层状铁电复合材料及其制备方法
层状铁电复合材料及其制备方法
【专利说明】一种BaT i 03/Ba (Fe。.5Nb0.5) 03层状铁电复合材料及其制备方法
技术领域
[0001]本发明属于材料科学领域，涉及一种BaTi03/Ba (Fe0.5Nb0.5) O3层状铁电复合材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]随着电子信息设备中大规模集成电路和便携式通信工具的不断涌现，铁氧体器件向小型化、微型化、片式化甚至集成一体化方向发展，对电子材料的介电性能提出了越来越高的要求，希望能得到具有高介电系数、低损耗、易加工等综合性能优越的新型电子材料，这在单一组分中是难于实现的。铁电复合材料就能够使用更少的资源，占用更少的体积。因此，研宄开发出高效的铁电复合材料对于大规模集成电路技术的发展有着十分重要的意义。
[0003]Ba(Fea5Nba5)03属于复合1?钛矿材料。这类材料有的具有超导电性、离子导电性和高的介电常数。然而，这类陶瓷在应用中仍然存在着明显的缺点，比如室温下介电损耗较大，这是阻碍巨介电常数材料实际应用的关键。
[0004]在静电场作用下，陶瓷介质的介电损耗仅仅由介质材料的电导过程引起，也就是说介电损耗仅取决于材料的电导率和电场强度；在交变电场作用下，陶瓷介质的介电损耗除了取决于材料的电导率和电场强度外，还有一部分由介质极化引起，主要是非弹性的极化建立过程中带电质点吸收一部分电场能量转化为质点的热运动损失掉。介电损耗对化学组成、相组成、结构等因素都很敏感，凡是影响电导和极化的因素都对储能陶瓷电介质的介电损耗有影响。介质损耗不仅消耗电能，而且由介电损耗引起的器件温度升高会影响器件的正常工作，因此制备储能电介质陶瓷时需要控制介电损耗，使其越小越好。
[0005]因此，如何通过置换或掺杂的方法来降低这类材料的介电损耗，并且在保持巨介电常数的同时增强其温度稳定性，是一项非常有意义的工作。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种BaTiCVBa(Feci 5Nbtl 5)O3层状铁电复合材料及其制备方法，该方法能够制备出介电损耗较低的铁电复合材料。
[0007]为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案:
[0008]一种BaTi03/Ba(Fe(l? 5)03层状铁电复合材料，该层状铁电复合材料的化学式为 X Ba (Fe0.5Nb0.5) O3/ (l_x) BaT13，其中 x 为 Ba (Fe0.5Nb0.5) O3的质量百分数，且 11.1 %彡 X 彡 33.
[0009]该层状铁电复合材料的化学式为X Ba (Fe0.5Nb0.5) O3/ (l_x) BaT13,其中x为Ba(Feci 5Nbtl 5)O3的质量百分数，且 X = 11.1%、22.2%或 33.3%。
[0010]一种BaTi03/Ba(FeQ.5Nba5)0jl状铁电复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0011]I)按化学式Ba (Fea5Nba5) O3将分析纯的BaCO 3、Fe2O3.Nb2O5配制后通过球磨混合均匀，然后过筛，压块，再经1150?1200°C预烧4?6小时，得到块状产品，然后将块状产品粉碎后过120目筛得到Ba (Fea5Nba5) 03粉体；
[0012]2)按化学式BaT13将分析纯的BaCO 3、T12配制后通过球磨混合均匀，然后过筛，再经1150?1200°C预烧4?6小时，得到块状产品，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛，得到BaT13粉体；
[0013]3)分别向Ba(Fea5Nba5)O3粉体和BaT1 3粉体中加入PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到Ba (Fe0.5Nb0.5) O3粉末和BaT1 3粉末；
[0014]4)按化学式 X Ba(Fea5Nba5) O3/(1-x)BaT13,其中 X 为 Ba(Fea5Nba5) O3的质量百分数，且11.1 %彡X彡33.3 %，将Ba (Fe0.5Nb0.5) O3粉末和BaT1 3粉末按照2-2复合的皇层叠加排列方式，在模具中压制成型；然后排除PVA粘合剂，再于1330?1350°C下烧结2?4个小时成瓷，得到BaTi03/Ba (Fe0.5Nb0.5) O3层状铁电复合材料。
[0015]所述步骤I)、步骤2)中的球磨时间均为4?6小时。
[0016]向Ba (Fe0.5Nb0.5) O3粉体中加入PVA粘合剂的质量为Ba (Fe 0.5Nb0.5) O3粉体质量的8?15% ;向BaT13粉体中加入PVA粘合剂的质量为BaT13粉体质量的8?15%。
[0017]所述PVA粘合剂为质量浓度10 %的聚乙烯醇水溶液。
[0018]所述2-2复合的皇层叠加排列方式具体为:按照从上向下依次为BaT13粉末、Ba(Fea5Nba5) O3粉末、BaT1 3粉末的顺序皇叠在一起；或按照从上向下依次为BaT1 3粉末、Ba (Fea5Nba5) O3粉末、BaT1 3粉末、Ba (Fe Q.5NbQ.5) O3粉末、BaT1 3粉末的顺序皇叠在一起。
[0019]所述排除PVA粘合剂具体是:在温度为550-600°C下保温3_5小时。
[0020]与现有技术相比，本发明具有的有益效果:本发明先制备Ba(Fetl 5Nbtl 5)03粉体和BaT13粉体，然后将两种粉体进行造粒后过筛，得到Ba (Fe a5Nba5) O3粉末和BaT1 3粉末，然后将两种粉末按照2-2复合的皇层叠加排列方式，在模具中压制成型后，将铁电相以层状复合的方式共烧在一起，可以有效地抑制两相之间的相互反应从而保持各自的特性，使制得的复合材料既具有较好的铁电性又可以有效地降低其介电损耗。本发明通过在Ba(Fe0 5Nba5)O3中掺杂BaT1 3，大幅降低了复合材料的介电损耗。
[0021]本发明制得的层状铁电复合材料在频率为10Hz时，介电损耗仅为0.1?0.2，远远低于频率为10Hz时，BFN (Ba (Fe0.5Nb0.5) O3)纯相的介电损耗3?4，并且复合材料致密性良好，无明显的大气孔存在，两相晶粒尺寸均匀，均在亚微米数量级，无明显的界面原子扩散现象。
【附图说明】
[0022]图1 为X Ba (Fetl 5Nbtl 5) O3/(1-x) BaT13组分中当 X= 11.1 %时，复合陶瓷在 1350°C烧结时的结构图。
[0023]图2 为 X Ba (Fe。.5Nb0.5) O3/ (l_x) BaT1ji分中当 x = 22.2 % 时，复合陶瓷在 1350°C烧结时的结构图。
[0024]图3 为 X Ba (Fe。.5Nb0.5) O3/ (l_x) BaT1ji分中当 x = 33.3 % 时，复合陶瓷在 1350°C烧结时的结构图。
[0025]图4为室温下X Ba(Fea5Nba5)O3/(1-X)BaT吨组分中当X = 11.1%时，复合陶瓷在1350°C烧结后界面的SEM图。
