一种咳喘宁制剂的制作方法
一种咳喘宁制剂的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于中药领域，具体设及一种咳喘宁制剂的制作方法。
【背景技术】
[0002] 中药提取是中药制药中常用的一种方法，中药化学成分极其复杂，需从复杂的混 合物中提取对人体有效的中药活性成分。W提高药效。
[0003] 咳喘宁主要由枯梗、石膏、磐粟壳、甘草、麻黄、百部及苦杏仁制成。制成的咳喘宁 具有宜通肺气，止咳平喘的功效。用于支气管哮喘，咳嗽，老年疲咳。
[0004] 现有技术中，咳喘宁是运样制作的：枯梗、石膏分别粉碎成细粉，磐粟壳、甘草、麻 黄加水煎煮二次，每次3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成膏；百部用60%乙醇加热回流提 取、苦杏仁(去油）用85% W上乙醇加热回流提取二次，合并W上乙醇提取液，回收乙醇浓缩 成膏，与上述水浓缩膏合并，加入枯梗等细粉及辅料适量混匀，制成颗粒，干燥，压片，即得。 但是发明人在研究过程中发现，采用现有提取工艺制成咳喘宁中，麻黄的有效成分麻黄碱 不易测出。使得咳喘宁的临床疗效还不够理想。
【发明内容】
[0005] 本发明提供了一种咳喘宁制剂的制作方法。本发明根据咳喘宁制剂组方中各药物 的性质，W及该药物在组方中所起的作用，对咳喘宁制剂的具体制作工艺及参数进行了改 进，使得麻黄的有效成分麻黄碱容易测出，且测出麻黄碱含量高。使得本药物更加精炼，药 效更加显著，临床疗效好。
[0006] 为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案:一种咳喘宁制剂的制作方法，所述 咳喘宁制剂按重量份计算，主要由枯梗10-30份、石膏10-30份、磐粟壳10-30份、甘草30-50 份、麻黄30-50份、百部10-30份及苦杏仁30-50份制成;所述咳喘宁制剂的制作方法为:取麻 黄，加入70%-90%的乙醇溶液回流提取2-4次，过滤，合并滤液，回收乙醇，得醇提取液，备 用;滤渣再加入水提取2-3次，过滤，合并滤液，浓缩成浓缩液后，与上述醇提取液合并，浓缩 成浸膏，得麻黄浸膏，备用;取枯梗粉碎，加水煎煮，滤过，滤液减压浓缩至清膏，加乙醇使含 醇量达55%-85%，揽拌均匀，静置12-48小时，过滤，滤液减压回收乙醇并浓缩成浸膏，干 燥，粉碎成粉末，即得枯梗粉末，备用；取石膏粉碎成细粉，得石膏粉末;再取磐粟壳和甘草 加水煎煮二次，每次3小时，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩成浓缩膏；百部用60 %乙醇加热回 流提取，苦杏仁去油后用85% W上的乙醇加热回流提取二次，合并W上乙醇提取液，回收乙 醇浓缩成浸膏，浸膏与上述浓缩膏、麻黄浸膏合并，加入枯梗粉末、石膏粉末及辅料，混匀， 制成药物制剂。
[0007] 前述的咳喘宁制剂的制作方法中，所述咳喘宁制剂按重量份计算，主要由枯梗20 份、石膏20份、磐粟壳20份、甘草40份、麻黄40份、百部20份及苦杏仁40份制成。
[000引前述的咳喘宁制剂的制作方法中，所述咳喘宁制剂的制作方法为:取麻黄，加入8-12倍量70%-90%的乙醇溶液回流提取2-4次，每次2-化，过滤，合并滤液，回收乙醇，得醇提 取液，备用;滤渣再加入6-10倍量水提取2-3次，每次1-3小时，过滤，合并滤液，浓缩成浓缩 液后，与上述醇提取液合并，浓缩至50-60°C下相对密度为1.1-1.2的浸膏，得麻黄浸膏，备 用;取枯梗粉碎，加7-12倍水煎煮2-4次，每次0.5-3小时，滤过，合并滤液，减压浓缩成清膏， 加乙醇使含醇量达55%-85%，揽拌均匀，静置12-48小时，过滤，滤液减压回收乙醇并浓缩 至相对密度为50°C时相对密度为1.15-1.20的浸膏，干燥，粉碎成粉末，即得枯梗粉末，备 用;取石膏粉碎成细粉，得石膏粉末;再取磐粟壳和甘草加水煎煮二次，每次3小时，合并煎 煮液，滤过，滤液浓缩成浓缩膏；百部用60%乙醇加热回流提取，苦杏仁去油后用85% W上 的乙醇加热回流提取二次，合并W上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸膏，浸膏与上述浓缩 膏、麻黄浸膏合并，加入枯梗粉末、石膏粉末及辅料，混匀，制成药物制剂。
[0009] 前述的咳喘宁制剂的制作方法中，所述咳喘宁制剂的制作方法为:取麻黄，加入10 倍量80%的乙醇溶液回流提取3次，每次化，过滤，合并滤液，回收乙醇，得醇提取液，备用； 滤渣再加入8倍量水提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，浓缩成浓缩液后，与上述醇提取 液合并，浓缩至50-60°C时相对密度为1.10-1.20的浸膏，得麻黄浸膏，备用;取枯梗粉碎，加 10倍水煎煮3次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至50°C时相对密度为1.05-1.10的浸 膏，加乙醇使含醇量达65%，揽拌均匀，静置24小时，过滤，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对 密度为50°C时相对密度为1.15-1.20的浸膏，干燥，粉碎成粉末，即得枯梗粉末，备用；取石 膏粉碎成细粉，得石膏粉末;再取磐粟壳和甘草加水煎煮二次，每次3小时，合并煎煮液，滤 过，滤液浓缩成浓缩膏；百部用60%乙醇加热回流提取，苦杏仁去油后用85% W上的乙醇加 热回流提取二次，合并W上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸膏，浸膏与上述浓缩膏、麻黄浸 膏合并，加入枯梗粉末、石膏粉末及辅料，混匀，制成药物制剂。
[0010] 前述的咳喘宁制剂的制作方法中，所述药物制剂为口服制剂。
[0011 ]前述的咳喘宁制剂的制作方法中，所述口服制剂为片剂、颗粒剂、胶囊剂或丸剂。
[0012] 前述的咳喘宁制剂的制作方法中，所述片剂运样制作:取麻黄，加入10倍量80%的 乙醇溶液回流提取3次，每次化，过滤，合并滤液，回收乙醇，得醇提取液，备用;滤渣再加入8 倍量水提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，浓缩成浓缩液后，与上述醇提取液合并，浓缩 至50-60°C时相对密度为1.10-1.20的浸膏，得麻黄浸膏，备用;取枯梗粉碎，加10倍水煎煮3 次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至50°C时相对密度为1.05-1.10的浸膏，加乙醇使 含醇量达65%，揽拌均匀，静置24小时，过滤，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为50°C 时相对密度为1.15-1.20的浸膏，干燥，粉碎成粉末，即得枯梗粉末，备用；取石膏粉碎成细 粉，得石膏粉末;再取磐粟壳和甘草加水煎煮二次，每次3小时，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩 成浓缩膏；百部用60%乙醇加热回流提取，苦杏仁去油后用85% W上的乙醇加热回流提取 二次，合并W上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸膏，浸膏与上述浓缩膏、麻黄浸膏合并，加入 枯梗粉末、石膏粉末，及制成量10-20%的糊精粉混合，用乙醇制粒，干燥，压片，即得。
[0013] 前述的咳喘宁制剂的制作方法中，所述颗粒剂运样制作:取麻黄，加入10倍量80 % 的乙醇溶液回流提取3次，每次化，过滤，合并滤液，回收乙醇，得醇提取液，备用;滤渣再加 入8倍量水提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，浓缩成浓缩液后，与上述醇提取液合并，浓 缩至50-60°C时相对密度为1.10-1.20的浸膏，得麻黄浸膏，备用；取枯梗粉碎，加10倍水煎 煮3次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至50°C时相对密度为1.05-1.10的浸膏，加乙 醇使含醇量达65%，揽拌均匀，静置24小时，过滤，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为 50°C时相对密度为1.15-1.20的浸膏，干燥，粉碎成粉末，即得枯梗粉末，备用;取石膏粉碎 成细粉，得石膏粉末;再取磐粟壳和甘草加水煎煮二次，每次3小时，合并煎煮液，滤过，滤液 浓缩成浓缩膏；百部用60%乙醇加热回流提取，苦杏仁去油后用85% W上的乙醇加热回流 提取二次，合并W上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸膏，浸膏与上述浓缩膏、麻黄浸膏合并， 加入枯梗、石膏粉末、制成量10-20%的糊精粉和制成量10-20%的薦糖粉混匀，用乙醇制 粒，即得。
[0014]前述的咳喘宁制剂的制作方法中，所述胶囊剂运样制作:取麻黄，加入10倍量80 % 的乙醇溶液回流提取3次，每次化，过滤，合并滤液，回收乙醇，得醇提取液，备用;滤渣再加 入8倍量水提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，浓缩成浓缩液后，与上述醇提取液合并，浓 缩至50-60°C时相对密度为1.10-1.20的浸膏，得麻黄浸膏，备用；取枯梗粉碎，加10倍水煎 煮3次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至50°C时相对密度为1.05-1.10的浸膏，加乙 醇使含醇量达65%，揽拌均匀，静置24小时，过滤，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为 50°C时相对密度为1.15-1.20的浸膏，干燥，粉碎成粉末，即得枯梗粉末，备用;取石膏粉碎 成细粉，得石膏粉末;再取磐粟壳和甘草加水煎煮二次，每次3小时，合并煎煮液，滤过，滤液 浓缩成浓缩膏；百部用60%乙醇加热回流提取，苦杏仁去油后用85% W上的乙醇加热回流 提取二次，合并W上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸膏，浸膏与上述浓缩膏、麻黄浸膏合并， 加入枯梗粉末、石膏粉末、10-20% 的淀粉混匀，制粒，装入胶囊，即得。
