一种地沟油的检测方法
一种地沟油的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于食品检测技术领域，设及一种地沟油的检测方法。
【背景技术】
[0002] 不法商家常常会将地沟油当作食用油进行销售。地沟油实际上是一个泛指的概 念。通常，地沟油大致可W分为Ξ类:一是狭义的地沟油，即将下水道中的油腻漂浮物或者 将宾馆、酒楼的剩饭、剩菜(通称巧水)经过简单加工、提炼出的油；二是劣质猪肉、猪内脏、 猪皮加工W及提炼后产出的油;Ξ是用于油炸食品的油使用次数超过规定要求后，再被重 复使用的油。日常生活中比较多的是第一类，通常也叫"泪水油"，运类地沟油的主要生产过 程是:将上述餐饮业所排放的巧水收集起来，先倒入沉淀池中，加入硫酸、明抓等添加剂进 行加热，巧水中废弃的动、植物油脂就会上浮，然后将其(一般为褐红色)取出，加入木材银 末进行揽拌(脱色工序），装入口袋中，用特制的"千斤"挤压，运时出来的是深栋黄色的地沟 油，在市场上的应用不在少数，运种地沟油的各种卫生指标与食用植物油相差大，主要危害 如下：
[0003] 地沟油的酸败指标远远超出国家规定，长期摄入，人们将出现体重减轻和发育障 碍，易患腹泻和肠炎，并有肝、屯、和肾肿大W及脂肪肝等病变。此外，地沟油受污染产生的黄 曲霉毒性不仅易使人发生肝癌，在其他部位也可W发生肿瘤，如胃腺癌、肾癌、直肠癌及乳 癌、卵巢、小肠等部位癌变。用于动物饲养也会危害动物健康，再间接危害人类健康。为了杜 绝地沟油的危害，对地沟油检测方法的研究越来越受到人们的重视。
[0004] 申请公布号CN 103837564A的中国发明《地沟油快速检测方法》公开了一种地沟油 快速检测方法，包括W下步骤，首先将待测的食用油取样装在一个容器中，然后对容器内的 食用油降溫，直到溫度下降到〇°C-5°C之间，保持该溫度静置一定时间，最后通过目测判定 食用油的质量，当油中出现白色凝结颗粒时，该油为地沟油，当油仍然保持清透的液体时为 合格的植物油。本发明利用地沟中含有的动物油脂凝固溫度较高的原理，对被测食用油进 行降溫，动物油脂的凝固点在8°C左右，而大豆等植物油的凝固点都在0°CW下，当被测食用 油的溫到〇°C到5°C之间出现白色凝固物质说明该油内含有动物油脂，即为地沟油，该检测 方法快捷、便利，特别适合普通家庭使用。
[0005] 申请公布号CN 104865220A的中国发明《基于特异性成分和宽频太赫兹吸收光谱 的地沟油检测方法》公开了一种基于特异性成分和宽频太赫兹吸收光谱的地沟油检测方 法，本方法采用地沟油中的典型有毒有害成分作为特异性成分，进行地沟油的鉴别，同时采 用标准加入法进行待测油样中特异性成分的定量分析，配置若干待测油样品与特异性成分 标准溶液的混合溶液，测定混合溶液的宽频太赫兹吸收光谱，并计算其对应的二次微分光 谱，采用相关分析法确定模型数据特征，并利用最小二乘回归方法建立模型数据特征与混 合溶液浓度的关系模型，确定待测油样中特异性成分的含量，并与预设的阔值进行比较，确 定待测油样是否为地沟油;本方法适用于复杂成分样品中痕量物质的检测，尤其适合地沟 油的准确鉴别，具有灵敏度高、配置标定溶液容易等特点。
[0006] 申请公布号CN102590257A的中国发明《顺磁共振波谱法直接检测地沟油》公开了 一种地沟油检测方法，使用电子顺磁共振波谱仪检测油品中自由基，通过比较变溫前后自 由基量的变化趋势，判断是否为地沟油或油品中渗杂有地沟油。本方法是对样品进行原位 测试，适用性广，对各类油品均有很好的检测效果，可W直接检测食用油品中是否渗杂有地 沟油。
