一种光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法
一种光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，属于化合物含量检测领 域。
【背景技术】
[0002] 氧化棚可用作娃酸盐分解时的助烙剂、半导体材料的渗杂剂、油漆的耐火添加剂， 也可用作有机合成的催化剂、油漆及高溫润滑剂的添加剂、陶瓷、特种玻璃及焊料的添加 剂，并且可用于制取元素棚和多种棚化物，用途非常广泛。在彩色显像制造业中，主要用于 制造显像管部件封接用的低烙点玻璃原料。
[0003] 目前，测试玻璃样品中氧化棚的含量大多采用碱烙法后，再采用酸碱中和滴定法 测定或者采用电感禪合等离子体发射光谱仪(ICP-0ES)法测定。但该方法需要在标准溶液 中加入与测试液中相同量的碱W消除基体干扰，或者采用邸TA(乙二胺四乙酸二钢)络合产 生干扰的两性元素，从而排出干扰元素，再采用酸碱中和滴定法测定。
[0004] 专利文件CN103439313A提供了 一种玻璃中化合物含量的测试方法，其中包含一种 测试氧化棚的方法，需要碱高溫烙融、相蜗浸出、酸化、加碳酸盐、煮沸、过滤等，步骤复杂。 使用该种碱烙法制备的样品溶液进行等离子体光谱法测量缺点是：1.该法所需氨氧化钢或 氨氧化钟的用量大；2.样品溶液中溶解性固体含量高，使得等离子体光谱测定中的背景增 加，干扰大；而且盐在雾化器气孔尖端上沉积，导致仪器基线漂移；3.测试步骤繁琐，时间 长，不利于日常分析。
【发明内容】
巧00引发明要解决的问题
[0006]本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，解决了样品溶液中溶解性固体含 量高，在采用仪器测试时干扰大，并且测试步骤繁琐，时间长的技术问题。 巧007]用于解决问题的方案
[0008] 本发明提供了一种光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，包括W下步骤：
[0009] 步骤1:采用氨氣酸溶液对玻璃样品进行溶解，然后稀释并定容，得到样品溶液；
[0010] 步骤2:配制含棚的标准溶液，依据所述标准溶液中的棚含量，测定所述标准溶液 中的棚元素的强度，并制作标准曲线；
[0011] 步骤3:在与步骤2相同的测试条件下，测定所述样品溶液中的棚元素的强度，依据 所述标准曲线，得出棚含量，并计算得到所述氧化棚的含量。
[0012] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述步骤1中的溶解是在密 闭容器中进行的。
[0013] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述步骤1中溶解条件为在 60-100°C的溫度下加热3-5小时。
[0014] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述氨氣酸溶液中氨氣酸的 重量百分含量为^ 40%。
[0015] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述玻璃样品的粒度范围为 200-300 目，优选220-250 目。
[0016] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述氧化棚的含量采用下述 公式计算
[0017] (B203)%=3.2199XCXVX l〇-6/mX 100%
[0018] 其中，C为样品溶液的棚含量，yg/mL [0019] V为样品溶液的体积，mL;
[0020] m为玻璃样品的质量，g。
[0021] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述玻璃样品的质量为 0.01-0.2g，优选为0.05-0.1 g。
[0022] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，定容后所述样品溶液的体积 为 100-500mL，优选为 100-250mL。
[0023] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述氨氣酸溶液的加入量为 3-20mL，优选为 5-lOmL。
[0024] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，采用电感禪合等离子体发射 光谱仪测定所述标准溶液和所述样品溶液的棚元素的强度。
[00巧]发明的效果
[0026] 本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，其测试方法简单，不需高溫烙融， 所用试剂较少，因此不会引入过多的杂质，不会因化学反应生成盐，并且溶解性固体含量 低，减少了玻璃中其它元素的干扰，从而保证了测试结果的准确可靠。另外，本发明的方法 的分析程序少，分析效率高，并且分析误差小。
【附图说明】
