一种基于二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结的紫外光探测器及其制备方法
一种基于二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结的紫外光探测器及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于传感器领域，具体涉及一种基于二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结的紫外光探测器及其制备方法。
【背景技术】
[0002]紫外探测技术是以紫外光辐射的大气传输与衰减特性和高性能紫外光学传感器为基础的一门新技术。与传统的红外和激光探测技术相比，紫外探测技术在许多方面由特殊优势，这也使得其在很多的场合都有着广泛的应用价值。紫外探测技术的应用领域范围很广，可用于探测太阳紫外辐射强度，检测诊断皮肤病时可直接看到病变细节，还可以用来检测细胞的病变等[光学技术，1998，02:88-91]。
[0003]半导体型传感器具有使用便利、成本低、与现代电子工业相匹配等优点，日益成为人们研究的重点。金属氧化物半导体紫外光探测器由于器件制备简单、环保寿命长、成本低、反应响应时间比较快、一致性和重复性较好等诸多优点已成为紫外光探测器中研究的热点。尤其是二氧化钛纳米材料，已经引起了广泛的关注。X.D.Li等[Nano Energy ,2012,1
[4]:640-645]用Ti02纳米薄膜制备了光化学电池结构的自供电紫外光探测器，器件有很高的光电响应。目前，提高金属氧化物半导体紫外光探测器的灵敏度、响应和恢复时间仍然是主要研究目标。
[0004]本发明中，我们利用二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结的放大效应，开发出了一种具有紫外敏感特性的二氧化钛多孔膜/硅异质材料，可使二氧化钛对紫外光的敏感性大大提高。例如，结果表明在0.1毫瓦每平方厘米的紫外光照下，在反向电压2伏特时，光电流和暗电流之比最大，最快响应时间和恢复时间分别为?0.01和?0.01秒;在0.1毫瓦每平方厘米的不同单色光照下，在反向电压下，紫外光的光电流最大。因此，该异质结对紫外光灵敏度最高;在0.1毫瓦每平方厘米的不同单色光照下，在反向电压2伏特下，异质结对紫外光的灵敏度最高，开关比为?5300%。
[0005]二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结利用二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结的放大效应，提高了器件的响应度，器件性能得到显著提高。因此，二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结在紫外光探测器制作方面显示出了独特的应用前景。
【发明内容】
[0006]本发明目的是提供一种基于二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结紫外光探测器及其制备方法。
[0007]本发明采用有二氧化硅覆盖的η型硅作为基底，以二氧化钛多孔膜作为基体材料制备紫外光探测器，利用了二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结的放大效应。同时发明采用的工艺简单、室温条件探测并且与半导体平面工艺兼容、易于集成、适于大批量生产，因而具有重要的应用价值。
[0008]本发明的紫外光探测器从下到上依次包括保留二氧化硅氧化层的η型硅基底、采用旋涂法和退火工艺在η型硅基底上生长的纳米二氧化钛多孔膜、在纳米二氧化钛多孔膜上利用掩膜和直流磁控溅射方法制备的透光金属层电极薄膜;透光金属层电极薄膜上的铟点电极和铟金属层电极分别作为正、负电极，引出电源线，串联接通直流电源和电流表，直流电源的电压为-2伏特;其中覆盖二氧化硅的η型硅基底厚度为0.5?2毫米，纳米二氧化钛多孔膜的厚度为100纳米，透光金属层电极薄膜的厚度为20纳米。