[0026]图5 为室温下 X Ba (Fe。.5NbQ5) O3/(1-x) BaT1ji分中当 x = 22.2% 时，复合陶瓷在1350°C烧结后界面的SEM图。
[0027]图6 为室温下 X Ba (Fe。.5NbQ5) O3/(1-x) BaT1ji分中当 x = 33.3% 时，复合陶瓷在1350°C烧结后界面的SEM图。
[0028]图7为室温下X Ba (Fea5Nba5) O3/(1-x) BaT13组分中当χ=11.I %时，复合陶瓷在1350 °C烧结后的介电频谱。
[0029]图8 为室温下 X Ba (Fe。.5NbQ5) O3/(1-x) BaT1ji分中当 x = 22.2% 时，复合陶瓷在1350 °C烧结后的介电频谱。
[0030]图9 为室温下 X Ba (Fe。.5NbQ5) O3/(1-x) BaT1ji分中当 x = 33.3% 时，复合陶瓷在1350 °C烧结后的介电频谱。
[0031]图中，I为 BaT13粉末，2 为 Ba(Fea5Nba5) O3粉末。
【具体实施方式】
[0032]下面结合附图和具体实施例进行详细说明。
[0033]实施例1
[0034]一种 BaTi03/Ba (Fe0.5Nb0.5) O3层状铁电复合材料的化学式为 xBa (Fe 0.5Nb0.5) O3/(1-x)BaT13，其中 X 为 Ba(Fea5Nba5)O3的质量百分数，且 X = 11.1%0
[0035]上述BaTi03/Ba(Fea5Nba5)OJl状铁电复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0036]I)按化学式Ba (Fe0 5NbQ.5) O3将分析纯的BaCO 3、Fe203> Nb2O5配制后通过湿法球磨4小时混合均匀，然后烘干，过筛，压块，再经1150°C预烧6小时，得到块状产品，然后将块状产品粉碎后过120目筛得到Ba (Fea5Nba5) 03粉体；
[0037]2)按化学式BaT13将分析纯的BaCO 3、Ti02配制后通过湿法球磨6小时混合均匀，然后烘干，过筛，再经1180°C预烧5小时，得到块状产品，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到BaT13粉体；
[0038]3)向 Ba (Fe0.5Nb0.5) O3粉体中加入占 Ba (Fe 0.5Nb0.5) O3粉体质量 10 % 的 PVA 粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到Ba (Fea5Nba5) 03粉末；向BaT1 3粉体中加入占BaT1 3粉体质量10%的PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到BaT13粉末；其中，PVA粘合剂为质量浓度10%的聚乙烯醇水溶液。
[0039]4)按化学式 X Ba(Fea5Nba5) O3/(1-x)BaT13,其中 X 为 Ba(Fea5Nba5) O3的质量百分数，且X = 11.1%，将Ba (Fetl5Nbtl5)O3和BaT13粉末按照2-2复合的皇层叠加排列方式，在模具中压制成型；然后在温度为560°C下保温4小时，排除PVA粘合剂，再于1350°C下烧结2个小时成瓷，得到BaTiCVBa(Feci 5Nbtl 5)O3层状铁电复合材料。其中，2_2复合的皇层叠加排列方式具体为:按照从上向下依次为BaT13粉末1、Ba (Fe α 5Nba 5) 03粉末2、BaT1^末I的顺序皇萱在一起。
[0040]图1 为X Ba (Fetl5Nbtl5) O3/(1-x) BaT1ji分中当 X= IL I % 时，复合陶瓷在 1350°C烧结时的结构图。
[0041]从图中4可看出，在1350°C烧结的材料致密性良好，无明显大气孔存在，两相晶粒尺寸均匀，均在亚微米数量级，无明显的界面原子扩散现象。由图7可以看出，复合材料在100?IMHz范围内介电损耗为0.2?0.3。
[0042]实施例2
[0043]一种 BaTi03/Ba (Fe0.5Nb0.5) O3层状铁电复合材料的化学式为 xBa (Fe 0.5Nb0.5) O3/(1-x)BaT13，其中 X 为 Ba(Fea5Nba5)O3的质量百分数，且 X = 22.2%。
[0044]上述BaTi03/Ba(Fea5Nba5)OJl状铁电复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0045]I)按化学式Ba (Fe0 5NbQ.5) O3将分析纯的BaCO 3、Fe203、Nb2O5配制后通过湿法球磨5小时混合均匀，然后烘干，过筛，压块，再经1200°C预烧4小时，得到块状产品，然后将块状产品粉碎后过120目筛得到Ba (Fea5Nba5) 03粉体；
[0046]2)按化学式BaT13将分析纯的BaCO 3、Ti02配制后通过湿法球磨4小时混合均匀，然后烘干，过筛，再经1170°C预烧5.5小时，得到块状产品，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到BaT13粉体；
[0047]3)向 Ba (Fe0.5Nb0.5) O3粉体中加入占 Ba (Fe 0.5Nb0.5) O3粉体质量 12 % 的 PVA 粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到Ba (Fea5Nba5) 03粉末；向BaT1 3粉体中加入占BaT1 3粉体质量12%的PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到BaT13粉末；其中，PVA粘合剂为质量浓度10%的聚乙烯醇水溶液。
[0048]4)按化学式X Ba(Fe(l.5NbQ.5)03/(l-X)BaTi03，其中 X为Ba(Fea5Nba5)O3的质量百分数，且X = 22.2%，将Ba(Fea5Nba5)O3粉末和BaT1 3粉末按照2_2复 合的皇层叠加排列方式，在模具中压制成型；然后在温度为570°C下保温3.5小时，排除？￥4粘合剂，再于1350°〇下烧结3个小时成瓷，得到BaTiCVBa(Feci 5Nbtl 5)O3层状铁电复合材料。其中，2_2复合的皇层叠加排列方式具体为:按照从上向下依次为BaT13粉末、Ba (Fe (|.5他(|.5)03粉末、8&110 3粉末、Ba (Fea5Nba5) O3粉末、BaT1 3粉末的顺序皇叠在一起。
[0049]图2 为 X Ba (Fe。.5Nb0.5) O3/ (l_x) BaT13组分中当 x = 22.2 % 时，复合陶瓷在 1350°C烧结时的结构图。
[0050]从图中5可看出，在1350°C烧结的材料致密性良好，无明显大气孔存在，两相晶粒尺寸均匀，均在亚微米数量级，无明显的界面原子扩散现象。由图8可以看出，复合材料介电损耗处于0.1?0.4。
[0051]实施例3
[0052]一种 BaTi03/Ba (Fe0.5Nb0.5) O3层状铁电复合材料的化学式为 xBa (Fe 0.5Nb0.5) O3/(1-X)BaT13，其中 X 为 Ba(Fea5Nba5)O3的质量百分数，且 X = 33.3%?