[0027] 图1为本发明实施例1的标准溶液中棚含量的标准曲线；
[0028] 图2为本发明实施例2的标准溶液中棚含量的标准曲线；
[0029] 图3为本发明实施例3的标准溶液中棚含量的标准曲线。
【具体实施方式】
[0030] 本发明提供了一种光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，包括W下步骤：
[0031] 步骤1:采用氨氣酸溶液对玻璃样品进行溶解，然后稀释并定容，得到样品溶液;本 发明采用氨氣酸直接溶解玻璃样品，不会引入过多的杂质，溶解性固体含量低，减少了玻璃 中其它元素的干扰。另外，经氨氣酸溶液对玻璃样品溶解后再进行稀释，可W降低氣化棚的 浓度，可W避免氣化棚的挥发，提高棚含量的稳定性。
[0032] 步骤2 :配制含棚的标准溶液，依据标准溶液中的棚含量，测定所述标准溶液中的 棚元素的强度，并制作标准曲线;在配制含棚的标准溶液时，可W选用棚的国家标准胆备液 (浓度为1. OOOmg/mL，国家标准号GSB04-1716-2004)进行配制。
[0033] 步骤3:在与步骤2相同的测试条件下，测定所述样品溶液中的棚元素的强度，依据 所述标准曲线，得出棚含量，并计算得到所述氧化棚的含量。
[0034] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述步骤1中的溶解是在密 闭容器(例如:密闭聚四氣乙締罐）中进行的。在密闭容器中进行，可W有效防止样品溶液的 挥发，W保证测定棚含量时的准确性，另外，还可W减轻氨氣酸对人体造成危害。
[0035] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述步骤1中溶解条件为在 60-100°C的溫度下加热3-5小时。经加热后，玻璃样品可W快速溶解，有利于日常分析。加热 方式不限，例如:可W放置在烘箱中加热，还可W采用微波加热等。
[0036] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述氨氣酸溶液中的氨氣酸 的重量百分含量为含40%。
[0037] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述玻璃样品，可选用普通 的玻璃样品，也可W为含铁、妮、铜、礼、锭等的玻璃样品；本发明的玻璃样品的粒度范围为 200-300目，优选220-250目，上述粒度范围可W使玻璃样品更容易溶解，有利于日常分析。
[0038] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，
[0039] 所述氧化棚的含量采用下述公式计算
[0040] (B203)%=3.2199XCXVX l〇-6/mX 100%
[0041 ]其中，c为样品溶液的棚含量，yg/mL
[0042] V为样品溶液的体积，ιΛ;
[0043] m为玻璃样品的质量，g。
[0044] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述玻璃样品的质量为 0.01-0.2g，优选为0.05-0 . Ig。定容后所述样品溶液的体积为100-500mL，优选为100-250mL。所述氨氣酸溶液的加入量为3-20mL，优选为5-lOmL。在有效分解样品的情况下，可W 调节待测光学玻璃中的氧化棚的含量范围，简化操作步骤，减少误差。
[0045] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，采用电感禪合等离子体发射 光谱仪(ICP-0ES)测定所述标准溶液和所述样品溶液的棚元素的强度。采用电感禪合等离 子体发射光谱仪（ICP-0ES)进行测定，减少了分析程序，提高了分析效率，并减小了人为分 析误差，显著提高测试的重复性和准确度，从而快速准确的分析出玻璃中氧化棚的含量。
[0046] 实施例
[0047] 下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。本发明实施例采用的试剂和原料除 非特别说明，皆为市购常规产品。
[004引实施例1
[0049] 步骤1)称取在110°C干燥的普通玻璃样品0.1g(精确至O.OOOlg)，置于30ml密闭聚 四氣乙締罐内，用水润湿，然后加入8mL氨氣酸，放入80°C烘箱中放置4小时，冷却。移入 250ml塑料容量瓶，定容，静置，得到样品溶液I，取样品溶液I的上层清液，待测。
[0050] 步骤2)采用棚的国家标准胆备液（l.OOOmg/mL，国家标准GSB04-1716-2004)逐次 稀释不同的倍数，得到表1所示的具有不同棚含量的溶液，并配制棚的标准溶液，再采用电 感禪合等离子发射光谱仪(ICP-0ES)测定棚的标准溶液中的棚元素的强度(如表1所示），制 备标准曲线(如图1所示）。
[0051] 表 1
[0052]
[0053] 步骤3)在与步骤2)相同的测试条件下，测定样品溶液I中的棚元素的强度，依据如 图1所示的标准曲线，得出棚含量，并计算得到所述氧化棚的含量，结果如表2所示。
