一种蒸馏釜及操作工艺的制作方法
一种蒸馏釜及操作工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化工机械，具体为一种蒸馏釜及操作工艺。
【背景技术】
[0002]蒸馏釜是一种利用混合液体或液-固体系中各组分沸点的不同，通过加热使所要的馏分汽化，再通过冷凝收集，即可完成蒸馏。且蒸馏釜广泛应用于涂料、药品、粘合剂等各种产品的加工提纯过程中，用于对原料进行提纯，去除水分及其他沸点低于原料的杂质。
[0003]现有的用于2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷提纯的蒸馏釜，其中2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷又称2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷，其主要采用通入氮气的结构进行提纯，即蒸馏釜顶壁上设置氮气进入口，并通过在氮气进入口上设置控制氮气通入的开关阀，实现控制氮气的开关及流速，将氮气通过设置在蒸馏釜内的氮气输送管输送至壳体内。其中采用的氮气为经过提纯的氮气，提纯成本高，通入的氮气主要作用是氮封排空，但在提高2，5_ 二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷的纯度效果不明显，提纯时间较长，难以实现大规模生产。
[0004]基于此，开发研究应用于2，5_ 二甲基-2，5_双(过氧化叔丁基)己烷提纯的新型蒸馏釜结构及操作工艺。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是现有蒸馏釜结构采用的氮气通入口及对应的开关阀、氮气输入管结构存在2，5_ 二甲基-2，5_双(过氧化叔丁基)己烷提纯的成本增加，纯度低等缺陷，本发明目的在于提供一种蒸馏釜，该蒸馏釜采用进空管结构，加速液体沸腾，解决了采用现有蒸馏釜结构提纯2，5_ 二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷成本高、效果不明显的问题。
[0006]本发明所要解决另一的技术问题是现有技术中采用通入氮气提纯引起蒸馏成本高，本发明另一目的在于:提供一种蒸馏釜的操作工艺，向液体内通入空气，辅助提高液体的沸腾度，加速混合物中杂质液体的蒸发，解决采用现有蒸馏操作工艺成本高，提纯效率低的问题。
[0007]本发明的通过下述技术方案实现:
一种蒸馏釜，包括壳体，壳体内设有进空管，进空管的一端插入蒸馏釜的原料液面内，进空管的另一端位于壳体外且进空管的管路上设有控制阀。
[0008]在蒸馏釜的壳体内设置进空管，进空管为不锈钢管，是外界空气进入蒸馏釜原料液面内的通道。进空管的一端插入蒸馏釜的原料液面内，进空管的另一端位于壳体外，即进口管的另一端末端位于壳体上或者延伸至壳体外。进口管的另一端与壳体的连接方式为焊接或者在壳体上设置与进空管外径相匹配的孔，进空管通过孔插入到原料液面内，进空管与壳体的另一端的连接处可通过卡片将其固定。卡片可以为其他结构，只要满足将进空管固定在壳体上，增强蒸馏釜的密封性即可。以上是对进空管的另一端与壳体的连接方式进行详细说明，除以上两种方式外，其他连接方式只要能实现便于通入空气，且不影响蒸馏釜内密封性的结构及其位置关系均在本发明的保护范围内。
[0009]进空管的管路上设有控制阀，其是作为控制空气通入的开关。任何其他与控制阀功能相同的结构或设备或装置均为控制阀的等效技术特征。进空管的管路上还可设置控制空气流速的装置，也可以将控制阀替换为同时控制空气通入和流速的装置。
[0010]进一步地，为了更好的实现本发明，在进空管的一端插入蒸馏釜原料液面内这个技术特征的基础上，限定进空管位于蒸馏釜原料液面内的一端与壳体底部的距离为10—200mm，增加空气与待提纯液体的接触面积，加强液体之间的空气作用力。蒸馏釜为化工行业纯化的通用设备，规格确定，进空管插入不同规格蒸馏釜内原料液面的距离，满足在优选的范围内，均能提高沸腾度;投料量比例是通用的，依据蒸馏釜规格确定，一般不低于40%;插入原料液面的长度与液体沸腾度的关系是:插入位置与液面、与壳体的底部距离较近时，均影响液体沸腾度。当插入位置接近壳体的底部时，空气作用力大部分作用在壳体上，传递到液体上半部分的作用力降低，液体沸腾度降低，蒸馏时间延长；同理，当进空管插入液体的位置接近液体表面时，空气对插入位置周围部分液体的作用力强，溶解在这部分液体中的水蒸汽、杂质液体能迅速蒸发出去，下半部分的杂质液体沸腾度低，需较长时间才能从蒸馏釜中蒸发出去。综合上述分析，进空管位于蒸馏釜原料液面内的一端与壳体底部的距离为10—200mm，是技术人员综合考虑蒸馏釜的规格、投料量、及进空管插入原料液面内的长度对液体沸腾度的影响等因素及多次实验得出，不是本领域技术人员容易想到的常规数值范围或者替换。现有技术中没有对进空管与壳体的底部距离进行限定，也没有对距离与蒸馏时间长短、目标产物纯度的关系作深入实验研究。因此，技术人员经实践研究得出，将进空管与壳体底部的距离设置为10—200mm，可增强液体的沸腾度，缩短液体达到预定浓度的蒸馏时间，提高目标产物的纯度，降低蒸馏过程中的物料损耗。
[0011]可以理解的是，壳体的底部与壳体底部两者之间的描述表达意义相同，均为蒸馏釜的壳体的内部底部，且壳体底部不是一个新型结构。
[0012]进一步地，为了更好的实现本发明，进空管的个数为I一4根，当进空管的个数为I根时，只要满足将进空管的一端插入待提纯液体的液面内，另一端位于待提纯液体的液面夕卜，延伸至壳体的顶壁或侧壁即可。
[0013]进一步地，为了更好的实现本发明，进空管的个数为2—4根，且在壳体内以蒸馏釜的中心轴为轴均匀对称分布。为了加速待提纯液体的沸腾，增加进空管的个数，优选进空管的个数为2—4根。进空管个数为2根时，2根进空管的下端连线与上端连线以蒸馏釜的中心轴平行且对称;进空管的个数为3根时，三根进空管下端组成的正三角形与上端组成的正三角形以蒸馏釜的中心轴平行且对称;进空管的个数为4根时，4根进空管中位于待提纯液体液面内的下端连接而成的正四边形与上端连接而成的正四边形以蒸馏釜的中心轴平行且对称。以上对进空管个数的设置，主要作用在于增加通入待提纯液体内的空气量，使待提纯液体内沸腾程度加强且沸腾程度均匀，加速杂质液体及水分的蒸发。
[0014]进一步地，为了更好的实现本发明，进空管靠近壳体底部的一端设有排空孔，排空孔的孔径为I 一 8mm。排空孔孔径的大小是根据通入空气的流量确定。通入的空气流量大时，选择8mm或者其他较大孔径；当通入的空气流量小时，选择Imm或其他较小孔径，该设置可加大排空孔中每个孔的空气流量，增加每个排空孔对待提纯液体的空气作用力。
[0015]进一步地，为了更好的实现本发明，限定进空管的内径为5mm— 15mm。此处仅是对进空管的内径作进一步优选，且进口管的内径与排空孔的孔径匹配。综合考虑置于蒸馏釜内进空管的个数、单个进空管的空气通入量对液体沸腾度的影响等因素设定进空管的内径。I根进空管，需增加空气的通入量，在通入空气流速不变的情况下，扩大内径;设置至少一根进空管，每根进空管输出的空气与液体的接触面积，及产生的空气作用力对液体沸腾度的影响，进而增加或减小进空管的内径。因而，不考虑进空管的个数，以上对进空管内径范围的限定，均有利于增加液体的沸腾度。