[0053]上述BaTi03/Ba(Fea5Nba5)OJl状铁电复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0054]I)按化学式Ba (Fe0 5Nba 5) O3将分析纯的BaCO 3、Fe203、Nb2O5配制后通过湿法球磨6小时混合均匀，然后烘干，过筛，压块，再经1160°C预烧5小时，得到块状产品，然后将块状产品粉碎后过120目筛得到Ba (Fea5Nba5) 03粉体；
[0055]2)按化学式BaT13将分析纯的BaCO 3、Ti02配制后通过湿法球磨5小时混合均匀，然后烘干，过筛，再经1200°C预烧4小时，得到块状产品，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到BaT13粉体；
[0056]3)向 Ba (Fe0.5Nb0.5) O3粉体中加入占 Ba (Fe 0.5Nb0.5) O3粉体质量 15 % 的 PVA 粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到Ba (Fea5Nba5) 03粉末；向BaT1 3粉体中加入占BaT1 3粉体质量15%的PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到BaT13粉末；其中，PVA粘合剂为质量浓度10%的聚乙烯醇水溶液。
[0057]4)按化学式 X Ba(Fea5Nba5) O3/(1-x)BaT13,其中 X 为 Ba(Fea5Nba5) O3的质量百分数，且X = 33.3%，将Ba(Fea5Nba5)O3粉末和BaT1 3粉末按照2-2复合的皇层叠加排列方式，在模具中压制成型；然后在温度为550°C下保温5小时，排除PVA粘合剂，再于1350°C下烧结4个小时成瓷，得到BaTiCVBa(Feci 5Nbtl 5)O3层状铁电复合材料。其中，2_2复合的皇层叠加排列方式具体为:按照从上向下依次为BaT13粉末l、Ba(Fe α5Μ3α5)O3粉末2、BaTi03粉末I的顺序皇萱在一起。
[0058]图3 为 X Ba (Fe。.5Nb0.5) O3/ (l_x) BaT1ji分中当 x = 33.3 % 时，复合陶瓷在 1350°C烧结时的结构图。
[0059]从图中6可看出，在1350°C烧结的材料致密性良好，无明显大气孔存在，两相晶粒尺寸均匀，均在亚微米数量级，无明显的界面原子扩散现象。由图9可以看出，复合材料介电损耗为0.2?0.5。
[0060]实施例4
[0061 ] 一种 BaTi03/Ba (Fe0.5Nb0.5) O3层状铁电复合材料的化学式为 xBa (Fe 0.5Nb0.5) O3/(1-X)BaT13，其中 X 为 Ba(Fea5Nba5)O3的质量百分数，且 X = 16%。
[0062]上述BaTi03/Ba(Fea5Nba5)OJl状铁电复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0063]I)按化学式Ba (Fe0 5NbQ.5) O3将分析纯的BaCO 3、Fe203> Nb2O5配制后通过湿法球磨
4.5小时混合均匀，然后烘干，过筛，压块，再经1180°C预烧4.5小时，得到块状产品，然后将块状产品粉碎后过120目筛得到Ba (Fea5Nba5) 03粉体；
[0064]2)按化学式BaT13将分析纯的BaCO 3、T12配制后通过湿法球磨5.5小时混合均匀，然后烘干，过筛，再经1150°C预烧6小时，得到块状产品，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到BaT13粉体；
[0065]3)向Ba (Fe0.5Nb0.5) O3粉体中加入占Ba (Fe 0.5Nb0.5) 03粉体质量8 %的PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到Ba (Fea5Nba5) 03粉末；向BaT1 3粉体中加入占BaT1 3粉体质量8 %的PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到BaT13粉末；其中，PVA粘合剂为质量浓度10%的聚乙烯醇水溶液。
[0066]4)按化学式X Ba(Fe(l.5NbQ.5)03/(l-X)BaTi03，其中 X为Ba(Fea5Nba5)O3的质量百分数，且X = 16%，将Ba(Fea5Nba5) 03和BaT1 3粉末按照2_2复合的皇层叠加排列方式，在模具中压制成型；然后在温度为580°C下保温5.5小时，排除PVA粘合剂，再于1330°C下烧结
3.5个小时成瓷，得到BaTi03/Ba(Fe(l.5Nba5)O3层状铁电复合材料。其中，2_2复合的皇层叠加排列方式具体为:按照从上向下依次为BaT13粉末1、Ba (Fe α 5Nba 5) 03粉末2、BaT1^末I的顺序皇萱在一起。
[0067]实施例5
[0068]一种 BaTi03/Ba (Fe0.5Nb0.5) O3层状铁电复合材料的化学式为 xBa (Fe 0.5Nb0.5) O3/(1-x)BaT13，其中 X 为 Ba(Fea5Nba5)O3的质量百分数，且 X = 27%。
[0069]上述BaTi03/Ba(Fea5Nba5)OJl状铁电复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0070]I)按化学式Ba (Fe0.5Nb0.5) O3将分析纯的BaCO 3、Fe2O3, Nb2O5配制后通过湿法球磨
5.5小时混合均匀，然后烘干，过筛，压块，再经1190°C预烧4小时，得到块状产品，然后将块状产品粉碎后过120目筛得到Ba (Fea5Nba5) 03粉体；
[0071]2)按化学式BaT13将分析纯的BaCO 3、T12配制后通过湿法球磨4.5小时混合均匀，然后烘干，过筛，再经1160°C预烧4小时，得到块状产品，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到BaT13粉体；
[0072]3)向Ba (Fea5Nba5) O3粉体中加入占Ba (Fea5Nba 5)03粉体质量14%的PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到Ba (Fea5Nba5) 03粉末；向BaT1 3粉体中加入占BaT1 3粉体质量14%的PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到BaT13粉末；其中，PVA粘合剂为质量浓度10%的聚乙烯醇水溶液。