[0007] 申请公布号CN 104846105A的中国发明《一种地沟油的检测方法》公开了一种地沟 油的检测方法，设及地沟油检测。1)对待检测油提取DNA后，W磁珠富集核酸所提取的DNA为 模板，利用PCR扩增动物特有基因片段;2)利用RBC Bioscience HF-16和相应RB巧由取核酸 试剂提取全基因组DNA，根据地沟油来源的动物DNA设计特定引物，进行PCR扩增目的条带， 然后于2%的琼脂糖凝胶电泳，定性判断是否有地沟油;3)PCR片段经电泳后的条带定性检 测地沟油检测限采用对照品梯度稀释方法来确定。可快速简单鉴定食用油中是否渗有地沟 油;特异性快速，结合磁珠分离核酸技术和聚合酶链式反应W达到自动化提取和方便检测 的目的，操作简单、用时短。但对实验条件的要求较高，一般实验室无法满足实验要求，因而 推广应用性较差。
[000引申请公布号CN 103267760A的中国发明《一种地沟油的检测方法及检测试剂盒》公 开了一种地沟油检测方法，通过测定酸价、过氧化值、极性物质、含水量4大指标来进行判 断。本发明还公布了该方法专用的试剂盒。简单易操作，速度快，检测效果明显、检出率高。 [0009]申请公布号CN 103398981A的中国发明《一种地沟油检测方法》公开了一种地沟油 检测方法，其特征在于，将待检测油液加入特定溶液中，经摇匀和振荡使得待检测油液在溶 液内分解为均匀分布的分子级颗粒，再采用能够检测溶液中分子级颗粒粒径的光学装置对 溶液进行检测，得到待检测油液形成的分子级颗粒在特定溶液中的粒径分布图，将该粒径 分布图和预先采用标准样品获得的样品粒径分布图对比，即可判断待检测油液是否属于地 沟油。相比于现有技术，本发明能够对地沟油进行判断检测，具有判断准确性高，操作方便， 简单易行的优点。达到方便快捷检测地沟油或滿水油的目的。
[0010]申请公布号CN 102590514A的中国发明《一种检测地沟油的方法及试纸与应用》公 开一种检测地沟油的方法及试纸与应用。该方法W细菌脂多糖抗体和/或脂溶性蛋白抗体 作为抗体进行检测。具体为通过杂交瘤细胞株gzcdc-ETXOOl制备得到的抗体为抗体A和抗 体B;将巧光素分子与葡聚糖分子反应，得到结合巧光素的葡聚糖分子，再将其与抗体B反 应，纯化，得到葡聚糖一抗体B-巧光素混合标记物;将待检样品与抗体A反应后，加入葡聚 糖一抗体B-巧光素混合标记物继续反应，通过检测巧光的装置检测，从而确定待检样品中 是否含有地沟油。实现该方法的试纸中的结合垫包被有葡聚糖一抗体B-巧光素混合标记 物;层析膜上的检测带固定有抗体A，质控带固定有能与葡聚糖一巧光素标记的抗体B特异 结合的抗抗体。该试纸条灵敏，易于使用。
[0011]授权公告号：102928600B的中国发明《一种地沟油快速检测试纸的制备方法》公开 了一种地沟油快速检测试纸的制备方法，包括如下步骤:A)免疫彩色乳胶微球的制备;B)免 疫彩色胶乳反应垫的制备;C)NC膜的制备;D)彩色胶乳试纸条的的组装。利用本发明制备的 地沟油检测试纸检测灵敏度高，可W同时检测多个指标，为地沟油检测提供更全面、系统的 检测方法，相对缩小检测成本;该检测试纸在常溫下可保质两年，有效延长保质期并降低保 存条件；非专业人±用该检测试纸即可完成全程检测，操作简单，有利 于该法的推广和普 及;整个检测过程最快可W在lOmin内完成，更适合于现场快速筛选。
[0012] 上述现有技术公开的检测方法或者只能粗略检查不够精准，或者需要昂贵的大型 设备检测费用高昂不利于推广应用。本发明主要针对第一类地沟油也即巧水油进行了深入 研究。
【发明内容】
[0013] 为解决上述问题，本发明提供一种地沟油的检测方法。
[0014] 本发明采用的技术方案是:首先对试样混匀后取样，检测并记录舰值;接着将试样 离屯、分离，如有分层，分别对上下层取样并检测记录舰值，根据舰值变化情况判断是否为地 沟油。地沟油的成分复杂，而不同油的比重不同，因此离屯、后可分层。不同油脂不饱和脂肪 酸不同，而不饱和脂肪酸能与舰结合，每lOOg脂肪或脂肪酸所能吸收的舰克数叫舰值，所W 通过测定舰值可W鉴别不同油。
[0015] 各种油脂正常舰值范围：
[0016]
[0017] ~~所述地沟油的检测方法，包括舰值检测和离屯、分离步骤;