[0054] 所述氧化棚的含量采用下述公式计算：
[005引（B203)%=3.2199XCXVX l0-6/mX 100%
[0056] 其中，C为样品溶液的棚含量，yg/mL
[0057] V为样品溶 液的体积，ιΛ;
[0058] m为玻璃样品的质量，g。
[0059] 称取5份普通玻璃样品0. lg(精确至O.OOOlg)，按照步骤1)的方法制备样品溶液 II-VI，并按照上述步骤3)的方法得出样品溶液II-VI的棚含量，并计算所述氧化棚的含量， 结果如表2所示。
[0060] 表 2
[0061]
[0062] 精确称取两份质量相等(O.lg，精确到O.OOOlg)的上述普通玻璃样品，按照步骤1) 的方法制备样品溶液，其中一份标准溶液中不加入lOyg/mL棚的国家标准胆备液，该玻璃样 品中的棚含量记为原棚含量;原棚含量与lOyg/mL之和记为理论棚含量;另外一份标准溶液 中加入lOyg/血棚的国家标准胆备液，该玻璃样品中的棚含量记为实际棚含量，按照上述步 骤3)的方法，依据上述步骤3)所得到的标准曲线，测定两份样品溶液中的棚含量，如表3所 /J、- 〇
[0063] 表 3
[0064]
[0065] 所述回收率的计算方式如下：
[0066] 回收率％ =[实际棚含量-原棚含量]/10。
[0067] 实施例2
[006引步骤1)称取在110°C干燥的含铁、妮的玻璃样品0.1g(精确至O.OOOlg),置于30ml 密闭聚四氣乙締罐内，用水润湿，然后加入8mL氨氣酸，放入80°C烘箱中放置4小时，冷却。移 入250ml塑料容量瓶，定容，静置，得到样品溶液曰，取样品溶液a的上层清液，待测。
[0069] 步骤2)采用棚的国家标准胆备液（l.OOOmg/mL，国家标准GSB04-1716-2004)逐次 稀释不同的倍数，得到表4所示的具有不同棚含量的溶液，并配制棚的标准溶液，再采用电 感禪合等离子发射光谱仪(ICP-0ES)测定棚的标准溶液中的棚元素的强度(如表4所示），制 备标准曲线(如图2所示）。
[0070] 表 4
[0071]
[0072] ~步骤3)在与步骤2)相同的测试条件下，测定样品溶液a中的棚元素的强度，依据如胃 图2所示的标准曲线，得出棚含量，并计算得到所述氧化棚的含量，结果如表5所示。
[0073] 所述氧化棚的含量(质量％)采用下述公式计算：
[0074] (B203)%=3.2199XCXVX l〇-6/mX 100%
[007引其中，C为样品溶液的棚含量，yg/mL
[0076] V为样品溶液的体积，mL;
[0077] m为玻璃样品的质量，g。
[0078] 称取5份含铁、妮的玻璃样品0. lg(精确至0.0 OOlg)，按照步骤1)的方法制备样品 溶液b-f，并按照上述步骤3)的方法，得出样品溶液b-f的棚含量，并计算所述氧化棚的含 量，结果如表5所示。
[0079] 表 5
[0080]
[0081 ]精确称取两份质量相等(0.1 g，精确到0.0001)的上述含铁、妮的玻璃样品，按照步 骤1)的方法制备样品溶液，在其中一份样品溶液中不加入lOyg/mL棚的国家标准胆备液，该 玻璃样品中的棚含量记为原棚含量;原棚含量与lOyg/血之和记为理论棚含量;另外一份样 品溶液中加入lOyg/mL棚的国家标准胆备液，该玻璃样品中的棚含量记为实际棚含量，按照 上述步骤3)的方法，测定两份样品中的棚含量，如表6所示。
[0082] 表 6
[0083]
[0084] 所述回收率的计算方式如下：
[0085] 回收率％ =[实际棚含量-原棚含量]/5。
[0086] 实施例3
[0087] 步骤1)称取在110°C干燥的环保含铜、礼、锭的玻璃样品0.05g(精确至0.00001 g)， 置于30ml密闭聚四氣乙締罐内，用水润湿，然后加入5mL氨氣酸，放入80°C烘箱中放置4小 时，冷却。移入250ml塑料容量瓶，定容，静置，得到样品溶液i，取样品溶液i的上层清液，待 测。
[0088] 步骤2)采用棚的国家标准胆备液（l.OOOmg/mL，国家标准GSB04-1716-2004)逐次 稀释不同的倍数，得到表7所示的具有不同棚含量的溶液，并配制棚的标准溶液，再采用电 感禪合等离子发射光谱仪(ICP-0ES)测定棚的标准溶液中的棚元素的强度(如表7所示），制 备标准曲线(如图3所示）。
[0089] 表 7
[0090]
[0091] ~~步骤3)在与步骤2)相同的测试条件下，测定样品溶液i中的棚元素的强度，依据如I 图3所示，线性关系式为的标准曲线，得出棚含量，并计算得到所述氧化棚的含量，结果如表 8所示。
[0092] 所述氧化棚的含量采用下述公式计算：
[0093] (B203)%=3.2199XCXVX l〇-6/mX 100%
[0094] 其中，C为样品溶液的棚含量，yg/mL [009引V为样品溶液的体积，ιΛ;
[0096] m为玻璃样品的质量，g。
[0097] 称取5份环保含铜、礼、锭的玻璃样品0.05g(精确至O.OOOOlg)，按照步骤1)的方法 制备样品溶液ii-vi，并按照上述步骤3)方法，得出样品溶液ii-vi的棚含量，并计算氧化棚 的含量，结果如表8所示。
