一种有机硅消泡剂及其制备方法
一种有机硅消泡剂及其制备方法
【技术领域】
:
[0001]本发明属于消泡剂及制备技术领域，涉及一种复配型有机硅消泡剂及其制备方法。
【背景技术】
:
[0002]自从德国实验物理学家Quincke首先提出用化学方法来消泡，到目前为止已经历了四次更新换代。第一代消泡剂为矿物油、脂肪酸及脂肪酸酯、脂肪酰胺、低级醇类等有机物，这种有机类消泡剂价格低廉，目前市场上仍在大量使用，但对致密型泡沫的消除能力较差;第二代消泡剂是聚醚类消泡剂，主要有直链聚醚和由醇、氨为起始剂的聚醚或端基酯化的聚醚衍生物，抑泡能力较强，是目前发酵行业应用的主导消泡剂，但破泡率低，需要新加一定量的消泡剂，为了适应消泡要求和操作条件多变的情况，开发了有机硅消泡剂即第三代消泡剂，有机硅类消泡剂一般为聚二甲基硅氧烷，二甲基硅油属于MDnM型的线型聚甲基硅氧烷，分子中为易绕曲的“之”字形链，这种消泡剂消泡效率很高，但是抑泡效果有时差强人意。因而，有机硅可以与脂肪酸酰胺、聚醚等其它具有消泡、抑泡活性的表面活性剂复配成复合消泡剂，这样既可以提高有机硅消泡剂的抑泡能力，又能降低产品的成本。第四代消泡剂是聚醚改性聚硅氧烷类消泡剂，是在聚硅氧烷链段上通过改性引入聚醚链段。这类消泡剂耐高温、耐强碱性，能迅速溶于水中，可单独使用，也可与其它处理剂配合使用，稳定性好，不发生破乳漂油现象，也无沉淀物产生，对非水体系也有效。中国专利CN103074784提出了一种以淀粉为稳定剂的复合有机硅消泡剂，增加了产品的稳定性，可以防止凝聚、破乳现象的发生，但是由于稳定剂的用量较大，使得消抑泡性能变差；中国专利CN104225965提出了以高沸硅油为原料之一的乳液型有机硅消泡剂，降低了生产成本，为有机硅单体副产高沸物处理提供了合理的处理渠道；以聚乙烯醇(PVA)为增稠剂，但在水溶解过称中，会产生泡沫，使生产能力降低，影响产品的质量和使用；中国专利CN103603215提出的是通过加入有机锡催化剂使硅氧烷粒子不易在强酸碱体系中断裂，产品能在苛刻的条件下使用，但生产成本较高，制备工艺较复杂；CN103830938提出了以非离子表面活性剂作为乳化剂，可以是吐温-60、司盘-40或聚醚硅油中的至少任意一种，乳化能力较高，但是产品耐碱性较差且成本较高。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种有机硅消泡剂及其制备方法，制备的有机硅消泡剂在具有强消泡和强抑泡能力的同时，还具有较好的稳定性、良好的抗稀释能力以及较广的PH和温度适用范围。
[0004]为了实现上述目的，本发明所述有机硅消泡剂包括蒸馏水、二甲基硅油、二氧化硅、乳化剂、助乳化剂和稳定剂；其各组份重量百分比为:蒸馏水48%_54%，二氧化硅
1.1 % -2.48 %，二甲基硅油38 %-48.5%,乳化剂I % -3 %、助乳化剂I % _6 %、稳定剂0.5 % -1%，总重量百分比为100%。
[0005]本发明所述乳化剂是阴离子表面活性剂，为十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
[0006]本发明所述助乳化剂为AE0-9和磷酸三丁酯的一种或两种，其亲水亲油平衡值(HLB)为7 ?9。
[0007]本发明所述稳定剂为羧甲基纤维素钠盐800?1200。
[0008]本发明所述有机硅消泡剂的具体制备步骤为:
[0009](I)、主消泡剂的制备:在现有带加热和搅拌功能的反应装置中，加入3-5质量份的二氧化硅固体粉末，在搅拌下缓缓加入100质量份的二甲基硅油，在180°C温度条件下反应3h制得性能良好的主消泡剂(硅膏)，将主消泡剂冷却至80°C备用；
[0010](2)、复配乳化:在现有带加热和搅拌功能的反应装置中加入占产品总量48%-54 %的蒸馏水，并加热至80°C，然后依次加入I %~6%助乳化剂、I % -3 %乳化剂和0.5%-1 %稳定剂，完全溶解后得到混合溶液，向混合溶液中缓缓滴加冷却至80°C的占产品总重量40 %-48 %的主消泡剂(硅膏)并充分搅拌，乳化0.5-lh后停止加热，均质后自然冷却至室温，得到白色粘稠乳液形态的有机硅消泡剂。
[0011]本发明与现有技术相比，通过以二甲基硅油为原料，加入助剂二氧化硅，二氧化硅表面羟基有利于硅油的分散，能够改善硅油的消泡性能；由于具有很好的降低水的表面张力、润湿、渗透和乳化作用的阴离子表面活性剂的加入，使得乳化剂的发泡力较小且具有较好的乳化能力。同时通过各种乳化剂的复配，有AE0-9、十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠、羧甲基纤维素钠盐800?1200(CMC)和磷酸三丁酯，增强了亲水亲油体系的平衡和稳定性，改进了乳液的综合性能，如耐碱、耐热等。另外，加入增稠剂羧甲基纤维素钠盐800?1200(CMC)提高了分散介质的粘度，进一步增加了乳液的稳定性;其制备工艺简单，原料易得，成本低，制备的有机硅消泡剂在保持良好消抑泡性能的同时，具有高效、稳定、耐碱和耐热等特点。
【具体实施方式】
:
[0012]下面通过实施例对本发明作进一步说明。
[0013]实施例1:
[0014]本实施例制备有机硅消泡剂的过程为:
[0015](I).主消泡剂的制备:在现有带加热和搅拌功能的反应装置中，加入3份质量的二氧化硅固体粉末，在搅拌下缓缓加入100份质量的二甲基硅油，在约180°C温度条件下反应3h，即制得性能良好的主消泡剂(硅膏)，将主消泡剂冷却至80°C左右备用；
[0016](2).消泡剂的制备:将占最终产品总质量49 %的蒸馏水加入现有带加热和搅拌功能的反应装置中并加热至80°C，再依次加入2%的十二烷基磺酸钠、2.5%的磷酸三丁酯、0.8%的羧甲基纤维素钠盐800?1200 (CMC)和2.2 %的AE0-9，待完全溶解后加入43.5 %的主消泡剂，经保温并在2000r/min左右搅拌，使其充分乳化50分钟后停止搅拌并冷却到室温，得到形态为白色粘稠乳液的有机硅消泡剂。
[0017]本实施例制备有机硅消泡剂的过程为:
[0018](I).主消泡剂的制备:在现有带加热和搅拌功能的反应装置中，加入5份质量的二氧化硅固体粉末，在搅拌下缓缓加入100份质量的二甲基硅油，在约180°C温度条件下反应3h，即制得性能良好的主消泡剂(硅膏)，将主消泡剂冷却至80°C左右备用；
[0019](2).消泡剂的制备:将占最终产品总质量54 %的蒸馏水加入现有带加热和搅拌功能的反应装置中并加热至80°C，再依次加入2.2%的十二烷基磺酸钠、2.5%的磷酸三丁酯、0.6%的羧甲基纤维素钠盐800?1200 (CMC)和0.7 %的AE0-9，待完全溶解后加入40 %的主消泡剂，经保温并在2000r/min左右搅拌，使其充分乳化60分钟后停止搅拌并冷却到室温，得到形态为白色粘稠乳液的有机硅消泡剂。
[0020]实施例3:
[0021 ]本实施例制备有机硅消泡剂的过程为:
