甲氧氯普胺的气相色谱分析方法
甲氧氯普胺的气相色谱分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及化学药品质量检测领域，具体设及一种化学药品甲氧氯普胺的气相色 谱分析方法。
【背景技术】
[0002] 甲氧氯普胺(N-[(2-二乙氨基）乙基]-4-氨基-2-甲氧基-5-氯-苯甲酯胺），分子式 为Cl边22CIN3O2,分子量为299.80。为一种常用的镇吐药品，可用于因脑部肿瘤手术、肿瘤的 放疗及化疗、脑外伤后遗症、急性烦脑损伤W及药物所引起的呕吐。对于胃胀气性消化不 良、食欲不振、暧气、恶屯、、呕吐也有较好的疗效。也可用于海空作业引起的呕吐及晕车 (船）。亦可减轻领餐检查时的恶屯、、呕吐反应，促进领剂通过;十二指肠插管前服用，有助于 顺利插管。有时可用于胆道疾病和慢性膜腺炎的辅助治疗。由于其治疗作用范围广，被广泛 的用于日常生活中。但据有关文献报道，甲氧氯普胺（胃复安）已成为临床急诊急救中药物 中毒发生率最高的23种药物之一，"中华劳动卫生职业病杂志2004年8月第22卷第4期"。由 此可见，对甲氧氯普胺制剂的质量控制尤其重要。
[0003] 《中华人民共和国药典》2010年版规定甲氧氯普胺片检测含量均匀度及含量测定 时选用高效液相色谱法。上述文献针对检测甲氧氯普胺中毒提供了一种毛细管气相色谱分 析法，采用SP-502型气相色谱仪、SE-54型毛细管色谱柱、氨焰检测器，使用漠己新配成 l.Omg/ml的无水乙醇溶液作为内标物进行检测。然而，上述检测结果并不理想，不能够全 面、准确的控制甲氧氯普胺制剂的质量。针对上述气相色谱分析法，线性范围:0.30~30.00 μg/ml，线性范围较窄；最低检出浓度:0.2化g/ml，检测限较低。
[0004] 电子捕获检测器（electron capUire detector)，简称ECD，是一种离子化检测器， 它是一个有选择性的高灵敏度的检测器，它只对具有电负性的物质，如含面素、硫、憐、氮的 物质有信号，物质的电负性越强，也就是电子吸收系数越大，检测器的灵敏度越高，而对电 中性(无电负性)的物质，如烧控等则无信号。鉴于甲氧氯普胺气化好，且化学结构中含有面 素，电负性强。因此，有必要研究开发一种GC-ECD气相色谱检测方法，从而更全面、准确的控 制甲氧氯普胺制剂的质量。
【发明内容】
[000引为解决上述技术问题，保证甲氧氯普胺的质量检测结果更加准确、可信，本发明提 供了一种甲氧氯普胺的气相色谱分析方法，利用GC-ECD测定甲氧氯普胺片的含量及含量均 匀度，具体操作步骤如下：
[0006] (1)对照品溶液的配制
[0007] 取5.OOmg的甲氧氯普胺对照品，精密称重，置100ml容量瓶中，加无水乙醇溶液，稀 释至刻度，得对照品溶液，备用。
[0008] (2)含量测定供试品溶液的配制
[0009] 取甲氧氯普胺片20片，精密称定，研细，取样品细粉适量（约相当于甲氧氯普胺 5mg)，精密称定，置100ml容量瓶中，加入无水乙醇溶液，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀， 用0.45WI1滤膜滤过，得含量测定所需供试品溶液，备用。
[0010] (3)含量均匀度测定供试品溶液的配制
[0011] 取甲氧氯普胺片10片，分别置lOOml容量瓶中，加入无水乙醇溶液，超声处理5分 钟，放冷，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，用〇.45μπι滤膜滤过，得含量均匀度测定所需供试品 溶液，备用。
[001引（4)色谱条件
[0013] 色谱柱:DB-5毛细管色谱柱；
[0014] 载气:氮气；
[001引进样口溫度:300°c;
[0016] 柱溫箱溫度:280°C;
[0017] 检测器溫度:300°C;
[001引 载气流速：1.0ml/min;
[0019] 隔垫吹扫量:3ml/min，尾吹:35ml/min，仪器设定分流比：30:1;
[0020] 进样量：1μ1;
[0021 ] 检测器:yECD检测器。
