一种敷胶耐磨阻燃车用地板革的制备方法
一种敷胶耐磨阻燃车用地板革的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种敷胶耐磨阻燃车用地板革的制备方法，属于地板革制备领域。
【背景技术】
[0002]目前，市场上汽车地板革种类繁多，如亚麻地板革、橡胶地板革、塑料地板革、立体地板革等。虽然能起到不同程度地防尘、防水和防泥的作用，保护了车内地毯，但使用过程中，地板革本身容易藏污、纳垢、滋生细菌，会出现材料老化、变薄、变形，产生异味等情况，使车内很难达到洁净和美观的环境，对人体健康不利。而且目前传统的人造革表面容易磨花、磨破，在诸如汽车灯的地板革和脚踏等产品的使用上，需要经常更换，使用成本高，反复更换给使用者带来很多麻烦。此外，车用地板革一般都是单层或双层结构，这些地板革容易产生断裂、变形与走样的现象，表面一般耐磨性不高，经常出现表面磨破、损坏的现象，在使用过程中渗水后也容易产生沿边分离翘起的现象，直接影响使用寿命。
[0003]目前汽车地板革铺设时都采用普通地板革，地板革的铺设方法多采用现场喷涂溶剂胶进行粘接铺设，即采用溶剂胶将普通地板革粘接铺设到客车地板上。其中使用的溶剂胶中有机溶剂含量约达70%，单车根据车型大小，溶剂胶用量约为6?I lkg，因此在喷胶时大量的有毒有害有机溶剂挥发到车厢内，气味异常难闻，使操作人员的工作环境非常恶劣，挥发出的多种有机溶剂极大的刺激工人的呼吸道，存在致癌风险，同时大量的有机溶剂挥发存在消防隐患，污染大气，破换臭氧层。车辆下线使用过程中，溶剂胶中残留的有机溶剂还会持续挥发，成为车内有机挥发气体的重要来源，严重影响到新车车内空气质量，会直接影响到乘客的身体健康。对于吸烟乘客，不经意间的烟灰掉落疏忽，轻则导致车辆内饰的破坏，重则引发火灾，危及乘客的生命安全，因此车用地板革的阻燃性是十分必要的。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题:针对目前常见的车用地板革表面一般耐磨性不高，经常出现表面磨破、损坏的现象，在使用过程中渗水后也容易产生沿边分离翘起，直接影响使用寿命，且传统的地板革都是采用溶剂胶直接粘结铺设在车内地板上，而在喷胶时大量的有毒有害有机溶剂挥发到车厢内，气味异常难闻，，溶剂胶中残留的有机溶剂会持续挥发，成为车内有机挥发气体的重要来源，严重影响到新车车内空气质量，直接危及到乘客的身体健康，并且大多数地板革阻燃性较差的现状，提供了一种利用蜜胺树脂包覆纳米三氧化二锑作为阻燃剂，碳化硅微粉作为耐磨填料，经制革、热压等工序，最后施加热熔压敏胶辅以隔离膜层制备出一种敷胶耐磨阻燃车用地板革，其中蜜胺树脂包覆纳米三氧化二锑作为阻燃材料使其阻燃性得到极大改善，碳化硅微粉经热压至其表面，提高了地板革表面的耐磨性，热熔压敏胶的使用避免了溶剂胶中有机溶剂对人体产生的伤害，使得本发明的地板革综合性能优异，具有广阔的应用前景。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
(I)向200?300mL无水乙醇中加入10?12g氯化铺和0.3?0.5g聚乙二醇，超声分散10?20min直至完全溶解后移入带有搅拌器和滴液漏斗的500mL三口烧瓶中，通过滴液漏斗滴加10?12mL浓度为0.5mol/L的氟化铵溶液，并用质量浓度为5%的氨水调节pH至8?10，得混合液；
(2)将上述混合液移入水浴锅中，加热升温至30?40°C，启动搅拌器恒温搅拌络合反应2?3h后，将反应物倒入布氏漏斗，抽滤得到滤渣，将滤渣放入真空干燥箱在80?85°C下干燥至恒重后研磨得到白色纳米三氧化二锑粉末；
(3)称取5?1g上述制得的纳米三氧化二锑粉末分散进50?10mL去离子水中，加入2?3g脂肪胺聚氧乙烯醚，用玻璃棒搅拌均匀后，油浴加热至70?80°C后加入15?20mL蜜胺树脂，用浓度为0.3mol/L的磷酸调节pH至5?6，保温搅拌2?4h后过滤，将滤渣真空干燥后得到蜜胺树脂包覆后的三氧化二锑；
(4)筛选出10?12g粒径在0.5?0.8μπι的竹炭粉末，将其加入到20?30mL硅溶胶中，先放置在摇床上振荡分散5?1min，再加入80?85mL聚乙二醇作分散剂，用机械搅拌机剧烈搅拌9?12h得碳化硅前驱体；
(5)将上述前驱体放入烘箱，在105?110°C下干燥10?15h后，放入管式电阻炉中，以10?15°C/min的速率程序升温至2000?2400°C，保温煅烧3?5h，制得碳化硅微粉，备用；
(6 )将500?600g聚氯乙稀树脂、10?12g甲基硫醇锡、4?5g液体石錯和30?50g蜜胺树脂包覆后的三氧化二锑倒入高速混合机中混合I?2h，再将混合物料置于螺杆塑炼机上，在130?140°C下进行拉片；
(7)将制成的拉片平铺在四柱热压裁断机平板上，将上述备用的碳化硅微粉均匀的撒在拉片表面，其中撒粉量为50?80g/m2，撒粉结束后，在175?185°C、20?30MPa的压力下热压20?30min并裁剪成规格为30cm X 40cm的样片，制得耐磨阻燃地板革；
(8)将制得的耐磨阻燃地板革的背面用砂纸打磨光滑，将热熔压敏胶经涂布机均匀涂布在打磨后的地板革背面，再取相应规格的隔离膜层通过压制机以0.5?0.SMPa的压力复合至压敏胶涂层上，即可制得一种敷胶耐磨阻燃车用地板革。
