一种无色硬质ar膜及其制备方法
一种无色硬质ar膜及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种窗口玻璃区域无色硬质AR及锻制无色硬质AR的方法，属于锻膜技 术领域。
【背景技术】
[0002] 目前，智能设备在窗口玻璃区域一般要锻制AR膜。在光学仪器中，光学零件表面的 反射，不仅影响光学零件的通光能量，而且运些反射光还会在仪器中形成杂散光，影响光学 仪器的成像质量，为了解决运些问题，通常在光学零件的表面锻上一定厚度的AR膜，目的是 为了减小零件表面的反射光。传统AR膜一般有W下缺点：
[0003] 1.传统的AR膜，只是针对特点波段起到增透作用，并没有使整个可见光区域起到 增透作用。
[0004] 2.传统的AR膜，加工出来产品各个波段的反射率不一致，由于人的眼睛对于各波 段的颜色敏感度不一致(视见函数），往往会产生颜色变化，从而影响产品的整体性。
[0005] 3.传统的AR膜抗摩擦能力、划伤能力弱，用户在使用一段时间之后会产生划伤等， 从而影响产品的美观性。
[0006] AR膜看反射光谱本身有一定起伏，即不同波长反射率有一定的差异，但是一般都 是在百分之零点几的范围之内，如果反射率本身很小，运点差异就会显现得比较明显，相当 于敏感度很高，但是如果反射率本身比较高，百分之零点几的差异就不明显，运点差异就会 淹没在较高的反射率里面而显现不出来。反射率整体越高，反射率的波动越不容易引起颜 色a*b*的大幅度变化，颜色也趋近于无色(a = 0，b = 0)，但是光学零件在使用上越来越严 苛，无论是透镜或者窗口玻璃，都希望有尽可能低的透过率损失，也就是说希望反射率尽可 能低，但是当反射率足够低时，为了保证尽可能无色，无论对膜系设计或实际生产都提出更 高的要求，特别是对于一些特殊场合的窗口玻璃，出于一定的装饰考虑，希望膜色接近于自 然色(无色或者白色，ab均尽可能趋近于零），而窗口玻璃一般直接与外界接触，希望其有更 高的硬度，而普通光学薄膜硬度往往难W满足使用上的严苛要求。
【发明内容】
[0007] 针对现有的窗口玻璃区域AR膜存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种具有高 透过率、高硬度，且颜色接近自然色的AR膜。
[000引本发明的另一个目的是在于提供一种简单、高效、低成本制备所述AR膜的方法。
[0009] 为了实现上述技术目的，本发明提供了一种无色硬质AR膜，是由Si3N4膜层和Si化 膜层交替循环叠加构成的复合膜。
[0010] 在本发明的技术方案中通过高折射率材料膜层SixNy和低折射率材料膜层SiOz交 替循环叠加设计出来的AR增透膜有很宽的带宽，在可见光波段都能起到增透的效果；同时 选择的Si3N4和Si化材料锻制出来的AR膜硬度高，能抗钢丝绒摩擦和铅笔划伤;通过两种不 同材料膜层的叠加设置，颠覆传统AR膜的设计方法，在保证透过率的基础上，使决定颜色的 LAB值中的AB值接近零，从而使整体的颜色接近为无色。
[0011] 优选的无色硬质AR膜，高折射率材料膜层和低折射率材料膜层的总层数为5~11 层。膜层数目最好不少于5层，达到五层W上能满足光学指标，但膜层过多，则生产成本提 高，不利于生产，所W最佳的膜层总数目在5~11层范围内。
[0012] 优选的无色硬质AR膜，复合膜厚度为250nm~500nm。
[0013] 优选的无色硬质AR膜，复合膜于可见光波段420~680nm单面透过率平均值大于 94.5%。
[0014] 本发明还提供了一种无色硬质AR膜的制备方法，通过蒸发锻膜法或瓣射锻膜法在 基底表面反复交替锻Si3N4膜层和Si化膜层。
[0015] 优选的制备方法中，通过瓣射锻膜法实现在基底表面反复交替锻Si3N4膜层和Si化 膜层。瓣射锻膜法具有高效、简单的特点。