[001引前述的咳喘宁制剂的制作方法中，所述丸剂运样制作:取麻黄，加入10倍量80%的 乙醇溶液回流提取3次，每次化，过滤，合并滤液，回收乙醇，得醇提取液，备用;滤渣再加入8 倍量水提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，浓缩成浓缩液后，与上述醇提取液合并，浓缩 至50-60°C时相对密度为1.10-1.20的浸膏，干燥，粉碎，得麻黄浸膏粉，备用；取枯梗粉碎， 加10倍水煎煮3次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至50°C时相对密度为1.05-1.10的 浸膏，加乙醇使含醇量达65%，揽拌均匀，静置24小时，过滤，滤液减压回收乙醇并浓缩至相 对密度为50°C时相对密度为1.15-1.20的浸膏，干燥，粉碎成粉末，即得枯梗粉末，备用；取 石膏粉碎成细粉，得石膏粉末;再取磐粟壳和甘草加水煎煮二次，每次3小时，合并煎煮液， 滤过，滤液浓缩成膏，备用；百部用60%乙醇加热回流提取，苦杏仁去油后用85% W上的乙 醇加热回流提取二次，合并W上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸膏，浸膏与上述浓缩膏合 并，干燥，粉碎成粉，再与上述麻黄浸膏粉、枯梗粉末和石膏粉末混合，加入药粉量25%-40%的炼蜜，用适量水制成水蜜丸，干燥，即得。
[0016] 本发明采用枯梗、石膏、磐粟壳、甘草、麻黄、百部及苦杏仁制成药物，即咳喘宁制 剂，各原料具有很好的协同作用，制成的制剂具有宜通肺气，止咳平喘的功效。用于支气管 哮喘，咳嗽，老年疲咳等症。
[0017] 现有生产咳喘宁制剂的制作方法方法为:枯梗、石膏分别粉碎成细粉，磐粟壳、甘 草、麻黄加水煎煮二次，每次3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成膏；百部用60 %乙醇加热回 流提取、苦杏仁(去油）用85% W上乙醇加热回流提取二次，合并W上乙醇提取液，回收乙醇 浓缩成膏，与上述水浓缩膏合并，加入枯梗等细粉及辅料适量混匀，制成颗粒，干燥，压片， 即得。但是发明人在研究过程中发现，采用运种方法制成咳喘宁中，麻黄的有效成分不易测 出。使得咳喘宁的临床疗效还不够理想。发明人在工艺研究中还发现，采用本发明方法将麻 黄和枯梗单独提取，制成的咳喘宁制剂中，麻黄的有效成分麻黄碱容易测出，且测出的麻黄 的有效成分麻黄碱含量高。运就使得使得本药物更加精炼，药效更加显著，临床疗效好。因 此该工艺促进了麻黄中有效成分的溶出率，特别是麻黄碱的溶出率，麻黄碱是麻黄中重要 的活性成分，具有很强的药理活性，麻黄碱的溶出率提高后，可有效提高咳喘宁制剂的药 效。
[0018] 与现有技术相比，本发明所述方法制作的咳喘宁制剂中，麻黄中的有效成分容易 测出，且测出的麻黄碱含量高。可W有效的提高咳喘宁制剂的药效。
[0019] 本发明进行了大量的实验研究，W下为本发明实验研究的结果：
[0020] 实验例1:麻黄碱含量考察
[0021] 1 原料
[0022] 1.1本发咳喘宁，按实施例1的方法进行制作。
[0023] 1.2现有咳喘宁:按下述工艺进行制作：
[0024] 处方:枯梗200g、石膏200g、磐粟壳200g、甘草400g、麻黄400g、百部200g及苦杏仁 400g及辅料。
[0025] 工艺:枯梗、石膏分别粉碎成细粉，磐粟壳、甘草、麻黄加水煎煮二次，每次3小时， 合并煎液，滤过，滤液浓缩成膏；百部用60%乙醇加热回流提取、苦杏仁(去油）用85% W上 乙醇加热回流提取二次，合并W上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成膏，与上述水浓缩膏合并， 加入枯梗等细粉及辅料适量混匀，制成颗粒，干燥，压片，即得。
[0026] 1.4 Waters 1525HPLC;色谱柱Merck-Ci8(5um，150mmX4.6mm)。阴性对照液自制麻 黄碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号：171241-200506,供含量测定用）；甲醇为色谱 纯，水为重蒸馈水，其它试剂均为分析纯。
[0027] 2实验方法与结果 [002引 2.1色谱条件
[0029] 流动相：甲醇-水(80:20)，检测波长:245皿，流速0. Sml/min，进样量:20ul。柱溫： 30°C。
[0030] 2.2对照品溶液的制备
[0031] 精密称取麻黄碱对照品12.5mg，置100mL量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，精 密量取IOml，置于25ml量瓶中，加入高舰酸溶液，Iml、0.25mo Vl氨氧化钢溶液2.5ml，摇匀， 放置30min，用0.5mol/l盐酸溶液调节抑至中性，加甲醇至刻度，摇匀，即得(每1ml中含麻黄 碱5化邑）。
[0032] 2.3供试品溶液的制备
[0033] 供试品溶液1的制备:取本发明咳喘宁，研细，精密称取细粉4g，加5mol/l氨氧化钢 溶液120ml，摇散，加氯化钢7.5g，超声处理lOmin，蒸馈，用预先盛有0.5mol/l盐酸溶液IOml 的200ml量瓶收集蒸馈液近190ml，加水至刻度，摇匀。精密量取IOml，置25ml量瓶中，赵对照 品溶液制备项下的方法，自"加入高舰酸溶液"起，依法操作，即得。
[0034] 供试品溶液2的制备:取现有咳喘宁，研细，精密称取细粉4g，加5mol/l氨氧化钢溶 液120ml，摇散，加氯化钢7.5g，超声处理lOmin，蒸馈，用预先盛有0.5m〇Vl盐酸溶液IOml的 200ml量瓶收集蒸馈液近190ml，加水至刻度，摇匀。精密量取IOml,置25ml量瓶中，赵对照品 溶液制备项下的方法，自"加入高舰酸溶液"起，依法操作，即得。
[0035] 2.4检测波长选定
[0036] 检测波长的确定:取麻黄碱对照品溶液，在200-400nm波长范围内扫描，麻黄碱在 254nm处有最大吸收，故选用254nm为检测波长。
[0037] 2.5标准曲线绘制
[0038] 精密称取干燥至恒质量的麻黄碱对照品25.05mg，置于100mL量瓶中，用水溶解并 稀释至刻度，摇匀，分别量取1，2，4,6,8, IOml,置于25ml量瓶中，加入高舰酸溶液1ml， 0.25mo Vl氨氧化钢溶液2.5ml，摇匀，放置30min，用0.5mol/l盐酸溶解调节pH至中性，加甲 醇至刻度，摇匀，即得Iml含10.02,20.04,40.08,60.12,80.16,100.麻黄碱的溶液。取上 述溶液分别进样20iU，W进样量X为横坐标，峰面积积分值Y为纵坐标，绘制标准曲线得A = 78152.46C-170815，r = 0.9999.结果表明，麻黄碱在0.2004-2.0040μg/ml范围内，进样量与 峰面积呈良好的线性关系。
[0039] 2.6精密度试验
[0040] 取供试品溶液20微升，注入液相色谱仪，记录色谱图，连续进样5次，RSD为1.2%。 试验表明，精密度良好。
[0041] 2.7供试品溶液稳定性的测定
[0042] 2.7.1供试品溶液1稳定性的测定:分别于第0，1，2,4,6,化吸取供试品溶液1，吸 取量为20微升，注入液相色谱仪，记录色谱图，结果RSD为1.36%，结果表明，供试品溶液1在 地内稳定，可满足测定的需要。
[0043] 2.7.2供试品溶液2稳定性的测定:分别于第0，1，2，4，6，化吸取供试品溶液2，吸 取量为20微升，注入液相色谱仪，记录色谱图，结果RSD为1.36%，结果表明，供试品溶液2在 地内稳定，可满足测定的需要。
[0044] 2.8重现性试验
[0045] 分别取同批本发明咳喘宁和现有咳喘宁，分别依法检测5次，结果RSD为1.21%和 1.23 %，表明该法重现性良好。
[0046] 2.9加样回收试验
[0047] 分别精密称取已知含量的本发明咳喘宁和现有咳喘宁，各约Ig,精密称定，分别加 入麻黄碱对照品溶液（1.02mg/ml )4，5，6ml，按上述供试品溶液1和供试品溶液2制备方法和 色谱条件，制备加样回收供试品溶液1和供试品溶液2,并注入高效液相色谱仪，W下列计算 公式计算回收率。计算得平均回收率为100.52 %和99.99 %，RSD为1.27 %和1.28 %。结果表 明，测定方法可行，符合含量测定要求。
[004引 2.10样品测定
[0049] 分别量取本发明咳喘宁和现有咳喘宁，按供试品溶液1和供试品溶液2制备方法制 备，平行量取6份，每份吸取20微升，注入高效液相色谱仪，记录色谱峰面积，外标法计算，麻 黄碱含量，结果见1。
[0050] 表1麻黄碱的含量测定结果
[0052] 从表1可知，本发明咳喘宁中麻黄碱的平均含量为3.85mg/g，现有咳喘宁中麻黄碱 的平均含量为3.22mg/g。
[0053] 结论:与现有咳喘宁相比，本发明咳喘宁中麻黄的有 效成分麻黄碱的含量更高。同 理，按照本发明提取方法制成的其他剂型的制剂，麻黄的有效成分含量也应增加。
[0054] 实验例2:药效考察 [0化日]1实验材料
[0056] 1.1 药物
[0057] 1.1.1本发明咳喘宁，同实施例1。
[0化引1.1.2现有咳喘宁，同实验例1。
[0059] 1.2实验动物ICR小鼠和DP閒豕鼠，均为雄性，由浙江省实验动物中屯、提供，合格证 号为96(002)号。
[0060] 2实验方法与结果
[0061 ] 2.1小鼠肺酪红排泄试验
[0062] ICR小鼠30只，体重18-22g，随机分为3组，即本发明组，对照组，现有咳喘宁组，每 组10只，本发明组灌胃本发明咳喘宁，剂量为20g/kg，现有咳喘宁组，灌胃现有咳喘宁，灌胃 剂量为20g/kg，均给药1次，正常对照组灌胃相同剂量的生理盐水，30min后每只小鼠腹腔注 射0.25%的酪红溶液0.5ml，并于30min后处死小鼠，背位固定，分离出气管，插入塑料管，用 Iml的注射器每次吸取5 %的碳酸氨钢溶液0.4ml进行冲洗，如此3次，将3次的洗液合并，加 入等体积的无水乙醇，IOOrpm离屯、15min，取上清液，于546nm比色并与标准管比较，计算洗 出液的酪红浓度，结果见表2.
