Xrf分析试样化学成分的方法及其工作曲线的制作方法

Xrf分析试样化学成分的方法及其工作曲线的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及XRF分析技术领域，尤其设及一种XRF分析试样化学成分的方法及其工 作曲线的制作方法。
【背景技术】
[0002] 采用XRF分析仪器测定样品中化学成分含量时，首先需要用制作一个"应用" (Application,也称为工作曲线），然后再利用该应用进行试样分析。目前，X射线巧光分析 不同种类样品时，需要采用不同的应用(Application),因此，每个XRF分析实验室需要制作 多个应用W进行多个种类样品的分析，每次对样品测定都需要操作人员先进行应用 (App 1 i cat i on)选择。例如针对水泥产品的XRF分析实验室最少需要制作水泥(包括生料和 熟料)的应用，石灰石的应用，粘±的应用和铁粉的应用等各种类原料样品的应用。当对某 一样品进行检测时，需要先确定是采用粘±的应用还是铁粉的应用或者是其他的应用。一 旦由于疏忽等原因选择应用错误，会造成检测结果错误。尤其是当XRF分析的一批样品中存 在多种类样品时，运种选择尤为不便，不小屯、还会造成选择失误。由于选择确定应用之后的 XRF分析过程一般是自动完成，无意造成的运种失误又不易察觉和发现，最终造成了分析结 果的意外错误。

【发明内容】

[0003] 有鉴于此，本发明实施例提供一种XRF分析的工作曲线的制作方法，主要目的是提 高分析准确性和操作方便与简易性。
[0004] 为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：
[000引一方面，本发明实施例提供了一种XRF分析的工作曲线的制作方法，包括如下步 骤：
[0006] 制备标准样品的分析样片；
[0007] 采用相同的仪器工作条件分别测量各种类标准样品分析样片中各化学成分X射线 巧光强度;其中每一种类标准样品测量的化学成分包括待检测样品中全部的可测定化学成 分；
[0008] 分别确定各种类样品中各化学成分对应的工作曲线的斜率和截距:通过对标准样 品中某一化学成分的已知质量百分含量与测量得到的该化学成分的巧光强度按设定的工 作曲线表达式进行回归分析，从而确定该种类标准样品中该化学成分对应的工作曲线的斜 率和截距。
[0009] 作为优选，获取各化学成分的斜率和截距的平均值:某一化学成分在各种类样品 中对应的斜率或截距的和除W样品种类数量即为该化学成分对应的斜率或截距的平均值。
[0010] 作为优选，当某种类标准样品中某一化学成分没有标准值时，该化学成分在该种 类样品中对应的工作曲线的斜率和截距为0。
[0011] 作为优选，所述分析样片采用玻璃烙片法制备。
[0012] 作为优选，所述工作曲线的表达式如下：
[0013]
[0014] 式中：
[001引Cl-待测化学成分的质量百分含量；
[0016] Cj-共存基体元化学成分的质量百分含量；
[0017] Ii-待测化学成分的巧光X射线强度；
[001引 Ki-工作曲线的斜率；
[0019] bi-工作曲线的截距；
[0020] αι,^-共存化学成分j对待测化学成分i的影响系数。
[0021] 另一方面，本发明实施例提供了一种XRF分析试样化学成分的方法，包括如下步 骤：
[0022] 参照标准样品制备分析样片的方法将试样制作化学成分析样片；
[0023] 采用与测量标准样品时相同的仪器工作条件测量试样中各化学成分X射线巧光强 度；
[0024] 当制备试样的分析样片时采用的稀释比与制备标准样品的分析样片的稀释比不 同，即与标准稀释比不同时，将检测到的各化学成分的X射线巧光强度转换为标准稀释比下 的强度；