[0016] 优选的制备方法中，瓣射锻膜法锻Si3N4膜层的工艺参数为：真空度：5.0 X l(T3Pa ~2.0 X 1〇-咕日；W娃为祀材，娃祀材的瓣射功率:5000~9000W; Ar的流量:50~250sccm，化 的流量:50~250sccm;自由基源的功率:2000~5000W。
[0017]优选的制备方法中，瓣射锻膜法锻Si〇2膜层的工艺参数为:真空度:5.0 X 1〇-3化~ 2.0 X l〇-4Pa，W娃为祀材;娃祀材的瓣射功率：5000~9000W; Ar的流量：50~250sccm，〇2的 流量:50~250sccm;自由基源的功率:2000~5000W。
[0018] 优选的制备方法中，基底在锻膜之前进行RF预处理，RF预处理的相关工艺参数为： 真空度：5.0 X 1〇-3化~2.0 X l〇-4pa;自由基源：2000~5000W，〇2:50~250sccm;时间：120~ 360s〇
[0019] 专业术语解释:LAB值:L是明度，所谓明度就是色彩的明暗、深浅程度。色彩光的亮 度愈高，人眼就愈感觉明亮，或者说有较高的明度。彩色物体表面的光反射率愈高，它的明 度就愈高。色彩的明暗、深浅程度，明度主要决定于物体反射率和吸收特性的高低。规定范 围为0-100,0为最暗，100为最亮。a*是由绿到红得色彩变化，范围-128-+128,纯绿为-128， 纯红为+128。扣是由蓝到黄得色彩变化，范围-128-+128,纯蓝为-128,纯黄为+128。
[0020] 相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益技术效果：
[0021] 1、AR膜有很宽的带宽，在可见光波段都能起到增透的效果。
[0022] 2、AR膜有高硬度，能抗钢丝绒摩擦和铅笔划伤。
[0023] 3、在具有高透过率的前提下，使决定颜色的LAB值中的AB值接近零，从而使整体的 颜色接近为无色。
[0024] 4、AR膜的制备方法简单、高效、成本低，满足工业大规模生产要求。
【附图说明】
[0025] 【图1】为玻璃的反射光谱曲线(未锻膜）；
[0026] 【图2】为无色硬质AR的设计光谱曲线(通过光学软件模拟锻了 AR膜后的玻璃测的 值)；
[0027] 【图3】为色谱坐标图（未锻膜）；
[0028] 【图4】为色谱坐标图（设计值，即通过光学软件模拟的设计值）；
[0029] 【图5】为LAB值坐标图（未锻膜）；
[0030] 【图6】为锻LAB值坐标图（设计值）；
[0031] 【图7】为实际锻膜曲线和设计曲线:粗线为实际锻膜曲线，细线为设计曲线。
【具体实施方式】
[0032] W下实施例旨在进一步说明本
【发明内容】
，而不是限制本发明权利要求的保护范 围。
[0033] 无色硬质AR可W在蒸发锻膜机和瓣射锻膜机上实现，在蒸发机上，需用到RF离子 源，蒸发速率尽可能低，考虑到后续的生产效率等优势，W下实施例均采用瓣射锻膜机进行 硬质AR的制备。
[0034] 实施例1
[0035] 1)膜系的设计(本设计是基于TFCALC上进行的设计），420~680nm单面透过率平均 值要求大于94.5 %，由于可见光波段透过率要求较高，故使用膜堆M2化，Μ是中折射率材料， Η是高折射率材料，L是低折射率材料，Μ选用比较常用的AL2化，Η选用Si3N4，L选用Si化，在光 学薄膜软件形成初始膜系M2化，为了制造的方便AL203,用等效膜堆(LHLrP进行代替，于是 形成了由L和Η的堆叠的膜系，然后在连续目标中输入波段优化条件，确保透过率达到要求； 然后在颜色目标中输入LAB值要求，确保颜色为无色，经过一系列的优化设计后得到的膜系 结构为：
[0036] Si3N4(17.07nm)/Si〇2(46.19nm)/Si3N4(50.88nm)/Si〇2(19.54nm)/Si3N4 (51.29nm)/Si〇2(102.35nm)，见【附图说明】的（图2、图4、图 6);
[0037] 2)将设计的膜厚输入到锻膜机，然后设置工艺参数：
[003引①.起始真空8.0X10-4;