[0073]4)按化学式 X Ba(Fea5Nba5) O3/(1-x)BaT13,其中 X 为 Ba(Fea5Nba5) O3的质量百分数，且X = 27%，将Ba(Fea5Nba5) 03和BaT1 3粉末按照2_2复合的皇层叠加排列方式，在模具中压制成型；然后在温度为600°C下保温3小时，排除PVA粘合剂，再于1340°C下烧结
2.5个小时成瓷，得到BaTi03/Ba(Fe(l.5Nba5)O3层状铁电复合材料。其中，2_2复合的皇层叠加排列方式具体为:按照从上向下依次为BaT13粉末1、Ba (Fe α 5Nba 5) 03粉末2、BaT1^末I的顺序皇萱在一起。
【主权项】
1.一种BaT1 ^Ba(Fea5Nba5)O3层状铁电复合材料，其特征在于，该层状铁电复合材料的化学式为 X Ba (Fe。.5NbQ.5) O3/ (1-X) BaT13，其中 X 为 Ba (Fe。.5NbQ.5) O3的质量百分数，且.11.1%^ X ^ 33.
2.根据权利要求1所述的一种BaT13/Ba (Fe0.5Nb0.5) O3层状铁电复合材料，其特征在于，该层状铁电复合材料的化学式为X Ba (Fe0 5Nb0.5) O3/ (l_x) BaT13,其中x为Ba(Feci 5Nbtl 5)O3的质量百分数，且 X = 11.1%、22.2%或 33.3%。
3.—种如权利要求1所述的BaT1 3/Ba (Fea5Nba5) 03层状铁电复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: . 1)按化学式Ba(Fea5Nba5) O3将分析纯的BaCO 3、Fe203、Nb205配制后通过球磨混合均匀，然后过筛，压块，再经1150?1200°C预烧4?6小时，得到块状产品，然后将块状产品粉碎后过120目筛得到Ba (Fea5Nba5) 03粉体； .2)按化学式BaT13将分析纯的BaCO3J12配制后通过球磨混合均匀，然后过筛，再经.1150?1200°C预烧4?6小时，得到块状产品，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛，得到BaTi O3粉体； .3)分别向Ba(Fea5Nba5)O3粉体和BaT13粉体中加入PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到Ba (Fea5Nba5) O3粉末和BaT1 3粉末； . 4)按化学式X Ba(Fe0.5Nb0.5) O3/ (I_x)BaT13，其中 x 为 Ba(Fe0.5Nb0.5) O3的质量百分数，且11.1 %彡X彡33.3%，将Ba(Fea5Nba5)O3粉末和BaT1 3粉末按照2-2复合的皇层叠加排列方式，在模具中压制成型；然后排除PVA粘合剂，再于1330?1350°C下烧结2?4个小时成瓷，得到BaTi03/Ba (Fe0.5Nb0.5) O3层状铁电复合材料。
4.根据权利要求3所述的BaT13/Ba (Fetl 5Nba 5) O3层状铁电复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤I)、步骤2)中的球磨时间均为4?6小时。
5.根据权利要求3所述的BaT1^Ba(Fetl 5Nbtl 5)O3层状铁电复合材料的制备方法，其特征在于，向Ba (Fea5Nba 5) O3粉体中加入PVA粘合剂的质量为Ba (Fe 0.5Nb0.5) O3粉体质量的.8?15% ;向BaT13粉体中加入PVA粘合剂的质量为BaT13粉体质量的8?15%。
6.根据权利要求3或5所述的BaTi03/Ba(Fea5Nba5)O3层状铁电复合材料的制备方法，其特征在于，所述PVA粘合剂为质量浓度10%的聚乙烯醇水溶液。
7.根据权利要求3所述的BaT1^Ba(Fetl 5Nbtl 5)O3层状铁电复合材料的制备方法，其特征在于，所述2-2复合的皇层叠加排列方式具体为:按照从上向下依次为BaT13粉末、Ba(Fea5Nba5) O3粉末、BaT1 3粉末的顺序皇叠在一起；或按照从上向下依次为BaT1 3粉末、Ba (Fea5Nba5) O3粉末、BaT1 3粉末、Ba (Fe Q.5NbQ.5) O3粉末、BaT1 3粉末的顺序皇叠在一起。
8.根据权利要求3所述的BaT13/Ba (Fetl 5Nba 5) O3层状铁电复合材料的制备方法，其特征在于，所述排除PVA粘合剂具体是:在温度为550-600°C下保温3_5小时。
【专利摘要】一种BaTiO3/Ba(Fe0.5Nb0.5)O3层状铁电复合材料及其制备方法，先制备Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体和BaTiO3粉体，然后将两种粉体进行造粒后过筛，得到Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉末和BaTiO3粉末，然后将两种粉末按照2-2复合的垒层叠加排列方式，在模具中压制成型后，将铁电相以层状复合的方式共烧在一起，可以有效地抑制两相之间的相互反应从而保持各自的特性，使制得的复合材料既具有较好的铁电性又可以有效地降低其介电损耗。本发明制得的层状铁电复合材料在频率为100Hz时，介电损耗仅为0.1～0.2。
【IPC分类】C04B35-468, C04B35-622
【公开号】CN104557026
【申请号】CN201510018787
【发明人】杨海波, 白路阳, 林营, 朱建锋, 王芬
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月14日
【专利说明】一种BaT i 03/Ba (Fe。.5Nb0.5) 03层状铁电复合材料及其制备方法
技术领域
[0001]本发明属于材料科学领域，涉及一种BaTi03/Ba (Fe0.5Nb0.5) O3层状铁电复合材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]随着电子信息设备中大规模集成电路和便携式通信工具的不断涌现，铁氧体器件向小型化、微型化、片式化甚至集成一体化方向发展，对电子材料的介电性能提出了越来越高的要求，希望能得到具有高介电系数、低损耗、易加工等综合性能优越的新型电子材料，这在单一组分中是难于实现的。铁电复合材料就能够使用更少的资源，占用更少的体积。因此，研宄开发出高效的铁电复合材料对于大规模集成电路技术的发展有着十分重要的意义。
[0003]Ba(Fea5Nba5)03属于复合1?钛矿材料。这类材料有的具有超导电性、离子导电性和高的介电常数。然而，这类陶瓷在应用中仍然存在着明显的缺点，比如室温下介电损耗较大，这是阻碍巨介电常数材料实际应用的关键。
