一种同时测定电子烟烟液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的方法

一种同时测定电子烟烟液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及电子烟产品理化检验技术领域，具体设及一种同时测定电子烟烟液中 1,2-丙二醇和丙Ξ醇含量的方法。
【背景技术】
[0002] 电子烟（e 1 ec tr i cal C i garet te , e-c igare tte )又名电子烟碱传送系统 (electronic nicotine delivery systems,ENDS)，是一种将电子烟烟液经雾化器雾化向 呼吸系统传送烟碱和/或其他物质的产品。
[0003] 电子烟烟液是电子烟的重要组成部分，其主要成分是溶剂、烟碱和香味物质。通 常，1,2-丙二醇和丙Ξ醇为绝大多数电子烟烟液的溶剂，其总含量占电子烟烟液的90%左 -6" 〇
[0004] 随着电子烟产品的销售量日益增加，对电子烟产品质量安全性及质量稳定性的检 测非常有必要。目前已报道的用于电子烟烟液中1,2-丙二醇和丙Ξ醇含量的测定方法主要 是色谱法，如公告号为CN103808831B的发明专利文献公开了一种同时测定电子烟烟液中1， 2-丙二醇，薄荷醇，二甘醇，丙Ξ醇和Ξ甘醇含量的方法，该方法包括W下步骤:采用超声萃 取法制备待测样品溶液，并配置具有7级浓度梯度的混合标准工作溶液，利用气相色谱仪配 氨火焰离子化检测器进行分析，采用内标法定量。
[0005] 又如，公开号为CN104655766A的发明专利文献公开了一种电子烟烟液中烟碱、丙 二醇和丙Ξ醇的同时测定方法，包括W下步骤:准确称取O.lg的电子烟烟液，采用含内标的 有机溶液振荡稀释后，取ImL溶液到2mL色谱瓶中，通过气相色谱-氨火焰检测器对稀释液进 行检测，定量分析烟液中的烟碱、丙二醇和丙Ξ醇的含量。
[0006] 上述两篇专利文献中报道的方法均采用气相色谱配氨火焰离子化检测器测定电 子烟烟液中1,2-丙二醇和丙Ξ醇等的含量。但运类方法需要对样品进行前处理、不利于大 量样品的实时在线检测。
[0007] 拉曼光谱作为近年来蓬勃发展起来的一种快速检测技术，具有高效、无污染、无需 前处理、无损分析等优点，已广泛应用于化学、生物、材料等多个领域，但目前还没有利用拉 曼光谱测定电子烟烟液中1，2-丙二醇和丙Ξ醇含量的相关报道。

【发明内容】

[000引本发明提供了一种同时测定电子烟烟液中1,2-丙二醇和丙Ξ醇含量的方法，无需 对样品进行前处理，能够快速、高效、无损检测得到电子烟烟液中1,2-丙二醇和丙Ξ醇的含 量。
[0009] 一种同时测定电子烟烟液中1,2-丙二醇和丙Ξ醇含量的方法，包括：
[0010] 步骤1，配制具有梯度浓度的1,2-丙二醇和丙Ξ醇的标准工作溶液，采集标准工作 溶液的拉曼光谱，并依据拉曼光谱中的特征峰强度和标准工作溶液的浓度，分别建立1,2-丙二醇的标准曲线和丙Ξ醇的标准曲线；
[0011] 步骤2,采集待测定电子烟烟液的拉曼光谱，依据步骤1所得的标准曲线，计算得到 电子烟烟液中1,2-丙二醇和丙Ξ醇的含量。
[0012] 本发明将拉曼光谱应用于电子烟烟液组分含量的检测中，不需要对电子烟烟液进 行前处理，即可高效快速地得到电子烟烟液中1,2-丙二醇和丙Ξ醇的含量。
[0013] 步骤1中分别建立1,2-丙二醇的标准曲线和丙Ξ醇的标准曲线，为了使线性的标 准曲线具有较高的相关系数，标准工作溶液需要具有合适的浓度W及浓度梯度，作为优选， 1，2-丙二醇标准工作溶液，W丙Ξ醇为溶剂，1，2-丙二醇的质量分数为10~90 % ;丙Ξ醇标 准工作溶液，W1，2-丙二醇为溶剂，丙Ξ醇的质量分数为10~90%。
[0014] 1,2-丙二醇的标准曲线,2-丙二醇的质量分数为横坐标，W对应的拉曼光谱特 征峰的强度为纵坐标;丙Ξ醇的标准曲线W丙Ξ醇的质量分数为横坐标，W对应的拉曼光 谱特征峰的强度为纵坐标。
[0015] 进一步优选，1，2-丙二醇标准工作溶液，W丙Ξ醇为溶剂，1，2-丙二醇的质量分数 为20~80%;丙Ξ醇标准工作溶液，,2-丙二醇为溶剂，丙Ξ醇的质量分数为10~70%。