[0039] ②.为了加强膜层与基板之间的附着力，溫度设置为:80摄氏度;锻膜之前用RF进 行前处理，具体参数：Radical Sou;rce:3500W A;r:0sccm 〇2:120sccm 化：0sccm Time:240s;
[0040] ③.为了得到W上设计Si3N4，设置的锻膜参数:Si化rget的瓣射功率:7500W，Ar的 流量：120sccm，化的流量：SOsccm，Radical Source的功率：3500W;
[0041 ]④.为了得到W上设计Si化，设置的锻膜参数:Si化巧et的瓣射功率:8000W，Ar的 流量：250sccm，Radical Source的功率：3000W，Ar的流量：250sccm，〇2的流量：120sccm(体 积流量单位）；
[0042] 3)将待锻膜的基片装载到基片架上，放入上述锻膜设备；
[00创 4)关口抽真空，输入锻膜程序，点击成膜开始(锻AR+AF);
[0044] 5)入气，冷却时间5min，入气时间：3min;
[0045] 6)取片，对基片进行覆膜处理；
[0046] 7)测试光谱曲线，模拟分析，如有差异调整参数，重新调试，使实际锻膜光谱曲线 与设计的光谱曲线接近一致(见表1);
[0047] 8)最后拿上中下各Ξ片进行铅笔硬度和钢丝绒测试。
[004引表1: LAB的设计值与实锻值：
[0化4]
【主权项】
1. 一种无色硬质AR膜，其特征在于:是由Si3N4膜层和Si02膜层交替循环叠加构成的复 合膜。2. 根据权利要求1所述的无色硬质AR膜，其特征在于：Si3N4膜层和Si02膜层的总层数为 5~11层。3. 根据权利要求1所述的无色硬质AR膜，其特征在于：所述的复合膜厚度为250nm~ 500nm〇4. 根据权利要求1所述的无色硬质AR膜，其特征在于:所述的复合膜于可见光波段420 ~680nm单面透过率平均值大于94 · 5 %。5. 权利要求1~4任一项所述的无色硬质AR膜的制备方法，其特征在于:通过蒸发镀膜 法或溅射镀膜法在基底表面反复交替镀Si3N4膜层和Si02膜层。6. 根据权利要求5所述的无色硬质AR膜的制备方法，其特征在于:通过溅射镀膜法实现 在基底表面反复交替镀Si3N4膜层和Si02膜层。7. 根据权利要求6所述的无色硬质AR膜的制备方法，其特征在于:溅射镀膜法镀Si3N4膜 层的工艺参数为：真空度：5.0X1 (T3Pa~2.0X1 (T4Pa;以硅为靶材，硅靶材的溅射功率： 5000~9000W;Ar的流量：50~250sccm，N2的流量：50~250sccm;自由基源的功率：2000~ 500018. 根据权利要求6所述的无色硬质AR膜的制备方法，其特征在于:溅射镀膜法镀Si02膜 层的工艺参数为：真空度：5.0X1 (T3Pa~2.0X1 (T4Pa，以硅为靶材;硅靶材的溅射功率： 5000~9000W;Ar的流量：50~250sccm，〇2的流量：50~250sccm;自由基源的功率：2000~ 500019. 根据权利要求6所述的无色硬质AR膜的制备方法，其特征在于:所述的基底在镀膜之 前进行RF预处理，RF预处理的相关工艺参数为:真空度:5.0Xl(T3Pa~2.0Xl(T4Pa;自由基 源：2000~5000W，〇2:50~250sccm;时间：120~360s。
【专利摘要】本发明公开了一种无色硬质AR膜及其制备方法，无色硬质AR膜是由Si3N4膜层和SiO2膜层交替循环叠加构成的复合膜；其制备方法是通过蒸发镀膜法或溅射镀膜法在基底表面反复交替镀Si3N4膜层和SiO2膜层，即得AR膜，该AR膜具有高透过率、高硬度、颜色接近自然色等特点，且制备方法简单、高效、低成本，满足工业生产要求。
【IPC分类】G02B1/115, G02B1/14
【公开号】CN105487143
【申请号】CN201510808227
【发明人】周群飞, 饶桥兵, 朱斌
【申请人】蓝思科技（长沙）有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年11月19日