[0006]所述的硅溶胶是由甲基三乙氧基硅烷、去离子水和浓度为0.2mol/L的甲醇按摩尔比为1:5:3混合，于65?75°C下复配反应制得。
[0007]所述的涂布机涂头温度为170?180°C，涂布速率为2?4m/min，涂布量为80?90g/
m2o
[0008]所述的隔离膜层为聚乙烯膜。
[0009]本发明的具体应用方法:取本发明制得的敷胶耐磨阻燃车用地板革，先按车型裁剪成相应规格，将待铺设的汽车地板清洗干净，除去浮灰，撕掉本发明地板革背面的隔离膜层，从一侧缓慢粘贴在汽车地板上，粘贴完毕后用钢板进行施压，保压5?1min后即可，经检测，本发明制得的地板革在使用3?4年后表面无明显磨损痕迹，且使用后无任何刺激性气味产生。
[0010]本发明的有益效果是:本发明制得的汽车地板革在使用后耐磨效果显著，使用3?4年后无明显磨损痕迹，且在粘贴后无任何刺激性气味产生，对人体不产生危害。
【具体实施方式】
[0011 ] 向200?300mL无水乙醇中加入10?12g氯化铺和0.3?0.5g聚乙二醇，超声分散10?20min直至完全溶解后移入带有搅拌器和滴液漏斗的500mL三口烧瓶中，通过滴液漏斗滴加10?12mL浓度为0.5mol/L的氟化铵溶液，并用质量浓度为5%的氨水调节pH至8?10，得混合液;将上述混合液移入水浴锅中，加热升温至30?40°C，启动搅拌器恒温搅拌络合反应2?3h后，将反应物倒入布氏漏斗，抽滤得到滤渣，将滤渣放入真空干燥箱在80?85°C下干燥至恒重后研磨得到白色纳米三氧化二锑粉末;称取5?1g上述制得的纳米三氧化二锑粉末分散进50?10mL去离子水中，加入2?3g脂肪胺聚氧乙烯醚，用玻璃棒搅拌均匀后，油浴加热至70?80°C后加入15?20mL蜜胺树脂，用浓度为0.3mol/L的磷酸调节pH至5?6，保温搅拌2?4h后过滤，将滤渣真空干燥后得到蜜胺树脂包覆后的三氧化二锑；筛选出10?12g粒径在0.5?0.8μπι的竹炭粉末，将其加入到20?30mL硅溶胶中，先放置在摇床上振荡分散5?1min，再加入80?85mL聚乙二醇作分散剂，用机械搅拌机剧烈搅拌9?12h得碳化娃前驱体;将上述前驱体放入烘箱，在105?110°C下干燥10?15h后，放入管式电阻炉中，以10?15°C/min的速率程序升温至2000?2400°C，保温煅烧3?5h，制得碳化硅微粉，备用；将500?600g聚氯乙烯树脂、10?12g甲基硫醇锡、4?5g液体石蜡和30?50g蜜胺树脂包覆后的三氧化二锑倒入高速混合机中混合I?2h，再将混合物料置于螺杆塑炼机上，在130?140°C下进行拉片;将制成的拉片平铺在四柱热压裁断机平板上，将上述备用的碳化硅微粉均匀的撒在拉片表面，其中撒粉量为50?80g/m2，撒粉结束后，在175?185°C、20?30MPa的压力下热压20?30min并裁剪成规格为30cm X 40cm的样片，制得耐磨阻燃地板革;将制得的耐磨阻燃地板革的背面用砂纸打磨光滑，将热熔压敏胶经涂布机均匀涂布在打磨后的地板革背面，再取相应规格的隔离膜层通过压制机以0.5?0.SMPa的压力复合至压敏胶涂层上，即可制得一种敷胶耐磨阻燃车用地板革。
[0012]所述的硅溶胶是由甲基三乙氧基硅烷、去离子水和浓度为0.2mol/L的甲醇按摩尔比为1:5:3混合，于65?75°C下复配反应制得。
[0013]所述的涂布机涂头温度为170?180°C，涂布速率为2?4m/min，涂布量为80?90g/
m2o
[0014]所述的隔离膜层为聚乙烯膜。
[0015]实例I
向200mL无水乙醇中加入1g氯化铺和0.3g聚乙二醇，超声分散1min直至完全溶解后移入带有搅拌器和滴液漏斗的500mL三口烧瓶中，通过滴液漏斗滴加1mL浓度为0.5mol/L的氟化铵溶液，并用质量浓度为5%的氨水调节pH至8，得混合液;将上述混合液移入水浴锅中，加热升温至30°C，启动搅拌器恒温搅拌络合反应2h后，将反应物倒入布氏漏斗，抽滤得到滤渣，将滤渣放入真空干燥箱在80°C下干燥至恒重后研磨得到白色纳米三氧化二锑粉末;称取5g上述制得的纳米三氧化二锑粉末分散进50mL去离子水中，加入2g脂肪胺聚氧乙烯醚，用玻璃棒搅拌均匀后，油浴加热至70°C后加入15mL蜜胺树脂，用浓度为0.3mol/L的磷酸调节PH至5，保温搅拌2h后过滤，将滤渣真空干燥后得到蜜胺树脂包覆后的三氧化二锑；筛选出1g粒径在0.5μπι的竹炭粉末，将其加入到20mL硅溶胶中，先放置在摇床上振荡分散5min，再加入SOmL聚乙二醇作分散剂，用机械搅拌机剧烈搅拌9h得碳化硅前驱体;将上述前驱体放入烘箱，在105°C下干燥1h后，放入管式电阻炉中，以10°C/min的速率程序升温至2000°C，保温煅烧3h，制得碳化硅微粉，备用;将500g聚氯乙烯树脂、1g甲基硫醇锡、4g液体石蜡和30g蜜胺树脂包覆后的三氧化二锑倒入高速混合机中混合lh，再将混合物料置于螺杆塑炼机上，在130°C下进行拉片;将制成的拉片平铺在四柱热压裁断机平板上，将上述备用的碳化硅微粉均匀的撒在拉片表面，其中撒粉量为50g/m2，撒粉结束后，在175°C、20MPa的压力下热压20min并裁剪成规格 为30cm X 40cm的样片，制得耐磨阻燃地板革;将制得的耐磨阻燃地板革的背面用砂纸打磨光滑，将热熔压敏胶经涂布机均匀涂布在打磨后的地板革背面，再取相应规格的隔离膜层通过压制机以0.5MPa的压力复合至压敏胶涂层上，即可制得一种敷胶耐磨阻燃车用地板革。
