用于f-t合成浆态床反应器的浆液处理方法及其浆液沉降罐的制作方法
用于f-t合成浆态床反应器的浆液处理方法及其浆液沉降罐的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及费托(F-T)合成反应技术领域，特别是指一种用于F-T合成浆态床反应 器的浆液处理方法及其浆液沉降罐。
【背景技术】
[0002] 在F-T合成反应中，Fe、Co催化剂是浆态床反应器常用的催化剂，催化剂的颗粒直 径通常为1〇μπι~300μπι。浆态床反应器的原料气体通过反应器底部的气体分布板从下而上 通过反应器，与反应器中的催化剂、油、蜡等介质充分返混，形成气、液、固三相混合浆液，并 在一定的温度、压力下发生物理和化学反应。
[0003] 随着反应的进行，重质烃产物(通常描述为蜡)逐渐增多，反应器液位上升，须定期 或不定期将产品蜡排出。此外，因积碳或活性金属的相变等原因，F-T催化剂的活性逐渐下 降；催化剂颗粒的结构稳定性也会逐渐下降，发生破碎，如不及时排出，会逐渐增大过滤单 元的负荷。因此，需要从浆态床反应器中定期或不定期抽出浆液，并补充新鲜催化剂，以维 持整体反应的稳定。
[0004] 通常，在F-T合成浆态床反应器内设置有内过滤器，内过滤器的规格通常为10μπι~ 50μπι，将直径大于其过滤孔径的催化剂颗粒阻挡于过滤器之外，其余的细小颗粒及高沸点 油蜡浆液经输料管进入下游过滤单元进行精过滤处理，得到催化剂颗粒或粉末含量在 lOppm以下的蜡产品。经内置过滤器排出的浆液中仍含有较多的催化剂颗粒，通常在lOppm ~5000ppm，如直接进入下游精过滤设备，将增加下游精过滤单元的工作负荷和维护成本； 如果减小内置过滤器的滤网孔径，则内置过滤器易发生堵塞，反吹反洗难度大，影响生产。
[0005] 目前，已有采用在浆态床反应器和精过滤设备之间增加沉降和磁性分离装置对浆 液进行处理的装置和方法，例如中国专利申请"磁性分离与动态沉降相结合用于费-托工艺 过程"（申请号201510425564.4)中公开的磁性动态沉降容器和分离固体颗粒的方法，又如 中国专利申请"一种浆态床费托合成重质产物与催化剂的分离方法"（申请号 201210504532.X)中公开的分离器和分离方法。
[0006] 上述采用沉降和磁性分离相结合的装置和方法，虽然可以在一定程度上降低进入 下游浆液中的催化剂含量，但由于浆液流体的扰动使沉降效果不明显，滤出的浆液中催化 剂固含量仍然较高。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于提供一种F-T合成浆态床反应器的浆液处理方法，以及一种为 实现该方法而设计的F-T合成浆态床反应器的浆液沉降罐，该方法和装置能够显著降低进 入下游精过滤单元的浆液中的催化剂含量。
[0008] 为实现上述目的，本发明所设计的用于F-T合成浆态床反应器的浆液处理方法，包 括如下步骤：
[0009] 1)进料步骤
[0010] 将高固含量浆液从进料口输入浆液沉降罐中，浆液沉降罐的液位上升至所需的工 作液位。
[0011] 2)沉降步骤
[0012] 通过设置在浆液沉降罐不同垂直高度处的浆液控温层中的换热装置对浆液沉降 罐内不同垂直高度的浆液层进行温度控制，保持浆液沉降罐内全部浆液层处于流动状态， 沉降一定时间使大颗粒催化剂下沉到浆液沉降罐的底部，沉降时间可根据沉降效果(可通 过在线检测或取样分析确定)及工作负荷而定。换热装置可设置在浆液沉降罐的内部或壁 面上。需要说明的是，本发明中的浆液层是指可通过独立控温以保持其内浆液具有大致相 当的温度和流动性的一定高度区间内的浆液，该高度区间内的浆液能够与其上方或下方的 浆液形成流动性有明显差异的分层。此外，本发明中高固含量浆液是指沉降后固含量较高 的浆液，低固含量浆液是指沉降后固含量较低的浆液，二者是相对的关系，即表明高固含量 浆液的固含量高于低固含量浆液，除明确指出固含量的数值外，不对具体固含量值做限定。 类似地，较高温度和较低温度也是相对关系。
[0013] 3)控温与出料步骤
[0014] 沉降完成后，通过设置在浆液沉降罐不同垂直高度处的浆液控温层中的换热装置 对浆液沉降罐内不同垂直高度的浆液层进行温度控制，将高固含量浆液层的热量移除，使 其黏度增大，流动性减弱;期间通过温度控制保持其上方低固含量浆液层处于流动状态，即 粘度低、可自由流动的状态;开启低固含量浆液层的出料口，并将其中的低固含量浆液从出 料口输出。输出浆液一般送至下游精过滤工序作进一步除杂，也可作为返料从该浆液沉降 罐的进料口返回再次处理，对于多个浆液沉降罐串联时则输送至下一个浆液沉降罐的进料 □ 〇
[0015] 4)卸料步骤
[0016] 完成输出低固含量浆液后，通过浆液控温层中的换热装置控制剩余的高固含量浆 液处于流动状态，将剩余高固含量浆液由卸料口卸出。卸出的浆液可用于新鲜催化剂的配 浆，重复利用其中的催化剂，可降低催化剂的投入成本;或者用于催化剂回收，或作其它用 途。
[0017] 优选地，所述控温与出料步骤中，移除高固含量浆液层的热量时使其浆液发生凝 固。凝固可使上层浆料输出带来的扰动大幅降低。
