小青龙合剂的制备方法
小青龙合剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于兽药领域，尤其是小青龙合剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 小青龙汤出自张仲景《伤寒论》，由麻黄、桂枝、细辛、干姜、半夏、巧药、五味子及炙 甘草八味中药组成。其作为传统中医治疗咳喘的常用方剂自汉代沿用至今，其主要功能是 解表散寒、温化水饮。
[0003] 现有已公开的小青龙合剂的制备方法为：W上八味药，细辛、桂枝提取挥发油，蒸 傭后的水溶液另行收集，药渣与白巧、麻黄、五味子、炙甘草加水煎煮二次，第一次2小时， 第二次1. 5小时，合并煎液，滤过，滤液和蒸傭后的水溶液合并，浓缩至约1000ml。法半夏、 干姜照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（附录10)，用70%己醇作溶剂，浸溃M小时后进 行渗漉，漉液浓缩，与上述药液合并，静置，滤过，滤液浓缩至1000 ml,加入苯甲酸钢3g与细 辛、桂枝挥发油，揽匀，即得。
[0004] 在小青龙合剂中的麻黄具有发汗散寒、宣肺平喘、利水消肿之功效，是该方中的君 药。细辛、五味子止咳平喘。干姜的温脾与肺，使脾能散精，上归于肺，肺能通调水道，下输 膀脫，则水液能在体内正常运行，不致停留为患。但细辛之性辛散，五味子之性酸收，单用细 辛，则过于辛散；单用五味子，又恐酸敛之性有碍于发散表寒。二味同用，既发挥了两者的止 咳平喘作用，又利用了二者一散一收，互相制约的作用，W免过于发散或酸收。此H味同用， 干姜杜其生姨之源，细辛、五味子治其咳喘的症状，相须为用，相得益彰。上述方法中麻黄与 白巧、五味子、炙甘草一起加水煎煮，麻黄的主要成分麻黄碱在水提过程中由于发生沉淀提 取不彻底，是含量减少，而五味子的主要成分五味子甲素、五味子己素及五味子醇采用薄层 色谱法鉴别，结果在供试品色谱中，与五味子甲素、五味子己素及五味子醇甲对照品色谱的 相应位置上均没有相同颜色的斑点。因此可判断，用水提法提取麻黄、五味子后，其主要成 份均提取不彻底，从而使小青龙合剂平喘的功效下降，影响治疗效果。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种小青龙合剂的制备方法，克服现有技术存在的弊端， 通过工艺改进使麻黄碱、五味子己素、五味子甲素、五味子醇甲得有效提取率大幅度增加， 进而增强小青龙合剂解表散寒、温化水饮的功效。本发明的制备工艺简单实用，易于操作， 便于产品的质量控制。
[0006] 本发明是通过W下技术方案实现的：
[0007] -种小青龙合剂的制备方法，该合剂包括的组分及其重量份数比分别为：
[000引 桂枝125份；
[000引细辛62份；
[0010] 麻黄 125 份；
[0011] 白巧 125 份；
[001引干姜125份；
[001引炙甘草125份；
[0014] 法半夏188份；
[001引 五味子125份。
[0016] 一种小青龙合剂的制备方法，其制备方法的步骤如下：
[0017] (1)取细辛、桂枝加6~10倍水蒸傭提取挥发油，并收集蒸傭液备用，蒸傭后的药 渣与白巧、炙甘草、麻黄加水煎煮H次，每次加水量为药材的8~12倍，每次1小时合并煎 液，滤过，滤液和蒸傭后的水溶液合并，浓缩至适量，得到浓缩液A，备用；
[0018] (2)取麻黄加8~12倍量水，用盐酸调P册.8~1. 2,浸泡0.化，煎煮比，趁热滤 过，药渣加6~10倍量水，化OH调抑8~10,煎煮2次，每次0.化，合并煎液，均趁热滤过， 得到滤液，备用；
[0019] (3)取法半夏、干姜、五味子照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用50~80%己醇 作溶剂，浸溃24小时后进行渗漉，收集渗漉液回收己醇并浓缩至适量，得到浓缩液B，备用；