[0022](I ).主消泡剂的制备:在现有带加热和搅拌功能的反应装置中，加入3份质量的二氧化硅固体粉末，在搅拌下缓缓加入100份质量的二甲基硅油，在约180°C温度条件下反应3h，即制得性能良好的主消泡剂(硅膏)，将主消泡剂冷却至80°C左右备用；
[0023](2).消泡剂的制备:将占最终产品总质量50 %的蒸馏水加入现有带加热和搅拌功能的反应装置中并加热至80°C，再依次加入I %的十二烷基苯磺酸钠、3%的磷酸三丁酯和0.8%的羧甲基纤维素钠盐800?1200(CMC)，待完全溶解后加入45.2%的主消泡剂，经保温并在2000r/min左右搅拌，使其充分乳化30分钟后停止搅拌并冷却到室温，得到形态为白色粘稠乳液的有机硅消泡剂。
[0024]实施例4:
[0025]本实施例制备有机硅消泡剂的过程为:
[0026](I).主消泡剂的制备:在现有带加热和搅拌功能的反应装置中，加入4份质量的二氧化硅固体粉末，在搅拌下缓缓加入100份质量的二甲基硅油，在约180°C温度条件下反应3h，即制得性能良好的主消泡剂(硅膏)，将主消泡剂冷却至80°C左右备用；
[0027](2).消泡剂的制备:将占最终产品总质量52 %的蒸馏水加入现有带加热和搅拌功能的反应装置中并加热至80°C，再依次加入3%的十二烷基苯磺酸钠、I %的磷酸三丁酯、0.5%的羧甲基纤维素钠盐800?1200(CMC)和3 %的AE0-9，待完全溶解后加入40.5 %的主消泡剂，经保温并在2000r/min左右搅拌，使其充分乳化40分钟后停止搅拌并冷却到室温，得到形态为白色粘稠乳液的有机硅消泡剂。
[0028]实施例5:
[0029]本实施例制备有机硅消泡剂的过程为:
[0030](I).主消泡剂的制备:在现有带加热和搅拌功能的反应装置中，加入3份质量的二氧化硅固体粉末，在搅拌下缓缓加入100份质量的二甲基硅油，在约180°C温度条件下反应3h，即制得性能良好的主消泡剂(硅膏)，将主消泡剂冷却至80°C左右备用；
[0031 ] (2).消泡剂的制备:将占最终产品总质量49.5%的蒸馏水加入现有带加热和搅拌功能的反应装置中并加热至80°C，再依次加入2.2 %的十二烷基苯磺酸钠、2.5 %的磷酸三丁酯、0.6 %的羧甲基纤维素钠盐800?1200(CMC)和2.2%的AE0-9，待完全溶解后加入40.5%的主消泡剂，经保温并在2000r/min左右搅拌，使其充分乳化30分钟后停止搅拌并冷却到室温，得到形态为白色粘稠乳液的有机硅消泡剂。
[0032]本实施例有机硅消泡剂制备的最佳条件:HLB在7?9之间，搅拌温度在80°C左右，搅拌速度在2000r/min左右。
[0033]本实施例对制备的有机硅消泡剂分别进行稳定、耐碱、耐ATSC(丙酮缩氨基硫脲)、消泡速度、耐热和碱性条件下的消泡性能测试，具体为:
[0034](I)离心稳定性测试:对产品和样品以3000r/min进行离心实验，测试时间20min不分层；
[0035](2)耐碱测试:将配制的消泡剂乳液、氢氧化钠质量分数均为5%的混合水溶液SOmL置于10mL烧杯中，在高剪切力下用磁力搅拌机搅拌十分钟后静置，观察24小时后溶液的性状，不结蜡；
[0036](3)耐ATSC(丙酮缩氨基硫脲)测试:将有机硅消泡剂、氢氧化钠和ATSC重量百分含量均为5 %的混合水溶液80mL置于I OOmL烧杯中，在高剪切力下用磁力搅拌机搅拌十分钟后静置，观察24小时后溶液的性状，不分层、不结蜡；