[0018] 优选地，所述控温与出料步骤中，从上往下依次逐层出料，对某一层进行出料操作 时，通过温度控制，保持该层处于流动状态，并使其下方的一层或多层浆液层处于粘稠或凝 固的状态，重复该步骤直至浆液沉降罐中剩余浆液浓度过高需进行卸料为止，随后进入卸 料步骤。逐层出料时，不同高度浆液层输出的浆液的催化剂浓度不同，最上层浓度最低，越 往下浓度越高，其后续精过滤工序可以有针对性地对不同层输出浆液进行处理。
[0019] 优选地，所述沉降步骤中，采用磁力发生装置加速磁性催化剂颗粒的下沉。
[0020] 优选地，所述沉降步骤中，沉降温度80°C~200°C，进一步优选为90°C~150°C。
[0021 ] 优选地，所述沉降步骤中，沉降时间为lOmin~240min，进一步优选为20min~ 60min〇
[0022]优选地，该方法采用多个浆液沉降罐并联或串联的方式对浆液进行处理，各浆液 沉降罐中均采用前述浆液处理方法对浆液进行处理。并联时，上游浆液分流后分别从各浆 液沉降罐的进料口进入，在各浆液沉降罐中按照前述方法处理并输出至下游工序；串联时， 各浆液沉降罐的出料口和进料口依次相连，上游浆液从第一个浆液沉降罐的进料口进入， 按照前述方法处理并输送至第二个浆液沉降罐，依次类推，直至最后一个浆液沉降罐，该浆 液沉降罐中的浆液经处理后从其出料口输送至下游工序。此外，还可以串联、并联组合使 用。
[0023] 本发明同时提供了一种为实现前述方法而设计的用于F-T合成浆态床反应器的浆 液沉降罐，包括沉降罐体，所述沉降罐体的上部设置有进料口，底部设置有卸料口；所述沉 降罐体内平行分布有至少两个浆液控温层，各浆液控温层均设置有换热装置、测温装置和 出料口，所述出料口位于浆液控温层的中部或下部。通过换热装置、测温装置控制某一浆液 控温层内的浆液温度处于较窄的温度区间内，使该层浆液的流动状态保持一致。需要说明 的是，本发明中的浆液控温层是指浆液层所在的沉降罐体内的高度区间，与浆液层一一对 应。
[0024] 优选地，所述沉降罐体的底部为锥形封头，所述卸料口设置在锥形封头的最低处。
[ 0025] 优选地，所述换热装置为换热盘管，根据需要通蒸汽或水，以控制各浆液控温层的 温度。
[0026] 优选地，各浆液控温层换热盘管的数量为两组，分别平行地设置在该浆液控温层 的上部和下部。
[0027] 优选地，所述沉降罐体还设置有将磁性催化剂吸引至罐底的磁力发生装置。所述 磁力发生装置为安装在沉降罐体底部的电磁铁，或环绕沉降罐体壁面的感应线圈，能够产 生使磁性催化剂如Fe、Co催化剂加速下沉的磁力。
[0028] 优选地，所述磁力发生装置为电磁铁，设置在沉降罐体的底部。
[0029] 优选地，各浆液控温层分别设置有两个测温装置，分别位于该浆液控温层的上部 和下部。测温装置一般安装在对应于该浆液控温层的沉降罐体的壁面上，穿过壁面伸入浆 液内。各浆液控温层的上部和下部分别设置测温装置，可更好的反映浆液的温度。
[0030] 优选地，所述测温装置为热电偶。
[0031] 优选地，所述浆液控温层的数量为三层，分别位于沉降罐体的上部、中部和下部， 各浆液控温层的上部和下部均设置有换热装置和测温装置。
[0032] 本发明的有益效果是:该方法和装置通过对浆液层的温度切割形成明显的分层， 大幅降低了上层低固含量浆液的输出对下层高固含量浆液的扰动，浆液经浆液沉降罐处理 后，流出的浆液固含量明显降低，减小了下游精过滤单元的工作负荷。此外，当F-T合成浆态 床反应器的内置过滤器发生破损时，可利用该浆液沉降罐对浆液进行凝固操作，为紧急在 线处理争取时间，不影响正常生产和下游精过滤单元的正常使用。
【附图说明】
[0033] 图1为本发明所设计的用于F-T合成浆态床反应器的浆液沉降罐的结构示意图。
[0034] 图2为两个浆液沉降罐串联的结构示意图。
[0035] 图3为两个浆液沉降罐并联的结构示意图。
[0036] 其中：沉降罐体1、进料口 2、卸料口 3、浆液控温层4、换热装置5、测温装置6、出料口 7、电磁铁8
【具体实施方式】
[0037] 下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0038] 如图1所示，本发明所设计的用于F-T合成浆态床反应器的浆液沉降罐，包括沉降 罐体1，沉降罐体1的上部设置有进料口 2，底部设置有卸料口 3，沉降罐体1内平行分布有三 个浆液控温层4，分别位于沉降罐体1的上部、中部和下部，为表述方便，三个浆液控温层4分 别称为浆液控温层I、浆液控温层Π 和浆液控温层m。沉降罐体1的底部为锥形封头，卸料口 3设置在锥形封头的最低处。各浆液控温层4内均设置有换热装置5、测温装置6和出料口 7。 三个出料口 7分别位于各浆液控温层4的中下部。
[0039] 换热装置5为换热盘管，根据需要通蒸汽或水，以控制各浆液控温层4的温度。各浆 液控温层4的换热盘管的数量为两组，分别平行地设置在该浆液控温层4的上部和下部。测 温装置6采用热电偶。各浆液控温层4分别设置有两个热电偶，分别位于该浆液控温层4的上 部和下部。沉降罐体1底部锥形封头的外侧还设置有可将磁性催化剂吸引至罐底的电磁铁 8〇
[0040] 采用上述浆液沉降罐，处理F-T合成浆态床反应器的浆液的方法，具体步骤如下：
[0041 ] 1)进料步骤，将固含量较高的浆液从进料口 2输入浆液沉降罐。
[0042] 2)沉降步骤，通过换热装置5对浆液控温层I、浆液控温层Π 和浆液控温层ΙΠ 的浆 液层进行温度控制，保持全部浆液层温度在较高温度，使其内浆液具有较佳的流动性，开启 电磁铁8加速催化剂颗粒的下沉，沉降一定时间使大颗粒催化剂下沉到浆液沉降罐的底部。 [0043] 3)控温与出料步骤
