一种锂离子电池负极材料及其制备方法
一种锂离子电池负极材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学合成工艺技术领域，具体地说是一种锂离子电池负极材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]锂离子电池负极材料要求其具有良好的比容量与体积比容量，首次充放电效率高、循环性能好及降低成本。Sn最为负极材料具有的高比容量但其循环稳定性能差，充放电过程中体积变化大，限制了 Sn作为离离子负极材料的发展。为解决Sn在充放电过程中的体积骤变，一般方法是把Sn制备成纳米颗粒，但因充放电过程中，Sn纳米粒子容易会发生团聚，本质问题仍无法解决。另一种方法是合成Sn/碳化合物来降低Sn的体积骤变。但是该方法退火温度很高，成本无法降低。
【发明内容】
[0003]为了弥补以上不足，本发明提供了一种Sn循环稳定好、有效提高了过渡金属碳酸盐的导电性的锂离子电池负极材料，以解决上述【背景技术】中的问题。
[0004]本发明的技术方案是:
[0005]—种锂离子电池负极材料，包括基体和分散在基体的金属纳米材料；
[0006]所述基体为过渡金属碳酸盐MC03;
[0007]分散在基体中的金属纳米粒子为Sn。
[0008]作为优选的技术方案，所述金属碳酸盐10)3中1为此，(:0，附，？6中的一种、两种或二种。
[0009]作为优选的技术方案，所述分散在基体中的金属纳米粒子Sn尺寸为60?80nm。
[0010]本发明还提供了一种制备上述Sn循环稳定好、有效提高了过渡金属碳酸盐的导电性的锂离子电池负极材料的方法，以解决上述【背景技术】中的问题。
[0011]本发明的技术方案是:
[0012]—种制备锂离子电池负极材料方法，包括步骤:
[0013]1)将Mn、Co、N1、Fe中的一种、两种或三种的醋酸盐加入乙二醇中，在温度为30?50
°C时与尿素共沉积；
[0014]2)将Sn纳米粒子加入混合溶液中，搅拌40?80分钟；
[0015]3)将溶液置于高压灭菌器中，150?300°C下热处理15?24小时；
[0016]4)将沉淀物分离，蒸馏水清洗，冷却干燥，制得Sn粒子嵌入式的过渡金属碳酸盐粉末，即所述锂离子电池负极材料。
[0017]作为优选的技术方案，所述步骤1)中将Mn、Co、N1、Fe中的一种、两种或三种的醋酸盐加入乙二醇中，在温度为30?50°C时与尿素共沉积；其中金属的总含量与醋酸根的摩尔比为0.8:0.2，金属醋酸盐与乙二醇的摩尔比为0.01?0.02:1，尿素与乙二醇溶液的摩尔比为0.04?0.06:1。
[0018]作为优选的技术方案，所述步骤2)中Sn纳米粒子颗粒尺寸为60?80nm。
[0019]作为优选的技术方案，所述步骤3)中高压灭菌器中为饱和蒸汽压，热处理为常压。
[0020]作为优选的技术方案，所述步骤4)制得的Sn粒子嵌入式的过渡金属碳酸盐粉末中Sn粒子重量为所述过渡金属碳酸盐粉末重量的5?25%。
[0021]本发明用一种低温一步式热溶剂法来合成Sn与过渡金属碳酸盐的化合物，有效解决了 Sn循环稳定差的问题也提高了过渡金属碳酸盐的导电性。
[0022]由于采用了上述技术方案，一种锂离子电池负极材料及其制备方法，包括步骤:1)将Mn、Co、N1、Fe中的一种、两种或三种的醋酸盐加入乙二醇中，在温度为30?50°C时与尿素共沉积;2)将Sn纳米粒子加入混合溶液中，搅拌40?80分钟；3)将溶液置于高压灭菌器中，150?300°C下热处理15?24小时；4)将沉淀物分离，蒸馏水清洗，冷却干燥，制得Sn粒子嵌入式的过渡金属碳酸盐粉末，即所述锂离子电池负极材料;本发明的锂离子负极材料具有良好的电化学性能，电能储存容量大，循环稳定性良好，在工作电流为100mA/g时，蓄电量大于900mAh/g在循环100次之后蓄电量仍大于550mAh/g。