[0018] 所述舰值检测包括如下步骤:称取试样(准确至0.0002g)注入洁净，干燥的舰价瓶 中，加20ml环己烧和冰乙酸混合溶剂溶解试样，用移液管准确加入25ml韦氏液，立即加塞摇 匀后，置于暗处1小时。到时立即加入10%舰化钟溶液20ml和水150ml，用O.lmol/1硫代硫酸 钢溶液滴定至舰的黄色接近消失，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定，一边滴定一边用力摇动 舰量瓶直到蓝色刚好消失。
[0019] 所述地沟油的检测方法，称取试样的量为0.13~0.40g。
[0020] 所述环己烧和冰乙酸混合溶剂为:环己烧与冰乙酸等体积混合。
[0021] 所述韦氏液为含一氯化舰的冰乙酸溶液，配制方法为:一氯化舰25克溶于1500ml 冰乙酸中，配制韦氏液的冰乙酸应该符合质量要求，不得含有还原物质。
[0022] 所述淀粉指示剂为0.5%淀粉水溶液，配制方法为:将5g可溶性淀粉在30mL水中混 合，加入lOOOmL沸水，并煮沸3min，然后冷却。
[0023] 所述硫代硫酸钢溶液标定7d内使用。
[0024] 所述离屯、分离为:常溫条件下，27(K)r/min离屯、lOmin。
[0025] 检测结果超出油脂舰值检测误差允许范围即可确定为地沟油。
[0026] 检测分析允许误差符合重复性和再现性
[0027] 重复性:在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短 时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过表 中的规定重复性限制(r)。
[0028] 在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被 测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过表中规定的再现性 限制(R)
[0029] 重复性和再现性限度 Γ00301
[0031] 本发明利用不同油脂舰值的差异，地沟油中植物油与动物油舰值的差异来判断， 方法简便。脂类中不饱和脂肪酸能与舰结合，不饱和的程度愈大，所转化的舰愈多，所W脂 肪酸饱和程度可由它所能结合的舰的多少来测定。每lOOg脂肪或脂肪酸所能吸收的舰克数 称为舰值。
[0032] 有益效果
[0033] 本发明能够快速精准地检测并判断是否为地沟油，且操作简单容易实现，对实验 条件的要求很低，不需要借助昂贵的检测设备，检测费用低廉，有很大的推广应用空间。
【具体实施方式】
[0034] 实施例1
[0035] 一种地沟油的检测方法：ΚΞ个豆油样品和Ξ个猪油样品为对照，检测Ξ款疑似 地沟油的样品，编号为1、2、3。首先将各试样混匀后取样，取样量为，装满离屯、管，各样品取 样量相同。检测并记录舰值;接着将试样离屯、分离，如有分层，分别取样上下层并检测记录 舰值。结果如下表：
[0036]
[0037]由上表可见，单纯的动物油和植物油离屯、后均不会分离，而样品1、2、3离屯、后分 离，再分别检测舰值，上下层差异很大，由此可W判断样品1、2、3均为地沟油。
【主权项】
1. 一种地沟油的检测方法，包括碘值检测和离心分离步骤，其特征在于，首先对试样混 匀后取样，检测并记录碘值;接着将试样离心分离，如有分层，分别对上下层取样并检测记 录碘值，根据碘值变化情况判断是否为地沟油。2. 根据权利要求1所述地沟油的检测方法，其特征在于，碘值检测包括如下步骤： 称取试样，使准确至〇.〇〇〇2g，注入洁净，干燥的碘价瓶中，加20ml环己烷和冰乙酸混合 溶剂溶解试样，用移液管准确加入25ml韦氏液，立即加塞摇匀后，置于暗处1小时后，立即加 入10%碘化钾溶液20ml和水150ml，用0.lmol/1硫代硫酸钠溶液滴定至碘的黄色接近消失， 加入lml淀粉指示剂，继续滴定，一边滴定一边用力摇动碘量瓶直到蓝色刚好消失； 所述环己烷和冰乙酸混合溶剂为:环己烷与冰乙酸等体积混合。