[0025] 用任一种类样品中的各化学成分对应的工作曲线的斜率和截距或所有种类样品 中各化学成分的斜率和截距的平均值将各化学成分的巧光强度分别转换为各化学成分的 质量百分含量，W获得试样的近似化学组成；
[0026] 根据试样的近似化学组成判断试样的种类；
[0027] 调用该种类样品中各化学成分对应的斜率和截距，重新计算试样中各化学成分的 质量百分含量。
[0028] 作为优选，通过下式将检测到的各化学成分的X射线巧光强度转换为标准稀释比 下的强度，
[0029]
[0030] 式中；
[0031] Ιι,ο-与标准样品稀释比相同时，试样烙片中待测化学成分i的强度；
[0032] Ii-试样烙片中，待测化学成分i的实测强度；
[0033] D-试样烙片的实际稀释比；
[0034] Do-标准样品所采用的稀释比；
[003引 Qi,f-MLD 系数。
[0036] 作为优选，所述工作曲线采用上述实施例的工作曲线。
[0037] 作为优选，所述试样为水泥及其原材料的样品，所述水泥原料的种类分为巧质(石 灰石）原料、娃质（砂岩）原料、铁质（硫硫酸渣，铁矿石）原料、硫质（石膏）原料和废渣类原 料；
[0038] 其中待测试样种类判定方法如下：
[0039] 当试样中Ξ氧化硫的质量百分含量大于10%，判定试样为硫质原料；
[0040] 当试样中二氧化娃的质量百分含量大于80%，判定试样为娃质原料
[0041] 当试样中Ξ氧化二铁的质量百分含量大于20%，判定试样为铁质原料；
[0042] 当试样中二氧化娃的质量百分含量小于40%，且氧化巧的质量百分含量大于40% 时，判定为水泥及其生熟料；
[0043] 上述条件均不满足时，判定试样为废渣类原料。
[0044] 作为优选，所述试样为耐火材料样品，耐火材料种类分为娃质、侣质、儀质、铭儀 质、错质、AZS耐火材料和粘±质；
[004引耐火材料待测试样种类判定原则如下：
[0046] 试样中二氧化娃的质量百分含量大于70%时，判定为娃质样品
[0047] 试样中Ξ氧化二侣的质量百分含量大于70%时，判定为侣质样品
[0048] 试样中氧化儀的质量百分含量大于70%，Ξ氧化二铭的质量百分含量小于5%时， 判定为儀质样品；
[0049] 试样中Ξ氧化二铭的质量百分含量大于5%时，判定为铭质样品；
[0050] 若试样中二氧化错的质量百分含量大于10%，且Ξ氧化二侣的质量百分含量小于 10%，判定为错质样品；
[0051] 若试样中二氧化错的质量百分含量大于10%，且Ξ氧化二侣的质量百分含量大于 于10%，判定为AZS质样品；
[0052] 上述条件均不符合时，判定试样为粘±质样品。
[0053] 与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
[0054] 本发明实施例的工作曲线制作方法对样品中的化学成分的测量包括全部可测化 学成分，获得的工作曲线更加准确，分析结果也更准确。本发明实施例的分析方法先对试样 的化学成分进行近似计算，然后根据组成的近似结果判断试样所属种类，进一步选择该试 样种类对应的工作曲线来分析测量结果，全程自动进行，避免了误操作，结果更加准确。
【具体实施方式】
[0055] 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。在 下述说明中，不同的"一实施例"或"实施例"指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施 例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
[0056] 实例 1
[0057] 水泥化验室用XRF分析测定水泥、生料、熟料、石灰石、砂岩、铁质原料、石膏和矿 渣、粉煤灰、煤杆石等工业废渣等样品。