[0022] (5)测定:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各化1，注入气相色谱仪，测定， 记录lOmin的色谱图，按外标法W峰面积计算，即得。
[002引外标法公式:含量(Cx)=CrXAx今Ar
[0024] Cr为对照品的浓度;Αχ为供试品的峰面积;Ar为对照品的峰面积
[0025] 本发明优点和积极效果:本发明建立了一种气相色谱测定甲氧氯普胺含量、含量 均匀度的方法，所述方法与现有技术相比，方法简单、准确、重现性和稳定性好，检出限低， 检测结果分析快速，检测灵敏度高，理论板数均超过30000(测定两份对照品的理论板数为 35661、35621;两份样品理论板数为35521、35542)，优于高效液相测定的理论板数值，可全 面、更有效地控制该药的质量。
【附图说明】
[0026] 图1无水乙醇气相色谱图。
[0027 ]图2甲氧氯普胺对照品气相色谱图。
[0028]图3甲氧氯普胺片样品气相色谱图。
[0029 ]图4甲氧氯普胺标准曲线图。
[0030] 图5甲氧氯普胺检出限气相色谱图。
【具体实施方式】
[0031] W下结合附图和【具体实施方式】对本发明作W进一步的阐述，W便本领域的技术人 员更了解本发明，但并不W此限制本发明。
[0032] 仪器与试药
[0033] 仪器:安捷伦7890B气相色谱仪；电子捕获检测器;Agilent 123-503230m X 320皿X 0.25WI1毛细管色谱柱；电子天平BT12加型万分之一分析天平(上海精密科学仪器有限公司 天平仪器厂制造）；KQ-300DE型数控超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司）；HY-2调速多用 振荡器(深圳国华仪器）。
[0034] 试药：甲氧氯普胺对照品（批号：100832-201203，含量:99.9 %，来源：中国食品药 品检定研究院）；甲氧氯普胺片（山西云鹏制药有限公司市售；批号：B14110UB141102、 A130601，规格5mg);无水乙醇(色谱纯，天津市康科德科技有限公司，批号为080508)。
[003引实施例1
[0036] (1)对照品溶液的配制
[0037] 精密称取5.OOmg的甲氧氯普胺对照品，置100ml容量瓶中，加入无水乙醇溶液，稀 释至刻度，配置成浓度为50μg/ml的对照品溶液，备用。
[0038] (2)含量测定供试品溶液的配制
[0039] 取甲氧氯普胺片20片，精密称重，研细，精密称取总重量二十分之一的样品细粉 (约相当于甲氧氯普胺5mg)，置100ml容量瓶中，加入无水乙醇溶液，振摇使溶解，加入无水 乙醇稀释至刻度，摇匀，用0.45WI1滤膜滤过，得含量测定所需供试品溶液，备用。
[0040] (3 )含量均匀度测定供试品溶液的配制
[0041] 取甲氧氯普胺片10片，分别置100ml容量瓶中，加入无水乙醇溶液，超声处理5分 钟，放冷，加入无水乙醇稀释至刻度，摇匀，用〇.45μπι滤膜滤过，得含量均匀度测定所需供试 品洛液，备用。
[0042] (4)色谱条件
[0043] 采用Agilentl23-503230m X 320皿X 0.25皿毛细管色谱柱，采用氮气为载气，进样 口溫度设定为300°C，柱溫箱溫度设定为280°C，检测器溫度设定为300°C，载气流速为 1.0ml/min，隔垫吹扫量为3ml/min，尾吹35ml/min，分流比30:1的色谱条件，进样量为化1， 采用地CD检测器，对甲氧氯普胺进行气相色谱分析。
[0044] (5)测定:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各化1，注入液相色谱，测定，记 录lOmin的色谱图，按外标法W峰面积计算，即得。
[004引结果：由图1-3可知，供试品中甲氧氯普胺色谱峰，峰形对称，溶剂色谱图无干扰。
[0046] 方法学考查