[0009]本发明所述的基于二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结紫外光探测器的制备方法，其步骤如下:
[0010](一)η型硅基底的处理
[0011]首先用去离子水在超声波中清洗η型硅基底10-20分钟，然后用丙酮在超声波中清洗η型硅基底10-20分钟，最后再用无水乙醇清洗η型硅基底10-20分钟;烘干，再一次重复上述清洗过程。
[0012](二) 二氧化钛多孔膜的制备
[0013]首先在室温条件下在烧杯中加入15?20左右毫升无水乙醇，再将5?10毫升钛酸四丁酯加入无水乙醇中，磁力搅拌20?40分钟，得到黄色溶液Α;在Α液搅拌的同时，进行Β溶液的配制，将2?4毫升去离子水、8?10毫升乙酸、8?10毫升无水乙醇在烧杯中混合，然后加入1?3g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌使之充分溶解;在维持搅拌的条件下，将B溶液缓慢滴入到A溶液中，完全混合后，继续磁力搅拌30分钟;将清洗好的η型硅基底放入旋涂仪中，吸取5?15微升溶液滴到η型硅基底中央，旋涂速度5000?10000转每分钟，旋涂时间50秒，得到二氧化钛薄膜。将其放在40?60°C的干燥箱中干燥20?40分钟。将干燥后的二氧化钛薄膜置于管式炉中800°C退火，保温两个小时，得到二氧化钛多孔膜。
[0014](三)透光金属层电极薄膜的制备
[0015]将生长有二氧化钛多孔膜的η型硅基底放入溅射室，利用抽真空系统使溅射室处于真空状态，直到背景真空达到目标真空度?2.0 X 10—4帕，向溅射室通入氩气。当压强稳定在2帕时，利用直流磁控溅射法对金属钯进行溅射，其中所用金属钯纯度为99.9% (质量分数)，溅射直流电压、溅射直流电流和溅射时间分别为0.26千伏、0.20安培和2分钟;溅射完毕后，停止通入氩气，背景真空达到1.5 X 10—4帕，维持2小时后，取出样品。
[0016]这样由上述过程即可获得二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结材料，该材料具有紫外光敏感效应。结果表明在0.1毫瓦每平方厘米的紫外光照下，在反向电压2伏特时，光电流和暗电流之比最大，最快响应时间和恢复时间分别为?0.01和?0.01秒;在0.1毫瓦每平方厘米的不同单色光照下，在反向电压下，紫外光的光电流最大。因此，该异质结对紫外光灵敏度最高;在0.1毫瓦每平方厘米的不同单色光照下，在反向电压2伏特下，异质结对紫外光的灵敏度最高，开关比为?5300%。
[0017]本发明所提供的二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结材料，可以用其开发紫外光探测器件，该器件耗能低，工艺简单，灵敏度高，响应、恢复时间短。
【附图说明】
[0018]图1本发明器件的结构示意图。
[0019]图2二氧化钛多孔膜的表面形貌(a)和断面形貌(b)。
[0020]图3以η型硅片为基底的二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结在室温下、黑暗条件下以及不同紫外光功率下的伏安特性曲线。
[0021]图4以η型硅片为基底的二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结在室温条件下、黑暗条件下以及不同工作电压下电流随时间变化曲线。
[0022]图5以η型硅片为基底的二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结在室温下以及不同波长的单色光下的伏安特性曲线。
[0023]图6以η型硅片为基底的二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结在不同波长单色光下(0.1毫瓦每平方厘米)的开关比曲线。
[0024]如图1所示，各部件名称为:铟点电极1、透光金属层电极薄膜2、二氧化钛多孔膜3、保留二氧化硅氧化层的η型硅基底4、铟金属层5、吉时利数字源表2602B6;
【具体实施方式】