【具体实施方式】
[0023]—种锂离子电池负极材料，包括基体和分散在基体的金属纳米材料；
[0024]所述基体为过渡金属碳酸盐MC03;
[0025]分散在基体中的金属纳米粒子为Sn。
[0026]所述金属碳酸盐MC03中Μ为Mn，Co，Ni，Fe中的一种、两种或三种。
[0027]所述分散在基体中的金属纳米粒子Sn尺寸为60?80nm。
[0028]—种制备锂离子电池负极材料方法，包括步骤:
[0029]1)将Mn、Co、N1、Fe中的一种、两种或三种的醋酸盐加入乙二醇中，在温度为30?50
°C时与尿素共沉积；
[0030]2)将Sn纳米粒子加入混合溶液中，搅拌40?80分钟；
[0031]3)将溶液置于高压灭菌器中，150?300°C下热处理15?24小时；
[0032]4)将沉淀物分离，蒸馏水清洗，冷却干燥，制得Sn粒子嵌入式的过渡金属碳酸盐粉末，即所述锂离子电池负极材料。
[0033]所述步骤1)中将Mn、Co、N1、Fe中的一种、两种或三种的醋酸盐加入乙二醇中，在温度为30?50°C时与尿素共沉积;其中金属的总含量与醋酸根的摩尔比为0.8:0.2，金属醋酸盐与乙二醇的摩尔比为0.01?0.02:1，尿素与乙二醇溶液的摩尔比为0.04?0.06:1。
[0034]所述步骤2)中Sn纳米粒子颗粒尺寸为60?80nm。
[0035]所述步骤3)中高压灭菌器中为饱和蒸汽压，热处理为常压。
[0036]所述步骤4)制得的Sn粒子嵌入式的过渡金属碳酸盐粉末中Sn粒子重量为所述过渡金属碳酸盐粉末重量的5?25%。
[0037]本发明用一种低温一步式热溶剂法来合成Sn与过渡金属碳酸盐的化合物，有效解决了 Sn循环稳定差的问题也提高了过渡金属碳酸盐的导电性。
[0038]下面结合具体实施例进一步阐述本发明。
[0039]实施例一:
[0040]—种制备锂离子电池负极材料方法，包括步骤:[0041 ] 1)将Μη的醋酸盐加入乙二醇中，在温度为30°C时与尿素共沉积；
[0042]2)将Sn纳米粒子加入混合溶液中，搅拌40分钟；
[0043]3)将溶液置于高压灭菌器中，150°C下热处理15?24小时；
[0044]4)将沉淀物分离，蒸馏水清洗，冷却干燥，制得Sn粒子嵌入式的过渡金属碳酸盐粉末，即所述锂离子电池负极材料。
[0045]所述步骤1)中将5mmol的Μη的醋酸盐加入8ml乙二醇中，在温度为30°C时与20mmol尿素共沉积；
[0046]所述步骤2)中Sn纳米粒子颗粒尺寸为60nm，重量含量为MnC03的5% ；
[0047]所述步骤3)中高压灭菌器中为饱和蒸汽压，热处理为常压。
[0048]实施例二:
[0049]—种制备锂离子电池负极材料方法，包括步骤:
[0050]1)将Co的醋酸盐加入乙二醇中，在温度 为40°C时与尿素共沉积；
[0051 ] 2)将Sn纳米粒子加入混合溶液中，搅拌50分钟；
[0052]3)将溶液置于高压灭菌器中，200°C下热处理18小时；
[0053]4)将沉淀物分离，蒸馏水清洗，冷却干燥，制得Sn粒子嵌入式的过渡金属碳酸盐粉末，即所述锂离子电池负极材料。
[0054]所述步骤1)中将7mmol的Co的醋酸盐加入10ml的乙二醇中，在温度为40°C时与22mmol的尿素共沉积；
[0055]所述步骤2)中Sn纳米粒子颗粒尺寸为70nm，重量含量为CoC03的15 %。
[0056]所述步骤3)中高压灭菌器中为饱和蒸汽压，热处理为常压。
[0057]实施例三:
[0058]—种制备锂离子电池负极材料方法，包括步骤:
[0059]1)将Ni的醋酸盐加入乙二醇中，在温度为50°C时与尿素共沉积；
[0060]2)将Sn纳米粒子加入混合溶液中，搅拌80分钟；
[0061]3)将溶液置于高压灭菌器中，250°C下热处理20小时；
[0062]4)将沉淀物分离，蒸馏水清洗，冷却干燥，制得Sn粒子嵌入式的过渡金属碳酸盐粉末，即所述锂离子电池负极材料。
[0063]所述步骤1)中将6mmol的Ni的醋酸盐加入10ml乙二醇中，在温度为50°C时与23mmol尿素共沉积；
[0064]所述步骤2)中Sn纳米粒子颗粒尺寸为80nm，重量含量为NiC03的25%。
[0065]所述步骤3)中高压灭菌器中为饱和蒸汽压，热处理为常压。
[0066]实施例四
[0067]—种制备锂离子电池负极材料方法，包括步骤:
[0068]1)将Fe的醋酸盐加入乙二醇中，在温度为38°C时与尿素共沉积；
[0069]2)将Sn纳米粒子加入混合溶液中，搅拌60分钟；
[0070]3)将溶液置于高压灭菌器中，240°C下热处理22小时；
[0071 ] 4)将沉淀物分离，蒸馏水清洗，冷却干燥，制得Sn粒子嵌入式的过渡金属碳酸盐粉末，即所述锂离子电池负极材料。
[0072]所述步骤1)中将5mmol的Fe的醋酸盐加入10ml的乙二醇中，在温度为45°C时与22mmol的尿素共沉积。
[0073]所述步骤2)中Sn纳米粒子颗粒尺寸为65nm，重量含量为FeC03的10 %。
[0074]所述步骤3)中高压灭菌器中为饱和蒸汽压，热处理为常压。
[0075]实施例五
[0076]—种制备锂离子电池负极材料方法，包括步骤:
[0077]1)将1111、(:0、附的醋酸盐加入乙二醇中，在温度为50°C时与尿素共沉积；
[0078]2)将Sn纳米粒子加入混合溶液中，搅拌80分钟；
[0079]3)将溶液置于高压灭菌器中，300°C下热处理24小时；
[0080]4)将沉淀物分离，蒸馏水清洗，冷却干燥，制得Sn粒子嵌入式的过渡金属碳酸盐粉末，即所述锂离子电池负极材料。
[0081 ] 所述步骤1)中将6mmol的Mn、Co、Ni的醋酸盐加入10ml乙二醇中，Mn: Co:Ni的摩尔比例为0.5:0.15:0.15，金属总和与醋酸根的摩尔比例为0.8:0.2，在温度为50°C时与22.7mmo 1的尿素共沉积。
[0082]所述步骤2)中Sn纳米粒子颗粒尺寸为80nm，重量含量为过渡金属碳酸盐的25%。
[0083]所述步骤3)中高压灭菌器中为饱和蒸汽压，热处理为常压。
[0084]以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【主权项】
1.一种锂离子电池负极材料，其特征在于:包括基体和分散在基体的金属纳米材料； 所述基体为过渡金属碳酸盐MC03; 分散在基体中的金属纳米粒子为Sn。2.如权利要求1所述的锂离子电池负极材料，其特征在于:所述金属碳酸盐MC03中Μ为Mn，Co，Ni，Fe中的一种、两种或三种。3.如权利要求1所述的锂离子电池负极材料，其特征在于:所述分散在基体中的金属纳米粒子Sn尺寸为60?80nm。4.一种制备如权利要求1、2或3所述的锂离子电池负极材料方法，其特征在于，包括步骤: 1)将Mn、Co、N1、Fe中的一种、两种或三种的的醋酸盐加入乙二醇中，在温度为30?50°C时与尿素共沉积； 2)将Sn纳米粒子加入混合溶液中，搅拌40?80分钟； 3)将溶液置于高压灭菌器中，150?300°C下热处理15?24小时； 4)将沉淀物分离，蒸馏水清洗，冷却干燥，制得Sn粒子嵌入式的过渡金属碳酸盐粉末，即所述锂离子电池负极材料。5.如权利要求4所述的制备锂离子电池负极材料方法，其特征在于:所述步骤1)中将111、(:0、附、？