[0098] 表 8
[0099]
[0100] 精确称取两份质量相等(〇.〇5g，精确到O.OOOOlg)的上述环保含铜、礼、锭的玻璃 样品，按照步骤1)的方法制备样品溶液，在其中一份样品溶液中不加入lOyg/mL棚的国家标 准胆备液，该玻璃样品中的棚含量记为原棚含量；原棚含量与lOyg/mL之和记为理论棚含 量;另外一份样品溶液中加入lOyg/mL的棚的国家标准胆备液，该玻璃样品中的棚含量记为 实际棚含量，按上述步骤3)方法，测定两份样品中的棚含量，如表9所示。
[0101] 表9
[0102]
[0103] 其中，所述回收率的计算方式如下：
[0104] 回收率％ =[实际棚含量-原棚含量]/10。
[0105]
[0106] 从上述实施例中可W看出，本发明的检测方法，对玻璃样品的处理简单，溶液中盐 分很低，基体干扰可W忽略，且各实施例中的相对标准偏差RSD均小于0.9%，且回收率均可 W达到95% W上。
【主权项】
1. 一种光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤1:采用氢氟酸溶液对玻璃样品进行溶解，然后稀释并定容，得到样品溶液； 步骤2:配制含硼的标准溶液，依据所述标准溶液中的硼含量，测定所述标准溶液中的 硼元素的强度，并制作标准曲线； 步骤3:在与步骤2相同的测试条件下，测定所述样品溶液中的硼元素的强度，依据所述 标准曲线，得出硼含量，并计算得到所述氧化硼的含量。2. 根据权利要求1所述的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其特征在于，所述步骤 1中的溶解是在密闭容器中进行的。3. 根据权利要求1或2所述的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其特征在于，所述 步骤1中溶解条件为在60-100°C的温度下加热3-5小时。4. 根据权利要求1-3中任一项所述的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其特征在 于，所述氢氟酸溶液中氢氟酸的重量百分含量为2 40%。5. 根据权利要求1-4中任一项所述的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其特征在 于，所述玻璃样品的粒度范围为200-300目，优选220-250目。6. 根据权利要求1-5中任一项所述的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其特征在 于， 所述氧化硼的含量采用下述公式计算 (B2〇3)% = 3.2199XCXVX10_6/mX100% 其中，C为样品溶液的硼含量，yg/mL; V为样品溶液的体积，mL; m为玻璃样品的质量，g。7. 根据权利要求1-6中任一项所述的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其特征在 于，所述玻璃样品的质量为〇. 01-0.2g，优选为0.05-0.lg。8. 根据权利要求1-7中任一项所述的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其特征在 于，定容后所述样品溶液的体积为100_500mL，优选为100-250mL。9. 根据权利要求1-8中任一项所述的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其特征在 于，所述氢氟酸溶液的加入量为3_20mL，优选为5-10mL。10. 根据权利要求1-9中任一项所述的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其特征在 于，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述标准溶液和所述样品溶液的硼元素的强 度。
【专利摘要】本发明提供了一种光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，包括以下步骤：步骤1：采用氢氟酸对玻璃样品进行溶解，然后稀释并定容，得到样品溶液；步骤2：配制含硼的标准溶液，依据所述标准溶液中的硼含量，测定所述标准溶液中的硼元素的强度，并制作标准曲线；步骤3：在与步骤2相同的测试条件下，测定所述样品溶液中的硼元素的强度，依据所述标准曲线得出硼含量，并计算得到所述氧化硼的含量。本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，解决了样品溶液中溶解性固体含量高，在采用仪器测试时干扰大，并且测试步骤繁琐，时间长的技术问题。
【IPC分类】G01N21/73
【公开号】CN105486678
【申请号】CN201510843004
【发明人】杨斌
【申请人】湖北新华光信息材料有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年11月27日