[0025]我们选取了厚度为0.5毫米的单晶硅片作为基底，保留其自然氧化层。依次用去离子水、丙酮、无水乙醇在超声波中清洗硅片20分钟，烘干后，再次重复清洗过程。
[0026]采用旋涂法和退火工艺制备二氧化钛多孔膜:首先在烧杯滴入18.95毫升无水乙醇，室温条件下，再将8.3 1毫升钛酸四丁酯滴入无水乙醇中，磁力搅拌30分钟，得到黄色溶液A ；在A液搅拌的同时，进行B溶液的配制，将3.51 _升去呙子水、9.75晕升乙酸、9.48晕升无水乙醇在烧杯中混合，然后加入2克聚乙烯吡咯烷酮，搅拌使之充分溶解;在维持搅拌的条件下，将B溶液缓慢滴加到A溶液中，滴入完毕后，继续磁力搅拌30分钟;将清洗好的η型硅基底放入旋涂仪中，η型硅基底的电阻率为1-3欧姆厘米，用移液器吸取15微升溶液滴加到大小为10X10平方毫米的η型硅基底中央，选择旋涂速度8000转每分钟，旋涂时间50秒;得到二氧化钛薄膜，将其放入烘干箱中进行干燥，再将干燥后生长有二氧化钛薄膜的η型硅基底放入管式炉中，在氮气保护气中800摄氏度下保温两个小时得到二氧化钛多孔膜3。
[0027]采用掩膜和直流磁控溅射法制备钯金属电极层:将生长二氧化钛多孔膜的η型硅基底放入溅射室，利用抽真空系统使溅射室处于真空状态，直到背景真空达到目标真空度2.0X10—4帕左右时通入氩气;在维持2帕压强的前提下，开始钯靶溅射，其中所用钯靶纯度为99.9% (质量分数)，溅射直流电压、溅射直流电流和溅射时间分别为0.26千伏、0.20安培和2分钟;待以上工作完成以后，不再向其中通入氩气，再次利用抽真空系统使背景真空达至Ijl.5 X 10—4帕，2小时后，取出样品。钯薄膜2的厚度20纳米;娃片4和二氧化钛多孔膜3的面积均为1厘米X 1厘米，钯薄膜2的面积为0.5厘米X 0.5厘米。
[0028]钯薄膜2上的铟点电极1和铟金属层5分别作为正、负电极，在1、2接点处连接电源线，串联接通吉时利数字源表2602B6，直流电源电压为-2伏特。一种具有二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结的紫外光探测器制备完毕，其结构如图1所示。
[0029]如图2所示，二氧化钛多孔膜表面形貌为多孔薄膜，断面形貌表明膜厚为lOOnm。
[0030]如图3所示，在室温、黑暗和不同紫外光光功率下二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结在不同紫外光功率下的伏安特性曲线。结果表明随着紫外光功率的增加，光电流越来越大，在反向电压大于2伏特，光电流趋于稳定。
[0031]如图4所示，在室温、黑暗条件及不同工作电压下，二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结的电流-时间曲线。结果表明在0.1毫瓦每平方厘米的紫外光照下，在反向电压2伏特时，光电流和暗电流之比最大，最快响应时间和恢复时间分别为?0.01和?0.01秒。
[0032]如图5所示，在室温下、黑暗条件及不同波长单色光下，二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结的伏安特性曲线。结果表明在0.1毫瓦每平方厘米的不同单色光照下，在反向电压下，紫外光的光电流最大。因此，该异质结对紫外光灵敏度最高。
[0033]如图6所示，在室温及不同波长单色光下，二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结的开关比曲线。结果表明，在0.1毫瓦每平方厘米的不同单色光照下，在反向电压2伏特下，异质结对紫外光的灵敏度最高，开关比为?5300%。
【主权项】
