复合薄膜对电极材料的制备方法
复合薄膜对电极材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种C/Sb2S3复合薄膜对电极材料的制备方法，属于染料敏化太阳能电 池对电极制备领域。
【背景技术】
[0002] 染料敏化太阳能电池(DSSC)是自1991年瑞±科学家M. Gra位6:1取得突破性进展W 来发展起来的一种新型光伏发电器件（参见化ture杂志，1991年，第353卷，第737页）。运种 新型的太阳能电池环境友好、制备工艺简单，特别是在低成本方面具有突出优势（参见 J.Am.Chem.Soc.杂志，2011年，第133卷，第9304页），成本估算表明只要电池的光电转换效 率达到5%就具有应用价值。
[0003] 作为染料敏化太阳能电池的重要组成部分，对电极主要用来收集外电路的光生电 子并实现电解质中Ξ舰化物(13^)的还原，所W导电性和电催化活性是影响对电极材料性能 的关键因素。目前高性能的染料敏化太阳能电池主要采用锻贵金属Pt的导电玻璃作为对电 极，但是高成本极大地限制了染料敏化太阳能电池大规模器件的研发和广泛应用。研发低 成本、高效的非销对电极一直是该领域的研究热点之一。2009年M. (3访tzel组将CoS应用于染 料敏化太阳能电池对电极，并获得了与Pt对电极相当的性能（参见J.Am.Chem.Soc.杂志， 2009年，第131卷，第15976页），自此，廉价的无 Pt对电极材料吸引了研究者们浓厚的研究兴 趣。近年来，无机金属化合物，包括金属碳化物、氮化物、氧化物、硫化物和砸化物等对电极 材料的研究尤为活跃。金属錬的硫化物Sb2S3在对电极方面已显示出较好的电催化性能及应 用前景(参见J.Wiys.Chem.C杂志，2013年，第117卷，第10285页），但是薄膜的导电性能较差 限制了其催化性能的发挥，复杂的制备工艺也限制了其大规模的生产和应用。另一方面，基 于碳材料(C)优异的导电性，近年来，碳纳米管、导电炭黑、活性炭和石墨广泛地被应用在染 料敏化太阳能电池对电极中（参力日J.Phys.化em.C杂志，2014年，第118卷，第16727页）。基于 运一点，我们设计了 C/Sb2S3复合材料，并通过简单的溶液和热蒸发方法制备C/Sb2S3复合薄 膜，研究发现该复合薄膜具有优异的电催化性能，是一种廉价、高效的新型对电极材料。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种新型高效的染料敏化太阳能电池对电极材料C/Sb2S3复 合薄膜及其制备方法，该材料在舰电解质中表现出优异的电催化性能，且制备工艺简单可 控，有望取代贵金属Pt获得高性能染料敏化太阳能电池。
[000引本发明的技术方案包括W下步骤： 步骤一:将碳纳米粒子和簇甲基纤维簇钢分散至水中，均匀持续揽拌12-24h后得到碳 纳米粒子溶胶。将溶胶旋涂至洁净的FT0表面，经过60~100°C真空干燥，得到C纳米粒子薄 膜。
[0006] 步骤二：在二甲基甲酯胺（DMF)中逐次加入一定量的Ξ氯化錬（SbCb)和硫脈 (化），均匀持续揽拌一段时间后得到Sb-Tu前驱体溶液，将溶液旋涂至步骤一得到的C纳米 粒子薄膜表面，然后将其放入气氛炉中在升溫速率2~8°C/min、350~450T下退火处理0.5~1 小时，自然冷却后即得到C/Sb2S3复合薄膜。本步骤中，SbCl3的浓度为l-2mM，硫脈的浓度为 1 -3mM，退火气氛为化气氛。