3. 根据权利要求2所述地沟油的检测方法，其特征在于:称取试样0.13~0.40g。4. 根据权利要求2所述地沟油的检测方法，其特征在于:其特征在于：韦氏液为含一氯 化碘的冰乙酸溶液，一氯化碘25克溶于1500ml冰乙酸中，配制韦氏液的冰乙酸不得含有还 原物质。5. 根据权利要求2所述地沟油的检测方法，其特征在于，所述淀粉指示剂为0.5 %淀粉 指示剂。6. 根据权利要求2所述地沟油的检测方法，其特征在于，所述硫代硫酸钠溶液标定7d内 使用。7. 根据权利要求1所述地沟油的检测方法，其特征在于，所述离心分离为:常温条件下， 2700r/min离心lOmin。
【专利摘要】本发明涉及一种地沟油的检测方法：首先对试样混匀后取样，检测并记录碘值；接着将试样在常温条件下，2700r/min离心10min，如有分层，分别取样上下层并检测记录碘值，根据碘值变化情况判断是否为地沟油。碘值的检测方法为：称取试样(准确至0.0002g)注入洁净，干燥的碘价瓶中，加20ml环己烷和冰乙酸混合溶剂溶解试样，用移液管准确加入25ml韦氏液，立即加塞摇匀后，置于暗处1小时。到时立即加入10％碘化钾溶液20ml和水150ml，用0.1mol/l硫代硫酸钠溶液滴定至碘的黄色接近消失，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定，一边滴定一边用力摇动碘量瓶直到蓝色刚好消失。快速精准，成本低廉，容易实现。
【IPC分类】G01N31/16, G01N33/03
【公开号】CN105486824
【申请号】CN201510968374
【发明人】李树怀, 王丹, 崔凤月, 王振勇, 邵彩梅
【申请人】辽宁禾丰牧业股份有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月21日
【技术领域】
[0001] 本发明属于食品检测技术领域，设及一种地沟油的检测方法。
【背景技术】
[0002] 不法商家常常会将地沟油当作食用油进行销售。地沟油实际上是一个泛指的概 念。通常，地沟油大致可W分为Ξ类:一是狭义的地沟油，即将下水道中的油腻漂浮物或者 将宾馆、酒楼的剩饭、剩菜(通称巧水)经过简单加工、提炼出的油；二是劣质猪肉、猪内脏、 猪皮加工W及提炼后产出的油;Ξ是用于油炸食品的油使用次数超过规定要求后，再被重 复使用的油。日常生活中比较多的是第一类，通常也叫"泪水油"，运类地沟油的主要生产过 程是:将上述餐饮业所排放的巧水收集起来，先倒入沉淀池中，加入硫酸、明抓等添加剂进 行加热，巧水中废弃的动、植物油脂就会上浮，然后将其(一般为褐红色)取出，加入木材银 末进行揽拌(脱色工序），装入口袋中，用特制的"千斤"挤压，运时出来的是深栋黄色的地沟 油，在市场上的应用不在少数，运种地沟油的各种卫生指标与食用植物油相差大，主要危害 如下：
[0003] 地沟油的酸败指标远远超出国家规定，长期摄入，人们将出现体重减轻和发育障 碍，易患腹泻和肠炎，并有肝、屯、和肾肿大W及脂肪肝等病变。此外，地沟油受污染产生的黄 曲霉毒性不仅易使人发生肝癌，在其他部位也可W发生肿瘤，如胃腺癌、肾癌、直肠癌及乳 癌、卵巢、小肠等部位癌变。用于动物饲养也会危害动物健康，再间接危害人类健康。为了杜 绝地沟油的危害，对地沟油检测方法的研究越来越受到人们的重视。
[0004] 申请公布号CN 103837564A的中国发明《地沟油快速检测方法》公开了一种地沟油 快速检测方法，包括W下步骤，首先将待测的食用油取样装在一个容器中，然后对容器内的 食用油降溫，直到溫度下降到〇°C-5°C之间，保持该溫度静置一定时间，最后通过目测判定 食用油的质量，当油中出现白色凝结颗粒时，该油为地沟油，当油仍然保持清透的液体时为 合格的植物油。本发明利用地沟中含有的动物油脂凝固溫度较高的原理，对被测食用油进 行降溫，动物油脂的凝固点在8°C左右，而大豆等植物油的凝固点都在0°CW下，当被测食用 油的溫到〇°C到5°C之间出现白色凝固物质说明该油内含有动物油脂，即为地沟油，该检测 方法快捷、便利，特别适合普通家庭使用。