[0016]进一步地，为了更好的实现本发明，所述控制阀位于进口管的另一端末端，所述控制阀为针型阀。为了便于打开控制阀，将控制阀 设置在进口管的另一端末端，即进口管远离釜内原料液体的一端。控制阀的类型有多种，均可以作为控制空气通入的开关，本技术方案中优选针型阀。针型阀具体可以为针型截止阀或针型球阀，功用是作开启或切断管道通路用。
[0017]本发明还提供了一种蒸馏釜的操作工艺，具体步骤为:将进空管的一端通过壳体插入蒸馏釜原料液面内，调整进空管与壳体的底部距离为10—200mm，打开控制阀，向原料液面内通入空气，直至蒸馏结束，关闭控制阀。
[0018]本技术方案中蒸馏釜操作工艺简单，将进空管与壳体的底部距离设为10—200mm，不仅满足将进空管的一端插入蒸馏釜原料液面内，且可最大化增强空气对液体的作用力，加速液体沸腾，使蒸馏釜内不同位置处的液体均呈高度沸腾状态，从而加速杂质液体成分的蒸发。而如果进空管与壳体的底部距离太近，则进空管与壳体底部接触，空气作用力部分作用在壳体上，液体上半部分沸腾度低，下半部分沸腾度高，因此，下部分液体的杂质成分蒸发快，上部分液体的杂质成分蒸发慢，整个液体的沸腾程度不一，蒸馏时间延长；同理，如果进空管太靠近釜内液体表面，在空气作用力下，上半部分液体沸腾度高，气泡多，而下半部分液体沸腾度低，沸腾度低则蒸发速度慢，沸腾度高则蒸发速度快。其中蒸发速度快慢直接决定液体达到预定浓度的蒸馈时间，蒸馈时间越长，则物料损耗增加。在同等蒸馈时间下，沸腾度越高，目标产物的纯度越高。
[0019]进一步地，为了更好的实现本发明，在向原料液面内通入空气前，对蒸馏釜加热，加热至蒸馏釜内原料液体温度61°C—68°C后，恒温。
[0020]此处对加热蒸馏釜温度进行优选，温度越高越利于液体中沸点低于68°C的杂质成分加速蒸发，而现有技术中采用40—60°C，不利于液体中沸点低于60°C的成分蒸发，可以理解为，需要较长的蒸馏时间增加液体的沸腾度才能将沸腾度低的成分蒸发出去。因此，该温度范围利于缩短蒸馏釜的蒸馏时间，提高目标产物纯度。加热蒸馏釜的最高温度与蒸馏釜内提纯的液体有关，为了防止提纯液体分解，最高温度不能超过待提纯液体的分解温度，且为了考虑操作的安全性，防止温度过高产生的气压引起爆炸，加热温度不宜太高。
[0021 ]本技术方案中对蒸馏釜的加热方式是采用开启夹套加热棒对蒸馏釜夹套进行加热。
[0022]进一步地，为了更好的实现本发明，限定蒸馏釜加热过程中，使蒸馏釜内的真空度为-0.093MPa一-0.098MPa ；所述原料进入蒸馏釜内的体积为蒸馏釜体积的55%—65%。
[0023]本技术方案中在上述技术特征的基础上，优选加热过程中，蒸馏釜内真空度为-0.093MPa一-0.098MPa，而现有技术中仅采用一个常规的真空度范围，如-0.09MPa—-0.1MPa，只满足减压蒸馏，便于将外界空气通入液面内。而此处对真空度范围的优选，在同样满足减压蒸馏，利于通入空气之外，还直接与蒸馏釜的蒸馏时间、目标产物纯度有关。蒸馏釜内真空度的变化与蒸馏釜的加热过程同时进行，随着真空度的变化，液体的沸点也随之变化，液体的杂质成分、水蒸汽随之蒸发，蒸馏时间变短，目标产物的纯度增加;随着温度的增加，辅助液体沸腾的程度加强，蒸馏釜处于不断降低的负压下，液体中各种成分的液体沸点逐渐降低，更利于杂质成分蒸发，待提纯液体的浓度增加，达到预定浓度的时间缩短。
[0024]其中降低蒸馏釜内的真空度是采用罗茨真空栗组实现。
[0025]原料即待提纯液体在罗茨真空栗的作用下进入蒸馏釜内，进入蒸馏釜内的原料体积，与蒸馏釜的规格有关。其中蒸馏釜为行业内常用设备，规格确定。将原料体积设置为蒸馈爸体积的55%—65%，也可以为蒸馈爸体积的50—65%，原料的体积满足进空管的一端位于液面内，同时满足进空管与壳体的距离在10—200mm范围内，利于原料液体沸腾，缩短蒸馏时间，降低液体中杂质成分的含量。
[0026]本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果:
(I)本发明通过在蒸馏釜内设置进空管，进空管作为向蒸馏釜内通入空气的通道，在空气的作用力下待提纯液体沸腾，相对于现有技术中通入氮气的结构，有效降低提纯成本，缩短蒸馏时间。
[0027](2)本发明设置进空管的一端插入到蒸馏釜内原料液面下，优选进空管与壳体底部的距离为10—200mm，避免进空管距离液面或釜体的底部较近，引起空气作用力传递不均匀，液体各部分沸腾程度不同，延长蒸留时间。
[0028](3)本发明设置进空管为I一4根，当进空管数为2至4根时，使其在壳体内以蒸馏釜的中心轴为轴呈均匀对称分布，采用这样的结构，可使通入的空气其作用力在液面内分布均匀，水蒸汽及其他馏分能快速并尽量蒸发出去，从而提高蒸馏釜的提纯效率。
[0029](4)本发明在现有技术的基础上进行进一步改进，在降低提纯设备提纯成本的基础上，提高待提纯液体的纯度，使提纯设备的一些原料来源方便。
[0030](5)本发明提供的蒸馏釜的操作工艺，方法简单，采用向液体内通入空气，提高液体的沸腾度，加速混合物中杂质液体的蒸发，降低蒸馏成本，提高目标产物的提纯纯度。
【附图说明】
[0031]此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中:
图1为本发明蒸馏釜的结构示意图；
附图中标记及相应的零部件名称:
1-进料管口，2-出料管口，3_夹套进水管，4-夹套出水管，5-夹套加热棒，6-进空管，7-控制阀，8-真空压力表，9-釜内温度计探头，10-加气管，11-夹套温度计探头，12-蒸馏釜夹套，13-壳体。
【具体实施方式】
[0032]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
[0033]注明:本
【发明内容】
中提到的原料、待提纯液体均为2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷，也可以理解为进入蒸馏釜内需进行提纯的物质，并非对蒸馏釜内进行提纯的物质种类作具体的限定，主要实现便于理解。另外对于进空管个数进行限定采用根作为量词，也可以采用个作为量词，表达的意义相同，均是对进空管的数量进行优选。
[0034]实施例1:
如图1所示，一种蒸馏釜，包括壳体13，壳体13内设有进空管6，进空管6的一端插入蒸馏釜的原料液面内，与壳体13的底部距离为10mm，进空管6的另一端位于壳体13外且进空管6的管路上设有控制阀7。这里对进空管6的另一端位于壳体13外进一步说明，进空管6的另一端与壳体13的顶壁固定连接，S卩焊接在壳体13上。
[0035]进空管6的个数为2根，且在壳体13以蒸馏釜的中心轴为轴内均匀对称分布。
[0036]进空管6靠近壳体13底部的一端设有排空孔，排空孔的孔径为lmm、2mm、3mm、4mm中的任意一种，也可以选择Imm至4mm中的任一数值。
[0037]进空管的内径为5mm，且进空管的内径为进空管的内圆直径，可以根据需要选择或者更换。
[0038]本实施例中的控制阀7为针型阀，位于进口管6的远离釜内原 料液面端的末端。针型阀具体可以为针型截止阀或针型球阀。
[0039]所述壳体13的下侧分别设有进料管口1、出料管口 2;壳体13的下侧外壁包覆有蒸馏釜夹套12，蒸馏釜夹套12内设有夹套加热棒5，夹套加热棒5的个数为至少6个，蒸馏釜夹套12内还设有夹套温度计探头11，蒸馏釜夹套12上分别设有夹套进水管3、夹套出水管4。
[0040]进料管口I是作为将待提纯液体输送至蒸馏釜内的输入通道。出料管口 2则是将蒸馏完的待提纯液体输送至下一道处理工序的输出通道。蒸馏釜夹套12为蒸馏釜的加热设备，夹套进水管3、夹套出水管4的设置主要作用是在蒸馏釜夹套12内进行冷凝换热。夹套加热棒5主要是对蒸馏釜进行加热，并通过设置在蒸馏釜夹套12内的夹套温度计探头11对蒸馏釜夹套12内的温度进行监测。
