一种碳化锡钛材料常压低温制备方法
一种碳化锡钛材料常压低温制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种导电陶瓷粉体制备方法，尤其涉及一种碳化锡钛材料常压低温制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来，一类新型碳化锡钛(Ti2SnC)陶瓷材料受到了广泛地重视，碳化锡钛兼具金属和陶瓷的共性:同其它陶瓷一样，具有高的屈服强度、良好的抗热震性和抗氧化性能；像金属一样，具有高电导率和高热导率，较低的硬度和较高的弹性模量和剪切模量，可以进行机械加工。碳化锡钛是轴承、触头、电刷以及高速带电摩擦接触部件的优选材料，也可作为导电复合材料的第二相添加剂。因此批量合成高纯度碳化锡钛粉体具有重要的实际应用价值。
[0003]目前，合成碳化锡钛主要是以Ti/Sn/C为原料粉，经过机械混合，采用热压或热等静压烧结技术，在1200?1250 °C，在氩气气氛下，经过2?6h保温烧结合成。
[0004]在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下问题:目前主要存在的问题是工艺烧结温度高，合成时间长，影响了粉末的规模化生产。由于碳粉与Ti/Sn界面的不润湿性，常规方法通过机械混合将碳粉与Sn、Ti粉结合，其界面结合不紧密，存在空隙、氧化杂质等，影响烧结过程Ti/Sn/C间扩散结合反应的难度，且致密度不高。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是一种改善碳粉与Sn、Ti的界面结构及湿润性，增强基体与碳粉之间的界面结合，降低Ti/Sn/C间扩散结合反应的难度，以实现低温短时间合成Ti2SnC,并可进一步改善Ti2SnC材料的致密度的碳化锡钛材料常压低温制备方法。
[0006]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:一种碳化锡钛材料常压低温制备方法，包括如下步骤:
[0007]I)用电镀方法在碳粉表面镀锡层，形成的镀锡碳粉中C:Sn = 1: (0.8?1.2)摩尔比；本发明通过控制电流密度和电镀时间，将镀锡石墨中的C/Sn摩尔比控制在1: (0.8?1.2)左右。以平均粒度为5 μπι的石墨碳粒为例，镀锡层厚度控制在1.5 μπι附近，则其C/Sn摩尔比可达到以上要求。
[0008]2)将上述⑴中的镀锡碳粉与钛粉按1: (0.8?1.2)的摩尔比配料后混合；
[0009]3)将步骤(2)中的混料在40?10MPa压力下压制成块，置于高温炉中常压烧结；烧结过程为:在真空或气氛保护下，以15?45°C /min的升温速度将炉温升至850?1050°C，保温 5 ?60min。
[0010]镀锡碳粉结构为碳粒表层覆盖一层沉积锡层。
[0011]在碳粉表面电镀锡层的过程为:
[0012]I)以石墨粉为基体材料，进行粗化、敏化、活化镀前预处理；
[0013]2)配置镀锡电镀液，配比:甲基磺酸亚锡80?120g/L，甲基磺酸70?90g/L，光亮剂25?35ml/L，余量为去离子水；然后置入电解槽中，在电解槽镀液中安装电极，阳极为高纯锡板，阴极为石墨棒；阴极石墨棒周围用半透膜围住，并在半透膜包围的阴极区内加入预处理后的石墨粉；
[0014]3)电镀液中施加超声波15?30分钟，使石墨均匀分散在阴极区镀液中；随后继续维持超声震荡并通入电流施镀，时间为20?50分钟；电流密度5?15A/dm2，施镀期间温度保持在O?100 °C间；
[0015]4)取出石墨粉，过滤、水洗、干燥后得到镀锡碳粉。
[0016]镀锡碳粉与钛粉的混合过程为:在以玛瑙球为研磨介质在混料机上干混4?8h。
[0017]所述碳粉为超细微米级碳粉，纯度>99.0 %，平均粒度为I?10 μ m。
[0018]上述技术方案中的一个技术方案具有如下优点或有益效果，
[0019]一方面，碳粉表面金属化可以使碳粉表面具有金属的性质，增强碳粉与Ti粉基体材料的相容性，增强两者之间的结合力，降低机械混合难度，可获得碳粉与金属粉料间的最佳结合，致密度更高。
[0020]另一方面，通过碳粉与Ti/Sn界面的紧密结合，降低了 Ti/Sn/C间原子扩散结合反应的难度，实现在更低温度、更短时间内合成Ti2SnC。