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，属于化合物含量检测领 域。
【背景技术】
[0002] 氧化棚可用作娃酸盐分解时的助烙剂、半导体材料的渗杂剂、油漆的耐火添加剂， 也可用作有机合成的催化剂、油漆及高溫润滑剂的添加剂、陶瓷、特种玻璃及焊料的添加 剂，并且可用于制取元素棚和多种棚化物，用途非常广泛。在彩色显像制造业中，主要用于 制造显像管部件封接用的低烙点玻璃原料。
[0003] 目前，测试玻璃样品中氧化棚的含量大多采用碱烙法后，再采用酸碱中和滴定法 测定或者采用电感禪合等离子体发射光谱仪(ICP-0ES)法测定。但该方法需要在标准溶液 中加入与测试液中相同量的碱W消除基体干扰，或者采用邸TA(乙二胺四乙酸二钢)络合产 生干扰的两性元素，从而排出干扰元素，再采用酸碱中和滴定法测定。
[0004] 专利文件CN103439313A提供了 一种玻璃中化合物含量的测试方法，其中包含一种 测试氧化棚的方法，需要碱高溫烙融、相蜗浸出、酸化、加碳酸盐、煮沸、过滤等，步骤复杂。 使用该种碱烙法制备的样品溶液进行等离子体光谱法测量缺点是：1.该法所需氨氧化钢或 氨氧化钟的用量大；2.样品溶液中溶解性固体含量高，使得等离子体光谱测定中的背景增 加，干扰大；而且盐在雾化器气孔尖端上沉积，导致仪器基线漂移；3.测试步骤繁琐，时间 长，不利于日常分析。
【发明内容】
巧00引发明要解决的问题
[0006]本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，解决了样品溶液中溶解性固体含 量高，在采用仪器测试时干扰大，并且测试步骤繁琐，时间长的技术问题。 巧007]用于解决问题的方案
[0008] 本发明提供了一种光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，包括W下步骤：
[0009] 步骤1:采用氨氣酸溶液对玻璃样品进行溶解，然后稀释并定容，得到样品溶液；
[0010] 步骤2:配制含棚的标准溶液，依据所述标准溶液中的棚含量，测定所述标准溶液 中的棚元素的强度，并制作标准曲线；
[0011] 步骤3:在与步骤2相同的测试条件下，测定所述样品溶液中的棚元素的强度，依据 所述标准曲线，得出棚含量，并计算得到所述氧化棚的含量。
[0012] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述步骤1中的溶解是在密 闭容器中进行的。
[0013] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述步骤1中溶解条件为在 60-100°C的溫度下加热3-5小时。
[0014] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述氨氣酸溶液中氨氣酸的 重量百分含量为^ 40%。
[0015] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述玻璃样品的粒度范围为 200-300 目，优选220-250 目。
[0016] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述氧化棚的含量采用下述 公式计算
[0017] (B203)%=3.2199XCXVX l〇-6/mX 100%
[0018] 其中，C为样品溶液的棚含量，yg/mL [0019] V为样品溶液的体积，mL;
[0020] m为玻璃样品的质量，g。
[0021] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述玻璃样品的质量为 0.01-0.2g，优选为0.05-0.1 g。
[0022] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，定容后所述样品溶液的体积 为 100-500mL，优选为 100-250mL。
[0023] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述氨氣酸溶液的加入量为 3-20mL，优选为 5-lOmL。
[0024] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，采用电感禪合等离子体发射 光谱仪测定所述标准溶液和所述样品溶液的棚元素的强度。
[00巧]发明的效果
[0026] 本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，其测试方法简单，不需高溫烙融， 所用试剂较少，因此不会引入过多的杂质，不会因化学反应生成盐，并且溶解性固体含量 低，减少了玻璃中其它元素的干扰，从而保证了测试结果的准确可靠。另外，本发明的方法 的分析程序少，分析效率高，并且分析误差小。
【附图说明】
[0027] 图1为本发明实施例1的标准溶液中棚含量的标准曲线；
[0028] 图2为本发明实施例2的标准溶液中棚含量的标准曲线；