[0037](4)消泡速度测试:将所制消泡剂与水配成含消泡剂1%的稀释液备用，将鼓泡器砂芯放入500mL量筒，加入含表面活性剂质量百分数为I %的起泡液至200mL刻度，开动气栗鼓泡，当泡沫高度上升至500mL时停止鼓泡，在量筒中注入25mL所配置的质量百分数为I %的消泡剂溶液稀释液同时计时，至泡沫消失时即为消泡时间，重复3次取平均值；
[0038](5)耐热测试:取制备的有机硅消泡剂于试管中，并置于烘箱内，当温度上升到110°C时开始计时，2小时后冷却降温至室温，取出样品观察耐高温性能；
[0039](6)碱性条件下的消泡测试:在10mL量筒中加入pH=14的含表面活性剂质量百分数为I %的起泡液起泡液50mL震荡30次，后加入0.2mL由消泡剂配成含消泡剂I %的稀释液有机硅消泡剂测量剩余泡沫体积。
【主权项】
1.一种有机硅消泡剂，其特征在于包括蒸馏水、二甲基硅油、二氧化硅、乳化剂、助乳化剂和稳定剂;其各组份重量百分比为:蒸馏水48%~54%,二氧化硅1.1 %-2.48%，二甲基硅油38%-48.5%，乳化剂1%-3%，助乳化剂1%_6%，稳定剂0.5%-1%，总重量百分比为100%。2.根据权利要求1所述有机硅消泡剂，其特征在于所述乳化剂为十二烷基磺酸钠或十一■烧基苯横酸纳。3.根据权利要求1所述有机硅消泡剂，其特征在于所述助乳化剂为AEO-9和磷酸三丁酯的一种或两种，其亲水亲油平衡值为7?9。4.根据权利要求1所述有机硅消泡剂，其特征在于所述稳定剂为羧甲基纤维素钠盐800?1200。5.一种如权利要求1所述有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)、主消泡剂的制备:在现有带加热和搅拌功能的反应装置中，加入3-5质量份的二氧化硅固体粉末，在搅拌下加入100质量份的二甲基硅油，在180°C温度条件下反应3h制得主消泡剂，将主消泡剂冷却至80°C备用； (2)、复配乳化:在现有带加热和搅拌功能的反应装置中加入占产品总量48%-54%的蒸馏水，并加热至80°C，然后依次加入I %~6%助乳化剂、I % -3 %乳化剂和0.5 % -1 %稳定剂，完全溶解得到混合溶液，再向混合溶液中滴加冷却至80°C的占产品总重量40 % -48 %的主消泡剂并充分搅拌，乳化0.5-lh后停止加热，均质后自然冷却至室温，得到白色粘稠乳液形态的有机硅消泡剂。
【专利摘要】本发明属于消泡剂及制备技术领域，涉及一种复配型有机硅消泡剂及其制备方法，有机硅消泡剂中各组份重量百分比为：蒸馏水48％-54％，二氧化硅1.1％-2.48％，二甲基硅油38％-48.5％，乳化剂1％-3％，助乳化剂1％-6％、稳定剂0.5％-1％，总重量百分比为100％；制备时，先用二氧化硅和二甲基硅油制得主消泡剂，然后依次按比例向反应装置中加入蒸馏水、助乳化剂、乳化剂和稳定剂至完全溶解后再加入主消泡剂乳化，即得到有机硅消泡剂；其制备工艺简单，原料易得，成本低，制备的有机硅消泡剂在保持良好消抑泡性能的同时，具有高效、稳定、耐碱和耐热等特点。
【IPC分类】B01D19/04
【公开号】CN105498303
【申请号】CN201510925719
【发明人】聂兆广, 胡艳芳, 林伯群, 姜丛慧, 郑艺华, 邢雅成
【申请人】青岛大学
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月11日
【技术领域】
:
[0001]本发明属于消泡剂及制备技术领域，涉及一种复配型有机硅消泡剂及其制备方法。