[0047] 线性关系：分别精密吸取母液浓度为50μg/ml的甲氧氯普胺对照品溶液0.05、 0.25、2、5、1 OmL，置10ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度。注入气相相色谱仪，按照步骤(4) 色谱条件对样品进行测定，W峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，峰面积对浓度作线性方程。 得线性方程结果见表1。
[0048] 表1线性关系方程
[0049]
[0050] ~上述结果表明，甲氧氯普胺在0.25~50yg/mL范围内具有良好的线性关系。见附图胃 4。
[0051] 精密度试验:精密吸取甲氧氯普胺对照品溶液，连续进样6次，测定其峰面积，RSD 分别为0.49 % (η = 6 )，结果见表2。结果表明仪器精密度良好。
[0052] 表2精密度试验结果
[0053]
[0054] 稳定性试验:取同一供试品溶液，按照上述色谱条件分别做0、3、6、9和12h的色谱 图，测定其稳定性，甲氧氯普胺的峰面积的RSD为0.86%，由实验数据说明样品溶液在1化内 基本稳定，该方法稳定性良好，结果见表3。
[0055] 表3稳定性试验结果
[0056]
[0057] 重复性试验:取同一批号的供试品6份，按照含量测定样品溶液的配制方法制备溶 液，并依照上述色谱条件测定，结果甲氧氯普胺的RSD为0.33%。表明方法重复性良好，结果 见表4。
[005引表4重复性试验结果
[0059]
[0060]
[0061] 检出限:精密称取对照品5. OOmg，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，溶解，摇 匀，精密量取0.1ml，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，再精密量取1ml，置25ml 量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀同供试品测定方法测定(分流方式改为不分流），检出 限浓度为:8.0ng/ml。结果见图6。
[0062] 回收率试验:精密称取已知含量的供试品6份(批号为B141101，取样量按约含甲氧 氯普胺2mg)，分别依次精密加入用无水乙醇配置成浓度为1.02mg/ml甲氧氯普胺对照品 1ml、1ml、2ml、2ml、3ml、3ml，按供试品制备方法制备，测定方法同供试品测定方法操作，计 算其加标回收率，结果见表5。
[0063] 表5回收率试验结果
[0064]
[006引上述结果表明，6份甲氧氯普胺的平均回收率为97.74%，RSD值为0.41%，该方法 准确率高。
[0066] 样品含量测定:按上述色谱条件测定Ξ批供试品溶液(标示量均为5mg)，结果测定 样品中含甲氧氯普胺值，见表6。
[0067] 表6Ξ批样品含量测定结果
[006 引
[0069] 样品含量均匀度测定:按上述色谱条件测定Ξ批供试品溶液(标示量均为5mg)，结 果测定样品中含甲氧氯普胺值，见表7。
[0070] 表7Ξ批样品含量均匀度测定结果
[0071]
【主权项】
1. 一种甲氧氯普胺的气相色谱分析方法，其特征在于:所述方法包括以下步骤： (1) 对照品溶液的配制 取5.OOmg的甲氧氯普胺对照品，精密称重，置100ml容量瓶中，加无水乙醇溶液，稀释至 刻度，得对照品溶液，备用； (2) 含量测定供试品溶液的配制 取甲氧氯普胺片20片，精密称定，研细，取相当于甲氧氯普胺5mg的样品细粉，精密称 定，置100ml容量瓶中，加入无水乙醇溶液，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，用0.45μπι滤膜 滤过，得含量测定所需供试品溶液，备用； (3) 含量均匀度测定供试品溶液的配制 取甲氧氯普胺片10片，分别置l〇〇ml容量瓶中，加入无水乙醇溶液，超声处理5分钟，放 冷，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μπι滤膜滤过，得含量均匀度测定所需供试品溶液， 备用； (4) 色谱条件 色谱柱:DB-5毛细管色谱柱； 载气:氮气； 进样口温度:300°C; 柱温箱温度:280°C; 检测器温度:300°C; 载气流速:1 .Oml/min; 隔垫吹扫量:3ml/min，尾吹:35ml/min，仪器设定分流比：30:1 进样量：1μ1; 检测器:此⑶检测器； (5) 测定:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各?