木塑型材的无卤阻燃改性工业木质素、制备方法及应用
木塑型材的无卤阻燃改性工业木质素、制备方法及应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及了一种材料、制备方法及应用，特别是涉及了一种木塑型材的无卤阻 燃改性工业木质素、制备方法及应用，环境友好且具有良好阻燃效果。
【背景技术】
[0002] 木塑型材是一种主要由木材(木纤维素、植物纤维素)为基础材料与热塑性高分子 材料和加工助剂等，混合均匀后再经模具设备加热挤出成型而制成的材料，兼有木材和塑 料的性能与特征。能够用于制备木塑型材的高分子材料主要有聚乙烯、聚丙烯和聚氯乙烯， 然而由于聚氯乙烯在燃烧过程中会释放出氯化氢和其他有毒气体，例如二噁英;在燃烧过 程中生烟量在通用塑料品种中最大;进一步燃烧还会生成一氧化碳、二氧化碳、含苯环化合 物和炭烟尘，对环境和人身安全有很大危害。因而，目前常用的绿色木塑型材主要为聚乙烯 和聚丙烯为主要基材;该种类的高分子基材以及木粉都极易燃烧，因此对木塑型材的应用 造成了制约。
[0003] 为了解决木塑型材防火的问题，目前主要的方法有直接添加阻燃剂，其中以膨胀 型阻燃剂较为环保。然而，纯粹通过直接将小分子的季戊四醇和聚磷酸铵复配的方法来制 备阻燃添加剂存在以下问题:添加到木塑复合材料中导致加工的粘度增加，加工困难，此外 还容易磨损螺杆;在木塑型材中长期使用还会迀移到材料的表面;破坏外观并影响性能。因 而大分子的膨胀阻燃剂是目前应用的新趋势。
[0004] 工业木质素在自然界中来源广泛，工业界的木质素主要来源于造纸废水，工业木 质素会造成极大的污染，其综合利用是世界各国聚焦的难题;具有显著的社会价值和经济 价值。由于木质素极性强，并且具有较强的分子内氢键，因而与聚乙烯和聚丙烯的界面键合 能力比较弱，因而将木质素应用于木塑型材必须将木质素进行改性。目前已有专利报道将 改性木质素用于聚乙烯和聚丙烯的阻燃，如专利CN104194371采用溴代十二烷、溴代十六 烷、溴代十八烷中的一种或者多种组合对木质素进行改性，虽然制备得到了大分子阻燃剂； 但是改性得到的木质素含有卤素，不符合欧盟对阻燃剂添加的环境标准。
【发明内容】
[0005] 针对木塑型材体系，主要是针对聚烯烃体系，针对目前木塑型材体系添加型阻燃 剂的不足，本发明提出了一种木塑型材的无卤阻燃改性工业木质素、制备方法及应用，通过 对木质素进行改性合成了不含卤素的阻燃工业木质素，具有良好的阻燃效果，应用于聚烯 烃类的木塑型材，具有良好的阻燃效果。
[0006] 本发明所采用的技术方案如下：
[0007] 本发明采用工业纸浆废水中的木质素为原料，通过加入上述物质进行化学改性， 制备得到的改性工业木质素集合氮、磷和金属络合物为一体，可作为新型阻燃添加剂。其具 有良好的阻燃性能，通过熔融共混的加工方法混合到木塑复合材料中，可降低木塑复合料 的可燃性。
[0008] 本发明主要是由于改性工业木质素中的氮能够形成燃烧惰性气体，稀释可燃气 体;而改性工业木质素含有的磷能够促进炭层的形成;而体系中的金属锌元素更能催化炭 层的形成;从而形成隔离膜，防止燃烧性气体向木塑体系的快速扩散和传递，最终实现阻燃 和抑烟的功能。
[0009] 本发明整个合成过程未添加使用有害溶剂，也没有有害物质生成；不含有生成有 毒烟雾的卤素，并且可以有效地阻止木塑型材燃烧并且减少燃烧产生的烟雾;且在木塑型 材的加工过程中不会对成型过程造成影响，也不存在迀移至样品表面，影响表面形貌和力 学性能的问题。
[0010] 本发明的有益效果是：
[0011] 本发明材料具有良好的阻燃性能，对木塑型材具有良好的阻燃效果，并且充分利 用了工业排放的废水中的碱木质素，可以减轻环境负担。本发明具有环保高效以及与木塑 型材基体界面相容性好的特点。