[0058] 水泥化验室用XRF分析上述样品时，一般将水泥、生料和熟料Ξ种样品用同一条工 作曲线(水泥工作曲线），矿渣、粉煤灰、煤杆石等工业废渣也是采用同一条工作曲线(废渣 类工作曲线），巧质(石灰石)原料、娃质（砂岩)原料、铁质(硫酸渣，铁矿石)原料和硫质(石 膏)原料分别制作自己的工作曲线，按照水泥化学分析国家标准的要求，对各种类样品测定 的最多化学成分有11种，分别为二氧化娃，Ξ氧化二铁，Ξ氧化二侣，氧化巧，氧化儀，氧化 钟，氧化钢。Ξ氧化硫，二氧化铁，氧化儘和五氧化二憐，由于水泥企业化验室同类样品的化 学成分相对较为稳定，无需进行基体校正，不同种类的样品采用不同的斜率即可准确计算 样品中各待测化学成分的质量百分含量，因此将样品的玻璃烙片的强度转换为样品质量百 分含量的所需要的参数仅有斜率和MLD系数。
[0059] 工作曲线的制作：
[0060] 从市场购买上述六个种类样品的标准样品，采用玻璃烙片法分别制备上述六个种 类标准样品的分析样片。采用相同的仪器工作条件分别测量各种类标准样品分析样片中各 化学成分X射线巧光强度;其中每一种类标准样品测量的化学成分包括上述U种化学成分。 根据采用的工作曲线的表达式，对巧光强度和含量进行回归分别确定各种类样品中各化学 成分对应的工作曲线的斜率和截距，具体如下:通过对标准样品 中某一化学成分的已知质 量百分含量与测量得到的该化学成分的巧光强度按设定的工作曲线表达式进行回归分析， 从而确定该种类标准样品中该化学成分对应的工作曲线的斜率。因为水泥企业的样品无需 截距，因此仅确定斜率即可。六个种类样品的斜率确定后再计算各化学成分的斜率的平均 值。本实施例采用的工作曲线的表达式为下式（1)，
式中：Ci为 待测化学成分的质量百分含量;Cj为共存基体化学成分的质量百分含量；li-待测化学成 分的巧光X射线强度;Ki-工作曲线的斜率;bi-工作曲线的截距，本例中均为零;ai，j-共 存化学成分j对待测化学成分i的影响系数，本例中均为零。其中MLD系数的获取采用现有技 术，在此不再寶述。得到的MLD系数见表1，获取的斜率见表2。如果某种类标准样品中某一化 学成分没有标准值时，该化学成分在该种类样品中对应的工作曲线的斜率和截距为0。
[0061] 表1中的各化学成分的MLD系数平均值为该化学成分在六种样品中的MLD系数的平 均值。表2中的各化学成分的斜率平均值为该化学成分在六种样品中的斜率的平均值。
[0062] 对于一系列待测样品(试样），测定其化学成分的具体步骤如下：
[0063] 将待测样品（共6个，编号分别为1-6)用玻璃烙片法制备成一系列分析样片，对各 个分析样片进行X射线巧光强度测量，测量结果及分析样片的稀释比见表3。
[0064] 制备标准样片时的稀释比(标准稀释比）统一采用10.00。将表3中样品强度转换为 标准稀释比强度，转换时MLD系数采用表1中的"MLD平均"行中的相关数值，转换结果及表4。 转换公式为下式(2):
[0065]
[0066] 式中；
[0067] Ιι,ο-与标准样品稀释比相同时，试样烙片中待测化学成分i的强度；
[0068] Ii-试样分析样片中，待测化学成分i的实测强度；
[0069] D-试样分析样片的实际稀释比；
[0070] Do-标准稀释比；
[00川 Qi,广MLD系数。
[0072]将表4中的强度值利用式（1)可转换为样品中各化学成分的质量百分含量值。求得 的质量百分含量结果作为样品种类判定的估算值。转换为质量百分含量时，式（1)中MLD系 数可采用表1中的任一种类样品的MLD系数。优选为采用表1中的平均值用于进行质量百分 含量估值计算。式（1)中的斜率同样可W是表2中任一种类样品的斜率，或者采用平均值。或 者计算不同化学成分时采用对应样品的斜率。作为优选，本实施例估算化学成分质量百分 含量时斜率取值如下：二氧化娃的斜率取娃质样品的二氧化娃斜率，Ξ氧化二铁的斜率取 铁质样品的Ξ氧化二铁斜率，氧化巧的斜率取巧质样品的氧化巧斜率，Ξ氧化硫的斜率取 硫质样品的Ξ氧化硫斜率，其它化学成分的斜率取六种样品斜率的平均值。截距及元素间 影响系数均为0，
