复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体及其制备工艺的制作方法
复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体及其制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种陶瓷领域，具体地说是涉及一种复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体及其制备工艺。
【背景技术】
[0002]特种陶瓷已广泛应用于现代工业的各个领域，特别是氧化锆陶瓷。氧化锆陶瓷不仅具有其它特种陶瓷所具有的耐酸性、耐碱性、耐腐蚀性好、硬度高的特征，同时还具有良好的韧性，因而氧化锆陶瓷在许多行业的使用越来越广泛，如陶瓷阀门、陶瓷管道、陶瓷轴承、陶瓷钻头、高温炉管、陶瓷发动机等。
[0003]石油、化工、冶金、航空和航天等工业的飞速发展对耐高温材料的性质提出了更高的要求，而传统的耐高温陶瓷的耐温性、抗热震性、断裂韧性等性能已经愈来愈难以满足高温作业的需要，因此发展新型的耐高温陶瓷材料成为了必然。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体，其耐高温，同时提供其制备工艺。
[0005]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案:
[0006]一种复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体，包括主料及稳定化氧化锆熟料，稳定化氧化锆熟料与主料的重量比为1:5?20 ;其中:主料为氧氯化锆和硝酸钇组合物，氧氯化锆与硝酸钇的摩尔比为97:3 ;稳定化氧化锆熟料为镁稳定氧化锆熟料或钙稳定氧化锆熟料。
[0007]所述镁稳定氧化锆熟料的制备方法为:含镁6?7mol %的镁稳定氧化锆经1600?1750°C煅烧3?5小时，然后经粉碎，过筛所得。
[0008]所述镁稳定氧化锆熟料的粒度为3500?6000目。
[0009]所述钙稳定氧化锆熟料的制备方法为:含钙9.5?10.5mol %的钙稳定氧化锆经1500?1650°C煅烧3?5小时，然后经粉碎，过筛所得。
[0010]所述钙稳定氧化锆熟料的粒度为2000?5500目。
[0011]上述复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体的制备工艺，按以下步骤进行:
[0012](I)将氧氯化锆、硝酸钇、聚乙二醇搅拌溶于去离子水，制备成溶液A，其中聚乙二醇与主料的重量比为1:100?800，去离子水与氧氯化锆、硝酸钇、聚乙二醇的组合物的重量比为1:0.5?0.8 ;
[0013]将碳酸氢氨与去离子水配制成质量百分浓度为15-20%的溶液，得到溶液B ;
[0014]将平平加与去离子水配制成质量百分浓度为10%的溶液，得到溶液C ;溶液C与溶液A的体积比为1:5?20;
[0015](2)先将镁稳定氧化锆熟料或钙稳定氧化锆熟料，与去离子水加到带搅拌器的反应釜中，搅拌，然后同时滴加溶液A和溶液B，进行共沉淀反应；
[0016]调节溶液B的滴加速度，控制pH = 9.5?10，反应结束后，继续搅拌并滴加溶液C；
[0017](3)溶液C滴加完后，搅拌，然后采用去离子水水洗处理，烘干、煅烧，最后粉碎即可。
[0018]所述烘干的温度为120?180°C，时间为3?5小时。
[0019]所述煅烧的温度为850?1050°C，时间为3?5小时。
[0020]所述水洗处理为水洗至当量浓度为0.1N的硝酸银溶液检测无氯离子。
[0021]采用沉淀法制备钇稳定氧化锆时，加入镁稳定氧化锆熟料(或钙稳定氧化锆熟料)，使其均匀分散于水合锆凝胶中，在煅烧过程中以镁稳定氧化锆熟料(或钙稳定氧化锆熟料)为晶核，形成复合晶相高耐温陶瓷原料粉体，使得陶瓷原料粉体的耐温性能得到很大提尚。