[0012] 本发明实施例以聚丙烯木塑体系为例，将按照本发明制造的改性的工业木质素加 入木塑体系中，通过熔融共混并且模压成型最后得到木塑型材，由其数据可看出其阻燃性 能优异，具有突出显著的技术效果。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合具体实施例详细描述本发明，但本发明的保护范围不局限于所述的实施 案例。
[0014] 本发明的实施例如下：
[0015] 实施例1
[0016] 60克工业木质素在溶于碱液，调节PH值至9.5,加入15克多聚甲醛和5克聚乙烯亚 胺，50摄氏度条件反应2小时，用盐酸调节PH至3.5,析出沉淀;过滤干燥后加入5克多聚甲醛 和2克亚磷酸二乙酯并用氢氧化钠溶液调节PH至8.5，60摄氏度下反应2个小时；加入盐酸调 节PH值至3.5，加入3克醋酸锌，过滤干燥并研磨至细粉状;再包装密封。
[0017] 为了反映本发明的产品的效果，本实施例以聚丙烯木塑体系为例，将制备得到改 性工业木质素以3%的比例加入木塑体系中，180摄氏度下通过熔融共混并且模压成型最后 得到木塑型材，其阻燃性能和力学性能的参数列于下表1:
[0018] 表1
[0019]
[0020] 由表中可看出，在木塑材料中加入该发明的产品后，点燃时间明显延长，意味着人 们在火灾发生时可以有更多的时间逃生;在燃烧过程中的总的热释放量明显降低表示燃烧 过程中产生的热量减少，被烧伤的程度会降低;热释放峰值也有所降低意味着在燃烧过程 中放热的最大程度得到了抑制；烟密度意味着火灾发生时的单位面积产生烟雾的量减少； 所以加入本发明的材料后总体的阻燃性能得到了提升;而加入本发明的材料后，木塑材料 的拉伸性能和弯曲性能提高。
[0021] 实施例2
[0022] 75克工业木质素在溶于碱液，调节PH值至9,加入20克多聚甲醛和10克聚乙烯亚 胺，60摄氏度条件反应3小时，用盐酸调节PH至5，析出沉淀;过滤干燥后加入8克多聚甲醛和 5克亚磷酸二乙酯并用氢氧化钠溶液调节PH至9,80摄氏度下反应4个小时；加入盐酸调节PH 值至5，加入5克醋酸铜，过滤干燥并研磨至细粉状;再包装密封。
[0023] 为了反映本发明的产品的效果，本实施例以聚丙烯木塑体系为例，将制备得到改 性木质素纤维工业木质素以3%的比例加入木塑体系中，180摄氏度下通过熔融共混并且模 压成型最后得到木塑型材，其阻燃性能和力学性能的参数列于下表2:
[0024] 表 2
[0027]由表中可看出，在木塑材料中加入该发明的产品后，点燃时间明显延长，意味着人 们在火灾发生时可以有更多的时间逃生;在燃烧过程中的总的热释放量明显降低表示燃烧 过程中产生的热量减少，被烧伤的程度会降低;热释放峰值也有所降低意味着在燃烧过程 中放热的最大程度得到了抑制；烟密度意味着火灾发生时的单位面积产生烟雾的量减少； 所以加入本发明的材料后总体的阻燃性能得到了提升;而加入本发明的材料后，木塑材料 的拉伸性能和弯曲性能提高。
[0028] 实施例3
[0029] 60克工业木质素在溶于碱液，调节PH值至9.5,加入18克多聚甲醛和5克聚乙烯亚 胺，55摄氏度条件反应2.5小时，用盐酸调节PH至5.5，析出沉淀;过滤干燥后加入6.5克多聚 甲醛和4克亚磷酸二乙酯并用氢氧化钠溶液调节PH至9,70摄氏度下反应3个小时;加入盐酸 调节PH值至5，加入4克醋酸锌，过滤干燥并研磨至细粉状;再包装密封。
[0030] 为了反映本发明的产品的效果，本实施例以聚丙烯木塑体系为例，将制备得到改 性木质素纤维工业木质素以3%的比例加入木塑体系中，180摄氏度下通过熔融共混并且模 压成型最后得到木塑型材，其阻燃性能和力学性能的参数列于下表3:
[0031] 表3
[0034]由表中可看出，在木塑材料中加入该发明的产品后，点燃时间明显延长，意味着人 们在火灾发生时可以有更多的时间逃生;在燃烧过程中的总的热释放量明显降低表示燃烧 过程中产生的热量减少，被烧伤的程度会降低;热释放峰值也有所降低意味着在燃烧过程 中放热的最大程度得到了抑制；烟密度意味着火灾发生时的单位面积产生烟雾的量减少； 所以加入本发明的材料后总体的阻燃性能得到了提升;而加入本发明的材料后，木塑材料 的拉伸性能和弯曲性能提高。
[0035] 实施例4
[0036] 65克工业木质素在溶于碱液，调节PH值至9.5,加入16克多聚甲醛和8克聚乙烯亚 胺，60摄氏度条件反应2小时，用盐酸调节PH至4,析出沉淀;过滤干燥后加入6.5克多聚甲醛 和3.5克亚磷酸二乙酯并用氢氧化钠溶液调节PH至8.5,65摄氏度下反应3个小时;加入盐酸 调节PH值至4.5，加入3.5克醋酸铜，过滤干燥并研磨至细粉状;再包装密封。
[0037] 为了反映本发明的产品的效果，本实施例以聚丙烯木塑体系为例，将制备得到改 性木质素纤维工业木质素以3%的比例加入木塑体系中，180摄氏度下通过熔融共混并且模 压成型最后得到木塑型材，其阻燃性能和力学性能的参数列于下表4:
[0038] 表4
[0039]
[0040] 由表中可看出，在木塑材料中加入该发明的产品后，点燃时间明显延长，意味着人 们在火灾发生时可以有更多的时间逃生;在燃烧过程中的总的热释放量明显降低表示燃烧 过程中产生的热量减少，被烧伤的程度会降低;热释放峰值也有所降低意味着在燃烧过程 中放热的最大程度得到了抑制；烟密度意味着火灾发生时的单位面积产生烟雾的量减少； 所以加入本发明的材料后总体的阻燃性能得到了提升;而加入本发明的材料后，木塑材料 的拉伸性能和弯曲性能提高。
[0041 ] 实施例5
[0042] 70克工业木质素在溶于碱液，调节PH值至9.5，加入20克多聚甲醛和7.5克聚乙烯 亚胺，50摄氏度条件反应2.5小时，用盐酸调节PH至5.5，析出沉淀;过滤干燥后加入6克多聚 甲醛和2克亚磷酸二乙酯并用氢氧化钠溶液调节PH至8.5,60摄氏度下反应3个小时;加入盐 酸调节PH值至5，加入4.5克醋酸锌，过滤干燥并研磨至细粉状;再包装密封。
[0043]为了反映本发明的产品的效果，本实施例以聚丙烯木塑体系为例，将制备得到改 性木质素纤维工业木质素以3%的比例加入木塑体系中，180摄氏度下通过熔融共混并且模 压成型最后得到木塑型材，其阻燃性能和力学性能的参数列于下表5:
[0044] 表 5
[0045]
[0046] 由表中可看出，在木塑材料中加入该发明的产品后，点燃时间明显延长，意味着人 们在火灾发生时可以有更多的时间逃生;在燃烧过程中的总的热释放量明显降低表示燃烧 过程中产生的热量减少，被烧伤的程度会降低;热释放峰值也有所降低意味着在燃烧过程 中放热的最大程度得到了抑制；烟密度意味着火灾发生时的单位面积产生烟雾的量减少； 所以加入本发明的材料后总体的阻燃性能得到了提升;而加入本发明的材料后，木塑材料 的拉伸性能和弯曲性能提高。
[0047] 实施例6
[0048] 70克工业木质素在溶于碱液，调节PH值至9,加入18克多聚甲醛和8.5克聚乙烯亚 胺，60摄氏度条件反应2.5小时，用盐酸调节PH至4.5，析出沉淀;过滤干燥后加入7.5克多聚 甲醛和4.8克亚磷酸二乙酯并用氢氧化钠溶液调节PH至8.5，70摄氏度下反应3.5个小时；加 入盐酸调节PH值至5，加入3克醋酸铜，过滤干燥并研磨至细粉状;再包装密封。