[0016]所述的硅溶胶是由甲基三乙氧基硅烷、去离子水和浓度为0.2mol/L的甲醇按摩尔比为1:5:3混合，于65°C下复配反应制得。
[0017]所述的涂布机涂头温度为170°C，涂布速率为2m/min，涂布量为80g/m2。
[0018]所述的隔离膜层为聚乙烯膜。
[0019]本发明的具体应用方法:取本发明制得的敷胶耐磨阻燃车用地板革，先按车型裁剪成相应规格，将待铺设的汽车地板清洗干净，除去浮灰，撕掉本发明地板革背面的隔离膜层，从一侧缓慢粘贴在汽车地板上，粘贴完毕后用钢板进行施压，保压5min后即可，经检测，本发明制得的地板革在使用3年后表面无明显磨损痕迹，且使用后无任何刺激性气味产生。
[0020]实例2
向250mL无水乙醇中加入1]^氯化铺和0.48聚乙二醇，超声分散15!11；[11直至完全溶解后移入带有搅拌器和滴液漏斗的500mL三口烧瓶中，通过滴液漏斗滴加I ImL浓度为0.5mol/L的氟化铵溶液，并用质量浓度为5%的氨水调节pH至9，得混合液;将上述混合液移入水浴锅中，加热升温至35°C，启动搅拌器恒温搅拌络合反应2h后，将反应物倒入布氏漏斗，抽滤得到滤渣，将滤渣放入真空干燥箱在83°C下干燥至恒重后研磨得到白色纳米三氧化二锑粉末;称取8g上述制得的纳米三氧化二锑粉末分散进80mL去离子水中，加入2g脂肪胺聚氧乙烯醚，用玻璃棒搅拌均匀后，油浴加热至75°C后加入18mL蜜胺树脂，用浓度为0.3mol/L的磷酸调节PH至5，保温搅拌3h后过滤，将滤渣真空干燥后得到蜜胺树脂包覆后的三氧化二锑；筛选出I Ig粒径在0.7μπι的竹炭粉末，将其加入到25mL硅溶胶中，先放置在摇床上振荡分散Smin，再加入83mL聚乙二醇作分散剂，用机械搅拌机剧烈搅拌1h得碳化硅前驱体;将上述前驱体放入烘箱，在108°C下干燥13h后，放入管式电阻炉中，以13°C/min的速率程序升温至2200°C，保温煅烧4h，制得碳化硅微粉，备用;将550g聚氯乙烯树脂、Ilg甲基硫醇锡、4g液体石蜡和40g蜜胺树脂包覆后的三氧化二锑倒入高速混合机中混合lh，再将混合物料置于螺杆塑炼机上，在135°C下进行拉片;将制成的拉片平铺在四柱热压裁断机平板上，将上述备用的碳化硅微粉均匀的撒在拉片表面，其中撒粉量为65g/m2，撒粉结束后，在180°C、25MPa的压力下热压25min并裁剪成规格为30cm X 40cm的样片，制得耐磨阻燃地板革;将制得的耐磨阻燃地板革的背面用砂纸打磨光滑，将热熔压敏胶经涂布机均匀涂布在打磨后的地板革背面，再取相应规格的隔离膜层通过压制机以0.7MPa的压力复合至压敏胶涂层上，即可制得一种敷胶耐磨阻燃车用地板革。
[0021]所述的硅溶胶是由甲基三乙氧基硅烷、去离子水和浓度为0.2mol/L的甲醇按摩尔比为1:5:3混合，于70°C下复配反应制得。
[0022]所述的涂布机涂头温度为175°C，涂布速率为3m/min，涂布量为85g/m2。
[0023]所述的隔离膜层为聚乙烯膜。
[0024]本发明的具体应用方法:取本发明制得的敷胶耐磨阻燃车用地板革，先按车型裁剪成相应规格，将待铺设的汽车地板清洗干净，除去浮灰，撕掉本发明地板革背面的隔离膜层，从一侧缓慢粘贴在汽车地板上，粘贴完毕后用钢板进行施压，保压Smin后即可，经检测，本发明制得的地板革在使用4年后表面无明显磨损痕迹，且使用后无任何刺激性气味产生。
[0025]实例3
向300mL无水乙醇中加入12g氯化铺和0.5g聚乙二醇，超声分散20min直至完全溶解后移入带有搅拌器和滴液漏斗的500mL三口烧瓶中，通过滴液漏斗滴加12mL浓度为0.5mo I/L的氟化铵溶液，并用质量浓度为5%的氨水调节pH至10，得混合液;将上述混合液移入水浴锅中，加热升温至40°C，启动搅拌器恒温搅拌络合反应3h后，将反应物倒入布氏漏斗，抽滤得到滤渣，将滤渣放入真空干燥箱在85°C下干燥至恒重后研磨得到白色纳米三氧化二锑粉末;称取1g上述制得的纳米三氧化二锑粉末分散进10mL去离子水中，加入3g脂肪胺聚氧乙烯醚，用玻璃棒搅拌均匀后，油浴加热至80°C后加入20mL蜜胺树脂，用浓度为0.3mol/L的磷酸调节PH至6，保温搅拌4h后过滤，将滤渣真空干燥后得到蜜胺树脂包覆后的三氧化二锑;筛选出12g粒径在0.8μπι的竹炭粉末，将其加入到30mL硅溶胶中，先放置在摇床上振荡分散lOmin，再加入85mL聚乙二醇作分散剂，用机械搅拌机剧烈搅拌12h得碳化硅前驱体;将上述前驱体放入烘箱，在110°C下干燥15h后，放入管式电阻炉中，以15°C/min的速率程序升温至2400°C，保温煅烧5h，制得碳化硅微粉，备用;将600g聚氯乙烯树脂、12g甲基硫醇锡、5g液体石蜡和50g蜜胺树脂包覆后的三氧化二锑倒入高速混合机中混合2h，再将混合物料置于螺杆塑炼机上，在140°C下进行拉片;将制成的拉片平铺在四柱热压裁断机平板上，将上述备用的碳化硅微粉均匀的撒在拉片表面，其中撒粉量为80g/m2，撒粉结束后，在185°C、30MPa的压力下热压30min并裁剪成规格为30cmX40cm的样片，制得耐磨阻燃地板革;将制得的耐磨阻燃地板革的背面用砂纸打磨光滑，将热熔压敏胶经涂布机均匀涂布在打磨后的地板革背面，再取相应规格的隔离膜层通过压制机以0.SMPa的压力复合至压敏胶涂层上，即可制得一种敷胶耐磨阻燃车用地板革。