[0044] 沉降完成后，通过换热装置5对各浆液层进行温度控制，将浆液控温层m的热量移 除，使其黏度逐渐增大并凝固；期间保持浆液控温层I和浆液控温层Π 的浆液层处于较高的 温度，并具有良好的流动性;开启浆液控温层Π 的出料口 7，并将其中的低固含量浆液输出 至下游工序。
[0045] 4)卸料步骤，完成输送低固含量浆液后，通过对浆液控温层m及其以下的浆液进 行加热，使凝固的浆液层或流动性差的浆液层恢复较好的流动性，将剩余高固含量浆液由 浆液沉降罐底部的卸料口 3卸出。
[0046] 如图2~3所示，该方法可进一步采用两个浆液沉降罐并联或串联，各浆液沉降罐 中均采用所述浆液处理方法对浆液进行处理。两个浆液沉降罐均为【具体实施方式】中公开的 浆液沉降罐，为表述方便，分别称为浆液沉降罐A和浆液沉降罐B。如图2所示，串联时，浆液 沉降罐A的出料口 7与浆液沉降罐B的进料口 2相连，上游浆液从浆液沉降罐A的进料口 2进 入，按照前述方法处理并输送至浆液沉降罐B，经浆液沉降罐B处理后从其出料口 7输送至下 游工序。如图3所示，并联时，上游浆液分流后分别从浆液沉降罐A、浆液沉降罐B的进料口 2 进入，在各浆液沉降罐中按照前述方法处理后分别从浆液沉降罐A、浆液沉降罐B的出料口 7 输出至下游工序。两个浆液沉降罐底部卸料口 3排出的催化剂含量较高的浆液用于新鲜催 化剂的配浆，重复利用其中的催化剂。
[0047] 以下针对具体的F-T合成浆态床反应器给出几个应用实例(含对比例），该浆态床 反应器的半径为1.5m，区间容积120m 3。内过滤器规格30μπι，设置在反应器中上部，高度为 1 〇m。反应器内的启动浆液为C15~C35的液体油蜡，起始液面高度6m。反应器内投入某种浆 态床催化剂计7500kg，新鲜催化剂的颗粒直径范围20μηι~160ym，d(0.1) = 25ym，d(0.5)= 100ym，d(0 · 9) = 150μπι。反应压力为3 · OMPa，反应温度230°C，原料气H/C = 2 · 0。运行30h后， 液位上升至15m。
[0048]实例 1
[0049]采用一个浆液沉降罐，设置沉降温度120°C，沉降时间30min。之后经过换热，浆液 控温层m的浆液发生凝固，保持浆液控温层I、浆液控温层π的浆液温度在9〇°c以上。将浆 液控温层I、浆液控温层Π 的浆液由出料口 7输送至下一工序，测得浆液的固含量为3.29% Wt 〇
[0050]实例2
[0051] 采用一个浆液沉降罐，设置沉降温度120°C，沉降30min之后，不经过变温处理，将 浆液控温层I、浆液控温层Π 的浆液直接输送至下一工序，测得浆液的固含量为4.87 % wt。 [0052]实例3
[0053]采用两个浆液沉降罐串联，设置浆液沉降罐A的沉降温度150°C，沉降20min后，通 过换热对其浆液控温层m的浆液进行快速降温处理，再将其浆液控温层I、浆液控温层π的 浆液由其出料口 7输送至浆液沉降罐浆液沉降罐B，设置浆液沉降罐B的沉降温度为90°C，沉 降20min之后，通过换热对其浆液控温层ΙΠ 的浆液进行快速降温处理，再将其浆液控温层I、 浆液控温层Π 的浆液由其出料口 7输送至下一工序，测得浆液固含量为2.33 % wt。
[0054]实例4
[0055]采用两个浆液沉降罐串联，设置浆液沉降罐A的沉降温度为150°C，沉降20min后， 不经过变温处理，将其浆液控温层I、浆液控温层Π 的浆液由其出料口 7输送至浆液沉降罐 B;设置浆液沉降罐B的沉降温度为90°C，沉降20min后，不经过变温处理，将其浆液控温层I、 浆液控温层Π 的浆液由其出料口 7输送至下一工序，测得浆液固含量为4.05 % wt。
[0056]实例5
[0057]采用两个浆液沉降罐串联，设置浆液沉降罐A的沉降温度150°C，沉降60min后，通 过换热对其浆液控温层m的浆液进行快速降温处理，再将其浆液控温层I、浆液控温层π的 浆液由其出料口 7输送至浆液沉降罐B，设置浆液沉降罐B的沉降温度为90°C，沉降60min之 后，通过换热对其浆液控温层m的浆液进行快速降温处理，再将其浆液控温层I、浆液控温 层Π 的浆液由其出料口 7输送至下一工序，测得浆液固含量为0.77 % wt。
[0058]实例6
[0059]采用两个浆液沉降罐串联，设置浆液沉降罐A的温度为150°C，沉降60min后，不经 过变温处理，将其浆液控温层I、浆液控温层Π 的浆液由其出料口 7输送至浆液沉降罐B;设 置浆液沉降罐B的沉降温度为90°C，沉降60min后，不经过变温处理，将其浆液沉降罐B的浆 液控温层I、浆液控温层Π 的浆液由出料口 7输送至下一工序，测得浆液的固含量为2.84% Wt 〇
[0060] 实例7
[0061] 不采用浆液沉降罐，将内过滤器的浆液直接输送至下一工序，测得浆液的固含量 为6 · 13%wt。
[0062] 以上各实例的数据汇总于下表：
[0064]分析可知，采用浆液沉降罐进行变温处理后，从出料口输出的浆液的固含量显著 降低，采用两个浆液沉降罐串联的效果优于只采用一个浆液沉降罐的效果，提高沉降时间 可进一步降低输出浆液的固含量。
【主权项】