μL，注入气相色谱仪，测定，记录 lOmin的色谱图，按外标法以峰面积计算，即得； 外标法公式:含量(Cx) =CrXAx+Ar Cr为对照品的浓度;Αχ为供试品的峰面积;Ar为对照品的峰面积。
【专利摘要】本发明涉及甲氧氯普胺的气相色谱分析方法，所述方法包括：（1）对照品溶液的配制；（2）含量测定供试品溶液的配制；（3）含量均匀度测定供试品溶液的配制；（4）色谱条件：DB-5毛细管色谱柱；氮气为载气；进样口温度：300℃；柱温箱温度：280℃；检测器温度：300℃；载气流速：1.0ml/min；隔垫吹扫量：3ml/min，尾吹：35ml/min，分流比：30:1；进样量：1μl；检测器：μECD检测器；（5）测定：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，记录10min的色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。本发明所述方法简单、准确、重现性和稳定性好，检出限低，检测结果分析快速，检测灵敏度高，理论板数均超过30000，可全面、更有效地控制该药的质量。
【IPC分类】G01N30/06, G01N30/02, G01N30/14
【公开号】CN105486776
【申请号】CN201610023867
【发明人】孙艳涛, 赵磊, 乔春玉, 牡丹, 赵国升
【申请人】吉林师范大学
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2016年1月14日
【技术领域】
[0001] 本发明设及化学药品质量检测领域，具体设及一种化学药品甲氧氯普胺的气相色 谱分析方法。
【背景技术】
[0002] 甲氧氯普胺(N-[(2-二乙氨基）乙基]-4-氨基-2-甲氧基-5-氯-苯甲酯胺），分子式 为Cl边22CIN3O2,分子量为299.80。为一种常用的镇吐药品，可用于因脑部肿瘤手术、肿瘤的 放疗及化疗、脑外伤后遗症、急性烦脑损伤W及药物所引起的呕吐。对于胃胀气性消化不 良、食欲不振、暧气、恶屯、、呕吐也有较好的疗效。也可用于海空作业引起的呕吐及晕车 (船）。亦可减轻领餐检查时的恶屯、、呕吐反应，促进领剂通过;十二指肠插管前服用，有助于 顺利插管。有时可用于胆道疾病和慢性膜腺炎的辅助治疗。由于其治疗作用范围广，被广泛 的用于日常生活中。但据有关文献报道，甲氧氯普胺（胃复安）已成为临床急诊急救中药物 中毒发生率最高的23种药物之一，"中华劳动卫生职业病杂志2004年8月第22卷第4期"。由 此可见，对甲氧氯普胺制剂的质量控制尤其重要。
[0003] 《中华人民共和国药典》2010年版规定甲氧氯普胺片检测含量均匀度及含量测定 时选用高效液相色谱法。上述文献针对检测甲氧氯普胺中毒提供了一种毛细管气相色谱分 析法，采用SP-502型气相色谱仪、SE-54型毛细管色谱柱、氨焰检测器，使用漠己新配成 l.Omg/ml的无水乙醇溶液作为内标物进行检测。然而，上述检测结果并不理想，不能够全 面、准确的控制甲氧氯普胺制剂的质量。针对上述气相色谱分析法，线性范围:0.30~30.00 μg/ml，线性范围较窄；最低检出浓度:0.2化g/ml，检测限较低。
[0004] 电子捕获检测器（electron capUire detector)，简称ECD，是一种离子化检测器， 它是一个有选择性的高灵敏度的检测器，它只对具有电负性的物质，如含面素、硫、憐、氮的 物质有信号，物质的电负性越强，也就是电子吸收系数越大，检测器的灵敏度越高，而对电 中性(无电负性)的物质，如烧控等则无信号。鉴于甲氧氯普胺气化好，且化学结构中含有面 素，电负性强。因此，有必要研究开发一种GC-ECD气相色谱检测方法，从而更全面、准确的控 制甲氧氯普胺制剂的质量。
