一种电缆绝缘老化状态评估方法
一种电缆绝缘老化状态评估方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及电气绝缘领域，尤其设及一种基于多参数提取处理方案的电缆绝缘老 化状态评估方法。
【背景技术】
[0002] 电缆绝缘的老化是影响电缆电气性能的重要因素。因此，对实际运行电缆的老化 状态及绝缘寿命评估是业内十分关屯、的问题。
[0003] 单因素断裂伸长率法是目前常用来评价化PE电缆绝缘的主要实验手段。单因素断 裂伸长率法是一种简便直观的判断电缆绝缘状态评估方法。将电缆进行切片，然后加工成 哑铃状的试样，进行多次拉伸试验，将所测得断裂伸长率求平均值。当断裂伸长率随老化时 间降为原来的50%，则认为其老化程度较深绝缘寿命终止。但是运种评估方法只基于一种 力学参数断裂伸长率，不能全面反映老化的状态，测量所得的数据也会有误差，对老化状态 的评估都会有所影响。运些缺点也限制了运个方法的推广应用。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题在于，提供一种电缆绝缘老化状态评估方法，能够避 免由于测量误差导致的结果偏差，使评估老化状态更为准确。
[0005] 为了解决上述技术问题，本发明的实施例提供了一种电缆绝缘老化状态评估方 法，包括W下步骤:对电缆试样进行切片，选取140°C和160°C两个溫度点进行热老化，老化 完毕后取出试样在室溫下放置24h;对老化后的试样进行拉伸实验、差示扫描量热实验、红 外光谱实验W及热重实验，并获取相关数据参数;根据数据参数对电缆绝缘老化状态进行 表征，用W评价电缆绝缘的老化状态。
[0006] 其中，数据参数包括老化时间、断裂伸长率、拉伸强度、烙融溫度、幾基指数、外推 起始分解溫度W及终止分解溫度和活化能中的一项或多项。
[0007] 其中，获取相关数据参数的步骤之后包括W下步骤:分别W断裂伸长率和拉伸强 度为纵坐标，老化时间为横坐标，绘制力学性能和老化时间的关系图，根据力学性能和老化 时间关系图得出断裂伸长率、拉伸强度均随着老化时间的增加而成指数关系下降的数据参 数。
[000引其中，获取相关数据参数的步骤之后包括W下步骤：W烙融溫度为纵坐标，老化时 间为横坐标，绘制烙融溫度和老化时间的关系图，根据烙融溫度和老化时间的关系图得出 烙融溫度随老化时间推移向低溫方向移动，材料烙融峰面积随老化时间的推移而变小的数 据参数。
[0009] 其中，获取相关数据参数的步骤之后包括W下步骤：W幾基指数为纵坐标，老化时 间为横坐标，绘制幾基指数和老化时间的关系图，根据幾基指数和老化时间的根据关系图 得出幾基指数对老化时间增加而增大的数据参数。
[0010] 其中，获取相关数据参数的步骤之后包括W下步骤：W外推起始分解溫度、终止分 解溫度w及活化能为纵坐标，老化时间为横坐标，绘制外推起始分解溫度、最快热失重溫 度、终止分解溫度和活化能和老化时间的关系图，根据外推起始分解溫度、最快热失重溫 度、终止分解溫度和活化能和老化时间的关系图得出随着老化时间增大，材料的活化能与 起始分解溫度降低，终止分解溫度变化不大的数据参数。
[0011] 其中，根据数据参数对电缆绝缘老化状态进行表征的步骤包括:选择和断裂伸长 率相关性大的数据参数，排除与断裂伸长率相关性小或是不相关的数据参数，得到拉伸强 度、活化能、起始分解溫度和幾基指数与断裂伸长率具有明显相关性的步骤。
[0012] 其中，还包括:建立拉伸强度、活化能、起始分解溫度和幾基指数与断裂伸长率的 关系，表征电缆绝缘老化状态的步骤。
[0013] 实施本发明的电缆绝缘老化状态评估方法，具有如下的有益效果:通过对老化后 的试样进行拉伸实验、差示扫描量热实验、红外光谱实验W及热重实验，并获取相关数据参 数;根据数据参数对电缆绝缘老化状态进行表征，用W评价电缆绝缘的老化状态，该方案综 合考虑了电缆老化过程中分子结构、结晶形态、热裂解活化能等理化特性W及力学特性变 化规律，与传统的单因素断裂伸长率法只考虑力学性能变化相比，考虑的因素更多更全面， 也能避免由于测量误差导致的结果偏差，评估老化状态更为准确。
【附图说明】
[0014] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本 发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可W 根据运些附图获得其他的附图。
[0015] 图1为本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的140°C下试样断裂伸长率与老 化时间的关系示意图。
[0016] 图2为本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的140°C下试样拉伸强度与老化 时间的关系示意图。
[0017] 图3为本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的160°C下试样断裂伸长率与老 化时间的关系示意图。
[0018] 图4为本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的160°C下试样拉伸强度与老化 时间的关系示意图。
[0019] 图5为本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的140°C老化试样烙融溫度变化 曲线示意图。
[0020] 图6为本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的160°C老化试样烙融溫度变化 曲线示意图。