[0022]本发明原料粉体可按常规方法制成各种陶瓷件。
[0023]采用上述技术方案后，本发明与现有的【背景技术】相比，具有如下优点:
[0024]1、本发明原料粉体，具有高耐温性、硬度高、耐腐蚀。
[0025]2、用本发明原料粉体制成的陶瓷件耐高温，有利于使用的连续性和持久性，特别适合应用于陶瓷喷嘴、测温套管、高温设备内衬等，并可广泛应用于其它要求高耐温的陶瓷设备或工具。
【具体实施方式】
[0026]以下提供本发明的一些实施例，以助于进一步理解本发明，但本发明的保护范围并不仅限于这些实施例。
[0027]实施例一
[0028]一种复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体的制备工艺，按以下步骤进行:
[0029](I)将氧氯化锆、硝酸钇、聚乙二醇搅拌溶于去离子水，制备成溶液A，其中:氧氯化锆与硝酸钇的摩尔比为97:3 ;聚乙二醇:(氧氯化锆+硝酸钇)的重量比为1:800 ;去离子水:(氧氯化锆+硝酸钇+聚乙二醇)的重量比为1:0.6 ;
[0030]将碳酸氢氨与去离子水配制成质量百分浓度为20%的溶液，得到溶液B ;
[0031]将平平加与去离子水配制成质量百分浓度为10%的溶液，得到溶液C ;溶液C与溶液A的体积比为I:10 ；
[0032](2)先将镁稳定氧化锆熟料、去离子水加到带搅拌器的反应釜中(加入的水刚好浸没反应釜底部即可)，搅拌半小时，镁稳定氧化锆熟料:(氧氯化锆+硝酸钇)的重量比为1:10 ;然后同时滴加溶液A和溶液B，进行共沉淀反应；
[0033]调节溶液B的滴加速度，控制pH = 9.5，反应结束后，继续搅拌并滴加溶液C ；
[0034](3)溶液C滴加完后，再搅拌半小时，然后采用去离子水水洗处理，水洗至当量浓度为0.1N的硝酸银溶液检测无氯离子。然后烘干、烘干的温度为150°C，时间为3小时。然后煅烧，煅烧的温度为1000°C，时间为4小时，最后粉碎即可。
[0035]其中，镁稳定氧化锆熟料的制备方法为:含镁6mol %的镁稳定氧化锆经1600°C煅烧5小时，然后经粉碎，过筛所得。镁稳定氧化锆熟料的粒度为3500?6000目。
[0036]实施例二
[0037]一种复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体的制备工艺，按以下步骤进行:
[0038](I)将氧氯化锆、硝酸钇、聚乙二醇搅拌溶于去离子水，制备成溶液A，其中:氧氯化锆与硝酸钇的摩尔比为97:3 ;聚乙二醇:(氧氯化锆+硝酸钇)的重量比为1:100 ;去离子水:(氧氯化错+硝酸纪+聚乙二醇)的重量比为1:0.5 ;
[0039]将碳酸氢氨与去离子水配制成质量百分浓度为15%的溶液，得到溶液B ;
[0040]将平平加与去离子水配制成质量百分浓度为10%的溶液，得到溶液C ;溶液C与溶液A的体积比为1:5 ;
[0041](2)先将镁稳定氧化锆熟料、去离子水加到带搅拌器的反应釜中，搅拌半小时，镁稳定氧化锆熟料:(氧氯化锆+硝酸钇)的重量比为1:20 ;然后同时滴加 溶液A和溶液B，进行共沉淀反应；
[0042]调节溶液B的滴加速度，控制pH = 9.5，反应结束后，继续搅拌并滴加溶液C ；
[0043](3)溶液C滴加完后，再搅拌半小时，然后采用去离子水水洗处理，水洗至当量浓度为0.1N的硝酸银溶液检测无氯离子。然后烘干、烘干的温度为120°C，时间为5小时。然后煅烧，煅烧的温度为1050°C，时间为5小时，最后粉碎即可。
[0044]其中，镁稳定氧化锆熟料的制备方法为:含镁7mol %的镁稳定氧化锆经1750°C煅烧3小时，然后经粉碎，过筛所得。镁稳定氧化锆熟料的粒度为3500?6000目。
[0045]实施例三
[0046]一种复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体的制备工艺，按以下步骤进行:
[0047](I)将氧氯化锆、硝酸钇、聚乙二醇搅拌溶于去离子水，制备成溶液A，其中:氧氯化锆与硝酸钇的摩尔比为97:3 ;聚乙二醇:(氧氯化锆+硝酸钇)的重量比为1:500 ;去离子水:(氧氯化错+硝酸纪+聚乙二醇)的重量比为1:0.8 ;
[0048]将碳酸氢氨与去离子水配制成质量百分浓度为16%的溶液，得到溶液B ;
[0049]将平平加与去离子水配制成质量百分浓度为10%的溶液，得到溶液C ;溶液C与溶液A的体积比为I:20 ；
[0050](2)先将钙稳定氧化锆熟料、去离子水加到带搅拌器的反应釜中，搅拌半小时，钙稳定氧化锆熟料:(氧氯化锆+硝酸钇)的重量比为1:5;然后同时滴加溶液A和溶液B，进行共沉淀反应；
[0051]调节溶液B的滴加速度，控制pH = 10，反应结束后，继续搅拌并滴加溶液C ；
[0052](3)溶液C滴加完后，再搅拌半小时，然后采用去离子水水洗处理，水洗至当量浓度为0.1N的硝酸银溶液检测无氯离子。然后烘干、烘干的温度为180°C，时间为4小时。然后煅烧，煅烧的温度为850°C，时间为5小时，最后粉碎即可。
[0053]上述钙稳定氧化锆熟料的制备方法为:含钙1mol %的钙稳定氧化锆经1600°C煅烧4小时，然后经粉碎，过筛所得。钙稳定氧化锆熟料的粒度为2000?5500目。
[0054]实验:
[0055]将本发明实施例一、二及三得到的原料粉体分别按本领域常规方法制成陶瓷阀门的陶瓷件，另取市面上普通氧化锆陶瓷阀门进行对比试验。
[0056]在重量比为75%的硫酸溶液介质工况下，实施例一、二及三得到的原料粉体制成的陶瓷件的陶瓷阀门在260°C高温下，稳定使用时间至少一年以上，而普通氧化锆陶瓷阀门仅能在200°C保持稳定使用，高于200°C即难以长期稳定使用。
[0057]实验结果表明，本发明原料粉体制成的氧化锆陶瓷件的耐高温性有很大的提高，耐温温度提高约30%左右。
[0058]上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体，其特征是:包括主料及稳定化氧化锆熟料，稳定化氧化锆熟料与主料的重量比为1:5?20 ;其中:主料为氧氯化锆和硝酸钇组合物，氧氯化锆与硝酸钇的摩尔比为97:3 ;稳定化氧化锆熟料为镁稳定氧化锆熟料或钙稳定氧化锆熟料。
2.根据权利要求1所述的复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体，其特征是:所述镁稳定氧化锆熟料的制备方法为:含镁6?7mol%的镁稳定氧化锆经1600?1750°C煅烧3?5小时，然后经粉碎，过筛所得。
3.根据权利要求2所述的复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体，其特征是:所述镁稳定氧化锆熟料的粒度为3500?6000目。
4.根据权利要求1所述的复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体，其特征是:所述钙稳定氧化锆熟料的制备方法为:含钙9.5?10.5mol%的钙稳定氧化锆经1500?1650°C煅烧3?5小时，然后经粉碎，过筛所得。
5.根据权利要求4所述的复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体，其特征是:所述钙稳定氧化锆熟料的粒度为2000?5500目。
6.如权利要求1至5任一项所述的复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体的制备工艺，其特征是:按以下步骤进行: (1)将氧氯化锆、硝酸钇、聚乙二醇搅拌溶于去离子水，制备成溶液A，其中聚乙二醇与主料的重量比为1:100?800，去离子水与氧氯化锆、硝酸钇、聚乙二醇的组合物的重量比为 1:0.5 ?0.8 ; 将碳酸氢氨与去离子水配制成质量百分浓度为15-20%的溶液，得到溶液B ; 将平平加与去离子水配制成质量百分浓度为10%的溶液，得到溶液C ;溶液C与溶液A的体积比为1:5?20 ; (2)先将镁稳定氧化锆熟料或钙稳定氧化锆熟料，与去离子水加到带搅拌器的反应釜中，搅拌，然后同时滴加溶液A和溶液B，进行共沉淀反应； 调节溶液B的滴加速度，控制pH = 9.5?10，反应结束后，继续搅拌并滴加溶液C ； (3)溶液C滴加完后，搅拌，然后采用去离子水水洗处理，烘干、煅烧，最后粉碎即可。
