芪棱片及其质量控制方法
专利名称：芪棱片及其质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种中药制剂，即芪棱片及其质量控制方法。
技术背景在已有技术中，芪棱片(Qileng Pian)为国家中药保护品种(保护品种号 ZYB2072004168)，原国家三类新药(国药准字Z20020048，标准号WS3-624(Z-124)-2004(Z)。处方黄芪570g，三棱(醋炙)380g，莪术(醋炙)380g，地 龙(滑石粉炒)380g，桑椹570g，天花粉570g，九香虫(微炒)114g ，豨莶草570g。制 法以上八味，三棱、莪术置提取器内，加10倍量水浸泡24小时，加热回流，收集6倍量的 粗馏液进行精馏，收集挥发油，备用；药渣与其余黄芪等六味加8倍量水煎煮二次，第一次 1.4小时，第二次0.6小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓縮至相对密度为1.05 — 1. 15 (70°C )，喷雾干燥.将干粉制成颗粒，喷入上述挥发油，混匀，压制成1000片，包薄膜衣，即得 。性状本品为薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色至棕黑色；味微苦涩，微酸。鉴别( 1)取本品20片，除去包衣，研细，加石油醚(60 — 9(TC) 30ml，超声处理30分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加石油醚(60 — 9(TC) 0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取莪术对照药材 lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取 上述两种溶液各5yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60 — 9(TC) 一乙酸乙酯( 17: 3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105'C加热至斑点显色 清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2)取本品 IO片，除去包衣，研细，加水20ml使溶解，滤过，滤液加乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml， 合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取桑椹对照药材3g， 加水20ml，煎煮20分钟，滤过。取滤液同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典 2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各4y 1、分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯一乙酸乙酯一甲醇一甲酸(4: 3: 0.8: 0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑 点。检査应符合片项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录IL)。含量测定 取本品20片，除去包衣，研细，取约2g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，置水 浴上回流提取6小时，提取液回收甲醇并浓縮至干，残渣加水30ml分次溶解，移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取5次，每次25ml，合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液洗涤2次， 每次50ml，弃去氢氧化钠液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加水3 — 5ml使溶解，置于0101大 孔吸附树脂(内径1.5cm，柱长10cm)上，以水100ml洗脱，弃去水液，再以40X乙醇100ml 洗脱，弃去洗脱液，继以70X乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇使 溶解并移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取黄芪甲苷对照 品适量，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典 2005年版一部附录VI B)试验，精密吸取供试品溶液4yl、对照品溶液2 y l与4 y 1，分别交 叉点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇一水(65: 32: 10) l(TC以下放置过夜的下 层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105'C加热至斑点显色清 晰，照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B薄层扫描法)进行扫描，波长XS = 530nm，入R=700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。本品每 片含黄芪甲苷(C41H68014)计，不得少于0.07mg。功能与主治益气养阴，活血通络。用 于气阴两虚、瘀血阻络所致的中风中经络，症见半身不遂，口舌歪斜，舌强言蹇或不语，偏 身麻木；缺血性中风(脑梗塞)见上述证候者。用法与用量口服， 一次5片， 一日3次 。规格每片重0.36g。上述质量标准仅对莪术、桑椹两味药物进行鉴别或含量测定，不利于对产品的生产控制 和质量监督。发明内容本发明的目的是针对上述不足而提供一种提高质量控制标准的芪棱片质量控制方法。 