[0021] 图7为本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的140°C不同老化时间的FTIR曲 线示意图。
[0022] 图8为本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的140°C幾基指数与老化时间的 关系示意图。
[0023] 图9为本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的160°C不同老化时间的FTIR曲 线示意图。
[0024] 图10为本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的160°C幾基指数与老化时间的 关系示意图。
[0025] 图11为本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的140°C老化试样活化能与老化 时间的关系示意图。
[0026] 图12为本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的140°C起始分解溫度与老化时 间关系示意图。
[0027] 图13为本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的140°C终止分解溫度与老化时 间关系示意图。
[0028] 图14为本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的160°C下活化能与老化时间的 关系示意图。
[0029] 图15为本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的160°C起始分解溫度与老化时 间关系示意图。
[0030] 图16本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的160°C为终止分解溫度与老化时 间关系示意图。
【具体实施方式】
[0031] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完 整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于 本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实施例，都属于本发明保护的范围。
[0032] 如图1-图16所示，为本发明电缆绝缘老化状态评估方法的实施例一。
[0033] 本发明的实施例提供了一种电缆绝缘老化状态评估方法，包括W下步骤:对电缆 试样进行切片，选取140°C和160°C两个溫度点进行热老化，老化完毕后取出试样在室溫 下 放置24h;对老化后的试样进行拉伸实验、差示扫描量热实验、红外光谱实验W及热重实验， 并获取相关数据参数;根据数据参数对电缆绝缘老化状态进行表征，用W评价电缆绝缘的 老化状态。
[0034] 其中，数据参数包括老化时间、断裂伸长率、拉伸强度、烙融溫度、幾基指数、外推 起始分解溫度W及终止分解溫度和活化能中的一项或多项。
[0035] 其中，获取相关数据参数的步骤之后包括W下步骤:分别W断裂伸长率和拉伸强 度为纵坐标，老化时间为横坐标，绘制力学性能和老化时间的关系图，根据力学性能和老化 时间关系图得出断裂伸长率、拉伸强度均随着老化时间的增加而成指数关系下降的数据参 数。
[0036] 其中，获取相关数据参数的步骤之后包括W下步骤：W烙融溫度为纵坐标，老化时 间为横坐标，绘制烙融溫度和老化时间的关系图，根据烙融溫度和老化时间的关系图得出 烙融溫度随老化时间推移向低溫方向移动，材料烙融峰面积随老化时间的推移而变小的数 据参数。
[0037] 其中，获取相关数据参数的步骤之后包括W下步骤：W幾基指数为纵坐标，老化时 间为横坐标，绘制幾基指数和老化时间的关系图，根据幾基指数和老化时间的根据关系图 得出幾基指数对老化时间增加而增大的数据参数。
[0038] 其中，获取相关数据参数的步骤之后包括W下步骤：W外推起始分解溫度、终止分 解溫度W及活化能为纵坐标，老化时间为横坐标，绘制外推起始分解溫度、最快热失重溫 度、终止分解溫度和活化能和老化时间的关系图，根据外推起始分解溫度、最快热失重溫 度、终止分解溫度和活化能和老化时间的关系图得出随着老化时间增大，材料的活化能与 起始分解溫度降低，终止分解溫度变化不大的数据参数。
[0039] 其中，根据数据参数对电缆绝缘老化状态进行表征的步骤包括:选择和断裂伸长 率相关性大的数据参数，排除与断裂伸长率相关性小或是不相关的数据参数，得到拉伸强 度、活化能、起始分解溫度和幾基指数与断裂伸长率具有明显相关性的步骤。
[0040] 其中，还包括:建立拉伸强度、活化能、起始分解溫度和幾基指数与断裂伸长率的 关系，表征电缆绝缘老化状态的步骤。
[0041] 本发明的电缆绝缘老化状态评估方法在具体实施时，首先对电缆切片进行热老化 实验，老化溫度和老化时间如表1所示。取出试样后在室溫下放置2地，然后进行实验。
[0042] 表1老化条件
[0043]
[0044] ~对不同老化时间的试样进行拉伸实验，实验采用5KNCMT-4503拉力机，试样厚度为 0.6mm，加工厂标准哑铃状样条。根据实验结果绘制断裂伸长率和拉伸强度的实验如图1所 示。由图1可W看出，断裂伸长率、拉伸强度均随着老化时间的增加而成指数关系下降;在热 老化过程中，聚合物分子链快速断裂、含氧基团浓度急剧上升，在短时间内可W对材料分子 链造成不可修复的破坏，导致热降解迅速进行，材料机械性能急剧下降。