7.如权利要求6所述的复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体的制备工艺，其特征在于:所述烘干的温度为120?180°C，时间为3?5小时。
8.如权利要求6所述的复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体的制备工艺，其特征在于:所述煅烧的温度为850?1050°C，时间为3?5小时。
9.如权利要求6所述的复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体的制备工艺，其特征在于:所述水洗处理为水洗至当量浓度为0.1N的硝酸银溶液检测无氯离子。
【专利摘要】本发明公开了一种复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体及其制备工艺。该原料粉体包括主料及稳定化氧化锆熟料，稳定化氧化锆熟料与主料的重量比为1：5～20；其中：主料为氧氯化锆和硝酸钇组合物，氧氯化锆与硝酸钇的摩尔比为97:3；稳定化氧化锆熟料为镁稳定氧化锆熟料或钙稳定氧化锆熟料。发明原料粉体高耐温性、硬度高、耐腐蚀。用发明原料粉体制成的陶瓷件耐高温，有利于使用的连续性和持久性，特别适合应用于陶瓷喷嘴、测温套管、高温设备内衬等，并可广泛应用于其它要求高耐温的陶瓷设备或工具。
【IPC分类】C04B35-48, C04B35-626
【公开号】CN104557032
【申请号】CN201510052964
【发明人】郑炜, 徐卫东
【申请人】福建省智胜矿业有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年2月2日
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种陶瓷领域，具体地说是涉及一种复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体及其制备工艺。
【背景技术】
[0002]特种陶瓷已广泛应用于现代工业的各个领域，特别是氧化锆陶瓷。氧化锆陶瓷不仅具有其它特种陶瓷所具有的耐酸性、耐碱性、耐腐蚀性好、硬度高的特征，同时还具有良好的韧性，因而氧化锆陶瓷在许多行业的使用越来越广泛，如陶瓷阀门、陶瓷管道、陶瓷轴承、陶瓷钻头、高温炉管、陶瓷发动机等。
[0003]石油、化工、冶金、航空和航天等工业的飞速发展对耐高温材料的性质提出了更高的要求，而传统的耐高温陶瓷的耐温性、抗热震性、断裂韧性等性能已经愈来愈难以满足高温作业的需要，因此发展新型的耐高温陶瓷材料成为了必然。
【发明内容】
[0004]本发明提供一种复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体，其耐高温，同时提供其制备工艺。
[0005]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案:
[0006]一种复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体，包括主料及稳定化氧化锆熟料，稳定化氧化锆熟料与主料的重量比为1:5?20 ;其中:主料为氧氯化锆和硝酸钇组合物，氧氯化锆与硝酸钇的摩尔比为97:3 ;稳定化氧化锆熟料为镁稳定氧化锆熟料或钙稳定氧化锆熟料。
[0007]所述镁稳定氧化锆熟料的制备方法为:含镁6?7mol %的镁稳定氧化锆经1600?1750°C煅烧3?5小时，然后经粉碎，过筛所得。
[0008]所述镁稳定氧化锆熟料的粒度为3500?6000目。