[0041]所述壳体13内还设有釜内温度计探头9，壳体13的顶壁上安装有与壳体13内部连通的加气管10，壳体13的外壁上设有用于监测和显示壳体13内压力的真空压力表8。
[0042]设置釜内温度计探头9的主要作用是监测蒸馏釜内的温度，并通过设置在壳体13外的温度计或其他显示装置进行显示，便于工作人员观察控制。加气管10的作用是在蒸馏结束时放料，通过加气管10通入空气，空气可以为压缩空气，在外界空气的压力作用下实现快速放料。设置真空压力表8，在蒸馏釜内的压力发生变化时，工作人员可以通过真空压力表8的数值进行观察并控制。
[0043]实施例2:
如图1所示，一种蒸馏釜，包括壳体13，壳体13内设有进空管6，进空管6的一端插入蒸馏釜的原料液面内，与壳体13的底部距离为200mm，进空管6的另一端位于壳体13外且进空管6的管路上设有控制阀7。这里对进空管6的另一端位于壳体13外进一步说明，进空管6的另一端与壳体13的顶壁固定连接，S卩焊接在壳体13上。
[0044]进空管6的个数为4根，且在壳体13以蒸馏釜的中心轴为轴内均匀对称分布。
[0045]所述进空管6靠近壳体13底部的一端设有排空孔，排空孔的孔径为7mm、8mm中的任意一种，也可以选择7mm至8mm中的任一数值。
[0046]进空管的内径为15mm，且进空管的内径为进空管的内圆直径，可以根据需要选择或者更换。
[0047]本实施例中的控制阀7为针型阀，位于进口管6的远离釜内原料液面端的末端。针型阀具体可以为针型截止阀或针型球阀。
[0048]所述壳体13的下侧分别设有进料管口1、出料管口 2;壳体13的下侧外壁包覆有蒸馏釜夹套12，蒸馏釜夹套12内设有夹套加热棒5，夹套加热棒5的个数为至少6个，蒸馏釜夹套12内还设有夹套温度计探头11，蒸馏釜夹套12上分别设有夹套进水管3、夹套出水管4。
[0049]进料管口I是作为将待提纯液体输送至蒸馏釜内的输入通道。出料管口 2则是将蒸馏完的待提纯液体输送至下一道处理工序的输出通道。蒸馏釜夹套12为蒸馏釜的加热设备，夹套进水管3、夹套出水管4的设置主要作用是在蒸馏釜夹套12内进行冷凝换热。夹套加热棒5主要是对蒸馏釜进行加热，并通过设置在蒸馏釜夹套12内的夹套温度计探头11对蒸馏釜夹套12内的温度进行监测。
[0050]所述壳体13内还设有釜内温度计探头9，壳体13的顶壁上安装有与壳体13内部连通的加气管10，壳体13的外壁上设有用于监测和显示壳体13内压力的真空压力表8。
[0051]设置釜内温度计探头9的主要作用是监测蒸馏釜内的温度，并通过设置在壳体13外的温度计或其他显示装置进行显示，便于工作人员观察控制。加气管10的作用是在蒸馏结束时放料，通过加气管10通入空气，空气可以为压缩空气，在外界空气的压力作用下实现快速放料。设置真空压力表8，在蒸馏釜内的压力发生变化时，工作人员可以通过真空压力表8的数值进行观察并控制。
[0052]实施例3:
如图1所示，一种蒸馏釜，包括壳体13，壳体13内设有进空管6，进空管6的一端插入蒸馏釜的原料液面内，与壳体13的底部距离为100mm，进空管6的另一端位于壳体13外且进空管6的管路上设有控制阀7。这里对进空管6的另一端位于壳体13外进一步说明，进空管6的另一端延伸至壳体13的顶壁外，与壳体13的顶壁为插入式的活动连接方式。
[0053]进空管6的个数为3根，且在壳体13以蒸馏釜的中心轴为轴呈均匀对称分布。
[0054]进空管6靠近壳体13底部的一端设有排空孔，排空孔的孔径为5mm、6mm中的任意一种，也可以选择5mm至6mm中的任一数值。
[0055]进空管的内径为10mm，且进空管的内径为进空管的内圆直径，可以根据需要选择或者更换。
[0056]本实施例中的控制阀7为针型阀，且位于进口管6的远离釜内原料液面端的末端。针型阀具体可以为针型截止阀或针型球阀。
[0057]所述壳体13的下侧分别设有进料管口1、出料管口 2;壳体13的下侧外壁包覆有蒸馏釜夹套12，蒸馏釜夹套12内设有夹套加热棒5，夹套加热棒5的个数为至少6个，蒸馏釜夹套12内还设有夹套温度计探头11，蒸馏釜夹套12上分别设有夹套进水管3、夹套出水管4。
[0058]进料管口I是作为将待提纯液体输送至蒸馏釜内的输入通道。出料管口 2则是将蒸馏完的待提纯液体输送至下一道处理工序的输出通道。蒸馏釜夹套12为蒸馏釜的加热设备，夹套进水管3、夹套出水管4的设置主要作用是在蒸馏釜夹套12内进行冷凝换热。夹套加热棒5主要是对蒸馏釜进行加热，并通过设置在蒸馏釜夹套12内的夹套温度计探头11对蒸馏釜夹套12内的温度进行监测。
[0059]所述壳体13内还设有釜内温度计探头9，壳体13的顶壁上安装有与壳体13内部连通的加气管10，壳体13的外壁上设有用于监测和显示壳体13内压力的真空压力表8。
[0060]设置釜内温度计探头9的主要作用是监测蒸馏釜内的温度，并通过设置在壳体13外的温度计或其他显示装置进行显示，便于工作人员观察控制。加气管10的作用是在蒸馏结束时放料，通过加气管10通入空气，空气可以为压缩空气，在外界空气的压力作用下实现快速放料。设置真空压力表8，在蒸馏釜内的压力发生变化时，工作人员可以通过真空压力表8的数值进行观察并控制。
[0061 ] 实施例4:
本发明还提供了一种蒸馏釜的操作工艺，采用实施例1中蒸馏釜对2，5_ 二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷进行蒸馏，通过罗茨真空栗将2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷从进料管口 I吸入蒸馏釜中，釜内原料体积为蒸馏釜体积的55%，开启蒸馏釜夹套12内的夹套加热棒5进行加热，并采用夹套温度计探头11对蒸馏釜夹套12内的温度变化进行监测并调整，而蒸馏釜内的温度变化则通过釜内温度计探头9进行调整控制，加热至61°C，恒温；在加热的过程中，开启罗茨真空栗机组，使蒸馏釜内的压力到-0.093MPa，其中蒸馏釜内的压力变化通过设置在壳体13上的真空压力表8进行监测；当蒸馏釜内的真空度达到-
0.093MPa时，打开控制阀7，通过设置在壳体13内的进空管6将外界空气输送至2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷液面下。在空气作用力下辅助加速2，5-二甲基-2 ，5-双(过氧化叔丁基)己烷液体沸腾，至蒸馏结束，采用加气管10通入压缩空气将提纯好的2，5_ 二甲基-2，5_双(过氧化叔丁基)己烷压缩输送至下一道处理工序。采用本实施例所述的蒸馏釜操作工艺，2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷提纯蒸馏时间缩短为8小时，目标产物2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷的纯度为97.5%。
[0062]实施例5:
本发明还提供了一种蒸馏釜的操作工艺，采用实施例2蒸馏釜对2，5_ 二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷进行蒸馏，通过罗茨真空栗将2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷从进料管口 I吸入蒸馏釜中，釜内原料体积为蒸馏釜体积的60%，开启蒸馏釜夹套12内的夹套加热棒5进行加热，并采用夹套温度计探头11对蒸馏釜夹套12内的温度变化进行监测并调整，而蒸馏釜内的温度变化则通过釜内温度计探头9进行调整控制，加热至65°C，恒温；在加热的过程中，开启罗茨真空栗机组，使蒸馏釜内的压力到-0.095MPa，其中蒸馏釜内的压力变化通过设置在壳体13上的真空压力表8进行监测；当蒸馏釜内的真空度达到-
