一种元胡止痛颗粒及其制备方法
一种元胡止痛颗粒及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种止痛颗粒配方及其制备方法，具体说是一种用于气滞血疲导致的 胃病，胁痛，头痛及月经痛的止痛颗粒配方及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 胃病，胁痛，头痛及月经痛等均是生活中的常见病，人们对于此类病痛一般均无较 好的治疗方法，西药虽然能快速的缓解疼痛，但是无法根治，并且易于复发。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种用于气滞血疲导致的胃病，胁痛，头痛及月经痛的止痛 颗粒配方及其制备方法。
[0004] 本发明的目的是运样实现的，其配方的质量份数比为:醋延胡索10-15份、白巧4-5 份、薦糖0.3-0.7份、当归0.1 -0.3份、下香0.1 -0.3份、徐长卿0.3-0.5份。
[0005] 进一步的技术方案，配方中还包含有丹参1.0-1.4份、木香1.0-1.4份、桃仁0.03-0.05份、干姜0.1-〇. 2份。
[0006] 其工艺步骤为：
[0007] 1)将20-25%的白巧及全部当归、下香、徐长卿粉碎成细粉；
[0008] 2)剩余的白巧与醋延胡索粉碎成粗粉，用60 %乙醇浸泡24小时，并回流提取二次；
[0009] 3)将步骤2中材料制成稠膏，加入步骤1中的白巧细粉及薦糖；
[0010] 4)倒入乙醇溶液使薦糖完全溶解；
[0011] 5)干燥制成颗粒。
[0012] 优选的，步骤帥回流提取:第一次3小时，第二次2小时，滤过，合并滤液，在60°C的 条件下，滤液浓缩至相对密度1.32~1.35。
[0013] 进一步的技术方案，步骤1中的细粉还包括有丹参、木香、桃仁、干姜，并在步骤3) 中将上述细粉加入步骤2所制成的稠膏内。
[0014] 本发明的优点是能够在快速缓解病痛的同时，从根本上对患者进行治疗，达到表 本兼治的效果。理气，活血，止痛。用于气滞血疲的胃病，胁痛，头痛及月经痛等。
【具体实施方式】
[0015] 实例 1
[0016] 醋延胡索10份、白巧4份、糖0.3份、当归0.2份、下香0.2份、徐长卿0.4份、丹参1.4 份、木香1.4份、桃仁0.05份、干姜0.2份。
[0017] 1)将25%的白正及全部当归、T香、徐长卿、丹参、木香、桃仁、干姜粉碎成细粉；
[001引2)剩余的白巧与延胡索粉碎成粗粉，用60%乙醇浸泡24小时，并回流提取二次;第 一次3小时，第二次2小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至相对密度1.32~1.35(60°C);
[0019] 3)将步骤帥材料制成稠膏，加入步骤1中的白巧细粉及薦糖；
[0020] 4)倒入乙醇溶液使薦糖完全溶解；
[0021] 5)干燥制成颗粒。
[0022] 实例2
[002引醋延胡索15份、白巧3份、糖0.7份、当归0.1份、下香0.1份、徐长卿0.3份、丹参1.0 份、木香1.0份、桃仁0.04份、干姜0.1份。
[0024] 其工艺步骤为：
[0025] 1)将25%的白巧及全部当归、下香、徐长卿、丹参、木香、桃仁、干姜粉碎成细粉；
[0026] 2)剩余的白巧与延胡索粉碎成粗粉，用60%乙醇浸泡24小时，并回流提取二次;第 一次3小时，第二次2小时，滤过，合并滤液，在60°C的条件下，滤液浓缩至相对密度1.32~ 1.35;
[0027] 3)将步骤2中材料制成稠膏，加入步骤1中的细粉及薦糖；
[00%] 4)倒入乙醇溶液使薦糖完全溶解；
[0029] 5)干燥制成颗粒。
[0030] 实例3
[0031 ]醋延胡索10份、白巧4份、糖0.3份、当归0.3份、下香0.3份、徐长卿0.5份、丹参1.2 份、木香1.2份、桃仁0.03份、干姜0.2份。
[0032] 其工艺步骤为：
[0033] 1)将20%的白巧及全部当归、下香、徐长卿、丹参、木香、桃仁、干姜粉碎成细粉；
[0034] 2)剩余的白巧与延胡索粉碎成粗粉，用60%乙醇浸泡24小时，并回流提取二次;第 一次3小时，第二次2小时，滤过，合并滤液，在60°C的条件下，滤液浓缩至相对密度1.32~ 1.35。
[0035] 3)将步骤2中材料制成稠膏，加入步骤1中的细粉及薦糖；
[0036] 4)倒入乙醇溶液使薦糖完全溶解；
[0037] 5)干燥制成颗粒。
[0038] 【鉴别】（1)取本品5g，研细，置100mL烧瓶中，加沸水50ml使溶解，放冷，加浓氨试液 1.5ml，用乙酸振摇提取2次，每次50ml，合并乙酸提取液，回收乙酸，残渣加乙醇2ml使溶解， 作为供试品溶液。另取延胡索对照药材Ig,同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照 品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版 一部附录VI B)试验，吸取上述=种溶液各化1，分别点于同一硅胶G薄层板上，W环己烧 氯甲烧-甲醇（10:6:1)为展开剂，展开，取出，惊干，置舰缸中熏至斑点显色清晰，取出，挥尽 板上吸附的舰后，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品 色谱相应的位置上，显相同颜色的巧光斑点。