[0063] 表2对小肠推进率的影响
[0064]
[00化]注:与对照组比较平<0.05，Hp<0.0 l;与现有咳喘宁组比较冲<0.05。
[0066] 2.2豚鼠构祿酸引咳试验
[0067] DHP豚鼠，雄性，体重195-205g。将将豚鼠置于化容积的玻璃钟罩内，用402型超声 雾化将17.5%的构祿酸雾化并喷入玻璃钟罩内，喷雾Imin后停止，观察记录豚鼠的咳嗽潜 伏期，选取潜伏期小于120秒的豚鼠30只，根据体重和咳嗽潜伏期搭配分成3组，每组10只， 即本发明组，对照组，现有咳喘宁组，每组10只，本发明组灌胃本发明咳喘宁，剂量为20g/ kg，现有咳喘宁组，灌胃现有咳喘宁，灌胃剂量为20g/kg，正常对照组灌胃相同剂量的生理 盐水，每天给药1次，连续6d。于末次给药后化，按上述方法进行引咳试验，观察豚鼠咳嗽潜 伏期及3min内的咳嗽次数，结果见表3。
[0068] 表3对对豚鼠的镇咳作用（无±S，n = 10)
[0070] 注:与对照组比较，*P<0.05，**P<0.0 l;与现有咳喘宁组比较中<0.05。
[0071] 2.3对豚鼠乙酷胆碱引喘平喘作用
[0072] DHP豚鼠30只，体重200-250g，随机均分为3组，每组10只，即本发明组，现有咳喘宁 组，剂量和给药时间同上，每日灌胃1次，连续灌胃6日，末次给药1小时候，将豚鼠放入密闭 的玻璃钟罩内，待动物安静后，启动水电分体式雾化器，调节一定的雾化量，使雾化颗粒直 径为4微米，喷入质量分数分别为2 %的乙酷胆碱和4 %的组胺等量混合液至动物翻倒，记录 喷雾开始倒动物翻倒的时间（引喘潜伏期)进行组间统计学处理，结果见表4.
[0073] 表4对豚鼠乙酷胆碱引喘的影响（X +g，n = 10)
[00对注:与对照组比较，*P<0.05，**P<0.0 l;与现有咳喘宁组比较中<0.05。
[0076] 结论，本发明咳喘宁和现有咳喘宁均具有镇痛、止咳、平喘的作用，使豚鼠咳嗽潜 伏期明显延长，并且咳嗽次数减少。且本发明咳喘宁的有过优于现有咳喘宁。
【具体实施方式】：
[0077] 实施例1:
[0078] 配方:枯梗200g、石膏200g、磐粟壳200g、甘草400g、麻黄400g、百部200g及苦杏仁 400g及辅料。
[0079] 工艺:取麻黄，加入10倍量80 %的乙醇溶液回流提取3次，每次化，过滤，合并滤液， 回收乙醇，得醇提取液，备用;滤渣再加入8倍量水提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，浓 缩成浓缩液后，与上述醇提取液合并，浓缩至50-60°C时相对密度为1.10-1.20的浸膏，得麻 黄浸膏，备用;取枯梗粉碎，加10倍水煎煮3次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至50°C 时相对密度为1.05-1.10的浸膏，加乙醇使含醇量达65%，揽拌均匀，静置24小时，过滤，滤 液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为50°C时相对密度为1.15-1.20的浸膏，干燥，粉碎成粉 末，即得枯梗粉末，备用；取石膏粉碎成细粉，得石膏粉末;再取磐粟壳和甘草加水煎煮二 次，每次3小时，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩成浓缩膏;百部用60 %乙醇加热回流提取，苦杏 仁去油后用85% W上的乙醇加热回流提取二次，合并W上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸 膏，浸膏与上述浓缩膏、麻黄浸膏合并，加入枯梗粉末、石膏粉末，及制成量10-20%的糊精 粉混合，用乙醇制粒，干燥，即得片剂。
[0080] 用法用量：日服，一次2-4片，一日2次。
[0081] 规格:0.6g/片。
[0082] 实施例2:
[0083] 配方:枯梗200g、石膏200g、磐粟壳200g、甘草400g、麻黄400g、百部200g及苦杏仁 400g及辅料。
[0084] 工艺:取麻黄，加入10倍量80 %的乙醇溶液回流提取3次，每次化，过滤，合并滤液， 回收乙醇，得醇提取液，备用;滤渣再加入8倍量水提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，浓 缩成浓缩液后，与上述醇提取液合并，浓缩至50-60°C时相对密度为1.10-1.20的浸膏，得麻 黄浸膏，备用;取枯梗粉碎，加10倍水煎煮3次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至50°C 时相对密度为1.05-1.10的浸膏，加乙醇使含醇量达65%，揽拌均匀，静置24小时，过滤，滤 液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为50°C时相对密度为1.15-1.20的浸膏，干燥，粉碎成粉 末，即得枯梗粉末，备用；取石膏粉碎成细粉，得石膏粉末;再取磐粟壳和甘草加水煎煮二 次，每次3小时，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩成浓缩膏;百部用60 %乙醇加热回流提取，苦杏 仁去油后用85% W上的乙醇加热回流提取二次，合并W上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸 膏，浸膏与上述浓缩膏、麻黄浸膏合并，加入枯梗、石膏粉末、制成量10-20%的糊精粉和制 成量10-20%的薦糖粉混匀，用乙醇制粒，即得颗粒剂。
[00化]用法用量：口服，一次5-lOg，一日2次。
[00化]规格：IOg/袋。
[0087] 实施例3:
[0088] 配方:枯梗200g、石膏200g、磐粟壳200g、甘草400g、麻黄400g、百部200g及苦杏仁 400g及辅料。
[0089] 工艺:取麻黄，加入10倍量80 %的乙醇溶液回流提取3次，每次化，过滤，合并滤液， 回收乙醇，得醇提取液，备用;滤渣再加入8倍量水提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，浓 缩成浓缩液后，与上述醇提取液合并，浓缩至50-60°C时相对密度为1.10-1.20的浸膏，得麻 黄浸膏，备用;取枯梗粉碎，加10倍水煎煮3次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至50°C 时相对密度为1.05-1.10的浸膏，加乙醇使含醇量达65%，揽拌均匀，静置24小时，过滤，滤 液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为50°C时相对密度为1.15-1.20的浸膏，干燥，粉碎成粉 末，即得枯梗粉末，备用；取石膏粉碎成细粉，得石膏粉末;再取磐粟壳和甘草加水煎煮二 次，每次3小时，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩成浓缩膏;百部用60%乙醇加热回流提取，苦杏 仁去油后用85% W上的乙醇加热回流提取二次，合并W上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸 膏，浸膏与上述浓缩膏、麻黄浸膏合并，加入枯梗粉末、石膏粉末、10-20 %的淀粉混匀，审U 粒，装入胶囊，即得胶囊剂。
[0090] 用法用量：口服，一次2-4粒，一日2次。
[0091] 规格:0.6g/粒。
【主权项】
1. 一种咳喘宁制剂的制作方法，其特征在于:所述咳喘宁制剂按重量份计算，主要由桔 梗10-30份、石膏10-30份、罂粟壳10-30份、甘草30-50份、麻黄30-50份、百部10-30份及苦杏 仁30-50份制成;所述咳喘宁制剂的制作方法为:取麻黄，加入70 % -90 %的乙醇溶液回流提 取2-4次，过滤，合并滤液，回收乙醇，得醇提取液，备用;滤渣再加入水提取2-3次，过滤，合 并滤液，浓缩成浓缩液后，与上述醇提取液合并，浓缩成浸膏，得麻黄浸膏，备用；取桔梗粉 碎，加水煎煮，滤过，滤液减压浓缩至清膏，加乙醇使含醇量达55 % -85 %，搅拌均匀，静置 12-48小时，过滤，滤液减压回收乙醇并浓缩成浸膏，干燥，粉碎成粉末，即得桔梗粉末，备 用;取 石膏粉碎成细粉，得石膏粉末;再取罂粟壳和甘草加水煎煮二次，每次3小时，合并煎 煮液，滤过，滤液浓缩成浓缩膏；百部用60%乙醇加热回流提取，苦杏仁去油后用85%以上 的乙醇加热回流提取二次，合并以上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸膏，浸膏与上述浓缩 膏、麻黄浸膏合并，加入桔梗粉末、石膏粉末及辅料，混匀，制成药物制剂。2. 如权利要求1所述的咳喘宁制剂的制作方法，其特征在于:所述咳喘宁制剂按重量份 计算，主要由桔梗20份、石膏20份、罂粟壳20份、甘草40份、麻黄40份、百部20份及苦杏仁40 份制成。3. 如权利要求1所述的咳喘宁制剂的制作方法，其特征在于:所述咳喘宁制剂的制作方 法为:取麻黄，加入8-12倍量70 % -90 %的乙醇溶液回流提取2-4次，每次2-3h，过滤，合并滤 液，回收乙醇，得醇提取液，备用;滤渣再加入6-10倍量水提取2-3次，每次1-3小时，过滤，合 并滤液，浓缩成浓缩液后，与上述醇提取液合并，浓缩至50-60°C下相对密度为1.1-1.2的浸 膏，得麻黄浸膏，备用；取桔梗粉碎，加7-12倍水煎煮2-4次，每次0.5-3小时，滤过，合并滤 液，减压浓缩成清膏，加乙醇使含醇量达55 %-85%，搅拌均匀，静置12-48小时，过滤，滤液 减压回收乙醇并浓缩至相对密度为50°C时相对密度为1.15-1.20的浸膏，干燥，粉碎成粉 末，即得桔梗粉末，备用；取石膏粉碎成细粉，得石膏粉末;再取罂粟壳和甘草加水煎煮二 次，每次3小时，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩成浓缩膏;百部用60%乙醇加热回流提取，苦杏 仁去油后用85%以上的乙醇加热回流提取二次，合并以上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸 膏，浸膏与上述浓缩膏、麻黄浸膏合并，加入桔梗粉末、石膏粉末及辅料，混匀，制成药物制 剂。