[0020] (4)将步骤（1)所得浓缩液A与步骤（2)所得滤液和步骤（3)所得浓缩液B合并 加己醇并使己醇含量达到30~40%，揽匀，静置一夜，滤过，滤液回收己醇并浓缩至适量， 离必取上清液，备用；
[0021] (5)向步骤（4)所得的上清液中加入细辛、桂枝挥发油及常规辅料，揽匀，过滤，即 得。
[0022] 本发明的优点及有益效果是：
[0023] 本发明将麻黄采用半仿生提取法，五味子采用己醇浸溃渗漉提取法，替代了现有 的小青龙合剂的制备方法中的水提法，送一工艺的改进，使小青龙合剂中的麻黄碱、五味子 己素、五味子甲素、五味子醇甲含量显著增加，起到了承上启下的作用，极大地增强了小青 龙合剂的药效。
【具体实施方式】
[0024] 本发明通过W下实施例进一步详述。需要说明的是：下述实施例是说明性的，不是 限定性的，不能W下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0025] 实施例1
[0026] 一种小青龙合剂的制备方法，其合剂包括的组分及其重量分别为：
[0027] 捧拔125g 细辛6始 麻黄125g 白巧125g 干姜12日g 炙甘草125g法半夏188g 五味子125g
[0028] 一种小青龙合剂的制备方法，制备方法的步骤如下：
[0029] (1)取细辛、桂枝加 10倍水蒸傭提取挥发油，并收集蒸傭液备用，蒸傭后的药渣与 白巧、炙甘草、麻黄加水煎煮H次，每次加水量为药材的12倍，每次1小时合并煎液，滤过， 滤液和蒸傭后的水溶液合并，浓缩至适量，得到浓缩液A，备用；
[0030] 似取麻黄加10倍量水，用盐酸调抑1. 0,浸泡0. 5h，煎煮比，趁热滤过，药渣加8 倍量水，化OH调抑10,煎煮2次，每次0.化，合并煎液，均趁热滤过，得到滤液，备用；
[0031] (3)取法半夏、干姜、五味子照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用70%己醇作溶 剂，浸溃24小时后进行渗漉，收集渗漉液回收己醇并浓缩至适量，得到浓缩液B，备用；
[0032] (4)将步骤（1)所得浓缩液A与步骤（2)所得滤液和步骤（3)所得浓缩液B合并 加己醇并使己醇含量达到40%，揽匀，静置一夜，滤过，滤液回收己醇并浓缩至适量，离必取 上清液，备用；
[0033] (5)向步骤（4)所得的上清液中加入细辛、桂枝挥发油及苯甲酸钢3g，揽匀，过滤， 即得。
[0034] 实施例2
[0035] -种小青龙合剂的制备方法，其合剂包括的组分及其重量分别为：
[0036] 桂枝125g 细辛62g 麻黄125g 白巧1泌皂 干姜125g 炙甘草125g法半夏巧Sg 五味子125g
[0037] -种小青龙合剂的制备方法，制备方法的步骤如下：
[0038] (1)取细辛、桂枝加 8倍水蒸傭提取挥发油，并收集蒸傭液备用，蒸傭后的药渣与 白巧、炙甘草、麻黄加水煎煮H次，每次加水量为药材的10倍，每次1小时合并煎液，滤过， 滤液和蒸傭后的水溶液合并，浓缩至适量，得到浓缩液A，备用；
[0039] (2)取麻黄加8倍量水，用盐酸调抑1.2,浸泡0.化，煎煮比，趁热滤过，药渣加6 倍量水，化OH调抑9 ,煎煮2次，每次0.化，合并煎液，均趁热滤过，得到滤液，备用；
[0040] (3)取法半夏、干姜、五味子照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用70%己醇作溶 剂，浸溃24小时后进行渗漉，收集渗漉液回收己醇并浓缩至适量，得到浓缩液B，备用；
[0041] (4)将步骤（1)所得浓缩液A与步骤（2)所得滤液和步骤（3)所得浓缩液B合并 加己醇并使己醇含量达到40%，揽匀，静置一夜，滤过，滤液回收己醇并浓缩至适量，离必取 上清液，备用；
[0042] (5)向步骤（4)所得的上清液中加入细辛、桂枝挥发油及苯甲酸钢3g，揽匀，过滤， 即得。
[004引 实施例3
[0044] -种小青龙合剂的制备方法，其合剂包括的组分及其重量分别为：
[0045] 栓枝125g 细辛62g 麻黄125g 白巧125g 干姜125g 炙甘草125g法半夏巧8g 五味子125g