[0029] 图3为本发明实施例3的标准溶液中棚含量的标准曲线。
【具体实施方式】
[0030] 本发明提供了一种光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，包括W下步骤：
[0031] 步骤1:采用氨氣酸溶液对玻璃样品进行溶解，然后稀释并定容，得到样品溶液;本 发明采用氨氣酸直接溶解玻璃样品，不会引入过多的杂质，溶解性固体含量低，减少了玻璃 中其它元素的干扰。另外，经氨氣酸溶液对玻璃样品溶解后再进行稀释，可W降低氣化棚的 浓度，可W避免氣化棚的挥发，提高棚含量的稳定性。
[0032] 步骤2 :配制含棚的标准溶液，依据标准溶液中的棚含量，测定所述标准溶液中的 棚元素的强度，并制作标准曲线;在配制含棚的标准溶液时，可W选用棚的国家标准胆备液 (浓度为1. OOOmg/mL，国家标准号GSB04-1716-2004)进行配制。
[0033] 步骤3:在与步骤2相同的测试条件下，测定所述样品溶液中的棚元素的强度，依据 所述标准曲线，得出棚含量，并计算得到所述氧化棚的含量。
[0034] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述步骤1中的溶解是在密 闭容器(例如:密闭聚四氣乙締罐）中进行的。在密闭容器中进行，可W有效防止样品溶液的 挥发，W保证测定棚含量时的准确性，另外，还可W减轻氨氣酸对人体造成危害。
[0035] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述步骤1中溶解条件为在 60-100°C的溫度下加热3-5小时。经加热后，玻璃样品可W快速溶解，有利于日常分析。加热 方式不限，例如:可W放置在烘箱中加热，还可W采用微波加热等。
[0036] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述氨氣酸溶液中的氨氣酸 的重量百分含量为含40%。
[0037] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述玻璃样品，可选用普通 的玻璃样品，也可W为含铁、妮、铜、礼、锭等的玻璃样品；本发明的玻璃样品的粒度范围为 200-300目，优选220-250目，上述粒度范围可W使玻璃样品更容易溶解，有利于日常分析。
[0038] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，
[0039] 所述氧化棚的含量采用下述公式计算
[0040] (B203)%=3.2199XCXVX l〇-6/mX 100%
[0041 ]其中，c为样品溶液的棚含量，yg/mL
[0042] V为样品溶液的体积，ιΛ;
[0043] m为玻璃样品的质量，g。
[0044] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述玻璃样品的质量为 0.01-0.2g，优选为0.05-0 . Ig。定容后所述样品溶液的体积为100-500mL，优选为100-250mL。所述氨氣酸溶液的加入量为3-20mL，优选为5-lOmL。在有效分解样品的情况下，可W 调节待测光学玻璃中的氧化棚的含量范围，简化操作步骤，减少误差。
[0045] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，采用电感禪合等离子体发射 光谱仪(ICP-0ES)测定所述标准溶液和所述样品溶液的棚元素的强度。采用电感禪合等离 子体发射光谱仪（ICP-0ES)进行测定，减少了分析程序，提高了分析效率，并减小了人为分 析误差，显著提高测试的重复性和准确度，从而快速准确的分析出玻璃中氧化棚的含量。
[0046] 实施例
[0047] 下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。本发明实施例采用的试剂和原料除 非特别说明，皆为市购常规产品。
[004引实施例1
[0049] 步骤1)称取在110°C干燥的普通玻璃样品0.1g(精确至O.OOOlg)，置于30ml密闭聚 四氣乙締罐内，用水润湿，然后加入8mL氨氣酸，放入80°C烘箱中放置4小时，冷却。移入 250ml塑料容量瓶，定容，静置，得到样品溶液I，取样品溶液I的上层清液，待测。
[0050] 步骤2)采用棚的国家标准胆备液（l.OOOmg/mL，国家标准GSB04-1716-2004)逐次 稀释不同的倍数，得到表1所示的具有不同棚含量的溶液，并配制棚的标准溶液，再采用电 感禪合等离子发射光谱仪(ICP-0ES)测定棚的标准溶液中的棚元素的强度(如表1所示），制 备标准曲线(如图1所示）。
[0051] 表 1
[0052]
[0053] 步骤3)在与步骤2)相同的测试条件下，测定样品溶液I中的棚元素的强度，依据如 图1所示的标准曲线，得出棚含量，并计算得到所述氧化棚的含量，结果如表2所示。
[0054] 所述氧化棚的含量采用下述公式计算：
[005引（B203)%=3.2199XCXVX l0-6/mX 100%