1. 一种用于F-T合成浆态床反应器的浆液处理方法，其特征在于，包括如下步骤： 1) 进料步骤 将高固含量浆液浆液从进料口（2)输入浆液沉降罐中； 2) 沉降步骤 通过设置在浆液沉降罐不同垂直高度处的浆液控温层(4)中的换热装置(5)对浆液沉 降罐内不同垂直高度的浆液层进行温度控制，保持浆液沉降罐内全部浆液层处于流动状 态，沉降一定时间使大颗粒催化剂下沉到浆液沉降罐的底部； 3) 控温与出料步骤 沉降完成后，通过设置在浆液沉降罐不同垂直高度处的浆液控温层(4)中的换热装置 (5)对浆液沉降罐内不同垂直高度的浆液层进行温度控制，将高固含量浆液层的热量移除， 使其黏度增大，流动性减弱;期间通过温度控制保持其上方低固含量浆液层处于流动状态； 开启低固含量浆液层的出料口（7)，并将其中的低固含量浆液从出料口（7)输出； 4) 卸料步骤 完成输出低固含量浆液后，通过浆液控温层(4)中的换热装置(5)控制剩余的高固含量 浆液处于流动状态，将剩余高固含量浆液由卸料口（ 3)卸出。2. 根据权利要求1所述的用于F-T合成浆态床反应器的浆液处理方法，其特征在于:所 述控温与出料步骤中，移除高固含量浆液层的热量时使其浆液发生凝固。3. 根据权利要求1所述的用于F-T合成浆态床反应器的浆液处理方法，其特征在于:所 述控温与出料步骤中，从上往下依次逐层出料，对某一层进行出料操作时，通过温度控制， 保持该层处于流动状态，并使其下方的一层或多层浆液层处于粘稠或凝固的状态，重复该 步骤直至浆液沉降罐中剩余浆液需进行卸料为止。4. 根据权利要求1~3中任一项所述的用于F-T合成浆态床反应器的浆液处理方法，其 特征在于:所述沉降步骤中，采用磁力发生装置加速磁性催化剂颗粒的下沉。5. 根据权利要求1~3中任一项所述的用于F-T合成浆态床反应器的浆液处理方法，其 特征在于:所述沉降步骤中，沉降温度为80°C~200°C。6. 根据权利要求5所述的用于F-T合成浆态床反应器的浆液处理方法，其特征在于:所 述沉降温度为90°C~150°C。7. 根据权利要求1~3中任一项所述的用于F-T合成浆态床反应器的浆液处理方法，其 特征在于:所述沉降步骤中，沉降时间为lOmin~240min。8. 根据权利要求7所述的用于F-T合成浆态床反应器的浆液处理方法，其特征在于:所 述沉降时间为20min~60min。9. 根据权利要求1~3中任一项所述的用于F-T合成浆态床反应器的浆液处理方法，其 特征在于:该方法采用多个浆液沉降罐并联或串联的方式对浆液进行处理，各浆液沉降罐 中均采用所述浆液处理方法对浆液进行处理。10. -种用于F-T合成浆态床反应器的浆液沉降罐，包括沉降罐体（1)，所述沉降罐体 (1)的上部设置有进料口（2)，底部设置有卸料口（3)，其特征在于:所述沉降罐体(1)内平行 分布有至少两个浆液控温层(4)，各浆液控温层(4)均设置有换热装置(5)、测温装置(6)和 出料口（7)。11. 根据权利要求10所述的用于F-T合成浆态床反应器的浆液沉降罐，其特征在于:所 述换热装置(5)为换热盘管，所述换热盘管根据需要通蒸汽或水，以控制各浆液控温层(4) 的温度。12. 根据权利要求11所述的用于F-T合成浆态床反应器的浆液沉降罐，其特征在于：各 浆液控温层(4)的换热盘管的数量为两组，分别平行地设置在该浆液控温层(4)的上部和下 部。13. 根据权利要求10~12中任一项所述的用于F-T合成浆态床反应器的浆液沉降罐，其 特征在于:所述沉降罐体(1)还设置有将磁性催化剂吸引至罐底的磁力发生装置。14. 根据权利要求13所述的用于F-T合成浆态床反应器的浆液沉降罐，其特征在于:所 述磁力发生装置为设置在沉降罐体(1)底部的电磁铁(8)。15. 根据权利要求10~12中任一项所述的用于F-T合成浆态床反应器的浆液沉降罐，其 特征在于:各浆液控温层(4)分别设置有两个测温装置(6)，两个测温装置(6)分别设置在该 浆液控温层(4)的上部和下部。16. 根据权利要求10~12中任一项所述的用于F-T合成浆态床反应器的浆液沉降罐，其 特征在于:所述测温装置(6)为热电偶。17. 根据权利要求10~12中任一项所述的用于F-T合成浆态床反应器的浆液沉降罐，其 特征在于:所述浆液控温层(4)的数量为三层，分别位于沉降罐体（1)的上部、中部和下部， 各浆液控温层(4)的上部和下部均设置有换热装置(5)和测温装置(6)。
【专利摘要】本发明公开了一种用于F-T合成浆态床反应器的浆液处理方法，包括进料步骤、沉降步骤、控温与出料步骤以及卸料步骤，所述控温与出料步骤中采用分层变温的方法降低上层低固含量浆液在输出时对下层高固含量浆液的扰动。本发明同时提供了一种用于F-T合成浆态床反应器的浆液沉降罐，包括沉降罐体，所述沉降罐体的上部设置有进料口，底部设置有卸料口；所述沉降罐体内平行分布有至少两个浆液控温层，各浆液控温层均设置有换热装置、测温装置和出料口。采用该装置和方法对浆液进行处理后，流出的浆液固含量明显降低，减小了下游精过滤单元的工作负荷。
【IPC分类】B01D21/02, B01D21/00, B01D21/30, B01D21/28
【公开号】CN105498307
【申请号】CN201510866409
【发明人】李昌元, 饶莎莎, 宋德臣, 海国良, 刘倩倩, 汪大闪, 颜俊琨, 詹晓东