[0007] 或者，步骤Ξ:将Sb-Tu前驱体溶液的溶剂在空气中蒸干，然后置于气氛炉中400°C 下退火处理0.5~1小时，得到Sb2S3粉体。将一定量的粉体置于刚玉舟中，C纳米粒子薄膜(导 电面朝下）盖在刚玉舟之上，气氛保护下在升溫速率2~8°C/min、350~550°C下恒溫热蒸发 lOmin~比，自然冷却后即得到C/Sb2S3复合薄膜。本步骤中，Sb2S3粉体的用量为50-100mg，退 火气氛为化或Ar，管式炉升溫速率2~8°C/min，热蒸发溫度350~550°C，热蒸发时间lOmin~化。
[0008] 本发明设计的C/Sb2S3复合薄膜可W充分利用C优异的导电性和Sb2S3优异的电催 化活性，实现两者的协同促进作用。所采用的薄膜制备工艺利用C薄膜提供的多孔结构，可 W实现C/Sb2S3的均匀复合，制备得到的C/Sb2S3薄膜具有均一性、可重复性好等优点，并且 工艺简单快捷。作为染料敏化太阳能电池对电极，其性能明显优于单一 Sb2S3对电极材料。
[0009] 本发明的优势在于： 1、设计制备C/Sb2S3复合薄膜，充分发挥Sb2S3优异的电催化性能和C优异的导电性，并 通过溶液及热蒸发方法沉积Sb2S3薄膜，两种制备工艺简单快捷，节省原材料，制备得到的复 合薄膜具有很好的均一性和可重复性。
[0010] 2、研究表明，C/Sb2S3薄膜作为一种复合对电极材料，具有电催化性能高、导电性好 的优点。在AM1.5模拟太阳光激发下，W溶液及热蒸发方法制备的C/Sb2S3薄膜作为对电极分 别实现了最高光电转换效率6.62%和6.45%，与Pt对电极器件的光电转换效率相当（6.89%)。 因此，C/Sb2S3薄膜具有优异的对电极性能，可取代Pt作为新型高效的染料敏化太阳能电池 对电极材料。
[0011]
【附图说明】
[001引图巧制备的C纳米粒子薄膜照片及SEM照片。
[001引图2为制备的訊-Tu前驱体溶液照片。
[0014]图3为实例1下制备的C/Sb2S褲膜沈Μ照片。
[001引图4为W实例1制备的C/Sb2S褲膜作为对电极现聯得到的器件的J-V曲线。
[0016]图5为将訊-Tu前驱体溶液溶剂蒸干并退火之后得到的Sb2S3粉体的邸姻谱与标准 PDF卡片对比图。
[00Π ]图6为訊2S3粉体的SEM照片。
[0018] 图7为W实例3制备的C/訊2S3薄膜作为对电极测试得到的器件的J-V曲线。
[0019]
【具体实施方式】： 实施例1 将碳纳米粒子和簇甲基纤维簇钢分散至水中得到碳纳米粒子溶胶，将溶胶旋涂至渗杂 氣的Sn化的透明导电玻璃表面，经过60~100T真空干燥，得到碳纳米粒子薄膜； 在DMF中逐次加入ImM SbCb和2 mM化，均匀持续揽拌一段时间后得到Sb-Tu前驱体溶 液，将溶液旋涂至C纳米粒子薄膜表面，然后将其放入化气氛炉中在升溫速率2~8°C/min、350 ~450T下退火处理0.5小时，等待自然冷却，即得到C/訊2S3复合薄膜。
[0020] 图1为制备的C纳米粒子薄膜照片及SEM照片。图2为该实例下制备的Sb-Tu前驱体 溶液照片，由图片看出，该溶液呈现很好的均一性、透明性，可于空气中存放7-10天，具有很 好的稳定性。图3为该实例下制备的C/Sb2S3薄膜沈Μ照片，从图中可W看出，该复合薄膜为多 孔结构，且具有很好的均一性。图4为W该实例下制备的C/Sb2S3薄膜作为对电极测试得到的 器件的J-V曲线，从图中可W计算出，器件的光电转换效率为6.62%，与Pt对电极器件的光电 转换效率相当(6.89%)，证明了该C/訊2S3薄膜优异的对电极性能，有望取代Pt作为新型高效 的染料敏化太阳能电池对电极材料。
