防潮低醛脲醛树脂胶黏剂的生产方法

xiaoxiao2020-11-9  3

防潮低醛脲醛树脂胶黏剂的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种脲醛树脂胶黏剂,特别是一种防潮性能好,低醛的脲醛树脂胶黏 剂的生产方法。
【背景技术】
[0002] 随着中国经济的腾飞,人民生活水平的提高,对家庭装修的要求也不断的提高。木 地板因其自然优美的纹路、良好的质感,成为了家庭地面装修的首选材料。为了节约木材, 保护森林,国家鼓励以林业生产中的三剩物、木材加工、竹材加工和人造板生产中产生锯 肩、刨花、树皮、砂光粉、枝丫材,农作物收货后产生的各类秸杆、坚果壳等为原料生产人造 板。以这些林、农副产物生产的人造板叫做刨花板、密度板。刨花板和密度板的生产过程需 要大量的胶黏剂,特别是每生产1立方米密度板,需要使用100~400kg的胶黏剂。最常用 的胶黏剂是脲醛树脂或改性脲醛树脂。脲醛树脂或改性脲醛树脂的生产原料之一是甲醛, 因此,刨花板、密度板均不可避免的释放甲醛。甲醛对人体的鼻粘膜、视网膜、呼吸道及肝脏 都有刺激作用,长期在15Xl(T3mg/L的高浓度甲醛含量的环境中工作和生活,会出现过 敏、头晕、易疲劳、呕吐等甲醛中毒症状,严重者会致病,甚至致癌。
[0003] 因此甲醛释放量是制约刨花板、密度板发展的一个重要因素。由于各类秸杆、坚果 壳等原料制成的人造板耐水性差,吸湿后因产生膨胀力差异而使板材翘曲变形。因此,提高 脲醛树脂的耐水性,降低甲醛残留量,提高阻燃性能,成为刨花板和密度板行业发展首要解 决的问题。

