
[0022] 获取各个测试样本在设定波数范围内的红外吸收光谱，作为优选，设定波数范围 为400~4000cnfi，辣椒粉中酸性澄的红外特征吸收峰分布在该波数范围内。
[0023] 根据所有测试样本的红外吸收光谱，提取酸性澄的特征吸收峰，作为优选，提取的 酸性澄的特征吸收峰的个数为16。
[0024] 作为优选，提取的酸性澄的特征吸收峰分别在453cm-i、461cm-i、466cm-i、489cm-i、 504cm-i、516cm-i、1533cm-i、1582cm-i、1797cm-i、1967cm-i、2428cm-i、2433cm-i、2437cm-i、 3562cm-i、3767cnfi 和 3874cnfi 处。
[0025] 为了计算的方便，将各个特征吸收峰的透射率转换为吸光度，按照公式将透射率 转换为吸光度，所述公式为：
[0026]
[0027] 其中，A为吸光度，Τ为透射率。
[0028] 将测试样本中酸性澄含量与各个特征吸收峰处的吸光度之间线性回归模型，作为 优选，采用多元线性回归分析法拟合建立线性回归模型。
[0029] 所述的线性回归模型为：
[0030] Υ = 0.015345-0.0186λι+0.0159λ2+0.0154λ3+0.0225λ4-0.0452λ5+0.0265λ6+0.25 λ7_0.205λ8-〇. 0938λ9-〇. 159λι〇+〇. 11λ?]-〇. 0859λ?2+0.102λ?3+0.143λ?4_0.28λι 自+0.233λ?6
[0031] 其中，Υ为辣椒粉中酸性禮含量，单位为111容/容;^八2八3八4八自^6^7^8^目山〇山1、 入12、人13、人14、人15和人16分别为453。111-1、461畑1-1、466畑1-1、489。111-1、504。111-1、516畑1-1、1533。111-1、 1582畑1_1、1797畑1_1、1967畑1-1、2428畑1_1、2433畑1_1、2437畑1_1、3562畑1_1、3767畑1_1 和 3874畑1_1 处 的吸光度。
[0032] 将待测样品的各个相应的吸光度带入线性回归模型便可得出待测样本中的酸性 澄的含量。
[0033] 利用本发明的线性回归模型对若干样本的酸性澄含量进行预测，对各个样本的预 测值与实际值进行一元一次线性拟合，该拟合曲线的相关系数(R 2)达到了 0.940,均 方根误 差(RMSE)达到了 0.069,说明本发明的线性回归模型能够实现辣椒粉中酸性澄含量的有效 检测。
[0034] 与现有技术相比，本发明的有益效果为：
[0035] (1)操作简单，避免了传统酸性澄含量测量的提取、消解等繁琐、耗时的样品制备 过程，为快速有效地实时监测辣椒粉中酸性澄的含量提供有效手段，具有良好的应用前景；
[0036] (2)系统结构简单，易于操作，且系统维护成本低廉，基本实现自动化检测。
【附图说明】
[0037] 图1为通过本发明的线性回归模型对样本中酸性澄含量的预测值与其真实值之间 的散点分布图。
【具体实施方式】
[0038] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。
[0039] 1、线性回归模型的建立：
[0040] (1)将辣椒粉与酸性澄按照一定配比混合均匀，配制成酸性澄含量呈梯度分布的 测试样本。
[0041 ] 分别称取Omg、Img、2mg、4mg、8mg酸性澄，再分别加入lOg辣椒粉，混合均匀，得到 Omg/g(酸性澄质量/辣椒粉质量）、0.1 mg/g、0.2mg/g、0.4mg/g、0.8mg/g比例的混合粉末，配 制成5个酸性澄含量呈梯度分布的检测对象。每个含量水平取20个样本，5个检测对象合计 得到100个测试样本。
[0042] 将各个测试样本与漠化钟晶体化化)按照1:49的质量比混合，充分研磨，压片。
[0043] (2)对各个测试样本的压片在400~4000cnfi波数范围内进行红外扫描，得到透射 率，并按照公式将透射率(T)转换为吸光度值(A)，公式为：
[0044]
[0045] 根据所有测试样本的吸光度值，提取酸性澄的16个特征吸收峰处的波数，分别为 453cm-1、461 cm-1、466cm-1、489cm-1、504cm-1、516cm-1、1533cm-1、1582cm-1、1797cm-1、1967cm-1、 2428cm-i、2433cnfi、2437cnfi、3562cm-i、3767cnfi 和 3874cnfi。
[0046] (3)采用多元一次线性回归分析对辣椒粉中酸性澄含量与各个特征吸收峰的吸光 度值之间建立线性回归模型，该线性回归模型为：