0.095MPa时，打开控制阀7，通过设置在壳体13内的进空管6将外界空气输送至2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷液面下。在空气作用力下辅助加速2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷液体沸腾，至蒸馏结束，采用加气管10通入压缩空气将提纯好的2，5_ 二甲基-2，5_双(过氧化叔丁基)己烷压缩输送至下一道处理工序。采用本发明所述的蒸馏釜操作工艺，2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷提纯蒸馏时间为7.8小时，目标产物2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷的纯度为98.5%。
[0063]实施例6:
本发明还提供了一种蒸馏釜的操作工艺，采用实施例3蒸馏釜对2，5_ 二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷进行蒸馏，通过罗茨真空栗将2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷从进料管口 I吸入蒸馏釜中，釜内原料体积为蒸馏釜体积的65%，开启蒸馏釜夹套12内的夹套加热棒5进行加热，并采用夹套温度计探头11对蒸馏釜夹套12内的温度变化进行监测并调整，而蒸馏釜内的温度变化则通过釜内温度计探头9进行调整控制，加热至68°C，恒温；在加热的过程中，开启罗茨真空栗机组，使蒸馏釜内的压力到-0.098MPa，其中蒸馏釜内的压力变化通过设置在壳体13上的真空压力表8进行监测；当蒸馏釜内的真空度达到预定的压力-0.098MPa时，打开控制阀7，通过设置在壳体13内的进空管6将外界空气输送至2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷液面下。在空气作用力下辅助加速2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷液体沸腾，至蒸馏结束，采用加气管10通入压缩空气将提纯好的2，5_二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷压缩输送至下一道处理工序。采用本发明所述的蒸馏釜操作工艺可将2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷提纯蒸馏时间7.9小时，目标产物2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷的纯度为98.0%。
[0064]比较实施例:
将本发明中蒸馏釜内的进空管结构更换为现有技术中通入氮气的结构，即在壳体13的顶壁设置氮气开关阀，氮气开关阀与设置在壳体13内的氮气通入管连接，其余结构不变，仅将操作方法中将通入空气替换为通入氮气，氮气通入前需提纯，2，5_ 二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷开始蒸馏，至蒸馏结束，最终2，5_ 二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷提纯蒸馏时间为14小时以上，目标产物2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷的纯度为90%以上，而目标产物的能耗8%以上。
[0065]采用通入氮气的蒸馏釜结构对2，5_二甲基-2，5_双(过氧化叔丁基)己烷进行蒸馏，氮气需经过提纯，而本发明中采用的通入空气的结构，可降低2，5_ 二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷目标产物的提纯成本，缩短提纯时间，提高2，5_二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷的提纯纯度。
[0066]以上所述的【具体实施方式】，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的【具体实施方式】而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种蒸馏釜，其特征在于:包括壳体(13)，壳体(13)内设有进空管(6)，进空管(6)的一端插入蒸馏釜的原料液面内，进空管(6)的另一端位于壳体(13)外且进空管(6)的管路上设有控制阀(7)。2.根据权利要求1所述的一种蒸馏釜，其特征在于:所述进空管(6)中位于蒸馏釜原料液面内的一端与壳体(13 )底部的距离为I O—200mm。3.根据权利要求1所述的一种蒸馏釜，其特征在于:所述进空管(6)的个数为I一4根。4.根据权利要求3所述的一种蒸馏釜，其特征在于:所述进空管(6)的个数为2—4根，且在壳体(13 )内以蒸馏釜的中心轴为轴均匀对称分布。5.根据权利要求2或4所述的一种蒸馏釜，其特征在于:所述进空管(6)靠近壳体(13)底部的一端设有排空孔，排空孔的孔径为I 一 8mm。6.根据权利要求5所述的一种蒸馏釜，其特征在于:所述进空管(6)的内径为5mm—15mm07.根据权利要求5所述的一种蒸馏釜，其特征在于:所述控制阀(7)位于进空管(6)的另一端末端，且控制阀(7 )为针型阀。8.—种蒸馏釜的操作工艺，其特征在于:将进空管(6)的一端穿过壳体(13)插入蒸馏釜原料液面内，调整进空管(6 )与壳体(13 )的底部距离为I O—200mm，打开控制阀(7 )，向原料液面内通入空气，直至蒸馏结束，关闭控制阀(7 )。9.根据权利要求8所述的一种蒸馏釜的操作工艺，其特征在于:所述在向原料液面内通入空气前，对蒸馏釜加热，加热至蒸馏釜内原料液体温度为61°C—68°C，恒温。10.根据权利要求9所述的一种蒸馏釜的操作工艺，其特征在于:所述在加热的过程中使蒸馏釜内的真空度为-0.093MPa一-0.098MPa;所述进入蒸馏釜内原料的体积为蒸馏釜体积的 55%—65%。
【专利摘要】本发明公布了一种蒸馏釜，包括壳体，壳体内设有进空管，进空管的一端插入蒸馏釜的原料液面内，进空管的另一端位于壳体外且进空管的管路上设有控制阀。本发明通过在蒸馏釜内设置进空管，蒸馏釜内液体在空气的作用力下加速沸腾，相对于现有技术中通入氮气的结构，本发明所述的蒸馏釜结构可有效降低提纯成本，并缩短蒸馏时间。本发明还公布一种蒸馏釜的操作工艺，方法简单，向液体内通入空气，提高液体整体沸腾度，加速混合物中杂质液体的蒸发，降低物料损耗，提高目标产物的提纯纯度。
【IPC分类】B01D3/02, B01D3/42, C07C409/16
【公开号】CN105498261
【申请号】CN201610039587
【发明人】孙沁屏, 林志成, 施立超
【申请人】宜宾高县钧恒新材料有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年1月21日