本发明的技术解决方案是芪棱片质量控制方法，芪棱片由黄芪570g，醋炙三棱380g， 醋炙莪术380g，滑石粉炒制的地龙380g，桑椹570g，天花粉570g，微炒九香虫114g ，豨莶 草，570g原料药制成1000片；包括莪术、桑椹两味药物鉴别方法，该方法中还包括如下任一 种或几种组合(1)黄芪的含量测定取本品20片，除去包衣，研细，取约2g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，置 水浴上回流提取6小时，提取液回收甲醇并浓縮至干，残渣加水30ml分次溶解，移至分液漏 斗中，用水饱和的正丁醇提取5次，每次25ml，合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液洗涤2次 ，每次50ml，弃去氢氧化钠液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加水3 — 5ml使溶解，置于0101 大孔吸附树脂上，内径1.5cm，柱长10cm，以水100ml洗脱，弃去水液，再以40X乙醇100ml 洗脱，弃去洗脱液，继以70X乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解并移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取黄芪甲苷对照 品适量，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，精密吸取 供试品溶液4ul、对照品溶液2ul与4ul，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷 一甲醇一水=65: 32: 10， l(TC以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷 以10%硫酸乙醇溶液，在105'C加热至斑点显色清晰，照薄层色谱法进行扫描，波长XS = 530nm，入R=700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得；本品每 片含黄芪甲苷C4iH680w计，不得少于0.08mg。(2) 三棱鉴别取本品20片，除去包衣，研细，加乙醇40ml，加热回流l小时，滤过， 滤液蒸干，残渣加无水乙醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取三棱对照药材lg，同法制成 对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板 上，以环己烷一乙酸乙酯=4: l为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在 105。C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色 的斑点。(3) 豨莶草鉴别取本品20片，除去包衣，研细，加甲醇40ml超声处理15分钟，滤过 ，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取豨莶草对照药材lg，加水50ml 煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试 验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇=4: l为 展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105。C加热至斑点显色清晰；供试 品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。本发明的优点是1、经过大量的实验数据研究，在原有质量标准控制的基础上，又增 加了处方中主要成份三棱和豨莶草的定性鉴别，并提升了黄芪的定量成份。2、以黄芪中黄芪甲苷作为指标性成分，控制本制剂的内在质量，具有合理性。我们采用薄层扫描法测定其主要成分黄芪甲苷的含量、方法易于操作，结果准确，重现性好。3、通过本发明采用的质 量标准，可有效地监督生产，以防止错投料、误投料或投多投少现象的发生，更有利于产品 质量的监督，保证产品质量的稳定，患者用药安全也有了保障。下面将结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。
具体实施方式
实施例l芪棱片质量控制方法芪棱片由黄芪570g，三棱(醋炙)380g，莪术(醋炙)380g，地 龙(滑石粉炒)380g，桑椹570g，天花粉570g，九香虫(微炒)114g ，豨莶草570g原料药制成1000片。该方法中包括(1) 莪术鉴别取本品20片，除去包衣，研细，加石油醚(60 — 9(TC) 30ml，超声处 理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚(60 — 9(TC) 0.5ml使溶解，作为供试品溶液。 另取莪术对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录 VI B)试验，吸取上述两种溶液各5y 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60 — 90 °C) 一乙酸乙酯(17: 3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105 。C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑 点。(2) 桑椹鉴别取本品10片，除去包衣，研细，加水20ml使溶解，滤过，滤液加乙酸 乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品 溶液。另取桑椹对照药材3g，加水20ml，煎煮20分钟，滤过。取滤液同法制成对照药材溶液 。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各4yl、分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯一乙酸乙酯一甲醇一甲酸(4: 3: 0.8: 0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的 位置上，显相同颜色的荧光斑点。