【申请人】武汉凯迪工程技术研究总院有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年11月30日
【技术领域】
[0001] 本发明涉及费托(F-T)合成反应技术领域，特别是指一种用于F-T合成浆态床反应 器的浆液处理方法及其浆液沉降罐。
【背景技术】
[0002] 在F-T合成反应中，Fe、Co催化剂是浆态床反应器常用的催化剂，催化剂的颗粒直 径通常为1〇μπι~300μπι。浆态床反应器的原料气体通过反应器底部的气体分布板从下而上 通过反应器，与反应器中的催化剂、油、蜡等介质充分返混，形成气、液、固三相混合浆液，并 在一定的温度、压力下发生物理和化学反应。
[0003] 随着反应的进行，重质烃产物(通常描述为蜡)逐渐增多，反应器液位上升，须定期 或不定期将产品蜡排出。此外，因积碳或活性金属的相变等原因，F-T催化剂的活性逐渐下 降；催化剂颗粒的结构稳定性也会逐渐下降，发生破碎，如不及时排出，会逐渐增大过滤单 元的负荷。因此，需要从浆态床反应器中定期或不定期抽出浆液，并补充新鲜催化剂，以维 持整体反应的稳定。
[0004] 通常，在F-T合成浆态床反应器内设置有内过滤器，内过滤器的规格通常为10μπι~ 50μπι，将直径大于其过滤孔径的催化剂颗粒阻挡于过滤器之外，其余的细小颗粒及高沸点 油蜡浆液经输料管进入下游过滤单元进行精过滤处理，得到催化剂颗粒或粉末含量在 lOppm以下的蜡产品。经内置过滤器排出的浆液中仍含有较多的催化剂颗粒，通常在lOppm ~5000ppm，如直接进入下游精过滤设备，将增加下游精过滤单元的工作负荷和维护成本； 如果减小内置过滤器的滤网孔径，则内置过滤器易发生堵塞，反吹反洗难度大，影响生产。
[0005] 目前，已有采用在浆态床反应器和精过滤设备之间增加沉降和磁性分离装置对浆 液进行处理的装置和方法，例如中国专利申请"磁性分离与动态沉降相结合用于费-托工艺 过程"（申请号201510425564.4)中公开的磁性动态沉降容器和分离固体颗粒的方法，又如 中国专利申请"一种浆态床费托合成重质产物与催化剂的分离方法"（申请号 201210504532.X)中公开的分离器和分离方法。
[0006] 上述采用沉降和磁性分离相结合的装置和方法，虽然可以在一定程度上降低进入 下游浆液中的催化剂含量，但由于浆液流体的扰动使沉降效果不明显，滤出的浆液中催化 剂固含量仍然较高。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于提供一种F-T合成浆态床反应器的浆液处理方法，以及一种为 实现该方法而设计的F-T合成浆态床反应器的浆液沉降罐，该方法和装置能够显著降低进 入下游精过滤单元的浆液中的催化剂含量。
[0008] 为实现上述目的，本发明所设计的用于F-T合成浆态床反应器的浆液处理方法，包 括如下步骤：
[0009] 1)进料步骤
[0010] 将高固含量浆液从进料口输入浆液沉降罐中，浆液沉降罐的液位上升至所需的工 作液位。
[0011] 2)沉降步骤
[0012] 通过设置在浆液沉降罐不同垂直高度处的浆液控温层中的换热装置对浆液沉降 罐内不同垂直高度的浆液层进行温度控制，保持浆液沉降罐内全部浆液层处于流动状态， 沉降一定时间使大颗粒催化剂下沉到浆液沉降罐的底部，沉降时间可根据沉降效果(可通 过在线检测或取样分析确定)及工作负荷而定。换热装置可设置在浆液沉降罐的内部或壁 面上。需要说明的是，本发明中的浆液层是指可通过独立控温以保持其内浆液具有大致相 当的温度和流动性的一定高度区间内的浆液，该高度区间内的浆液能够与其上方或下方的 浆液形成流动性有明显差异的分层。此外，本发明中高固含量浆液是指沉降后固含量较高 的浆液，低固含量浆液是指沉降后固含量较低的浆液，二者是相对的关系，即表明高固含量 浆液的固含量高于低固含量浆液，除明确指出固含量的数值外，不对具体固含量值做限定。 类似地，较高温度和较低温度也是相对关系。
[0013] 3)控温与出料步骤
[0014] 沉降完成后，通过设置在浆液沉降罐不同垂直高度处的浆液控温层中的换热装置 对浆液沉降罐内不同垂直高度的浆液层进行温度控制，将高固含量浆液层的热量移除，使 其黏度增大，流动性减弱;期间通过温度控制保持其上方低固含量浆液层处于流动状态，即 粘度低、可自由流动的状态;开启低固含量浆液层的出料口，并将其中的低固含量浆液从出 料口输出。输出浆液一般送至下游精过滤工序作进一步除杂，也可作为返料从该浆液沉降 罐的进料口返回再次处理，对于多个浆液沉降罐串联时则输送至下一个浆液沉降罐的进料 □ 〇
[0015] 4)卸料步骤
[0016] 完成输出低固含量浆液后，通过浆液控温层中的换热装置控制剩余的高固含量浆 液处于流动状态，将剩余高固含量浆液由卸料口卸出。卸出的浆液可用于新鲜催化剂的配 浆，重复利用其中的催化剂，可降低催化剂的投入成本;或者用于催化剂回收，或作其它用 途。
[0017] 优选地，所述控温与出料步骤中，移除高固含量浆液层的热量时使其浆液发生凝 固。凝固可使上层浆料输出带来的扰动大幅降低。
[0018] 优选地，所述控温与出料步骤中，从上往下依次逐层出料，对某一层进行出料操作 时，通过温度控制，保持该层处于流动状态，并使其下方的一层或多层浆液层处于粘稠或凝 固的状态，重复该步骤直至浆液沉降罐中剩余浆液浓度过高需进行卸料为止，随后进入卸 料步骤。逐层出料时，不同高度浆液层输出的浆液的催化剂浓度不同，最上层浓度最低，越 往下浓度越高，其后续精过滤工序可以有针对性地对不同层输出浆液进行处理。