[0046] -种小青龙合剂的制备方法，制备方法的步骤如下：
[0047] (1)取细辛、桂枝加 10倍水蒸傭提取挥发油，并收集蒸傭液备用，蒸傭后的药渣与 白巧、炙甘草、麻黄加水煎煮H次，每次加水量为药材的10倍，每次1小时合并煎液，滤过， 滤液和蒸傭后的水溶液合并，浓缩至适量，得到浓缩液A，备用；
[0048] (2)取麻黄加10倍量水，用盐酸调抑1. 0,浸泡0.化，煎煮比，趁热滤过，药渣加6 倍量水，化OH调抑9,煎煮2次，每次0.化，合并煎液，均趁热滤过，得到滤液，备用；
[0049] (3)取法半夏、干姜、五味子照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用70%己醇作溶 剂，浸溃24小时后进行渗漉，收集渗漉液回收己醇并浓缩至适量，得到浓缩液B，备用；
[0050] (4)将步骤（1)所得浓缩液A与步骤（2)所得滤液和步骤（3)所得浓缩液B合并 加己醇并使己醇含量达到35%，揽匀，静置一夜，滤过，滤液回收己醇并浓缩至适量，离必取 上清液，备用；
[0051] (5)向步骤（4)所得的上清液中加入细辛、桂枝挥发油及己醇和吐温-80,使己醇 的最终含量达到20,吐温-80的最终含量达到2%，揽匀，过滤，即得。
[005? 含量测试
[0053] 1、本发明主要涉及了香酪的提取工艺，对上述最终提取得到的油状液体进行了香 酪含量测试。
[0054] 1. 1薄层色谱检测小青龙合剂中五味子的含量
[00巧]鉴别方法参考《中华人民共和国药典》二0 - 0年版一部收载的小青龙合剂〔鉴 另IJK5)。用此方法鉴别现有已公开的小青龙合剂中五味子醇甲，供试品色谱中，在与五味子 醇甲对照品色谱相应的位置上，无相同颜色的斑点。对本发明制备的小青龙合剂中的五味 子进行鉴别。结果显示，供试品色谱中，在与五味子醇甲对照品色谱相应的位置上，显相同 颜色的斑点。说明用本发明小青龙合剂制备中五味子的含量增加。
[0056] 1. 2高效液相色谱检测本发明与传统工艺小青龙合剂中麻黄含量的比较
[0057] 1. 2. 1高效液相色谱检测本发明中麻黄含量
[0058] 按本发明方法制备10批小青龙合剂，按《中华人民共和国药典》二0 - 0年版一 部收载的小青龙合剂含量测定项下要求制备供试品溶液和对照品溶液，分别精密吸取对照 品溶液与供试品溶液各IOul,注入液相色谱仪，计算10批W本发明制备的小青龙合剂中麻 黄有效成分盐酸麻黄碱的峰面积，计算本发明制备的小青龙合剂中麻黄有效成分盐酸麻黄 碱的含量值。
[0059] 1. 2. 2高效液相色谱检测传统工艺小青龙合剂中麻黄含量
[0060] 按现有已公开方法制备10批小青龙合剂，按《中华人民共和国药典》二0 - 0年 版一部收载的小青龙合剂含量测定项下要求制备供试品溶液和对照品溶液，分别精密吸取 对照品溶液与供试品溶液各IOul,注入液相色谱仪，计算10批传统工艺制备的小青龙合剂 中麻黄有效成分盐酸麻黄碱的峰面积，计算传统工艺制备的小青龙合剂中麻黄有效成分盐 酸麻黄碱的含量值。
[0061] 1. 2. 3本发明与现有已公开的小青龙合剂制备工艺的比较
[0062] 表1本发明与传统工艺比较结果
[0064] 采用本发明方法制备的小青龙合剂中盐酸麻黄碱的平均含量为0. 38 (mg/ml)，与 传统工艺相比小青龙合剂中麻黄有效成分的盐酸麻黄碱含量有了很大提高，克服现有技术 存在的弊端，通过工艺改进使麻黄碱、五味子己素、五味子甲素、五味子醇甲得有效提取率 大幅度增加，进而增强小青龙合剂解表散寒、温化水饮的功效。本发明的制备工艺简单实 用，易于操作，便于产品的质量控制。
【主权项】