[0021] 实施例2将碳纳米粒子和簇甲基纤维簇钢分散至水中得到碳纳米粒子溶胶，将溶 胶旋涂至渗杂氣的Sn02的透明导电玻璃表面，经过60~100T真空干燥，得到碳纳米粒子薄 膜； 在DMF中逐次加入l-2mM SbCl3和2-3mM化，均匀持续揽拌一段时间后得到Sb-化前驱 体溶液，将溶液旋涂至C纳米粒子薄膜表面，然后将其放入化气氛炉中在升溫速率5°C/min、 400T下退火处理0.5小时，等待自然冷却，即得到C/訊2S3复合薄膜。
[0022] 实施例3将碳纳米粒子和簇甲基纤维簇钢分散至水中得到碳纳米粒子溶胶，将溶 胶旋涂至渗杂氣的Sn02的透明导电玻璃表面，经过60~100T真空干燥，得到碳纳米粒子薄 膜； 在DMF中逐次加入ImM SbCb和2mM化，均匀持续揽拌一段时间后得到Sb-Tu前驱体溶 液，将其溶剂在空气中蒸干，然后置于气氛炉中400°C下退火处理0.5~1小时，得到Sb2S3粉 体。将lOOmg粉体置于刚玉舟中，C纳米粒子薄膜(导电面朝下)盖在刚玉舟之上，气氛保护下 在升溫速率8°C/min、350~550°C下恒溫热蒸发30min，等待自然冷却，即可得到C/Sb2S3复合 薄膜。
[0023] 图5和6为将Sb-Tu前驱体溶液溶剂蒸干并退火之后得到的Sb2S3粉体的XRD图谱与 标准PDF卡片对比图W及SEM照片。对比结果表明我们得到的粉体为纯相Sb2S3,且为棒状形 貌，棒的直径为3μπι左右。图7为W该实例下制备的C/Sb2S3薄膜作为对电极测试得到的器件 的J-V曲线，从图中可W计算出，器件的光电转换效率为6.45%，与Pt对电极器件的光电转换 效率相当(6.89%)，证明了该C/Sb2S3薄膜优异的对电极性能，有望取代Pt作为新型高效的染 料敏化太阳能电池对电极材料。
[0024] 实例4将碳纳米粒子和簇甲基纤维簇钢分散至水中得到碳纳米粒子溶胶，将溶胶 旋涂至渗杂氣的Sn化的透明导电玻璃表面，经过60~100T真空干燥，得到碳纳米粒子薄膜； 在DMF中逐次加入ImM SbCb和2mM化，均匀持续揽拌一段时间后得到Sb-Tu前驱体溶 液，将其溶剂在空气中蒸干，然后置于气氛炉中400°C下退火处理0.5~1小时，得到Sb2S3粉 体。将50-100mg粉体置于刚玉舟中，C纳米粒子薄膜(导电面朝下）盖在刚玉舟之上，气氛保 护下在升溫速率8°C/min、500°C下恒溫热蒸发lOmin-化，等待自然冷却，即可得到C/訊2S3复 合薄膜。
【主权项】
1. 一种C/Sb2S3复合薄膜对电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1)将碳 纳米粒子和羧甲基纤维羧钠分散至水中得到碳纳米粒子溶胶，将溶胶旋涂至掺杂氟的Sn〇2 的透明导电玻璃(FTO)表面，经过60~100°C真空干燥，得到碳纳米粒子薄膜;在二甲基甲酰 胺(DMF)中逐次加入三氯化锑（SbCl3)和硫脲(Tu)，均匀持续搅拌10-30min得到Sb-Tu前驱 体溶液，将前驱体溶液旋涂至步骤1得到的碳纳米粒子薄膜表面，然后将其放入气氛炉中退 火处理，自然冷却后得到C/Sb2S3复合薄膜。2. 权利要求1所述的C/Sb2S3复合薄膜对电极材料的制备方法，其特征在于，将前驱体溶 液涂覆于碳纳米粒子薄膜表面后放入氮气气氛炉中在升温速率为2~8°C/min下、350°〇 450°C下退火处理0.5~1小时，自然冷却后得到C/Sb2S3复合薄膜。3. 权利要求1所述的C/Sb2S3复合薄膜对电极材料的制备方法，其特征在于，三氯化锑与 硫脲的摩尔比为1-2:1-3。4. 