1.一种基于二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结的紫外光探测器及其制备方法， 从上到下依次包括铟点电极(1)、透光金属层电极薄膜(2)、二氧化钛多孔膜(3)、保留二氧化硅氧化层的η型硅基底(4)、铟金属层(5);串联连接铟点电极(正电极材料)(1)和铟金属层(负电极材料)(5)及吉时利数字源表2602Β(6)，电压为-2.0伏特； 在0.1毫瓦每平方厘米的紫外光照下，在反向电压2伏特时，光电流和暗电流之比最大，最快响应时间和恢复时间分别为?0.01和?0.01秒;在0.1毫瓦每平方厘米的不同单色光照下，在反向电压下，紫外光的光电流最大，该异质结对紫外光灵敏度最高;在0.1毫瓦每平方厘米的不同单色光照下，在反向电压2伏特下，异质结对紫外光的灵敏度最高，开关比为?5300% ο2.如权利要求1所述的二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结的紫外光探测器及其制备方法，其特征在于:二氧化钛多孔膜(3)和保留二氧化硅氧化层的η型硅基底(4)形成n-n同型异质结结构，二氧化钛多孔膜(3)的厚度为100纳米，透光金属层电极薄膜(2)的厚度为20纳米，保留二氧化硅氧化层的η型硅基底(4)的厚度为0.5?2毫米、电阻率为1-3欧姆厘米。3.如权利要求1所述的基于二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结的紫外光探测器及其制备方法，其特征在于:正电极和负电极材料可以为金、银、铟等金属电极材料;透光金属层可以是钯、铜等金属材料。4.如权利要求1所述的基于二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结的紫外光探测器及其制备方法， 其制备方法步骤如下: (1)首先用去离子水在超声波中清洗η型硅基底10-20分钟，然后用丙酮在超声波中清洗η型硅基底10-20分钟，最后再用无水乙醇清洗η型硅基底10-20分钟;烘干，再一次重复上述清洗过程； (2)室温条件下在烧杯中加入15?20左右毫升无水乙醇，再将5?10毫升钛酸四丁酯加入无水乙醇中，磁力搅拌20?40分钟，得到黄色溶液A; (3)在A液搅拌的同时，进行B溶液的配制，将2?4毫升去离子水、8?10毫升乙酸、8?10毫升无水乙醇在烧杯中混合，然后加入1?3g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌使之充分溶解； (4)维持搅拌的条件下，将B溶液缓慢滴入到A溶液中，混合后，继续磁力搅拌30分钟； (5)将清洗好的η型硅基底放入旋涂仪中，吸取5?15微升溶液滴到η型硅基底中央，旋涂速度5000?10000转每分钟，旋涂时间50秒，得到二氧化钛薄膜，将其放在40?60°C的干燥箱中干燥20?40分钟； (6)将干燥后的二氧化钛薄膜置于管式炉中800°C退火，保温两个小时，得到二氧化钛多孔膜； (7)将生长有二氧化钛多孔膜的η型硅基底放入溅射室，利用抽真空系统使溅射室处于真空状态，直到背景真空达到目标真空度?2.0 X 10—4帕，向溅射室通入氩气，当压强稳定在2帕时，利用直流磁控溅射法对金属钯进行溅射，其中所用金属钯纯度为99.9% (质量分数)，溅射直流电压、溅射直流电流和溅射时间分别为0.26千伏、0.20安培和2分钟;溅射完毕后，停止通入氩气，背景真空达到1.5 X 10—4帕，维持2小时后，取出样品。5.如权利要求1所述的基于二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结的紫外光探测器及其制备方法，其特征在于:步骤(6)所述的二氧化钛多孔膜(3)经过800°C退火，步骤(7)中透光金属层电极薄膜(2)是在室温条件下。
【专利摘要】本发明具体提供了一种二氧化钛多孔膜和n型硅基底形成n-n同型异质结材料的高性能紫外光探测器。首先利用旋涂法在n型硅基底上生长二氧化钛多孔膜；然后通过掩膜和溅射方法在二氧化钛多孔膜表面制备透光金属层电极薄膜。本发明利用二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结的放大效应制备的二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结紫外光探测器具有工艺简单，成本低廉，耗能低，灵敏度高，响应、恢复时间短的特点，对紫外光具有良好的检测性能，具有重要的应用前景。
【IPC分类】H01L31/109, H01L31/18
【公开号】CN105489695
【申请号】CN201610021356
【发明人】凌翠翠, 郭天超, 韩治德, 韩雪