(3) 三棱鉴别取本品20片，除去包衣，研细，加乙醇40ml，加热回流l小时，滤过， 滤液蒸干，残渣加无水乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取三棱对照药材lg，同法制成 对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液 各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷一乙酸乙酯(4: 1)为展开剂，展开，取 出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105'C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照 药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(4) 豨莶草鉴别取本品20片，除去包衣，研细，加甲醇40ml超声处理15分钟，滤过 ，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取豨莶草对照药材lg，加水50ml 煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法( 中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5y 1，分别点于同一硅胶G薄 层板上，以三氯甲烷一甲醇=4: l为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液， 在105'C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色 的斑点。(5) 黄芪含量测定仪器与试药，日本岛津CS-9301型薄层扫描仪，微量定量毛细管( 美国Dr咖mond公司)，硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂生产，薄层层析用硅胶，手工涂布，衣，研细，取约2g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，置 水浴上回流提取6小时，提取液回收甲醇并浓縮至干，残渣加水30ml分次溶解，移至分液漏 斗中，用水饱和的正丁醇提取5次，每次25ml，合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液洗涤2次 ，每次50ml，弃去氢氧化钠液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加水3 — 5ml使溶解，置于0101 大孔吸附树脂(内径1.5cm，柱长10cm)上，以水100ml洗脱，弃去水液，再以40%乙醇 100ml洗脱，弃去洗脱液，继以70X乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲 醇使溶解并移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取黄芪甲苷 对照品适量，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典 2005年版一部附录VI B)试验，精密吸取供试品溶液4yl、对照品溶液2 y l与4 y 1，分别交 叉点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇一水(65: 32: 10) l(TC以下放置过夜的下 层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105'C加热至斑点显色清 晰，照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B薄层扫描法)进行扫描，波长XS = 530nm，入R=700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。本品每片含黄芪甲苷(C41H68014)计，不得少于0.08mg。实施例2芪棱片质量控制方法芪棱片由黄芪570g，三棱(醋炙)380g，莪术(醋炙)380g，地 龙(滑石粉炒)380g，桑椹570g，天花粉570g，九香虫(微炒)114g ，豨莶草570g原料药 制成1000片。该方法中包括(1) 莪术鉴别同实施例l。(2) 桑椹鉴别同实施例l。(3) 三棱鉴别同实施例l。 实施例3芪棱片质量控制方法芪棱片由黄芪570g，三棱(醋炙)380g，莪术(醋炙)380g，地 龙(滑石粉炒)380g，桑椹570g，天花粉570g，九香虫(微炒)114g ，豨莶草570g原料药 制成1000片。该方法中包括(1) 莪术鉴别同实施例l。(2) 桑椹鉴别同实施例l。(3) 豨莶草鉴别同实施例l。实施例4芪棱片质量控制方法芪棱片由黄芪570g, 龙(滑石粉炒)380g，桑椹570g，天花粉570g， 制成1000片。该方法中包括(1) 莪术鉴别同实施例l。(2) 桑椹鉴别同实施例l。(3) 三棱鉴别同实施例l。(4) 豨莶草鉴别同实施例l。 实施例5芪棱片质量控制方法芪棱片由黄芪570g， 龙(滑石粉炒)380g，桑椹570g，天花粉570g， 制成1000片。该方法中包括(1) 莪术鉴别同实施例l。(2) 桑椹鉴别同实施例l。(3) 黄芪含量测定同实施例l。 实施例6芪棱片质量控制方法芪棱片由黄芪570g， 龙(滑石粉炒)380g，桑椹570g，天花粉570g， 制成1000片。该方法中包括(1) 莪术鉴别同实施例l。(2) 桑椹鉴别同实施例l。(3) 三棱鉴别同实施例l。(4) 黄芪含量测定同实施例l。 实施例7芪棱片质量控制方法芪棱片由黄芪570g， 龙(滑石粉炒)380g，桑椹570g，天花粉570g， 制成1000片。该方法中包括(1) 莪术鉴别同实施例l。(2) 桑椹鉴别同实施例l。(3) 豨莶草鉴别同实施例l。三棱(醋炙)380g，莪术(醋炙)380g，地 九香虫(微炒)114g ，豨莶草570g原料药三棱(醋炙)380g，莪术(醋炙)380g，地 九香虫(微炒)114g ，豨莶草570g原料药三棱(醋炙)380g，莪术(醋炙)380g，地 九香虫(微炒)114g ，豨莶草570g原料药三棱(醋炙)380g，莪术(醋炙)380g，地 九香虫(微炒)114g ，豨莶草570g原料药(4)黄芪含量测定同实施例l,
权利要求