[0004]在静电场作用下，陶瓷介质的介电损耗仅仅由介质材料的电导过程引起，也就是说介电损耗仅取决于材料的电导率和电场强度；在交变电场作用下，陶瓷介质的介电损耗除了取决于材料的电导率和电场强度外，还有一部分由介质极化引起，主要是非弹性的极化建立过程中带电质点吸收一部分电场能量转化为质点的热运动损失掉。介电损耗对化学组成、相组成、结构等因素都很敏感，凡是影响电导和极化的因素都对储能陶瓷电介质的介电损耗有影响。介质损耗不仅消耗电能，而且由介电损耗引起的器件温度升高会影响器件的正常工作，因此制备储能电介质陶瓷时需要控制介电损耗，使其越小越好。
[0005]因此，如何通过置换或掺杂的方法来降低这类材料的介电损耗，并且在保持巨介电常数的同时增强其温度稳定性，是一项非常有意义的工作。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种BaTiCVBa(Feci 5Nbtl 5)O3层状铁电复合材料及其制备方法，该方法能够制备出介电损耗较低的铁电复合材料。
[0007]为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案:
[0008]一种BaTi03/Ba(Fe(l? 5)03层状铁电复合材料，该层状铁电复合材料的化学式为 X Ba (Fe0.5Nb0.5) O3/ (l_x) BaT13，其中 x 为 Ba (Fe0.5Nb0.5) O3的质量百分数，且 11.1 %彡 X 彡 33.
[0009]该层状铁电复合材料的化学式为X Ba (Fe0.5Nb0.5) O3/ (l_x) BaT13,其中x为Ba(Feci 5Nbtl 5)O3的质量百分数，且 X = 11.1%、22.2%或 33.3%。
[0010]一种BaTi03/Ba(FeQ.5Nba5)0jl状铁电复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0011]I)按化学式Ba (Fea5Nba5) O3将分析纯的BaCO 3、Fe2O3.Nb2O5配制后通过球磨混合均匀，然后过筛，压块，再经1150?1200°C预烧4?6小时，得到块状产品，然后将块状产品粉碎后过120目筛得到Ba (Fea5Nba5) 03粉体；
[0012]2)按化学式BaT13将分析纯的BaCO 3、T12配制后通过球磨混合均匀，然后过筛，再经1150?1200°C预烧4?6小时，得到块状产品，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛，得到BaT13粉体；
[0013]3)分别向Ba(Fea5Nba5)O3粉体和BaT1 3粉体中加入PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到Ba (Fe0.5Nb0.5) O3粉末和BaT1 3粉末；
[0014]4)按化学式 X Ba(Fea5Nba5) O3/(1-x)BaT13,其中 X 为 Ba(Fea5Nba5) O3的质量百分数，且11.1 %彡X彡33.3 %，将Ba (Fe0.5Nb0.5) O3粉末和BaT1 3粉末按照2-2复合的皇层叠加排列方式，在模具中压制成型；然后排除PVA粘合剂，再于1330?1350°C下烧结2?4个小时成瓷，得到BaTi03/Ba (Fe0.5Nb0.5) O3层状铁电复合材料。
[0015]所述步骤I)、步骤2)中的球磨时间均为4?6小时。
[0016]向Ba (Fe0.5Nb0.5) O3粉体中加入PVA粘合剂的质量为Ba (Fe 0.5Nb0.5) O3粉体质量的8?15% ;向BaT13粉体中加入PVA粘合剂的质量为BaT13粉体质量的8?15%。
[0017]所述PVA粘合剂为质量浓度10 %的聚乙烯醇水溶液。
[0018]所述2-2复合的皇层叠加排列方式具体为:按照从上向下依次为BaT13粉末、Ba(Fea5Nba5) O3粉末、BaT1 3粉末的顺序皇叠在一起；或按照从上向下依次为BaT1 3粉末、Ba (Fea5Nba5) O3粉末、BaT1 3粉末、Ba (Fe Q.5NbQ.5) O3粉末、BaT1 3粉末的顺序皇叠在一起。
[0019]所述排除PVA粘合剂具体是:在温度为550-600°C下保温3_5小时。
[0020]与现有技术相比，本发明具有的有益效果:本发明先制备Ba(Fetl 5Nbtl 5)03粉体和BaT13粉体，然后将两种粉体进行造粒后过筛，得到Ba (Fe a5Nba5) O3粉末和BaT1 3粉末，然后将两种粉末按照2-2复合的皇层叠加排列方式，在模具中压制成型后，将铁电相以层状复合的方式共烧在一起，可以有效地抑制两相之间的相互反应从而保持各自的特性，使制得的复合材料既具有较好的铁电性又可以有效地降低其介电损耗。本发明通过在Ba(Fe0 5Nba5)O3中掺杂BaT1 3，大幅降低了复合材料的介电损耗。
[0021]本发明制得的层状铁电复合材料在频率为10Hz时，介电损耗仅为0.1?0.2，远远低于频率为10Hz时，BFN (Ba (Fe0.5Nb0.5) O3)纯相的介电损耗3?4，并且复合材料致密性良好，无明显的大气孔存在，两相晶粒尺寸均匀，均在亚微米数量级，无明显的界面原子扩散现象。
【附图说明】
[0022]图1 为X Ba (Fetl 5Nbtl 5) O3/(1-x) BaT13组分中当 X= 11.1 %时，复合陶瓷在 1350°C烧结时的结构图。
[0023]图2 为 X Ba (Fe。.5Nb0.5) O3/ (l_x) BaT1ji分中当 x = 22.2 % 时，复合陶瓷在 1350°C烧结时的结构图。
[0024]图3 为 X Ba (Fe。.5Nb0.5) O3/ (l_x) BaT1ji分中当 x = 33.3 % 时，复合陶瓷在 1350°C烧结时的结构图。
[0025]图4为室温下X Ba(Fea5Nba5)O3/(1-X)BaT吨组分中当X = 11.1%时，复合陶瓷在1350°C烧结后界面的SEM图。
[0026]图5 为室温下 X Ba (Fe。.5NbQ5) O3/(1-x) BaT1ji分中当 x = 22.2% 时，复合陶瓷在1350°C烧结后界面的SEM图。
[0027]图6 为室温下 X Ba (Fe。.5NbQ5) O3/(1-x) BaT1ji分中当 x = 33.3% 时，复合陶瓷在1350°C烧结后界面的SEM图。
[0028]图7为室温下X Ba (Fea5Nba5) O3/(1-x) BaT13组分中当χ=11.I %时，复合陶瓷在1350 °C烧结后的介电频谱。