[0009]所述钙稳定氧化锆熟料的制备方法为:含钙9.5?10.5mol %的钙稳定氧化锆经1500?1650°C煅烧3?5小时，然后经粉碎，过筛所得。
[0010]所述钙稳定氧化锆熟料的粒度为2000?5500目。
[0011]上述复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体的制备工艺，按以下步骤进行:
[0012](I)将氧氯化锆、硝酸钇、聚乙二醇搅拌溶于去离子水，制备成溶液A，其中聚乙二醇与主料的重量比为1:100?800，去离子水与氧氯化锆、硝酸钇、聚乙二醇的组合物的重量比为1:0.5?0.8 ;
[0013]将碳酸氢氨与去离子水配制成质量百分浓度为15-20%的溶液，得到溶液B ;
[0014]将平平加与去离子水配制成质量百分浓度为10%的溶液，得到溶液C ;溶液C与溶液A的体积比为1:5?20;
[0015](2)先将镁稳定氧化锆熟料或钙稳定氧化锆熟料，与去离子水加到带搅拌器的反应釜中，搅拌，然后同时滴加溶液A和溶液B，进行共沉淀反应；
[0016]调节溶液B的滴加速度，控制pH = 9.5?10，反应结束后，继续搅拌并滴加溶液C；
[0017](3)溶液C滴加完后，搅拌，然后采用去离子水水洗处理，烘干、煅烧，最后粉碎即可。
[0018]所述烘干的温度为120?180°C，时间为3?5小时。
[0019]所述煅烧的温度为850?1050°C，时间为3?5小时。
[0020]所述水洗处理为水洗至当量浓度为0.1N的硝酸银溶液检测无氯离子。
[0021]采用沉淀法制备钇稳定氧化锆时，加入镁稳定氧化锆熟料(或钙稳定氧化锆熟料)，使其均匀分散于水合锆凝胶中，在煅烧过程中以镁稳定氧化锆熟料(或钙稳定氧化锆熟料)为晶核，形成复合晶相高耐温陶瓷原料粉体，使得陶瓷原料粉体的耐温性能得到很大提尚。
[0022]本发明原料粉体可按常规方法制成各种陶瓷件。
[0023]采用上述技术方案后，本发明与现有的【背景技术】相比，具有如下优点:
[0024]1、本发明原料粉体，具有高耐温性、硬度高、耐腐蚀。
[0025]2、用本发明原料粉体制成的陶瓷件耐高温，有利于使用的连续性和持久性，特别适合应用于陶瓷喷嘴、测温套管、高温设备内衬等，并可广泛应用于其它要求高耐温的陶瓷设备或工具。
【具体实施方式】
[0026]以下提供本发明的一些实施例，以助于进一步理解本发明，但本发明的保护范围并不仅限于这些实施例。
[0027]实施例一
[0028]一种复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体的制备工艺，按以下步骤进行:
[0029](I)将氧氯化锆、硝酸钇、聚乙二醇搅拌溶于去离子水，制备成溶液A，其中:氧氯化锆与硝酸钇的摩尔比为97:3 ;聚乙二醇:(氧氯化锆+硝酸钇)的重量比为1:800 ;去离子水:(氧氯化锆+硝酸钇+聚乙二醇)的重量比为1:0.6 ;
[0030]将碳酸氢氨与去离子水配制成质量百分浓度为20%的溶液，得到溶液B ;
[0031]将平平加与去离子水配制成质量百分浓度为10%的溶液，得到溶液C ;溶液C与溶液A的体积比为I:10 ；
[0032](2)先将镁稳定氧化锆熟料、去离子水加到带搅拌器的反应釜中(加入的水刚好浸没反应釜底部即可)，搅拌半小时，镁稳定氧化锆熟料:(氧氯化锆+硝酸钇)的重量比为1:10 ;然后同时滴加溶液A和溶液B，进行共沉淀反应；
[0033]调节溶液B的滴加速度，控制pH = 9.5，反应结束后，继续搅拌并滴加溶液C ；
[0034](3)溶液C滴加完后，再搅拌半小时，然后采用去离子水水洗处理，水洗至当量浓度为0.1N的硝酸银溶液检测无氯离子。然后烘干、烘干的温度为150°C，时间为3小时。然后煅烧，煅烧的温度为1000°C，时间为4小时，最后粉碎即可。
[0035]其中，镁稳定氧化锆熟料的制备方法为:含镁6mol %的镁稳定氧化锆经1600°C煅烧5小时，然后经粉碎，过筛所得。镁稳定氧化锆熟料的粒度为3500?6000目。