[0073] 根据标准稀释比下强度的转换的结果，对各样品的种类进行判别，然后按照判别 结果调用相应种类的样品对应的MLD系数和斜率值分析计算标准稀释比强度值和各化学成 分的质量百分含量。转换结果和种类判别的结果具体见表5。
[0074] 判别方法如下：
[0075] 当试样中Ξ氧化硫的质量百分含量大于10%，判定试样为硫质原料；
[0076] 当试样中二氧化娃的质量百分含量大于80%，判定试样为娃质原料 [OOW]当试样中Ξ氧化二铁的质量百分含量大于20%，判定试样为铁质原料；
[0078] 当试样中二氧化娃的质量百分含量小于40%，且氧化巧的质量百分含量大于40% 时，判定为水泥及其生熟料；
[0079] 上述条件均不满足时，判定试样为废渣类原料。
[0080] 按照上述原则1-6号样品的种类判别如下：
[0081] 1号样品中氧化巧的质量百分含量为97.47%，结果大于80%，可判定1号样品为巧 质样品，故利用巧质样品的MLD系数重新计算其标准稀释比强度，再用巧质样品的斜率计算 1号样品各化学成分的质量百分含量；
[0082] 2号样品的二氧化娃的质量百分含量为97.53%，大于80%，可判定2号样品为娃质 原料，故利用娃质样品的MLD系数重新计算其标准稀释比强度，再用娃质样品的斜率计算2 号样品各化学成分的质量百分含量；
[0083] 3号样品中Ξ氧化二铁的质量百分含量为45.20%，大于20%，可判定3号样品为铁 质原料，故利用铁质样品的MLD系数重新计算其标准稀释比强度，再用铁质样品的斜率计算 其各化学成分的质量百分含量；
[0084] 4号样品中Ξ氧化硫的质量百分含量为57.72%，大于10%，可判定4号样品为石 膏;故利用硫质样品的MLD系数重新计算其标准稀释比强度，再用硫质样品的斜率计算其各 化学成分的质量百分含量；
[0085] 5号样品中二氧化娃的质量百分含量为23.4%，小于40%，且氧化巧的质量百分含 量为60.11%，大于40%，可判定5号样品为水泥及其生熟料，故利用水泥类样品的MLD系数 重新计算其标准稀释比强度，再用水泥类样品的斜率计算其各化学成分的质量百分含量；
[0086] 6号样品中二氧化娃的质量百分含量为55.40%，但氧化巧的质量百分含量为 2.75%，故不是水泥、巧质原料或娃质原料，6号样品中Ξ氧化二铁的质量百分含量为 5.59%，故不是铁质原料，Ξ氧化硫的质量百分含量为0.12%，故不为硫质原料，因此只能 判定其为废渣类样品。故利用废渣类样品的MLD系数重新计算其标准稀释比强度，再用废渣 类样品的斜率计算其各化学成分的质量百分含量。
[0087] 各个样品的各化学成分准确标准稀释比强度见表6,各样品化学成分的质量百分 含量最终分析结果见表7。
[0088] 表1:不同种类样品的MLD系数及其平均值
[0089]

[0097]表5:1-6号样品中待测化学成分质量百分含量估算值及种类判别结果（％ )
[0102]表7:1-6号样品中化学成分的质量百分含量最终分析结果（％ )
[0103]
[0104]
[010引 实例2
[0106] 耐火材料化验室应用XRF分析主要测定娃质、侣质、粘±质、儀质、铭儀质、错质及 AZS耐火材料等屯个种类材料的化学成分。不同种类的耐火材料，所要求测定的化学成分并 不相同，但均不外乎 W下几种化学成分：Na2〇、MgO、Al2〇3、Si〇2、P2〇5、K2〇XaO、Ti〇2、Cr2〇3、 MnO、Fe2〇3、Z;r〇2 和册 〇2。
[0107] 参照实施例1的方法制作工作曲线：
