一种二氧化锡电极陶瓷材料及其制备方法

xiaoxiao2020-11-9  15

一种二氧化锡电极陶瓷材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于半导体陶瓷技术领域。涉及一种实用的二氧化锡电极导电陶瓷制备方 法。
【背景技术】
[0002] 1、中国发明专利公开说明书CN101948304A(申请号201010266905. 5)提供一种二 氧化锡电极的制备方法,它的制备方法如下:1)、球磨湿混,2)、烘干过筛,3)、冷等静压成 型,4)、抽真空加氧烧结。存在的不足是:球磨时间长24个小时,且粉料经过球磨以后成为 泥浆,不仅增加烘干过程,增加了烘干设备,而且又延长了生产周期。增加了生产成本。 抽真空、加氧气烧结。同样增加了生产成本。真空烧结炉的价格高于普通烧结炉。加氧气 烧结又增加了工人的操作难度,且不安全。
[0003] 2、中国发明专利公开说明书CN101439966A(申请号200810237418. 9)提供一种 二氧化锡电极陶瓷材料的制备方法,它的制备方法如下:1)配料,2)造粒、(球磨烘干过筛), 3)冷等静压成型,4)无压烧结。存在的不足是:球磨时间长,且粉料经过球磨以后成为泥 浆,不仅增加烘干过程,增加了烘干设备,而且又延长了生产周期。增加了生产成本。抽 真空装模同样增加了生产成本。此生产方法只适合小规模生产。
[0004] 3、中国发明专利公开说明书申请CN101439967A(申请号200810237419. 3)提供 一种高致密二氧化锡陶瓷的制备方法,它的制备方法如下:1配料、2球磨、烘干、过筛,3抽 真空装模,4冷等静压成型,5无压烧结。存在的不足是:球磨时间长,且粉料经过球磨以后 成为泥浆,不仅增加烘干过程,增加了烘干设备,而且又延长了生产周期。增加了生产成 本。抽真空装模同样增加了生产成本。此生产方法只适合小规模生产。