[0029]图8 为室温下 X Ba (Fe。.5NbQ5) O3/(1-x) BaT1ji分中当 x = 22.2% 时，复合陶瓷在1350 °C烧结后的介电频谱。
[0030]图9 为室温下 X Ba (Fe。.5NbQ5) O3/(1-x) BaT1ji分中当 x = 33.3% 时，复合陶瓷在1350 °C烧结后的介电频谱。
[0031]图中，I为 BaT13粉末，2 为 Ba(Fea5Nba5) O3粉末。
【具体实施方式】
[0032]下面结合附图和具体实施例进行详细说明。
[0033]实施例1
[0034]一种 BaTi03/Ba (Fe0.5Nb0.5) O3层状铁电复合材料的化学式为 xBa (Fe 0.5Nb0.5) O3/(1-x)BaT13，其中 X 为 Ba(Fea5Nba5)O3的质量百分数，且 X = 11.1%0
[0035]上述BaTi03/Ba(Fea5Nba5)OJl状铁电复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0036]I)按化学式Ba (Fe0 5NbQ.5) O3将分析纯的BaCO 3、Fe203> Nb2O5配制后通过湿法球磨4小时混合均匀，然后烘干，过筛，压块，再经1150°C预烧6小时，得到块状产品，然后将块状产品粉碎后过120目筛得到Ba (Fea5Nba5) 03粉体；
[0037]2)按化学式BaT13将分析纯的BaCO 3、Ti02配制后通过湿法球磨6小时混合均匀，然后烘干，过筛，再经1180°C预烧5小时，得到块状产品，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到BaT13粉体；
[0038]3)向 Ba (Fe0.5Nb0.5) O3粉体中加入占 Ba (Fe 0.5Nb0.5) O3粉体质量 10 % 的 PVA 粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到Ba (Fea5Nba5) 03粉末；向BaT1 3粉体中加入占BaT1 3粉体质量10%的PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到BaT13粉末；其中，PVA粘合剂为质量浓度10%的聚乙烯醇水溶液。
[0039]4)按化学式 X Ba(Fea5Nba5) O3/(1-x)BaT13,其中 X 为 Ba(Fea5Nba5) O3的质量百分数，且X = 11.1%，将Ba (Fetl5Nbtl5)O3和BaT13粉末按照2-2复合的皇层叠加排列方式，在模具中压制成型；然后在温度为560°C下保温4小时，排除PVA粘合剂，再于1350°C下烧结2个小时成瓷，得到BaTiCVBa(Feci 5Nbtl 5)O3层状铁电复合材料。其中，2_2复合的皇层叠加排列方式具体为:按照从上向下依次为BaT13粉末1、Ba (Fe α 5Nba 5) 03粉末2、BaT1^末I的顺序皇萱在一起。
[0040]图1 为X Ba (Fetl5Nbtl5) O3/(1-x) BaT1ji分中当 X= IL I % 时，复合陶瓷在 1350°C烧结时的结构图。
[0041]从图中4可看出，在1350°C烧结的材料致密性良好，无明显大气孔存在，两相晶粒尺寸均匀，均在亚微米数量级，无明显的界面原子扩散现象。由图7可以看出，复合材料在100?IMHz范围内介电损耗为0.2?0.3。
[0042]实施例2
[0043]一种 BaTi03/Ba (Fe0.5Nb0.5) O3层状铁电复合材料的化学式为 xBa (Fe 0.5Nb0.5) O3/(1-x)BaT13，其中 X 为 Ba(Fea5Nba5)O3的质量百分数，且 X = 22.2%。
[0044]上述BaTi03/Ba(Fea5Nba5)OJl状铁电复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0045]I)按化学式Ba (Fe0 5NbQ.5) O3将分析纯的BaCO 3、Fe203、Nb2O5配制后通过湿法球磨5小时混合均匀，然后烘干，过筛，压块，再经1200°C预烧4小时，得到块状产品，然后将块状产品粉碎后过120目筛得到Ba (Fea5Nba5) 03粉体；
[0046]2)按化学式BaT13将分析纯的BaCO 3、Ti02配制后通过湿法球磨4小时混合均匀，然后烘干，过筛，再经1170°C预烧5.5小时，得到块状产品，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到BaT13粉体；
[0047]3)向 Ba (Fe0.5Nb0.5) O3粉体中加入占 Ba (Fe 0.5Nb0.5) O3粉体质量 12 % 的 PVA 粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到Ba (Fea5Nba5) 03粉末；向BaT1 3粉体中加入占BaT1 3粉体质量12%的PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到BaT13粉末；其中，PVA粘合剂为质量浓度10%的聚乙烯醇水溶液。
[0048]4)按化学式X Ba(Fe(l.5NbQ.5)03/(l-X)BaTi03，其中 X为Ba(Fea5Nba5)O3的质量百分数，且X = 22.2%，将Ba(Fea5Nba5)O3粉末和BaT1 3粉末按照2_2复 合的皇层叠加排列方式，在模具中压制成型；然后在温度为570°C下保温3.5小时，排除？￥4粘合剂，再于1350°〇下烧结3个小时成瓷，得到BaTiCVBa(Feci 5Nbtl 5)O3层状铁电复合材料。其中，2_2复合的皇层叠加排列方式具体为:按照从上向下依次为BaT13粉末、Ba (Fe (|.5他(|.5)03粉末、8&110 3粉末、Ba (Fea5Nba5) O3粉末、BaT1 3粉末的顺序皇叠在一起。
[0049]图2 为 X Ba (Fe。.5Nb0.5) O3/ (l_x) BaT13组分中当 x = 22.2 % 时，复合陶瓷在 1350°C烧结时的结构图。
[0050]从图中5可看出，在1350°C烧结的材料致密性良好，无明显大气孔存在，两相晶粒尺寸均匀，均在亚微米数量级，无明显的界面原子扩散现象。由图8可以看出，复合材料介电损耗处于0.1?0.4。
[0051]实施例3
[0052]一种 BaTi03/Ba (Fe0.5Nb0.5) O3层状铁电复合材料的化学式为 xBa (Fe 0.5Nb0.5) O3/(1-X)BaT13，其中 X 为 Ba(Fea5Nba5)O3的质量百分数，且 X = 33.3%?