【发明内容】
[000引为解决上述技术问题，保证甲氧氯普胺的质量检测结果更加准确、可信，本发明提 供了一种甲氧氯普胺的气相色谱分析方法，利用GC-ECD测定甲氧氯普胺片的含量及含量均 匀度，具体操作步骤如下：
[0006] (1)对照品溶液的配制
[0007] 取5.OOmg的甲氧氯普胺对照品，精密称重，置100ml容量瓶中，加无水乙醇溶液，稀 释至刻度，得对照品溶液，备用。
[0008] (2)含量测定供试品溶液的配制
[0009] 取甲氧氯普胺片20片，精密称定，研细，取样品细粉适量（约相当于甲氧氯普胺 5mg)，精密称定，置100ml容量瓶中，加入无水乙醇溶液，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀， 用0.45WI1滤膜滤过，得含量测定所需供试品溶液，备用。
[0010] (3)含量均匀度测定供试品溶液的配制
[0011] 取甲氧氯普胺片10片，分别置lOOml容量瓶中，加入无水乙醇溶液，超声处理5分 钟，放冷，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，用〇.45μπι滤膜滤过，得含量均匀度测定所需供试品 溶液，备用。
[001引（4)色谱条件
[0013] 色谱柱:DB-5毛细管色谱柱；
[0014] 载气:氮气；
[001引进样口溫度:300°c;
[0016] 柱溫箱溫度:280°C;
[0017] 检测器溫度:300°C;
[001引 载气流速：1.0ml/min;
[0019] 隔垫吹扫量:3ml/min，尾吹:35ml/min，仪器设定分流比：30:1;
[0020] 进样量：1μ1;
[0021 ] 检测器:yECD检测器。
[0022] (5)测定:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各化1，注入气相色谱仪，测定， 记录lOmin的色谱图，按外标法W峰面积计算，即得。
[002引外标法公式:含量(Cx)=CrXAx今Ar
[0024] Cr为对照品的浓度;Αχ为供试品的峰面积;Ar为对照品的峰面积
[0025] 本发明优点和积极效果:本发明建立了一种气相色谱测定甲氧氯普胺含量、含量 均匀度的方法，所述方法与现有技术相比，方法简单、准确、重现性和稳定性好，检出限低， 检测结果分析快速，检测灵敏度高，理论板数均超过30000(测定两份对照品的理论板数为 35661、35621;两份样品理论板数为35521、35542)，优于高效液相测定的理论板数值，可全 面、更有效地控制该药的质量。
【附图说明】
[0026] 图1无水乙醇气相色谱图。
[0027 ]图2甲氧氯普胺对照品气相色谱图。
[0028]图3甲氧氯普胺片样品气相色谱图。
[0029 ]图4甲氧氯普胺标准曲线图。
[0030] 图5甲氧氯普胺检出限气相色谱图。
【具体实施方式】
[0031] W下结合附图和【具体实施方式】对本发明作W进一步的阐述，W便本领域的技术人 员更了解本发明，但并不W此限制本发明。
[0032] 仪器与试药
[0033] 仪器:安捷伦7890B气相色谱仪；电子捕获检测器;Agilent 123-503230m X 320皿X 0.25WI1毛细管色谱柱；电子天平BT12加型万分之一分析天平(上海精密科学仪器有限公司 天平仪器厂制造）；KQ-300DE型数控超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司）；HY-2调速多用 振荡器(深圳国华仪器）。
[0034] 试药：甲氧氯普胺对照品（批号：100832-201203，含量:99.9 %，来源：中国食品药 品检定研究院）；甲氧氯普胺片（山西云鹏制药有限公司市售；批号：B14110UB141102、 A130601，规格5mg);无水乙醇(色谱纯，天津市康科德科技有限公司，批号为080508)。