【发明内容】

[0005] 本发明的目的在于克服现有技术的上述不足提供一种工艺方法简单、生产设备 少,工业化生产出性价比更高的二氧化锡电极陶瓷材料。
[0006] 本发明的目的还在于提供上述二氧化锡电极陶瓷材料的制作方法。
[0007] 本发明的技术方案在于:二氧化锡电极陶瓷材料,包括100重量份的二氧化锡和 作为添加剂的氧化铜〇. 1-0. 3重量份,氧化锌0. 1-0. 5重量份,三氧化二锑1. 2-1. 5重量 份,次碳酸秘〇. 8-1. 5重量份,娃酸钠水溶液3-5重量份。,铁含量小于或等于200ppm,各种 原料的纯度要求达到99%。
[0008] 本发明的二氧化锡电极陶瓷材料制作方法,它包括如下步骤: 1)粉料干混:按配方将各种原料二氧化锡、氧化铜、氧化锌、三氧化二锑、次碳酸铋按比 例准确称重(各种原料的纯度必须达到99. %以上),先将添加剂粉料干混,然后再按一定比 例与二氧化锡粉料干混,然后装入V字形混料机中混合。时间5个小时。
[0009] 2)加水搅拌:加入原料总重量3-5%硅酸钠水溶液,用喷雾的方法加入,继续混合 搅拌五个小时。
[0010] 3)分级过筛;采用气流筛,600目筛网连续过筛三次;起到继续混合的作用,减少 粉料的团聚。
[0011] 4)装模成型:将混合好的粉料,按最终产品尺寸要求重量装入有钢模的橡胶模具 中。装填过程中一定要注意装填均匀。
[0012] 5)压制成型:等静压成型。压力160Mpa_200Mpa,保压3?5分钟。
[0013] 6)毛坯修制:毛坯要进行表面修整,要求表面平整光滑,没有裂纹。
[0014] 7)低温干燥:将温度控制在200度以内,进行低温干燥。检测水份低于0. 3wt%方 可进行高温烧结。
[0015] 8)高温烧结:将产品放入高温烧结炉中、加入惰性气体、升温到1400-1500°C,保 温5小时烧结成型。; 9)机械加工:按产品技术要求进行机械加工。得到长方体、圆柱体等不同形状的二氧 化锡电极。
[0016] 本发明法制得二氧化锡电极使用温度1360°C,抗侵蚀量每天<I. 8g体积密度为 6. 6g/cm3。与现有技术相比,克服了现有技术的工艺方法复杂、过程控制要求高,生产周期 长、生产成本高的弊端。
[0017] 本发明力求用最简单的工艺方法、少量的生产设备,工业化生产出性价比更高的 二氧化锡电极。
[0018] 本发明工艺简单,容易操作。生产周期短、生产成本低。产品质量稳定可靠。用于 工业化生产。
[0019] 本发明还具有以下优点: 1本发明提高了体积密度。由原来的体积密度6. 3。提高到现在的体积密度6. 5-6.6。 增强了抗侵蚀性,延长了电极的使用寿命。
[0020] 2本发明较前几种制备方法制作工艺简单、易于操作,生产周期短(缩短周期150 个小时)、生产设备少、生产成本低,产品的性价比高,生产出的产品具有市场竞争优势。
[0021] 3本发明制作出的大块(200*300长方体0150*350圆柱体)二氧化锡电极、密度 均匀、不开裂、气孔小。
【具体实施方式】
[0022] 下面将结合实施例进一步阐述本发明方法。
[0023] 实施例1 按照以下原料比例称量:主料100kg的二氧化锡粉料(纯度99%),添加剂0. 2kg的氧化 铜(纯度99%),0. 4kg的氧化锌(纯度99%)I.Ikg的三氧化二锑(纯度99%),0. 8kg的次 碳酸铋,3kg波美度为52%的硅酸钠水溶液;将添加剂粉料与二氧化锡粉料按1:5重量比比 例干混完以后,再将剩余二氧化锡粉料全部装入V字形混料机中混合,V字形混料机中再加 入已备好的波美度为52%的硅酸钠水溶液湿混5小时,然后采用气流筛,600目筛网连续过 筛三次,过筛后装入有钢模的橡胶模具中,冷等静压成型,160MPa-200MPa保压3-5分钟上, 压得坯体。坯体修整:把坯体表面修理平整; 干燥:低湿干燥,温度控制在120°C_200°C之间烘24小时以上,按国家标准(GB/T3007-2006)检测水分小于0. 3wt% ; 无压惰性气氛烧结:将坯体装入烧结炉中,在升温到700°C?900°C时加入惰性气 体,所述惰性气体为氮气,控制流量在〇. 2MPa;炉内升温到1460°C,保温4小时,当降温至 900°C停止加入氮气,制得本发明的高密度二氧化锡电极陶瓷材料。
[0024] 实施例2 按照以下原料比例称量:主料100kg的二氧化锡粉料(纯度99%),添加剂0. 3kg的氧化 铜(纯度99%),0. 5 kg的氧化锌 (纯度99%) I. 2 kg的三氧化二锑(纯度99%),I. 3 kg的次 碳酸铋,3. 5 kg波美度为52%的硅酸钠水溶液;将添加剂粉料与二氧化锡粉料按1:5重量比 比例干混完以后,再将剩余二氧化锡粉料全部装入V字形混料机中混合,V字形混料机中再 加入已备好的波美度为52%的硅酸钠水溶液湿混5小时,然后采用气流筛,600目筛网连续 过筛三次,过筛后装入有钢模的橡胶模具中,冷等静压成型,160MPa-200MPa保压3-5分钟 上,压得坯体。坯体修整:把坯体表面修理平整; 干燥:低湿干燥,温度控制在120°C_200°C之间烘24小时以上,按国家标准(GB/T3007-2006)检测水分小于0. 3wt% ; 无压惰性气氛烧结:将坯体装入烧结炉中,在升温到700°C?900°C时加入惰性气 体,所述惰性气体为氮气,控制流量在〇. 2MPa;炉内升温到1480°C,保温3小时,当降温至 900°C停止加入氮气,制得本发明的高密度二氧化锡电极陶瓷材料。