权利要求1所述的C/Sb2S3复合薄膜对电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)还 可以为将Sb-Tu前驱体溶液的溶剂在空气中蒸干，然后置于气氛炉中350°C~450°C下退火处 理0.5~1小时，得到Sb2S3粉体，将粉体置于刚玉舟中，碳纳米粒子薄膜盖在刚玉舟之上，气氛 保护下在升温速率2~8°C/min、350~550°C下恒温热蒸发lOmin~lh，自然冷却后得到C/Sb2S3 复合薄膜。5. 权利要求4所述的C/Sb2S3复合薄膜对电极材料的制备方法，其特征在于，碳纳米粒子 薄膜盖在刚玉舟之上的过程中，其导电面朝下。6. 权利要求1 _5任一项所述的C/Sb2S3复合薄膜对电极材料在染料敏化太阳能电池对电 极材料上的应用。
【专利摘要】本发明提供一种C/Sb2S3复合薄膜对电极材料的制备方法：在二甲基甲酰胺中逐次加入一定量的三氯化锑和硫脲，均匀持续搅拌一段时间后得到Sb-Tu前驱体溶液，将溶液旋涂至碳纳米粒子薄膜表面，然后将其放入气氛炉中退火处理得到C/Sb2S3复合薄膜。另一方面，将Sb-Tu前驱体溶液的溶剂在空气中蒸干，退火得到Sb2S3粉体。将一定量的粉体置于刚玉舟中，碳纳米粒子薄膜盖在刚玉舟之上，气氛保护下恒温热蒸发10min~1h，也可得到C/Sb2S3复合薄膜。
【IPC分类】H01G9/20, H01G9/042
【公开号】CN105489384
【申请号】CN201610013596
【发明人】孙盼盼, 张鸣, 艾长智, 吴智鑫, 孙小华, 黄妞
【申请人】三峡大学
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2016年1月11日
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种C/Sb2S3复合薄膜对电极材料的制备方法，属于染料敏化太阳能电 池对电极制备领域。
【背景技术】
[0002] 染料敏化太阳能电池(DSSC)是自1991年瑞±科学家M. Gra位6:1取得突破性进展W 来发展起来的一种新型光伏发电器件（参见化ture杂志，1991年，第353卷，第737页）。运种 新型的太阳能电池环境友好、制备工艺简单，特别是在低成本方面具有突出优势（参见 J.Am.Chem.Soc.杂志，2011年，第133卷，第9304页），成本估算表明只要电池的光电转换效 率达到5%就具有应用价值。
[0003] 作为染料敏化太阳能电池的重要组成部分，对电极主要用来收集外电路的光生电 子并实现电解质中Ξ舰化物(13^)的还原，所W导电性和电催化活性是影响对电极材料性能 的关键因素。目前高性能的染料敏化太阳能电池主要采用锻贵金属Pt的导电玻璃作为对电 极，但是高成本极大地限制了染料敏化太阳能电池大规模器件的研发和广泛应用。研发低 成本、高效的非销对电极一直是该领域的研究热点之一。2009年M. (3访tzel组将CoS应用于染 料敏化太阳能电池对电极，并获得了与Pt对电极相当的性能（参见J.Am.Chem.Soc.杂志， 2009年，第131卷，第15976页），自此，廉价的无 Pt对电极材料吸引了研究者们浓厚的研究兴 趣。近年来，无机金属化合物，包括金属碳化物、氮化物、氧化物、硫化物和砸化物等对电极 材料的研究尤为活跃。金属錬的硫化物Sb2S3在对电极方面已显示出较好的电催化性能及应 用前景(参见J.Wiys.Chem.C杂志，2013年，第117卷，第10285页），但是薄膜的导电性能较差 限制了其催化性能的发挥，复杂的制备工艺也限制了其大规模的生产和应用。