[0026]所述的硅溶胶是由甲基三乙氧基硅烷、去离子水和浓度为0.2mol/L的甲醇按摩尔比为1:5:3混合，于75°C下复配反应制得。
[0027]所述的涂布机涂头温度为180°C，涂布速率为4m/min，涂布量为90g/m2。
[0028]所述的隔离膜层为聚乙烯膜。
[0029]本发明的具体应用方法:取本发明制得的敷胶耐磨阻燃车用地板革，先按车型裁剪成相应规格，将待铺设的汽车地板清洗干净，除去浮灰，撕掉本发明地板革背面的隔离膜层，从一侧缓慢粘贴在汽车地板上，粘贴完毕后用钢板进行施压，保压1min后即可，经检测，本发明制得的地板革在使用4年后表面无明显磨损痕迹，且使用后无任何刺激性气味产生。
【主权项】
1.一种敷胶耐磨阻燃车用地板革的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)向200?300mL无水乙醇中加入10?12g氯化铺和0.3?0.5g聚乙二醇，超声分散1?20min直至完全溶解后移入带有搅拌器和滴液漏斗的500mL三口烧瓶中，通过滴液漏斗滴加10?12mL浓度为0.5mol/L的氟化铵溶液，并用质量浓度为5%的氨水调节pH至8?10，得混合液； (2)将上述混合液移入水浴锅中，加热升温至30?40°C，启动搅拌器恒温搅拌络合反应2?3h后，将反应物倒入布氏漏斗，抽滤得到滤渣，将滤渣放入真空干燥箱在80?85°C下干燥至恒重后研磨得到白色纳米三氧化二锑粉末； (3)称取5?1g上述制得的纳米三氧化二锑粉末分散进50?10mL去离子水中，加入2?3g脂肪胺聚氧乙稀醚，用玻璃棒搅拌均勾后，油浴加热至70?80°C继续加入15?20mL蜜胺树脂，用浓度为0.3mol/L的磷酸调节pH至5?6，保温搅拌2?4h后过滤，将滤渣真空干燥后得到蜜胺树脂包覆后的三氧化二锑； (4)筛选出10?12g粒径在0.5?0.8μπι的竹炭粉末，将其加入到20?30mL硅溶胶中，先放置在摇床上振荡分散5?1min，再加入80?85mL聚乙二醇作分散剂，用机械搅拌机剧烈搅拌9?12h得碳化硅前驱体； (5 )将上述前驱体放入烘箱，在105?110°C下干燥1?15h后，放入管式电阻炉中，以1?15°C/min的速率程序升温至2000?2400°C，保温煅烧3?5h，制得碳化硅微粉，备用； (6)取500?600g聚氯乙稀树脂、10?12g甲基硫醇锡、4?5g液体石錯和30?50g蜜胺树脂包覆后的三氧化二锑倒入高速混合机中混合I?2h，再取混合物料置于螺杆塑炼机上，在130?140°C下进行拉片； (7)将制成的拉片平铺在四柱热压裁断机平板上，将上述备用的碳化硅微粉均匀的撒在拉片表面，其中撒粉量为50?80g/m2，撒粉结束后，在175?185°C、20?30MPa的压力下热压20?30min并裁剪成规格为30cm X 40cm的样片，制得耐磨阻燃地板革； (8)将制得的耐磨阻燃地板革的背面用砂纸打磨光滑，将热熔压敏胶经涂布机均匀涂布在打磨后的地板革背面，再取相应规格的隔离膜层通过压制机以0.5?0.SMPa的压力复合至压敏胶涂层上，即可制得一种敷胶耐磨阻燃车用地板革。2.根据权利要求1所述的一种敷胶耐磨阻燃车用底板革的制备方法，其特征在于:所述的硅溶胶是由甲基三乙氧基硅烷、去离子水和浓度为0.2mol/L的甲醇按摩尔比为1:5:3混合，于65?75°C下复配反应制得。3.根据权利要求1所述的一种敷胶耐磨阻燃车用底板革的制备方法，其特征在于:所述的涂布机涂头温度为170?180°C，涂布速率为2?4m/min，涂布量为80?90g/m2。4.根据权利要求1所述的一种敷胶耐磨阻燃车用底板革的制备方法，其特征在于:所述的隔离膜层为聚乙烯膜。
【专利摘要】本发明涉及一种敷胶耐磨阻燃车用地板革的制备方法，属于地板革制备领域。本发明利用蜜胺树脂包覆纳米三氧化二锑作为阻燃剂，碳化硅微粉作为耐磨填料，经制革、热压等工序，最后施加热熔压敏胶辅以隔离膜层制备出一种敷胶耐磨阻燃车用地板革，其中蜜胺树脂包覆纳米三氧化二锑作为阻燃材料使其阻燃性得到极大改善，碳化硅微粉经热压至其表面，提高了地板革表面的耐磨性，热熔压敏胶的使用避免了溶剂胶中有机溶剂对人体产生的伤害，使得本发明的地板革综合性能优异，具有广阔的应用前景。
【IPC分类】C01G30/00, C08K3/22, C08K5/58, C08K9/10, C08K13/06, C08L91/06, C09J7/02, C08L27/06, C08K3/34, C01B31/36
【公开号】CN105504598
【申请号】CN201610063166
【发明人】陈蓉蓉, 林大伟
【申请人】常州市庆发工业气体有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年1月30日