6中的一种、两种或三种的醋酸盐加入乙二醇中，在温度为30?50°(3时与尿素共沉积;其中金属的总含量与醋酸根的摩尔比为0.8:0.2，金属醋酸盐与乙二醇的摩尔比为0.01?0.02:1，尿素与乙二醇溶液的摩尔比为0.04?0.06:lo6.如权利要求4所述的制备锂离电池负极材料方法，其特征在于:所述步骤2)中Sn纳米粒子颗粒尺寸为60?80nm。7.如权利要求4所述的制备锂离子电池负极材料方法，其特征在于:所述步骤3)中高压灭菌器中为饱和蒸汽压，热处理为常压。8.如权利要求4所述的制备锂离子电池负极材料方法，其特征在于:所述步骤4)制得的Sn粒子嵌入式的过渡金属碳酸盐粉末中Sn粒子重量为所述过渡金属碳酸盐粉末重量的5?25% ο
【专利摘要】本发明公开了一种锂离子电池负极材料及其制备方法，包括步骤：1)将Mn、Co、Ni、Fe中的一种、两种或三种的醋酸盐加入乙二醇中，在温度为30～50℃时与尿素共沉积；2)将Sn纳米粒子加入混合溶液中，搅拌40～80分钟；3)将溶液置于高压灭菌器中，150～300℃下热处理15～24小时；4)将沉淀物分离，蒸馏水清洗，冷却干燥，制得Sn粒子嵌入式的过渡金属碳酸盐粉末，即所述锂离子电池负极材料；本发明的锂离子负极材料具有良好的电化学性能，电能储存容量大，循环稳定性良好，在工作电流为100mA/g时，蓄电量大于900mAh/g在循环100次之后蓄电量仍大于550mAh/g。
【IPC分类】H01M4/38, H01M10/0525, H01M4/58, H01M4/36, B82Y30/00
【公开号】CN105489860
【申请号】CN201510929681
【发明人】王华亮, 何颜玲, 杨伦权
【申请人】昆明仁旺科技有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月15日
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学合成工艺技术领域，具体地说是一种锂离子电池负极材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]锂离子电池负极材料要求其具有良好的比容量与体积比容量，首次充放电效率高、循环性能好及降低成本。Sn最为负极材料具有的高比容量但其循环稳定性能差，充放电过程中体积变化大，限制了 Sn作为离离子负极材料的发展。为解决Sn在充放电过程中的体积骤变，一般方法是把Sn制备成纳米颗粒，但因充放电过程中，Sn纳米粒子容易会发生团聚，本质问题仍无法解决。另一种方法是合成Sn/碳化合物来降低Sn的体积骤变。但是该方法退火温度很高，成本无法降低。
【发明内容】
[0003]为了弥补以上不足，本发明提供了一种Sn循环稳定好、有效提高了过渡金属碳酸盐的导电性的锂离子电池负极材料，以解决上述【背景技术】中的问题。
[0004]本发明的技术方案是:
[0005]—种锂离子电池负极材料，包括基体和分散在基体的金属纳米材料；
[0006]所述基体为过渡金属碳酸盐MC03;
[0007]分散在基体中的金属纳米粒子为Sn。
[0008]作为优选的技术方案，所述金属碳酸盐10)3中1为此，(:0，附，？6中的一种、两种或二种。
[0009]作为优选的技术方案，所述分散在基体中的金属纳米粒子Sn尺寸为60?80nm。
[0010]本发明还提供了一种制备上述Sn循环稳定好、有效提高了过渡金属碳酸盐的导电性的锂离子电池负极材料的方法，以解决上述【背景技术】中的问题。
[0011]本发明的技术方案是:
[0012]—种制备锂离子电池负极材料方法，包括步骤:
[0013]1)将Mn、Co、N1、Fe中的一种、两种或三种的醋酸盐加入乙二醇中，在温度为30?50
°C时与尿素共沉积；