[0056] 其中，C为样品溶液的棚含量，yg/mL
[0057] V为样品溶 液的体积，ιΛ;
[0058] m为玻璃样品的质量，g。
[0059] 称取5份普通玻璃样品0. lg(精确至O.OOOlg)，按照步骤1)的方法制备样品溶液 II-VI，并按照上述步骤3)的方法得出样品溶液II-VI的棚含量，并计算所述氧化棚的含量， 结果如表2所示。
[0060] 表 2
[0061]
[0062] 精确称取两份质量相等(O.lg，精确到O.OOOlg)的上述普通玻璃样品，按照步骤1) 的方法制备样品溶液，其中一份标准溶液中不加入lOyg/mL棚的国家标准胆备液，该玻璃样 品中的棚含量记为原棚含量;原棚含量与lOyg/mL之和记为理论棚含量;另外一份标准溶液 中加入lOyg/血棚的国家标准胆备液，该玻璃样品中的棚含量记为实际棚含量，按照上述步 骤3)的方法，依据上述步骤3)所得到的标准曲线，测定两份样品溶液中的棚含量，如表3所 /J、- 〇
[0063] 表 3
[0064]
[0065] 所述回收率的计算方式如下：
[0066] 回收率％ =[实际棚含量-原棚含量]/10。
[0067] 实施例2
[006引步骤1)称取在110°C干燥的含铁、妮的玻璃样品0.1g(精确至O.OOOlg),置于30ml 密闭聚四氣乙締罐内，用水润湿，然后加入8mL氨氣酸，放入80°C烘箱中放置4小时，冷却。移 入250ml塑料容量瓶，定容，静置，得到样品溶液曰，取样品溶液a的上层清液，待测。
[0069] 步骤2)采用棚的国家标准胆备液（l.OOOmg/mL，国家标准GSB04-1716-2004)逐次 稀释不同的倍数，得到表4所示的具有不同棚含量的溶液，并配制棚的标准溶液，再采用电 感禪合等离子发射光谱仪(ICP-0ES)测定棚的标准溶液中的棚元素的强度(如表4所示），制 备标准曲线(如图2所示）。
[0070] 表 4
[0071]
[0072] ~步骤3)在与步骤2)相同的测试条件下，测定样品溶液a中的棚元素的强度，依据如胃 图2所示的标准曲线，得出棚含量，并计算得到所述氧化棚的含量，结果如表5所示。
[0073] 所述氧化棚的含量(质量％)采用下述公式计算：
[0074] (B203)%=3.2199XCXVX l〇-6/mX 100%
[007引其中，C为样品溶液的棚含量，yg/mL
[0076] V为样品溶液的体积，mL;
[0077] m为玻璃样品的质量，g。
[0078] 称取5份含铁、妮的玻璃样品0. lg(精确至0.0 OOlg)，按照步骤1)的方法制备样品 溶液b-f，并按照上述步骤3)的方法，得出样品溶液b-f的棚含量，并计算所述氧化棚的含 量，结果如表5所示。
[0079] 表 5
[0080]
[0081 ]精确称取两份质量相等(0.1 g，精确到0.0001)的上述含铁、妮的玻璃样品，按照步 骤1)的方法制备样品溶液，在其中一份样品溶液中不加入lOyg/mL棚的国家标准胆备液，该 玻璃样品中的棚含量记为原棚含量;原棚含量与lOyg/血之和记为理论棚含量;另外一份样 品溶液中加入lOyg/mL棚的国家标准胆备液，该玻璃样品中的棚含量记为实际棚含量，按照 上述步骤3)的方法，测定两份样品中的棚含量，如表6所示。
[0082] 表 6
[0083]
[0084] 所述回收率的计算方式如下：
[0085] 回收率％ =[实际棚含量-原棚含量]/5。
[0086] 实施例3
[0087] 步骤1)称取在110°C干燥的环保含铜、礼、锭的玻璃样品0.05g(精确至0.00001 g)， 置于30ml密闭聚四氣乙締罐内，用水润湿，然后加入5mL氨氣酸，放入80°C烘箱中放置4小 时，冷却。移入250ml塑料容量瓶，定容，静置，得到样品溶液i，取样品溶液i的上层清液，待 测。
[0088] 步骤2)采用棚的国家标准胆备液（l.OOOmg/mL，国家标准GSB04-1716-2004)逐次 稀释不同的倍数，得到表7所示的具有不同棚含量的溶液，并配制棚的标准溶液，再采用电 感禪合等离子发射光谱仪(ICP-0ES)测定棚的标准溶液中的棚元素的强度(如表7所示），制 备标准曲线(如图3所示）。
[0089] 表 7
[0090]
[0091] ~~步骤3)在与步骤2)相同的测试条件下，测定样品溶液i中的棚元素的强度，依据如I 图3所示，线性关系式为的标准曲线，得出棚含量，并计算得到所述氧化棚的含量，结果如表 8所示。
[0092] 所述氧化棚的含量采用下述公式计算：
[0093] (B203)%=3.2199XCXVX l〇-6/mX 100%
[0094] 其中，C为样品溶液的棚含量，yg/mL [009引V为样品溶液的体积，ιΛ;
[0096] m为玻璃样品的质量，g。
[0097] 称取5份环保含铜、礼、锭的玻璃样品0.05g(精确至O.OOOOlg)，按照步骤1)的方法 制备样品溶液ii-vi，并按照上述步骤3)方法，得出样品溶液ii-vi的棚含量，并计算氧化棚 的含量，结果如表8所示。
[0098] 表 8
[0099]