[0045] 对不同老化时间的试样进行DSC实验，试样重量6mg，升溫范围为50°C-160°C，在 160°C下保溫Imin，然后降溫至50°C，升降溫速率为10°C/minDDSC实验一般用于研究共混物 的结晶过程。图2为不同老化时间试样烙融溫度变化曲线，由图2可W看出老化过程中随老 化时间的推移，DSC曲线中出现次结晶峰、次烙融峰。电缆绝缘介质在热老化过程中DSC烙化 曲线中出现了一个小峰，说明热老化过程中材料晶体发生变化，产生了晶体分离。同时Tm随 老化时间推移向低溫方向移动，材料烙融峰面积随老化时间的推移而变小。运表明高溫老 化对XLPE结晶区有破坏作用，球晶尺寸减小，结晶度降低。
[0046] FTIR实验使用IR Prestige-21型红外光谱仪，对电缆样品径向切片进行红外光谱 扫描。图3和图4给出不同老化溫度下试样FTIR光谱曲线随老化变化规律，及不同老化溫度 下电缆绝缘试样幾基指数随老化时间的变化趋势。从红外测试结果可W看出，随着老化程 度的加深1720cm-l处的吸收峰面积变大，幾基指数增大。运是由于电缆绝缘材料在热老化 过程中，聚合物分子链断裂、含氧基团浓度上升。老化溫度越高幾基指数上升速率越快。交 流化PE电缆在热老化过程中，聚乙締大分子链中的支链化、幾基、过氧化基团、链端基等发 生无规断链反应，断链后产生的游离基再引起一系列反应。同时热老化过程中产生的游离 基也会引起聚合物分子链的进一步交联。因此低溫老化过程中幾基指数先缓慢上升。高溫 加速绝缘材料分子链结构变化，加剧化与分子链反应，分子链中含氧基团急剧增加，幾基指 数增大。
[0047] TG实验使用TGA/SDTA 851e型热重分析仪，试样重量6mg，测试溫度为50-600°C，升 溫速率为20°C/min，并用Coast-re壯ern法替代Toop法计算活化能。结果如图5、6、7、8所示， 从图中可W看出，随着老化程度的加深，材料的活化能与起始分解溫度降低，终止分解溫度 变化不大，热老化中电缆绝缘材料热裂解占主要因素。
[0048] 对于多个参量预测断裂伸长率，每个特征参量都反映一定的物理含义。如果对参 量不加选择的全部使用，一方面，使用较多的特征参量进行预测的代价较高；另一方面，特 征参量选择不当，增加特征参量反而使预测的准确度降低。准确预测断裂伸长率，特征参量 的选择非常重要，选择特征参量时，要选择和断裂伸长率相关性大的参量，排除那些与断裂 伸长率相关性小或是不相关的参量。通过显著性检验，可W排除那些与断裂伸长率相关性 小或是不相关的参量。
[0049] 表2 140°C相关参量与断裂伸长率对照表
[(K)加 ]
[0051] 该检验的基本原理就是根据小概率事件不可能发生统计推断原则进行的。通常先 规定一个界限，即显著水平，用α表示。在假设检验中，如果小概率事件发生了，我们就有理 由怀疑原假设的正确性，从而拒绝原假设。否则，接受原假设。显著水平α-般Wa = 〇.025表 示显著。α = 0.01表示高度显著。检验步骤如下：
[0052] (a)建立原假设和备选假设化和化 [0化引曲:rxy = 0相关系数为0
[0054]出：rxy辛0相关系数不为0;
[0化5] (b)建立统计量t
[0化6]
[0057] (C)给定显著性水平
[0化引显著水平给定为α = 0.025。
[0059] (d)计算统计量的值
[0060] 当册假设成立时：
服从自由度为n-2(n为样本数）的t分布，否定域 为.
[0061] 计算统计量t的值，表3给出了相关系数显著性的检验结果。
[0062] 表3显著性检验结果
[0063]
[0064] 当化假设成立时，对于自由度为10的t分布，其显著性水平为0.025的否定域为It 〉2.228。经过检验，拉伸强度、活化能、起始分解溫度、幾基指数处于否定域中，与断裂伸长 率具有明显相关性;外推起始分解溫度、终止分解溫度未处于否定域，与断裂伸长率不具有 显著相关性。
[0065] -般，模型的拟合精度采用标准差σ评价，σ越小则说明模型误差越小，预测精度越 高。假设:特征参量X和老化状态S有：
[0066] S = f(x) (3)
[0067] 假设实际老化状态预测为SO,则预测老化状态 S应该符合正态分布N(S):
[006引 (4)
[0069] 式中：σ--标准差。
[0070] 多个特征性参量xi预测老化状态，则可W写成下式： 訓
口）
[0072] 式中；
[0073] ai--系数，主
[0074]由于每一个Si都符合均值为S0,方差为σ正态分布，则Smul也符合正态分布，其均 值为so,方差omul可w表示为：
[0075]
俯
[0076] 式中；[0077] pij--参量xi，xj的相关系数。[007引多参量预测的可靠性可W表示：
[0079] 巧
[0080] 通过使可靠性取得最大值，即可获得预测模型中各个特征参量的系数。此方法可 W计算出多参量诊断老化状态的最大的可靠性并给出了每个参量所占的权重，它不但考虑 了参量和老化状态直接的相关性，也考虑了参量之间的相关性。表4给出了特征参量及断裂 伸长率之间的相关系数。
[0081 ]表4特征性参量及断裂伸长率之间的相关系数 [0082]
[0083] 采用多参数诊断研究，从8个参量中提取出活化能、起始分解溫度、拉伸强度、幾基 指数，表征电缆老化状态。根据上述的多参量诊断预测模型，可W得到：
[0084] Smui = 0.01^-0.785x2+8.51x3-123.33x4+949.1 (8)