[0014]2)将Sn纳米粒子加入混合溶液中，搅拌40?80分钟；
[0015]3)将溶液置于高压灭菌器中，150?300°C下热处理15?24小时；
[0016]4)将沉淀物分离，蒸馏水清洗，冷却干燥，制得Sn粒子嵌入式的过渡金属碳酸盐粉末，即所述锂离子电池负极材料。
[0017]作为优选的技术方案，所述步骤1)中将Mn、Co、N1、Fe中的一种、两种或三种的醋酸盐加入乙二醇中，在温度为30?50°C时与尿素共沉积；其中金属的总含量与醋酸根的摩尔比为0.8:0.2，金属醋酸盐与乙二醇的摩尔比为0.01?0.02:1，尿素与乙二醇溶液的摩尔比为0.04?0.06:1。
[0018]作为优选的技术方案，所述步骤2)中Sn纳米粒子颗粒尺寸为60?80nm。
[0019]作为优选的技术方案，所述步骤3)中高压灭菌器中为饱和蒸汽压，热处理为常压。
[0020]作为优选的技术方案，所述步骤4)制得的Sn粒子嵌入式的过渡金属碳酸盐粉末中Sn粒子重量为所述过渡金属碳酸盐粉末重量的5?25%。
[0021]本发明用一种低温一步式热溶剂法来合成Sn与过渡金属碳酸盐的化合物，有效解决了 Sn循环稳定差的问题也提高了过渡金属碳酸盐的导电性。
[0022]由于采用了上述技术方案，一种锂离子电池负极材料及其制备方法，包括步骤:1)将Mn、Co、N1、Fe中的一种、两种或三种的醋酸盐加入乙二醇中，在温度为30?50°C时与尿素共沉积;2)将Sn纳米粒子加入混合溶液中，搅拌40?80分钟；3)将溶液置于高压灭菌器中，150?300°C下热处理15?24小时；4)将沉淀物分离，蒸馏水清洗，冷却干燥，制得Sn粒子嵌入式的过渡金属碳酸盐粉末，即所述锂离子电池负极材料;本发明的锂离子负极材料具有良好的电化学性能，电能储存容量大，循环稳定性良好，在工作电流为100mA/g时，蓄电量大于900mAh/g在循环100次之后蓄电量仍大于550mAh/g。
【具体实施方式】
[0023]—种锂离子电池负极材料，包括基体和分散在基体的金属纳米材料；
[0024]所述基体为过渡金属碳酸盐MC03;
[0025]分散在基体中的金属纳米粒子为Sn。
[0026]所述金属碳酸盐MC03中Μ为Mn，Co，Ni，Fe中的一种、两种或三种。
[0027]所述分散在基体中的金属纳米粒子Sn尺寸为60?80nm。
[0028]—种制备锂离子电池负极材料方法，包括步骤:
[0029]1)将Mn、Co、N1、Fe中的一种、两种或三种的醋酸盐加入乙二醇中，在温度为30?50
°C时与尿素共沉积；
[0030]2)将Sn纳米粒子加入混合溶液中，搅拌40?80分钟；
[0031]3)将溶液置于高压灭菌器中，150?300°C下热处理15?24小时；
[0032]4)将沉淀物分离，蒸馏水清洗，冷却干燥，制得Sn粒子嵌入式的过渡金属碳酸盐粉末，即所述锂离子电池负极材料。
[0033]所述步骤1)中将Mn、Co、N1、Fe中的一种、两种或三种的醋酸盐加入乙二醇中，在温度为30?50°C时与尿素共沉积;其中金属的总含量与醋酸根的摩尔比为0.8:0.2，金属醋酸盐与乙二醇的摩尔比为0.01?0.02:1，尿素与乙二醇溶液的摩尔比为0.04?0.06:1。
[0034]所述步骤2)中Sn纳米粒子颗粒尺寸为60?80nm。
[0035]所述步骤3)中高压灭菌器中为饱和蒸汽压，热处理为常压。
[0036]所述步骤4)制得的Sn粒子嵌入式的过渡金属碳酸盐粉末中Sn粒子重量为所述过渡金属碳酸盐粉末重量的5?25%。
[0037]本发明用一种低温一步式热溶剂法来合成Sn与过渡金属碳酸盐的化合物，有效解决了 Sn循环稳定差的问题也提高了过渡金属碳酸盐的导电性。
[0038]下面结合具体实施例进一步阐述本发明。