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化工机械，具体为一种蒸馏釜及操作工艺。
【背景技术】
[0002]蒸馏釜是一种利用混合液体或液-固体系中各组分沸点的不同，通过加热使所要的馏分汽化，再通过冷凝收集，即可完成蒸馏。且蒸馏釜广泛应用于涂料、药品、粘合剂等各种产品的加工提纯过程中，用于对原料进行提纯，去除水分及其他沸点低于原料的杂质。
[0003]现有的用于2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷提纯的蒸馏釜，其中2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷又称2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷，其主要采用通入氮气的结构进行提纯，即蒸馏釜顶壁上设置氮气进入口，并通过在氮气进入口上设置控制氮气通入的开关阀，实现控制氮气的开关及流速，将氮气通过设置在蒸馏釜内的氮气输送管输送至壳体内。其中采用的氮气为经过提纯的氮气，提纯成本高，通入的氮气主要作用是氮封排空，但在提高2，5_ 二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷的纯度效果不明显，提纯时间较长，难以实现大规模生产。
[0004]基于此，开发研究应用于2，5_ 二甲基-2，5_双(过氧化叔丁基)己烷提纯的新型蒸馏釜结构及操作工艺。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是现有蒸馏釜结构采用的氮气通入口及对应的开关阀、氮气输入管结构存在2，5_ 二甲基-2，5_双(过氧化叔丁基)己烷提纯的成本增加，纯度低等缺陷，本发明目的在于提供一种蒸馏釜，该蒸馏釜采用进空管结构，加速液体沸腾，解决了采用现有蒸馏釜结构提纯2，5_ 二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷成本高、效果不明显的问题。
[0006]本发明所要解决另一的技术问题是现有技术中采用通入氮气提纯引起蒸馏成本高，本发明另一目的在于:提供一种蒸馏釜的操作工艺，向液体内通入空气，辅助提高液体的沸腾度，加速混合物中杂质液体的蒸发，解决采用现有蒸馏操作工艺成本高，提纯效率低的问题。
[0007]本发明的通过下述技术方案实现:
一种蒸馏釜，包括壳体，壳体内设有进空管，进空管的一端插入蒸馏釜的原料液面内，进空管的另一端位于壳体外且进空管的管路上设有控制阀。
[0008]在蒸馏釜的壳体内设置进空管，进空管为不锈钢管，是外界空气进入蒸馏釜原料液面内的通道。进空管的一端插入蒸馏釜的原料液面内，进空管的另一端位于壳体外，即进口管的另一端末端位于壳体上或者延伸至壳体外。进口管的另一端与壳体的连接方式为焊接或者在壳体上设置与进空管外径相匹配的孔，进空管通过孔插入到原料液面内，进空管与壳体的另一端的连接处可通过卡片将其固定。卡片可以为其他结构，只要满足将进空管固定在壳体上，增强蒸馏釜的密封性即可。以上是对进空管的另一端与壳体的连接方式进行详细说明，除以上两种方式外，其他连接方式只要能实现便于通入空气，且不影响蒸馏釜内密封性的结构及其位置关系均在本发明的保护范围内。
[0009]进空管的管路上设有控制阀，其是作为控制空气通入的开关。任何其他与控制阀功能相同的结构或设备或装置均为控制阀的等效技术特征。进空管的管路上还可设置控制空气流速的装置，也可以将控制阀替换为同时控制空气通入和流速的装置。
[0010]进一步地，为了更好的实现本发明，在进空管的一端插入蒸馏釜原料液面内这个技术特征的基础上，限定进空管位于蒸馏釜原料液面内的一端与壳体底部的距离为10—200mm，增加空气与待提纯液体的接触面积，加强液体之间的空气作用力。蒸馏釜为化工行业纯化的通用设备，规格确定，进空管插入不同规格蒸馏釜内原料液面的距离，满足在优选的范围内，均能提高沸腾度;投料量比例是通用的，依据蒸馏釜规格确定，一般不低于40%;插入原料液面的长度与液体沸腾度的关系是:插入位置与液面、与壳体的底部距离较近时，均影响液体沸腾度。当插入位置接近壳体的底部时，空气作用力大部分作用在壳体上，传递到液体上半部分的作用力降低，液体沸腾度降低，蒸馏时间延长；同理，当进空管插入液体的位置接近液体表面时，空气对插入位置周围部分液体的作用力强，溶解在这部分液体中的水蒸汽、杂质液体能迅速蒸发出去，下半部分的杂质液体沸腾度低，需较长时间才能从蒸馏釜中蒸发出去。综合上述分析，进空管位于蒸馏釜原料液面内的一端与壳体底部的距离为10—200mm，是技术人员综合考虑蒸馏釜的规格、投料量、及进空管插入原料液面内的长度对液体沸腾度的影响等因素及多次实验得出，不是本领域技术人员容易想到的常规数值范围或者替换。现有技术中没有对进空管与壳体的底部距离进行限定，也没有对距离与蒸馏时间长短、目标产物纯度的关系作深入实验研究。因此，技术人员经实践研究得出，将进空管与壳体底部的距离设置为10—200mm，可增强液体的沸腾度，缩短液体达到预定浓度的蒸馏时间，提高目标产物的纯度，降低蒸馏过程中的物料损耗。
[0011]可以理解的是，壳体的底部与壳体底部两者之间的描述表达意义相同，均为蒸馏釜的壳体的内部底部，且壳体底部不是一个新型结构。
[0012]进一步地，为了更好的实现本发明，进空管的个数为I一4根，当进空管的个数为I根时，只要满足将进空管的一端插入待提纯液体的液面内，另一端位于待提纯液体的液面夕卜，延伸至壳体的顶壁或侧壁即可。
[0013]进一步地，为了更好的实现本发明，进空管的个数为2—4根，且在壳体内以蒸馏釜的中心轴为轴均匀对称分布。为了加速待提纯液体的沸腾，增加进空管的个数，优选进空管的个数为2—4根。进空管个数为2根时，2根进空管的下端连线与上端连线以蒸馏釜的中心轴平行且对称;进空管的个数为3根时，三根进空管下端组成的正三角形与上端组成的正三角形以蒸馏釜的中心轴平行且对称;进空管的个数为4根时，4根进空管中位于待提纯液体液面内的下端连接而成的正四边形与上端连接而成的正四边形以蒸馏釜的中心轴平行且对称。以上对进空管个数的设置，主要作用在于增加通入待提纯液体内的空气量，使待提纯液体内沸腾程度加强且沸腾程度均匀，加速杂质液体及水分的蒸发。
[0014]进一步地，为了更好的实现本发明，进空管靠近壳体底部的一端设有排空孔，排空孔的孔径为I 一 8mm。排空孔孔径的大小是根据通入空气的流量确定。通入的空气流量大时，选择8mm或者其他较大孔径；当通入的空气流量小时，选择Imm或其他较小孔径，该设置可加大排空孔中每个孔的空气流量，增加每个排空孔对待提纯液体的空气作用力。
[0015]进一步地，为了更好的实现本发明，限定进空管的内径为5mm— 15mm。此处仅是对进空管的内径作进一步优选，且进口管的内径与排空孔的孔径匹配。综合考虑置于蒸馏釜内进空管的个数、单个进空管的空气通入量对液体沸腾度的影响等因素设定进空管的内径。I根进空管，需增加空气的通入量，在通入空气流速不变的情况下，扩大内径;设置至少一根进空管，每根进空管输出的空气与液体的接触面积，及产生的空气作用力对液体沸腾度的影响，进而增加或减小进空管的内径。因而，不考虑进空管的个数，以上对进空管内径范围的限定，均有利于增加液体的沸腾度。
[0016]进一步地，为了更好的实现本发明，所述控制阀位于进口管的另一端末端，所述控制阀为针型阀。为了便于打开控制阀，将控制阀 设置在进口管的另一端末端，即进口管远离釜内原料液体的一端。控制阀的类型有多种，均可以作为控制空气通入的开关，本技术方案中优选针型阀。针型阀具体可以为针型截止阀或针型球阀，功用是作开启或切断管道通路用。