[0021]最后，工艺流程简单，适用于规模化生产，产品成本低。
【附图说明】
[0022]图1为本发明实施例1中提供的镀锡碳粉的结构示意图；1为镀锡沉积层，2为碳粒；
[0023]图2为Ti2SnC导电陶瓷粉体的不同工艺烧结温度控制曲线对比图；
【具体实施方式】
[0024]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
[0025]实施例一
[0026](I)电镀法制备镀锡碳粉，选择合适的工艺参数将镀锡碳粉中的C:Sn控制在1:
0.8摩尔比；具体步骤如下:
[0027]①以石墨粉(纯度>99.0%,平均粒度为5 μm)为基体材料，进行粗化、敏化、活化等镀前预处理。
[0028]②配置镀锡电镀液，配比:甲基磺酸亚锡80g/L，甲基磺酸70g/L，光亮剂25ml/L，余量去离子水。然后置入电解槽中，在电解槽镀液中安装电极，阳极为高纯锡板，阴极为石墨棒。在阴极石墨棒周围用半透膜围住，并在半透膜包围的阴极区内加入预处理后的石墨粉。
[0029]③电镀液中施加超声波15分钟，使石墨均匀分散在阴极区镀液中。随后继续维持超声震荡并通入电流施镀，时间为20分钟。电流密度5A/dm2，施镀期间温度保持在O?100。。间。
[0030]④取出石墨粉，过滤、水洗、干燥后得到成品。
[0031](2)将制取的镀锡碳粉与钛粉(纯度>99.36%,平均粒度为40 μm)按1:0.8的摩尔比配料后，放入塑料瓶中，以玛瑙球为研磨介质在混料机上干混4小时。
[0032](3)将混料在模具中50Mpa下压成块体，放入高温炉中。在常压和氩气气氛保护下，以15°C /min的升温速度将炉温升至850°C。保温10分钟后冷却，即制得高纯高致密Ti2SnC陶瓷粉体。
[0033]实施例2:
[0034](I)电镀法制备镀锡碳粉，选择合适的工艺参数将镀锡碳粉中的C:Sn控制在1:
1.2摩尔比；；具体步骤如下:
[0035]①以石墨粉(纯度>99.0%,平均粒度为5 μm)为基体材料，进行粗化、敏化、活化等镀前预处理。
[0036]②配置镀锡电镀液，配比:甲基磺酸亚锡120g/L，甲基磺酸90g/L，光亮剂35ml/L，余量去离子水。然后置入电解槽中，在电解槽镀液中安装电极，阳极为高纯锡板，阴极为石墨棒。在阴极石墨棒周围用半透膜围住，并在半透膜包围的阴极区内加入预处理后的石墨粉。
[0037]③电镀液中施加超声波30分钟，使石墨均匀分散在阴极区镀液中。随后继续维持超声震荡并通入电流施镀，时间为50分钟。电流密度15A/dm2，施镀期间温度保持在O?100。。间。
[0038]④取出石墨粉，过滤、水洗、干燥后得到成品。
[0039](2)将制取的镀锡碳粉与钛粉(纯度>99.36 %，平均粒度为30 μ m)按1:1.2的摩尔比配料后，放入塑料瓶中，以玛瑙球为研磨介质在混料机上干混5小时。
[0040](3)将混料在模具中50Mpa下压成块体，放入高温炉中。在真空保护下，以45°C /min的升温速度将炉温升至1050°C。保温60分钟后冷却，即制得高纯高致密Ti2SnC陶瓷粉体。
[0041]Ti2SnC导电陶瓷粉体的不同工艺烧结温度控制曲线对比图如图2所示。
[0042]采用上述的方案后，
[0043]一方面，碳粉表面金属化可以使碳粉表面具有金属的性质，增强碳粉与Ti粉基体材料的相容性，增强两者之间的结合力，降低机械混合难度，可获得碳粉与金属粉料间的最佳结合，致密度更高。
[0044]另一方面，通过碳粉与Ti/Sn界面的紧密结合，降低了 Ti/Sn/C间原子扩散结合反应的难度，实现在更低温度、更短时间内合成Ti2SnC。
[0045]最后，工艺流程简单，适用于规模化生产，产品成本低。
[0046]上面结合附图对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种碳化锡钛材料常压低温制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)用电镀方法在碳粉表面镀锡层，形成的镀锡碳粉中C:Sn = 1: (0.8?1.2)摩尔比； 2)将上述(I)中的镀锡碳粉与钛粉按1: (0.8?1.2)的摩尔比配料后混合； 3)将步骤(2)中的混料在40?10MPa压力下压制成块，置于高温炉中常压烧结；烧结过程为:在真空或气氛保护下，以15?45°C /min的升温速度将炉温升至850?1050°C，保温5?60min。