另一方面，基 于碳材料(C)优异的导电性，近年来，碳纳米管、导电炭黑、活性炭和石墨广泛地被应用在染 料敏化太阳能电池对电极中（参力日J.Phys.化em.C杂志，2014年，第118卷，第16727页）。基于 运一点，我们设计了 C/Sb2S3复合材料，并通过简单的溶液和热蒸发方法制备C/Sb2S3复合薄 膜，研究发现该复合薄膜具有优异的电催化性能，是一种廉价、高效的新型对电极材料。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种新型高效的染料敏化太阳能电池对电极材料C/Sb2S3复 合薄膜及其制备方法，该材料在舰电解质中表现出优异的电催化性能，且制备工艺简单可 控，有望取代贵金属Pt获得高性能染料敏化太阳能电池。
[000引本发明的技术方案包括W下步骤： 步骤一:将碳纳米粒子和簇甲基纤维簇钢分散至水中，均匀持续揽拌12-24h后得到碳 纳米粒子溶胶。将溶胶旋涂至洁净的FT0表面，经过60~100°C真空干燥，得到C纳米粒子薄 膜。
[0006] 步骤二：在二甲基甲酯胺（DMF)中逐次加入一定量的Ξ氯化錬（SbCb)和硫脈 (化），均匀持续揽拌一段时间后得到Sb-Tu前驱体溶液，将溶液旋涂至步骤一得到的C纳米 粒子薄膜表面，然后将其放入气氛炉中在升溫速率2~8°C/min、350~450T下退火处理0.5~1 小时，自然冷却后即得到C/Sb2S3复合薄膜。本步骤中，SbCl3的浓度为l-2mM，硫脈的浓度为 1 -3mM，退火气氛为化气氛。
[0007] 或者，步骤Ξ:将Sb-Tu前驱体溶液的溶剂在空气中蒸干，然后置于气氛炉中400°C 下退火处理0.5~1小时，得到Sb2S3粉体。将一定量的粉体置于刚玉舟中，C纳米粒子薄膜(导 电面朝下）盖在刚玉舟之上，气氛保护下在升溫速率2~8°C/min、350~550°C下恒溫热蒸发 lOmin~比，自然冷却后即得到C/Sb2S3复合薄膜。本步骤中，Sb2S3粉体的用量为50-100mg，退 火气氛为化或Ar，管式炉升溫速率2~8°C/min，热蒸发溫度350~550°C，热蒸发时间lOmin~化。
[0008] 本发明设计的C/Sb2S3复合薄膜可W充分利用C优异的导电性和Sb2S3优异的电催 化活性，实现两者的协同促进作用。所采用的薄膜制备工艺利用C薄膜提供的多孔结构，可 W实现C/Sb2S3的均匀复合，制备得到的C/Sb2S3薄膜具有均一性、可重复性好等优点，并且 工艺简单快捷。作为染料敏化太阳能电池对电极，其性能明显优于单一 Sb2S3对电极材料。
[0009] 本发明的优势在于： 1、设计制备C/Sb2S3复合薄膜，充分发挥Sb2S3优异的电催化性能和C优异的导电性，并 通过溶液及热蒸发方法沉积Sb2S3薄膜，两种制备工艺简单快捷，节省原材料，制备得到的复 合薄膜具有很好的均一性和可重复性。
[0010] 2、研究表明，C/Sb2S3薄膜作为一种复合对电极材料，具有电催化性能高、导电性好 的优点。在AM1.5模拟太阳光激发下，W溶液及热蒸发方法制备的C/Sb2S3薄膜作为对电极分 别实现了最高光电转换效率6.62%和6.45%，与Pt对电极器件的光电转换效率相当（6.89%)。 因此，C/Sb2S3薄膜具有优异的对电极性能，可取代Pt作为新型高效的染料敏化太阳能电池 对电极材料。
[0011]
【附图说明】
[001引图巧制备的C纳米粒子薄膜照片及SEM照片。
[001引图2为制备的訊-Tu前驱体溶液照片。