[0017]本发明还提供了一种蒸馏釜的操作工艺，具体步骤为:将进空管的一端通过壳体插入蒸馏釜原料液面内，调整进空管与壳体的底部距离为10—200mm，打开控制阀，向原料液面内通入空气，直至蒸馏结束，关闭控制阀。
[0018]本技术方案中蒸馏釜操作工艺简单，将进空管与壳体的底部距离设为10—200mm，不仅满足将进空管的一端插入蒸馏釜原料液面内，且可最大化增强空气对液体的作用力，加速液体沸腾，使蒸馏釜内不同位置处的液体均呈高度沸腾状态，从而加速杂质液体成分的蒸发。而如果进空管与壳体的底部距离太近，则进空管与壳体底部接触，空气作用力部分作用在壳体上，液体上半部分沸腾度低，下半部分沸腾度高，因此，下部分液体的杂质成分蒸发快，上部分液体的杂质成分蒸发慢，整个液体的沸腾程度不一，蒸馏时间延长；同理，如果进空管太靠近釜内液体表面，在空气作用力下，上半部分液体沸腾度高，气泡多，而下半部分液体沸腾度低，沸腾度低则蒸发速度慢，沸腾度高则蒸发速度快。其中蒸发速度快慢直接决定液体达到预定浓度的蒸馈时间，蒸馈时间越长，则物料损耗增加。在同等蒸馈时间下，沸腾度越高，目标产物的纯度越高。
[0019]进一步地，为了更好的实现本发明，在向原料液面内通入空气前，对蒸馏釜加热，加热至蒸馏釜内原料液体温度61°C—68°C后，恒温。
[0020]此处对加热蒸馏釜温度进行优选，温度越高越利于液体中沸点低于68°C的杂质成分加速蒸发，而现有技术中采用40—60°C，不利于液体中沸点低于60°C的成分蒸发，可以理解为，需要较长的蒸馏时间增加液体的沸腾度才能将沸腾度低的成分蒸发出去。因此，该温度范围利于缩短蒸馏釜的蒸馏时间，提高目标产物纯度。加热蒸馏釜的最高温度与蒸馏釜内提纯的液体有关，为了防止提纯液体分解，最高温度不能超过待提纯液体的分解温度，且为了考虑操作的安全性，防止温度过高产生的气压引起爆炸，加热温度不宜太高。
[0021 ]本技术方案中对蒸馏釜的加热方式是采用开启夹套加热棒对蒸馏釜夹套进行加热。
[0022]进一步地，为了更好的实现本发明，限定蒸馏釜加热过程中，使蒸馏釜内的真空度为-0.093MPa一-0.098MPa ；所述原料进入蒸馏釜内的体积为蒸馏釜体积的55%—65%。
[0023]本技术方案中在上述技术特征的基础上，优选加热过程中，蒸馏釜内真空度为-0.093MPa一-0.098MPa，而现有技术中仅采用一个常规的真空度范围，如-0.09MPa—-0.1MPa，只满足减压蒸馏，便于将外界空气通入液面内。而此处对真空度范围的优选，在同样满足减压蒸馏，利于通入空气之外，还直接与蒸馏釜的蒸馏时间、目标产物纯度有关。蒸馏釜内真空度的变化与蒸馏釜的加热过程同时进行，随着真空度的变化，液体的沸点也随之变化，液体的杂质成分、水蒸汽随之蒸发，蒸馏时间变短，目标产物的纯度增加;随着温度的增加，辅助液体沸腾的程度加强，蒸馏釜处于不断降低的负压下，液体中各种成分的液体沸点逐渐降低，更利于杂质成分蒸发，待提纯液体的浓度增加，达到预定浓度的时间缩短。
[0024]其中降低蒸馏釜内的真空度是采用罗茨真空栗组实现。
[0025]原料即待提纯液体在罗茨真空栗的作用下进入蒸馏釜内，进入蒸馏釜内的原料体积，与蒸馏釜的规格有关。其中蒸馏釜为行业内常用设备，规格确定。将原料体积设置为蒸馈爸体积的55%—65%，也可以为蒸馈爸体积的50—65%，原料的体积满足进空管的一端位于液面内，同时满足进空管与壳体的距离在10—200mm范围内，利于原料液体沸腾，缩短蒸馏时间，降低液体中杂质成分的含量。
[0026]本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果:
(I)本发明通过在蒸馏釜内设置进空管，进空管作为向蒸馏釜内通入空气的通道，在空气的作用力下待提纯液体沸腾，相对于现有技术中通入氮气的结构，有效降低提纯成本，缩短蒸馏时间。
[0027](2)本发明设置进空管的一端插入到蒸馏釜内原料液面下，优选进空管与壳体底部的距离为10—200mm，避免进空管距离液面或釜体的底部较近，引起空气作用力传递不均匀，液体各部分沸腾程度不同，延长蒸留时间。
[0028](3)本发明设置进空管为I一4根，当进空管数为2至4根时，使其在壳体内以蒸馏釜的中心轴为轴呈均匀对称分布，采用这样的结构，可使通入的空气其作用力在液面内分布均匀，水蒸汽及其他馏分能快速并尽量蒸发出去，从而提高蒸馏釜的提纯效率。
[0029](4)本发明在现有技术的基础上进行进一步改进，在降低提纯设备提纯成本的基础上，提高待提纯液体的纯度，使提纯设备的一些原料来源方便。
[0030](5)本发明提供的蒸馏釜的操作工艺，方法简单，采用向液体内通入空气，提高液体的沸腾度，加速混合物中杂质液体的蒸发，降低蒸馏成本，提高目标产物的提纯纯度。
【附图说明】
[0031]此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中:
图1为本发明蒸馏釜的结构示意图；
附图中标记及相应的零部件名称:
1-进料管口，2-出料管口，3_夹套进水管，4-夹套出水管，5-夹套加热棒，6-进空管，7-控制阀，8-真空压力表，9-釜内温度计探头，10-加气管，11-夹套温度计探头，12-蒸馏釜夹套，13-壳体。
【具体实施方式】
[0032]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
[0033]注明:本
【发明内容】
中提到的原料、待提纯液体均为2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷，也可以理解为进入蒸馏釜内需进行提纯的物质，并非对蒸馏釜内进行提纯的物质种类作具体的限定，主要实现便于理解。另外对于进空管个数进行限定采用根作为量词，也可以采用个作为量词，表达的意义相同，均是对进空管的数量进行优选。
[0034]实施例1:
如图1所示，一种蒸馏釜，包括壳体13，壳体13内设有进空管6，进空管6的一端插入蒸馏釜的原料液面内，与壳体13的底部距离为10mm，进空管6的另一端位于壳体13外且进空管6的管路上设有控制阀7。这里对进空管6的另一端位于壳体13外进一步说明，进空管6的另一端与壳体13的顶壁固定连接，S卩焊接在壳体13上。
[0035]进空管6的个数为2根，且在壳体13以蒸馏釜的中心轴为轴内均匀对称分布。
[0036]进空管6靠近壳体13底部的一端设有排空孔，排空孔的孔径为lmm、2mm、3mm、4mm中的任意一种，也可以选择Imm至4mm中的任一数值。
[0037]进空管的内径为5mm，且进空管的内径为进空管的内圆直径，可以根据需要选择或者更换。
[0038]本实施例中的控制阀7为针型阀，位于进口管6的远离釜内原 料液面端的末端。针型阀具体可以为针型截止阀或针型球阀。
[0039]所述壳体13的下侧分别设有进料管口1、出料管口 2;壳体13的下侧外壁包覆有蒸馏釜夹套12，蒸馏釜夹套12内设有夹套加热棒5，夹套加热棒5的个数为至少6个，蒸馏釜夹套12内还设有夹套温度计探头11，蒸馏釜夹套12上分别设有夹套进水管3、夹套出水管4。
[0040]进料管口I是作为将待提纯液体输送至蒸馏釜内的输入通道。出料管口 2则是将蒸馏完的待提纯液体输送至下一道处理工序的输出通道。蒸馏釜夹套12为蒸馏釜的加热设备，夹套进水管3、夹套出水管4的设置主要作用是在蒸馏釜夹套12内进行冷凝换热。夹套加热棒5主要是对蒸馏釜进行加热，并通过设置在蒸馏釜夹套12内的夹套温度计探头11对蒸馏釜夹套12内的温度进行监测。