[0019] 优选地，所述沉降步骤中，采用磁力发生装置加速磁性催化剂颗粒的下沉。
[0020] 优选地，所述沉降步骤中，沉降温度80°C~200°C，进一步优选为90°C~150°C。
[0021 ] 优选地，所述沉降步骤中，沉降时间为lOmin~240min，进一步优选为20min~ 60min〇
[0022]优选地，该方法采用多个浆液沉降罐并联或串联的方式对浆液进行处理，各浆液 沉降罐中均采用前述浆液处理方法对浆液进行处理。并联时，上游浆液分流后分别从各浆 液沉降罐的进料口进入，在各浆液沉降罐中按照前述方法处理并输出至下游工序；串联时， 各浆液沉降罐的出料口和进料口依次相连，上游浆液从第一个浆液沉降罐的进料口进入， 按照前述方法处理并输送至第二个浆液沉降罐，依次类推，直至最后一个浆液沉降罐，该浆 液沉降罐中的浆液经处理后从其出料口输送至下游工序。此外，还可以串联、并联组合使 用。
[0023] 本发明同时提供了一种为实现前述方法而设计的用于F-T合成浆态床反应器的浆 液沉降罐，包括沉降罐体，所述沉降罐体的上部设置有进料口，底部设置有卸料口；所述沉 降罐体内平行分布有至少两个浆液控温层，各浆液控温层均设置有换热装置、测温装置和 出料口，所述出料口位于浆液控温层的中部或下部。通过换热装置、测温装置控制某一浆液 控温层内的浆液温度处于较窄的温度区间内，使该层浆液的流动状态保持一致。需要说明 的是，本发明中的浆液控温层是指浆液层所在的沉降罐体内的高度区间，与浆液层一一对 应。
[0024] 优选地，所述沉降罐体的底部为锥形封头，所述卸料口设置在锥形封头的最低处。
[ 0025] 优选地，所述换热装置为换热盘管，根据需要通蒸汽或水，以控制各浆液控温层的 温度。
[0026] 优选地，各浆液控温层换热盘管的数量为两组，分别平行地设置在该浆液控温层 的上部和下部。
[0027] 优选地，所述沉降罐体还设置有将磁性催化剂吸引至罐底的磁力发生装置。所述 磁力发生装置为安装在沉降罐体底部的电磁铁，或环绕沉降罐体壁面的感应线圈，能够产 生使磁性催化剂如Fe、Co催化剂加速下沉的磁力。
[0028] 优选地，所述磁力发生装置为电磁铁，设置在沉降罐体的底部。
[0029] 优选地，各浆液控温层分别设置有两个测温装置，分别位于该浆液控温层的上部 和下部。测温装置一般安装在对应于该浆液控温层的沉降罐体的壁面上，穿过壁面伸入浆 液内。各浆液控温层的上部和下部分别设置测温装置，可更好的反映浆液的温度。
[0030] 优选地，所述测温装置为热电偶。
[0031] 优选地，所述浆液控温层的数量为三层，分别位于沉降罐体的上部、中部和下部， 各浆液控温层的上部和下部均设置有换热装置和测温装置。
[0032] 本发明的有益效果是:该方法和装置通过对浆液层的温度切割形成明显的分层， 大幅降低了上层低固含量浆液的输出对下层高固含量浆液的扰动，浆液经浆液沉降罐处理 后，流出的浆液固含量明显降低，减小了下游精过滤单元的工作负荷。此外，当F-T合成浆态 床反应器的内置过滤器发生破损时，可利用该浆液沉降罐对浆液进行凝固操作，为紧急在 线处理争取时间，不影响正常生产和下游精过滤单元的正常使用。
【附图说明】
[0033] 图1为本发明所设计的用于F-T合成浆态床反应器的浆液沉降罐的结构示意图。
[0034] 图2为两个浆液沉降罐串联的结构示意图。
[0035] 图3为两个浆液沉降罐并联的结构示意图。
[0036] 其中：沉降罐体1、进料口 2、卸料口 3、浆液控温层4、换热装置5、测温装置6、出料口 7、电磁铁8
【具体实施方式】
[0037] 下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0038] 如图1所示，本发明所设计的用于F-T合成浆态床反应器的浆液沉降罐，包括沉降 罐体1，沉降罐体1的上部设置有进料口 2，底部设置有卸料口 3，沉降罐体1内平行分布有三 个浆液控温层4，分别位于沉降罐体1的上部、中部和下部，为表述方便，三个浆液控温层4分 别称为浆液控温层I、浆液控温层Π 和浆液控温层m。沉降罐体1的底部为锥形封头，卸料口 3设置在锥形封头的最低处。各浆液控温层4内均设置有换热装置5、测温装置6和出料口 7。 三个出料口 7分别位于各浆液控温层4的中下部。
[0039] 换热装置5为换热盘管，根据需要通蒸汽或水，以控制各浆液控温层4的温度。各浆 液控温层4的换热盘管的数量为两组，分别平行地设置在该浆液控温层4的上部和下部。测 温装置6采用热电偶。各浆液控温层4分别设置有两个热电偶，分别位于该浆液控温层4的上 部和下部。沉降罐体1底部锥形封头的外侧还设置有可将磁性催化剂吸引至罐底的电磁铁 8〇
[0040] 采用上述浆液沉降罐，处理F-T合成浆态床反应器的浆液的方法，具体步骤如下：
[0041 ] 1)进料步骤，将固含量较高的浆液从进料口 2输入浆液沉降罐。
[0042] 2)沉降步骤，通过换热装置5对浆液控温层I、浆液控温层Π 和浆液控温层ΙΠ 的浆 液层进行温度控制，保持全部浆液层温度在较高温度，使其内浆液具有较佳的流动性，开启 电磁铁8加速催化剂颗粒的下沉，沉降一定时间使大颗粒催化剂下沉到浆液沉降罐的底部。 [0043] 3)控温与出料步骤