[0053]上述BaTi03/Ba(Fea5Nba5)OJl状铁电复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0054]I)按化学式Ba (Fe0 5Nba 5) O3将分析纯的BaCO 3、Fe203、Nb2O5配制后通过湿法球磨6小时混合均匀，然后烘干，过筛，压块，再经1160°C预烧5小时，得到块状产品，然后将块状产品粉碎后过120目筛得到Ba (Fea5Nba5) 03粉体；
[0055]2)按化学式BaT13将分析纯的BaCO 3、Ti02配制后通过湿法球磨5小时混合均匀，然后烘干，过筛，再经1200°C预烧4小时，得到块状产品，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到BaT13粉体；
[0056]3)向 Ba (Fe0.5Nb0.5) O3粉体中加入占 Ba (Fe 0.5Nb0.5) O3粉体质量 15 % 的 PVA 粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到Ba (Fea5Nba5) 03粉末；向BaT1 3粉体中加入占BaT1 3粉体质量15%的PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到BaT13粉末；其中，PVA粘合剂为质量浓度10%的聚乙烯醇水溶液。
[0057]4)按化学式 X Ba(Fea5Nba5) O3/(1-x)BaT13,其中 X 为 Ba(Fea5Nba5) O3的质量百分数，且X = 33.3%，将Ba(Fea5Nba5)O3粉末和BaT1 3粉末按照2-2复合的皇层叠加排列方式，在模具中压制成型；然后在温度为550°C下保温5小时，排除PVA粘合剂，再于1350°C下烧结4个小时成瓷，得到BaTiCVBa(Feci 5Nbtl 5)O3层状铁电复合材料。其中，2_2复合的皇层叠加排列方式具体为:按照从上向下依次为BaT13粉末l、Ba(Fe α5Μ3α5)O3粉末2、BaTi03粉末I的顺序皇萱在一起。
[0058]图3 为 X Ba (Fe。.5Nb0.5) O3/ (l_x) BaT1ji分中当 x = 33.3 % 时，复合陶瓷在 1350°C烧结时的结构图。
[0059]从图中6可看出，在1350°C烧结的材料致密性良好，无明显大气孔存在，两相晶粒尺寸均匀，均在亚微米数量级，无明显的界面原子扩散现象。由图9可以看出，复合材料介电损耗为0.2?0.5。
[0060]实施例4
[0061 ] 一种 BaTi03/Ba (Fe0.5Nb0.5) O3层状铁电复合材料的化学式为 xBa (Fe 0.5Nb0.5) O3/(1-X)BaT13，其中 X 为 Ba(Fea5Nba5)O3的质量百分数，且 X = 16%。
[0062]上述BaTi03/Ba(Fea5Nba5)OJl状铁电复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0063]I)按化学式Ba (Fe0 5NbQ.5) O3将分析纯的BaCO 3、Fe203> Nb2O5配制后通过湿法球磨
4.5小时混合均匀，然后烘干，过筛，压块，再经1180°C预烧4.5小时，得到块状产品，然后将块状产品粉碎后过120目筛得到Ba (Fea5Nba5) 03粉体；
[0064]2)按化学式BaT13将分析纯的BaCO 3、T12配制后通过湿法球磨5.5小时混合均匀，然后烘干，过筛，再经1150°C预烧6小时，得到块状产品，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到BaT13粉体；
[0065]3)向Ba (Fe0.5Nb0.5) O3粉体中加入占Ba (Fe 0.5Nb0.5) 03粉体质量8 %的PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到Ba (Fea5Nba5) 03粉末；向BaT1 3粉体中加入占BaT1 3粉体质量8 %的PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到BaT13粉末；其中，PVA粘合剂为质量浓度10%的聚乙烯醇水溶液。
[0066]4)按化学式X Ba(Fe(l.5NbQ.5)03/(l-X)BaTi03，其中 X为Ba(Fea5Nba5)O3的质量百分数，且X = 16%，将Ba(Fea5Nba5) 03和BaT1 3粉末按照2_2复合的皇层叠加排列方式，在模具中压制成型；然后在温度为580°C下保温5.5小时，排除PVA粘合剂，再于1330°C下烧结
3.5个小时成瓷，得到BaTi03/Ba(Fe(l.5Nba5)O3层状铁电复合材料。其中，2_2复合的皇层叠加排列方式具体为:按照从上向下依次为BaT13粉末1、Ba (Fe α 5Nba 5) 03粉末2、BaT1^末I的顺序皇萱在一起。
[0067]实施例5
[0068]一种 BaTi03/Ba (Fe0.5Nb0.5) O3层状铁电复合材料的化学式为 xBa (Fe 0.5Nb0.5) O3/(1-x)BaT13，其中 X 为 Ba(Fea5Nba5)O3的质量百分数，且 X = 27%。
[0069]上述BaTi03/Ba(Fea5Nba5)OJl状铁电复合材料的制备方法，包括以下步骤:
[0070]I)按化学式Ba (Fe0.5Nb0.5) O3将分析纯的BaCO 3、Fe2O3, Nb2O5配制后通过湿法球磨
5.5小时混合均匀，然后烘干，过筛，压块，再经1190°C预烧4小时，得到块状产品，然后将块状产品粉碎后过120目筛得到Ba (Fea5Nba5) 03粉体；
[0071]2)按化学式BaT13将分析纯的BaCO 3、T12配制后通过湿法球磨4.5小时混合均匀，然后烘干，过筛，再经1160°C预烧4小时，得到块状产品，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛得到BaT13粉体；