[0047] Υ = 〇. 015345-0.0186λι+〇. 〇159λ2+0.0154λ3+0.0225λ4-0.0452λ5+〇. 〇265λ6+0.25 λ7_0.205λ8-〇. 0938λ9-〇. 159λι〇+〇. 11λ?]-〇. 0859λ?2+0.102λ?3+0.143λ?4_0.28λι 自+0.233λ?6 [004引其中，Υ为辣椒粉中酸性禮含量，单位为111容/容;^八2八3八4八自^6^7^8^目、^0、火11、 入12、人13、人14、人15和人16分别为453。111-1、461畑1-1、466畑1-1、489。111-1、504。111-1、516畑1-1、1533。111-1、 1582畑1_1、1797畑1_1、1967畑1-1、2428畑1_1、2433畑1_1、2437畑1_1、3562畑1_1、3767畑1_1 和 3874畑1_1 处 的吸光度。
[0049] 获取待测样本在酸性澄的特征吸收峰处的吸光度后，可根据所述的线性回归模 型，计算得到待测样品中酸性澄的含量。
[0050] 2、线性回归模型的检验：
[0051] 利用测试样本的配制方法，配制酸性澄含量分别为Omg/g(酸性澄质量/辣椒粉质 量）、0. lmg/g、0.2mg/g、0.4mg/g、0.8mg/g的5组检验样本，每组检测样本的样本数为20个， 共计100个检验样本。
[0052] 利用上述辣椒粉中酸性澄含量的检测方法预测各个检验样本中酸性澄的含量，并 将各个检验样本中酸性澄含量的预测值与其实际值之间进行一元一次线性拟合，拟合曲线 的相关系数(R 2)达到了 0.940,均方根误差(RMSE)达到了 0.069,说明本发明的线性回归模 型能够实现辣椒粉中酸性澄含量的有效检测。
[0053] 检验样本中酸性澄含量的预测值与其实际值之间的散点分布图如图1所示。
【主权项】
1. 一种辣椒粉中酸性橙添加含量的检测方法，其特征在于，包括： (1) 以不同酸性橙含量的辣椒粉作为测试样本，获取各个测试样本在设定波数范围内 的红外吸收光谱； (2) 根据测试样本的红外吸收光谱，提取酸性橙的特征吸收峰的透射率，获得各个特征 吸收峰的吸光度； (3) 建立酸性橙含量与各个吸光度之间的线性回归模型； (4) 获取待测样本在酸性橙的特征吸收峰处的吸光度，根据所述的线性回归模型，计算 得到待测样品中酸性橙的含量。2. 根据权利要求1所述的辣椒粉中酸性橙添加含量的检测方法，其特征在于，设定波数 范围为400-40000^13. 根据权利要求1所述的辣椒粉中酸性橙添加含量的检测方法，其特征在于，提取的酸 性橙的特征吸收峰的个数为16。4. 根据权利要求3所述的辣椒粉中酸性橙添加含量的检测方法，其特征在于，提取的酸 性橙的特征吸收峰分别在 453cm-\461cnr\466cm-\489cm-^504011^516011^1533011' 1582cm- 1、1797cm-1、1967cm-1、2428cm-1、2433cm- 1、2437cm-1、3562cm-1、3767cm-4^3874(31^ 1 处。5. 根据权利要求1所述的辣椒粉中酸性橙添加含量的检测方法，其特征在于，采用多元 线性回归分析法拟合建立线性回归模型。6. 根据权利要求5所述的辣椒粉中酸性橙添加含量的检测方法，其特征在于，所述的线 性回归模型为： Y = 0.0 15345-0.0186λι+0.0159λ2+0.0154λ3+0.0225λ 4-〇. 0452λδ +0 · 0265λ6+〇 · 25λ7-〇 · 205λ8-〇 · 〇938λ9-〇 · 159λ1()+〇 · 11λη -0 · 0859λ12+〇 · 1〇2λ13+〇 · 143λ14-〇 · 28λ15+〇 · 233λ16 其中，Y为辣椒粉中酸性澄含量，单位为mg/g ; λι、λ2、λ3、λ4、λ5、λ6、λγ、λ8、λ9、λιο、λη、λ?2、 λ?3、λ?4、λ?5和λ?6分别为453cm-1'461cm-1'466cm-1'489cm- 1、504cm-1、516cm-1、1533cm-1、 1582cm- 1、1797cm-1、1967cm-1、2428cm-1、2433cm- 1、2437cm-1、3562cm-1、3767cm-1 和 3874cm-1 处 的吸光度。7. 根据权利要求1所述的辣椒粉中酸性橙添加含量的检测方法，其特征在于，获得吸光 度的方法为:按照公式将透射率转换为吸光度，所述公式为：其中，A为吸光度，T为透射率。8. 根据权利要求1所述的辣椒粉中酸性橙添加含量的检测方法，其特征在于，测试样本 的数量为50~100。
【专利摘要】本发明公开了一种辣椒粉中酸性橙添加含量的检测方法，包括：(1)以不同酸性橙含量的辣椒粉作为测试样本，获取各个测试样本在设定波数范围内的红外吸收光谱；(2)根据测试样本的红外吸收光谱，提取酸性橙的特征吸收峰的透射率，获得各个特征吸收峰的吸光度；(3)建立酸性橙含量与各个吸光度之间的线性回归模型；(4)获取待测样本在酸性橙的特征吸收峰处的吸光度，根据所述的线性回归模型，计算得到待测样品中酸性橙的含量。该方法具有简单、快速、准确性高的优点。
【IPC分类】G01N21/3563
【公开号】CN105486656
【申请号】CN201510851487
【发明人】李晓丽, 张裕莹, 何勇
【申请人】浙江大学
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年11月27日
最新回复(0)