2.如权利要求1所述的碳化锡钛材料常压低温制备方法，其特征在于，镀锡碳粉结构为碳粒表层覆盖一层沉积锡层。
3.如权利要求1所述的碳化锡钛材料常压低温制备方法，其特征在于，在碳粉表面电镀锡层的过程为: 1)以石墨粉为基体材料，进行粗化、敏化、活化镀前预处理； 2)配置镀锡电镀液，配比:甲基磺酸亚锡80?120g/L，甲基磺酸70?90g/L，光亮剂25?35ml/L，余量为去离子水；然后置入电解槽中，在电解槽镀液中安装电极，阳极为高纯锡板，阴极为石墨棒；阴极石墨棒周围用半透膜围住，并在半透膜包围的阴极区内加入预处理后的石墨粉； 3)电镀液中施加超声波15?30分钟，使石墨均匀分散在阴极区镀液中；随后继续维持超声震荡并通入电流施镀，时间为20?50分钟；电流密度5?15A/dm2，施镀期间温度保持在O?100 °C间； 4)取出石墨粉，过滤、水洗、干燥后得到镀锡碳粉。
4.如权利要求1所述的碳化锡钛材料常压低温制备方法，其特征在于，镀锡碳粉与钛粉的混合过程为:在以玛瑙球为研磨介质在混料机上干混4?8h。
5.如权利要求1所述的碳化锡钛材料常压低温制备方法，其特征在于，所述碳粉为超细微米级碳粉，纯度>99.0%，平均粒度为I?10 μ m。
【专利摘要】本发明公开了一种碳化锡钛材料常压低温制备方法，通过将碳粉进行表面镀锡改性处理，改善碳粉与Sn、Ti的界面结构及湿润性，增强基体与碳粉之间的界面结合，降低Ti/Sn/C间扩散结合反应的难度，以实现低温短时间合成Ti2SnC，并可进一步改善Ti2SnC材料的致密度。
【IPC分类】C04B35-56, C04B35-622
【公开号】CN104557045
【申请号】CN201510060961
【发明人】陈志浩, 朱协彬, 姚敏
【申请人】安徽工程大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年2月5日
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种导电陶瓷粉体制备方法，尤其涉及一种碳化锡钛材料常压低温制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来，一类新型碳化锡钛(Ti2SnC)陶瓷材料受到了广泛地重视，碳化锡钛兼具金属和陶瓷的共性:同其它陶瓷一样，具有高的屈服强度、良好的抗热震性和抗氧化性能；像金属一样，具有高电导率和高热导率，较低的硬度和较高的弹性模量和剪切模量，可以进行机械加工。碳化锡钛是轴承、触头、电刷以及高速带电摩擦接触部件的优选材料，也可作为导电复合材料的第二相添加剂。因此批量合成高纯度碳化锡钛粉体具有重要的实际应用价值。
[0003]目前，合成碳化锡钛主要是以Ti/Sn/C为原料粉，经过机械混合，采用热压或热等静压烧结技术，在1200?1250 °C，在氩气气氛下，经过2?6h保温烧结合成。
[0004]在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下问题:目前主要存在的问题是工艺烧结温度高，合成时间长，影响了粉末的规模化生产。由于碳粉与Ti/Sn界面的不润湿性，常规方法通过机械混合将碳粉与Sn、Ti粉结合，其界面结合不紧密，存在空隙、氧化杂质等，影响烧结过程Ti/Sn/C间扩散结合反应的难度，且致密度不高。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是一种改善碳粉与Sn、Ti的界面结构及湿润性，增强基体与碳粉之间的界面结合，降低Ti/Sn/C间扩散结合反应的难度，以实现低温短时间合成Ti2SnC,并可进一步改善Ti2SnC材料的致密度的碳化锡钛材料常压低温制备方法。
[0006]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:一种碳化锡钛材料常压低温制备方法，包括如下步骤:
[0007]I)用电镀方法在碳粉表面镀锡层，形成的镀锡碳粉中C:Sn = 1: (0.8?1.2)摩尔比；本发明通过控制电流密度和电镀时间，将镀锡石墨中的C/Sn摩尔比控制在1: (0.8?1.2)左右。以平均粒度为5 μπι的石墨碳粒为例，镀锡层厚度控制在1.5 μπι附近，则其C/Sn摩尔比可达到以上要求。
[0008]2)将上述⑴中的镀锡碳粉与钛粉按1: (0.8?1.2)的摩尔比配料后混合；
[0009]3)将步骤(2)中的混料在40?10MPa压力下压制成块，置于高温炉中常压烧结；烧结过程为:在真空或气氛保护下，以15?45°C /min的升温速度将炉温升至850?1050°C，保温 5 ?60min。
[0010]镀锡碳粉结构为碳粒表层覆盖一层沉积锡层。
[0011]在碳粉表面电镀锡层的过程为:
[0012]I)以石墨粉为基体材料，进行粗化、敏化、活化镀前预处理；
[0013]2)配置镀锡电镀液，配比:甲基磺酸亚锡80?120g/L，甲基磺酸70?90g/L，光亮剂25?35ml/L，余量为去离子水；然后置入电解槽中，在电解槽镀液中安装电极，阳极为高纯锡板，阴极为石墨棒；阴极石墨棒周围用半透膜围住，并在半透膜包围的阴极区内加入预处理后的石墨粉；
[0014]3)电镀液中施加超声波15?30分钟，使石墨均匀分散在阴极区镀液中；随后继续维持超声震荡并通入电流施镀，时间为20?50分钟；电流密度5?15A/dm2，施镀期间温度保持在O?100 °C间；
[0015]4)取出石墨粉，过滤、水洗、干燥后得到镀锡碳粉。
[0016]镀锡碳粉与钛粉的混合过程为:在以玛瑙球为研磨介质在混料机上干混4?8h。
[0017]所述碳粉为超细微米级碳粉，纯度>99.0 %，平均粒度为I?10 μ m。
[0018]上述技术方案中的一个技术方案具有如下优点或有益效果，
[0019]一方面，碳粉表面金属化可以使碳粉表面具有金属的性质，增强碳粉与Ti粉基体材料的相容性，增强两者之间的结合力，降低机械混合难度，可获得碳粉与金属粉料间的最佳结合，致密度更高。
[0020]另一方面，通过碳粉与Ti/Sn界面的紧密结合，降低了 Ti/Sn/C间原子扩散结合反应的难度，实现在更低温度、更短时间内合成Ti2SnC。
[0021]最后，工艺流程简单，适用于规模化生产，产品成本低。
【附图说明】
[0022]图1为本发明实施例1中提供的镀锡碳粉的结构示意图；1为镀锡沉积层，2为碳粒；
[0023]图2为Ti2SnC导电陶瓷粉体的不同工艺烧结温度控制曲线对比图；
【具体实施方式】
[0024]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
[0025]实施例一
[0026](I)电镀法制备镀锡碳粉，选择合适的工艺参数将镀锡碳粉中的C:Sn控制在1:
0.8摩尔比；具体步骤如下:
[0027]①以石墨粉(纯度>99.0%,平均粒度为5 μm)为基体材料，进行粗化、敏化、活化等镀前预处理。
[0028]②配置镀锡电镀液，配比:甲基磺酸亚锡80g/L，甲基磺酸70g/L，光亮剂25ml/L，余量去离子水。然后置入电解槽中，在电解槽镀液中安装电极，阳极为高纯锡板，阴极为石墨棒。在阴极石墨棒周围用半透膜围住，并在半透膜包围的阴极区内加入预处理后的石墨粉。
[0029]③电镀液中施加超声波15分钟，使石墨均匀分散在阴极区镀液中。随后继续维持超声震荡并通入电流施镀，时间为20分钟。电流密度5A/dm2，施镀期间温度保持在O?100。。间。
[0030]④取出石墨粉，过滤、水洗、干燥后得到成品。
[0031](2)将制取的镀锡碳粉与钛粉(纯度>99.36%,平均粒度为40 μm)按1:0.8的摩尔比配料后，放入塑料瓶中，以玛瑙球为研磨介质在混料机上干混4小时。
[0032](3)将混料在模具中50Mpa下压成块体，放入高温炉中。在常压和氩气气氛保护下，以15°C /min的升温速度将炉温升至850°C。保温10分钟后冷却，即制得高纯高致密Ti2SnC陶瓷粉体。
[0033]实施例2:
[0034](I)电镀法制备镀锡碳粉，选择合适的工艺参数将镀锡碳粉中的C:Sn控制在1:
1.2摩尔比；；具体步骤如下:
[0035]①以石墨粉(纯度>99.0%,平均粒度为5 μm)为基体材料，进行粗化、敏化、活化等镀前预处理。
