胃肠宁片及其质量控制方法

专利名称：：胃肠宁片及其质量控制方法
技术领域：
：本发明涉及一种中药制剂，即胃肠宁片质量控制的方法。
背景技术：
：在已有技术中，胃肠宁片(WeichangningPian)收载于卫生部药品标准中药成方制剂第二册165页，标准号为WS3-B-0335-90。处方布渣叶1300g，辣蓼780g，番石榴叶780g，火炭母780g，功劳木520g。制法以上五味，取火炭母100g，粉碎成细粉，其余布渣叶等四味及剩余的火炭母加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓縮至相对密度为1.09(热测)的清膏，放冷，加乙醇二倍量，搅匀，静置24小时，滤过，滤液浓縮至稠膏状，加入火炭母细粉，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片，包糖衣，即得。性状本品为糖衣片，除去糖衣后显棕黑色；味苦。检査应符合片剂项下有关的各项规定。功能与主治:清热祛湿，健胃止泻。用于急性胃肠炎，小儿消化不良。用法与用量口服，一次6片，一日3次，小儿酌减。规格每片相当于总药材4.2g原质量标准未对任何一味药物进行鉴别或含量测定，不利于对产品的生产控制和质量监督，患者用药安全也没有了保障。
发明内容本发明的目的是针对上述不足而提供一种在显微鉴定上面定性和用功劳木定量对胃肠宁片提供更加完善的质量控制方法。本发明的技术解决方案是胃肠宁片质量控制方法中包括如下任一种或几种组合(1)功劳木含量测定a、照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈一0.05mol/L磷酸二氢钾溶液二24:76为流动相，检测波长为265nm，理论板数按盐酸小檗碱峰计应不低于4000;b、对照品溶液的制备，取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含40mg的溶液，即得；c、供试品溶液的制备，取重量差异下的本品，除去糖衣，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇=1:100混合溶液50ml，密塞，称定重量，冷置30分钟，超声处理45分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇=1:IOO混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，即得；d、测定法，分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得，本品每片含功劳木按盐酸小檗碱计，应不低于0.50mg。(2)鉴别取胃肠宁片，置显微镜下观察表皮组织碎片甚多，细胞呈方形，气孔不定式；纤维多成束，有的表面附有草酸钙晶体，偶见散在的草酸钙簇晶。(3)功劳木鉴别按照[含量测定]项下的记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间相一致。本品根据国家药品标准胃肠宁片品种(标准号为WS3-B-0335-90)标准基础上而制定，原质量标准(WS3-B-0335-90)中未规定[含量测定]项。本品方中功劳木药材的盐酸小檗碱含量较高，成品中盐酸小檗碱可检出，且空白无干扰，故采用高效液相色谱法，以盐酸小檗碱为对照品，测定其含量。本发明的优点是通过本发明采用的质量标准，可有效地监督生产，以防止错投料、误投料或投多投少现象的发生，更有利于产品质量的监督，保证产品质量的稳定，患者用药安全也有了保障。下面将结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。具体实施例方式实施例l胃肠宁片(药品标准标准号为WS3-B-0335-90)质量控制方法包括1、含量测定(1)照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定。仪器日本岛津SPD-10Avp高效液相色谱仪；ZorbaxSBC185ym4.6X150mm，SN:USCL012593。试剂乙腈(色谱纯，批号022920，Fisher)。磷酸二氢钾(分析纯，批号20020512，北京化工厂)。色谱条件与系统适用性试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈一0.05mol/L磷酸二氢钾溶液二24:76为流动相，检测波长为265nm，理论板数按盐酸小檗碱峰计应不低于4000。(2)对照品溶液的制备，取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含40mg的溶液，即得。(3)供试品溶液的制备，取本品5片，除去糖衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液50ml，密塞，称定重量，冷置30分钟，超声处理45分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇(1:100)补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，即得。(4)测定法，分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得，本品每片含功劳木按盐酸小檗碱(C2oH^NOVHC工)计，应不低于0.50mg。2、鉴别(1)取本品，置显微镜下观察表皮组织碎片甚多，细胞呈方形，气孔不定式；纤维多成束，有的表面附有草酸钙晶体，偶见散在的草酸钙簇晶。(2)功劳木鉴别，按照[含量测定]项下的记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间相一致(见表l)。表l功劳木液相鉴别试验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>试验结果表明3批供试品色谱中，呈现与对照品保留时间相同的色谱峰，且空白无干扰实施例2胃肠宁片(药品标准标准号为WS3-B-0335-90)质量控制方法包括含量测定(1)照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定。仪器日本岛津SPD-10Avp高效液相色谱仪；ZorbaxSBC185ym4.6X150mm，SN:USCL012593。试剂乙腈(色谱纯，批号022920，Fisher)。磷酸二氢钾(分析纯，批号20020512，北京化工厂)。色谱条件与系统适用性试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈一0.05mol/L磷酸二氢钾溶液二24:76为流动相，检测波长为265nm，理论板数按盐酸小檗碱峰计应不低于4000。(2)对照品溶液的制备，取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含40mg的溶液，即得。(3)供试品溶液的制备，取本品5片，除去糖衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液50ml，密塞，称定重量，冷置30分钟，超声处理45分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇(1:100)补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，即得。