1. 一种小青龙合剂的制备方法，其特征在于：该合剂包括的组分及其重量份数比分别 为： 桂枝125份； 细辛62份； 麻黄125份； 白芍125份； 干姜125份； 炙甘草125份； 法半夏188份； 五味子125份。2. -种小青龙合剂的制备方法，其特征在于：该制备方法包括如下步骤： (1) 取细辛、桂枝加6~10倍水蒸馏提取挥发油，并收集蒸馏液备用，蒸馏后的药渣与 白芍、炙甘草、麻黄加水煎煮三次，每次加水量为药材的8~12倍，每次1小时合并煎液，滤 过，滤液和蒸馏后的水溶液合并，浓缩至适量，得到浓缩液A，备用； (2) 取麻黄加8~12倍量水，用盐酸调pHO. 8~1. 2,浸泡0. 5h，煎煮lh，趁热滤过，药 渣加6~10倍量水，NaOH调pH8~10,煎煮2次，每次0. 5h，合并煎液，均趁热滤过，得到 滤液，备用； (3) 取法半夏、干姜、五味子照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用50~80%乙醇作溶 剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集渗漉液回收乙醇并浓缩至适量，得到浓缩液B，备用； (4) 将步骤（1)所得浓缩液A与步骤（2)所得滤液和步骤（3)所得浓缩液B合并加乙 醇并使乙醇含量达到30~40%，搅匀，静置一夜，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，离心 取上清液，备用； (5) 向步骤（4)所得的上清液中加入细辛、桂枝挥发油及常规辅料，搅匀，过滤，即得。
【专利摘要】本发明公开了一种小青龙合剂的制备方法，具体步骤为，按药典处方取桂枝、细辛加水蒸馏提取挥发油，收集蒸馏液，备用；蒸馏后的药渣与白芍、炙甘草加水煎煮三次，合并煎液，滤过，滤液和蒸馏后的水溶液合并，浓缩至适量。麻黄采用半仿生提取法，用盐酸调pH，煎煮三次，合并煎液，均趁热滤过，滤液备用,法半夏、干姜、五味子渗漉，浓缩，与上述浓缩液液合并，加入细辛和桂枝的挥发油及常规辅料，加水至规定量，搅匀，即得。
【IPC分类】A61K36/9068, A61P11/06, A61P11/14
【公开号】CN105497827
【申请号】CN201410502967
【发明人】陈庆忠, 安同伟, 刘芳
【申请人】天津中敖生物科技有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2014年9月26日
【技术领域】
[0001] 本发明属于兽药领域，尤其是小青龙合剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 小青龙汤出自张仲景《伤寒论》，由麻黄、桂枝、细辛、干姜、半夏、巧药、五味子及炙 甘草八味中药组成。其作为传统中医治疗咳喘的常用方剂自汉代沿用至今，其主要功能是 解表散寒、温化水饮。
[0003] 现有已公开的小青龙合剂的制备方法为：W上八味药，细辛、桂枝提取挥发油，蒸 傭后的水溶液另行收集，药渣与白巧、麻黄、五味子、炙甘草加水煎煮二次，第一次2小时， 第二次1. 5小时，合并煎液，滤过，滤液和蒸傭后的水溶液合并，浓缩至约1000ml。法半夏、 干姜照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（附录10)，用70%己醇作溶剂，浸溃M小时后进 行渗漉，漉液浓缩，与上述药液合并，静置，滤过，滤液浓缩至1000 ml,加入苯甲酸钢3g与细 辛、桂枝挥发油，揽匀，即得。
[0004] 在小青龙合剂中的麻黄具有发汗散寒、宣肺平喘、利水消肿之功效，是该方中的君 药。细辛、五味子止咳平喘。干姜的温脾与肺，使脾能散精，上归于肺，肺能通调水道，下输 膀脫，则水液能在体内正常运行，不致停留为患。但细辛之性辛散，五味子之性酸收，单用细 辛，则过于辛散；单用五味子，又恐酸敛之性有碍于发散表寒。二味同用，既发挥了两者的止 咳平喘作用，又利用了二者一散一收，互相制约的作用，W免过于发散或酸收。此H味同用， 干姜杜其生姨之源，细辛、五味子治其咳喘的症状，相须为用，相得益彰。上述方法中麻黄与 白巧、五味子、炙甘草一起加水煎煮，麻黄的主要成分麻黄碱在水提过程中由于发生沉淀提 取不彻底，是含量减少，而五味子的主要成分五味子甲素、五味子己素及五味子醇采用薄层 色谱法鉴别，结果在供试品色谱中，与五味子甲素、五味子己素及五味子醇甲对照品色谱的 相应位置上均没有相同颜色的斑点。因此可判断，用水提法提取麻黄、五味子后，其主要成 份均提取不彻底，从而使小青龙合剂平喘的功效下降，影响治疗效果。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种小青龙合剂的制备方法，克服现有技术存在的弊端， 通过工艺改进使麻黄碱、五味子己素、五味子甲素、五味子醇甲得有效提取率大幅度增加， 进而增强小青龙合剂解表散寒、温化水饮的功效。本发明的制备工艺简单实用，易于操作， 便于产品的质量控制。