[0108] 首先确定工作曲线表达式，本实施例确定的工作曲线表达式与实施例1相同。通过 测量标准样品的巧光强度进行回归确定各种类样品的工作曲线参数。各种类样品的工作曲 线参数见表8。同样，若待测化学成分的斜率与截距的数值均为零，表示分析报告中无需测 定该化学成分。表8中的MLD系数及元素间影响系数均通过理论方法计算获得。斜率和截距 通过对标准样品进行测定，用回归方法求得。
[0109] 耐火材料待测样品分析：
[0110] 参见实施1，首先也要对样品的化学成分含量进行估算。估算时所采用的参数可视 元素间的影响系数为零，MLD系数为各类样品系数的平均值，斜率和截距用各种类的全部标 准样品确定，且强制令各化学成分的截距值为零。根据样品化学成分估算值判别样品种类， 根据样品种类重新选择对应种类的参数计算样品化学成分质量百分含量。表9中为各化学 成分的MLD系数及斜率的平均值，用于本实施例中对样品化学成分质量百分含量估算的参 数。
[0111] 对于一系列待测耐火材料样品(屯个样品，编号分别为105、205、309、405、505、606 和705 )，测定其化学成分具体步骤如下：
[0112] 制备成各样品的分析样片，对各个分析样片进行X射线巧光强度测量，测量结果及 分析样片的稀释比见表10。
[0113] 标准稀释比统一采用10.00。利用式（2)将表10中样品强度转换为标准稀释比强 度，转换时MLD系数采用表9中的MLD的相关数值，转换结果见表11:
[0114] 将表11中的标准稀释比强度值利用式（1)可转换为样品的化学成分质量百分含量 值，然后W该质量百分含量值作为样品种类判别的估算值对样品种类进行判别。此时，式 (1)中的斜率为表9中斜率的相关数值，截距及元素间影响系数均为0。化学成分质量百分含 量的估算值及样品种类判别结果见表12。
[011引对各样品的种类判别如下：
[0116] 105号样品中氧化儀的质量百分含量为0.28%，故不是儀质样品;氧化侣的质量百 分含量为25.55 %，故不是侣质样品；二氧化娃的质量百分含量为68.57 %，故不是娃质样 品；Ξ氧化二铭的质量百分含量为0.04%，故不是铭质样品；二氧化错的质量百分含量为 0.08%，故不是错质或AZS样品;故可判定样品为粘±质样品，故利用粘±质样品的MLD系数 重新计算其标准稀释比强度，再用粘 ±质样品的斜率、截距和元素间影响系数计算其各化 学成分的质量百分含量；
[0117] 205号样品的二氧化娃的质量百分含量为93.18%，大于70%，可判定样品为娃质 样品，故利用娃质样品的MLD系数重新计算其标准稀释比强度，再用娃质样品的斜率、截距 和元素间影响系数计算其各化学成分的质量百分含量；
[0118] 309号样品中Ξ氧化二侣的质量百分含量为90.94%，大于70%，可判定样品为侣 质样品，故利用侣质样品的MLD系数重新计算其标准稀释比强度，再用侣质样品的斜率、截 距和元素间影响系数计算其各化学成分的质量百分含量；
[0119] 405号样品中氧化儀的质量百分含量为93.40%，大于70%，氧化铭为0.05%，小于 5%，可判定样品为儀质样品;故利用儀质样品的MLD系数重新计算其标准稀释比强度，再用 硫质样品的斜率、截距和元素间影响系数计算其各化学成分的质量百分含量；
[0120] 505号样品中Ξ氧化二铭的质量百分含量为17.41%，大于5%，可判定为铭质样 品，故利用铭质样品的MLD系数重新计算其标准稀释比强度，再用铭质样品的斜率、截距和 元素间影响系数计算其各化学成分的质量百分含量；
[0121 ] 606号样品中二氧化错的质量百分含量为72.69 %，大于10 %，但Ξ氧化二侣的质 量百分含量为0.72%，大于10%，因此只能判定其为错质样品。故利用错质样品的MLD系数 重新计算其标准稀释比强度，再用错质样品的斜率、截距和元素间影响系数计算其各化学 成分的质量百分含量；