权利要求1一种芪棱片质量控制方法，芪棱片由黄芪570g，醋炙三棱380g，醋炙莪术380g，滑石粉炒制的地龙380g，桑椹570g，天花粉570g，微炒九香虫114g，豨莶草，570g原料药制成1000片；包括莪术、桑椹两味药物鉴别方法，其特征在于该方法中还包括如下任一种或几种组合(1)黄芪的含量测定取本品20片，除去包衣，研细，取约2g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，置水浴上回流提取6小时，提取液回收甲醇并浓缩至干，残渣加水30ml分次溶解，移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取5次，每次25ml，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液洗涤2次，每次50ml，弃去氢氧化钠液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加水3—5ml使溶解，置于D101大孔吸附树脂上，内径1.5cm，柱长10cm，以水100ml洗脱，弃去水液，再以40％乙醇100ml洗脱，弃去洗脱液，继以70％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解并移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl与4μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—甲醇—水＝65∶32∶10，10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，照薄层色谱法进行扫描，波长λS＝530nm，λR＝700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得；本品每片含黄芪甲苷C41H68O14计，不得少于0.08mg。(2)三棱鉴别取本品20片，除去包衣，研细，加乙醇40ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取三棱对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷—乙酸乙酯＝4∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
全文摘要
本发明涉及一种中药制剂，即芪棱片及其质量控制方法。芪棱片由黄芪570g，三棱(醋炙)380g，莪术(醋炙)380g，地龙(滑石粉炒)380g，桑椹570g，天花粉570g，九香虫(微炒)114g，豨莶草570g原料药制成1000片。该方法中包括莪术、桑椹、三棱和豨莶草鉴别及黄芪含量测定，每片含黄芪甲苷C<sub>41</sub>H<sub>68</sub>O<sub>14</sub>计，不得少于0.08mg。通过本发明采用的质量标准，可有效地监督生产，以防止错投料、误投料或投多投少现象的发生，更有利于产品质量的监督，保证产品质量的稳定，患者用药安全也有了保障。
文档编号A61K9/20GK101530601SQ20091030107
公开日2009年9月16日 申请日期2009年3月24日 优先权日2009年3月24日
发明者孟昭敏 申请人:吉林万通药业集团梅河药业股份有限公司
技术领域：
本发明涉及一种中药制剂，即芪棱片及其质量控制方法。
技术背景在已有技术中，芪棱片(Qileng Pian)为国家中药保护品种(保护品种号 ZYB2072004168)，原国家三类新药(国药准字Z20020048，标准号WS3-624(Z-124)-2004(Z)。处方黄芪570g，三棱(醋炙)380g，莪术(醋炙)380g，地 龙(滑石粉炒)380g，桑椹570g，天花粉570g，九香虫(微炒)114g ，豨莶草570g。制 法以上八味，三棱、莪术置提取器内，加10倍量水浸泡24小时，加热回流，收集6倍量的 粗馏液进行精馏，收集挥发油，备用；药渣与其余黄芪等六味加8倍量水煎煮二次，第一次 1.4小时，第二次0.6小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓縮至相对密度为1.05 — 1. 15 (70°C )，喷雾干燥.将干粉制成颗粒，喷入上述挥发油，混匀，压制成1000片，包薄膜衣，即得 。性状本品为薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色至棕黑色；味微苦涩，微酸。鉴别( 1)取本品20片，除去包衣，研细，加石油醚(60 — 9(TC) 30ml，超声处理30分钟，滤过， 滤液蒸干，残渣加石油醚(60 — 9(TC) 0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取莪术对照药材 lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取 上述两种溶液各5yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60 — 9(TC) 一乙酸乙酯( 17: 3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105'C加热至斑点显色 清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2)取本品 IO片，除去包衣，研细，加水20ml使溶解，滤过，滤液加乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml， 合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取桑椹对照药材3g， 加水20ml，煎煮20分钟，滤过。取滤液同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典 2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各4y 1、分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯一乙酸乙酯一甲醇一甲酸(4: 3: 0.8: 0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑 点。