【背景技术】
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[0002]自从德国实验物理学家Quincke首先提出用化学方法来消泡，到目前为止已经历了四次更新换代。第一代消泡剂为矿物油、脂肪酸及脂肪酸酯、脂肪酰胺、低级醇类等有机物，这种有机类消泡剂价格低廉，目前市场上仍在大量使用，但对致密型泡沫的消除能力较差;第二代消泡剂是聚醚类消泡剂，主要有直链聚醚和由醇、氨为起始剂的聚醚或端基酯化的聚醚衍生物，抑泡能力较强，是目前发酵行业应用的主导消泡剂，但破泡率低，需要新加一定量的消泡剂，为了适应消泡要求和操作条件多变的情况，开发了有机硅消泡剂即第三代消泡剂，有机硅类消泡剂一般为聚二甲基硅氧烷，二甲基硅油属于MDnM型的线型聚甲基硅氧烷，分子中为易绕曲的“之”字形链，这种消泡剂消泡效率很高，但是抑泡效果有时差强人意。因而，有机硅可以与脂肪酸酰胺、聚醚等其它具有消泡、抑泡活性的表面活性剂复配成复合消泡剂，这样既可以提高有机硅消泡剂的抑泡能力，又能降低产品的成本。第四代消泡剂是聚醚改性聚硅氧烷类消泡剂，是在聚硅氧烷链段上通过改性引入聚醚链段。这类消泡剂耐高温、耐强碱性，能迅速溶于水中，可单独使用，也可与其它处理剂配合使用，稳定性好，不发生破乳漂油现象，也无沉淀物产生，对非水体系也有效。中国专利CN103074784提出了一种以淀粉为稳定剂的复合有机硅消泡剂，增加了产品的稳定性，可以防止凝聚、破乳现象的发生，但是由于稳定剂的用量较大，使得消抑泡性能变差；中国专利CN104225965提出了以高沸硅油为原料之一的乳液型有机硅消泡剂，降低了生产成本，为有机硅单体副产高沸物处理提供了合理的处理渠道；以聚乙烯醇(PVA)为增稠剂，但在水溶解过称中，会产生泡沫，使生产能力降低，影响产品的质量和使用；中国专利CN103603215提出的是通过加入有机锡催化剂使硅氧烷粒子不易在强酸碱体系中断裂，产品能在苛刻的条件下使用，但生产成本较高，制备工艺较复杂；CN103830938提出了以非离子表面活性剂作为乳化剂，可以是吐温-60、司盘-40或聚醚硅油中的至少任意一种，乳化能力较高，但是产品耐碱性较差且成本较高。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种有机硅消泡剂及其制备方法，制备的有机硅消泡剂在具有强消泡和强抑泡能力的同时，还具有较好的稳定性、良好的抗稀释能力以及较广的PH和温度适用范围。
[0004]为了实现上述目的，本发明所述有机硅消泡剂包括蒸馏水、二甲基硅油、二氧化硅、乳化剂、助乳化剂和稳定剂；其各组份重量百分比为:蒸馏水48%_54%，二氧化硅
1.1 % -2.48 %，二甲基硅油38 %-48.5%,乳化剂I % -3 %、助乳化剂I % _6 %、稳定剂0.5 % -1%，总重量百分比为100%。
[0005]本发明所述乳化剂是阴离子表面活性剂，为十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
[0006]本发明所述助乳化剂为AE0-9和磷酸三丁酯的一种或两种，其亲水亲油平衡值(HLB)为7 ?9。
[0007]本发明所述稳定剂为羧甲基纤维素钠盐800?1200。
[0008]本发明所述有机硅消泡剂的具体制备步骤为:
[0009](I)、主消泡剂的制备:在现有带加热和搅拌功能的反应装置中，加入3-5质量份的二氧化硅固体粉末，在搅拌下缓缓加入100质量份的二甲基硅油，在180°C温度条件下反应3h制得性能良好的主消泡剂(硅膏)，将主消泡剂冷却至80°C备用；
[0010](2)、复配乳化:在现有带加热和搅拌功能的反应装置中加入占产品总量48%-54 %的蒸馏水，并加热至80°C，然后依次加入I %~6%助乳化剂、I % -3 %乳化剂和0.5%-1 %稳定剂，完全溶解后得到混合溶液，向混合溶液中缓缓滴加冷却至80°C的占产品总重量40 %-48 %的主消泡剂(硅膏)并充分搅拌，乳化0.5-lh后停止加热，均质后自然冷却至室温，得到白色粘稠乳液形态的有机硅消泡剂。
[0011]本发明与现有技术相比，通过以二甲基硅油为原料，加入助剂二氧化硅，二氧化硅表面羟基有利于硅油的分散，能够改善硅油的消泡性能；由于具有很好的降低水的表面张力、润湿、渗透和乳化作用的阴离子表面活性剂的加入，使得乳化剂的发泡力较小且具有较好的乳化能力。同时通过各种乳化剂的复配，有AE0-9、十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠、羧甲基纤维素钠盐800?1200(CMC)和磷酸三丁酯，增强了亲水亲油体系的平衡和稳定性，改进了乳液的综合性能，如耐碱、耐热等。另外，加入增稠剂羧甲基纤维素钠盐800?1200(CMC)提高了分散介质的粘度，进一步增加了乳液的稳定性;其制备工艺简单，原料易得，成本低，制备的有机硅消泡剂在保持良好消抑泡性能的同时，具有高效、稳定、耐碱和耐热等特点。
【具体实施方式】
:
[0012]下面通过实施例对本发明作进一步说明。
[0013]实施例1:
[0014]本实施例制备有机硅消泡剂的过程为:
[0015](I).主消泡剂的制备:在现有带加热和搅拌功能的反应装置中，加入3份质量的二氧化硅固体粉末，在搅拌下缓缓加入100份质量的二甲基硅油，在约180°C温度条件下反应3h，即制得性能良好的主消泡剂(硅膏)，将主消泡剂冷却至80°C左右备用；
[0016](2).消泡剂的制备:将占最终产品总质量49 %的蒸馏水加入现有带加热和搅拌功能的反应装置中并加热至80°C，再依次加入2%的十二烷基磺酸钠、2.5%的磷酸三丁酯、0.8%的羧甲基纤维素钠盐800?1200 (CMC)和2.2 %的AE0-9，待完全溶解后加入43.5 %的主消泡剂，经保温并在2000r/min左右搅拌，使其充分乳化50分钟后停止搅拌并冷却到室温，得到形态为白色粘稠乳液的有机硅消泡剂。
[0017]本实施例制备有机硅消泡剂的过程为:
[0018](I).主消泡剂的制备:在现有带加热和搅拌功能的反应装置中，加入5份质量的二氧化硅固体粉末，在搅拌下缓缓加入100份质量的二甲基硅油，在约180°C温度条件下反应3h，即制得性能良好的主消泡剂(硅膏)，将主消泡剂冷却至80°C左右备用；
[0019](2).消泡剂的制备:将占最终产品总质量54 %的蒸馏水加入现有带加热和搅拌功能的反应装置中并加热至80°C，再依次加入2.2%的十二烷基磺酸钠、2.5%的磷酸三丁酯、0.6%的羧甲基纤维素钠盐800?1200 (CMC)和0.7 %的AE0-9，待完全溶解后加入40 %的主消泡剂，经保温并在2000r/min左右搅拌，使其充分乳化60分钟后停止搅拌并冷却到室温，得到形态为白色粘稠乳液的有机硅消泡剂。
[0020]实施例3:
[0021 ]本实施例制备有机硅消泡剂的过程为:
[0022](I ).主消泡剂的制备:在现有带加热和搅拌功能的反应装置中，加入3份质量的二氧化硅固体粉末，在搅拌下缓缓加入100份质量的二甲基硅油，在约180°C温度条件下反应3h，即制得性能良好的主消泡剂(硅膏)，将主消泡剂冷却至80°C左右备用；
[0023](2).消泡剂的制备:将占最终产品总质量50 %的蒸馏水加入现有带加热和搅拌功能的反应装置中并加热至80°C，再依次加入I %的十二烷基苯磺酸钠、3%的磷酸三丁酯和0.8%的羧甲基纤维素钠盐800?1200(CMC)，待完全溶解后加入45.2%的主消泡剂，经保温并在2000r/min左右搅拌，使其充分乳化30分钟后停止搅拌并冷却到室温，得到形态为白色粘稠乳液的有机硅消泡剂。
[0024]实施例4:
[0025]本实施例制备有机硅消泡剂的过程为:
[0026](I).主消泡剂的制备:在现有带加热和搅拌功能的反应装置中，加入4份质量的二氧化硅固体粉末，在搅拌下缓缓加入100份质量的二甲基硅油，在约180°C温度条件下反应3h，即制得性能良好的主消泡剂(硅膏)，将主消泡剂冷却至80°C左右备用；
[0027](2).消泡剂的制备:将占最终产品总质量52 %的蒸馏水加入现有带加热和搅拌功能的反应装置中并加热至80°C，再依次加入3%的十二烷基苯磺酸钠、I %的磷酸三丁酯、0.5%的羧甲基纤维素钠盐800?1200(CMC)和3 %的AE0-9，待完全溶解后加入40.5 %的主消泡剂，经保温并在2000r/min左右搅拌，使其充分乳化40分钟后停止搅拌并冷却到室温，得到形态为白色粘稠乳液的有机硅消泡剂。
[0028]实施例5:
[0029]本实施例制备有机硅消泡剂的过程为:
[0030](I).主消泡剂的制备:在现有带加热和搅拌功能的反应装置中，加入3份质量的二氧化硅固体粉末，在搅拌下缓缓加入100份质量的二甲基硅油，在约180°C温度条件下反应3h，即制得性能良好的主消泡剂(硅膏)，将主消泡剂冷却至80°C左右备用；
[0031 ] (2).消泡剂的制备:将占最终产品总质量49.5%的蒸馏水加入现有带加热和搅拌功能的反应装置中并加热至80°C，再依次加入2.2 %的十二烷基苯磺酸钠、2.5 %的磷酸三丁酯、0.6 %的羧甲基纤维素钠盐800?1200(CMC)和2.2%的AE0-9，待完全溶解后加入40.5%的主消泡剂，经保温并在2000r/min左右搅拌，使其充分乳化30分钟后停止搅拌并冷却到室温，得到形态为白色粘稠乳液的有机硅消泡剂。
[0032]本实施例有机硅消泡剂制备的最佳条件:HLB在7?9之间，搅拌温度在80°C左右，搅拌速度在2000r/min左右。
[0033]本实施例对制备的有机硅消泡剂分别进行稳定、耐碱、耐ATSC(丙酮缩氨基硫脲)、消泡速度、耐热和碱性条件下的消泡性能测试，具体为:
[0034](I)离心稳定性测试:对产品和样品以3000r/min进行离心实验，测试时间20min不分层；
[0035](2)耐碱测试:将配制的消泡剂乳液、氢氧化钠质量分数均为5%的混合水溶液SOmL置于10mL烧杯中，在高剪切力下用磁力搅拌机搅拌十分钟后静置，观察24小时后溶液的性状，不结蜡；
[0036](3)耐ATSC(丙酮缩氨基硫脲)测试:将有机硅消泡剂、氢氧化钠和ATSC重量百分含量均为5 %的混合水溶液80mL置于I OOmL烧杯中，在高剪切力下用磁力搅拌机搅拌十分钟后静置，观察24小时后溶液的性状，不分层、不结蜡；