[0100] 精确称取两份质量相等(〇.〇5g，精确到O.OOOOlg)的上述环保含铜、礼、锭的玻璃 样品，按照步骤1)的方法制备样品溶液，在其中一份样品溶液中不加入lOyg/mL棚的国家标 准胆备液，该玻璃样品中的棚含量记为原棚含量；原棚含量与lOyg/mL之和记为理论棚含 量;另外一份样品溶液中加入lOyg/mL的棚的国家标准胆备液，该玻璃样品中的棚含量记为 实际棚含量，按上述步骤3)方法，测定两份样品中的棚含量，如表9所示。
[0101] 表9
[0102]
[0103] 其中，所述回收率的计算方式如下：
[0104] 回收率％ =[实际棚含量-原棚含量]/10。
[0105]
[0106] 从上述实施例中可W看出，本发明的检测方法，对玻璃样品的处理简单，溶液中盐 分很低，基体干扰可W忽略，且各实施例中的相对标准偏差RSD均小于0.9%，且回收率均可 W达到95% W上。
【主权项】
1. 一种光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤1:采用氢氟酸溶液对玻璃样品进行溶解，然后稀释并定容，得到样品溶液； 步骤2:配制含硼的标准溶液，依据所述标准溶液中的硼含量，测定所述标准溶液中的 硼元素的强度，并制作标准曲线； 步骤3:在与步骤2相同的测试条件下，测定所述样品溶液中的硼元素的强度，依据所述 标准曲线，得出硼含量，并计算得到所述氧化硼的含量。2. 根据权利要求1所述的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其特征在于，所述步骤 1中的溶解是在密闭容器中进行的。3. 根据权利要求1或2所述的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其特征在于，所述 步骤1中溶解条件为在60-100°C的温度下加热3-5小时。4. 根据权利要求1-3中任一项所述的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其特征在 于，所述氢氟酸溶液中氢氟酸的重量百分含量为2 40%。5. 根据权利要求1-4中任一项所述的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其特征在 于，所述玻璃样品的粒度范围为200-300目，优选220-250目。6. 根据权利要求1-5中任一项所述的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其特征在 于， 所述氧化硼的含量采用下述公式计算 (B2〇3)% = 3.2199XCXVX10_6/mX100% 其中，C为样品溶液的硼含量，yg/mL; V为样品溶液的体积，mL; m为玻璃样品的质量，g。7. 根据权利要求1-6中任一项所述的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其特征在 于，所述玻璃样品的质量为〇. 01-0.2g，优选为0.05-0.lg。8. 根据权利要求1-7中任一项所述的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其特征在 于，定容后所述样品溶液的体积为100_500mL，优选为100-250mL。9. 根据权利要求1-8中任一项所述的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其特征在 于，所述氢氟酸溶液的加入量为3_20mL，优选为5-10mL。10. 根据权利要求1-9中任一项所述的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，其特征在 于，采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述标准溶液和所述样品溶液的硼元素的强 度。
【专利摘要】本发明提供了一种光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，包括以下步骤：步骤1：采用氢氟酸对玻璃样品进行溶解，然后稀释并定容，得到样品溶液；步骤2：配制含硼的标准溶液，依据所述标准溶液中的硼含量，测定所述标准溶液中的硼元素的强度，并制作标准曲线；步骤3：在与步骤2相同的测试条件下，测定所述样品溶液中的硼元素的强度，依据所述标准曲线得出硼含量，并计算得到所述氧化硼的含量。本发明的光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法，解决了样品溶液中溶解性固体含量高，在采用仪器测试时干扰大，并且测试步骤繁琐，时间长的技术问题。
【IPC分类】G01N21/73
【公开号】CN105486678
【申请号】CN201510843004
【发明人】杨斌
【申请人】湖北新华光信息材料有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年11月27日
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