4. 如权利要求1所述的咳喘宁制剂的制作方法，其特征在于:所述咳喘宁制剂的制作方 法为：取麻黄，加入10倍量80%的乙醇溶液回流提取3次，每次2h，过滤，合并滤液，回收乙 醇，得醇提取液，备用;滤渣再加入8倍量水提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，浓缩成浓 缩液后，与上述醇提取液合并，浓缩至50-60°C时相对密度为1.10-1.20的浸膏，得麻黄浸 膏，备用;取桔梗粉碎，加10倍水煎煮3次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至50°C时相 对密度为1.05-1.10的浸膏，加乙醇使含醇量达65 %，搅拌均匀，静置24小时，过滤，滤液减 压回收乙醇并浓缩至相对密度为50°C时相对密度为1.15-1.20的浸膏，干燥，粉碎成粉末， 即得桔梗粉末，备用;取石膏粉碎成细粉，得石膏粉末;再取罂粟壳和甘草加水煎煮二次，每 次3小时，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩成浓缩膏；百部用60%乙醇加热回流提取，苦杏仁去 油后用85%以上的乙醇加热回流提取二次，合并以上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸膏，浸 膏与上述浓缩膏、麻黄浸膏合并，加入桔梗粉末、石膏粉末及辅料，混勾，制成药物制剂。5. 如权利要求1-4中任一项所述的咳喘宁制剂的制作方法，其特征在于:所述药物制剂 为口服制剂。6. 如权利要求5所述的咳喘宁制剂的制作方法，其特征在于:所述口服制剂为片剂、颗 粒剂、胶囊剂或丸剂。7. 如权利要求6所述的咳喘宁制剂的制作方法，其特征在于:所述片剂这样制作：取麻 黄，加入10倍量80%的乙醇溶液回流提取3次，每次2h，过滤，合并滤液，回收乙醇，得醇提取 液，备用;滤渣再加入8倍量水提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，浓缩成浓缩液后，与上 述醇提取液合并，浓缩至50-60°C时相对密度为1.10-1.20的浸膏，得麻黄浸膏，备用；取桔 梗粉碎，加10倍水煎煮3次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至50°C时相对密度为 1.05- 1.10的浸膏，加乙醇使含醇量达65 %，搅拌均匀，静置24小时，过滤，滤液减压回收乙 醇并浓缩至相对密度为50°C时相对密度为1.15-1.20的浸膏，干燥，粉碎成粉末，即得桔梗 粉末，备用;取石膏粉碎成细粉，得石膏粉末;再取罂粟壳和甘草加水煎煮二次，每次3小时， 合并煎煮液，滤过，滤液浓缩成浓缩膏；百部用60%乙醇加热回流提取，苦杏仁去油后用 85%以上的乙醇加热回流提取二次，合并以上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸膏，浸膏与上 述浓缩膏、麻黄浸膏合并，加入桔梗粉末、石膏粉末，及制成量10-20%的糊精粉混合，用乙 醇制粒，干燥，压片，即得。8. 如权利要求6所述的咳喘宁制剂的制作方法，其特征在于:所述颗粒剂这样制作：取 麻黄，加入10倍量80%的乙醇溶液回流提取3次，每次2h，过滤，合并滤液，回收乙醇，得醇提 取液，备用;滤渣再加入8倍量水提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，浓缩成浓缩液后，与 上述醇提取液合并，浓缩至50-60°C时相对密度为1.10-1.20的浸膏，得麻黄浸膏，备用；取 桔梗粉碎，加10倍水煎煮3次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至50°C时相对密度为 1.05- 1.10的浸膏，加乙醇使含醇量达65 %，搅拌均匀，静置24小时，过滤，滤液减压回收乙 醇并浓缩至相对密度为50°C时相对密度为1.15-1.20的浸膏，干燥，粉碎成粉末，即得桔梗 粉末，备用;取石膏粉碎成细粉，得石膏粉末;再取罂粟壳和甘草加水煎煮二次，每次3小时， 合并煎煮液，滤过，滤液浓缩成浓缩膏；百部用60%乙醇加热回流提取，苦杏仁去油后用 85%以上的乙醇加热回流提取二次，合并以上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸膏，浸膏与上 述浓缩膏、麻黄浸膏合并，加入桔梗、石膏粉末、制成量10-20%的糊精粉和制成量10-20% 的蔗糖粉混匀，用乙醇制粒，即得。9. 如权利要求6所述的咳喘宁制剂的制作方法，其特征在于:所述胶囊剂这样制作：取 麻黄，加入10倍量80%的乙醇溶液回流提取3次，每次2h，过滤，合并滤液，回收乙醇，得醇提 取液，备用;滤渣再加入8倍量水提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，浓缩成浓缩液后，与 上述醇提取液合并，浓缩至50-60°C时相对密度为1.10-1.20的浸膏，得麻黄浸膏，备用；取 桔梗粉碎，加10倍水煎煮3次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至50°C时相对密度为 1.05- 1.10的浸膏，加乙醇使含醇量达65 %，搅拌均匀，静置24小时，过滤，滤液减压回收乙 醇并浓缩至相对密度为50°C时相对密度为1.15-1.20的浸膏，干燥，粉碎成粉末，即得桔梗 粉末，备用;取石膏粉碎成细粉，得石膏粉末;再取罂粟壳和甘草加水煎煮二次，每次3小时， 合并煎煮液，滤过，滤液浓缩成浓缩膏；百部用60%乙醇加热回流提取，苦杏仁去油后用 85%以上的乙醇加热回流提取二次，合并以上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸膏，浸膏与上 述浓缩膏、麻黄浸膏合并，加入桔梗粉末、石膏粉末、10-20%的淀粉混勾，制粒，装入胶囊， 即得。10. 如权利要求6所述的咳喘宁制剂的制作方法，其特征在于:所述丸剂这样制作:取麻 黄，加入10倍量80%的乙醇溶液回流提取3次，每次2h，过滤，合并滤液，回收乙醇，得醇提取 液，备用;滤渣再加入8倍量水提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，浓缩成浓缩液后，与上 述醇提取液合并，浓缩至50-60°C时相对密度为1.10-1.20的浸膏，干燥，粉碎，得麻黄浸膏 粉，备用;取桔梗粉碎，加10倍水煎煮3次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至50°C时相 对密度为1.05-1.10的浸膏，加乙醇使含醇量达65 %，搅拌均匀，静置24小时，过滤，滤液减 压回收乙醇并浓缩至相对密度为50°C时相对密度为1.15-1.20的浸膏，干燥，粉碎成粉末， 即得桔梗粉末，备用;取石膏粉碎成细粉，得石膏粉末;再取罂粟壳和甘草加水煎煮二次，每 次3小时，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩成膏，备用;百部用60%乙醇加热回流提取，苦杏仁去 油后用85%以上的乙醇加热回流提取二次，合并以上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸膏，浸 膏与上述浓缩膏合并，干燥，粉碎成粉，再与上述麻黄浸膏粉、桔梗粉末和石膏粉末混合，加 入药粉量25 %-40 %的炼蜜，用适量水制成水蜜丸，干燥，即得。
【专利摘要】本发明公开了一种咳喘宁制剂的制作方法，所述咳喘宁制剂主要由桔梗、石膏、罂粟壳、甘草、麻黄、百部及苦杏仁制成及辅料制成；本发明根据咳喘宁制剂组方中各药物的性质，以及该药物在组方中所起的作用，对咳喘宁制剂的具体制作工艺及参数进行了改进，使得麻黄的有效成分麻黄碱容易测出，且测出的麻黄的有效成分含量高。使得本药物更加精炼，药效更加显著，临床疗效好。
【IPC分类】A61K36/904, A61P11/10, A61P11/06, A61P11/14, A61K33/06
【公开号】CN105497712
【申请号】CN201510967072
【发明人】潘金成, 张昀, 姚光哲, 彭相印
【申请人】贵州瑞和制药有限公司龙里药厂
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月21日
【技术领域】
[0001] 本发明属于中药领域，具体设及一种咳喘宁制剂的制作方法。
【背景技术】
[0002] 中药提取是中药制药中常用的一种方法，中药化学成分极其复杂，需从复杂的混 合物中提取对人体有效的中药活性成分。W提高药效。
[0003] 咳喘宁主要由枯梗、石膏、磐粟壳、甘草、麻黄、百部及苦杏仁制成。制成的咳喘宁 具有宜通肺气，止咳平喘的功效。用于支气管哮喘，咳嗽，老年疲咳。
[0004] 现有技术中，咳喘宁是运样制作的：枯梗、石膏分别粉碎成细粉，磐粟壳、甘草、麻 黄加水煎煮二次，每次3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成膏；百部用60%乙醇加热回流提 取、苦杏仁(去油）用85% W上乙醇加热回流提取二次，合并W上乙醇提取液，回收乙醇浓缩 成膏，与上述水浓缩膏合并，加入枯梗等细粉及辅料适量混匀，制成颗粒，干燥，压片，即得。 但是发明人在研究过程中发现，采用现有提取工艺制成咳喘宁中，麻黄的有效成分麻黄碱 不易测出。使得咳喘宁的临床疗效还不够理想。