[0039] (2)取本品5g，研细，加石油酸(60~90° )20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥至约 1ml，作为供试品溶液。另取白巧对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取欧前胡素对照 品，加石油酸(60~90°)制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药 典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述S种溶液各10山，分别点于同一硅胶GF254板上， W石油酸(60~90°)-乙酸(3:2)为展开剂，展开，取出，惊干，置紫外光灯(254nm)下检视，供 试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0040] 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2010年版一部附录I C)
[0041] 【含量测定】白巧照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VI D)测定。
[0042] 色谱条件与系统适用性试验：W十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；W乙腊-水(47: 53)为流动相;检测波长为300nm。理论板数按欧前胡素峰计算应不低于5000。
[0043] 对照品溶液制备：取欧前胡素对照品适量，精密称定，加甲醇制成Iml含70yg的溶 液，即得。
[0044] 供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品混匀，取适量，研细，取约5g，精密称 定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇溶液50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40Ifflz) 30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇溶液补足减失的重量，滤过，取续滤液25ml，蒸干，残渣加 甲醇溶解，移至5ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0045] 测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各IOiil，注入液相色谱仪，测定， 即得。
[0046] 本品每袋含白巧W欧前胡素(打姐14〇4)计算，不得少于0.25mg。
[0047] 醋延胡索:照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VI D)测定。
[004引色谱条件与系统适用性试验W十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；W乙腊为流动相 A，WO.6%冰醋酸溶液（用=乙胺调抑至6.0)为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱;检 测波长为280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于6000。
[0050] 对照溶液的制备：取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50yg 的溶液，即得。
[0051] 供试品溶液的制备:取装量差异项下本品，混匀，取适量，研细，取约Ig,精密称定， 置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液-甲醇（1:20)混合溶液50ml，称定重量，超声处理(功率 250W，频率40KHZ) 30分钟，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇（1:20)混合溶液补足减失的 重量，滤过，取续滤液25ml，蒸至近干，加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻 度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0052] 测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20iU，注入液相色谱仪，测定， 即得。