[0005] 申请公布号CN 104865220A的中国发明《基于特异性成分和宽频太赫兹吸收光谱 的地沟油检测方法》公开了一种基于特异性成分和宽频太赫兹吸收光谱的地沟油检测方 法，本方法采用地沟油中的典型有毒有害成分作为特异性成分，进行地沟油的鉴别，同时采 用标准加入法进行待测油样中特异性成分的定量分析，配置若干待测油样品与特异性成分 标准溶液的混合溶液，测定混合溶液的宽频太赫兹吸收光谱，并计算其对应的二次微分光 谱，采用相关分析法确定模型数据特征，并利用最小二乘回归方法建立模型数据特征与混 合溶液浓度的关系模型，确定待测油样中特异性成分的含量，并与预设的阔值进行比较，确 定待测油样是否为地沟油;本方法适用于复杂成分样品中痕量物质的检测，尤其适合地沟 油的准确鉴别，具有灵敏度高、配置标定溶液容易等特点。
[0006] 申请公布号CN102590257A的中国发明《顺磁共振波谱法直接检测地沟油》公开了 一种地沟油检测方法，使用电子顺磁共振波谱仪检测油品中自由基，通过比较变溫前后自 由基量的变化趋势，判断是否为地沟油或油品中渗杂有地沟油。本方法是对样品进行原位 测试，适用性广，对各类油品均有很好的检测效果，可W直接检测食用油品中是否渗杂有地 沟油。
[0007] 申请公布号CN 104846105A的中国发明《一种地沟油的检测方法》公开了一种地沟 油的检测方法，设及地沟油检测。1)对待检测油提取DNA后，W磁珠富集核酸所提取的DNA为 模板，利用PCR扩增动物特有基因片段;2)利用RBC Bioscience HF-16和相应RB巧由取核酸 试剂提取全基因组DNA，根据地沟油来源的动物DNA设计特定引物，进行PCR扩增目的条带， 然后于2%的琼脂糖凝胶电泳，定性判断是否有地沟油;3)PCR片段经电泳后的条带定性检 测地沟油检测限采用对照品梯度稀释方法来确定。可快速简单鉴定食用油中是否渗有地沟 油;特异性快速，结合磁珠分离核酸技术和聚合酶链式反应W达到自动化提取和方便检测 的目的，操作简单、用时短。但对实验条件的要求较高，一般实验室无法满足实验要求，因而 推广应用性较差。
[000引申请公布号CN 103267760A的中国发明《一种地沟油的检测方法及检测试剂盒》公 开了一种地沟油检测方法，通过测定酸价、过氧化值、极性物质、含水量4大指标来进行判 断。本发明还公布了该方法专用的试剂盒。简单易操作，速度快，检测效果明显、检出率高。 [0009]申请公布号CN 103398981A的中国发明《一种地沟油检测方法》公开了一种地沟油 检测方法，其特征在于，将待检测油液加入特定溶液中，经摇匀和振荡使得待检测油液在溶 液内分解为均匀分布的分子级颗粒，再采用能够检测溶液中分子级颗粒粒径的光学装置对 溶液进行检测，得到待检测油液形成的分子级颗粒在特定溶液中的粒径分布图，将该粒径 分布图和预先采用标准样品获得的样品粒径分布图对比，即可判断待检测油液是否属于地 沟油。相比于现有技术，本发明能够对地沟油进行判断检测，具有判断准确性高，操作方便， 简单易行的优点。达到方便快捷检测地沟油或滿水油的目的。
[0010]申请公布号CN 102590514A的中国发明《一种检测地沟油的方法及试纸与应用》公 开一种检测地沟油的方法及试纸与应用。该方法W细菌脂多糖抗体和/或脂溶性蛋白抗体 作为抗体进行检测。具体为通过杂交瘤细胞株gzcdc-ETXOOl制备得到的抗体为抗体A和抗 体B;将巧光素分子与葡聚糖分子反应，得到结合巧光素的葡聚糖分子，再将其与抗体B反 应，纯化，得到葡聚糖一抗体B-巧光素混合标记物;将待检样品与抗体A反应后，加入葡聚 糖一抗体B-巧光素混合标记物继续反应，通过检测巧光的装置检测，从而确定待检样品中 是否含有地沟油。实现该方法的试纸中的结合垫包被有葡聚糖一抗体B-巧光素混合标记 物;层析膜上的检测带固定有抗体A，质控带固定有能与葡聚糖一巧光素标记的抗体B特异 结合的抗抗体。该试纸条灵敏，易于使用。