[0006] 本发明是通过W下技术方案实现的：
[0007] -种小青龙合剂的制备方法，该合剂包括的组分及其重量份数比分别为：
[000引 桂枝125份；
[000引细辛62份；
[0010] 麻黄 125 份；
[0011] 白巧 125 份；
[001引干姜125份；
[001引炙甘草125份；
[0014] 法半夏188份；
[001引 五味子125份。
[0016] 一种小青龙合剂的制备方法，其制备方法的步骤如下：
[0017] (1)取细辛、桂枝加6~10倍水蒸傭提取挥发油，并收集蒸傭液备用，蒸傭后的药 渣与白巧、炙甘草、麻黄加水煎煮H次，每次加水量为药材的8~12倍，每次1小时合并煎 液，滤过，滤液和蒸傭后的水溶液合并，浓缩至适量，得到浓缩液A，备用；
[0018] (2)取麻黄加8~12倍量水，用盐酸调P册.8~1. 2,浸泡0.化，煎煮比，趁热滤 过，药渣加6~10倍量水，化OH调抑8~10,煎煮2次，每次0.化，合并煎液，均趁热滤过， 得到滤液，备用；
[0019] (3)取法半夏、干姜、五味子照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用50~80%己醇 作溶剂，浸溃24小时后进行渗漉，收集渗漉液回收己醇并浓缩至适量，得到浓缩液B，备用；
[0020] (4)将步骤（1)所得浓缩液A与步骤（2)所得滤液和步骤（3)所得浓缩液B合并 加己醇并使己醇含量达到30~40%，揽匀，静置一夜，滤过，滤液回收己醇并浓缩至适量， 离必取上清液，备用；
[0021] (5)向步骤（4)所得的上清液中加入细辛、桂枝挥发油及常规辅料，揽匀，过滤，即 得。
[0022] 本发明的优点及有益效果是：
[0023] 本发明将麻黄采用半仿生提取法，五味子采用己醇浸溃渗漉提取法，替代了现有 的小青龙合剂的制备方法中的水提法，送一工艺的改进，使小青龙合剂中的麻黄碱、五味子 己素、五味子甲素、五味子醇甲含量显著增加，起到了承上启下的作用，极大地增强了小青 龙合剂的药效。
【具体实施方式】
[0024] 本发明通过W下实施例进一步详述。需要说明的是：下述实施例是说明性的，不是 限定性的，不能W下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0025] 实施例1
[0026] 一种小青龙合剂的制备方法，其合剂包括的组分及其重量分别为：
[0027] 捧拔125g 细辛6始 麻黄125g 白巧125g 干姜12日g 炙甘草125g法半夏188g 五味子125g
[0028] 一种小青龙合剂的制备方法，制备方法的步骤如下：
[0029] (1)取细辛、桂枝加 10倍水蒸傭提取挥发油，并收集蒸傭液备用，蒸傭后的药渣与 白巧、炙甘草、麻黄加水煎煮H次，每次加水量为药材的12倍，每次1小时合并煎液，滤过， 滤液和蒸傭后的水溶液合并，浓缩至适量，得到浓缩液A，备用；
[0030] 似取麻黄加10倍量水，用盐酸调抑1. 0,浸泡0. 5h，煎煮比，趁热滤过，药渣加8 倍量水，化OH调抑10,煎煮2次，每次0.化，合并煎液，均趁热滤过，得到滤液，备用；
[0031] (3)取法半夏、干姜、五味子照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用70%己醇作溶 剂，浸溃24小时后进行渗漉，收集渗漉液回收己醇并浓缩至适量，得到浓缩液B，备用；