【发明内容】
[0005] 本发明提供了一种咳喘宁制剂的制作方法。本发明根据咳喘宁制剂组方中各药物 的性质，W及该药物在组方中所起的作用，对咳喘宁制剂的具体制作工艺及参数进行了改 进，使得麻黄的有效成分麻黄碱容易测出，且测出麻黄碱含量高。使得本药物更加精炼，药 效更加显著，临床疗效好。
[0006] 为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案:一种咳喘宁制剂的制作方法，所述 咳喘宁制剂按重量份计算，主要由枯梗10-30份、石膏10-30份、磐粟壳10-30份、甘草30-50 份、麻黄30-50份、百部10-30份及苦杏仁30-50份制成;所述咳喘宁制剂的制作方法为:取麻 黄，加入70%-90%的乙醇溶液回流提取2-4次，过滤，合并滤液，回收乙醇，得醇提取液，备 用;滤渣再加入水提取2-3次，过滤，合并滤液，浓缩成浓缩液后，与上述醇提取液合并，浓缩 成浸膏，得麻黄浸膏，备用;取枯梗粉碎，加水煎煮，滤过，滤液减压浓缩至清膏，加乙醇使含 醇量达55%-85%，揽拌均匀，静置12-48小时，过滤，滤液减压回收乙醇并浓缩成浸膏，干 燥，粉碎成粉末，即得枯梗粉末，备用；取石膏粉碎成细粉，得石膏粉末;再取磐粟壳和甘草 加水煎煮二次，每次3小时，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩成浓缩膏；百部用60 %乙醇加热回 流提取，苦杏仁去油后用85% W上的乙醇加热回流提取二次，合并W上乙醇提取液，回收乙 醇浓缩成浸膏，浸膏与上述浓缩膏、麻黄浸膏合并，加入枯梗粉末、石膏粉末及辅料，混匀， 制成药物制剂。
[0007] 前述的咳喘宁制剂的制作方法中，所述咳喘宁制剂按重量份计算，主要由枯梗20 份、石膏20份、磐粟壳20份、甘草40份、麻黄40份、百部20份及苦杏仁40份制成。
[000引前述的咳喘宁制剂的制作方法中，所述咳喘宁制剂的制作方法为:取麻黄，加入8-12倍量70%-90%的乙醇溶液回流提取2-4次，每次2-化，过滤，合并滤液，回收乙醇，得醇提 取液，备用;滤渣再加入6-10倍量水提取2-3次，每次1-3小时，过滤，合并滤液，浓缩成浓缩 液后，与上述醇提取液合并，浓缩至50-60°C下相对密度为1.1-1.2的浸膏，得麻黄浸膏，备 用;取枯梗粉碎，加7-12倍水煎煮2-4次，每次0.5-3小时，滤过，合并滤液，减压浓缩成清膏， 加乙醇使含醇量达55%-85%，揽拌均匀，静置12-48小时，过滤，滤液减压回收乙醇并浓缩 至相对密度为50°C时相对密度为1.15-1.20的浸膏，干燥，粉碎成粉末，即得枯梗粉末，备 用;取石膏粉碎成细粉，得石膏粉末;再取磐粟壳和甘草加水煎煮二次，每次3小时，合并煎 煮液，滤过，滤液浓缩成浓缩膏；百部用60%乙醇加热回流提取，苦杏仁去油后用85% W上 的乙醇加热回流提取二次，合并W上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸膏，浸膏与上述浓缩 膏、麻黄浸膏合并，加入枯梗粉末、石膏粉末及辅料，混匀，制成药物制剂。
[0009] 前述的咳喘宁制剂的制作方法中，所述咳喘宁制剂的制作方法为:取麻黄，加入10 倍量80%的乙醇溶液回流提取3次，每次化，过滤，合并滤液，回收乙醇，得醇提取液，备用； 滤渣再加入8倍量水提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，浓缩成浓缩液后，与上述醇提取 液合并，浓缩至50-60°C时相对密度为1.10-1.20的浸膏，得麻黄浸膏，备用;取枯梗粉碎，加 10倍水煎煮3次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至50°C时相对密度为1.05-1.10的浸 膏，加乙醇使含醇量达65%，揽拌均匀，静置24小时，过滤，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对 密度为50°C时相对密度为1.15-1.20的浸膏，干燥，粉碎成粉末，即得枯梗粉末，备用；取石 膏粉碎成细粉，得石膏粉末;再取磐粟壳和甘草加水煎煮二次，每次3小时，合并煎煮液，滤 过，滤液浓缩成浓缩膏；百部用60%乙醇加热回流提取，苦杏仁去油后用85% W上的乙醇加 热回流提取二次，合并W上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸膏，浸膏与上述浓缩膏、麻黄浸 膏合并，加入枯梗粉末、石膏粉末及辅料，混匀，制成药物制剂。
[0010] 前述的咳喘宁制剂的制作方法中，所述药物制剂为口服制剂。
[0011 ]前述的咳喘宁制剂的制作方法中，所述口服制剂为片剂、颗粒剂、胶囊剂或丸剂。
[0012] 前述的咳喘宁制剂的制作方法中，所述片剂运样制作:取麻黄，加入10倍量80%的 乙醇溶液回流提取3次，每次化，过滤，合并滤液，回收乙醇，得醇提取液，备用;滤渣再加入8 倍量水提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，浓缩成浓缩液后，与上述醇提取液合并，浓缩 至50-60°C时相对密度为1.10-1.20的浸膏，得麻黄浸膏，备用;取枯梗粉碎，加10倍水煎煮3 次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至50°C时相对密度为1.05-1.10的浸膏，加乙醇使 含醇量达65%，揽拌均匀，静置24小时，过滤，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为50°C 时相对密度为1.15-1.20的浸膏，干燥，粉碎成粉末，即得枯梗粉末，备用；取石膏粉碎成细 粉，得石膏粉末;再取磐粟壳和甘草加水煎煮二次，每次3小时，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩 成浓缩膏；百部用60%乙醇加热回流提取，苦杏仁去油后用85% W上的乙醇加热回流提取 二次，合并W上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸膏，浸膏与上述浓缩膏、麻黄浸膏合并，加入 枯梗粉末、石膏粉末，及制成量10-20%的糊精粉混合，用乙醇制粒，干燥，压片，即得。
[0013] 前述的咳喘宁制剂的制作方法中，所述颗粒剂运样制作:取麻黄，加入10倍量80 % 的乙醇溶液回流提取3次，每次化，过滤，合并滤液，回收乙醇，得醇提取液，备用;滤渣再加 入8倍量水提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，浓缩成浓缩液后，与上述醇提取液合并，浓 缩至50-60°C时相对密度为1.10-1.20的浸膏，得麻黄浸膏，备用；取枯梗粉碎，加10倍水煎 煮3次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至50°C时相对密度为1.05-1.10的浸膏，加乙 醇使含醇量达65%，揽拌均匀，静置24小时，过滤，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为 50°C时相对密度为1.15-1.20的浸膏，干燥，粉碎成粉末，即得枯梗粉末，备用;取石膏粉碎 成细粉，得石膏粉末;再取磐粟壳和甘草加水煎煮二次，每次3小时，合并煎煮液，滤过，滤液 浓缩成浓缩膏；百部用60%乙醇加热回流提取，苦杏仁去油后用85% W上的乙醇加热回流 提取二次，合并W上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸膏，浸膏与上述浓缩膏、麻黄浸膏合并， 加入枯梗、石膏粉末、制成量10-20%的糊精粉和制成量10-20%的薦糖粉混匀，用乙醇制 粒，即得。
[0014]前述的咳喘宁制剂的制作方法中，所述胶囊剂运样制作:取麻黄，加入10倍量80 % 的乙醇溶液回流提取3次，每次化，过滤，合并滤液，回收乙醇，得醇提取液，备用;滤渣再加 入8倍量水提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，浓缩成浓缩液后，与上述醇提取液合并，浓 缩至50-60°C时相对密度为1.10-1.20的浸膏，得麻黄浸膏，备用；取枯梗粉碎，加10倍水煎 煮3次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至50°C时相对密度为1.05-1.10的浸膏，加乙 醇使含醇量达65%，揽拌均匀，静置24小时，过滤，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为 50°C时相对密度为1.15-1.20的浸膏，干燥，粉碎成粉末，即得枯梗粉末，备用;取石膏粉碎 成细粉，得石膏粉末;再取磐粟壳和甘草加水煎煮二次，每次3小时，合并煎煮液，滤过，滤液 浓缩成浓缩膏；百部用60%乙醇加热回流提取，苦杏仁去油后用85% W上的乙醇加热回流 提取二次，合并W上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸膏，浸膏与上述浓缩膏、麻黄浸膏合并， 加入枯梗粉末、石膏粉末、10-20% 的淀粉混匀，制粒，装入胶囊，即得。