[0044] 沉降完成后，通过换热装置5对各浆液层进行温度控制，将浆液控温层m的热量移 除，使其黏度逐渐增大并凝固；期间保持浆液控温层I和浆液控温层Π 的浆液层处于较高的 温度，并具有良好的流动性;开启浆液控温层Π 的出料口 7，并将其中的低固含量浆液输出 至下游工序。
[0045] 4)卸料步骤，完成输送低固含量浆液后，通过对浆液控温层m及其以下的浆液进 行加热，使凝固的浆液层或流动性差的浆液层恢复较好的流动性，将剩余高固含量浆液由 浆液沉降罐底部的卸料口 3卸出。
[0046] 如图2~3所示，该方法可进一步采用两个浆液沉降罐并联或串联，各浆液沉降罐 中均采用所述浆液处理方法对浆液进行处理。两个浆液沉降罐均为【具体实施方式】中公开的 浆液沉降罐，为表述方便，分别称为浆液沉降罐A和浆液沉降罐B。如图2所示，串联时，浆液 沉降罐A的出料口 7与浆液沉降罐B的进料口 2相连，上游浆液从浆液沉降罐A的进料口 2进 入，按照前述方法处理并输送至浆液沉降罐B，经浆液沉降罐B处理后从其出料口 7输送至下 游工序。如图3所示，并联时，上游浆液分流后分别从浆液沉降罐A、浆液沉降罐B的进料口 2 进入，在各浆液沉降罐中按照前述方法处理后分别从浆液沉降罐A、浆液沉降罐B的出料口 7 输出至下游工序。两个浆液沉降罐底部卸料口 3排出的催化剂含量较高的浆液用于新鲜催 化剂的配浆，重复利用其中的催化剂。
[0047] 以下针对具体的F-T合成浆态床反应器给出几个应用实例(含对比例），该浆态床 反应器的半径为1.5m，区间容积120m 3。内过滤器规格30μπι，设置在反应器中上部，高度为 1 〇m。反应器内的启动浆液为C15~C35的液体油蜡，起始液面高度6m。反应器内投入某种浆 态床催化剂计7500kg，新鲜催化剂的颗粒直径范围20μηι~160ym，d(0.1) = 25ym，d(0.5)= 100ym，d(0 · 9) = 150μπι。反应压力为3 · OMPa，反应温度230°C，原料气H/C = 2 · 0。运行30h后， 液位上升至15m。
[0048]实例 1
[0049]采用一个浆液沉降罐，设置沉降温度120°C，沉降时间30min。之后经过换热，浆液 控温层m的浆液发生凝固，保持浆液控温层I、浆液控温层π的浆液温度在9〇°c以上。将浆 液控温层I、浆液控温层Π 的浆液由出料口 7输送至下一工序，测得浆液的固含量为3.29% Wt 〇
[0050]实例2
[0051] 采用一个浆液沉降罐，设置沉降温度120°C，沉降30min之后，不经过变温处理，将 浆液控温层I、浆液控温层Π 的浆液直接输送至下一工序，测得浆液的固含量为4.87 % wt。 [0052]实例3
[0053]采用两个浆液沉降罐串联，设置浆液沉降罐A的沉降温度150°C，沉降20min后，通 过换热对其浆液控温层m的浆液进行快速降温处理，再将其浆液控温层I、浆液控温层π的 浆液由其出料口 7输送至浆液沉降罐浆液沉降罐B，设置浆液沉降罐B的沉降温度为90°C，沉 降20min之后，通过换热对其浆液控温层ΙΠ 的浆液进行快速降温处理，再将其浆液控温层I、 浆液控温层Π 的浆液由其出料口 7输送至下一工序，测得浆液固含量为2.33 % wt。
[0054]实例4
[0055]采用两个浆液沉降罐串联，设置浆液沉降罐A的沉降温度为150°C，沉降20min后， 不经过变温处理，将其浆液控温层I、浆液控温层Π 的浆液由其出料口 7输送至浆液沉降罐 B;设置浆液沉降罐B的沉降温度为90°C，沉降20min后，不经过变温处理，将其浆液控温层I、 浆液控温层Π 的浆液由其出料口 7输送至下一工序，测得浆液固含量为4.05 % wt。
[0056]实例5
[0057]采用两个浆液沉降罐串联，设置浆液沉降罐A的沉降温度150°C，沉降60min后，通 过换热对其浆液控温层m的浆液进行快速降温处理，再将其浆液控温层I、浆液控温层π的 浆液由其出料口 7输送至浆液沉降罐B，设置浆液沉降罐B的沉降温度为90°C，沉降60min之 后，通过换热对其浆液控温层m的浆液进行快速降温处理，再将其浆液控温层I、浆液控温 层Π 的浆液由其出料口 7输送至下一工序，测得浆液固含量为0.77 % wt。
[0058]实例6
[0059]采用两个浆液沉降罐串联，设置浆液沉降罐A的温度为150°C，沉降60min后，不经 过变温处理，将其浆液控温层I、浆液控温层Π 的浆液由其出料口 7输送至浆液沉降罐B;设 置浆液沉降罐B的沉降温度为90°C，沉降60min后，不经过变温处理，将其浆液沉降罐B的浆 液控温层I、浆液控温层Π 的浆液由出料口 7输送至下一工序，测得浆液的固含量为2.84% Wt 〇
[0060] 实例7
[0061] 不采用浆液沉降罐，将内过滤器的浆液直接输送至下一工序，测得浆液的固含量 为6 · 13%wt。
[0062] 以上各实例的数据汇总于下表：
[0064]分析可知，采用浆液沉降罐进行变温处理后，从出料口输出的浆液的固含量显著 降低，采用两个浆液沉降罐串联的效果优于只采用一个浆液沉降罐的效果，提高沉降时间 可进一步降低输出浆液的固含量。
【主权项】