【发明内容】

[0004] 本发明的目的是提供一种耐水性优良,防潮性能好,甲醛残余量低的脲醛树脂胶 黏剂;本发明的另一个目的是公开这种胶黏剂的生产方法。
[0005] 本发明的技术方案是: 阻燃防潮低醛脲醛树脂胶黏剂,其原料和重量份数包括: 改性脲醛树脂 60~80份; 0PE防潮剂 10~14份; 填料 15~20份。
[0006]该防潮低醛脲醛树脂胶的生产方法是首先制备脲醛树脂,甲醛为一次性投料,尿 素分三次投料;脲醛树脂的生产分成预聚合、聚合和聚合后期三个阶段,聚合后期时为了提 高交联度,可在脲醛树脂体系中加入具有高反应活性、耐高低温性、耐候性、高拒水性及表 面张力小的偶联剂聚二甲基硅氧烷。后期聚合以后,加入0PE防潮剂,混合搅拌均匀后加入 填料,用三辊式研磨机研磨30min,得到防潮低醛脲醛树脂胶。
[0007] 所述的预聚合阶段:将重量浓度为37%的甲醛水溶液投入到反应釜中,开机搅动 器,温度稳定在49~55°C时加入甲酸调节溶液pH为2~2. 5,加入第一批尿素与甲醛反 应,使甲醛与尿素的摩尔比F/U=10;在55~60°C反应35min。
[0008] 所述的聚合阶段:预聚合阶段反应结束,立即用氢氧化钠水溶液调节反应液的pH 为8. 1~8. 5,升温至81~85°C,加入第一批三聚氰胺,第一批三聚氰胺加入量占总三聚氰 胺重量的10%~30%,搅拌均匀后,加入第二批尿素使甲醛与尿素的摩尔比F/U=3,反应 35min〇
[0009] 所述的聚合后期阶段:聚合阶段反应结束后,用甲酸调节pH为4. 2~4. 4,降温至 65~70°C,反应到当黏度为30Pa.s时加入最后一批尿素与少量的三聚氰胺,为了提高交联 度,可在脲醛树脂体系中加入具有高反应活性、耐高低温性、耐候性、高拒水性及表面张力 小的偶联剂聚二甲基硅氧烷,加入量为总物料重量的5~7%。反应一段时间调pH到8. 0~ 8.2出料,降温至室温,得到低甲醛残留量脲醛树脂;或过滤,除去不容物,得到低甲醛残留 量脲醛树脂。
[0010] 得到低甲醛残留量脲醛树脂以后,加入0PE防潮剂,混合搅拌均匀后加入填料,用 三辊式研磨机研磨30min,得到防潮低醛脲醛树脂胶黏剂。
[0011] 所述的填料为过200目筛的碳酸钙、高岭土和钛白粉中的任一种或一种以上的混 合物。填料可以稀释胶黏剂主要成分的分量,降低生产成本,由于脲醛树脂分量被稀释,单 位体积的人造板含有的脲醛树脂减少,能够减少甲醛释放量,并且填料能大幅度提高聚合 物材料力学强度、尺寸稳定性和热变形温度,对提高胶黏剂与基材的胶合强度起到关键作 用。
[0012] 所述的0PE防潮剂添加了特有的乳液稳定剂与分散剂,并采用有效的转相乳化工 艺,离心试验稳定耐久置。防潮剂颗粒细微,表面积很大经破乳后可均匀吸附在木板表面 上,干燥后可形成极薄的憎水层,具有优异的防潮功能。在使用过程中,无有害溶剂挥发,对 人体无害,对环境无污染。
[0013] 所述的偶联剂为聚二甲基硅氧烷,该物质为道康宁公司生产,网址为http://WWW. docin.com/p-379139442.html,型号为XIAMETER?PMX-200 的硅油。聚二甲基硅氧烷比表 面积大,吸附能力强,对甲醛不仅存在物理吸附,而且存在化学吸附,从而降低了树脂中游 离甲醛含量。聚二甲基硅氧烷的高分散性和低表面张力,使得其易于润湿表面,提供拒水 性。聚二甲基硅氧烷还是一种高表面活性剂,在胶黏剂中作为消泡剂和流平剂,提高胶黏剂 对基材的润湿性,增强粘接强度,并且由于聚二甲基硅氧烷高度拒水,能够提高胶黏剂的防 水、防潮性能。
[0014]与现有技术相比,本发明产生的积极效果是: 1.本发明的脲醛树脂的生产采用一次加入甲醛,三次加入尿素的工艺,聚合反应速率 始终保持平稳,避免了聚合反应凝胶效应的产生,甲醛单体几乎或者完全反应,所得脲醛树 脂甲醛残留量低,且在反应过程中还添加了聚乙烯醇和三聚氰胺,提高了脲醛树脂的耐水 性和粘结强度。
[0015] 2.在聚合后期阶段,加入聚二甲基硅氧烷,提高交联度及分子间的内聚力。聚二甲 基硅氧烷还是一种高表面活性剂,在胶黏剂中作为消泡剂和流平剂,提高胶黏剂对基材的 润湿性,增强粘接强度,并且由于聚二甲基硅氧烷高度拒水,能够提高胶黏剂的防水、防潮 性能。
[0016] 3.本发明的防潮低醛脲醛树脂胶黏剂在脲醛树脂上加入0PE防潮剂,其颗粒细 微,表面积很大经破乳后可均匀吸 附在木板表面上,干燥后可形成极薄的憎水层,使水分、 潮气难以渗入人造板内部,提高人造板的耐水性,且在使用过程中,无有害溶剂挥发,对人 体无害,对环境无污染。
【具体实施方式】
[0017] 实施例1 脲醛树脂的生产,包括如下步骤: 预聚合阶段:将重量浓度为37%的甲醛水溶液投入到反应釜中,开机搅动器,温度稳定 在49~55°C时加入甲酸调节溶液pH为2~2. 5,加入第一批尿素与甲醛反应,使甲醛与尿 素的摩尔比为F/U=10 ;在55~60°C反应35min; 聚合阶段:预聚合阶段反应结束,立即用氢氧化钠水溶液调节反应液的pH为8. 1~ 8. 5,升温至81~85°C,加入第一批三聚氰胺,第一批三聚氰胺加入量占总三聚氰胺重量的 10%~30%,搅拌均匀后,加入第二批尿素使甲醛与尿素F/U=3,反应35min; 聚合后期阶段:聚合阶段反应结束后,用甲酸调节pH为4. 2~4. 4,降温至65~70°C, 反应到当黏度为30Pa.s时加入最后一批尿素与少量的三聚氰胺,为了提高交联度,可在脲 醛树脂体系中加入具有高反应活性、耐高低温性、耐候性、拒水性及表面张力小的偶联剂聚 二甲基硅氧烷,加入量为总物料重量的5~7%。反应一段时间调pH到8. 0~8. 2出料,降 温至室温,得到低甲醛残留量脲醛树脂;或过滤,除去不容物,得到低甲醛残留量脲醛树脂。