[0122] 705号样品中二氧化错的质量百分含量为28.38%，大于10%，但Ξ氧化二侣为 63.49%，大于10%，因此能判定其为AZS样品。故利用错质样品的MLD系数重新计算其标准 稀释比强度，再用AZS样品的斜率、截距和元素间影响系数计算其各化学成分的质量百分含 量。
[0123] 通过上述重新计算，各个样品的准确标准稀释比强度见表13,各样品最终化学成 分质量百分含量分析结果见表14。
[0124]
[0125]



[0129] 表9:MLD系数及斜率的平均值
[0135]
[0140]表14各耐火材料样品的化学化学成分质量百分含量的最终分析结果（％ )
[0142] 同一实验室进行样品的XRF分析时，样品中存在的化学化学成分种类一般相近，只 是化学化学成分的含量会有所不同，样品的种类是根据其主要化学组成的差异区分的，同 类样品是指主要化学化学成分的含量范围相近的样品。XRF分析时，若采用斜率和截距相同 的工作曲线测定不现种类的样品，结果的误差会较大，但存在运种较大偏差的结果尚不足 于使人们对样品的种类的判断产生偏差，即利用运些存在偏差的XRF结果仍可正确判断样 品的种类。因此，本发明实施例中先通过近似计算获得样品中化学成分质量百分含量的估 算值，然后根据该估算值确定待测样品的种类，如上分析的，估算值不会影响种类判别的正 确性。然后根据确定的种类调取对应的参数准确计算样品中各化学成分的含量。不会出现 工作曲线选取错误等问题。基于上述分析可知，在本发明实施例的分析过程中的工作曲线 及相关参数也可采用现有的任意工作曲线及其参数。
[0143] W上所述，仅为本发明的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何 熟悉本技术领域的技术人员在本发明掲露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵 盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应W所述权利要求的保护范围为准。
【主权项】
1. XRF分析的工作曲线的制作方法，包括如下步骤： 制备标准样品的分析样片； 采用相同的仪器工作条件分别测量各种类标准样品分析样片中各化学成分X射线荧光 强度;其中每一种类标准样品测量的化学成分包括待检测样品中全部的可测定化学成分； 分别确定各种类样品中各化学成分对应的工作曲线的斜率和截距:通过对标准样品中 某一化学成分的已知质量百分含量与测量得到的该化学成分的荧光强度按设定的工作曲 线表达式进行回归分析，从而确定该种类标准样品中该化学成分对应的工作曲线的斜率和 截距。2. 根据权利要求1所述的XRF分析的工作曲线的制作方法，其特征在于，获取各化学成 分的斜率和截距的平均值:某一化学成分在各种类样品中对应的斜率或截距的和除以样品 种类数量即为该化学成分对应的斜率或截距的平均值。3. 根据权利要求1所述的XRF分析的工作曲线的制作方法，其特征在于，当某种类标准 样品中某一化学成分没有标准值时，该化学成分在该种类样品中对应的工作曲线的斜率和 截距为0。4. 根据权利要求1所述的XRF分析的工作曲线的制作方法，其特征在于，所述分析样片 采用玻璃熔片法制备。5. 根据权利要求1所述的XRF分析的工作曲线的制作方法，其特征在于，所述工作曲线 的表达式如下：式中： C1 一待测化学成分的质量百分含量； Cj 一共存基体化学成分的质量百分含量； 1:一待测化学成分的荧光X射线强度； Ki 一工作曲线的斜率； h-工作曲线的截距； CU,J-共存化学成分j对待测化学成分i的影响系数。 