【申请人】中国石油大学(华东)
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2016年1月14日
【技术领域】
[0001]本发明属于传感器领域，具体涉及一种基于二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结的紫外光探测器及其制备方法。
【背景技术】
[0002]紫外探测技术是以紫外光辐射的大气传输与衰减特性和高性能紫外光学传感器为基础的一门新技术。与传统的红外和激光探测技术相比，紫外探测技术在许多方面由特殊优势，这也使得其在很多的场合都有着广泛的应用价值。紫外探测技术的应用领域范围很广，可用于探测太阳紫外辐射强度，检测诊断皮肤病时可直接看到病变细节，还可以用来检测细胞的病变等[光学技术，1998，02:88-91]。
[0003]半导体型传感器具有使用便利、成本低、与现代电子工业相匹配等优点，日益成为人们研究的重点。金属氧化物半导体紫外光探测器由于器件制备简单、环保寿命长、成本低、反应响应时间比较快、一致性和重复性较好等诸多优点已成为紫外光探测器中研究的热点。尤其是二氧化钛纳米材料，已经引起了广泛的关注。X.D.Li等[Nano Energy ,2012,1
[4]:640-645]用Ti02纳米薄膜制备了光化学电池结构的自供电紫外光探测器，器件有很高的光电响应。目前，提高金属氧化物半导体紫外光探测器的灵敏度、响应和恢复时间仍然是主要研究目标。
[0004]本发明中，我们利用二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结的放大效应，开发出了一种具有紫外敏感特性的二氧化钛多孔膜/硅异质材料，可使二氧化钛对紫外光的敏感性大大提高。例如，结果表明在0.1毫瓦每平方厘米的紫外光照下，在反向电压2伏特时，光电流和暗电流之比最大，最快响应时间和恢复时间分别为?0.01和?0.01秒;在0.1毫瓦每平方厘米的不同单色光照下，在反向电压下，紫外光的光电流最大。因此，该异质结对紫外光灵敏度最高;在0.1毫瓦每平方厘米的不同单色光照下，在反向电压2伏特下，异质结对紫外光的灵敏度最高，开关比为?5300%。
[0005]二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结利用二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结的放大效应，提高了器件的响应度，器件性能得到显著提高。因此，二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结在紫外光探测器制作方面显示出了独特的应用前景。
【发明内容】
[0006]本发明目的是提供一种基于二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结紫外光探测器及其制备方法。
[0007]本发明采用有二氧化硅覆盖的η型硅作为基底，以二氧化钛多孔膜作为基体材料制备紫外光探测器，利用了二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结的放大效应。同时发明采用的工艺简单、室温条件探测并且与半导体平面工艺兼容、易于集成、适于大批量生产，因而具有重要的应用价值。
[0008]本发明的紫外光探测器从下到上依次包括保留二氧化硅氧化层的η型硅基底、采用旋涂法和退火工艺在η型硅基底上生长的纳米二氧化钛多孔膜、在纳米二氧化钛多孔膜上利用掩膜和直流磁控溅射方法制备的透光金属层电极薄膜;透光金属层电极薄膜上的铟点电极和铟金属层电极分别作为正、负电极，引出电源线，串联接通直流电源和电流表，直流电源的电压为-2伏特;其中覆盖二氧化硅的η型硅基底厚度为0.5?2毫米，纳米二氧化钛多孔膜的厚度为100纳米，透光金属层电极薄膜的厚度为20纳米。
[0009]本发明所述的基于二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结紫外光探测器的制备方法，其步骤如下:
[0010](一)η型硅基底的处理