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种敷胶耐磨阻燃车用地板革的制备方法，属于地板革制备领域。
【背景技术】
[0002]目前，市场上汽车地板革种类繁多，如亚麻地板革、橡胶地板革、塑料地板革、立体地板革等。虽然能起到不同程度地防尘、防水和防泥的作用，保护了车内地毯，但使用过程中，地板革本身容易藏污、纳垢、滋生细菌，会出现材料老化、变薄、变形，产生异味等情况，使车内很难达到洁净和美观的环境，对人体健康不利。而且目前传统的人造革表面容易磨花、磨破，在诸如汽车灯的地板革和脚踏等产品的使用上，需要经常更换，使用成本高，反复更换给使用者带来很多麻烦。此外，车用地板革一般都是单层或双层结构，这些地板革容易产生断裂、变形与走样的现象，表面一般耐磨性不高，经常出现表面磨破、损坏的现象，在使用过程中渗水后也容易产生沿边分离翘起的现象，直接影响使用寿命。
[0003]目前汽车地板革铺设时都采用普通地板革，地板革的铺设方法多采用现场喷涂溶剂胶进行粘接铺设，即采用溶剂胶将普通地板革粘接铺设到客车地板上。其中使用的溶剂胶中有机溶剂含量约达70%，单车根据车型大小，溶剂胶用量约为6?I lkg，因此在喷胶时大量的有毒有害有机溶剂挥发到车厢内，气味异常难闻，使操作人员的工作环境非常恶劣，挥发出的多种有机溶剂极大的刺激工人的呼吸道，存在致癌风险，同时大量的有机溶剂挥发存在消防隐患，污染大气，破换臭氧层。车辆下线使用过程中，溶剂胶中残留的有机溶剂还会持续挥发，成为车内有机挥发气体的重要来源，严重影响到新车车内空气质量，会直接影响到乘客的身体健康。对于吸烟乘客，不经意间的烟灰掉落疏忽，轻则导致车辆内饰的破坏，重则引发火灾，危及乘客的生命安全，因此车用地板革的阻燃性是十分必要的。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题:针对目前常见的车用地板革表面一般耐磨性不高，经常出现表面磨破、损坏的现象，在使用过程中渗水后也容易产生沿边分离翘起，直接影响使用寿命，且传统的地板革都是采用溶剂胶直接粘结铺设在车内地板上，而在喷胶时大量的有毒有害有机溶剂挥发到车厢内，气味异常难闻，，溶剂胶中残留的有机溶剂会持续挥发，成为车内有机挥发气体的重要来源，严重影响到新车车内空气质量，直接危及到乘客的身体健康，并且大多数地板革阻燃性较差的现状，提供了一种利用蜜胺树脂包覆纳米三氧化二锑作为阻燃剂，碳化硅微粉作为耐磨填料，经制革、热压等工序，最后施加热熔压敏胶辅以隔离膜层制备出一种敷胶耐磨阻燃车用地板革，其中蜜胺树脂包覆纳米三氧化二锑作为阻燃材料使其阻燃性得到极大改善，碳化硅微粉经热压至其表面，提高了地板革表面的耐磨性，热熔压敏胶的使用避免了溶剂胶中有机溶剂对人体产生的伤害，使得本发明的地板革综合性能优异，具有广阔的应用前景。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
(I)向200?300mL无水乙醇中加入10?12g氯化铺和0.3?0.5g聚乙二醇，超声分散10?20min直至完全溶解后移入带有搅拌器和滴液漏斗的500mL三口烧瓶中，通过滴液漏斗滴加10?12mL浓度为0.5mol/L的氟化铵溶液，并用质量浓度为5%的氨水调节pH至8?10，得混合液；
(2)将上述混合液移入水浴锅中，加热升温至30?40°C，启动搅拌器恒温搅拌络合反应2?3h后，将反应物倒入布氏漏斗，抽滤得到滤渣，将滤渣放入真空干燥箱在80?85°C下干燥至恒重后研磨得到白色纳米三氧化二锑粉末；
(3)称取5?1g上述制得的纳米三氧化二锑粉末分散进50?10mL去离子水中，加入2?3g脂肪胺聚氧乙烯醚，用玻璃棒搅拌均匀后，油浴加热至70?80°C后加入15?20mL蜜胺树脂，用浓度为0.3mol/L的磷酸调节pH至5?6，保温搅拌2?4h后过滤，将滤渣真空干燥后得到蜜胺树脂包覆后的三氧化二锑；
(4)筛选出10?12g粒径在0.5?0.8μπι的竹炭粉末，将其加入到20?30mL硅溶胶中，先放置在摇床上振荡分散5?1min，再加入80?85mL聚乙二醇作分散剂，用机械搅拌机剧烈搅拌9?12h得碳化硅前驱体；
(5)将上述前驱体放入烘箱，在105?110°C下干燥10?15h后，放入管式电阻炉中，以10?15°C/min的速率程序升温至2000?2400°C，保温煅烧3?5h，制得碳化硅微粉，备用；
(6 )将500?600g聚氯乙稀树脂、10?12g甲基硫醇锡、4?5g液体石錯和30?50g蜜胺树脂包覆后的三氧化二锑倒入高速混合机中混合I?2h，再将混合物料置于螺杆塑炼机上，在130?140°C下进行拉片；
(7)将制成的拉片平铺在四柱热压裁断机平板上，将上述备用的碳化硅微粉均匀的撒在拉片表面，其中撒粉量为50?80g/m2，撒粉结束后，在175?185°C、20?30MPa的压力下热压20?30min并裁剪成规格为30cm X 40cm的样片，制得耐磨阻燃地板革；
(8)将制得的耐磨阻燃地板革的背面用砂纸打磨光滑，将热熔压敏胶经涂布机均匀涂布在打磨后的地板革背面，再取相应规格的隔离膜层通过压制机以0.5?0.SMPa的压力复合至压敏胶涂层上，即可制得一种敷胶耐磨阻燃车用地板革。