[0085] 其中Smul为预测断裂伸长率，X巧Ijx4表示活化能、起始分解溫度、拉伸强度、幾基 指数测量数值。
[0086] 为了提高电缆性能的可比性，取此批电缆中断裂伸长率和预测断裂伸长率中的最 大值(887.49)作为断裂伸长率的基准SST，采用Smul/SST对电缆绝缘状态进行评估，如表5 所示，此比值越接近1，其总体性能越好。
[0087] 综上所述，可W利用多参数提取出特征参数，然后得到特征参数和断裂伸长率的 关系式来综合的评估电缆绝缘老化的状态。
[0088] 表5各电缆预测断裂伸长率与基准断裂伸长率的比值
[0089]
[0090] 本发明对35kV电力电缆在140°C和160°C下进行热老化，对不同热老化时间的老化 试样进行拉伸实验、DSC实验、FTIR实验和TG实验，根据所得参数与断裂伸长率进行显著性 检验，得到和断裂伸长率相关的特征参数，建立特征参数和断裂伸长率的关系式来评估电 缆绝缘老化的状态。根据显著性检验的结果，拉伸强度、活化能、起始分解溫度和幾基指数 断裂伸长率具有明显相关性。建立特征参数和断裂伸长率的关系，可W得到：
[0091] Smui = 〇. 01社-0.785x2+8.51 村-123.33x4+949.1
[0092] 其中：Smul为预测断裂伸长率，d到x4表示活化能、起始分解溫度、拉伸强度、幾基 指数测量数值。取电缆试样中断裂伸长率和预测断裂伸长率中的最大值作为断裂伸长率的 基准SST，采用Smul/SST对电缆绝缘状态进行评估，此比值越接近1，其总体性能越好。
[0093] 实施本发明的电缆绝缘老化状态评估方法，具有如下的有益效果:通过对老化后 的试样进行拉伸实验、差示扫描量热实验、红外光谱实验W及热重实验，并获取相关数据参 数;根据数据参数对电缆绝缘老化状态进行表征，用W评价电缆绝缘的老化状态，该方案综 合考虑了电缆老化过程中分子结构、结晶形态、热裂解活化能等理化特性W及力学特性变 化规律，与传统的单因素断裂伸长率法只考虑力学性能变化相比，考虑的因素更多更全面， 也能避免由于测量误差导致的结果偏差，评估老化状态更为准确。
【主权项】
1. 一种电缆绝缘老化状态评估方法，其特征在于，包括以下步骤： 对电缆试样进行切片，选取140°c和160°C两个温度点进行热老化，老化完毕后取出试 样在室温下放置24h; 对老化后的试样进行拉伸实验、差示扫描量热实验、红外光谱实验以及热重实验，并获 取相关数据参数； 根据所述数据参数对电缆绝缘老化状态进行表征，用以评价电缆绝缘的老化状态。2. 如权利要求1所述的电缆绝缘老化状态评估方法，其特征在于，所述数据参数包括老 化时间、断裂伸长率、拉伸强度、熔融温度、羰基指数、外推起始分解温度以及终止分解温度 和活化能中的一项或多项。3. 如权利要求2所述的电缆绝缘老化状态评估方法，其特征在于，所述获取相关数据参 数的步骤之后包括以下步骤： 分别以断裂伸长率和拉伸强度为纵坐标，老化时间为横坐标，绘制力学性能和老化时 间的关系图，根据所述力学性能和老化时间关系图得出断裂伸长率、拉伸强度均随着老化 时间的增加而成指数关系下降的数据参数。4. 如权利要求3所述的电缆绝缘老化状态评估方法，其特征在于，所述获取相关数据参 数的步骤之后包括以下步骤： 以熔融温度为纵坐标，老化时间为横坐标，绘制熔融温度和老化时间的关系图，根据熔 融温度和老化时间的关系图得出熔融温度随老化时间推移向低温方向移动，材料熔融峰面 积随老化时间的推移而变小的数据参数。5. 如权利要求4所述的电缆绝缘老化状态评估方法，其特征在于，所述获取相关数据参 数的步骤之后包括以下步骤： 以羰基指数为纵坐标，老化时间为横坐标，绘制羰基指数和老化时间的关系图，根据所 述羰基指数和老化时间的根据关系图得出羰基指数对老化时间增加而增大的数据参数。6. 如权利要求5所述的电缆绝缘老化状态评估方法，其特征在于，所述获取相关数据参 数的步骤之后包括以下步骤： 以外推起始分解温度、终止分解温度以及活化能为纵坐标，老化时间为横坐标，绘制外 推起始分解温度、最快热失重温度、终止分解温度和活化能和老化时间的关系图，根据所述 外推起始分解温度、最快热失重温度、终止分解温度和活化能和老化时间的关系图得出随 着老化时间增大，材料的活化能与起始分解温度降低，终止分解温度变化不大的数据参数。7. 如权利要求6所述的电缆绝缘老化状态评估方法，其特征在于，所述根据所述数据参 数对电缆绝缘老化状态进行表征的步骤包括： 选择和断裂伸长率相关性大的数据参数，排除与断裂伸长率相关性小或是不相关的数 据参数，得到拉伸强度、活化能、起始分解温度和羰基指数与断裂伸长率具有明显相关性的 步骤。8. 如权利要求7所述的电缆绝缘老化状态评估方法，其特征在于，还包括:建立拉伸强 度、活化能、起始分解温度和羰基指数与断裂伸长率的关系，表征电缆绝缘老化状态的步 骤。
【专利摘要】本发明公开了一种电缆绝缘老化状态评估方法，包括以下步骤：对电缆试样进行切片，选取140℃和160℃两个温度点进行热老化，老化完毕后取出试样在室温下放置24h；对老化后的试样进行拉伸实验、差示扫描量热实验、红外光谱实验以及热重实验，并获取相关数据参数；根据数据参数对电缆绝缘老化状态进行表征，用以评价电缆绝缘的老化状态。本发明的电缆绝缘老化状态评估方法，能够避免由于测量误差导致的结果偏差，使评估老化状态更为准确。
【IPC分类】G01N33/20
【公开号】CN105486832
【申请号】CN201511018070
【发明人】申作家, 詹威鹏, 陈腾彪, 罗智奕, 褚学来, 张旭, 周福升, 李欢, 余盈荧, 李茜, 李建英
【申请人】深圳供电局有限公司, 西安交通大学
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月30日