[0039]实施例一:
[0040]—种制备锂离子电池负极材料方法，包括步骤:[0041 ] 1)将Μη的醋酸盐加入乙二醇中，在温度为30°C时与尿素共沉积；
[0042]2)将Sn纳米粒子加入混合溶液中，搅拌40分钟；
[0043]3)将溶液置于高压灭菌器中，150°C下热处理15?24小时；
[0044]4)将沉淀物分离，蒸馏水清洗，冷却干燥，制得Sn粒子嵌入式的过渡金属碳酸盐粉末，即所述锂离子电池负极材料。
[0045]所述步骤1)中将5mmol的Μη的醋酸盐加入8ml乙二醇中，在温度为30°C时与20mmol尿素共沉积；
[0046]所述步骤2)中Sn纳米粒子颗粒尺寸为60nm，重量含量为MnC03的5% ；
[0047]所述步骤3)中高压灭菌器中为饱和蒸汽压，热处理为常压。
[0048]实施例二:
[0049]—种制备锂离子电池负极材料方法，包括步骤:
[0050]1)将Co的醋酸盐加入乙二醇中，在温度 为40°C时与尿素共沉积；
[0051 ] 2)将Sn纳米粒子加入混合溶液中，搅拌50分钟；
[0052]3)将溶液置于高压灭菌器中，200°C下热处理18小时；
[0053]4)将沉淀物分离，蒸馏水清洗，冷却干燥，制得Sn粒子嵌入式的过渡金属碳酸盐粉末，即所述锂离子电池负极材料。
[0054]所述步骤1)中将7mmol的Co的醋酸盐加入10ml的乙二醇中，在温度为40°C时与22mmol的尿素共沉积；
[0055]所述步骤2)中Sn纳米粒子颗粒尺寸为70nm，重量含量为CoC03的15 %。
[0056]所述步骤3)中高压灭菌器中为饱和蒸汽压，热处理为常压。
[0057]实施例三:
[0058]—种制备锂离子电池负极材料方法，包括步骤:
[0059]1)将Ni的醋酸盐加入乙二醇中，在温度为50°C时与尿素共沉积；
[0060]2)将Sn纳米粒子加入混合溶液中，搅拌80分钟；
[0061]3)将溶液置于高压灭菌器中，250°C下热处理20小时；
[0062]4)将沉淀物分离，蒸馏水清洗，冷却干燥，制得Sn粒子嵌入式的过渡金属碳酸盐粉末，即所述锂离子电池负极材料。
[0063]所述步骤1)中将6mmol的Ni的醋酸盐加入10ml乙二醇中，在温度为50°C时与23mmol尿素共沉积；
[0064]所述步骤2)中Sn纳米粒子颗粒尺寸为80nm，重量含量为NiC03的25%。
[0065]所述步骤3)中高压灭菌器中为饱和蒸汽压，热处理为常压。
[0066]实施例四
[0067]—种制备锂离子电池负极材料方法，包括步骤:
[0068]1)将Fe的醋酸盐加入乙二醇中，在温度为38°C时与尿素共沉积；
[0069]2)将Sn纳米粒子加入混合溶液中，搅拌60分钟；
[0070]3)将溶液置于高压灭菌器中，240°C下热处理22小时；
[0071 ] 4)将沉淀物分离，蒸馏水清洗，冷却干燥，制得Sn粒子嵌入式的过渡金属碳酸盐粉末，即所述锂离子电池负极材料。
[0072]所述步骤1)中将5mmol的Fe的醋酸盐加入10ml的乙二醇中，在温度为45°C时与22mmol的尿素共沉积。
[0073]所述步骤2)中Sn纳米粒子颗粒尺寸为65nm，重量含量为FeC03的10 %。
[0074]所述步骤3)中高压灭菌器中为饱和蒸汽压，热处理为常压。
[0075]实施例五
[0076]—种制备锂离子电池负极材料方法，包括步骤:
[0077]1)将1111、(:0、附的醋酸盐加入乙二醇中，在温度为50°C时与尿素共沉积；
[0078]2)将Sn纳米粒子加入混合溶液中，搅拌80分钟；
[0079]3)将溶液置于高压灭菌器中，300°C下热处理24小时；
[0080]4)将沉淀物分离，蒸馏水清洗，冷却干燥，制得Sn粒子嵌入式的过渡金属碳酸盐粉末，即所述锂离子电池负极材料。