[0014]图3为实例1下制备的C/Sb2S褲膜沈Μ照片。
[001引图4为W实例1制备的C/Sb2S褲膜作为对电极现聯得到的器件的J-V曲线。
[0016]图5为将訊-Tu前驱体溶液溶剂蒸干并退火之后得到的Sb2S3粉体的邸姻谱与标准 PDF卡片对比图。
[00Π ]图6为訊2S3粉体的SEM照片。
[0018] 图7为W实例3制备的C/訊2S3薄膜作为对电极测试得到的器件的J-V曲线。
[0019]
【具体实施方式】： 实施例1 将碳纳米粒子和簇甲基纤维簇钢分散至水中得到碳纳米粒子溶胶，将溶胶旋涂至渗杂 氣的Sn化的透明导电玻璃表面，经过60~100T真空干燥，得到碳纳米粒子薄膜； 在DMF中逐次加入ImM SbCb和2 mM化，均匀持续揽拌一段时间后得到Sb-Tu前驱体溶 液，将溶液旋涂至C纳米粒子薄膜表面，然后将其放入化气氛炉中在升溫速率2~8°C/min、350 ~450T下退火处理0.5小时，等待自然冷却，即得到C/訊2S3复合薄膜。
[0020] 图1为制备的C纳米粒子薄膜照片及SEM照片。图2为该实例下制备的Sb-Tu前驱体 溶液照片，由图片看出，该溶液呈现很好的均一性、透明性，可于空气中存放7-10天，具有很 好的稳定性。图3为该实例下制备的C/Sb2S3薄膜沈Μ照片，从图中可W看出，该复合薄膜为多 孔结构，且具有很好的均一性。图4为W该实例下制备的C/Sb2S3薄膜作为对电极测试得到的 器件的J-V曲线，从图中可W计算出，器件的光电转换效率为6.62%，与Pt对电极器件的光电 转换效率相当(6.89%)，证明了该C/訊2S3薄膜优异的对电极性能，有望取代Pt作为新型高效 的染料敏化太阳能电池对电极材料。
[0021] 实施例2将碳纳米粒子和簇甲基纤维簇钢分散至水中得到碳纳米粒子溶胶，将溶 胶旋涂至渗杂氣的Sn02的透明导电玻璃表面，经过60~100T真空干燥，得到碳纳米粒子薄 膜； 在DMF中逐次加入l-2mM SbCl3和2-3mM化，均匀持续揽拌一段时间后得到Sb-化前驱 体溶液，将溶液旋涂至C纳米粒子薄膜表面，然后将其放入化气氛炉中在升溫速率5°C/min、 400T下退火处理0.5小时，等待自然冷却，即得到C/訊2S3复合薄膜。
[0022] 实施例3将碳纳米粒子和簇甲基纤维簇钢分散至水中得到碳纳米粒子溶胶，将溶 胶旋涂至渗杂氣的Sn02的透明导电玻璃表面，经过60~100T真空干燥，得到碳纳米粒子薄 膜； 在DMF中逐次加入ImM SbCb和2mM化，均匀持续揽拌一段时间后得到Sb-Tu前驱体溶 液，将其溶剂在空气中蒸干，然后置于气氛炉中400°C下退火处理0.5~1小时，得到Sb2S3粉 体。将lOOmg粉体置于刚玉舟中，C纳米粒子薄膜(导电面朝下)盖在刚玉舟之上，气氛保护下 在升溫速率8°C/min、350~550°C下恒溫热蒸发30min，等待自然冷却，即可得到C/Sb2S3复合 薄膜。
[0023] 图5和6为将Sb-Tu前驱体溶液溶剂蒸干并退火之后得到的Sb2S3粉体的XRD图谱与 标准PDF卡片对比图W及SEM照片。对比结果表明我们得到的粉体为纯相Sb2S3,且为棒状形 貌，棒的直径为3μπι左右。图7为W该实例下制备的C/Sb2S3薄膜作为对电极测试得到的器件 的J-V曲线，从图中可W计算出，器件的光电转换效率为6.45%，与Pt对电极器件的光电转换 效率相当(6.89%)，证明了该C/Sb2S3薄膜优异的对电极性能，有望取代Pt作为新型高效的染 料敏化太阳能电池对电极材料。