[0049] 为了反映本发明的产品的效果，本实施例以聚丙烯木塑体系为例，将制备得到改 性木质素纤维工业木质素以3%的比例加入木塑体系中，180摄氏度下通过熔融共混并且模 压成型最后得到木塑型材，其阻燃性能和力学性能的参数列于下表6:
[0050] 表 6
[0051]
[0052]由表中可看出，在木塑材料中加入该发明的产品后，点燃时间明显延长，意味着人 们在火灾发生时可以有更多的时间逃生;在燃烧过程中的总的热释放量明显降低表示燃烧 过程中产生的热量减少，被烧伤的程度会降低;热释放峰值也有所降低意味着在燃烧过程 中放热的最大程度得到了抑制；烟密度意味着火灾发生时的单位面积产生烟雾的量减少； 所以加入本发明的材料后总体的阻燃性能得到了提升;而加入本发明的材料后，木塑材料 的拉伸性能和弯曲性能提高。
[0053]由上述各个实施例可看出，本发明材料具有良好的阻燃性能，对木塑型材具有良 好的阻燃效果，绿色环保高效。
【主权项】
1. 一种木塑型材的无卤阻燃改性工业木质素，其特征在于由以下成分及其重量配比组 成:工业木质素60~75重量份;多聚甲醛20~28重量份;聚乙烯亚胺5~10重量份;亚磷酸二 乙酯2~5重量份;金属配合物3~5重量份。2. 根据权利要求1所述的一种木塑型材的无卤阻燃改性工业木质素，其特征在于:所述 金属配合物为醋酸铜或醋酸锌。3. 根据权利要求1所述的一种木塑型材的无卤阻燃改性工业木质素的制备方法，其特 征在于:将工业木质素在溶于碱液中，然后加入多聚甲醛和聚乙烯亚胺，在高于常温条件下 反应进行第一次改性，接着用10%重量分数的盐酸调节PH至酸性3.5~5,过滤析出沉淀； 过滤干燥后的溶液再依次加入多聚甲醛、亚磷酸二乙酯和氢氧化钠溶液，在高于室温 下反应进行第二次改性，接着加入10%重量分数的盐酸调节PH值至酸性3.5~5,最后加入 金属配合物溶液，过滤干燥并研磨至细粉状，获得无卤阻燃改性工业木质素，包装密封。4. 根据权利要求3所述的一种木塑型材的无卤阻燃改性工业木质素的制备方法，其特 征在于:所述的碱液采用NaOH溶液，其浓度为30 %质量分数。5. 根据权利要求3所述的一种木塑型材的无卤阻燃改性工业木质素的制备方法，其特 征在于:所述金属配合物采用醋酸铜或醋酸锌。6. 根据权利要求3所述的一种木塑型材的无卤阻燃改性工业木质素的制备方法，其特 征在于:所述的第一次改性的反应温度为50-60度，反应时间为2~3小时。7. 根据权利要求3所述的一种木塑型材的无卤阻燃改性工业木质素的制备方法，其特 征在于:所述的第二次改性的反应温度为60-80度，反应时间为2~4小时。8. 根据权利要求1或2所述的一种木塑型材的无卤阻燃改性工业木质素的应用，其特征 在于:所述改性工业木质素用于阻燃或者制备阻燃材料。
【专利摘要】本发明公开了一种木塑型材的无卤阻燃改性工业木质素、制备方法及应用。材料的主要成分包括工业木质素60～75重量份；多聚甲醛20～28重量份；聚乙烯亚胺5～10重量份；亚磷酸二乙酯2～5重量份；金属配合物3～5重量份。将工业木质素在溶于碱液中，加入多聚甲醛和聚乙烯亚胺，反应第一次改性，调节PH至酸性，过滤析出沉淀；再依次加入多聚甲醛、亚磷酸二乙酯和氢氧化钠溶液，反应第二次改性，调节PH值至酸性，加入金属配合物溶液，过滤干燥并研磨至细粉状制备获得。本发明采用工业纸浆废水中的木质素为原料，通过加入上述物质进行化学改性获得改性工业木质素，集合氮、磷和金属络合物为一体，可用于木塑型材的阻燃。
【IPC分类】C08H7/00, C08L97/00, C08L23/12
【公开号】CN105504309
【申请号】CN201511030593
【发明人】刘丽娜, 宋平安, 傅深渊, 俞友明
【申请人】浙江农林大学