[0081 ] 所述步骤1)中将6mmol的Mn、Co、Ni的醋酸盐加入10ml乙二醇中，Mn: Co:Ni的摩尔比例为0.5:0.15:0.15，金属总和与醋酸根的摩尔比例为0.8:0.2，在温度为50°C时与22.7mmo 1的尿素共沉积。
[0082]所述步骤2)中Sn纳米粒子颗粒尺寸为80nm，重量含量为过渡金属碳酸盐的25%。
[0083]所述步骤3)中高压灭菌器中为饱和蒸汽压，热处理为常压。
[0084]以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【主权项】
1.一种锂离子电池负极材料，其特征在于:包括基体和分散在基体的金属纳米材料； 所述基体为过渡金属碳酸盐MC03; 分散在基体中的金属纳米粒子为Sn。2.如权利要求1所述的锂离子电池负极材料，其特征在于:所述金属碳酸盐MC03中Μ为Mn，Co，Ni，Fe中的一种、两种或三种。3.如权利要求1所述的锂离子电池负极材料，其特征在于:所述分散在基体中的金属纳米粒子Sn尺寸为60?80nm。4.一种制备如权利要求1、2或3所述的锂离子电池负极材料方法，其特征在于，包括步骤: 1)将Mn、Co、N1、Fe中的一种、两种或三种的的醋酸盐加入乙二醇中，在温度为30?50°C时与尿素共沉积； 2)将Sn纳米粒子加入混合溶液中，搅拌40?80分钟； 3)将溶液置于高压灭菌器中，150?300°C下热处理15?24小时； 4)将沉淀物分离，蒸馏水清洗，冷却干燥，制得Sn粒子嵌入式的过渡金属碳酸盐粉末，即所述锂离子电池负极材料。5.如权利要求4所述的制备锂离子电池负极材料方法，其特征在于:所述步骤1)中将111、(:0、附、？6中的一种、两种或三种的醋酸盐加入乙二醇中，在温度为30?50°(3时与尿素共沉积;其中金属的总含量与醋酸根的摩尔比为0.8:0.2，金属醋酸盐与乙二醇的摩尔比为0.01?0.02:1，尿素与乙二醇溶液的摩尔比为0.04?0.06:lo6.如权利要求4所述的制备锂离电池负极材料方法，其特征在于:所述步骤2)中Sn纳米粒子颗粒尺寸为60?80nm。7.如权利要求4所述的制备锂离子电池负极材料方法，其特征在于:所述步骤3)中高压灭菌器中为饱和蒸汽压，热处理为常压。8.如权利要求4所述的制备锂离子电池负极材料方法，其特征在于:所述步骤4)制得的Sn粒子嵌入式的过渡金属碳酸盐粉末中Sn粒子重量为所述过渡金属碳酸盐粉末重量的5?25% ο
【专利摘要】本发明公开了一种锂离子电池负极材料及其制备方法，包括步骤：1)将Mn、Co、Ni、Fe中的一种、两种或三种的醋酸盐加入乙二醇中，在温度为30～50℃时与尿素共沉积；2)将Sn纳米粒子加入混合溶液中，搅拌40～80分钟；3)将溶液置于高压灭菌器中，150～300℃下热处理15～24小时；4)将沉淀物分离，蒸馏水清洗，冷却干燥，制得Sn粒子嵌入式的过渡金属碳酸盐粉末，即所述锂离子电池负极材料；本发明的锂离子负极材料具有良好的电化学性能，电能储存容量大，循环稳定性良好，在工作电流为100mA/g时，蓄电量大于900mAh/g在循环100次之后蓄电量仍大于550mAh/g。
【IPC分类】H01M4/38, H01M10/0525, H01M4/58, H01M4/36, B82Y30/00
【公开号】CN105489860
【申请号】CN201510929681
【发明人】王华亮, 何颜玲, 杨伦权
【申请人】昆明仁旺科技有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月15日
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