[003引实施例1
[0036] (1)对照品溶液的配制
[0037] 精密称取5.OOmg的甲氧氯普胺对照品，置100ml容量瓶中，加入无水乙醇溶液，稀 释至刻度，配置成浓度为50μg/ml的对照品溶液，备用。
[0038] (2)含量测定供试品溶液的配制
[0039] 取甲氧氯普胺片20片，精密称重，研细，精密称取总重量二十分之一的样品细粉 (约相当于甲氧氯普胺5mg)，置100ml容量瓶中，加入无水乙醇溶液，振摇使溶解，加入无水 乙醇稀释至刻度，摇匀，用0.45WI1滤膜滤过，得含量测定所需供试品溶液，备用。
[0040] (3 )含量均匀度测定供试品溶液的配制
[0041] 取甲氧氯普胺片10片，分别置100ml容量瓶中，加入无水乙醇溶液，超声处理5分 钟，放冷，加入无水乙醇稀释至刻度，摇匀，用〇.45μπι滤膜滤过，得含量均匀度测定所需供试 品洛液，备用。
[0042] (4)色谱条件
[0043] 采用Agilentl23-503230m X 320皿X 0.25皿毛细管色谱柱，采用氮气为载气，进样 口溫度设定为300°C，柱溫箱溫度设定为280°C，检测器溫度设定为300°C，载气流速为 1.0ml/min，隔垫吹扫量为3ml/min，尾吹35ml/min，分流比30:1的色谱条件，进样量为化1， 采用地CD检测器，对甲氧氯普胺进行气相色谱分析。
[0044] (5)测定:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各化1，注入液相色谱，测定，记 录lOmin的色谱图，按外标法W峰面积计算，即得。
[004引结果：由图1-3可知，供试品中甲氧氯普胺色谱峰，峰形对称，溶剂色谱图无干扰。
[0046] 方法学考查
[0047] 线性关系：分别精密吸取母液浓度为50μg/ml的甲氧氯普胺对照品溶液0.05、 0.25、2、5、1 OmL，置10ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度。注入气相相色谱仪，按照步骤(4) 色谱条件对样品进行测定，W峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，峰面积对浓度作线性方程。 得线性方程结果见表1。
[0048] 表1线性关系方程
[0049]
[0050] ~上述结果表明，甲氧氯普胺在0.25~50yg/mL范围内具有良好的线性关系。见附图胃 4。
[0051] 精密度试验:精密吸取甲氧氯普胺对照品溶液，连续进样6次，测定其峰面积，RSD 分别为0.49 % (η = 6 )，结果见表2。结果表明仪器精密度良好。
[0052] 表2精密度试验结果
[0053]
[0054] 稳定性试验:取同一供试品溶液，按照上述色谱条件分别做0、3、6、9和12h的色谱 图，测定其稳定性，甲氧氯普胺的峰面积的RSD为0.86%，由实验数据说明样品溶液在1化内 基本稳定，该方法稳定性良好，结果见表3。
[0055] 表3稳定性试验结果
[0056]
[0057] 重复性试验:取同一批号的供试品6份，按照含量测定样品溶液的配制方法制备溶 液，并依照上述色谱条件测定，结果甲氧氯普胺的RSD为0.33%。表明方法重复性良好，结果 见表4。
[005引表4重复性试验结果
[0059]
[0060]
[0061] 检出限:精密称取对照品5. OOmg，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，溶解，摇 匀，精密量取0.1ml，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，再精密量取1ml，置25ml 量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀同供试品测定方法测定(分流方式改为不分流），检出 限浓度为:8.0ng/ml。结果见图6。