检査应符合片项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录IL)。含量测定 取本品20片，除去包衣，研细，取约2g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，置水 浴上回流提取6小时，提取液回收甲醇并浓縮至干，残渣加水30ml分次溶解，移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取5次，每次25ml，合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液洗涤2次， 每次50ml，弃去氢氧化钠液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加水3 — 5ml使溶解，置于0101大 孔吸附树脂(内径1.5cm，柱长10cm)上，以水100ml洗脱，弃去水液，再以40X乙醇100ml 洗脱，弃去洗脱液，继以70X乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇使 溶解并移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取黄芪甲苷对照 品适量，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典 2005年版一部附录VI B)试验，精密吸取供试品溶液4yl、对照品溶液2 y l与4 y 1，分别交 叉点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇一水(65: 32: 10) l(TC以下放置过夜的下 层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105'C加热至斑点显色清 晰，照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B薄层扫描法)进行扫描，波长XS = 530nm，入R=700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。本品每 片含黄芪甲苷(C41H68014)计，不得少于0.07mg。功能与主治益气养阴，活血通络。用 于气阴两虚、瘀血阻络所致的中风中经络，症见半身不遂，口舌歪斜，舌强言蹇或不语，偏 身麻木；缺血性中风(脑梗塞)见上述证候者。用法与用量口服， 一次5片， 一日3次 。规格每片重0.36g。上述质量标准仅对莪术、桑椹两味药物进行鉴别或含量测定，不利于对产品的生产控制 和质量监督。发明内容本发明的目的是针对上述不足而提供一种提高质量控制标准的芪棱片质量控制方法。 本发明的技术解决方案是芪棱片质量控制方法，芪棱片由黄芪570g，醋炙三棱380g， 醋炙莪术380g，滑石粉炒制的地龙380g，桑椹570g，天花粉570g，微炒九香虫114g ，豨莶 草，570g原料药制成1000片；包括莪术、桑椹两味药物鉴别方法，该方法中还包括如下任一 种或几种组合(1)黄芪的含量测定取本品20片，除去包衣，研细，取约2g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，置 水浴上回流提取6小时，提取液回收甲醇并浓縮至干，残渣加水30ml分次溶解，移至分液漏 斗中，用水饱和的正丁醇提取5次，每次25ml，合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液洗涤2次 ，每次50ml，弃去氢氧化钠液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加水3 — 5ml使溶解，置于0101 大孔吸附树脂上，内径1.5cm，柱长10cm，以水100ml洗脱，弃去水液，再以40X乙醇100ml 洗脱，弃去洗脱液，继以70X乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解并移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取黄芪甲苷对照 品适量，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，精密吸取 供试品溶液4ul、对照品溶液2ul与4ul，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷 一甲醇一水=65: 32: 10， l(TC以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷 以10%硫酸乙醇溶液，在105'C加热至斑点显色清晰，照薄层色谱法进行扫描，波长XS = 530nm，入R=700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得；本品每 片含黄芪甲苷C4iH680w计，不得少于0.08mg。(2) 三棱鉴别取本品20片，除去包衣，研细，加乙醇40ml，加热回流l小时，滤过， 滤液蒸干，残渣加无水乙醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取三棱对照药材lg，同法制成 对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板 上，以环己烷一乙酸乙酯=4: l为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在 105。C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色 的斑点。(3) 豨莶草鉴别取本品20片，除去包衣，研细，加甲醇40ml超声处理15分钟，滤过 ，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取豨莶草对照药材lg，加水50ml 煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试 验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇=4: l为 展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105。C加热至斑点显色清晰；供试 品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。本发明的优点是1、经过大量的实验数据研究，在原有质量标准控制的基础上，又增 加了处方中主要成份三棱和豨莶草的定性鉴别，并提升了黄芪的定量成份。2、以黄芪中黄芪甲苷作为指标性成分，控制本制剂的内在质量，具有合理性。我们采用薄层扫描法测定其主要成分黄芪甲苷的含量、方法易于操作，结果准确，重现性好。3、通过本发明采用的质 量标准，可有效地监督生产，以防止错投料、误投料或投多投少现象的发生，更有利于产品 质量的监督，保证产品质量的稳定，患者用药安全也有了保障。下面将结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。