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月31日
【技术领域】
[0001] 本发明涉及了一种材料、制备方法及应用，特别是涉及了一种木塑型材的无卤阻 燃改性工业木质素、制备方法及应用，环境友好且具有良好阻燃效果。
【背景技术】
[0002] 木塑型材是一种主要由木材(木纤维素、植物纤维素)为基础材料与热塑性高分子 材料和加工助剂等，混合均匀后再经模具设备加热挤出成型而制成的材料，兼有木材和塑 料的性能与特征。能够用于制备木塑型材的高分子材料主要有聚乙烯、聚丙烯和聚氯乙烯， 然而由于聚氯乙烯在燃烧过程中会释放出氯化氢和其他有毒气体，例如二噁英;在燃烧过 程中生烟量在通用塑料品种中最大;进一步燃烧还会生成一氧化碳、二氧化碳、含苯环化合 物和炭烟尘，对环境和人身安全有很大危害。因而，目前常用的绿色木塑型材主要为聚乙烯 和聚丙烯为主要基材;该种类的高分子基材以及木粉都极易燃烧，因此对木塑型材的应用 造成了制约。
[0003] 为了解决木塑型材防火的问题，目前主要的方法有直接添加阻燃剂，其中以膨胀 型阻燃剂较为环保。然而，纯粹通过直接将小分子的季戊四醇和聚磷酸铵复配的方法来制 备阻燃添加剂存在以下问题:添加到木塑复合材料中导致加工的粘度增加，加工困难，此外 还容易磨损螺杆;在木塑型材中长期使用还会迀移到材料的表面;破坏外观并影响性能。因 而大分子的膨胀阻燃剂是目前应用的新趋势。
[0004] 工业木质素在自然界中来源广泛，工业界的木质素主要来源于造纸废水，工业木 质素会造成极大的污染，其综合利用是世界各国聚焦的难题;具有显著的社会价值和经济 价值。由于木质素极性强，并且具有较强的分子内氢键，因而与聚乙烯和聚丙烯的界面键合 能力比较弱，因而将木质素应用于木塑型材必须将木质素进行改性。目前已有专利报道将 改性木质素用于聚乙烯和聚丙烯的阻燃，如专利CN104194371采用溴代十二烷、溴代十六 烷、溴代十八烷中的一种或者多种组合对木质素进行改性，虽然制备得到了大分子阻燃剂； 但是改性得到的木质素含有卤素，不符合欧盟对阻燃剂添加的环境标准。
【发明内容】
[0005] 针对木塑型材体系，主要是针对聚烯烃体系，针对目前木塑型材体系添加型阻燃 剂的不足，本发明提出了一种木塑型材的无卤阻燃改性工业木质素、制备方法及应用，通过 对木质素进行改性合成了不含卤素的阻燃工业木质素，具有良好的阻燃效果，应用于聚烯 烃类的木塑型材，具有良好的阻燃效果。
[0006] 本发明所采用的技术方案如下：
[0007] 本发明采用工业纸浆废水中的木质素为原料，通过加入上述物质进行化学改性， 制备得到的改性工业木质素集合氮、磷和金属络合物为一体，可作为新型阻燃添加剂。其具 有良好的阻燃性能，通过熔融共混的加工方法混合到木塑复合材料中，可降低木塑复合料 的可燃性。
[0008] 本发明主要是由于改性工业木质素中的氮能够形成燃烧惰性气体，稀释可燃气 体;而改性工业木质素含有的磷能够促进炭层的形成;而体系中的金属锌元素更能催化炭 层的形成;从而形成隔离膜，防止燃烧性气体向木塑体系的快速扩散和传递，最终实现阻燃 和抑烟的功能。
[0009] 本发明整个合成过程未添加使用有害溶剂，也没有有害物质生成；不含有生成有 毒烟雾的卤素，并且可以有效地阻止木塑型材燃烧并且减少燃烧产生的烟雾;且在木塑型 材的加工过程中不会对成型过程造成影响，也不存在迀移至样品表面，影响表面形貌和力 学性能的问题。
[0010] 本发明的有益效果是：
[0011] 本发明材料具有良好的阻燃性能，对木塑型材具有良好的阻燃效果，并且充分利 用了工业排放的废水中的碱木质素，可以减轻环境负担。本发明具有环保高效以及与木塑 型材基体界面相容性好的特点。