[0036]实施例二
[0037]一种复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体的制备工艺，按以下步骤进行:
[0038](I)将氧氯化锆、硝酸钇、聚乙二醇搅拌溶于去离子水，制备成溶液A，其中:氧氯化锆与硝酸钇的摩尔比为97:3 ;聚乙二醇:(氧氯化锆+硝酸钇)的重量比为1:100 ;去离子水:(氧氯化错+硝酸纪+聚乙二醇)的重量比为1:0.5 ;
[0039]将碳酸氢氨与去离子水配制成质量百分浓度为15%的溶液，得到溶液B ;
[0040]将平平加与去离子水配制成质量百分浓度为10%的溶液，得到溶液C ;溶液C与溶液A的体积比为1:5 ;
[0041](2)先将镁稳定氧化锆熟料、去离子水加到带搅拌器的反应釜中，搅拌半小时，镁稳定氧化锆熟料:(氧氯化锆+硝酸钇)的重量比为1:20 ;然后同时滴加 溶液A和溶液B，进行共沉淀反应；
[0042]调节溶液B的滴加速度，控制pH = 9.5，反应结束后，继续搅拌并滴加溶液C ；
[0043](3)溶液C滴加完后，再搅拌半小时，然后采用去离子水水洗处理，水洗至当量浓度为0.1N的硝酸银溶液检测无氯离子。然后烘干、烘干的温度为120°C，时间为5小时。然后煅烧，煅烧的温度为1050°C，时间为5小时，最后粉碎即可。
[0044]其中，镁稳定氧化锆熟料的制备方法为:含镁7mol %的镁稳定氧化锆经1750°C煅烧3小时，然后经粉碎，过筛所得。镁稳定氧化锆熟料的粒度为3500?6000目。
[0045]实施例三
[0046]一种复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体的制备工艺，按以下步骤进行:
[0047](I)将氧氯化锆、硝酸钇、聚乙二醇搅拌溶于去离子水，制备成溶液A，其中:氧氯化锆与硝酸钇的摩尔比为97:3 ;聚乙二醇:(氧氯化锆+硝酸钇)的重量比为1:500 ;去离子水:(氧氯化错+硝酸纪+聚乙二醇)的重量比为1:0.8 ;
[0048]将碳酸氢氨与去离子水配制成质量百分浓度为16%的溶液，得到溶液B ;
[0049]将平平加与去离子水配制成质量百分浓度为10%的溶液，得到溶液C ;溶液C与溶液A的体积比为I:20 ；
[0050](2)先将钙稳定氧化锆熟料、去离子水加到带搅拌器的反应釜中，搅拌半小时，钙稳定氧化锆熟料:(氧氯化锆+硝酸钇)的重量比为1:5;然后同时滴加溶液A和溶液B，进行共沉淀反应；
[0051]调节溶液B的滴加速度，控制pH = 10，反应结束后，继续搅拌并滴加溶液C ；
[0052](3)溶液C滴加完后，再搅拌半小时，然后采用去离子水水洗处理，水洗至当量浓度为0.1N的硝酸银溶液检测无氯离子。然后烘干、烘干的温度为180°C，时间为4小时。然后煅烧，煅烧的温度为850°C，时间为5小时，最后粉碎即可。
[0053]上述钙稳定氧化锆熟料的制备方法为:含钙1mol %的钙稳定氧化锆经1600°C煅烧4小时，然后经粉碎，过筛所得。钙稳定氧化锆熟料的粒度为2000?5500目。
[0054]实验:
[0055]将本发明实施例一、二及三得到的原料粉体分别按本领域常规方法制成陶瓷阀门的陶瓷件，另取市面上普通氧化锆陶瓷阀门进行对比试验。
[0056]在重量比为75%的硫酸溶液介质工况下，实施例一、二及三得到的原料粉体制成的陶瓷件的陶瓷阀门在260°C高温下，稳定使用时间至少一年以上，而普通氧化锆陶瓷阀门仅能在200°C保持稳定使用，高于200°C即难以长期稳定使用。
[0057]实验结果表明，本发明原料粉体制成的氧化锆陶瓷件的耐高温性有很大的提高，耐温温度提高约30%左右。
[0058]上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体，其特征是:包括主料及稳定化氧化锆熟料，稳定化氧化锆熟料与主料的重量比为1:5?20 ;其中:主料为氧氯化锆和硝酸钇组合物，氧氯化锆与硝酸钇的摩尔比为97:3 ;稳定化氧化锆熟料为镁稳定氧化锆熟料或钙稳定氧化锆熟料。