6. XRF分析试样化学成分的方法，包括如下步骤： 参照标准样品制备分析样片的方法将试样制作化学成分析样片； 采用与测量标准样品时相同的仪器工作条件测量试样中各化学成分X射线荧光强度； 当制备试样的分析样片稀释比与制备标准样品的分析样片稀释比不同，即与标准稀释 比不同时，将检测到的试样各化学成分的X射线荧光强度转换为标准稀释比下的强度； 用任一种类样品中的各化学成分对应的工作曲线的斜率和截距或所有种类样品中各 化学成分的斜率和截距的平均值将各化学成分的荧光强度分别转换为各化学成分的质量 百分含量，以获得试样的近似化学组成； 根据试样的近似化学组成判断试样的种类； 调用该种类样品中各化学成分对应的斜率和截距，重新计算试样中各化学成分的含 量。7. 根据权利要求6所述的XRF分析试样化学成分的方法，其特征在于，通过下式将检测 到的各化学成分的X射线荧光强度转换为标准稀释比下的强度，式中： Im-与标准样品稀释比相同时，试样熔片中待测化学成分i的强度； I1 一试样熔片中，待测化学成分i的实测强度； D-试样熔片的实际稀释比； Do-标准样品所采用的稀释比； Cii, f 一 MLD 系数。8. 根据权利要求6所述的XRF分析试样化学成分的方法，其特征在于，所述工作曲线采 用权利要求1制作的工作曲线。9. 根据权利要求6所述的XRF分析试样化学成分的方法，其特征在于，所述试样为水泥 及其原材料的样品，所述水泥原料的种类分为钙质原料、硅质原料、铁质原料、硫质原料和 废渣类原料； 其中待测试样种类判定方法如下： 当试样中三氧化硫的质量百分含量大于10 %时，判定试样为硫质原料； 当试样中二氧化硅的质量百分含量大于80%，判定试样为硅质原料 当试样中三氧化二铁的质量百分含量大于20%，判定试样为铁质原料； 当试样中二氧化硅的质量百分含量小于40%，且氧化钙的质量百分含量大于40%时， 判定为水泥及其生熟料； 上述条件均不满足时，判定试样为废渣类原料。10. 根据权利要求6所述的XRF分析试样化学成分的方法，其特征在于，所述试样为耐火 材料样品，耐火材料种类分为硅质、铝质、镁质、铬镁质、锆质、AZS耐火材料和粘土质； 耐火材料待测试样种类判定原则如下： 试样中二氧化娃的质量百分含量大于70 %时，判定为娃质样品 试样中三氧化二铝的质量百分含量大于70%时，判定为铝质样品 试样中氧化镁的质量百分含量大于70%，三氧化二铬含量小于5%时，判定为镁质样 品； 试样中三氧化二铬的质量百分含量大于5%时，判定为铬质样品； 若试样中二氧化锆的质量百分含量大于10%，且三氧化二铝的质量百分含量小于 10%，判定为错质样品； 若试样中二氧化锆的质量百分含量大于10%，且三氧化二铝的质量百分含量大于于 10%，判定为AZS耐火材料样品； 上述条件均不符合时，判定试样为粘土质样品。
【专利摘要】本发明公开了一种XRF分析试样化学成分的方法及其工作曲线的制作方法，其中工作曲线的制作方法包括如下步骤：制备标准样品的分析样片；采用相同的仪器工作条件分别测量各种类标准样品分析样片中各化学成分X射线荧光强度；其中每一种类标准样品测量的化学成分包括待检测样品中全部的可测定化学成分；分别确定各种类样品中各化学成分对应的工作曲线的斜率和截距：通过对标准样品中某一化学成分的已知质量百分含量与测量得到的该化学成分的荧光强度按设定的工作曲线表达式进行回归分析，从而确定该种类标准样品中该化学成分对应的工作曲线的斜率和截距。本发明提高了XRF分析的准确性和操作方便性。
【IPC分类】G01N23/223
【公开号】CN105486708
【申请号】CN201510867519
【发明人】韩蔚, 卢娟娟, 邓赛文, 马振珠, 刘玉兵
【申请人】中国建材检验认证集团股份有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月1日