[0012] 本发明实施例以聚丙烯木塑体系为例，将按照本发明制造的改性的工业木质素加 入木塑体系中，通过熔融共混并且模压成型最后得到木塑型材，由其数据可看出其阻燃性 能优异，具有突出显著的技术效果。
【具体实施方式】
[0013] 下面结合具体实施例详细描述本发明，但本发明的保护范围不局限于所述的实施 案例。
[0014] 本发明的实施例如下：
[0015] 实施例1
[0016] 60克工业木质素在溶于碱液，调节PH值至9.5,加入15克多聚甲醛和5克聚乙烯亚 胺，50摄氏度条件反应2小时，用盐酸调节PH至3.5,析出沉淀;过滤干燥后加入5克多聚甲醛 和2克亚磷酸二乙酯并用氢氧化钠溶液调节PH至8.5，60摄氏度下反应2个小时；加入盐酸调 节PH值至3.5，加入3克醋酸锌，过滤干燥并研磨至细粉状;再包装密封。
[0017] 为了反映本发明的产品的效果，本实施例以聚丙烯木塑体系为例，将制备得到改 性工业木质素以3%的比例加入木塑体系中，180摄氏度下通过熔融共混并且模压成型最后 得到木塑型材，其阻燃性能和力学性能的参数列于下表1:
[0018] 表1
[0019]
[0020] 由表中可看出，在木塑材料中加入该发明的产品后，点燃时间明显延长，意味着人 们在火灾发生时可以有更多的时间逃生;在燃烧过程中的总的热释放量明显降低表示燃烧 过程中产生的热量减少，被烧伤的程度会降低;热释放峰值也有所降低意味着在燃烧过程 中放热的最大程度得到了抑制；烟密度意味着火灾发生时的单位面积产生烟雾的量减少； 所以加入本发明的材料后总体的阻燃性能得到了提升;而加入本发明的材料后，木塑材料 的拉伸性能和弯曲性能提高。
[0021] 实施例2
[0022] 75克工业木质素在溶于碱液，调节PH值至9,加入20克多聚甲醛和10克聚乙烯亚 胺，60摄氏度条件反应3小时，用盐酸调节PH至5，析出沉淀;过滤干燥后加入8克多聚甲醛和 5克亚磷酸二乙酯并用氢氧化钠溶液调节PH至9,80摄氏度下反应4个小时；加入盐酸调节PH 值至5，加入5克醋酸铜，过滤干燥并研磨至细粉状;再包装密封。
[0023] 为了反映本发明的产品的效果，本实施例以聚丙烯木塑体系为例，将制备得到改 性木质素纤维工业木质素以3%的比例加入木塑体系中，180摄氏度下通过熔融共混并且模 压成型最后得到木塑型材，其阻燃性能和力学性能的参数列于下表2:
[0024] 表 2
[0027]由表中可看出，在木塑材料中加入该发明的产品后，点燃时间明显延长，意味着人 们在火灾发生时可以有更多的时间逃生;在燃烧过程中的总的热释放量明显降低表示燃烧 过程中产生的热量减少，被烧伤的程度会降低;热释放峰值也有所降低意味着在燃烧过程 中放热的最大程度得到了抑制；烟密度意味着火灾发生时的单位面积产生烟雾的量减少； 所以加入本发明的材料后总体的阻燃性能得到了提升;而加入本发明的材料后，木塑材料 的拉伸性能和弯曲性能提高。
[0028] 实施例3
[0029] 60克工业木质素在溶于碱液，调节PH值至9.5,加入18克多聚甲醛和5克聚乙烯亚 胺，55摄氏度条件反应2.5小时，用盐酸调节PH至5.5，析出沉淀;过滤干燥后加入6.5克多聚 甲醛和4克亚磷酸二乙酯并用氢氧化钠溶液调节PH至9,70摄氏度下反应3个小时;加入盐酸 调节PH值至5，加入4克醋酸锌，过滤干燥并研磨至细粉状;再包装密封。
[0030] 为了反映本发明的产品的效果，本实施例以聚丙烯木塑体系为例，将制备得到改 性木质素纤维工业木质素以3%的比例加入木塑体系中，180摄氏度下通过熔融共混并且模 压成型最后得到木塑型材，其阻燃性能和力学性能的参数列于下表3:
[0031] 表3