[0072]3)向Ba (Fea5Nba5) O3粉体中加入占Ba (Fea5Nba 5)03粉体质量14%的PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到Ba (Fea5Nba5) 03粉末；向BaT1 3粉体中加入占BaT1 3粉体质量14%的PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到BaT13粉末；其中，PVA粘合剂为质量浓度10%的聚乙烯醇水溶液。
[0073]4)按化学式 X Ba(Fea5Nba5) O3/(1-x)BaT13,其中 X 为 Ba(Fea5Nba5) O3的质量百分数，且X = 27%，将Ba(Fea5Nba5) 03和BaT1 3粉末按照2_2复合的皇层叠加排列方式，在模具中压制成型；然后在温度为600°C下保温3小时，排除PVA粘合剂，再于1340°C下烧结
2.5个小时成瓷，得到BaTi03/Ba(Fe(l.5Nba5)O3层状铁电复合材料。其中，2_2复合的皇层叠加排列方式具体为:按照从上向下依次为BaT13粉末1、Ba (Fe α 5Nba 5) 03粉末2、BaT1^末I的顺序皇萱在一起。
【主权项】
1.一种BaT1 ^Ba(Fea5Nba5)O3层状铁电复合材料，其特征在于，该层状铁电复合材料的化学式为 X Ba (Fe。.5NbQ.5) O3/ (1-X) BaT13，其中 X 为 Ba (Fe。.5NbQ.5) O3的质量百分数，且.11.1%^ X ^ 33.
2.根据权利要求1所述的一种BaT13/Ba (Fe0.5Nb0.5) O3层状铁电复合材料，其特征在于，该层状铁电复合材料的化学式为X Ba (Fe0 5Nb0.5) O3/ (l_x) BaT13,其中x为Ba(Feci 5Nbtl 5)O3的质量百分数，且 X = 11.1%、22.2%或 33.3%。
3.—种如权利要求1所述的BaT1 3/Ba (Fea5Nba5) 03层状铁电复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: . 1)按化学式Ba(Fea5Nba5) O3将分析纯的BaCO 3、Fe203、Nb205配制后通过球磨混合均匀，然后过筛，压块，再经1150?1200°C预烧4?6小时，得到块状产品，然后将块状产品粉碎后过120目筛得到Ba (Fea5Nba5) 03粉体； .2)按化学式BaT13将分析纯的BaCO3J12配制后通过球磨混合均匀，然后过筛，再经.1150?1200°C预烧4?6小时，得到块状产品，然后将所得块状样品粉碎后过120目筛，得到BaTi O3粉体； .3)分别向Ba(Fea5Nba5)O3粉体和BaT13粉体中加入PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到Ba (Fea5Nba5) O3粉末和BaT1 3粉末； . 4)按化学式X Ba(Fe0.5Nb0.5) O3/ (I_x)BaT13，其中 x 为 Ba(Fe0.5Nb0.5) O3的质量百分数，且11.1 %彡X彡33.3%，将Ba(Fea5Nba5)O3粉末和BaT1 3粉末按照2-2复合的皇层叠加排列方式，在模具中压制成型；然后排除PVA粘合剂，再于1330?1350°C下烧结2?4个小时成瓷，得到BaTi03/Ba (Fe0.5Nb0.5) O3层状铁电复合材料。
4.根据权利要求3所述的BaT13/Ba (Fetl 5Nba 5) O3层状铁电复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤I)、步骤2)中的球磨时间均为4?6小时。
5.根据权利要求3所述的BaT1^Ba(Fetl 5Nbtl 5)O3层状铁电复合材料的制备方法，其特征在于，向Ba (Fea5Nba 5) O3粉体中加入PVA粘合剂的质量为Ba (Fe 0.5Nb0.5) O3粉体质量的.8?15% ;向BaT13粉体中加入PVA粘合剂的质量为BaT13粉体质量的8?15%。
6.根据权利要求3或5所述的BaTi03/Ba(Fea5Nba5)O3层状铁电复合材料的制备方法，其特征在于，所述PVA粘合剂为质量浓度10%的聚乙烯醇水溶液。
7.根据权利要求3所述的BaT1^Ba(Fetl 5Nbtl 5)O3层状铁电复合材料的制备方法，其特征在于，所述2-2复合的皇层叠加排列方式具体为:按照从上向下依次为BaT13粉末、Ba(Fea5Nba5) O3粉末、BaT1 3粉末的顺序皇叠在一起；或按照从上向下依次为BaT1 3粉末、Ba (Fea5Nba5) O3粉末、BaT1 3粉末、Ba (Fe Q.5NbQ.5) O3粉末、BaT1 3粉末的顺序皇叠在一起。
8.根据权利要求3所述的BaT13/Ba (Fetl 5Nba 5) O3层状铁电复合材料的制备方法，其特征在于，所述排除PVA粘合剂具体是:在温度为550-600°C下保温3_5小时。
【专利摘要】一种BaTiO3/Ba(Fe0.5Nb0.5)O3层状铁电复合材料及其制备方法，先制备Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体和BaTiO3粉体，然后将两种粉体进行造粒后过筛，得到Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉末和BaTiO3粉末，然后将两种粉末按照2-2复合的垒层叠加排列方式，在模具中压制成型后，将铁电相以层状复合的方式共烧在一起，可以有效地抑制两相之间的相互反应从而保持各自的特性，使制得的复合材料既具有较好的铁电性又可以有效地降低其介电损耗。本发明制得的层状铁电复合材料在频率为100Hz时，介电损耗仅为0.1～0.2。
【IPC分类】C04B35-468, C04B35-622
【公开号】CN104557026
【申请号】CN201510018787
【发明人】杨海波, 白路阳, 林营, 朱建锋, 王芬
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月14日
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