[0036]②配置镀锡电镀液，配比:甲基磺酸亚锡120g/L，甲基磺酸90g/L，光亮剂35ml/L，余量去离子水。然后置入电解槽中，在电解槽镀液中安装电极，阳极为高纯锡板，阴极为石墨棒。在阴极石墨棒周围用半透膜围住，并在半透膜包围的阴极区内加入预处理后的石墨粉。
[0037]③电镀液中施加超声波30分钟，使石墨均匀分散在阴极区镀液中。随后继续维持超声震荡并通入电流施镀，时间为50分钟。电流密度15A/dm2，施镀期间温度保持在O?100。。间。
[0038]④取出石墨粉，过滤、水洗、干燥后得到成品。
[0039](2)将制取的镀锡碳粉与钛粉(纯度>99.36 %，平均粒度为30 μ m)按1:1.2的摩尔比配料后，放入塑料瓶中，以玛瑙球为研磨介质在混料机上干混5小时。
[0040](3)将混料在模具中50Mpa下压成块体，放入高温炉中。在真空保护下，以45°C /min的升温速度将炉温升至1050°C。保温60分钟后冷却，即制得高纯高致密Ti2SnC陶瓷粉体。
[0041]Ti2SnC导电陶瓷粉体的不同工艺烧结温度控制曲线对比图如图2所示。
[0042]采用上述的方案后，
[0043]一方面，碳粉表面金属化可以使碳粉表面具有金属的性质，增强碳粉与Ti粉基体材料的相容性，增强两者之间的结合力，降低机械混合难度，可获得碳粉与金属粉料间的最佳结合，致密度更高。
[0044]另一方面，通过碳粉与Ti/Sn界面的紧密结合，降低了 Ti/Sn/C间原子扩散结合反应的难度，实现在更低温度、更短时间内合成Ti2SnC。
[0045]最后，工艺流程简单，适用于规模化生产，产品成本低。
[0046]上面结合附图对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种碳化锡钛材料常压低温制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)用电镀方法在碳粉表面镀锡层，形成的镀锡碳粉中C:Sn = 1: (0.8?1.2)摩尔比； 2)将上述(I)中的镀锡碳粉与钛粉按1: (0.8?1.2)的摩尔比配料后混合； 3)将步骤(2)中的混料在40?10MPa压力下压制成块，置于高温炉中常压烧结；烧结过程为:在真空或气氛保护下，以15?45°C /min的升温速度将炉温升至850?1050°C，保温5?60min。
2.如权利要求1所述的碳化锡钛材料常压低温制备方法，其特征在于，镀锡碳粉结构为碳粒表层覆盖一层沉积锡层。
3.如权利要求1所述的碳化锡钛材料常压低温制备方法，其特征在于，在碳粉表面电镀锡层的过程为: 1)以石墨粉为基体材料，进行粗化、敏化、活化镀前预处理； 2)配置镀锡电镀液，配比:甲基磺酸亚锡80?120g/L，甲基磺酸70?90g/L，光亮剂25?35ml/L，余量为去离子水；然后置入电解槽中，在电解槽镀液中安装电极，阳极为高纯锡板，阴极为石墨棒；阴极石墨棒周围用半透膜围住，并在半透膜包围的阴极区内加入预处理后的石墨粉； 3)电镀液中施加超声波15?30分钟，使石墨均匀分散在阴极区镀液中；随后继续维持超声震荡并通入电流施镀，时间为20?50分钟；电流密度5?15A/dm2，施镀期间温度保持在O?100 °C间； 4)取出石墨粉，过滤、水洗、干燥后得到镀锡碳粉。
4.如权利要求1所述的碳化锡钛材料常压低温制备方法，其特征在于，镀锡碳粉与钛粉的混合过程为:在以玛瑙球为研磨介质在混料机上干混4?8h。
5.如权利要求1所述的碳化锡钛材料常压低温制备方法，其特征在于，所述碳粉为超细微米级碳粉，纯度>99.0%，平均粒度为I?10 μ m。
【专利摘要】本发明公开了一种碳化锡钛材料常压低温制备方法，通过将碳粉进行表面镀锡改性处理，改善碳粉与Sn、Ti的界面结构及湿润性，增强基体与碳粉之间的界面结合，降低Ti/Sn/C间扩散结合反应的难度，以实现低温短时间合成Ti2SnC，并可进一步改善Ti2SnC材料的致密度。
【IPC分类】C04B35-56, C04B35-622
【公开号】CN104557045
【申请号】CN201510060961
【发明人】陈志浩, 朱协彬, 姚敏
【申请人】安徽工程大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年2月5日
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