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种窗口玻璃区域无色硬质AR及锻制无色硬质AR的方法，属于锻膜技 术领域。
【背景技术】
[0002] 目前，智能设备在窗口玻璃区域一般要锻制AR膜。在光学仪器中，光学零件表面的 反射，不仅影响光学零件的通光能量，而且运些反射光还会在仪器中形成杂散光，影响光学 仪器的成像质量，为了解决运些问题，通常在光学零件的表面锻上一定厚度的AR膜，目的是 为了减小零件表面的反射光。传统AR膜一般有W下缺点：
[0003] 1.传统的AR膜，只是针对特点波段起到增透作用，并没有使整个可见光区域起到 增透作用。
[0004] 2.传统的AR膜，加工出来产品各个波段的反射率不一致，由于人的眼睛对于各波 段的颜色敏感度不一致(视见函数），往往会产生颜色变化，从而影响产品的整体性。
[0005] 3.传统的AR膜抗摩擦能力、划伤能力弱，用户在使用一段时间之后会产生划伤等， 从而影响产品的美观性。
[0006] AR膜看反射光谱本身有一定起伏，即不同波长反射率有一定的差异，但是一般都 是在百分之零点几的范围之内，如果反射率本身很小，运点差异就会显现得比较明显，相当 于敏感度很高，但是如果反射率本身比较高，百分之零点几的差异就不明显，运点差异就会 淹没在较高的反射率里面而显现不出来。反射率整体越高，反射率的波动越不容易引起颜 色a*b*的大幅度变化，颜色也趋近于无色(a = 0，b = 0)，但是光学零件在使用上越来越严 苛，无论是透镜或者窗口玻璃，都希望有尽可能低的透过率损失，也就是说希望反射率尽可 能低，但是当反射率足够低时，为了保证尽可能无色，无论对膜系设计或实际生产都提出更 高的要求，特别是对于一些特殊场合的窗口玻璃，出于一定的装饰考虑，希望膜色接近于自 然色(无色或者白色，ab均尽可能趋近于零），而窗口玻璃一般直接与外界接触，希望其有更 高的硬度，而普通光学薄膜硬度往往难W满足使用上的严苛要求。
【发明内容】
[0007] 针对现有的窗口玻璃区域AR膜存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种具有高 透过率、高硬度，且颜色接近自然色的AR膜。
[000引本发明的另一个目的是在于提供一种简单、高效、低成本制备所述AR膜的方法。
[0009] 为了实现上述技术目的，本发明提供了一种无色硬质AR膜，是由Si3N4膜层和Si化 膜层交替循环叠加构成的复合膜。
[0010] 在本发明的技术方案中通过高折射率材料膜层SixNy和低折射率材料膜层SiOz交 替循环叠加设计出来的AR增透膜有很宽的带宽，在可见光波段都能起到增透的效果；同时 选择的Si3N4和Si化材料锻制出来的AR膜硬度高，能抗钢丝绒摩擦和铅笔划伤;通过两种不 同材料膜层的叠加设置，颠覆传统AR膜的设计方法，在保证透过率的基础上，使决定颜色的 LAB值中的AB值接近零，从而使整体的颜色接近为无色。
[0011] 优选的无色硬质AR膜，高折射率材料膜层和低折射率材料膜层的总层数为5~11 层。膜层数目最好不少于5层，达到五层W上能满足光学指标，但膜层过多，则生产成本提 高，不利于生产，所W最佳的膜层总数目在5~11层范围内。
[0012] 优选的无色硬质AR膜，复合膜厚度为250nm~500nm。
[0013] 优选的无色硬质AR膜，复合膜于可见光波段420~680nm单面透过率平均值大于 94.5%。
[0014] 本发明还提供了一种无色硬质AR膜的制备方法，通过蒸发锻膜法或瓣射锻膜法在 基底表面反复交替锻Si3N4膜层和Si化膜层。
[0015] 优选的制备方法中，通过瓣射锻膜法实现在基底表面反复交替锻Si3N4膜层和Si化 膜层。瓣射锻膜法具有高效、简单的特点。
[0016] 优选的制备方法中，瓣射锻膜法锻Si3N4膜层的工艺参数为：真空度：5.0 X l(T3Pa ~2.0 X 1〇-咕日；W娃为祀材，娃祀材的瓣射功率:5000~9000W; Ar的流量:50~250sccm，化 的流量:50~250sccm;自由基源的功率:2000~5000W。