[0011]首先用去离子水在超声波中清洗η型硅基底10-20分钟，然后用丙酮在超声波中清洗η型硅基底10-20分钟，最后再用无水乙醇清洗η型硅基底10-20分钟;烘干，再一次重复上述清洗过程。
[0012](二) 二氧化钛多孔膜的制备
[0013]首先在室温条件下在烧杯中加入15?20左右毫升无水乙醇，再将5?10毫升钛酸四丁酯加入无水乙醇中，磁力搅拌20?40分钟，得到黄色溶液Α;在Α液搅拌的同时，进行Β溶液的配制，将2?4毫升去离子水、8?10毫升乙酸、8?10毫升无水乙醇在烧杯中混合，然后加入1?3g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌使之充分溶解;在维持搅拌的条件下，将B溶液缓慢滴入到A溶液中，完全混合后，继续磁力搅拌30分钟;将清洗好的η型硅基底放入旋涂仪中，吸取5?15微升溶液滴到η型硅基底中央，旋涂速度5000?10000转每分钟，旋涂时间50秒，得到二氧化钛薄膜。将其放在40?60°C的干燥箱中干燥20?40分钟。将干燥后的二氧化钛薄膜置于管式炉中800°C退火，保温两个小时，得到二氧化钛多孔膜。
[0014](三)透光金属层电极薄膜的制备
[0015]将生长有二氧化钛多孔膜的η型硅基底放入溅射室，利用抽真空系统使溅射室处于真空状态，直到背景真空达到目标真空度?2.0 X 10—4帕，向溅射室通入氩气。当压强稳定在2帕时，利用直流磁控溅射法对金属钯进行溅射，其中所用金属钯纯度为99.9% (质量分数)，溅射直流电压、溅射直流电流和溅射时间分别为0.26千伏、0.20安培和2分钟;溅射完毕后，停止通入氩气，背景真空达到1.5 X 10—4帕，维持2小时后，取出样品。
[0016]这样由上述过程即可获得二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结材料，该材料具有紫外光敏感效应。结果表明在0.1毫瓦每平方厘米的紫外光照下，在反向电压2伏特时，光电流和暗电流之比最大，最快响应时间和恢复时间分别为?0.01和?0.01秒;在0.1毫瓦每平方厘米的不同单色光照下，在反向电压下，紫外光的光电流最大。因此，该异质结对紫外光灵敏度最高;在0.1毫瓦每平方厘米的不同单色光照下，在反向电压2伏特下，异质结对紫外光的灵敏度最高，开关比为?5300%。
[0017]本发明所提供的二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结材料，可以用其开发紫外光探测器件，该器件耗能低，工艺简单，灵敏度高，响应、恢复时间短。
【附图说明】
[0018]图1本发明器件的结构示意图。
[0019]图2二氧化钛多孔膜的表面形貌(a)和断面形貌(b)。
[0020]图3以η型硅片为基底的二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结在室温下、黑暗条件下以及不同紫外光功率下的伏安特性曲线。
[0021]图4以η型硅片为基底的二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结在室温条件下、黑暗条件下以及不同工作电压下电流随时间变化曲线。
[0022]图5以η型硅片为基底的二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结在室温下以及不同波长的单色光下的伏安特性曲线。
[0023]图6以η型硅片为基底的二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结在不同波长单色光下(0.1毫瓦每平方厘米)的开关比曲线。
[0024]如图1所示，各部件名称为:铟点电极1、透光金属层电极薄膜2、二氧化钛多孔膜3、保留二氧化硅氧化层的η型硅基底4、铟金属层5、吉时利数字源表2602B6;
【具体实施方式】
[0025]我们选取了厚度为0.5毫米的单晶硅片作为基底，保留其自然氧化层。依次用去离子水、丙酮、无水乙醇在超声波中清洗硅片20分钟，烘干后，再次重复清洗过程。