[0011]授权公告号：102928600B的中国发明《一种地沟油快速检测试纸的制备方法》公开 了一种地沟油快速检测试纸的制备方法，包括如下步骤:A)免疫彩色乳胶微球的制备;B)免 疫彩色胶乳反应垫的制备;C)NC膜的制备;D)彩色胶乳试纸条的的组装。利用本发明制备的 地沟油检测试纸检测灵敏度高，可W同时检测多个指标，为地沟油检测提供更全面、系统的 检测方法，相对缩小检测成本;该检测试纸在常溫下可保质两年，有效延长保质期并降低保 存条件；非专业人±用该检测试纸即可完成全程检测，操作简单，有利 于该法的推广和普 及;整个检测过程最快可W在lOmin内完成，更适合于现场快速筛选。
[0012] 上述现有技术公开的检测方法或者只能粗略检查不够精准，或者需要昂贵的大型 设备检测费用高昂不利于推广应用。本发明主要针对第一类地沟油也即巧水油进行了深入 研究。
【发明内容】
[0013] 为解决上述问题，本发明提供一种地沟油的检测方法。
[0014] 本发明采用的技术方案是:首先对试样混匀后取样，检测并记录舰值;接着将试样 离屯、分离，如有分层，分别对上下层取样并检测记录舰值，根据舰值变化情况判断是否为地 沟油。地沟油的成分复杂，而不同油的比重不同，因此离屯、后可分层。不同油脂不饱和脂肪 酸不同，而不饱和脂肪酸能与舰结合，每lOOg脂肪或脂肪酸所能吸收的舰克数叫舰值，所W 通过测定舰值可W鉴别不同油。
[0015] 各种油脂正常舰值范围：
[0016]
[0017] ~~所述地沟油的检测方法，包括舰值检测和离屯、分离步骤;
[0018] 所述舰值检测包括如下步骤:称取试样(准确至0.0002g)注入洁净，干燥的舰价瓶 中，加20ml环己烧和冰乙酸混合溶剂溶解试样，用移液管准确加入25ml韦氏液，立即加塞摇 匀后，置于暗处1小时。到时立即加入10%舰化钟溶液20ml和水150ml，用O.lmol/1硫代硫酸 钢溶液滴定至舰的黄色接近消失，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定，一边滴定一边用力摇动 舰量瓶直到蓝色刚好消失。
[0019] 所述地沟油的检测方法，称取试样的量为0.13~0.40g。
[0020] 所述环己烧和冰乙酸混合溶剂为:环己烧与冰乙酸等体积混合。
[0021] 所述韦氏液为含一氯化舰的冰乙酸溶液，配制方法为:一氯化舰25克溶于1500ml 冰乙酸中，配制韦氏液的冰乙酸应该符合质量要求，不得含有还原物质。
[0022] 所述淀粉指示剂为0.5%淀粉水溶液，配制方法为:将5g可溶性淀粉在30mL水中混 合，加入lOOOmL沸水，并煮沸3min，然后冷却。
[0023] 所述硫代硫酸钢溶液标定7d内使用。
[0024] 所述离屯、分离为:常溫条件下，27(K)r/min离屯、lOmin。
[0025] 检测结果超出油脂舰值检测误差允许范围即可确定为地沟油。
[0026] 检测分析允许误差符合重复性和再现性
[0027] 重复性:在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短 时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过表 中的规定重复性限制(r)。
[0028] 在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被 测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过表中规定的再现性 限制(R)
[0029] 重复性和再现性限度 Γ00301