[0017]优选的制备方法中，瓣射锻膜法锻Si〇2膜层的工艺参数为:真空度:5.0 X 1〇-3化~ 2.0 X l〇-4Pa，W娃为祀材;娃祀材的瓣射功率：5000~9000W; Ar的流量：50~250sccm，〇2的 流量:50~250sccm;自由基源的功率:2000~5000W。
[0018] 优选的制备方法中，基底在锻膜之前进行RF预处理，RF预处理的相关工艺参数为： 真空度：5.0 X 1〇-3化~2.0 X l〇-4pa;自由基源：2000~5000W，〇2:50~250sccm;时间：120~ 360s〇
[0019] 专业术语解释:LAB值:L是明度，所谓明度就是色彩的明暗、深浅程度。色彩光的亮 度愈高，人眼就愈感觉明亮，或者说有较高的明度。彩色物体表面的光反射率愈高，它的明 度就愈高。色彩的明暗、深浅程度，明度主要决定于物体反射率和吸收特性的高低。规定范 围为0-100,0为最暗，100为最亮。a*是由绿到红得色彩变化，范围-128-+128,纯绿为-128， 纯红为+128。扣是由蓝到黄得色彩变化，范围-128-+128,纯蓝为-128,纯黄为+128。
[0020] 相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益技术效果：
[0021] 1、AR膜有很宽的带宽，在可见光波段都能起到增透的效果。
[0022] 2、AR膜有高硬度，能抗钢丝绒摩擦和铅笔划伤。
[0023] 3、在具有高透过率的前提下，使决定颜色的LAB值中的AB值接近零，从而使整体的 颜色接近为无色。
[0024] 4、AR膜的制备方法简单、高效、成本低，满足工业大规模生产要求。
【附图说明】
[0025] 【图1】为玻璃的反射光谱曲线(未锻膜）；
[0026] 【图2】为无色硬质AR的设计光谱曲线(通过光学软件模拟锻了 AR膜后的玻璃测的 值)；
[0027] 【图3】为色谱坐标图（未锻膜）；
[0028] 【图4】为色谱坐标图（设计值，即通过光学软件模拟的设计值）；
[0029] 【图5】为LAB值坐标图（未锻膜）；
[0030] 【图6】为锻LAB值坐标图（设计值）；
[0031] 【图7】为实际锻膜曲线和设计曲线:粗线为实际锻膜曲线，细线为设计曲线。
【具体实施方式】
[0032] W下实施例旨在进一步说明本
【发明内容】
，而不是限制本发明权利要求的保护范 围。
[0033] 无色硬质AR可W在蒸发锻膜机和瓣射锻膜机上实现，在蒸发机上，需用到RF离子 源，蒸发速率尽可能低，考虑到后续的生产效率等优势，W下实施例均采用瓣射锻膜机进行 硬质AR的制备。
[0034] 实施例1
[0035] 1)膜系的设计(本设计是基于TFCALC上进行的设计），420~680nm单面透过率平均 值要求大于94.5 %，由于可见光波段透过率要求较高，故使用膜堆M2化，Μ是中折射率材料， Η是高折射率材料，L是低折射率材料，Μ选用比较常用的AL2化，Η选用Si3N4，L选用Si化，在光 学薄膜软件形成初始膜系M2化，为了制造的方便AL203,用等效膜堆(LHLrP进行代替，于是 形成了由L和Η的堆叠的膜系，然后在连续目标中输入波段优化条件，确保透过率达到要求； 然后在颜色目标中输入LAB值要求，确保颜色为无色，经过一系列的优化设计后得到的膜系 结构为：
[0036] Si3N4(17.07nm)/Si〇2(46.19nm)/Si3N4(50.88nm)/Si〇2(19.54nm)/Si3N4 (51.29nm)/Si〇2(102.35nm)，见【附图说明】的（图2、图4、图 6);
[0037] 2)将设计的膜厚输入到锻膜机，然后设置工艺参数：
[003引①.起始真空8.0X10-4;
[0039] ②.为了加强膜层与基板之间的附着力，溫度设置为:80摄氏度;锻膜之前用RF进 行前处理，具体参数：Radical Sou;rce:3500W A;r:0sccm 〇2:120sccm 化：0sccm Time:240s;