[0016] 再优选，1，2-丙二醇标准工作溶液，W丙Ξ醇为溶剂，1，2-丙二醇的质量分数依次 为20 %、30 %、40 %、50 %、60 %、70 %、80 % ;丙Ξ醇标准工作溶液，W1，2-丙二醇为溶剂，丙 Ξ醇的质量分数依次为 10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%。
[0017] 作为优选，采集拉曼光谱时设定的工作参数为：103化m光源;300mW;采谱时间5s; 采谱范围150~2500cnfi。每个样品采谱20张，取平均光谱图且扣除相同条件下的空白值和 基线。
[0018] 如图1所示，1，2-丙二醇的拉曼光谱特征峰包括:525、799、835cm-i，作为优选，1，2-丙二醇的拉曼光谱特征峰为525±5cm-i。即1,2-丙二醇的标准曲线，W特征峰525±5cm-i处 的拉曼光谱强度为纵坐标，W1，2-丙二醇质量分数为横坐标。
[0019] 进一步优选，1,2-丙二醇的拉曼光谱特征峰为522cnfi。
[0020] 如图1所示，丙Ξ醇的拉曼光谱特征峰包括:487、672cm-i，作为优选，丙Ξ醇的拉曼 光谱特征峰为672 ± 5cnfi。即丙Ξ醇的标准曲线，W特征峰672 ± 5cm-i处的拉曼光谱强度为 纵坐标，W丙Ξ醇质量分数为横坐标。
[0021 ]进一步优选，丙Ξ醇的拉曼光谱特征峰为673cnfi。
[0022] 本发明提供了一种同时测定电子烟烟液中1,2-丙二醇和丙Ξ醇含量的拉曼光谱 方法，其优点在于:不需对样品进行前处理，不需添加内标物，可W快速、高效、无损地实现 电子烟烟液中1,2-丙二醇和丙Ξ醇的同时定量检测，适用于大批量样品的快速在线分析。
【附图说明】
[0023] 图1为1,2-丙二醇和丙Ξ醇的拉曼光谱图；
[0024] 图2为电子烟烟液-5的拉曼光谱图。
【具体实施方式】
[0025] 通过W下具体实施例对本发明作进一步描述，但不限制本发明。
[00%] 1.仪器、试剂及仪器工作条件
[0027] 1)仪器
[002引便携式拉曼光谱仪（SciAps Inspector 500)，电子天 平（XP205DR，感量： O.OOOlg)。
[0029] 2)试剂
[0030] 1,2-丙二醇(CAS: 57-55-6)和丙Ξ醇(CAS: 56-81-5)均为标准品；电子烟样品为网 络购买。
[0031] 3)拉曼光谱条件
[0032] 便携式拉曼光谱仪的参数设置为：1030nm光源;300mW;扫描范围150~2500cnf 1;每 个样品采谱20张，取平均光谱图且扣除相同条件下的空白值和基线。
[0033] 2.标准工作溶液的配制
[0034] 分别准确称取1,2-丙二醇10旨、15旨、20旨、25旨、30旨、35旨，40旨，45旨，^丙^醇为溶剂， 配制1,2-丙二醇质量分数分别为20%、30%、40%、50%、60%、70 %、80 %、90 %的系列标准 工作溶液，并依次标记为2#、3#、4#、5#、6#、7#、8#、9#标准工作溶液，则其中丙Ξ醇的质量分 数分别为80%、70%、60%、50%、40%、30%、20%、10%。
[0035] 3.标准曲线的绘制
[0036] 1) 1，2-丙二醇的标准曲线:对标准工作溶液2#、3#、4#、5#、6#、7#、8#分别进行拉曼 光谱测定，W标准工作溶液中1，2-丙二醇的质量分数为横坐标，相应标准工作溶液拉曼光 谱522cnfi特征峰的强度为纵坐标，绘制标准曲线。标准曲线为线性关系，回归方程为:y = 9987.39676X+1729.89094，相关系数 r2为0.9995。
[0037] 2)丙Ξ醇的标准曲线:对标准工作溶液9#、8#、7#、6#、5#、4#、3#分别进行拉曼光谱 测定，W标准工作溶液中丙Ξ醇的质量分数为横坐标，相应标准工作溶液拉曼光谱673cnfi 特征峰的强度为纵坐标，绘制标准曲线。标准曲线为线性关系，回归方程为：y = 4325.98288X+40.21776，相关系数 r2为0.9994。
[0038] 4.回收率与精密度
[0039] 对同一电子烟烟液样品进行10次平行测定，考察该方法的精密度，并对该样品进 行加标回收率测定。结果表明，1,2-丙二醇和丙Ξ醇测定结果的相对标准偏差分别是0.5% 和0.6 %，方法的回收率为95 %~105 %之间，因此该方法的精密度较好，回收率较高。