【技术领域】
[0001] 本发明设及电气绝缘领域，尤其设及一种基于多参数提取处理方案的电缆绝缘老 化状态评估方法。
【背景技术】
[0002] 电缆绝缘的老化是影响电缆电气性能的重要因素。因此，对实际运行电缆的老化 状态及绝缘寿命评估是业内十分关屯、的问题。
[0003] 单因素断裂伸长率法是目前常用来评价化PE电缆绝缘的主要实验手段。单因素断 裂伸长率法是一种简便直观的判断电缆绝缘状态评估方法。将电缆进行切片，然后加工成 哑铃状的试样，进行多次拉伸试验，将所测得断裂伸长率求平均值。当断裂伸长率随老化时 间降为原来的50%，则认为其老化程度较深绝缘寿命终止。但是运种评估方法只基于一种 力学参数断裂伸长率，不能全面反映老化的状态，测量所得的数据也会有误差，对老化状态 的评估都会有所影响。运些缺点也限制了运个方法的推广应用。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题在于，提供一种电缆绝缘老化状态评估方法，能够避 免由于测量误差导致的结果偏差，使评估老化状态更为准确。
[0005] 为了解决上述技术问题，本发明的实施例提供了一种电缆绝缘老化状态评估方 法，包括W下步骤:对电缆试样进行切片，选取140°C和160°C两个溫度点进行热老化，老化 完毕后取出试样在室溫下放置24h;对老化后的试样进行拉伸实验、差示扫描量热实验、红 外光谱实验W及热重实验，并获取相关数据参数;根据数据参数对电缆绝缘老化状态进行 表征，用W评价电缆绝缘的老化状态。
[0006] 其中，数据参数包括老化时间、断裂伸长率、拉伸强度、烙融溫度、幾基指数、外推 起始分解溫度W及终止分解溫度和活化能中的一项或多项。
[0007] 其中，获取相关数据参数的步骤之后包括W下步骤:分别W断裂伸长率和拉伸强 度为纵坐标，老化时间为横坐标，绘制力学性能和老化时间的关系图，根据力学性能和老化 时间关系图得出断裂伸长率、拉伸强度均随着老化时间的增加而成指数关系下降的数据参 数。
[000引其中，获取相关数据参数的步骤之后包括W下步骤：W烙融溫度为纵坐标，老化时 间为横坐标，绘制烙融溫度和老化时间的关系图，根据烙融溫度和老化时间的关系图得出 烙融溫度随老化时间推移向低溫方向移动，材料烙融峰面积随老化时间的推移而变小的数 据参数。
[0009] 其中，获取相关数据参数的步骤之后包括W下步骤：W幾基指数为纵坐标，老化时 间为横坐标，绘制幾基指数和老化时间的关系图，根据幾基指数和老化时间的根据关系图 得出幾基指数对老化时间增加而增大的数据参数。
[0010] 其中，获取相关数据参数的步骤之后包括W下步骤：W外推起始分解溫度、终止分 解溫度w及活化能为纵坐标，老化时间为横坐标，绘制外推起始分解溫度、最快热失重溫 度、终止分解溫度和活化能和老化时间的关系图，根据外推起始分解溫度、最快热失重溫 度、终止分解溫度和活化能和老化时间的关系图得出随着老化时间增大，材料的活化能与 起始分解溫度降低，终止分解溫度变化不大的数据参数。
[0011] 其中，根据数据参数对电缆绝缘老化状态进行表征的步骤包括:选择和断裂伸长 率相关性大的数据参数，排除与断裂伸长率相关性小或是不相关的数据参数，得到拉伸强 度、活化能、起始分解溫度和幾基指数与断裂伸长率具有明显相关性的步骤。
[0012] 其中，还包括:建立拉伸强度、活化能、起始分解溫度和幾基指数与断裂伸长率的 关系，表征电缆绝缘老化状态的步骤。
[0013] 实施本发明的电缆绝缘老化状态评估方法，具有如下的有益效果:通过对老化后 的试样进行拉伸实验、差示扫描量热实验、红外光谱实验W及热重实验，并获取相关数据参 数;根据数据参数对电缆绝缘老化状态进行表征，用W评价电缆绝缘的老化状态，该方案综 合考虑了电缆老化过程中分子结构、结晶形态、热裂解活化能等理化特性W及力学特性变 化规律，与传统的单因素断裂伸长率法只考虑力学性能变化相比，考虑的因素更多更全面， 也能避免由于测量误差导致的结果偏差，评估老化状态更为准确。
【附图说明】
[0014] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本 发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可W 根据运些附图获得其他的附图。
[0015] 图1为本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的140°C下试样断裂伸长率与老 化时间的关系示意图。
[0016] 图2为本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的140°C下试样拉伸强度与老化 时间的关系示意图。
[0017] 图3为本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的160°C下试样断裂伸长率与老 化时间的关系示意图。
[0018] 图4为本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的160°C下试样拉伸强度与老化 时间的关系示意图。
[0019] 图5为本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的140°C老化试样烙融溫度变化 曲线示意图。
[0020] 图6为本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的160°C老化试样烙融溫度变化 曲线示意图。