[0037](4)消泡速度测试:将所制消泡剂与水配成含消泡剂1%的稀释液备用，将鼓泡器砂芯放入500mL量筒，加入含表面活性剂质量百分数为I %的起泡液至200mL刻度，开动气栗鼓泡，当泡沫高度上升至500mL时停止鼓泡，在量筒中注入25mL所配置的质量百分数为I %的消泡剂溶液稀释液同时计时，至泡沫消失时即为消泡时间，重复3次取平均值；
[0038](5)耐热测试:取制备的有机硅消泡剂于试管中，并置于烘箱内，当温度上升到110°C时开始计时，2小时后冷却降温至室温，取出样品观察耐高温性能；
[0039](6)碱性条件下的消泡测试:在10mL量筒中加入pH=14的含表面活性剂质量百分数为I %的起泡液起泡液50mL震荡30次，后加入0.2mL由消泡剂配成含消泡剂I %的稀释液有机硅消泡剂测量剩余泡沫体积。
【主权项】
1.一种有机硅消泡剂，其特征在于包括蒸馏水、二甲基硅油、二氧化硅、乳化剂、助乳化剂和稳定剂;其各组份重量百分比为:蒸馏水48%~54%,二氧化硅1.1 %-2.48%，二甲基硅油38%-48.5%，乳化剂1%-3%，助乳化剂1%_6%，稳定剂0.5%-1%，总重量百分比为100%。2.根据权利要求1所述有机硅消泡剂，其特征在于所述乳化剂为十二烷基磺酸钠或十一■烧基苯横酸纳。3.根据权利要求1所述有机硅消泡剂，其特征在于所述助乳化剂为AEO-9和磷酸三丁酯的一种或两种，其亲水亲油平衡值为7?9。4.根据权利要求1所述有机硅消泡剂，其特征在于所述稳定剂为羧甲基纤维素钠盐800?1200。5.一种如权利要求1所述有机硅消泡剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)、主消泡剂的制备:在现有带加热和搅拌功能的反应装置中，加入3-5质量份的二氧化硅固体粉末，在搅拌下加入100质量份的二甲基硅油，在180°C温度条件下反应3h制得主消泡剂，将主消泡剂冷却至80°C备用； (2)、复配乳化:在现有带加热和搅拌功能的反应装置中加入占产品总量48%-54%的蒸馏水，并加热至80°C，然后依次加入I %~6%助乳化剂、I % -3 %乳化剂和0.5 % -1 %稳定剂，完全溶解得到混合溶液，再向混合溶液中滴加冷却至80°C的占产品总重量40 % -48 %的主消泡剂并充分搅拌，乳化0.5-lh后停止加热，均质后自然冷却至室温，得到白色粘稠乳液形态的有机硅消泡剂。
【专利摘要】本发明属于消泡剂及制备技术领域，涉及一种复配型有机硅消泡剂及其制备方法，有机硅消泡剂中各组份重量百分比为：蒸馏水48％-54％，二氧化硅1.1％-2.48％，二甲基硅油38％-48.5％，乳化剂1％-3％，助乳化剂1％-6％、稳定剂0.5％-1％，总重量百分比为100％；制备时，先用二氧化硅和二甲基硅油制得主消泡剂，然后依次按比例向反应装置中加入蒸馏水、助乳化剂、乳化剂和稳定剂至完全溶解后再加入主消泡剂乳化，即得到有机硅消泡剂；其制备工艺简单，原料易得，成本低，制备的有机硅消泡剂在保持良好消抑泡性能的同时，具有高效、稳定、耐碱和耐热等特点。
【IPC分类】B01D19/04
【公开号】CN105498303
【申请号】CN201510925719
【发明人】聂兆广, 胡艳芳, 林伯群, 姜丛慧, 郑艺华, 邢雅成
【申请人】青岛大学
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月11日
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