[0006]所述的硅溶胶是由甲基三乙氧基硅烷、去离子水和浓度为0.2mol/L的甲醇按摩尔比为1:5:3混合，于65?75°C下复配反应制得。
[0007]所述的涂布机涂头温度为170?180°C，涂布速率为2?4m/min，涂布量为80?90g/
m2o
[0008]所述的隔离膜层为聚乙烯膜。
[0009]本发明的具体应用方法:取本发明制得的敷胶耐磨阻燃车用地板革，先按车型裁剪成相应规格，将待铺设的汽车地板清洗干净，除去浮灰，撕掉本发明地板革背面的隔离膜层，从一侧缓慢粘贴在汽车地板上，粘贴完毕后用钢板进行施压，保压5?1min后即可，经检测，本发明制得的地板革在使用3?4年后表面无明显磨损痕迹，且使用后无任何刺激性气味产生。
[0010]本发明的有益效果是:本发明制得的汽车地板革在使用后耐磨效果显著，使用3?4年后无明显磨损痕迹，且在粘贴后无任何刺激性气味产生，对人体不产生危害。
【具体实施方式】
[0011 ] 向200?300mL无水乙醇中加入10?12g氯化铺和0.3?0.5g聚乙二醇，超声分散10?20min直至完全溶解后移入带有搅拌器和滴液漏斗的500mL三口烧瓶中，通过滴液漏斗滴加10?12mL浓度为0.5mol/L的氟化铵溶液，并用质量浓度为5%的氨水调节pH至8?10，得混合液;将上述混合液移入水浴锅中，加热升温至30?40°C，启动搅拌器恒温搅拌络合反应2?3h后，将反应物倒入布氏漏斗，抽滤得到滤渣，将滤渣放入真空干燥箱在80?85°C下干燥至恒重后研磨得到白色纳米三氧化二锑粉末;称取5?1g上述制得的纳米三氧化二锑粉末分散进50?10mL去离子水中，加入2?3g脂肪胺聚氧乙烯醚，用玻璃棒搅拌均匀后，油浴加热至70?80°C后加入15?20mL蜜胺树脂，用浓度为0.3mol/L的磷酸调节pH至5?6，保温搅拌2?4h后过滤，将滤渣真空干燥后得到蜜胺树脂包覆后的三氧化二锑；筛选出10?12g粒径在0.5?0.8μπι的竹炭粉末，将其加入到20?30mL硅溶胶中，先放置在摇床上振荡分散5?1min，再加入80?85mL聚乙二醇作分散剂，用机械搅拌机剧烈搅拌9?12h得碳化娃前驱体;将上述前驱体放入烘箱，在105?110°C下干燥10?15h后，放入管式电阻炉中，以10?15°C/min的速率程序升温至2000?2400°C，保温煅烧3?5h，制得碳化硅微粉，备用；将500?600g聚氯乙烯树脂、10?12g甲基硫醇锡、4?5g液体石蜡和30?50g蜜胺树脂包覆后的三氧化二锑倒入高速混合机中混合I?2h，再将混合物料置于螺杆塑炼机上，在130?140°C下进行拉片;将制成的拉片平铺在四柱热压裁断机平板上，将上述备用的碳化硅微粉均匀的撒在拉片表面，其中撒粉量为50?80g/m2，撒粉结束后，在175?185°C、20?30MPa的压力下热压20?30min并裁剪成规格为30cm X 40cm的样片，制得耐磨阻燃地板革;将制得的耐磨阻燃地板革的背面用砂纸打磨光滑，将热熔压敏胶经涂布机均匀涂布在打磨后的地板革背面，再取相应规格的隔离膜层通过压制机以0.5?0.SMPa的压力复合至压敏胶涂层上，即可制得一种敷胶耐磨阻燃车用地板革。
[0012]所述的硅溶胶是由甲基三乙氧基硅烷、去离子水和浓度为0.2mol/L的甲醇按摩尔比为1:5:3混合，于65?75°C下复配反应制得。
[0013]所述的涂布机涂头温度为170?180°C，涂布速率为2?4m/min，涂布量为80?90g/
m2o
[0014]所述的隔离膜层为聚乙烯膜。
[0015]实例I
向200mL无水乙醇中加入1g氯化铺和0.3g聚乙二醇，超声分散1min直至完全溶解后移入带有搅拌器和滴液漏斗的500mL三口烧瓶中，通过滴液漏斗滴加1mL浓度为0.5mol/L的氟化铵溶液，并用质量浓度为5%的氨水调节pH至8，得混合液;将上述混合液移入水浴锅中，加热升温至30°C，启动搅拌器恒温搅拌络合反应2h后，将反应物倒入布氏漏斗，抽滤得到滤渣，将滤渣放入真空干燥箱在80°C下干燥至恒重后研磨得到白色纳米三氧化二锑粉末;称取5g上述制得的纳米三氧化二锑粉末分散进50mL去离子水中，加入2g脂肪胺聚氧乙烯醚，用玻璃棒搅拌均匀后，油浴加热至70°C后加入15mL蜜胺树脂，用浓度为0.3mol/L的磷酸调节PH至5，保温搅拌2h后过滤，将滤渣真空干燥后得到蜜胺树脂包覆后的三氧化二锑；筛选出1g粒径在0.5μπι的竹炭粉末，将其加入到20mL硅溶胶中，先放置在摇床上振荡分散5min，再加入SOmL聚乙二醇作分散剂，用机械搅拌机剧烈搅拌9h得碳化硅前驱体;将上述前驱体放入烘箱，在105°C下干燥1h后，放入管式电阻炉中，以10°C/min的速率程序升温至2000°C，保温煅烧3h，制得碳化硅微粉，备用;将500g聚氯乙烯树脂、1g甲基硫醇锡、4g液体石蜡和30g蜜胺树脂包覆后的三氧化二锑倒入高速混合机中混合lh，再将混合物料置于螺杆塑炼机上，在130°C下进行拉片;将制成的拉片平铺在四柱热压裁断机平板上，将上述备用的碳化硅微粉均匀的撒在拉片表面，其中撒粉量为50g/m2，撒粉结束后，在175°C、20MPa的压力下热压20min并裁剪成规格 为30cm X 40cm的样片，制得耐磨阻燃地板革;将制得的耐磨阻燃地板革的背面用砂纸打磨光滑，将热熔压敏胶经涂布机均匀涂布在打磨后的地板革背面，再取相应规格的隔离膜层通过压制机以0.5MPa的压力复合至压敏胶涂层上，即可制得一种敷胶耐磨阻燃车用地板革。