[0021] 图7为本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的140°C不同老化时间的FTIR曲 线示意图。
[0022] 图8为本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的140°C幾基指数与老化时间的 关系示意图。
[0023] 图9为本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的160°C不同老化时间的FTIR曲 线示意图。
[0024] 图10为本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的160°C幾基指数与老化时间的 关系示意图。
[0025] 图11为本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的140°C老化试样活化能与老化 时间的关系示意图。
[0026] 图12为本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的140°C起始分解溫度与老化时 间关系示意图。
[0027] 图13为本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的140°C终止分解溫度与老化时 间关系示意图。
[0028] 图14为本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的160°C下活化能与老化时间的 关系示意图。
[0029] 图15为本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的160°C起始分解溫度与老化时 间关系示意图。
[0030] 图16本发明实施例电缆绝缘老化状态评估方法的160°C为终止分解溫度与老化时 间关系示意图。
【具体实施方式】
[0031] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完 整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于 本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实施例，都属于本发明保护的范围。
[0032] 如图1-图16所示，为本发明电缆绝缘老化状态评估方法的实施例一。
[0033] 本发明的实施例提供了一种电缆绝缘老化状态评估方法，包括W下步骤:对电缆 试样进行切片，选取140°C和160°C两个溫度点进行热老化，老化完毕后取出试样在室溫 下 放置24h;对老化后的试样进行拉伸实验、差示扫描量热实验、红外光谱实验W及热重实验， 并获取相关数据参数;根据数据参数对电缆绝缘老化状态进行表征，用W评价电缆绝缘的 老化状态。
[0034] 其中，数据参数包括老化时间、断裂伸长率、拉伸强度、烙融溫度、幾基指数、外推 起始分解溫度W及终止分解溫度和活化能中的一项或多项。
[0035] 其中，获取相关数据参数的步骤之后包括W下步骤:分别W断裂伸长率和拉伸强 度为纵坐标，老化时间为横坐标，绘制力学性能和老化时间的关系图，根据力学性能和老化 时间关系图得出断裂伸长率、拉伸强度均随着老化时间的增加而成指数关系下降的数据参 数。
[0036] 其中，获取相关数据参数的步骤之后包括W下步骤：W烙融溫度为纵坐标，老化时 间为横坐标，绘制烙融溫度和老化时间的关系图，根据烙融溫度和老化时间的关系图得出 烙融溫度随老化时间推移向低溫方向移动，材料烙融峰面积随老化时间的推移而变小的数 据参数。
[0037] 其中，获取相关数据参数的步骤之后包括W下步骤：W幾基指数为纵坐标，老化时 间为横坐标，绘制幾基指数和老化时间的关系图，根据幾基指数和老化时间的根据关系图 得出幾基指数对老化时间增加而增大的数据参数。
[0038] 其中，获取相关数据参数的步骤之后包括W下步骤：W外推起始分解溫度、终止分 解溫度W及活化能为纵坐标，老化时间为横坐标，绘制外推起始分解溫度、最快热失重溫 度、终止分解溫度和活化能和老化时间的关系图，根据外推起始分解溫度、最快热失重溫 度、终止分解溫度和活化能和老化时间的关系图得出随着老化时间增大，材料的活化能与 起始分解溫度降低，终止分解溫度变化不大的数据参数。
[0039] 其中，根据数据参数对电缆绝缘老化状态进行表征的步骤包括:选择和断裂伸长 率相关性大的数据参数，排除与断裂伸长率相关性小或是不相关的数据参数，得到拉伸强 度、活化能、起始分解溫度和幾基指数与断裂伸长率具有明显相关性的步骤。
[0040] 其中，还包括:建立拉伸强度、活化能、起始分解溫度和幾基指数与断裂伸长率的 关系，表征电缆绝缘老化状态的步骤。
[0041] 本发明的电缆绝缘老化状态评估方法在具体实施时，首先对电缆切片进行热老化 实验，老化溫度和老化时间如表1所示。取出试样后在室溫下放置2地，然后进行实验。
[0042] 表1老化条件
[0043]
[0044] ~对不同老化时间的试样进行拉伸实验，实验采用5KNCMT-4503拉力机，试样厚度为 0.6mm，加工厂标准哑铃状样条。根据实验结果绘制断裂伸长率和拉伸强度的实验如图1所 示。由图1可W看出，断裂伸长率、拉伸强度均随着老化时间的增加而成指数关系下降;在热 老化过程中，聚合物分子链快速断裂、含氧基团浓度急剧上升，在短时间内可W对材料分子 链造成不可修复的破坏，导致热降解迅速进行，材料机械性能急剧下降。