[0034]由表中可看出，在木塑材料中加入该发明的产品后，点燃时间明显延长，意味着人 们在火灾发生时可以有更多的时间逃生;在燃烧过程中的总的热释放量明显降低表示燃烧 过程中产生的热量减少，被烧伤的程度会降低;热释放峰值也有所降低意味着在燃烧过程 中放热的最大程度得到了抑制；烟密度意味着火灾发生时的单位面积产生烟雾的量减少； 所以加入本发明的材料后总体的阻燃性能得到了提升;而加入本发明的材料后，木塑材料 的拉伸性能和弯曲性能提高。
[0035] 实施例4
[0036] 65克工业木质素在溶于碱液，调节PH值至9.5,加入16克多聚甲醛和8克聚乙烯亚 胺，60摄氏度条件反应2小时，用盐酸调节PH至4,析出沉淀;过滤干燥后加入6.5克多聚甲醛 和3.5克亚磷酸二乙酯并用氢氧化钠溶液调节PH至8.5,65摄氏度下反应3个小时;加入盐酸 调节PH值至4.5，加入3.5克醋酸铜，过滤干燥并研磨至细粉状;再包装密封。
[0037] 为了反映本发明的产品的效果，本实施例以聚丙烯木塑体系为例，将制备得到改 性木质素纤维工业木质素以3%的比例加入木塑体系中，180摄氏度下通过熔融共混并且模 压成型最后得到木塑型材，其阻燃性能和力学性能的参数列于下表4:
[0038] 表4
[0039]
[0040] 由表中可看出，在木塑材料中加入该发明的产品后，点燃时间明显延长，意味着人 们在火灾发生时可以有更多的时间逃生;在燃烧过程中的总的热释放量明显降低表示燃烧 过程中产生的热量减少，被烧伤的程度会降低;热释放峰值也有所降低意味着在燃烧过程 中放热的最大程度得到了抑制；烟密度意味着火灾发生时的单位面积产生烟雾的量减少； 所以加入本发明的材料后总体的阻燃性能得到了提升;而加入本发明的材料后，木塑材料 的拉伸性能和弯曲性能提高。
[0041 ] 实施例5
[0042] 70克工业木质素在溶于碱液，调节PH值至9.5，加入20克多聚甲醛和7.5克聚乙烯 亚胺，50摄氏度条件反应2.5小时，用盐酸调节PH至5.5，析出沉淀;过滤干燥后加入6克多聚 甲醛和2克亚磷酸二乙酯并用氢氧化钠溶液调节PH至8.5,60摄氏度下反应3个小时;加入盐 酸调节PH值至5，加入4.5克醋酸锌，过滤干燥并研磨至细粉状;再包装密封。
[0043]为了反映本发明的产品的效果，本实施例以聚丙烯木塑体系为例，将制备得到改 性木质素纤维工业木质素以3%的比例加入木塑体系中，180摄氏度下通过熔融共混并且模 压成型最后得到木塑型材，其阻燃性能和力学性能的参数列于下表5:
[0044] 表 5
[0045]
[0046] 由表中可看出，在木塑材料中加入该发明的产品后，点燃时间明显延长，意味着人 们在火灾发生时可以有更多的时间逃生;在燃烧过程中的总的热释放量明显降低表示燃烧 过程中产生的热量减少，被烧伤的程度会降低;热释放峰值也有所降低意味着在燃烧过程 中放热的最大程度得到了抑制；烟密度意味着火灾发生时的单位面积产生烟雾的量减少； 所以加入本发明的材料后总体的阻燃性能得到了提升;而加入本发明的材料后，木塑材料 的拉伸性能和弯曲性能提高。
[0047] 实施例6
[0048] 70克工业木质素在溶于碱液，调节PH值至9,加入18克多聚甲醛和8.5克聚乙烯亚 胺，60摄氏度条件反应2.5小时，用盐酸调节PH至4.5，析出沉淀;过滤干燥后加入7.5克多聚 甲醛和4.8克亚磷酸二乙酯并用氢氧化钠溶液调节PH至8.5，70摄氏度下反应3.5个小时；加 入盐酸调节PH值至5，加入3克醋酸铜，过滤干燥并研磨至细粉状;再包装密封。
[0049] 为了反映本发明的产品的效果，本实施例以聚丙烯木塑体系为例，将制备得到改 性木质素纤维工业木质素以3%的比例加入木塑体系中，180摄氏度下通过熔融共混并且模 压成型最后得到木塑型材，其阻燃性能和力学性能的参数列于下表6:
[0050] 表 6
[0051]
[0052]由表中可看出，在木塑材料中加入该发明的产品后，点燃时间明显延长，意味着人 们在火灾发生时可以有更多的时间逃生;在燃烧过程中的总的热释放量明显降低表示燃烧 过程中产生的热量减少，被烧伤的程度会降低;热释放峰值也有所降低意味着在燃烧过程 中放热的最大程度得到了抑制；烟密度意味着火灾发生时的单位面积产生烟雾的量减少； 所以加入本发明的材料后总体的阻燃性能得到了提升;而加入本发明的材料后，木塑材料 的拉伸性能和弯曲性能提高。
[0053]由上述各个实施例可看出，本发明材料具有良好的阻燃性能，对木塑型材具有良 好的阻燃效果，绿色环保高效。
【主权项】
1. 一种木塑型材的无卤阻燃改性工业木质素，其特征在于由以下成分及其重量配比组 成:工业木质素60~75重量份;多聚甲醛20~28重量份;聚乙烯亚胺5~10重量份;亚磷酸二 乙酯2~5重量份;金属配合物3~5重量份。2. 根据权利要求1所述的一种木塑型材的无卤阻燃改性工业木质素，其特征在于:所述 金属配合物为醋酸铜或醋酸锌。3. 根据权利要求1所述的一种木塑型材的无卤阻燃改性工业木质素的制备方法，其特 征在于:将工业木质素在溶于碱液中，然后加入多聚甲醛和聚乙烯亚胺，在高于常温条件下 反应进行第一次改性，接着用10%重量分数的盐酸调节PH至酸性3.5~5,过滤析出沉淀； 过滤干燥后的溶液再依次加入多聚甲醛、亚磷酸二乙酯和氢氧化钠溶液，在高于室温 下反应进行第二次改性，接着加入10%重量分数的盐酸调节PH值至酸性3.5~5,最后加入 金属配合物溶液，过滤干燥并研磨至细粉状，获得无卤阻燃改性工业木质素，包装密封。4. 根据权利要求3所述的一种木塑型材的无卤阻燃改性工业木质素的制备方法，其特 征在于:所述的碱液采用NaOH溶液，其浓度为30 %质量分数。5. 根据权利要求3所述的一种木塑型材的无卤阻燃改性工业木质素的制备方法，其特 征在于:所述金属配合物采用醋酸铜或醋酸锌。6. 根据权利要求3所述的一种木塑型材的无卤阻燃改性工业木质素的制备方法，其特 征在于:所述的第一次改性的反应温度为50-60度，反应时间为2~3小时。7. 根据权利要求3所述的一种木塑型材的无卤阻燃改性工业木质素的制备方法，其特 征在于:所述的第二次改性的反应温度为60-80度，反应时间为2~4小时。8. 根据权利要求1或2所述的一种木塑型材的无卤阻燃改性工业木质素的应用，其特征 在于:所述改性工业木质素用于阻燃或者制备阻燃材料。
【专利摘要】本发明公开了一种木塑型材的无卤阻燃改性工业木质素、制备方法及应用。材料的主要成分包括工业木质素60～75重量份；多聚甲醛20～28重量份；聚乙烯亚胺5～10重量份；亚磷酸二乙酯2～5重量份；金属配合物3～5重量份。将工业木质素在溶于碱液中，加入多聚甲醛和聚乙烯亚胺，反应第一次改性，调节PH至酸性，过滤析出沉淀；再依次加入多聚甲醛、亚磷酸二乙酯和氢氧化钠溶液，反应第二次改性，调节PH值至酸性，加入金属配合物溶液，过滤干燥并研磨至细粉状制备获得。本发明采用工业纸浆废水中的木质素为原料，通过加入上述物质进行化学改性获得改性工业木质素，集合氮、磷和金属络合物为一体，可用于木塑型材的阻燃。
【IPC分类】C08H7/00, C08L97/00, C08L23/12
【公开号】CN105504309
【申请号】CN201511030593
【发明人】刘丽娜, 宋平安, 傅深渊, 俞友明
【申请人】浙江农林大学
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月31日
最新回复(0)