[0016]所述的硅溶胶是由甲基三乙氧基硅烷、去离子水和浓度为0.2mol/L的甲醇按摩尔比为1:5:3混合，于65°C下复配反应制得。
[0017]所述的涂布机涂头温度为170°C，涂布速率为2m/min，涂布量为80g/m2。
[0018]所述的隔离膜层为聚乙烯膜。
[0019]本发明的具体应用方法:取本发明制得的敷胶耐磨阻燃车用地板革，先按车型裁剪成相应规格，将待铺设的汽车地板清洗干净，除去浮灰，撕掉本发明地板革背面的隔离膜层，从一侧缓慢粘贴在汽车地板上，粘贴完毕后用钢板进行施压，保压5min后即可，经检测，本发明制得的地板革在使用3年后表面无明显磨损痕迹，且使用后无任何刺激性气味产生。
[0020]实例2
向250mL无水乙醇中加入1]^氯化铺和0.48聚乙二醇，超声分散15!11；[11直至完全溶解后移入带有搅拌器和滴液漏斗的500mL三口烧瓶中，通过滴液漏斗滴加I ImL浓度为0.5mol/L的氟化铵溶液，并用质量浓度为5%的氨水调节pH至9，得混合液;将上述混合液移入水浴锅中，加热升温至35°C，启动搅拌器恒温搅拌络合反应2h后，将反应物倒入布氏漏斗，抽滤得到滤渣，将滤渣放入真空干燥箱在83°C下干燥至恒重后研磨得到白色纳米三氧化二锑粉末;称取8g上述制得的纳米三氧化二锑粉末分散进80mL去离子水中，加入2g脂肪胺聚氧乙烯醚，用玻璃棒搅拌均匀后，油浴加热至75°C后加入18mL蜜胺树脂，用浓度为0.3mol/L的磷酸调节PH至5，保温搅拌3h后过滤，将滤渣真空干燥后得到蜜胺树脂包覆后的三氧化二锑；筛选出I Ig粒径在0.7μπι的竹炭粉末，将其加入到25mL硅溶胶中，先放置在摇床上振荡分散Smin，再加入83mL聚乙二醇作分散剂，用机械搅拌机剧烈搅拌1h得碳化硅前驱体;将上述前驱体放入烘箱，在108°C下干燥13h后，放入管式电阻炉中，以13°C/min的速率程序升温至2200°C，保温煅烧4h，制得碳化硅微粉，备用;将550g聚氯乙烯树脂、Ilg甲基硫醇锡、4g液体石蜡和40g蜜胺树脂包覆后的三氧化二锑倒入高速混合机中混合lh，再将混合物料置于螺杆塑炼机上，在135°C下进行拉片;将制成的拉片平铺在四柱热压裁断机平板上，将上述备用的碳化硅微粉均匀的撒在拉片表面，其中撒粉量为65g/m2，撒粉结束后，在180°C、25MPa的压力下热压25min并裁剪成规格为30cm X 40cm的样片，制得耐磨阻燃地板革;将制得的耐磨阻燃地板革的背面用砂纸打磨光滑，将热熔压敏胶经涂布机均匀涂布在打磨后的地板革背面，再取相应规格的隔离膜层通过压制机以0.7MPa的压力复合至压敏胶涂层上，即可制得一种敷胶耐磨阻燃车用地板革。
[0021]所述的硅溶胶是由甲基三乙氧基硅烷、去离子水和浓度为0.2mol/L的甲醇按摩尔比为1:5:3混合，于70°C下复配反应制得。
[0022]所述的涂布机涂头温度为175°C，涂布速率为3m/min，涂布量为85g/m2。
[0023]所述的隔离膜层为聚乙烯膜。
[0024]本发明的具体应用方法:取本发明制得的敷胶耐磨阻燃车用地板革，先按车型裁剪成相应规格，将待铺设的汽车地板清洗干净，除去浮灰，撕掉本发明地板革背面的隔离膜层，从一侧缓慢粘贴在汽车地板上，粘贴完毕后用钢板进行施压，保压Smin后即可，经检测，本发明制得的地板革在使用4年后表面无明显磨损痕迹，且使用后无任何刺激性气味产生。
[0025]实例3
向300mL无水乙醇中加入12g氯化铺和0.5g聚乙二醇，超声分散20min直至完全溶解后移入带有搅拌器和滴液漏斗的500mL三口烧瓶中，通过滴液漏斗滴加12mL浓度为0.5mo I/L的氟化铵溶液，并用质量浓度为5%的氨水调节pH至10，得混合液;将上述混合液移入水浴锅中，加热升温至40°C，启动搅拌器恒温搅拌络合反应3h后，将反应物倒入布氏漏斗，抽滤得到滤渣，将滤渣放入真空干燥箱在85°C下干燥至恒重后研磨得到白色纳米三氧化二锑粉末;称取1g上述制得的纳米三氧化二锑粉末分散进10mL去离子水中，加入3g脂肪胺聚氧乙烯醚，用玻璃棒搅拌均匀后，油浴加热至80°C后加入20mL蜜胺树脂，用浓度为0.3mol/L的磷酸调节PH至6，保温搅拌4h后过滤，将滤渣真空干燥后得到蜜胺树脂包覆后的三氧化二锑;筛选出12g粒径在0.8μπι的竹炭粉末，将其加入到30mL硅溶胶中，先放置在摇床上振荡分散lOmin，再加入85mL聚乙二醇作分散剂，用机械搅拌机剧烈搅拌12h得碳化硅前驱体;将上述前驱体放入烘箱，在110°C下干燥15h后，放入管式电阻炉中，以15°C/min的速率程序升温至2400°C，保温煅烧5h，制得碳化硅微粉，备用;将600g聚氯乙烯树脂、12g甲基硫醇锡、5g液体石蜡和50g蜜胺树脂包覆后的三氧化二锑倒入高速混合机中混合2h，再将混合物料置于螺杆塑炼机上，在140°C下进行拉片;将制成的拉片平铺在四柱热压裁断机平板上，将上述备用的碳化硅微粉均匀的撒在拉片表面，其中撒粉量为80g/m2，撒粉结束后，在185°C、30MPa的压力下热压30min并裁剪成规格为30cmX40cm的样片，制得耐磨阻燃地板革;将制得的耐磨阻燃地板革的背面用砂纸打磨光滑，将热熔压敏胶经涂布机均匀涂布在打磨后的地板革背面，再取相应规格的隔离膜层通过压制机以0.SMPa的压力复合至压敏胶涂层上，即可制得一种敷胶耐磨阻燃车用地板革。