[0041]所述壳体13内还设有釜内温度计探头9，壳体13的顶壁上安装有与壳体13内部连通的加气管10，壳体13的外壁上设有用于监测和显示壳体13内压力的真空压力表8。
[0042]设置釜内温度计探头9的主要作用是监测蒸馏釜内的温度，并通过设置在壳体13外的温度计或其他显示装置进行显示，便于工作人员观察控制。加气管10的作用是在蒸馏结束时放料，通过加气管10通入空气，空气可以为压缩空气，在外界空气的压力作用下实现快速放料。设置真空压力表8，在蒸馏釜内的压力发生变化时，工作人员可以通过真空压力表8的数值进行观察并控制。
[0043]实施例2:
如图1所示，一种蒸馏釜，包括壳体13，壳体13内设有进空管6，进空管6的一端插入蒸馏釜的原料液面内，与壳体13的底部距离为200mm，进空管6的另一端位于壳体13外且进空管6的管路上设有控制阀7。这里对进空管6的另一端位于壳体13外进一步说明，进空管6的另一端与壳体13的顶壁固定连接，S卩焊接在壳体13上。
[0044]进空管6的个数为4根，且在壳体13以蒸馏釜的中心轴为轴内均匀对称分布。
[0045]所述进空管6靠近壳体13底部的一端设有排空孔，排空孔的孔径为7mm、8mm中的任意一种，也可以选择7mm至8mm中的任一数值。
[0046]进空管的内径为15mm，且进空管的内径为进空管的内圆直径，可以根据需要选择或者更换。
[0047]本实施例中的控制阀7为针型阀，位于进口管6的远离釜内原料液面端的末端。针型阀具体可以为针型截止阀或针型球阀。
[0048]所述壳体13的下侧分别设有进料管口1、出料管口 2;壳体13的下侧外壁包覆有蒸馏釜夹套12，蒸馏釜夹套12内设有夹套加热棒5，夹套加热棒5的个数为至少6个，蒸馏釜夹套12内还设有夹套温度计探头11，蒸馏釜夹套12上分别设有夹套进水管3、夹套出水管4。
[0049]进料管口I是作为将待提纯液体输送至蒸馏釜内的输入通道。出料管口 2则是将蒸馏完的待提纯液体输送至下一道处理工序的输出通道。蒸馏釜夹套12为蒸馏釜的加热设备，夹套进水管3、夹套出水管4的设置主要作用是在蒸馏釜夹套12内进行冷凝换热。夹套加热棒5主要是对蒸馏釜进行加热，并通过设置在蒸馏釜夹套12内的夹套温度计探头11对蒸馏釜夹套12内的温度进行监测。
[0050]所述壳体13内还设有釜内温度计探头9，壳体13的顶壁上安装有与壳体13内部连通的加气管10，壳体13的外壁上设有用于监测和显示壳体13内压力的真空压力表8。
[0051]设置釜内温度计探头9的主要作用是监测蒸馏釜内的温度，并通过设置在壳体13外的温度计或其他显示装置进行显示，便于工作人员观察控制。加气管10的作用是在蒸馏结束时放料，通过加气管10通入空气，空气可以为压缩空气，在外界空气的压力作用下实现快速放料。设置真空压力表8，在蒸馏釜内的压力发生变化时，工作人员可以通过真空压力表8的数值进行观察并控制。
[0052]实施例3:
如图1所示，一种蒸馏釜，包括壳体13，壳体13内设有进空管6，进空管6的一端插入蒸馏釜的原料液面内，与壳体13的底部距离为100mm，进空管6的另一端位于壳体13外且进空管6的管路上设有控制阀7。这里对进空管6的另一端位于壳体13外进一步说明，进空管6的另一端延伸至壳体13的顶壁外，与壳体13的顶壁为插入式的活动连接方式。
[0053]进空管6的个数为3根，且在壳体13以蒸馏釜的中心轴为轴呈均匀对称分布。
[0054]进空管6靠近壳体13底部的一端设有排空孔，排空孔的孔径为5mm、6mm中的任意一种，也可以选择5mm至6mm中的任一数值。
[0055]进空管的内径为10mm，且进空管的内径为进空管的内圆直径，可以根据需要选择或者更换。
[0056]本实施例中的控制阀7为针型阀，且位于进口管6的远离釜内原料液面端的末端。针型阀具体可以为针型截止阀或针型球阀。
[0057]所述壳体13的下侧分别设有进料管口1、出料管口 2;壳体13的下侧外壁包覆有蒸馏釜夹套12，蒸馏釜夹套12内设有夹套加热棒5，夹套加热棒5的个数为至少6个，蒸馏釜夹套12内还设有夹套温度计探头11，蒸馏釜夹套12上分别设有夹套进水管3、夹套出水管4。
[0058]进料管口I是作为将待提纯液体输送至蒸馏釜内的输入通道。出料管口 2则是将蒸馏完的待提纯液体输送至下一道处理工序的输出通道。蒸馏釜夹套12为蒸馏釜的加热设备，夹套进水管3、夹套出水管4的设置主要作用是在蒸馏釜夹套12内进行冷凝换热。夹套加热棒5主要是对蒸馏釜进行加热，并通过设置在蒸馏釜夹套12内的夹套温度计探头11对蒸馏釜夹套12内的温度进行监测。
[0059]所述壳体13内还设有釜内温度计探头9，壳体13的顶壁上安装有与壳体13内部连通的加气管10，壳体13的外壁上设有用于监测和显示壳体13内压力的真空压力表8。
[0060]设置釜内温度计探头9的主要作用是监测蒸馏釜内的温度，并通过设置在壳体13外的温度计或其他显示装置进行显示，便于工作人员观察控制。加气管10的作用是在蒸馏结束时放料，通过加气管10通入空气，空气可以为压缩空气，在外界空气的压力作用下实现快速放料。设置真空压力表8，在蒸馏釜内的压力发生变化时，工作人员可以通过真空压力表8的数值进行观察并控制。
[0061 ] 实施例4:
本发明还提供了一种蒸馏釜的操作工艺，采用实施例1中蒸馏釜对2，5_ 二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷进行蒸馏，通过罗茨真空栗将2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷从进料管口 I吸入蒸馏釜中，釜内原料体积为蒸馏釜体积的55%，开启蒸馏釜夹套12内的夹套加热棒5进行加热，并采用夹套温度计探头11对蒸馏釜夹套12内的温度变化进行监测并调整，而蒸馏釜内的温度变化则通过釜内温度计探头9进行调整控制，加热至61°C，恒温；在加热的过程中，开启罗茨真空栗机组，使蒸馏釜内的压力到-0.093MPa，其中蒸馏釜内的压力变化通过设置在壳体13上的真空压力表8进行监测；当蒸馏釜内的真空度达到-
0.093MPa时，打开控制阀7，通过设置在壳体13内的进空管6将外界空气输送至2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷液面下。在空气作用力下辅助加速2，5-二甲基-2 ，5-双(过氧化叔丁基)己烷液体沸腾，至蒸馏结束，采用加气管10通入压缩空气将提纯好的2，5_ 二甲基-2，5_双(过氧化叔丁基)己烷压缩输送至下一道处理工序。采用本实施例所述的蒸馏釜操作工艺，2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷提纯蒸馏时间缩短为8小时，目标产物2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷的纯度为97.5%。
[0062]实施例5:
本发明还提供了一种蒸馏釜的操作工艺，采用实施例2蒸馏釜对2，5_ 二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷进行蒸馏，通过罗茨真空栗将2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷从进料管口 I吸入蒸馏釜中，釜内原料体积为蒸馏釜体积的60%，开启蒸馏釜夹套12内的夹套加热棒5进行加热，并采用夹套温度计探头11对蒸馏釜夹套12内的温度变化进行监测并调整，而蒸馏釜内的温度变化则通过釜内温度计探头9进行调整控制，加热至65°C，恒温；在加热的过程中，开启罗茨真空栗机组，使蒸馏釜内的压力到-0.095MPa，其中蒸馏釜内的压力变化通过设置在壳体13上的真空压力表8进行监测；当蒸馏釜内的真空度达到-