[0053] 本品每袋含醋延胡索W延胡索乙素(C21出日N04)计算，不得少于O.SOmg。
【主权项】
1. 一种元胡止痛颗粒，其特征是:其配方的质量份数比为:醋延胡索10-15份、白芷4-5 份、鹿糖〇. 3-0.7份、当归0.1-0.3份、丁香0.1-0.3份、徐长卿0.3-0.5份。2. 根据权利要求1中所述一种止痛颗粒配方，其特征是:配方中还包含有丹参1.0-1.4 份、木香1.0-1.4份、桃仁0.03-0.05份、干姜0.1-0.2份。3. -种元胡止痛颗粒的制备方法，其特征是包括以下步骤： 1) 将20-25%的白芷及全部当归、丁香、徐长卿粉碎成细粉； 2) 剩余的白芷与醋延胡索粉碎成粗粉，用60%乙醇浸泡24小时，并回流提取二次； 3) 将步骤2中材料制成稠膏，加入步骤1中的白]E细粉及鹿糖； 4) 倒入乙醇溶液使蔗糖完全溶解； 5) 干燥制成颗粒。4. 根据权利要求3所述的元胡止痛颗粒的制备方法，其特征是:步骤2中回流提取:第一 次3小时，第二次2小时，滤过，合并滤液，在60°C的条件下，滤液浓缩至相对密度1.32~ 1.35〇5. 根据权利要求3中所述一种止痛颗粒配方的制备方法，其特征是：步骤1中的细粉还 包括有丹参、木香、桃仁、干姜，并在步骤3)中将上述细粉加入步骤2所制成的稠膏内。
【专利摘要】一种元胡止痛颗粒及其制备方法，所要解决的问题是如何使常见病达到表本兼治的目的；本发明的技术方案是配方的质量份数比为：醋延胡索10-15份、白芷4-5份、蔗糖0.3-0.7份、当归0.1-0.3份、丁香0.1-0.3份、徐长卿0.3-0.5份。其制备方法为1)将20-25％的白芷及全部当归、丁香、徐长卿粉碎成细粉；2)剩余的白芷与延胡索粉碎成粗粉，用60％乙醇浸泡24小时，并回流提取二次；3)将步骤2中材料制成稠膏，加入步骤1中的细粉及蔗糖；4)倒入乙醇溶液使蔗糖完全溶解；5)干燥制成颗粒。本发明的有益效果是能够在快速缓解病痛的同时，从根本上对患者进行治疗，达到表本兼治的效果。
【IPC分类】A61K36/66, A61P15/00, A61P1/00, A61P29/00, A61K36/9068, A61K9/16, A61P25/00
【公开号】CN105497842
【申请号】CN201510962961
【发明人】于婷, 祁东风, 宋洁
【申请人】沈阳飞龙伟业制药有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月21日
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种止痛颗粒配方及其制备方法，具体说是一种用于气滞血疲导致的 胃病，胁痛，头痛及月经痛的止痛颗粒配方及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 胃病，胁痛，头痛及月经痛等均是生活中的常见病，人们对于此类病痛一般均无较 好的治疗方法，西药虽然能快速的缓解疼痛，但是无法根治，并且易于复发。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种用于气滞血疲导致的胃病，胁痛，头痛及月经痛的止痛 颗粒配方及其制备方法。
[0004] 本发明的目的是运样实现的，其配方的质量份数比为:醋延胡索10-15份、白巧4-5 份、薦糖0.3-0.7份、当归0.1 -0.3份、下香0.1 -0.3份、徐长卿0.3-0.5份。
[0005] 进一步的技术方案，配方中还包含有丹参1.0-1.4份、木香1.0-1.4份、桃仁0.03-0.05份、干姜0.1-〇. 2份。
[0006] 其工艺步骤为：
[0007] 1)将20-25%的白巧及全部当归、下香、徐长卿粉碎成细粉；
[0008] 2)剩余的白巧与醋延胡索粉碎成粗粉，用60 %乙醇浸泡24小时，并回流提取二次；
[0009] 3)将步骤2中材料制成稠膏，加入步骤1中的白巧细粉及薦糖；
[0010] 4)倒入乙醇溶液使薦糖完全溶解；
[0011] 5)干燥制成颗粒。
[0012] 优选的，步骤帥回流提取:第一次3小时，第二次2小时，滤过，合并滤液，在60°C的 条件下，滤液浓缩至相对密度1.32~1.35。
[0013] 进一步的技术方案，步骤1中的细粉还包括有丹参、木香、桃仁、干姜，并在步骤3) 中将上述细粉加入步骤2所制成的稠膏内。
[0014] 本发明的优点是能够在快速缓解病痛的同时，从根本上对患者进行治疗，达到表 本兼治的效果。理气，活血，止痛。用于气滞血疲的胃病，胁痛，头痛及月经痛等。
【具体实施方式】
[0015] 实例 1
[0016] 醋延胡索10份、白巧4份、糖0.3份、当归0.2份、下香0.2份、徐长卿0.4份、丹参1.4 份、木香1.4份、桃仁0.05份、干姜0.2份。
[0017] 1)将25%的白正及全部当归、T香、徐长卿、丹参、木香、桃仁、干姜粉碎成细粉；
[001引2)剩余的白巧与延胡索粉碎成粗粉，用60%乙醇浸泡24小时，并回流提取二次;第 一次3小时，第二次2小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩至相对密度1.32~1.35(60°C);