[0032] (4)将步骤（1)所得浓缩液A与步骤（2)所得滤液和步骤（3)所得浓缩液B合并 加己醇并使己醇含量达到40%，揽匀，静置一夜，滤过，滤液回收己醇并浓缩至适量，离必取 上清液，备用；
[0033] (5)向步骤（4)所得的上清液中加入细辛、桂枝挥发油及苯甲酸钢3g，揽匀，过滤， 即得。
[0034] 实施例2
[0035] -种小青龙合剂的制备方法，其合剂包括的组分及其重量分别为：
[0036] 桂枝125g 细辛62g 麻黄125g 白巧1泌皂 干姜125g 炙甘草125g法半夏巧Sg 五味子125g
[0037] -种小青龙合剂的制备方法，制备方法的步骤如下：
[0038] (1)取细辛、桂枝加 8倍水蒸傭提取挥发油，并收集蒸傭液备用，蒸傭后的药渣与 白巧、炙甘草、麻黄加水煎煮H次，每次加水量为药材的10倍，每次1小时合并煎液，滤过， 滤液和蒸傭后的水溶液合并，浓缩至适量，得到浓缩液A，备用；
[0039] (2)取麻黄加8倍量水，用盐酸调抑1.2,浸泡0.化，煎煮比，趁热滤过，药渣加6 倍量水，化OH调抑9 ,煎煮2次，每次0.化，合并煎液，均趁热滤过，得到滤液，备用；
[0040] (3)取法半夏、干姜、五味子照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用70%己醇作溶 剂，浸溃24小时后进行渗漉，收集渗漉液回收己醇并浓缩至适量，得到浓缩液B，备用；
[0041] (4)将步骤（1)所得浓缩液A与步骤（2)所得滤液和步骤（3)所得浓缩液B合并 加己醇并使己醇含量达到40%，揽匀，静置一夜，滤过，滤液回收己醇并浓缩至适量，离必取 上清液，备用；
[0042] (5)向步骤（4)所得的上清液中加入细辛、桂枝挥发油及苯甲酸钢3g，揽匀，过滤， 即得。
[004引 实施例3
[0044] -种小青龙合剂的制备方法，其合剂包括的组分及其重量分别为：
[0045] 栓枝125g 细辛62g 麻黄125g 白巧125g 干姜125g 炙甘草125g法半夏巧8g 五味子125g
[0046] -种小青龙合剂的制备方法，制备方法的步骤如下：
[0047] (1)取细辛、桂枝加 10倍水蒸傭提取挥发油，并收集蒸傭液备用，蒸傭后的药渣与 白巧、炙甘草、麻黄加水煎煮H次，每次加水量为药材的10倍，每次1小时合并煎液，滤过， 滤液和蒸傭后的水溶液合并，浓缩至适量，得到浓缩液A，备用；
[0048] (2)取麻黄加10倍量水，用盐酸调抑1. 0,浸泡0.化，煎煮比，趁热滤过，药渣加6 倍量水，化OH调抑9,煎煮2次，每次0.化，合并煎液，均趁热滤过，得到滤液，备用；
[0049] (3)取法半夏、干姜、五味子照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用70%己醇作溶 剂，浸溃24小时后进行渗漉，收集渗漉液回收己醇并浓缩至适量，得到浓缩液B，备用；
[0050] (4)将步骤（1)所得浓缩液A与步骤（2)所得滤液和步骤（3)所得浓缩液B合并 加己醇并使己醇含量达到35%，揽匀，静置一夜，滤过，滤液回收己醇并浓缩至适量，离必取 上清液，备用；
[0051] (5)向步骤（4)所得的上清液中加入细辛、桂枝挥发油及己醇和吐温-80,使己醇 的最终含量达到20,吐温-80的最终含量达到2%，揽匀，过滤，即得。
[005? 含量测试
[0053] 1、本发明主要涉及了香酪的提取工艺，对上述最终提取得到的油状液体进行了香 酪含量测试。
[0054] 1. 1薄层色谱检测小青龙合剂中五味子的含量
[00巧]鉴别方法参考《中华人民共和国药典》二0 - 0年版一部收载的小青龙合剂〔鉴 另IJK5)。用此方法鉴别现有已公开的小青龙合剂中五味子醇甲，供试品色谱中，在与五味子 醇甲对照品色谱相应的位置上，无相同颜色的斑点。对本发明制备的小青龙合剂中的五味 子进行鉴别。结果显示，供试品色谱中，在与五味子醇甲对照品色谱相应的位置上，显相同 颜色的斑点。说明用本发明小青龙合剂制备中五味子的含量增加。
[0056] 1. 2高效液相色谱检测本发明与传统工艺小青龙合剂中麻黄含量的比较
[0057] 1. 2. 1高效液相色谱检测本发明中麻黄含量