0.095MPa时，打开控制阀7，通过设置在壳体13内的进空管6将外界空气输送至2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷液面下。在空气作用力下辅助加速2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷液体沸腾，至蒸馏结束，采用加气管10通入压缩空气将提纯好的2，5_ 二甲基-2，5_双(过氧化叔丁基)己烷压缩输送至下一道处理工序。采用本发明所述的蒸馏釜操作工艺，2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷提纯蒸馏时间为7.8小时，目标产物2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷的纯度为98.5%。
[0063]实施例6:
本发明还提供了一种蒸馏釜的操作工艺，采用实施例3蒸馏釜对2，5_ 二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷进行蒸馏，通过罗茨真空栗将2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷从进料管口 I吸入蒸馏釜中，釜内原料体积为蒸馏釜体积的65%，开启蒸馏釜夹套12内的夹套加热棒5进行加热，并采用夹套温度计探头11对蒸馏釜夹套12内的温度变化进行监测并调整，而蒸馏釜内的温度变化则通过釜内温度计探头9进行调整控制，加热至68°C，恒温；在加热的过程中，开启罗茨真空栗机组，使蒸馏釜内的压力到-0.098MPa，其中蒸馏釜内的压力变化通过设置在壳体13上的真空压力表8进行监测；当蒸馏釜内的真空度达到预定的压力-0.098MPa时，打开控制阀7，通过设置在壳体13内的进空管6将外界空气输送至2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷液面下。在空气作用力下辅助加速2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷液体沸腾，至蒸馏结束，采用加气管10通入压缩空气将提纯好的2，5_二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷压缩输送至下一道处理工序。采用本发明所述的蒸馏釜操作工艺可将2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷提纯蒸馏时间7.9小时，目标产物2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷的纯度为98.0%。
[0064]比较实施例:
将本发明中蒸馏釜内的进空管结构更换为现有技术中通入氮气的结构，即在壳体13的顶壁设置氮气开关阀，氮气开关阀与设置在壳体13内的氮气通入管连接，其余结构不变，仅将操作方法中将通入空气替换为通入氮气，氮气通入前需提纯，2，5_ 二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷开始蒸馏，至蒸馏结束，最终2，5_ 二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷提纯蒸馏时间为14小时以上，目标产物2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷的纯度为90%以上，而目标产物的能耗8%以上。
[0065]采用通入氮气的蒸馏釜结构对2，5_二甲基-2，5_双(过氧化叔丁基)己烷进行蒸馏，氮气需经过提纯，而本发明中采用的通入空气的结构，可降低2，5_ 二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷目标产物的提纯成本，缩短提纯时间，提高2，5_二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷的提纯纯度。
[0066]以上所述的【具体实施方式】，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的【具体实施方式】而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种蒸馏釜，其特征在于:包括壳体(13)，壳体(13)内设有进空管(6)，进空管(6)的一端插入蒸馏釜的原料液面内，进空管(6)的另一端位于壳体(13)外且进空管(6)的管路上设有控制阀(7)。2.根据权利要求1所述的一种蒸馏釜，其特征在于:所述进空管(6)中位于蒸馏釜原料液面内的一端与壳体(13 )底部的距离为I O—200mm。3.根据权利要求1所述的一种蒸馏釜，其特征在于:所述进空管(6)的个数为I一4根。4.根据权利要求3所述的一种蒸馏釜，其特征在于:所述进空管(6)的个数为2—4根，且在壳体(13 )内以蒸馏釜的中心轴为轴均匀对称分布。5.根据权利要求2或4所述的一种蒸馏釜，其特征在于:所述进空管(6)靠近壳体(13)底部的一端设有排空孔，排空孔的孔径为I 一 8mm。6.根据权利要求5所述的一种蒸馏釜，其特征在于:所述进空管(6)的内径为5mm—15mm07.根据权利要求5所述的一种蒸馏釜，其特征在于:所述控制阀(7)位于进空管(6)的另一端末端，且控制阀(7 )为针型阀。8.—种蒸馏釜的操作工艺，其特征在于:将进空管(6)的一端穿过壳体(13)插入蒸馏釜原料液面内，调整进空管(6 )与壳体(13 )的底部距离为I O—200mm，打开控制阀(7 )，向原料液面内通入空气，直至蒸馏结束，关闭控制阀(7 )。9.根据权利要求8所述的一种蒸馏釜的操作工艺，其特征在于:所述在向原料液面内通入空气前，对蒸馏釜加热，加热至蒸馏釜内原料液体温度为61°C—68°C，恒温。10.根据权利要求9所述的一种蒸馏釜的操作工艺，其特征在于:所述在加热的过程中使蒸馏釜内的真空度为-0.093MPa一-0.098MPa;所述进入蒸馏釜内原料的体积为蒸馏釜体积的 55%—65%。
【专利摘要】本发明公布了一种蒸馏釜，包括壳体，壳体内设有进空管，进空管的一端插入蒸馏釜的原料液面内，进空管的另一端位于壳体外且进空管的管路上设有控制阀。本发明通过在蒸馏釜内设置进空管，蒸馏釜内液体在空气的作用力下加速沸腾，相对于现有技术中通入氮气的结构，本发明所述的蒸馏釜结构可有效降低提纯成本，并缩短蒸馏时间。本发明还公布一种蒸馏釜的操作工艺，方法简单，向液体内通入空气，提高液体整体沸腾度，加速混合物中杂质液体的蒸发，降低物料损耗，提高目标产物的提纯纯度。
【IPC分类】B01D3/02, B01D3/42, C07C409/16
【公开号】CN105498261
【申请号】CN201610039587
【发明人】孙沁屏, 林志成, 施立超
【申请人】宜宾高县钧恒新材料有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年1月21日
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