[0019] 3)将步骤帥材料制成稠膏，加入步骤1中的白巧细粉及薦糖；
[0020] 4)倒入乙醇溶液使薦糖完全溶解；
[0021] 5)干燥制成颗粒。
[0022] 实例2
[002引醋延胡索15份、白巧3份、糖0.7份、当归0.1份、下香0.1份、徐长卿0.3份、丹参1.0 份、木香1.0份、桃仁0.04份、干姜0.1份。
[0024] 其工艺步骤为：
[0025] 1)将25%的白巧及全部当归、下香、徐长卿、丹参、木香、桃仁、干姜粉碎成细粉；
[0026] 2)剩余的白巧与延胡索粉碎成粗粉，用60%乙醇浸泡24小时，并回流提取二次;第 一次3小时，第二次2小时，滤过，合并滤液，在60°C的条件下，滤液浓缩至相对密度1.32~ 1.35;
[0027] 3)将步骤2中材料制成稠膏，加入步骤1中的细粉及薦糖；
[00%] 4)倒入乙醇溶液使薦糖完全溶解；
[0029] 5)干燥制成颗粒。
[0030] 实例3
[0031 ]醋延胡索10份、白巧4份、糖0.3份、当归0.3份、下香0.3份、徐长卿0.5份、丹参1.2 份、木香1.2份、桃仁0.03份、干姜0.2份。
[0032] 其工艺步骤为：
[0033] 1)将20%的白巧及全部当归、下香、徐长卿、丹参、木香、桃仁、干姜粉碎成细粉；
[0034] 2)剩余的白巧与延胡索粉碎成粗粉，用60%乙醇浸泡24小时，并回流提取二次;第 一次3小时，第二次2小时，滤过，合并滤液，在60°C的条件下，滤液浓缩至相对密度1.32~ 1.35。
[0035] 3)将步骤2中材料制成稠膏，加入步骤1中的细粉及薦糖；
[0036] 4)倒入乙醇溶液使薦糖完全溶解；
[0037] 5)干燥制成颗粒。
[0038] 【鉴别】（1)取本品5g，研细，置100mL烧瓶中，加沸水50ml使溶解，放冷，加浓氨试液 1.5ml，用乙酸振摇提取2次，每次50ml，合并乙酸提取液，回收乙酸，残渣加乙醇2ml使溶解， 作为供试品溶液。另取延胡索对照药材Ig,同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照 品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版 一部附录VI B)试验，吸取上述=种溶液各化1，分别点于同一硅胶G薄层板上，W环己烧 氯甲烧-甲醇（10:6:1)为展开剂，展开，取出，惊干，置舰缸中熏至斑点显色清晰，取出，挥尽 板上吸附的舰后，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品 色谱相应的位置上，显相同颜色的巧光斑点。
[0039] (2)取本品5g，研细，加石油酸(60~90° )20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥至约 1ml，作为供试品溶液。另取白巧对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取欧前胡素对照 品，加石油酸(60~90°)制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药 典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述S种溶液各10山，分别点于同一硅胶GF254板上， W石油酸(60~90°)-乙酸(3:2)为展开剂，展开，取出，惊干，置紫外光灯(254nm)下检视，供 试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0040] 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2010年版一部附录I C)
[0041] 【含量测定】白巧照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VI D)测定。
[0042] 色谱条件与系统适用性试验：W十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；W乙腊-水(47: 53)为流动相;检测波长为300nm。理论板数按欧前胡素峰计算应不低于5000。
[0043] 对照品溶液制备：取欧前胡素对照品适量，精密称定，加甲醇制成Iml含70yg的溶 液，即得。
[0044] 供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品混匀，取适量，研细，取约5g，精密称 定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇溶液50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40Ifflz) 30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇溶液补足减失的重量，滤过，取续滤液25ml，蒸干，残渣加 甲醇溶解，移至5ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0045] 测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各IOiil，注入液相色谱仪，测定， 即得。