2.根据权利要求1所述的复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体，其特征是:所述镁稳定氧化锆熟料的制备方法为:含镁6?7mol%的镁稳定氧化锆经1600?1750°C煅烧3?5小时，然后经粉碎，过筛所得。
3.根据权利要求2所述的复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体，其特征是:所述镁稳定氧化锆熟料的粒度为3500?6000目。
4.根据权利要求1所述的复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体，其特征是:所述钙稳定氧化锆熟料的制备方法为:含钙9.5?10.5mol%的钙稳定氧化锆经1500?1650°C煅烧3?5小时，然后经粉碎，过筛所得。
5.根据权利要求4所述的复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体，其特征是:所述钙稳定氧化锆熟料的粒度为2000?5500目。
6.如权利要求1至5任一项所述的复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体的制备工艺，其特征是:按以下步骤进行: (1)将氧氯化锆、硝酸钇、聚乙二醇搅拌溶于去离子水，制备成溶液A，其中聚乙二醇与主料的重量比为1:100?800，去离子水与氧氯化锆、硝酸钇、聚乙二醇的组合物的重量比为 1:0.5 ?0.8 ; 将碳酸氢氨与去离子水配制成质量百分浓度为15-20%的溶液，得到溶液B ; 将平平加与去离子水配制成质量百分浓度为10%的溶液，得到溶液C ;溶液C与溶液A的体积比为1:5?20 ; (2)先将镁稳定氧化锆熟料或钙稳定氧化锆熟料，与去离子水加到带搅拌器的反应釜中，搅拌，然后同时滴加溶液A和溶液B，进行共沉淀反应； 调节溶液B的滴加速度，控制pH = 9.5?10，反应结束后，继续搅拌并滴加溶液C ； (3)溶液C滴加完后，搅拌，然后采用去离子水水洗处理，烘干、煅烧，最后粉碎即可。
7.如权利要求6所述的复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体的制备工艺，其特征在于:所述烘干的温度为120?180°C，时间为3?5小时。
8.如权利要求6所述的复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体的制备工艺，其特征在于:所述煅烧的温度为850?1050°C，时间为3?5小时。
9.如权利要求6所述的复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体的制备工艺，其特征在于:所述水洗处理为水洗至当量浓度为0.1N的硝酸银溶液检测无氯离子。
【专利摘要】本发明公开了一种复合晶相结构的高耐温氧化锆陶瓷原料粉体及其制备工艺。该原料粉体包括主料及稳定化氧化锆熟料，稳定化氧化锆熟料与主料的重量比为1：5～20；其中：主料为氧氯化锆和硝酸钇组合物，氧氯化锆与硝酸钇的摩尔比为97:3；稳定化氧化锆熟料为镁稳定氧化锆熟料或钙稳定氧化锆熟料。发明原料粉体高耐温性、硬度高、耐腐蚀。用发明原料粉体制成的陶瓷件耐高温，有利于使用的连续性和持久性，特别适合应用于陶瓷喷嘴、测温套管、高温设备内衬等，并可广泛应用于其它要求高耐温的陶瓷设备或工具。
【IPC分类】C04B35-48, C04B35-626
【公开号】CN104557032
【申请号】CN201510052964
【发明人】郑炜, 徐卫东
【申请人】福建省智胜矿业有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年2月2日
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