[0026]采用旋涂法和退火工艺制备二氧化钛多孔膜:首先在烧杯滴入18.95毫升无水乙醇，室温条件下，再将8.3 1毫升钛酸四丁酯滴入无水乙醇中，磁力搅拌30分钟，得到黄色溶液A ；在A液搅拌的同时，进行B溶液的配制，将3.51 _升去呙子水、9.75晕升乙酸、9.48晕升无水乙醇在烧杯中混合，然后加入2克聚乙烯吡咯烷酮，搅拌使之充分溶解;在维持搅拌的条件下，将B溶液缓慢滴加到A溶液中，滴入完毕后，继续磁力搅拌30分钟;将清洗好的η型硅基底放入旋涂仪中，η型硅基底的电阻率为1-3欧姆厘米，用移液器吸取15微升溶液滴加到大小为10X10平方毫米的η型硅基底中央，选择旋涂速度8000转每分钟，旋涂时间50秒;得到二氧化钛薄膜，将其放入烘干箱中进行干燥，再将干燥后生长有二氧化钛薄膜的η型硅基底放入管式炉中，在氮气保护气中800摄氏度下保温两个小时得到二氧化钛多孔膜3。
[0027]采用掩膜和直流磁控溅射法制备钯金属电极层:将生长二氧化钛多孔膜的η型硅基底放入溅射室，利用抽真空系统使溅射室处于真空状态，直到背景真空达到目标真空度2.0X10—4帕左右时通入氩气;在维持2帕压强的前提下，开始钯靶溅射，其中所用钯靶纯度为99.9% (质量分数)，溅射直流电压、溅射直流电流和溅射时间分别为0.26千伏、0.20安培和2分钟;待以上工作完成以后，不再向其中通入氩气，再次利用抽真空系统使背景真空达至Ijl.5 X 10—4帕，2小时后，取出样品。钯薄膜2的厚度20纳米;娃片4和二氧化钛多孔膜3的面积均为1厘米X 1厘米，钯薄膜2的面积为0.5厘米X 0.5厘米。
[0028]钯薄膜2上的铟点电极1和铟金属层5分别作为正、负电极，在1、2接点处连接电源线，串联接通吉时利数字源表2602B6，直流电源电压为-2伏特。一种具有二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结的紫外光探测器制备完毕，其结构如图1所示。
[0029]如图2所示，二氧化钛多孔膜表面形貌为多孔薄膜，断面形貌表明膜厚为lOOnm。
[0030]如图3所示，在室温、黑暗和不同紫外光光功率下二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结在不同紫外光功率下的伏安特性曲线。结果表明随着紫外光功率的增加，光电流越来越大，在反向电压大于2伏特，光电流趋于稳定。
[0031]如图4所示，在室温、黑暗条件及不同工作电压下，二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结的电流-时间曲线。结果表明在0.1毫瓦每平方厘米的紫外光照下，在反向电压2伏特时，光电流和暗电流之比最大，最快响应时间和恢复时间分别为?0.01和?0.01秒。
[0032]如图5所示，在室温下、黑暗条件及不同波长单色光下，二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结的伏安特性曲线。结果表明在0.1毫瓦每平方厘米的不同单色光照下，在反向电压下，紫外光的光电流最大。因此，该异质结对紫外光灵敏度最高。
[0033]如图6所示，在室温及不同波长单色光下，二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结的开关比曲线。结果表明，在0.1毫瓦每平方厘米的不同单色光照下，在反向电压2伏特下，异质结对紫外光的灵敏度最高，开关比为?5300%。
【主权项】
1.一种基于二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结的紫外光探测器及其制备方法， 从上到下依次包括铟点电极(1)、透光金属层电极薄膜(2)、二氧化钛多孔膜(3)、保留二氧化硅氧化层的η型硅基底(4)、铟金属层(5);串联连接铟点电极(正电极材料)(1)和铟金属层(负电极材料)(5)及吉时利数字源表2602Β(6)，电压为-2.0伏特； 在0.1毫瓦每平方厘米的紫外光照下，在反向电压2伏特时，光电流和暗电流之比最大，最快响应时间和恢复时间分别为?0.01和?0.01秒;在0.1毫瓦每平方厘米的不同单色光照下，在反向电压下，紫外光的光电流最大，该异质结对紫外光灵敏度最高;在0.1毫瓦每平方厘米的不同单色光照下，在反向电压2伏特下，异质结对紫外光的灵敏度最高，开关比为?5300% ο2.