[0040] 5.样品测定
[0041] 对6种市售电子烟烟液进行拉曼光谱测试，结果如表1所示，其中电子烟烟液-5的 拉曼光谱图如图2所示。
[0042] 表 1
[0043]
[0044] 由表1可W看出，采用本发明提供的方法测定的1，2-丙二醇和丙Ξ醇的含量与气 相色谱质谱联用方法(具体参见公开号为CN105067728A中国发明专利文献的实施方式）测 定的结果相吻合。
【主权项】
1. 一种同时测定电子烟烟液中1，2-丙二醇和丙三醇含量的方法，其特征在于，包括： 步骤1，配制具有梯度浓度的1，2_丙二醇和丙三醇的标准工作溶液，采集标准工作溶液 的拉曼光谱，并依据拉曼光谱中的特征峰强度和标准工作溶液的浓度，分别建立1，2_丙二 醇的标准曲线和丙三醇的标准曲线； 步骤2,采集待测定电子烟烟液的拉曼光谱，依据步骤1所得的标准曲线，计算得到电子 烟烟液中1，2-丙二醇和丙三醇的含量。2. 如权利要求1所述的同时测定电子烟烟液中1，2_丙二醇和丙三醇含量的方法，其特 征在于，1，2_丙二醇标准工作溶液，以丙三醇为溶剂，1，2_丙二醇的质量分数为10~90%; 丙三醇标准工作溶液，以1，2_丙二醇为溶剂，丙三醇的质量分数为10~90%。3. 如权利要求1所述的同时测定电子烟烟液中1，2_丙二醇和丙三醇含量的方法，其特 征在于，1，2-丙二醇标准工作溶液，以丙三醇为溶剂，1，2-丙二醇的质量分数为20~80% ; 丙三醇标准工作溶液，以1，2_丙二醇为溶剂，丙三醇的质量分数为10~70%。4. 如权利要求1所述的同时测定电子烟烟液中1，2_丙二醇和丙三醇含量的方法，其特 征在于，1，2-丙二醇标准工作溶液，以丙三醇为溶剂，1，2-丙二醇的质量分数依次为20%、 30 %、40 %、50 %、60 %、70 %、80 % ;丙三醇标准工作溶液，以1，2-丙二醇为溶剂，丙三醇的 质量分数依次为 10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%。5. 如权利要求1所述的同时测定电子烟烟液中1，2_丙二醇和丙三醇含量的方法，其特 征在于，采集拉曼光谱时设定的工作参数为：1030nm光源;300mW;采谱时间5s;采谱范围150 ~2500cm-、6. 如权利要求1所述的同时测定电子烟烟液中1，2-丙二醇和丙三醇含量的方法，其特 征在于，1，2-丙二醇的拉曼光谱特征峰为525 ±δαιΓ1。7. 如权利要求1所述的同时测定电子烟烟液中1，2_丙二醇和丙三醇含量的方法，其特 征在于，1，2-丙二醇的拉曼光谱特征峰为522CHT1。8. 如权利要求1所述的同时测定电子烟烟液中1，2_丙二醇和丙三醇含量的方法，其特 征在于，丙三醇的拉曼光谱特征峰为672 ±δαιΓ1。9. 如权利要求1所述的同时测定电子烟烟液中1，2_丙二醇和丙三醇含量的方法，其特 征在于，丙三醇的拉曼光谱特征峰为67301^。
【专利摘要】本发明公开了一种同时测定电子烟烟液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的方法，包括：步骤1，配制具有梯度浓度的1,2-丙二醇和丙三醇的标准工作溶液，采集标准工作溶液的拉曼光谱，并依据拉曼光谱中的特征峰强度和标准工作溶液的浓度，分别建立1,2-丙二醇的标准曲线和丙三醇的标准曲线；步骤2，采集待测定电子烟烟液的拉曼光谱，依据步骤1所得的标准曲线，计算得到电子烟烟液中1,2-丙二醇和丙三醇的含量。本发明提供的同时测定电子烟烟液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的方法，无需对样品进行前处理，能够快速、高效、无损检测得到电子烟烟液中1,2-丙二醇和丙三醇的含量。
【IPC分类】G01N21/65
【公开号】CN105486674
【申请号】CN201511007660
【发明人】储国海, 周国俊, 李霞, 徐建, 胡安福, 蒋健, 李剑锋, 温宝英, 肖卫强, 卢昕博, 许式强, 夏倩, 刘金莉, 黄芳芳
【申请人】浙江中烟工业有限责任公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月28日