(4)测定法，分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得，本品每片含功劳木按盐酸小檗碱(C2oH^NOVHC工)计，应不低于0.50mg。实施例3胃肠宁片(药品标准标准号为WS3-B-0335-90)质量控制方法包括如下鉴别(1)取本品，置显微镜下观察表皮组织碎片甚多，细胞呈方形，气孔不定式；纤维多成束，有的表面附有草酸钙晶体，偶见散在的草酸钙簇晶。(2)功劳木鉴别，按照实施例l[含量测定]项下的记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间相一致。实施例4胃肠宁片(药品标准标准号为WS3-B-0335-90)质量控制方法包括功劳木鉴别照实施例l[含量测定]项下的记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间相一致。实施例5胃肠宁片(药品标准标准号为WS3-B-0335-90)质量控制方法包括1、含量测定(1)照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定。仪器日本岛津SPD-10Avp高效液相色谱仪；ZorbaxSBC185ym4.6X150mm，SN:USCL012593。试剂乙腈(色谱纯，批号022920，Fisher)。磷酸二氢钾(分析纯，批号20020512，北京化工厂)。色谱条件与系统适用性试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈一0.05mol/L磷酸二氢钾溶液二24:76为流动相，检测波长为265nm，理论板数按盐酸小檗碱峰计应不低于4000。(2)对照品溶液的制备，取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含40mg的溶液，即得。(3)供试品溶液的制备，取本品5片，除去糖衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液50ml，密塞，称定重量，冷置30分钟，超声处理45分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇(1:100)补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，即得。(4)测定法，分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得，本品每片含功劳木按盐酸小檗碱(C2oH^NOVHC工)计，应不低于0.50mg。2、功劳木鉴别按照本条步骤l[含量测定]项下的记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间相一致。实施例6胃肠宁片(药品标准标准号为WS3-B-0335-90)质量控制方法包括1、含量测定(1)照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定。仪器日本岛津SPD-10Avp高效液相色谱仪；ZorbaxSBC185ym4.6X150mm，SN:USCL012593。试剂乙腈(色谱纯，批号022920，Fisher)。磷酸二氢钾(分析纯，批号20020512，北京化工厂)。色谱条件与系统适用性试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈一0.05mol/L磷酸二氢钾溶液二24:76为流动相，检测波长为265nm，理论板数按盐酸小檗碱峰计应不低于4000。(2)对照品溶液的制备，取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含40mg的溶液，即得。(3)供试品溶液的制备，取本品5片，除去糖衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液50ml，密塞，称定重量，冷置30分钟，超声处理45分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇(1:100)补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，即得。(4)测定法，分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得，本品每片含功劳木按盐酸小檗碱(C2oH^NOVHC工)计，应不低于0.50mg。2、鉴别取本品，置显微镜下观察表皮组织碎片甚多，细胞呈方形，气孔不定式；纤维多成束，有的表面附有草酸钙晶体，偶见散在的草酸钙簇晶。权利要求1.一种按中药药典所述胃肠宁片质量控制方法，其特征在于该方法中包括如下任一种或几种组合(1)功劳木含量测定a、照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液＝24∶76为流动相，检测波长为265nm，理论板数按盐酸小檗碱峰计应不低于4000；b、对照品溶液的制备，取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40mg的溶液，即得；c、供试品溶液的制备，取重量差异下的本品，除去糖衣，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇＝1∶100混合溶液50ml，密塞，称定重量，冷置30分钟，超声处理45分钟，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇＝1∶100混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，即得；d、测定法，分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10祃，注入液相色谱仪，测定，即得，本品每片含功劳木按盐酸小檗碱计，应不低于0.50mg。(2)鉴别取胃肠宁片，置显微镜下观察表皮组织碎片甚多，细胞呈方形，气孔不定式；纤维多成束，有的表面附有草酸钙晶体，偶见散在的草酸钙簇晶。(3)功劳木鉴别按照[含量测定]项下的记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间相一致。全文摘要本发明涉及一种中药制剂，即胃肠宁片质量控制的方法。包括功劳木含量测定，每片含功劳木按盐酸小檗碱计，应不低于0.50mg。包括鉴别，取胃肠宁片，置显微镜下观察表皮组织碎片甚多，细胞呈方形，气孔不定式；纤维多成束，有的表面附有草酸钙晶体，偶见散在的草酸钙簇晶。包括功劳木鉴别，按照含量测定项下的记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间相一致。通过本发明采用的质量标准，可有效地监督生产，以防止错投料、误投料或投多投少现象的发生，更有利于产品质量的监督，保证产品质量的稳定，患者用药安全也有了保障。文档编号A61K36/704GK101537049SQ20091030107公开日2009年9月23日申请日期2009年3月24日优先权日2009年3月24日发明者孟昭敏申请人:吉林万通药业集团梅河药业股份有限公司