具体实施方式
实施例l芪棱片质量控制方法芪棱片由黄芪570g，三棱(醋炙)380g，莪术(醋炙)380g，地 龙(滑石粉炒)380g，桑椹570g，天花粉570g，九香虫(微炒)114g ，豨莶草570g原料药制成1000片。该方法中包括(1) 莪术鉴别取本品20片，除去包衣，研细，加石油醚(60 — 9(TC) 30ml，超声处 理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚(60 — 9(TC) 0.5ml使溶解，作为供试品溶液。 另取莪术对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录 VI B)试验，吸取上述两种溶液各5y 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60 — 90 °C) 一乙酸乙酯(17: 3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105 。C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑 点。(2) 桑椹鉴别取本品10片，除去包衣，研细，加水20ml使溶解，滤过，滤液加乙酸 乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品 溶液。另取桑椹对照药材3g，加水20ml，煎煮20分钟，滤过。取滤液同法制成对照药材溶液 。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各4yl、分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯一乙酸乙酯一甲醇一甲酸(4: 3: 0.8: 0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的 位置上，显相同颜色的荧光斑点。(3) 三棱鉴别取本品20片，除去包衣，研细，加乙醇40ml，加热回流l小时，滤过， 滤液蒸干，残渣加无水乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取三棱对照药材lg，同法制成 对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液 各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷一乙酸乙酯(4: 1)为展开剂，展开，取 出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105'C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照 药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(4) 豨莶草鉴别取本品20片，除去包衣，研细，加甲醇40ml超声处理15分钟，滤过 ，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取豨莶草对照药材lg，加水50ml 煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法( 中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5y 1，分别点于同一硅胶G薄 层板上，以三氯甲烷一甲醇=4: l为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液， 在105'C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色 的斑点。(5) 黄芪含量测定仪器与试药，日本岛津CS-9301型薄层扫描仪，微量定量毛细管( 美国Dr咖mond公司)，硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂生产，薄层层析用硅胶，手工涂布，衣，研细，取约2g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，置 水浴上回流提取6小时，提取液回收甲醇并浓縮至干，残渣加水30ml分次溶解，移至分液漏 斗中，用水饱和的正丁醇提取5次，每次25ml，合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液洗涤2次 ，每次50ml，弃去氢氧化钠液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加水3 — 5ml使溶解，置于0101 大孔吸附树脂(内径1.5cm，柱长10cm)上，以水100ml洗脱，弃去水液，再以40%乙醇 100ml洗脱，弃去洗脱液，继以70X乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲 醇使溶解并移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取黄芪甲苷 对照品适量，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典 2005年版一部附录VI B)试验，精密吸取供试品溶液4yl、对照品溶液2 y l与4 y 1，分别交 叉点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一甲醇一水(65: 32: 10) l(TC以下放置过夜的下 层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105'C加热至斑点显色清 晰，照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B薄层扫描法)进行扫描，波长XS = 530nm，入R=700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。