[0040] ③.为了得到W上设计Si3N4，设置的锻膜参数:Si化rget的瓣射功率:7500W，Ar的 流量：120sccm，化的流量：SOsccm，Radical Source的功率：3500W;
[0041 ]④.为了得到W上设计Si化，设置的锻膜参数:Si化巧et的瓣射功率:8000W，Ar的 流量：250sccm，Radical Source的功率：3000W，Ar的流量：250sccm，〇2的流量：120sccm(体 积流量单位）；
[0042] 3)将待锻膜的基片装载到基片架上，放入上述锻膜设备；
[00创 4)关口抽真空，输入锻膜程序，点击成膜开始(锻AR+AF);
[0044] 5)入气，冷却时间5min，入气时间：3min;
[0045] 6)取片，对基片进行覆膜处理；
[0046] 7)测试光谱曲线，模拟分析，如有差异调整参数，重新调试，使实际锻膜光谱曲线 与设计的光谱曲线接近一致(见表1);
[0047] 8)最后拿上中下各Ξ片进行铅笔硬度和钢丝绒测试。
[004引表1: LAB的设计值与实锻值：
[0化4]
【主权项】
1. 一种无色硬质AR膜，其特征在于:是由Si3N4膜层和Si02膜层交替循环叠加构成的复 合膜。2. 根据权利要求1所述的无色硬质AR膜，其特征在于：Si3N4膜层和Si02膜层的总层数为 5~11层。3. 根据权利要求1所述的无色硬质AR膜，其特征在于：所述的复合膜厚度为250nm~ 500nm〇4. 根据权利要求1所述的无色硬质AR膜，其特征在于:所述的复合膜于可见光波段420 ~680nm单面透过率平均值大于94 · 5 %。5. 权利要求1~4任一项所述的无色硬质AR膜的制备方法，其特征在于:通过蒸发镀膜 法或溅射镀膜法在基底表面反复交替镀Si3N4膜层和Si02膜层。6. 根据权利要求5所述的无色硬质AR膜的制备方法，其特征在于:通过溅射镀膜法实现 在基底表面反复交替镀Si3N4膜层和Si02膜层。7. 根据权利要求6所述的无色硬质AR膜的制备方法，其特征在于:溅射镀膜法镀Si3N4膜 层的工艺参数为：真空度：5.0X1 (T3Pa~2.0X1 (T4Pa;以硅为靶材，硅靶材的溅射功率： 5000~9000W;Ar的流量：50~250sccm，N2的流量：50~250sccm;自由基源的功率：2000~ 500018. 根据权利要求6所述的无色硬质AR膜的制备方法，其特征在于:溅射镀膜法镀Si02膜 层的工艺参数为：真空度：5.0X1 (T3Pa~2.0X1 (T4Pa，以硅为靶材;硅靶材的溅射功率： 5000~9000W;Ar的流量：50~250sccm，〇2的流量：50~250sccm;自由基源的功率：2000~ 500019. 根据权利要求6所述的无色硬质AR膜的制备方法，其特征在于:所述的基底在镀膜之 前进行RF预处理，RF预处理的相关工艺参数为:真空度:5.0Xl(T3Pa~2.0Xl(T4Pa;自由基 源：2000~5000W，〇2:50~250sccm;时间：120~360s。
【专利摘要】本发明公开了一种无色硬质AR膜及其制备方法，无色硬质AR膜是由Si3N4膜层和SiO2膜层交替循环叠加构成的复合膜；其制备方法是通过蒸发镀膜法或溅射镀膜法在基底表面反复交替镀Si3N4膜层和SiO2膜层，即得AR膜，该AR膜具有高透过率、高硬度、颜色接近自然色等特点，且制备方法简单、高效、低成本，满足工业生产要求。
【IPC分类】G02B1/115, G02B1/14
【公开号】CN105487143
【申请号】CN201510808227
【发明人】周群飞, 饶桥兵, 朱斌
【申请人】蓝思科技（长沙）有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年11月19日
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