[0062] 回收率试验:精密称取已知含量的供试品6份(批号为B141101，取样量按约含甲氧 氯普胺2mg)，分别依次精密加入用无水乙醇配置成浓度为1.02mg/ml甲氧氯普胺对照品 1ml、1ml、2ml、2ml、3ml、3ml，按供试品制备方法制备，测定方法同供试品测定方法操作，计 算其加标回收率，结果见表5。
[0063] 表5回收率试验结果
[0064]
[006引上述结果表明，6份甲氧氯普胺的平均回收率为97.74%，RSD值为0.41%，该方法 准确率高。
[0066] 样品含量测定:按上述色谱条件测定Ξ批供试品溶液(标示量均为5mg)，结果测定 样品中含甲氧氯普胺值，见表6。
[0067] 表6Ξ批样品含量测定结果
[006 引
[0069] 样品含量均匀度测定:按上述色谱条件测定Ξ批供试品溶液(标示量均为5mg)，结 果测定样品中含甲氧氯普胺值，见表7。
[0070] 表7Ξ批样品含量均匀度测定结果
[0071]
【主权项】
1. 一种甲氧氯普胺的气相色谱分析方法，其特征在于:所述方法包括以下步骤： (1) 对照品溶液的配制 取5.OOmg的甲氧氯普胺对照品，精密称重，置100ml容量瓶中，加无水乙醇溶液，稀释至 刻度，得对照品溶液，备用； (2) 含量测定供试品溶液的配制 取甲氧氯普胺片20片，精密称定，研细，取相当于甲氧氯普胺5mg的样品细粉，精密称 定，置100ml容量瓶中，加入无水乙醇溶液，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，用0.45μπι滤膜 滤过，得含量测定所需供试品溶液，备用； (3) 含量均匀度测定供试品溶液的配制 取甲氧氯普胺片10片，分别置l〇〇ml容量瓶中，加入无水乙醇溶液，超声处理5分钟，放 冷，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μπι滤膜滤过，得含量均匀度测定所需供试品溶液， 备用； (4) 色谱条件 色谱柱:DB-5毛细管色谱柱； 载气:氮气； 进样口温度:300°C; 柱温箱温度:280°C; 检测器温度:300°C; 载气流速:1 .Oml/min; 隔垫吹扫量:3ml/min，尾吹:35ml/min，仪器设定分流比：30:1 进样量：1μ1; 检测器:此⑶检测器； (5) 测定:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各?μL，注入气相色谱仪，测定，记录 lOmin的色谱图，按外标法以峰面积计算，即得； 外标法公式:含量(Cx) =CrXAx+Ar Cr为对照品的浓度;Αχ为供试品的峰面积;Ar为对照品的峰面积。
【专利摘要】本发明涉及甲氧氯普胺的气相色谱分析方法，所述方法包括：（1）对照品溶液的配制；（2）含量测定供试品溶液的配制；（3）含量均匀度测定供试品溶液的配制；（4）色谱条件：DB-5毛细管色谱柱；氮气为载气；进样口温度：300℃；柱温箱温度：280℃；检测器温度：300℃；载气流速：1.0ml/min；隔垫吹扫量：3ml/min，尾吹：35ml/min，分流比：30:1；进样量：1μl；检测器：μECD检测器；（5）测定：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，记录10min的色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。本发明所述方法简单、准确、重现性和稳定性好，检出限低，检测结果分析快速，检测灵敏度高，理论板数均超过30000，可全面、更有效地控制该药的质量。
【IPC分类】G01N30/06, G01N30/02, G01N30/14
【公开号】CN105486776
【申请号】CN201610023867
【发明人】孙艳涛, 赵磊, 乔春玉, 牡丹, 赵国升
【申请人】吉林师范大学
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2016年1月14日
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