[0031] 本发明利用不同油脂舰值的差异，地沟油中植物油与动物油舰值的差异来判断， 方法简便。脂类中不饱和脂肪酸能与舰结合，不饱和的程度愈大，所转化的舰愈多，所W脂 肪酸饱和程度可由它所能结合的舰的多少来测定。每lOOg脂肪或脂肪酸所能吸收的舰克数 称为舰值。
[0032] 有益效果
[0033] 本发明能够快速精准地检测并判断是否为地沟油，且操作简单容易实现，对实验 条件的要求很低，不需要借助昂贵的检测设备，检测费用低廉，有很大的推广应用空间。
【具体实施方式】
[0034] 实施例1
[0035] 一种地沟油的检测方法：ΚΞ个豆油样品和Ξ个猪油样品为对照，检测Ξ款疑似 地沟油的样品，编号为1、2、3。首先将各试样混匀后取样，取样量为，装满离屯、管，各样品取 样量相同。检测并记录舰值;接着将试样离屯、分离，如有分层，分别取样上下层并检测记录 舰值。结果如下表：
[0036]
[0037]由上表可见，单纯的动物油和植物油离屯、后均不会分离，而样品1、2、3离屯、后分 离，再分别检测舰值，上下层差异很大，由此可W判断样品1、2、3均为地沟油。
【主权项】
1. 一种地沟油的检测方法，包括碘值检测和离心分离步骤，其特征在于，首先对试样混 匀后取样，检测并记录碘值;接着将试样离心分离，如有分层，分别对上下层取样并检测记 录碘值，根据碘值变化情况判断是否为地沟油。2. 根据权利要求1所述地沟油的检测方法，其特征在于，碘值检测包括如下步骤： 称取试样，使准确至〇.〇〇〇2g，注入洁净，干燥的碘价瓶中，加20ml环己烷和冰乙酸混合 溶剂溶解试样，用移液管准确加入25ml韦氏液，立即加塞摇匀后，置于暗处1小时后，立即加 入10%碘化钾溶液20ml和水150ml，用0.lmol/1硫代硫酸钠溶液滴定至碘的黄色接近消失， 加入lml淀粉指示剂，继续滴定，一边滴定一边用力摇动碘量瓶直到蓝色刚好消失； 所述环己烷和冰乙酸混合溶剂为:环己烷与冰乙酸等体积混合。3. 根据权利要求2所述地沟油的检测方法，其特征在于:称取试样0.13~0.40g。4. 根据权利要求2所述地沟油的检测方法，其特征在于:其特征在于：韦氏液为含一氯 化碘的冰乙酸溶液，一氯化碘25克溶于1500ml冰乙酸中，配制韦氏液的冰乙酸不得含有还 原物质。5. 根据权利要求2所述地沟油的检测方法，其特征在于，所述淀粉指示剂为0.5 %淀粉 指示剂。6. 根据权利要求2所述地沟油的检测方法，其特征在于，所述硫代硫酸钠溶液标定7d内 使用。7. 根据权利要求1所述地沟油的检测方法，其特征在于，所述离心分离为:常温条件下， 2700r/min离心lOmin。
【专利摘要】本发明涉及一种地沟油的检测方法：首先对试样混匀后取样，检测并记录碘值；接着将试样在常温条件下，2700r/min离心10min，如有分层，分别取样上下层并检测记录碘值，根据碘值变化情况判断是否为地沟油。碘值的检测方法为：称取试样(准确至0.0002g)注入洁净，干燥的碘价瓶中，加20ml环己烷和冰乙酸混合溶剂溶解试样，用移液管准确加入25ml韦氏液，立即加塞摇匀后，置于暗处1小时。到时立即加入10％碘化钾溶液20ml和水150ml，用0.1mol/l硫代硫酸钠溶液滴定至碘的黄色接近消失，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定，一边滴定一边用力摇动碘量瓶直到蓝色刚好消失。快速精准，成本低廉，容易实现。
【IPC分类】G01N31/16, G01N33/03
【公开号】CN105486824
【申请号】CN201510968374
【发明人】李树怀, 王丹, 崔凤月, 王振勇, 邵彩梅
【申请人】辽宁禾丰牧业股份有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月21日
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