[001引前述的咳喘宁制剂的制作方法中，所述丸剂运样制作:取麻黄，加入10倍量80%的 乙醇溶液回流提取3次，每次化，过滤，合并滤液，回收乙醇，得醇提取液，备用;滤渣再加入8 倍量水提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，浓缩成浓缩液后，与上述醇提取液合并，浓缩 至50-60°C时相对密度为1.10-1.20的浸膏，干燥，粉碎，得麻黄浸膏粉，备用；取枯梗粉碎， 加10倍水煎煮3次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至50°C时相对密度为1.05-1.10的 浸膏，加乙醇使含醇量达65%，揽拌均匀，静置24小时，过滤，滤液减压回收乙醇并浓缩至相 对密度为50°C时相对密度为1.15-1.20的浸膏，干燥，粉碎成粉末，即得枯梗粉末，备用；取 石膏粉碎成细粉，得石膏粉末;再取磐粟壳和甘草加水煎煮二次，每次3小时，合并煎煮液， 滤过，滤液浓缩成膏，备用；百部用60%乙醇加热回流提取，苦杏仁去油后用85% W上的乙 醇加热回流提取二次，合并W上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸膏，浸膏与上述浓缩膏合 并，干燥，粉碎成粉，再与上述麻黄浸膏粉、枯梗粉末和石膏粉末混合，加入药粉量25%-40%的炼蜜，用适量水制成水蜜丸，干燥，即得。
[0016] 本发明采用枯梗、石膏、磐粟壳、甘草、麻黄、百部及苦杏仁制成药物，即咳喘宁制 剂，各原料具有很好的协同作用，制成的制剂具有宜通肺气，止咳平喘的功效。用于支气管 哮喘，咳嗽，老年疲咳等症。
[0017] 现有生产咳喘宁制剂的制作方法方法为:枯梗、石膏分别粉碎成细粉，磐粟壳、甘 草、麻黄加水煎煮二次，每次3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成膏；百部用60 %乙醇加热回 流提取、苦杏仁(去油）用85% W上乙醇加热回流提取二次，合并W上乙醇提取液，回收乙醇 浓缩成膏，与上述水浓缩膏合并，加入枯梗等细粉及辅料适量混匀，制成颗粒，干燥，压片， 即得。但是发明人在研究过程中发现，采用运种方法制成咳喘宁中，麻黄的有效成分不易测 出。使得咳喘宁的临床疗效还不够理想。发明人在工艺研究中还发现，采用本发明方法将麻 黄和枯梗单独提取，制成的咳喘宁制剂中，麻黄的有效成分麻黄碱容易测出，且测出的麻黄 的有效成分麻黄碱含量高。运就使得使得本药物更加精炼，药效更加显著，临床疗效好。因 此该工艺促进了麻黄中有效成分的溶出率，特别是麻黄碱的溶出率，麻黄碱是麻黄中重要 的活性成分，具有很强的药理活性，麻黄碱的溶出率提高后，可有效提高咳喘宁制剂的药 效。
[0018] 与现有技术相比，本发明所述方法制作的咳喘宁制剂中，麻黄中的有效成分容易 测出，且测出的麻黄碱含量高。可W有效的提高咳喘宁制剂的药效。
[0019] 本发明进行了大量的实验研究，W下为本发明实验研究的结果：
[0020] 实验例1:麻黄碱含量考察
[0021] 1 原料
[0022] 1.1本发咳喘宁，按实施例1的方法进行制作。
[0023] 1.2现有咳喘宁:按下述工艺进行制作：
[0024] 处方:枯梗200g、石膏200g、磐粟壳200g、甘草400g、麻黄400g、百部200g及苦杏仁 400g及辅料。
[0025] 工艺:枯梗、石膏分别粉碎成细粉，磐粟壳、甘草、麻黄加水煎煮二次，每次3小时， 合并煎液，滤过，滤液浓缩成膏；百部用60%乙醇加热回流提取、苦杏仁(去油）用85% W上 乙醇加热回流提取二次，合并W上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成膏，与上述水浓缩膏合并， 加入枯梗等细粉及辅料适量混匀，制成颗粒，干燥，压片，即得。
[0026] 1.4 Waters 1525HPLC;色谱柱Merck-Ci8(5um，150mmX4.6mm)。阴性对照液自制麻 黄碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号：171241-200506,供含量测定用）；甲醇为色谱 纯，水为重蒸馈水，其它试剂均为分析纯。
[0027] 2实验方法与结果 [002引 2.1色谱条件
[0029] 流动相：甲醇-水(80:20)，检测波长:245皿，流速0. Sml/min，进样量:20ul。柱溫： 30°C。
[0030] 2.2对照品溶液的制备
[0031] 精密称取麻黄碱对照品12.5mg，置100mL量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，精 密量取IOml，置于25ml量瓶中，加入高舰酸溶液，Iml、0.25mo Vl氨氧化钢溶液2.5ml，摇匀， 放置30min，用0.5mol/l盐酸溶液调节抑至中性，加甲醇至刻度，摇匀，即得(每1ml中含麻黄 碱5化邑）。
[0032] 2.3供试品溶液的制备
[0033] 供试品溶液1的制备:取本发明咳喘宁，研细，精密称取细粉4g，加5mol/l氨氧化钢 溶液120ml，摇散，加氯化钢7.5g，超声处理lOmin，蒸馈，用预先盛有0.5mol/l盐酸溶液IOml 的200ml量瓶收集蒸馈液近190ml，加水至刻度，摇匀。精密量取IOml，置25ml量瓶中，赵对照 品溶液制备项下的方法，自"加入高舰酸溶液"起，依法操作，即得。
[0034] 供试品溶液2的制备:取现有咳喘宁，研细，精密称取细粉4g，加5mol/l氨氧化钢溶 液120ml，摇散，加氯化钢7.5g，超声处理lOmin，蒸馈，用预先盛有0.5m〇Vl盐酸溶液IOml的 200ml量瓶收集蒸馈液近190ml，加水至刻度，摇匀。精密量取IOml,置25ml量瓶中，赵对照品 溶液制备项下的方法，自"加入高舰酸溶液"起，依法操作，即得。
[0035] 2.4检测波长选定
[0036] 检测波长的确定:取麻黄碱对照品溶液，在200-400nm波长范围内扫描，麻黄碱在 254nm处有最大吸收，故选用254nm为检测波长。
[0037] 2.5标准曲线绘制
[0038] 精密称取干燥至恒质量的麻黄碱对照品25.05mg，置于100mL量瓶中，用水溶解并 稀释至刻度，摇匀，分别量取1，2，4,6,8, IOml,置于25ml量瓶中，加入高舰酸溶液1ml， 0.25mo Vl氨氧化钢溶液2.5ml，摇匀，放置30min，用0.5mol/l盐酸溶解调节pH至中性，加甲 醇至刻度，摇匀，即得Iml含10.02,20.04,40.08,60.12,80.16,100.麻黄碱的溶液。取上 述溶液分别进样20iU，W进样量X为横坐标，峰面积积分值Y为纵坐标，绘制标准曲线得A = 78152.46C-170815，r = 0.9999.结果表明，麻黄碱在0.2004-2.0040μg/ml范围内，进样量与 峰面积呈良好的线性关系。
[0039] 2.6精密度试验
[0040] 取供试品溶液20微升，注入液相色谱仪，记录色谱图，连续进样5次，RSD为1.2%。 试验表明，精密度良好。
[0041] 2.7供试品溶液稳定性的测定
[0042] 2.7.1供试品溶液1稳定性的测定:分别于第0，1，2,4,6,化吸取供试品溶液1，吸 取量为20微升，注入液相色谱仪，记录色谱图，结果RSD为1.36%，结果表明，供试品溶液1在 地内稳定，可满足测定的需要。
[0043] 2.7.2供试品溶液2稳定性的测定:分别于第0，1，2，4，6，化吸取供试品溶液2，吸 取量为20微升，注入液相色谱仪，记录色谱图，结果RSD为1.36%，结果表明，供试品溶液2在 地内稳定，可满足测定的需要。
[0044] 2.8重现性试验
[0045] 分别取同批本发明咳喘宁和现有咳喘宁，分别依法检测5次，结果RSD为1.21%和 1.23 %，表明该法重现性良好。
[0046] 2.9加样回收试验
[0047] 分别精密称取已知含量的本发明咳喘宁和现有咳喘宁，各约Ig,精密称定，分别加 入麻黄碱对照品溶液（1.02mg/ml )4，5，6ml，按上述供试品溶液1和供试品溶液2制备方法和 色谱条件，制备加样回收供试品溶液1和供试品溶液2,并注入高效液相色谱仪，W下列计算 公式计算回收率。计算得平均回收率为100.52 %和99.99 %，RSD为1.27 %和1.28 %。结果表 明，测定方法可行，符合含量测定要求。
[004引 2.10样品测定
[0049] 分别量取本发明咳喘宁和现有咳喘宁，按供试品溶液1和供试品溶液2制备方法制 备，平行量取6份，每份吸取20微升，注入高效液相色谱仪，记录色谱峰面积，外标法计算，麻 黄碱含量，结果见1。
[0050] 表1麻黄碱的含量测定结果
[0052] 从表1可知，本发明咳喘宁中麻黄碱的平均含量为3.85mg/g，现有咳喘宁中麻黄碱 的平均含量为3.22mg/g。
[0053] 结论:与现有咳喘宁相比，本发明咳喘宁中麻黄的有 效成分麻黄碱的含量更高。同 理，按照本发明提取方法制成的其他剂型的制剂，麻黄的有效成分含量也应增加。
[0054] 实验例2:药效考察 [0化日]1实验材料
[0056] 1.1 药物
[0057] 1.1.1本发明咳喘宁，同实施例1。
[0化引1.1.2现有咳喘宁，同实验例1。
[0059] 1.2实验动物ICR小鼠和DP閒豕鼠，均为雄性，由浙江省实验动物中屯、提供，合格证 号为96(002)号。
[0060] 2实验方法与结果
[0061 ] 2.1小鼠肺酪红排泄试验
[0062] ICR小鼠30只，体重18-22g，随机分为3组，即本发明组，对照组，现有咳喘宁组，每 组10只，本发明组灌胃本发明咳喘宁，剂量为20g/kg，现有咳喘宁组，灌胃现有咳喘宁，灌胃 剂量为20g/kg，均给药1次，正常对照组灌胃相同剂量的生理盐水，30min后每只小鼠腹腔注 射0.25%的酪红溶液0.5ml，并于30min后处死小鼠，背位固定，分离出气管，插入塑料管，用 Iml的注射器每次吸取5 %的碳酸氨钢溶液0.4ml进行冲洗，如此3次，将3次的洗液合并，加 入等体积的无水乙醇，IOOrpm离屯、15min，取上清液，于546nm比色并与标准管比较，计算洗 出液的酪红浓度，结果见表2.