[0046] 本品每袋含白巧W欧前胡素(打姐14〇4)计算，不得少于0.25mg。
[0047] 醋延胡索:照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VI D)测定。
[004引色谱条件与系统适用性试验W十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；W乙腊为流动相 A，WO.6%冰醋酸溶液（用=乙胺调抑至6.0)为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱;检 测波长为280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于6000。
[0050] 对照溶液的制备：取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50yg 的溶液，即得。
[0051] 供试品溶液的制备:取装量差异项下本品，混匀，取适量，研细，取约Ig,精密称定， 置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液-甲醇（1:20)混合溶液50ml，称定重量，超声处理(功率 250W，频率40KHZ) 30分钟，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇（1:20)混合溶液补足减失的 重量，滤过，取续滤液25ml，蒸至近干，加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻 度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0052] 测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20iU，注入液相色谱仪，测定， 即得。
[0053] 本品每袋含醋延胡索W延胡索乙素(C21出日N04)计算，不得少于O.SOmg。
【主权项】
1. 一种元胡止痛颗粒，其特征是:其配方的质量份数比为:醋延胡索10-15份、白芷4-5 份、鹿糖〇. 3-0.7份、当归0.1-0.3份、丁香0.1-0.3份、徐长卿0.3-0.5份。2. 根据权利要求1中所述一种止痛颗粒配方，其特征是:配方中还包含有丹参1.0-1.4 份、木香1.0-1.4份、桃仁0.03-0.05份、干姜0.1-0.2份。3. -种元胡止痛颗粒的制备方法，其特征是包括以下步骤： 1) 将20-25%的白芷及全部当归、丁香、徐长卿粉碎成细粉； 2) 剩余的白芷与醋延胡索粉碎成粗粉，用60%乙醇浸泡24小时，并回流提取二次； 3) 将步骤2中材料制成稠膏，加入步骤1中的白]E细粉及鹿糖； 4) 倒入乙醇溶液使蔗糖完全溶解； 5) 干燥制成颗粒。4. 根据权利要求3所述的元胡止痛颗粒的制备方法，其特征是:步骤2中回流提取:第一 次3小时，第二次2小时，滤过，合并滤液，在60°C的条件下，滤液浓缩至相对密度1.32~ 1.35〇5. 根据权利要求3中所述一种止痛颗粒配方的制备方法，其特征是：步骤1中的细粉还 包括有丹参、木香、桃仁、干姜，并在步骤3)中将上述细粉加入步骤2所制成的稠膏内。
【专利摘要】一种元胡止痛颗粒及其制备方法，所要解决的问题是如何使常见病达到表本兼治的目的；本发明的技术方案是配方的质量份数比为：醋延胡索10-15份、白芷4-5份、蔗糖0.3-0.7份、当归0.1-0.3份、丁香0.1-0.3份、徐长卿0.3-0.5份。其制备方法为1)将20-25％的白芷及全部当归、丁香、徐长卿粉碎成细粉；2)剩余的白芷与延胡索粉碎成粗粉，用60％乙醇浸泡24小时，并回流提取二次；3)将步骤2中材料制成稠膏，加入步骤1中的细粉及蔗糖；4)倒入乙醇溶液使蔗糖完全溶解；5)干燥制成颗粒。本发明的有益效果是能够在快速缓解病痛的同时，从根本上对患者进行治疗，达到表本兼治的效果。
【IPC分类】A61K36/66, A61P15/00, A61P1/00, A61P29/00, A61K36/9068, A61K9/16, A61P25/00
【公开号】CN105497842
【申请号】CN201510962961
【发明人】于婷, 祁东风, 宋洁
【申请人】沈阳飞龙伟业制药有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月21日
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