[0058] 按本发明方法制备10批小青龙合剂，按《中华人民共和国药典》二0 - 0年版一 部收载的小青龙合剂含量测定项下要求制备供试品溶液和对照品溶液，分别精密吸取对照 品溶液与供试品溶液各IOul,注入液相色谱仪，计算10批W本发明制备的小青龙合剂中麻 黄有效成分盐酸麻黄碱的峰面积，计算本发明制备的小青龙合剂中麻黄有效成分盐酸麻黄 碱的含量值。
[0059] 1. 2. 2高效液相色谱检测传统工艺小青龙合剂中麻黄含量
[0060] 按现有已公开方法制备10批小青龙合剂，按《中华人民共和国药典》二0 - 0年 版一部收载的小青龙合剂含量测定项下要求制备供试品溶液和对照品溶液，分别精密吸取 对照品溶液与供试品溶液各IOul,注入液相色谱仪，计算10批传统工艺制备的小青龙合剂 中麻黄有效成分盐酸麻黄碱的峰面积，计算传统工艺制备的小青龙合剂中麻黄有效成分盐 酸麻黄碱的含量值。
[0061] 1. 2. 3本发明与现有已公开的小青龙合剂制备工艺的比较
[0062] 表1本发明与传统工艺比较结果
[0064] 采用本发明方法制备的小青龙合剂中盐酸麻黄碱的平均含量为0. 38 (mg/ml)，与 传统工艺相比小青龙合剂中麻黄有效成分的盐酸麻黄碱含量有了很大提高，克服现有技术 存在的弊端，通过工艺改进使麻黄碱、五味子己素、五味子甲素、五味子醇甲得有效提取率 大幅度增加，进而增强小青龙合剂解表散寒、温化水饮的功效。本发明的制备工艺简单实 用，易于操作，便于产品的质量控制。
【主权项】
1. 一种小青龙合剂的制备方法，其特征在于：该合剂包括的组分及其重量份数比分别 为： 桂枝125份； 细辛62份； 麻黄125份； 白芍125份； 干姜125份； 炙甘草125份； 法半夏188份； 五味子125份。2. -种小青龙合剂的制备方法，其特征在于：该制备方法包括如下步骤： (1) 取细辛、桂枝加6~10倍水蒸馏提取挥发油，并收集蒸馏液备用，蒸馏后的药渣与 白芍、炙甘草、麻黄加水煎煮三次，每次加水量为药材的8~12倍，每次1小时合并煎液，滤 过，滤液和蒸馏后的水溶液合并，浓缩至适量，得到浓缩液A，备用； (2) 取麻黄加8~12倍量水，用盐酸调pHO. 8~1. 2,浸泡0. 5h，煎煮lh，趁热滤过，药 渣加6~10倍量水，NaOH调pH8~10,煎煮2次，每次0. 5h，合并煎液，均趁热滤过，得到 滤液，备用； (3) 取法半夏、干姜、五味子照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用50~80%乙醇作溶 剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集渗漉液回收乙醇并浓缩至适量，得到浓缩液B，备用； (4) 将步骤（1)所得浓缩液A与步骤（2)所得滤液和步骤（3)所得浓缩液B合并加乙 醇并使乙醇含量达到30~40%，搅匀，静置一夜，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，离心 取上清液，备用； (5) 向步骤（4)所得的上清液中加入细辛、桂枝挥发油及常规辅料，搅匀，过滤，即得。
【专利摘要】本发明公开了一种小青龙合剂的制备方法，具体步骤为，按药典处方取桂枝、细辛加水蒸馏提取挥发油，收集蒸馏液，备用；蒸馏后的药渣与白芍、炙甘草加水煎煮三次，合并煎液，滤过，滤液和蒸馏后的水溶液合并，浓缩至适量。麻黄采用半仿生提取法，用盐酸调pH，煎煮三次，合并煎液，均趁热滤过，滤液备用,法半夏、干姜、五味子渗漉，浓缩，与上述浓缩液液合并，加入细辛和桂枝的挥发油及常规辅料，加水至规定量，搅匀，即得。
【IPC分类】A61K36/9068, A61P11/06, A61P11/14
【公开号】CN105497827
【申请号】CN201410502967
【发明人】陈庆忠, 安同伟, 刘芳
【申请人】天津中敖生物科技有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2014年9月26日
最新回复(0)