[0026]所述的硅溶胶是由甲基三乙氧基硅烷、去离子水和浓度为0.2mol/L的甲醇按摩尔比为1:5:3混合，于75°C下复配反应制得。
[0027]所述的涂布机涂头温度为180°C，涂布速率为4m/min，涂布量为90g/m2。
[0028]所述的隔离膜层为聚乙烯膜。
[0029]本发明的具体应用方法:取本发明制得的敷胶耐磨阻燃车用地板革，先按车型裁剪成相应规格，将待铺设的汽车地板清洗干净，除去浮灰，撕掉本发明地板革背面的隔离膜层，从一侧缓慢粘贴在汽车地板上，粘贴完毕后用钢板进行施压，保压1min后即可，经检测，本发明制得的地板革在使用4年后表面无明显磨损痕迹，且使用后无任何刺激性气味产生。
【主权项】
1.一种敷胶耐磨阻燃车用地板革的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)向200?300mL无水乙醇中加入10?12g氯化铺和0.3?0.5g聚乙二醇，超声分散1?20min直至完全溶解后移入带有搅拌器和滴液漏斗的500mL三口烧瓶中，通过滴液漏斗滴加10?12mL浓度为0.5mol/L的氟化铵溶液，并用质量浓度为5%的氨水调节pH至8?10，得混合液； (2)将上述混合液移入水浴锅中，加热升温至30?40°C，启动搅拌器恒温搅拌络合反应2?3h后，将反应物倒入布氏漏斗，抽滤得到滤渣，将滤渣放入真空干燥箱在80?85°C下干燥至恒重后研磨得到白色纳米三氧化二锑粉末； (3)称取5?1g上述制得的纳米三氧化二锑粉末分散进50?10mL去离子水中，加入2?3g脂肪胺聚氧乙稀醚，用玻璃棒搅拌均勾后，油浴加热至70?80°C继续加入15?20mL蜜胺树脂，用浓度为0.3mol/L的磷酸调节pH至5?6，保温搅拌2?4h后过滤，将滤渣真空干燥后得到蜜胺树脂包覆后的三氧化二锑； (4)筛选出10?12g粒径在0.5?0.8μπι的竹炭粉末，将其加入到20?30mL硅溶胶中，先放置在摇床上振荡分散5?1min，再加入80?85mL聚乙二醇作分散剂，用机械搅拌机剧烈搅拌9?12h得碳化硅前驱体； (5 )将上述前驱体放入烘箱，在105?110°C下干燥1?15h后，放入管式电阻炉中，以1?15°C/min的速率程序升温至2000?2400°C，保温煅烧3?5h，制得碳化硅微粉，备用； (6)取500?600g聚氯乙稀树脂、10?12g甲基硫醇锡、4?5g液体石錯和30?50g蜜胺树脂包覆后的三氧化二锑倒入高速混合机中混合I?2h，再取混合物料置于螺杆塑炼机上，在130?140°C下进行拉片； (7)将制成的拉片平铺在四柱热压裁断机平板上，将上述备用的碳化硅微粉均匀的撒在拉片表面，其中撒粉量为50?80g/m2，撒粉结束后，在175?185°C、20?30MPa的压力下热压20?30min并裁剪成规格为30cm X 40cm的样片，制得耐磨阻燃地板革； (8)将制得的耐磨阻燃地板革的背面用砂纸打磨光滑，将热熔压敏胶经涂布机均匀涂布在打磨后的地板革背面，再取相应规格的隔离膜层通过压制机以0.5?0.SMPa的压力复合至压敏胶涂层上，即可制得一种敷胶耐磨阻燃车用地板革。2.根据权利要求1所述的一种敷胶耐磨阻燃车用底板革的制备方法，其特征在于:所述的硅溶胶是由甲基三乙氧基硅烷、去离子水和浓度为0.2mol/L的甲醇按摩尔比为1:5:3混合，于65?75°C下复配反应制得。3.根据权利要求1所述的一种敷胶耐磨阻燃车用底板革的制备方法，其特征在于:所述的涂布机涂头温度为170?180°C，涂布速率为2?4m/min，涂布量为80?90g/m2。4.根据权利要求1所述的一种敷胶耐磨阻燃车用底板革的制备方法，其特征在于:所述的隔离膜层为聚乙烯膜。
【专利摘要】本发明涉及一种敷胶耐磨阻燃车用地板革的制备方法，属于地板革制备领域。本发明利用蜜胺树脂包覆纳米三氧化二锑作为阻燃剂，碳化硅微粉作为耐磨填料，经制革、热压等工序，最后施加热熔压敏胶辅以隔离膜层制备出一种敷胶耐磨阻燃车用地板革，其中蜜胺树脂包覆纳米三氧化二锑作为阻燃材料使其阻燃性得到极大改善，碳化硅微粉经热压至其表面，提高了地板革表面的耐磨性，热熔压敏胶的使用避免了溶剂胶中有机溶剂对人体产生的伤害，使得本发明的地板革综合性能优异，具有广阔的应用前景。
【IPC分类】C01G30/00, C08K3/22, C08K5/58, C08K9/10, C08K13/06, C08L91/06, C09J7/02, C08L27/06, C08K3/34, C01B31/36
【公开号】CN105504598
【申请号】CN201610063166
【发明人】陈蓉蓉, 林大伟
【申请人】常州市庆发工业气体有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年1月30日
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