1. 一种用于F-T合成浆态床反应器的浆液处理方法，其特征在于，包括如下步骤： 1) 进料步骤 将高固含量浆液浆液从进料口（2)输入浆液沉降罐中； 2) 沉降步骤 通过设置在浆液沉降罐不同垂直高度处的浆液控温层(4)中的换热装置(5)对浆液沉 降罐内不同垂直高度的浆液层进行温度控制，保持浆液沉降罐内全部浆液层处于流动状 态，沉降一定时间使大颗粒催化剂下沉到浆液沉降罐的底部； 3) 控温与出料步骤 沉降完成后，通过设置在浆液沉降罐不同垂直高度处的浆液控温层(4)中的换热装置 (5)对浆液沉降罐内不同垂直高度的浆液层进行温度控制，将高固含量浆液层的热量移除， 使其黏度增大，流动性减弱;期间通过温度控制保持其上方低固含量浆液层处于流动状态； 开启低固含量浆液层的出料口（7)，并将其中的低固含量浆液从出料口（7)输出； 4) 卸料步骤 完成输出低固含量浆液后，通过浆液控温层(4)中的换热装置(5)控制剩余的高固含量 浆液处于流动状态，将剩余高固含量浆液由卸料口（ 3)卸出。2. 根据权利要求1所述的用于F-T合成浆态床反应器的浆液处理方法，其特征在于:所 述控温与出料步骤中，移除高固含量浆液层的热量时使其浆液发生凝固。3. 根据权利要求1所述的用于F-T合成浆态床反应器的浆液处理方法，其特征在于:所 述控温与出料步骤中，从上往下依次逐层出料，对某一层进行出料操作时，通过温度控制， 保持该层处于流动状态，并使其下方的一层或多层浆液层处于粘稠或凝固的状态，重复该 步骤直至浆液沉降罐中剩余浆液需进行卸料为止。4. 根据权利要求1~3中任一项所述的用于F-T合成浆态床反应器的浆液处理方法，其 特征在于:所述沉降步骤中，采用磁力发生装置加速磁性催化剂颗粒的下沉。5. 根据权利要求1~3中任一项所述的用于F-T合成浆态床反应器的浆液处理方法，其 特征在于:所述沉降步骤中，沉降温度为80°C~200°C。6. 根据权利要求5所述的用于F-T合成浆态床反应器的浆液处理方法，其特征在于:所 述沉降温度为90°C~150°C。7. 根据权利要求1~3中任一项所述的用于F-T合成浆态床反应器的浆液处理方法，其 特征在于:所述沉降步骤中，沉降时间为lOmin~240min。8. 根据权利要求7所述的用于F-T合成浆态床反应器的浆液处理方法，其特征在于:所 述沉降时间为20min~60min。9. 根据权利要求1~3中任一项所述的用于F-T合成浆态床反应器的浆液处理方法，其 特征在于:该方法采用多个浆液沉降罐并联或串联的方式对浆液进行处理，各浆液沉降罐 中均采用所述浆液处理方法对浆液进行处理。10. -种用于F-T合成浆态床反应器的浆液沉降罐，包括沉降罐体（1)，所述沉降罐体 (1)的上部设置有进料口（2)，底部设置有卸料口（3)，其特征在于:所述沉降罐体(1)内平行 分布有至少两个浆液控温层(4)，各浆液控温层(4)均设置有换热装置(5)、测温装置(6)和 出料口（7)。11. 根据权利要求10所述的用于F-T合成浆态床反应器的浆液沉降罐，其特征在于:所 述换热装置(5)为换热盘管，所述换热盘管根据需要通蒸汽或水，以控制各浆液控温层(4) 的温度。12. 根据权利要求11所述的用于F-T合成浆态床反应器的浆液沉降罐，其特征在于：各 浆液控温层(4)的换热盘管的数量为两组，分别平行地设置在该浆液控温层(4)的上部和下 部。13. 根据权利要求10~12中任一项所述的用于F-T合成浆态床反应器的浆液沉降罐，其 特征在于:所述沉降罐体(1)还设置有将磁性催化剂吸引至罐底的磁力发生装置。14. 根据权利要求13所述的用于F-T合成浆态床反应器的浆液沉降罐，其特征在于:所 述磁力发生装置为设置在沉降罐体(1)底部的电磁铁(8)。15. 根据权利要求10~12中任一项所述的用于F-T合成浆态床反应器的浆液沉降罐，其 特征在于:各浆液控温层(4)分别设置有两个测温装置(6)，两个测温装置(6)分别设置在该 浆液控温层(4)的上部和下部。16. 根据权利要求10~12中任一项所述的用于F-T合成浆态床反应器的浆液沉降罐，其 特征在于:所述测温装置(6)为热电偶。17. 根据权利要求10~12中任一项所述的用于F-T合成浆态床反应器的浆液沉降罐，其 特征在于:所述浆液控温层(4)的数量为三层，分别位于沉降罐体（1)的上部、中部和下部， 各浆液控温层(4)的上部和下部均设置有换热装置(5)和测温装置(6)。
【专利摘要】本发明公开了一种用于F-T合成浆态床反应器的浆液处理方法，包括进料步骤、沉降步骤、控温与出料步骤以及卸料步骤，所述控温与出料步骤中采用分层变温的方法降低上层低固含量浆液在输出时对下层高固含量浆液的扰动。本发明同时提供了一种用于F-T合成浆态床反应器的浆液沉降罐，包括沉降罐体，所述沉降罐体的上部设置有进料口，底部设置有卸料口；所述沉降罐体内平行分布有至少两个浆液控温层，各浆液控温层均设置有换热装置、测温装置和出料口。采用该装置和方法对浆液进行处理后，流出的浆液固含量明显降低，减小了下游精过滤单元的工作负荷。
【IPC分类】B01D21/02, B01D21/00, B01D21/30, B01D21/28
【公开号】CN105498307
【申请号】CN201510866409
【发明人】李昌元, 饶莎莎, 宋德臣, 海国良, 刘倩倩, 汪大闪, 颜俊琨, 詹晓东
【申请人】武汉凯迪工程技术研究总院有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年11月30日
最新回复(0)