[0025] 实施例3 按照以下原料比例称量:主料100kg的二氧化锡粉料(纯度99%),添加剂0. 5kg的氧化 铜(纯度99%),0? 8kg的氧化锌(纯度99%)I. 4kg的三氧化二锑(纯度99%),I. 5kg的次 碳酸铋,5kg波美度为52%的硅酸钠水溶液;将添加剂粉料与二氧化锡粉料按1:5重量比比 例干混完以后,再将剩余二氧化锡粉料全部装入V字形混料机中混合,V字形混料机中再加 入已备好的波美度为52%的硅酸钠水溶液湿混5小时,然后采用气流筛,600目筛网连续过 筛三次,过筛后装入有钢模的橡胶模具中,冷等静压成型,160MPa-200MPa保压3-5分钟上, 压得坯体。坯体修整:把坯体表面修理平整; 干燥:低湿干燥,温度控制在120°C_200°C之间烘24小时以上,按国家标准(GB/T3007-2006)检测水分小于0. 3wt% ; 无压惰性气氛烧结:将坯体装入烧结炉中,在升温到700°C?900°C时加入惰性气 体,所述惰性气体为氮气,控制流量在〇. 2MPa;炉内升温到1500°C,保温2小时,当降温至 900°C停止加入氮气,制得本发明的高密度二氧化锡电极陶瓷材料。
[0026] 本发明测定氧化锡电极陶瓷材料的电阻是用1x1x5cm的试样,使用导电银膏连接 试样与钼金丝引线。
[0027] 氧化锡电极陶瓷材料的电阻
【主权项】
1. 一种二氧化锡电极陶瓷材料,其特征在于:包括100重量份的二氧化锡和作为添加 剂的氧化铜0. 1-0. 5重量份,氧化锌0. 1-0. 8重量份,三氧化二锑1. 1-1. 5重量份,次碳酸 铋0. 8-1. 5重量份,波美度为52%的硅酸钠水溶液3-5重量份。
2. -种权利要求1所述二氧化锡电极陶瓷材料的制备方法,其特征在于:包括如下步 骤: X粉料干混:按配方将主料二氧化锡粉料、添加剂氧化铜、氧化锌、三氧化二锑、次碳酸 铋粉料按比例准确称重后,先将添加剂粉料在不锈钢容器中干混,然后按1:5重量比比例 与二氧化锡粉料干混,将添加剂粉料与二氧化锡粉料按1:5重量比比例干混完以后,再将 剩余二氧化锡粉料全部装入V字形混料机中混合,时间5个小时; 2:加水搅拌:加入硅酸钠水溶液,继续混合搅拌5个小时; I分级过筛:采用气流筛、600目筛网过筛; .3:装模成型:将过筛的混合好的粉料,称量后在振动装料机上装入橡胶模具中; 1压制成型:等静压成型; 压力160Mpa?200Mpa,保压3?5分钟; 5低温干燥:将温度控制在200°C以内,进行低温干燥,检测水份低于0. 3wt%方可进行 闻温烧结; 3高温烧结:将产品放入高温烧结炉中、加入惰性气体、升温到1400-1500°C,保温2-5 小时烧结成型。
3. 根据权利要求2所述二氧化锡电极陶瓷材料的制备方法,其特征在于:步骤I:中首 先将添加剂粉料在不锈钢容器中干混,再按1:5与二氧化锡粉料干混;批次为二次以上; 然后再将按1:5干混完的混合粉料,与剩余的二氧化锡粉料干混混合时间不低于五个 小时。
4. 根据权利要求2所述二氧化锡电极陶瓷材料的制备方法,其特征在于:步骤中加 入硅酸钠水溶液的方法为用喷雾的方法加入。
5. 根据权利要求2所述二氧化锡电极陶瓷材料的制备方法,其特征在于:步骤S中采 用气流筛、600目筛网连续过筛三次。
6. 根据权利要求2所述二氧化锡电极陶瓷材料的制备方法,其特征在于:步骤i:严格 称量后在振动装料机上装入橡胶模具中;橡胶模具外有钢制模。
7. 根据权利要求2所述二氧化锡电极陶瓷材料的制备方法,其特征在于:步骤i中升 温速率控制在每小时2°C;检测水份低于0. 3wt%方可进行高温烧结。
8. 根据权利要求2所述二氧化锡电极陶瓷材料的制备方法,其特征在于:步骤1:后进 行毛坯修制:即毛坯要进行表面修整,要求表面平整光滑,没有裂纹。
9. 根据权利要求2所述二氧化锡电极陶瓷材料的制备方法,其特征在于:步骤.::.中所 述惰性气体为氮气,控制流量在〇. 2MPa;惰性气体在升温到700°C开始加入,炉内升温到 1400-1500°C,保温2-5小时,当降温至900°C停止加入氮气。
10. 根据权利要求2所述二氧化锡电极陶瓷材料的制备方法,其特征在于:还包括步骤 S机械加工:按产品技术要求进行机械加工; 得到长方体、圆柱体等不同形状的二氧化锡电极。
【专利摘要】本发明涉及一种二氧化锡电极陶瓷材料及其制备方法。它包括100重量份的二氧化锡和作为添加剂的氧化铜0.1-0.3重量份,氧化锌0.1-0.5重量份,三氧化二锑1.2-1.5重量份,次碳酸铋0.8-1.5重量份,硅酸钠水溶液3-5重量份。各原料经过充分的混合搅拌,用橡胶模具,在等静压中高压成型,经过1500度并加入惰性气体的高温烧结,制得一种密度为6.5以上的高密度二氧化锡电极陶瓷坯体,再经过机器加工,制成二氧化锡电极。这种二氧化锡电极是生产高性能光学玻璃的不可缺少的电极材料。本发明制备方法工艺简单,容易操作。生产周期短,生产成本低,产品质量稳定可靠。适用于工业化生产。
【IPC分类】C04B35-622, C04B35-453
【公开号】CN104557017
【申请号】CN201310626640
【发明人】黄曙光
【申请人】湖北德睿四通科技有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年12月2日

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