如权利要求1所述的二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结的紫外光探测器及其制备方法，其特征在于:二氧化钛多孔膜(3)和保留二氧化硅氧化层的η型硅基底(4)形成n-n同型异质结结构，二氧化钛多孔膜(3)的厚度为100纳米，透光金属层电极薄膜(2)的厚度为20纳米，保留二氧化硅氧化层的η型硅基底(4)的厚度为0.5?2毫米、电阻率为1-3欧姆厘米。3.如权利要求1所述的基于二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结的紫外光探测器及其制备方法，其特征在于:正电极和负电极材料可以为金、银、铟等金属电极材料;透光金属层可以是钯、铜等金属材料。4.如权利要求1所述的基于二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结的紫外光探测器及其制备方法， 其制备方法步骤如下: (1)首先用去离子水在超声波中清洗η型硅基底10-20分钟，然后用丙酮在超声波中清洗η型硅基底10-20分钟，最后再用无水乙醇清洗η型硅基底10-20分钟;烘干，再一次重复上述清洗过程； (2)室温条件下在烧杯中加入15?20左右毫升无水乙醇，再将5?10毫升钛酸四丁酯加入无水乙醇中，磁力搅拌20?40分钟，得到黄色溶液A; (3)在A液搅拌的同时，进行B溶液的配制，将2?4毫升去离子水、8?10毫升乙酸、8?10毫升无水乙醇在烧杯中混合，然后加入1?3g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌使之充分溶解； (4)维持搅拌的条件下，将B溶液缓慢滴入到A溶液中，混合后，继续磁力搅拌30分钟； (5)将清洗好的η型硅基底放入旋涂仪中，吸取5?15微升溶液滴到η型硅基底中央，旋涂速度5000?10000转每分钟，旋涂时间50秒，得到二氧化钛薄膜，将其放在40?60°C的干燥箱中干燥20?40分钟； (6)将干燥后的二氧化钛薄膜置于管式炉中800°C退火，保温两个小时，得到二氧化钛多孔膜； (7)将生长有二氧化钛多孔膜的η型硅基底放入溅射室，利用抽真空系统使溅射室处于真空状态，直到背景真空达到目标真空度?2.0 X 10—4帕，向溅射室通入氩气，当压强稳定在2帕时，利用直流磁控溅射法对金属钯进行溅射，其中所用金属钯纯度为99.9% (质量分数)，溅射直流电压、溅射直流电流和溅射时间分别为0.26千伏、0.20安培和2分钟;溅射完毕后，停止通入氩气，背景真空达到1.5 X 10—4帕，维持2小时后，取出样品。5.如权利要求1所述的基于二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结的紫外光探测器及其制备方法，其特征在于:步骤(6)所述的二氧化钛多孔膜(3)经过800°C退火，步骤(7)中透光金属层电极薄膜(2)是在室温条件下。
【专利摘要】本发明具体提供了一种二氧化钛多孔膜和n型硅基底形成n-n同型异质结材料的高性能紫外光探测器。首先利用旋涂法在n型硅基底上生长二氧化钛多孔膜；然后通过掩膜和溅射方法在二氧化钛多孔膜表面制备透光金属层电极薄膜。本发明利用二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结的放大效应制备的二氧化钛多孔膜/硅n-n异质结紫外光探测器具有工艺简单，成本低廉，耗能低，灵敏度高，响应、恢复时间短的特点，对紫外光具有良好的检测性能，具有重要的应用前景。
【IPC分类】H01L31/109, H01L31/18
【公开号】CN105489695
【申请号】CN201610021356
【发明人】凌翠翠, 郭天超, 韩治德, 韩雪
【申请人】中国石油大学(华东)
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2016年1月14日
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