本品每片含黄芪甲苷(C41H68014)计，不得少于0.08mg。实施例2芪棱片质量控制方法芪棱片由黄芪570g，三棱(醋炙)380g，莪术(醋炙)380g，地 龙(滑石粉炒)380g，桑椹570g，天花粉570g，九香虫(微炒)114g ，豨莶草570g原料药 制成1000片。该方法中包括(1) 莪术鉴别同实施例l。(2) 桑椹鉴别同实施例l。(3) 三棱鉴别同实施例l。 实施例3芪棱片质量控制方法芪棱片由黄芪570g，三棱(醋炙)380g，莪术(醋炙)380g，地 龙(滑石粉炒)380g，桑椹570g，天花粉570g，九香虫(微炒)114g ，豨莶草570g原料药 制成1000片。该方法中包括(1) 莪术鉴别同实施例l。(2) 桑椹鉴别同实施例l。(3) 豨莶草鉴别同实施例l。实施例4芪棱片质量控制方法芪棱片由黄芪570g, 龙(滑石粉炒)380g，桑椹570g，天花粉570g， 制成1000片。该方法中包括(1) 莪术鉴别同实施例l。(2) 桑椹鉴别同实施例l。(3) 三棱鉴别同实施例l。(4) 豨莶草鉴别同实施例l。 实施例5芪棱片质量控制方法芪棱片由黄芪570g， 龙(滑石粉炒)380g，桑椹570g，天花粉570g， 制成1000片。该方法中包括(1) 莪术鉴别同实施例l。(2) 桑椹鉴别同实施例l。(3) 黄芪含量测定同实施例l。 实施例6芪棱片质量控制方法芪棱片由黄芪570g， 龙(滑石粉炒)380g，桑椹570g，天花粉570g， 制成1000片。该方法中包括(1) 莪术鉴别同实施例l。(2) 桑椹鉴别同实施例l。(3) 三棱鉴别同实施例l。(4) 黄芪含量测定同实施例l。 实施例7芪棱片质量控制方法芪棱片由黄芪570g， 龙(滑石粉炒)380g，桑椹570g，天花粉570g， 制成1000片。该方法中包括(1) 莪术鉴别同实施例l。(2) 桑椹鉴别同实施例l。(3) 豨莶草鉴别同实施例l。三棱(醋炙)380g，莪术(醋炙)380g，地 九香虫(微炒)114g ，豨莶草570g原料药三棱(醋炙)380g，莪术(醋炙)380g，地 九香虫(微炒)114g ，豨莶草570g原料药三棱(醋炙)380g，莪术(醋炙)380g，地 九香虫(微炒)114g ，豨莶草570g原料药三棱(醋炙)380g，莪术(醋炙)380g，地 九香虫(微炒)114g ，豨莶草570g原料药(4)黄芪含量测定同实施例l,
权利要求
权利要求1一种芪棱片质量控制方法，芪棱片由黄芪570g，醋炙三棱380g，醋炙莪术380g，滑石粉炒制的地龙380g，桑椹570g，天花粉570g，微炒九香虫114g，豨莶草，570g原料药制成1000片；包括莪术、桑椹两味药物鉴别方法，其特征在于该方法中还包括如下任一种或几种组合(1)黄芪的含量测定取本品20片，除去包衣，研细，取约2g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，置水浴上回流提取6小时，提取液回收甲醇并浓缩至干，残渣加水30ml分次溶解，移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取5次，每次25ml，合并正丁醇液，用1％氢氧化钠溶液洗涤2次，每次50ml，弃去氢氧化钠液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加水3—5ml使溶解，置于D101大孔吸附树脂上，内径1.5cm，柱长10cm，以水100ml洗脱，弃去水液，再以40％乙醇100ml洗脱，弃去洗脱液，继以70％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解并移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl与4μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—甲醇—水＝65∶32∶10，10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，照薄层色谱法进行扫描，波长λS＝530nm，λR＝700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得；本品每片含黄芪甲苷C41H68O14计，不得少于0.08mg。(2)三棱鉴别取本品20片，除去包衣，研细，加乙醇40ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取三棱对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷—乙酸乙酯＝4∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
全文摘要
本发明涉及一种中药制剂，即芪棱片及其质量控制方法。芪棱片由黄芪570g，三棱(醋炙)380g，莪术(醋炙)380g，地龙(滑石粉炒)380g，桑椹570g，天花粉570g，九香虫(微炒)114g，豨莶草570g原料药制成1000片。该方法中包括莪术、桑椹、三棱和豨莶草鉴别及黄芪含量测定，每片含黄芪甲苷C<sub>41</sub>H<sub>68</sub>O<sub>14</sub>计，不得少于0.08mg。通过本发明采用的质量标准，可有效地监督生产，以防止错投料、误投料或投多投少现象的发生，更有利于产品质量的监督，保证产品质量的稳定，患者用药安全也有了保障。
文档编号A61K9/20GK101530601SQ20091030107
公开日2009年9月16日 申请日期2009年3月24日 优先权日2009年3月24日
发明者孟昭敏 申请人:吉林万通药业集团梅河药业股份有限公司
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