[0018] 实施例2 取实施例1得到的改性脲醛树脂60份,取0PE防潮剂10份,搅拌混合均匀后加入碳酸 钙15份,用三辊式研磨机研磨30min,得到防潮低醛脲醛树脂胶。
[0019] 实施例3 取实施例1得到的改性脲醛树脂65份,取0PE防潮剂11份,搅拌混合均匀后加入高 岭土 16份,用三辊式研磨机研磨30min,得到防潮低醛脲醛树脂胶。
[0020] 实施例4 取实施例1得到的改性脲醛树脂70份,取0PE防潮剂12份,搅拌混合均匀后加入钛白 粉17份,用三辊式研磨机研磨30min,得到防潮低醛脲醛树脂胶。
[0021] 实施例5 取实施例1得到的改性脲醛树脂75份,取0PE防潮剂13份,搅拌混合均匀后加入碳酸 钙18份,用三辊式研磨机研磨30min,得到防潮低醛脲醛树脂胶。
[0022] 实施例6 取实施例1得到的改性脲醛树脂80份,取0PE防潮剂14份,搅拌混合均匀后加入高岭 土 20份,用三辊式研磨机研磨30min,得到防潮低醛脲醛树脂胶。
[0023] 胶黏剂中甲醛的残留量的测定采用乙酰丙酮分光光度法,甲醛残留量%=测定值/ 样品重量X%,用胶黏剂制成刨花板(厚度为20~25mm),按照GB/T4897. 7-2003检测刨花 板24h吸水厚度膨胀率,结果如下表所示:
【主权项】
1. 一种防潮低醛脲醛树脂胶黏剂,其特征在于:其原料和重量份数包括: 改性脲醛树脂 60~80份; OPE防潮剂 10~14份; 填料 5~20份; 所述的填料为过200目筛的碳酸钙、高岭土和钛白粉中的任一种或一种以上的混合 物。
2. 根据权利要求1所述的防潮低醛脲醛树脂胶黏剂,其特征在于:其生产方法是首 先制备脲醛树脂,甲醛为一次性投料,尿素分三次投料;脲醛树脂的生产分成预聚合、聚合 和聚合后期三个阶段,聚合后期时为了提高交联度,可在脲醛树脂体系中加入总物料重量 5~7%的偶联剂;聚合后期以后,加入OPE防潮剂,混合搅拌均匀后加入填料,用三辊式研 磨机研磨30min,得到防潮低醛脲醛树脂胶;所述的偶联剂为聚二甲基硅氧烷。
3. 根据权利要求2所述的防潮低醛脲醛树脂胶黏剂的生产方法,其特征在于,所述的 改性脲醛树脂的合成步骤如下: 预聚合阶段:将重量浓度为37%的甲醛水溶液投入到反应釜中,开机搅动器,温度稳定 在49~55°C时加入甲酸调节溶液pH为2~2. 5,加入第一批尿素与甲醛反应,使甲醛与尿 素的摩尔比F/U=10 ;在55~60°C反应35min; 聚合阶段:预聚合阶段反应结束,立即用氢氧化钠水溶液调节反应液的pH为8. 1~ 8. 5,升温至81~85°C,加入第一批三聚氰胺,第一批三聚氰胺加入量占总三聚氰胺重量的 10%~30%,搅拌均匀后,加入第二批尿素使甲醛与尿素的摩尔比F/U=3,反应35min; 聚合后期阶段:聚合阶段反应结束后,用甲酸调节pH为4. 2~4. 4,降温至65~70°C,反应到当黏度为30Pa. s时加入最后一批尿素与少量的三聚氰胺,为了提高交联度,可在脲 醛树脂体系中加入偶联剂,加入量为总物料重量的5~7% ;反应一段时间调pH到8. 0~8. 2 出料,降温至室温或过滤,除去不容物,得到低甲醛残留量脲醛树脂。
4. 据权利要求2所述的防潮脲醛树脂胶黏剂的生产方法,其特征在于:得到低甲醛 残留量脲醛树脂以后,加入OPE防潮剂,混合搅拌均匀后加入填料,用三辊式研磨机研磨 30min,得到防潮低醛脲醛树脂胶黏剂。
【专利摘要】本发明提供了一种防潮低醛脲醛树脂胶黏剂,其原料和重量份数包括:改性脲醛树脂60~80份、OPE防潮剂10~14份、填料 15~20份;其生产方法是首先制备脲醛树脂,甲醛为一次性投料,尿素分三次投料;脲醛树脂的生产分成预聚合、聚合和聚合后期三个阶段,聚合后期时为了提高交联度,可在脲醛树脂体系中加入偶联剂。聚合后期以后,加入OPE防潮剂,混合搅拌均匀后加入填料,用三辊式研磨机研磨30min,得到防潮低醛脲醛树脂胶黏剂。本发明的防潮低醛脲醛树脂耐水性优良,防潮性能好,甲醛残余量低,解决了当今刨花板和密度板行业的一个难题。
【IPC分类】C09J11-08, C09J11-04, C09J161-32, C08G12-40
【公开号】CN104762046
【申请号】CN201510143482
【发明人】马云, 周子茜, 周帆, 陈宏玲, 秦文雄
【申请人】广西宾阳县荣良新材料科技有限公司
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年3月30日

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