[0045] 对不同老化时间的试样进行DSC实验，试样重量6mg，升溫范围为50°C-160°C，在 160°C下保溫Imin，然后降溫至50°C，升降溫速率为10°C/minDDSC实验一般用于研究共混物 的结晶过程。图2为不同老化时间试样烙融溫度变化曲线，由图2可W看出老化过程中随老 化时间的推移，DSC曲线中出现次结晶峰、次烙融峰。电缆绝缘介质在热老化过程中DSC烙化 曲线中出现了一个小峰，说明热老化过程中材料晶体发生变化，产生了晶体分离。同时Tm随 老化时间推移向低溫方向移动，材料烙融峰面积随老化时间的推移而变小。运表明高溫老 化对XLPE结晶区有破坏作用，球晶尺寸减小，结晶度降低。
[0046] FTIR实验使用IR Prestige-21型红外光谱仪，对电缆样品径向切片进行红外光谱 扫描。图3和图4给出不同老化溫度下试样FTIR光谱曲线随老化变化规律，及不同老化溫度 下电缆绝缘试样幾基指数随老化时间的变化趋势。从红外测试结果可W看出，随着老化程 度的加深1720cm-l处的吸收峰面积变大，幾基指数增大。运是由于电缆绝缘材料在热老化 过程中，聚合物分子链断裂、含氧基团浓度上升。老化溫度越高幾基指数上升速率越快。交 流化PE电缆在热老化过程中，聚乙締大分子链中的支链化、幾基、过氧化基团、链端基等发 生无规断链反应，断链后产生的游离基再引起一系列反应。同时热老化过程中产生的游离 基也会引起聚合物分子链的进一步交联。因此低溫老化过程中幾基指数先缓慢上升。高溫 加速绝缘材料分子链结构变化，加剧化与分子链反应，分子链中含氧基团急剧增加，幾基指 数增大。
[0047] TG实验使用TGA/SDTA 851e型热重分析仪，试样重量6mg，测试溫度为50-600°C，升 溫速率为20°C/min，并用Coast-re壯ern法替代Toop法计算活化能。结果如图5、6、7、8所示， 从图中可W看出，随着老化程度的加深，材料的活化能与起始分解溫度降低，终止分解溫度 变化不大，热老化中电缆绝缘材料热裂解占主要因素。
[0048] 对于多个参量预测断裂伸长率，每个特征参量都反映一定的物理含义。如果对参 量不加选择的全部使用，一方面，使用较多的特征参量进行预测的代价较高；另一方面，特 征参量选择不当，增加特征参量反而使预测的准确度降低。准确预测断裂伸长率，特征参量 的选择非常重要，选择特征参量时，要选择和断裂伸长率相关性大的参量，排除那些与断裂 伸长率相关性小或是不相关的参量。通过显著性检验，可W排除那些与断裂伸长率相关性 小或是不相关的参量。
[0049] 表2 140°C相关参量与断裂伸长率对照表
[(K)加 ]
[0051] 该检验的基本原理就是根据小概率事件不可能发生统计推断原则进行的。通常先 规定一个界限，即显著水平，用α表示。在假设检验中，如果小概率事件发生了，我们就有理 由怀疑原假设的正确性，从而拒绝原假设。否则，接受原假设。显著水平α-般Wa = 〇.025表 示显著。α = 0.01表示高度显著。检验步骤如下：
[0052] (a)建立原假设和备选假设化和化 [0化引曲:rxy = 0相关系数为0
[0054]出：rxy辛0相关系数不为0;
[0化5] (b)建立统计量t
[0化6]
[0057] (C)给定显著性水平
[0化引显著水平给定为α = 0.025。
[0059] (d)计算统计量的值
[0060] 当册假设成立时：
服从自由度为n-2(n为样本数）的t分布，否定域 为.
[0061] 计算统计量t的值，表3给出了相关系数显著性的检验结果。
[0062] 表3显著性检验结果
[0063]
[0064] 当化假设成立时，对于自由度为10的t分布，其显著性水平为0.025的否定域为It 〉2.228。经过检验，拉伸强度、活化能、起始分解溫度、幾基指数处于否定域中，与断裂伸长 率具有明显相关性;外推起始分解溫度、终止分解溫度未处于否定域，与断裂伸长率不具有 显著相关性。
[0065] -般，模型的拟合精度采用标准差σ评价，σ越小则说明模型误差越小，预测精度越 高。假设:特征参量X和老化状态S有：
[0066] S = f(x) (3)
[0067] 假设实际老化状态预测为SO,则预测老化状态 S应该符合正态分布N(S):
[006引 (4)
[0069] 式中：σ--标准差。
[0070] 多个特征性参量xi预测老化状态，则可W写成下式： 訓
口）
[0072] 式中；
[0073] ai--系数，主
[0074]由于每一个Si都符合均值为S0,方差为σ正态分布，则Smul也符合正态分布，其均 值为so,方差omul可w表示为：
[0075]
俯
[0076] 式中；[0077] pij--参量xi，xj的相关系数。[007引多参量预测的可靠性可W表示：
[0079] 巧
[0080] 通过使可靠性取得最大值，即可获得预测模型中各个特征参量的系数。此方法可 W计算出多参量诊断老化状态的最大的可靠性并给出了每个参量所占的权重，它不但考虑 了参量和老化状态直接的相关性，也考虑了参量之间的相关性。表4给出了特征参量及断裂 伸长率之间的相关系数。
[0081 ]表4特征性参量及断裂伸长率之间的相关系数 [0082]
[0083] 采用多参数诊断研究，从8个参量中提取出活化能、起始分解溫度、拉伸强度、幾基 指数，表征电缆老化状态。根据上述的多参量诊断预测模型，可W得到：
[0084] Smui = 0.01^-0.785x2+8.51x3-123.33x4+949.1 (8)
[0085] 其中Smul为预测断裂伸长率，X巧Ijx4表示活化能、起始分解溫度、拉伸强度、幾基 指数测量数值。