[0063] 表2对小肠推进率的影响
[0064]
[00化]注:与对照组比较平<0.05，Hp<0.0 l;与现有咳喘宁组比较冲<0.05。
[0066] 2.2豚鼠构祿酸引咳试验
[0067] DHP豚鼠，雄性，体重195-205g。将将豚鼠置于化容积的玻璃钟罩内，用402型超声 雾化将17.5%的构祿酸雾化并喷入玻璃钟罩内，喷雾Imin后停止，观察记录豚鼠的咳嗽潜 伏期，选取潜伏期小于120秒的豚鼠30只，根据体重和咳嗽潜伏期搭配分成3组，每组10只， 即本发明组，对照组，现有咳喘宁组，每组10只，本发明组灌胃本发明咳喘宁，剂量为20g/ kg，现有咳喘宁组，灌胃现有咳喘宁，灌胃剂量为20g/kg，正常对照组灌胃相同剂量的生理 盐水，每天给药1次，连续6d。于末次给药后化，按上述方法进行引咳试验，观察豚鼠咳嗽潜 伏期及3min内的咳嗽次数，结果见表3。
[0068] 表3对对豚鼠的镇咳作用（无±S，n = 10)
[0070] 注:与对照组比较，*P<0.05，**P<0.0 l;与现有咳喘宁组比较中<0.05。
[0071] 2.3对豚鼠乙酷胆碱引喘平喘作用
[0072] DHP豚鼠30只，体重200-250g，随机均分为3组，每组10只，即本发明组，现有咳喘宁 组，剂量和给药时间同上，每日灌胃1次，连续灌胃6日，末次给药1小时候，将豚鼠放入密闭 的玻璃钟罩内，待动物安静后，启动水电分体式雾化器，调节一定的雾化量，使雾化颗粒直 径为4微米，喷入质量分数分别为2 %的乙酷胆碱和4 %的组胺等量混合液至动物翻倒，记录 喷雾开始倒动物翻倒的时间（引喘潜伏期)进行组间统计学处理，结果见表4.
[0073] 表4对豚鼠乙酷胆碱引喘的影响（X +g，n = 10)
[00对注:与对照组比较，*P<0.05，**P<0.0 l;与现有咳喘宁组比较中<0.05。
[0076] 结论，本发明咳喘宁和现有咳喘宁均具有镇痛、止咳、平喘的作用，使豚鼠咳嗽潜 伏期明显延长，并且咳嗽次数减少。且本发明咳喘宁的有过优于现有咳喘宁。
【具体实施方式】：
[0077] 实施例1:
[0078] 配方:枯梗200g、石膏200g、磐粟壳200g、甘草400g、麻黄400g、百部200g及苦杏仁 400g及辅料。
[0079] 工艺:取麻黄，加入10倍量80 %的乙醇溶液回流提取3次，每次化，过滤，合并滤液， 回收乙醇，得醇提取液，备用;滤渣再加入8倍量水提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，浓 缩成浓缩液后，与上述醇提取液合并，浓缩至50-60°C时相对密度为1.10-1.20的浸膏，得麻 黄浸膏，备用;取枯梗粉碎，加10倍水煎煮3次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至50°C 时相对密度为1.05-1.10的浸膏，加乙醇使含醇量达65%，揽拌均匀，静置24小时，过滤，滤 液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为50°C时相对密度为1.15-1.20的浸膏，干燥，粉碎成粉 末，即得枯梗粉末，备用；取石膏粉碎成细粉，得石膏粉末;再取磐粟壳和甘草加水煎煮二 次，每次3小时，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩成浓缩膏;百部用60 %乙醇加热回流提取，苦杏 仁去油后用85% W上的乙醇加热回流提取二次，合并W上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸 膏，浸膏与上述浓缩膏、麻黄浸膏合并，加入枯梗粉末、石膏粉末，及制成量10-20%的糊精 粉混合，用乙醇制粒，干燥，即得片剂。
[0080] 用法用量：日服，一次2-4片，一日2次。
[0081] 规格:0.6g/片。
[0082] 实施例2:
[0083] 配方:枯梗200g、石膏200g、磐粟壳200g、甘草400g、麻黄400g、百部200g及苦杏仁 400g及辅料。
[0084] 工艺:取麻黄，加入10倍量80 %的乙醇溶液回流提取3次，每次化，过滤，合并滤液， 回收乙醇，得醇提取液，备用;滤渣再加入8倍量水提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，浓 缩成浓缩液后，与上述醇提取液合并，浓缩至50-60°C时相对密度为1.10-1.20的浸膏，得麻 黄浸膏，备用;取枯梗粉碎，加10倍水煎煮3次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至50°C 时相对密度为1.05-1.10的浸膏，加乙醇使含醇量达65%，揽拌均匀，静置24小时，过滤，滤 液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为50°C时相对密度为1.15-1.20的浸膏，干燥，粉碎成粉 末，即得枯梗粉末，备用；取石膏粉碎成细粉，得石膏粉末;再取磐粟壳和甘草加水煎煮二 次，每次3小时，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩成浓缩膏;百部用60 %乙醇加热回流提取，苦杏 仁去油后用85% W上的乙醇加热回流提取二次，合并W上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸 膏，浸膏与上述浓缩膏、麻黄浸膏合并，加入枯梗、石膏粉末、制成量10-20%的糊精粉和制 成量10-20%的薦糖粉混匀，用乙醇制粒，即得颗粒剂。
[00化]用法用量：口服，一次5-lOg，一日2次。
[00化]规格：IOg/袋。
[0087] 实施例3:
[0088] 配方:枯梗200g、石膏200g、磐粟壳200g、甘草400g、麻黄400g、百部200g及苦杏仁 400g及辅料。
[0089] 工艺:取麻黄，加入10倍量80 %的乙醇溶液回流提取3次，每次化，过滤，合并滤液， 回收乙醇，得醇提取液，备用;滤渣再加入8倍量水提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，浓 缩成浓缩液后，与上述醇提取液合并，浓缩至50-60°C时相对密度为1.10-1.20的浸膏，得麻 黄浸膏，备用;取枯梗粉碎，加10倍水煎煮3次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至50°C 时相对密度为1.05-1.10的浸膏，加乙醇使含醇量达65%，揽拌均匀，静置24小时，过滤，滤 液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为50°C时相对密度为1.15-1.20的浸膏，干燥，粉碎成粉 末，即得枯梗粉末，备用；取石膏粉碎成细粉，得石膏粉末;再取磐粟壳和甘草加水煎煮二 次，每次3小时，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩成浓缩膏;百部用60%乙醇加热回流提取，苦杏 仁去油后用85% W上的乙醇加热回流提取二次，合并W上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸 膏，浸膏与上述浓缩膏、麻黄浸膏合并，加入枯梗粉末、石膏粉末、10-20 %的淀粉混匀，审U 粒，装入胶囊，即得胶囊剂。
[0090] 用法用量：口服，一次2-4粒，一日2次。
[0091] 规格:0.6g/粒。
【主权项】
1. 一种咳喘宁制剂的制作方法，其特征在于:所述咳喘宁制剂按重量份计算，主要由桔 梗10-30份、石膏10-30份、罂粟壳10-30份、甘草30-50份、麻黄30-50份、百部10-30份及苦杏 仁30-50份制成;所述咳喘宁制剂的制作方法为:取麻黄，加入70 % -90 %的乙醇溶液回流提 取2-4次，过滤，合并滤液，回收乙醇，得醇提取液，备用;滤渣再加入水提取2-3次，过滤，合 并滤液，浓缩成浓缩液后，与上述醇提取液合并，浓缩成浸膏，得麻黄浸膏，备用；取桔梗粉 碎，加水煎煮，滤过，滤液减压浓缩至清膏，加乙醇使含醇量达55 % -85 %，搅拌均匀，静置 12-48小时，过滤，滤液减压回收乙醇并浓缩成浸膏，干燥，粉碎成粉末，即得桔梗粉末，备 用;取 石膏粉碎成细粉，得石膏粉末;再取罂粟壳和甘草加水煎煮二次，每次3小时，合并煎 煮液，滤过，滤液浓缩成浓缩膏；百部用60%乙醇加热回流提取，苦杏仁去油后用85%以上 的乙醇加热回流提取二次，合并以上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸膏，浸膏与上述浓缩 膏、麻黄浸膏合并，加入桔梗粉末、石膏粉末及辅料，混匀，制成药物制剂。2. 如权利要求1所述的咳喘宁制剂的制作方法，其特征在于:所述咳喘宁制剂按重量份 计算，主要由桔梗20份、石膏20份、罂粟壳20份、甘草40份、麻黄40份、百部20份及苦杏仁40 份制成。3. 