[0024] 实例4将碳纳米粒子和簇甲基纤维簇钢分散至水中得到碳纳米粒子溶胶，将溶胶 旋涂至渗杂氣的Sn化的透明导电玻璃表面，经过60~100T真空干燥，得到碳纳米粒子薄膜； 在DMF中逐次加入ImM SbCb和2mM化，均匀持续揽拌一段时间后得到Sb-Tu前驱体溶 液，将其溶剂在空气中蒸干，然后置于气氛炉中400°C下退火处理0.5~1小时，得到Sb2S3粉 体。将50-100mg粉体置于刚玉舟中，C纳米粒子薄膜(导电面朝下）盖在刚玉舟之上，气氛保 护下在升溫速率8°C/min、500°C下恒溫热蒸发lOmin-化，等待自然冷却，即可得到C/訊2S3复 合薄膜。
【主权项】
1. 一种C/Sb2S3复合薄膜对电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1)将碳 纳米粒子和羧甲基纤维羧钠分散至水中得到碳纳米粒子溶胶，将溶胶旋涂至掺杂氟的Sn〇2 的透明导电玻璃(FTO)表面，经过60~100°C真空干燥，得到碳纳米粒子薄膜;在二甲基甲酰 胺(DMF)中逐次加入三氯化锑（SbCl3)和硫脲(Tu)，均匀持续搅拌10-30min得到Sb-Tu前驱 体溶液，将前驱体溶液旋涂至步骤1得到的碳纳米粒子薄膜表面，然后将其放入气氛炉中退 火处理，自然冷却后得到C/Sb2S3复合薄膜。2. 权利要求1所述的C/Sb2S3复合薄膜对电极材料的制备方法，其特征在于，将前驱体溶 液涂覆于碳纳米粒子薄膜表面后放入氮气气氛炉中在升温速率为2~8°C/min下、350°〇 450°C下退火处理0.5~1小时，自然冷却后得到C/Sb2S3复合薄膜。3. 权利要求1所述的C/Sb2S3复合薄膜对电极材料的制备方法，其特征在于，三氯化锑与 硫脲的摩尔比为1-2:1-3。4. 权利要求1所述的C/Sb2S3复合薄膜对电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)还 可以为将Sb-Tu前驱体溶液的溶剂在空气中蒸干，然后置于气氛炉中350°C~450°C下退火处 理0.5~1小时，得到Sb2S3粉体，将粉体置于刚玉舟中，碳纳米粒子薄膜盖在刚玉舟之上，气氛 保护下在升温速率2~8°C/min、350~550°C下恒温热蒸发lOmin~lh，自然冷却后得到C/Sb2S3 复合薄膜。5. 权利要求4所述的C/Sb2S3复合薄膜对电极材料的制备方法，其特征在于，碳纳米粒子 薄膜盖在刚玉舟之上的过程中，其导电面朝下。6. 权利要求1 _5任一项所述的C/Sb2S3复合薄膜对电极材料在染料敏化太阳能电池对电 极材料上的应用。
【专利摘要】本发明提供一种C/Sb2S3复合薄膜对电极材料的制备方法：在二甲基甲酰胺中逐次加入一定量的三氯化锑和硫脲，均匀持续搅拌一段时间后得到Sb-Tu前驱体溶液，将溶液旋涂至碳纳米粒子薄膜表面，然后将其放入气氛炉中退火处理得到C/Sb2S3复合薄膜。另一方面，将Sb-Tu前驱体溶液的溶剂在空气中蒸干，退火得到Sb2S3粉体。将一定量的粉体置于刚玉舟中，碳纳米粒子薄膜盖在刚玉舟之上，气氛保护下恒温热蒸发10min~1h，也可得到C/Sb2S3复合薄膜。
【IPC分类】H01G9/20, H01G9/042
【公开号】CN105489384
【申请号】CN201610013596
【发明人】孙盼盼, 张鸣, 艾长智, 吴智鑫, 孙小华, 黄妞
【申请人】三峡大学
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2016年1月11日
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