[0086] 为了提高电缆性能的可比性，取此批电缆中断裂伸长率和预测断裂伸长率中的最 大值(887.49)作为断裂伸长率的基准SST，采用Smul/SST对电缆绝缘状态进行评估，如表5 所示，此比值越接近1，其总体性能越好。
[0087] 综上所述，可W利用多参数提取出特征参数，然后得到特征参数和断裂伸长率的 关系式来综合的评估电缆绝缘老化的状态。
[0088] 表5各电缆预测断裂伸长率与基准断裂伸长率的比值
[0089]
[0090] 本发明对35kV电力电缆在140°C和160°C下进行热老化，对不同热老化时间的老化 试样进行拉伸实验、DSC实验、FTIR实验和TG实验，根据所得参数与断裂伸长率进行显著性 检验，得到和断裂伸长率相关的特征参数，建立特征参数和断裂伸长率的关系式来评估电 缆绝缘老化的状态。根据显著性检验的结果，拉伸强度、活化能、起始分解溫度和幾基指数 断裂伸长率具有明显相关性。建立特征参数和断裂伸长率的关系，可W得到：
[0091] Smui = 〇. 01社-0.785x2+8.51 村-123.33x4+949.1
[0092] 其中：Smul为预测断裂伸长率，d到x4表示活化能、起始分解溫度、拉伸强度、幾基 指数测量数值。取电缆试样中断裂伸长率和预测断裂伸长率中的最大值作为断裂伸长率的 基准SST，采用Smul/SST对电缆绝缘状态进行评估，此比值越接近1，其总体性能越好。
[0093] 实施本发明的电缆绝缘老化状态评估方法，具有如下的有益效果:通过对老化后 的试样进行拉伸实验、差示扫描量热实验、红外光谱实验W及热重实验，并获取相关数据参 数;根据数据参数对电缆绝缘老化状态进行表征，用W评价电缆绝缘的老化状态，该方案综 合考虑了电缆老化过程中分子结构、结晶形态、热裂解活化能等理化特性W及力学特性变 化规律，与传统的单因素断裂伸长率法只考虑力学性能变化相比，考虑的因素更多更全面， 也能避免由于测量误差导致的结果偏差，评估老化状态更为准确。
【主权项】
1. 一种电缆绝缘老化状态评估方法，其特征在于，包括以下步骤： 对电缆试样进行切片，选取140°c和160°C两个温度点进行热老化，老化完毕后取出试 样在室温下放置24h; 对老化后的试样进行拉伸实验、差示扫描量热实验、红外光谱实验以及热重实验，并获 取相关数据参数； 根据所述数据参数对电缆绝缘老化状态进行表征，用以评价电缆绝缘的老化状态。2. 如权利要求1所述的电缆绝缘老化状态评估方法，其特征在于，所述数据参数包括老 化时间、断裂伸长率、拉伸强度、熔融温度、羰基指数、外推起始分解温度以及终止分解温度 和活化能中的一项或多项。3. 如权利要求2所述的电缆绝缘老化状态评估方法，其特征在于，所述获取相关数据参 数的步骤之后包括以下步骤： 分别以断裂伸长率和拉伸强度为纵坐标，老化时间为横坐标，绘制力学性能和老化时 间的关系图，根据所述力学性能和老化时间关系图得出断裂伸长率、拉伸强度均随着老化 时间的增加而成指数关系下降的数据参数。4. 如权利要求3所述的电缆绝缘老化状态评估方法，其特征在于，所述获取相关数据参 数的步骤之后包括以下步骤： 以熔融温度为纵坐标，老化时间为横坐标，绘制熔融温度和老化时间的关系图，根据熔 融温度和老化时间的关系图得出熔融温度随老化时间推移向低温方向移动，材料熔融峰面 积随老化时间的推移而变小的数据参数。5. 如权利要求4所述的电缆绝缘老化状态评估方法，其特征在于，所述获取相关数据参 数的步骤之后包括以下步骤： 以羰基指数为纵坐标，老化时间为横坐标，绘制羰基指数和老化时间的关系图，根据所 述羰基指数和老化时间的根据关系图得出羰基指数对老化时间增加而增大的数据参数。6. 如权利要求5所述的电缆绝缘老化状态评估方法，其特征在于，所述获取相关数据参 数的步骤之后包括以下步骤： 以外推起始分解温度、终止分解温度以及活化能为纵坐标，老化时间为横坐标，绘制外 推起始分解温度、最快热失重温度、终止分解温度和活化能和老化时间的关系图，根据所述 外推起始分解温度、最快热失重温度、终止分解温度和活化能和老化时间的关系图得出随 着老化时间增大，材料的活化能与起始分解温度降低，终止分解温度变化不大的数据参数。7. 如权利要求6所述的电缆绝缘老化状态评估方法，其特征在于，所述根据所述数据参 数对电缆绝缘老化状态进行表征的步骤包括： 选择和断裂伸长率相关性大的数据参数，排除与断裂伸长率相关性小或是不相关的数 据参数，得到拉伸强度、活化能、起始分解温度和羰基指数与断裂伸长率具有明显相关性的 步骤。8. 如权利要求7所述的电缆绝缘老化状态评估方法，其特征在于，还包括:建立拉伸强 度、活化能、起始分解温度和羰基指数与断裂伸长率的关系，表征电缆绝缘老化状态的步 骤。
【专利摘要】本发明公开了一种电缆绝缘老化状态评估方法，包括以下步骤：对电缆试样进行切片，选取140℃和160℃两个温度点进行热老化，老化完毕后取出试样在室温下放置24h；对老化后的试样进行拉伸实验、差示扫描量热实验、红外光谱实验以及热重实验，并获取相关数据参数；根据数据参数对电缆绝缘老化状态进行表征，用以评价电缆绝缘的老化状态。本发明的电缆绝缘老化状态评估方法，能够避免由于测量误差导致的结果偏差，使评估老化状态更为准确。
【IPC分类】G01N33/20
【公开号】CN105486832
【申请号】CN201511018070
【发明人】申作家, 詹威鹏, 陈腾彪, 罗智奕, 褚学来, 张旭, 周福升, 李欢, 余盈荧, 李茜, 李建英
【申请人】深圳供电局有限公司, 西安交通大学
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月30日
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