如权利要求1所述的咳喘宁制剂的制作方法，其特征在于:所述咳喘宁制剂的制作方 法为:取麻黄，加入8-12倍量70 % -90 %的乙醇溶液回流提取2-4次，每次2-3h，过滤，合并滤 液，回收乙醇，得醇提取液，备用;滤渣再加入6-10倍量水提取2-3次，每次1-3小时，过滤，合 并滤液，浓缩成浓缩液后，与上述醇提取液合并，浓缩至50-60°C下相对密度为1.1-1.2的浸 膏，得麻黄浸膏，备用；取桔梗粉碎，加7-12倍水煎煮2-4次，每次0.5-3小时，滤过，合并滤 液，减压浓缩成清膏，加乙醇使含醇量达55 %-85%，搅拌均匀，静置12-48小时，过滤，滤液 减压回收乙醇并浓缩至相对密度为50°C时相对密度为1.15-1.20的浸膏，干燥，粉碎成粉 末，即得桔梗粉末，备用；取石膏粉碎成细粉，得石膏粉末;再取罂粟壳和甘草加水煎煮二 次，每次3小时，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩成浓缩膏;百部用60%乙醇加热回流提取，苦杏 仁去油后用85%以上的乙醇加热回流提取二次，合并以上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸 膏，浸膏与上述浓缩膏、麻黄浸膏合并，加入桔梗粉末、石膏粉末及辅料，混匀，制成药物制 剂。4. 如权利要求1所述的咳喘宁制剂的制作方法，其特征在于:所述咳喘宁制剂的制作方 法为：取麻黄，加入10倍量80%的乙醇溶液回流提取3次，每次2h，过滤，合并滤液，回收乙 醇，得醇提取液，备用;滤渣再加入8倍量水提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，浓缩成浓 缩液后，与上述醇提取液合并，浓缩至50-60°C时相对密度为1.10-1.20的浸膏，得麻黄浸 膏，备用;取桔梗粉碎，加10倍水煎煮3次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至50°C时相 对密度为1.05-1.10的浸膏，加乙醇使含醇量达65 %，搅拌均匀，静置24小时，过滤，滤液减 压回收乙醇并浓缩至相对密度为50°C时相对密度为1.15-1.20的浸膏，干燥，粉碎成粉末， 即得桔梗粉末，备用;取石膏粉碎成细粉，得石膏粉末;再取罂粟壳和甘草加水煎煮二次，每 次3小时，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩成浓缩膏；百部用60%乙醇加热回流提取，苦杏仁去 油后用85%以上的乙醇加热回流提取二次，合并以上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸膏，浸 膏与上述浓缩膏、麻黄浸膏合并，加入桔梗粉末、石膏粉末及辅料，混勾，制成药物制剂。5. 如权利要求1-4中任一项所述的咳喘宁制剂的制作方法，其特征在于:所述药物制剂 为口服制剂。6. 如权利要求5所述的咳喘宁制剂的制作方法，其特征在于:所述口服制剂为片剂、颗 粒剂、胶囊剂或丸剂。7. 如权利要求6所述的咳喘宁制剂的制作方法，其特征在于:所述片剂这样制作：取麻 黄，加入10倍量80%的乙醇溶液回流提取3次，每次2h，过滤，合并滤液，回收乙醇，得醇提取 液，备用;滤渣再加入8倍量水提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，浓缩成浓缩液后，与上 述醇提取液合并，浓缩至50-60°C时相对密度为1.10-1.20的浸膏，得麻黄浸膏，备用；取桔 梗粉碎，加10倍水煎煮3次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至50°C时相对密度为 1.05- 1.10的浸膏，加乙醇使含醇量达65 %，搅拌均匀，静置24小时，过滤，滤液减压回收乙 醇并浓缩至相对密度为50°C时相对密度为1.15-1.20的浸膏，干燥，粉碎成粉末，即得桔梗 粉末，备用;取石膏粉碎成细粉，得石膏粉末;再取罂粟壳和甘草加水煎煮二次，每次3小时， 合并煎煮液，滤过，滤液浓缩成浓缩膏；百部用60%乙醇加热回流提取，苦杏仁去油后用 85%以上的乙醇加热回流提取二次，合并以上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸膏，浸膏与上 述浓缩膏、麻黄浸膏合并，加入桔梗粉末、石膏粉末，及制成量10-20%的糊精粉混合，用乙 醇制粒，干燥，压片，即得。8. 如权利要求6所述的咳喘宁制剂的制作方法，其特征在于:所述颗粒剂这样制作：取 麻黄，加入10倍量80%的乙醇溶液回流提取3次，每次2h，过滤，合并滤液，回收乙醇，得醇提 取液，备用;滤渣再加入8倍量水提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，浓缩成浓缩液后，与 上述醇提取液合并，浓缩至50-60°C时相对密度为1.10-1.20的浸膏，得麻黄浸膏，备用；取 桔梗粉碎，加10倍水煎煮3次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至50°C时相对密度为 1.05- 1.10的浸膏，加乙醇使含醇量达65 %，搅拌均匀，静置24小时，过滤，滤液减压回收乙 醇并浓缩至相对密度为50°C时相对密度为1.15-1.20的浸膏，干燥，粉碎成粉末，即得桔梗 粉末，备用;取石膏粉碎成细粉，得石膏粉末;再取罂粟壳和甘草加水煎煮二次，每次3小时， 合并煎煮液，滤过，滤液浓缩成浓缩膏；百部用60%乙醇加热回流提取，苦杏仁去油后用 85%以上的乙醇加热回流提取二次，合并以上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸膏，浸膏与上 述浓缩膏、麻黄浸膏合并，加入桔梗、石膏粉末、制成量10-20%的糊精粉和制成量10-20% 的蔗糖粉混匀，用乙醇制粒，即得。9. 如权利要求6所述的咳喘宁制剂的制作方法，其特征在于:所述胶囊剂这样制作：取 麻黄，加入10倍量80%的乙醇溶液回流提取3次，每次2h，过滤，合并滤液，回收乙醇，得醇提 取液，备用;滤渣再加入8倍量水提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，浓缩成浓缩液后，与 上述醇提取液合并，浓缩至50-60°C时相对密度为1.10-1.20的浸膏，得麻黄浸膏，备用；取 桔梗粉碎，加10倍水煎煮3次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至50°C时相对密度为 1.05- 1.10的浸膏，加乙醇使含醇量达65 %，搅拌均匀，静置24小时，过滤，滤液减压回收乙 醇并浓缩至相对密度为50°C时相对密度为1.15-1.20的浸膏，干燥，粉碎成粉末，即得桔梗 粉末，备用;取石膏粉碎成细粉，得石膏粉末;再取罂粟壳和甘草加水煎煮二次，每次3小时， 合并煎煮液，滤过，滤液浓缩成浓缩膏；百部用60%乙醇加热回流提取，苦杏仁去油后用 85%以上的乙醇加热回流提取二次，合并以上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸膏，浸膏与上 述浓缩膏、麻黄浸膏合并，加入桔梗粉末、石膏粉末、10-20%的淀粉混勾，制粒，装入胶囊， 即得。10. 如权利要求6所述的咳喘宁制剂的制作方法，其特征在于:所述丸剂这样制作:取麻 黄，加入10倍量80%的乙醇溶液回流提取3次，每次2h，过滤，合并滤液，回收乙醇，得醇提取 液，备用;滤渣再加入8倍量水提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，浓缩成浓缩液后，与上 述醇提取液合并，浓缩至50-60°C时相对密度为1.10-1.20的浸膏，干燥，粉碎，得麻黄浸膏 粉，备用;取桔梗粉碎，加10倍水煎煮3次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至50°C时相 对密度为1.05-1.10的浸膏，加乙醇使含醇量达65 %，搅拌均匀，静置24小时，过滤，滤液减 压回收乙醇并浓缩至相对密度为50°C时相对密度为1.15-1.20的浸膏，干燥，粉碎成粉末， 即得桔梗粉末，备用;取石膏粉碎成细粉，得石膏粉末;再取罂粟壳和甘草加水煎煮二次，每 次3小时，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩成膏，备用;百部用60%乙醇加热回流提取，苦杏仁去 油后用85%以上的乙醇加热回流提取二次，合并以上乙醇提取液，回收乙醇浓缩成浸膏，浸 膏与上述浓缩膏合并，干燥，粉碎成粉，再与上述麻黄浸膏粉、桔梗粉末和石膏粉末混合，加 入药粉量25 %-40 %的炼蜜，用适量水制成水蜜丸，干燥，即得。
【专利摘要】本发明公开了一种咳喘宁制剂的制作方法，所述咳喘宁制剂主要由桔梗、石膏、罂粟壳、甘草、麻黄、百部及苦杏仁制成及辅料制成；本发明根据咳喘宁制剂组方中各药物的性质，以及该药物在组方中所起的作用，对咳喘宁制剂的具体制作工艺及参数进行了改进，使得麻黄的有效成分麻黄碱容易测出，且测出的麻黄的有效成分含量高。使得本药物更加精炼，药效更加显著，临床疗效好。
【IPC分类】A61K36/904, A61P11/10, A61P11/06, A61P11/14, A61K33/06
【公开号】CN105497712
【申请号】CN201510967072
【发明人】潘金成, 张昀, 姚光哲, 彭相印
【申请人】贵州瑞和制药有限公司龙里药厂
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月21日
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