一种dmac或dmf废液的四塔二效精馏系统及其回收方法
一种dmac或dmf废液的四塔二效精馏系统及其回收方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于DMC或DMF的分离纯化领域，具体涉及一种DMC或DMF废液的四塔 二效精馏系统及其回收方法。
【背景技术】
[0002] DMAC又名N，N-二甲基乙酰胺、DMF又名N，N-二甲基甲酰胺，是优良的有机溶剂， 广泛的应用在医药、农药、膜行业、皮革行业、纺织行业等行业，在使用的同时产生了 DMC 或DMF废液。
[0003] 由于DMAC或DMF是一种抑菌剂，在低浓度下也会杀死污水处理池中的活性污泥， 因此目前利用生化处理的方法处理DMAC或DMF废液尚无很好的办法。另外从经济上考虑， 采用精馏的方法处理DMC或DMF废液是最佳的选择，目前国内有很多DMC或DMF废液的 精馏回收方法，但是普遍存在一个环保问题：DMC或DMF高温分解的产物二甲胺，二甲胺具 有毒性同时气味恶臭。近年来采取了各种办法都不能有效的解决二甲胺的污染问题，随着 环保法的成立，二甲胺问题越来越引起环保局和企业的重视，急需一个很好的办法从根本 上解决二甲胺的问题。
[0004] 专利号为CN200910207880的中国专利公开了一种DMF回收方法，该专利为三塔二 效精馏回收方法，精馏塔为常压精馏。目前三塔两效技术已经改进，将精馏塔改为减压精 馏，精馏塔塔釜温度由原先的160°C左右降低到125°C左右，DMF的分解大大降低，DMF的分 解产物二甲胺在塔顶水中的含量由原先的1500ppm左右降低到200ppm左右。但是由于塔 顶水中仍含有200ppm左右的二甲胺，塔顶水的气味仍然很大，需要处理后才能回生产线重 复利用。目前塔顶水中二甲胺的解决办法是通过蒸汽汽提脱除塔顶水中的二甲胺，塔顶水 中的二甲胺可脱除到30ppm以下，但是重新产生了两个污染物：二甲胺含量约10%的水溶 液和二甲胺气体。这两个污染物目前均是送去锅炉房焚烧，其最终的产物为一氧化氮和二 氧化氮，再次污染环境，给企业带来新的环保难题。另外，由于环保的原因，现在很多企业自 有的烧煤锅炉要求在近两年内改为天然气锅炉或改用园区内的蒸汽，二甲胺不能焚烧了， 如何处理二甲胺成为近期亟待解决的环保难题。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是解决现有大气污染和水污染的环保问题，提供一种回收率高、回 收产品品质好的DMC或DMF废液的四塔二效精馏系统及其回收方法。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
[0007] 一种DMC或DMF废液的四塔二效精馏系统，所述四塔二效精馏系统包括第一浓缩 塔、第二浓缩塔、精馏塔和脱酸塔，罐区的废液罐的物料出口经废液泵与进料预热器物料进 口相连，进料预热器物料出口与第一浓缩塔物料进口相连，第一浓缩塔的物料出口经第一 出料泵与闪蒸罐的液相物料进口相连，闪蒸罐的液相物料出口经强制循环泵与进料蒸发器 的物料进口相连，进料蒸发器的物料出口与闪蒸罐的气相物料进口相连，闪蒸罐的气相物 料出口与第二浓缩塔的物料进口相连，第二浓缩塔的物料出口经第二出料泵与精馏塔的物 料进口相连，精馏塔的物料出口经第三出料泵与脱酸塔的物料进口相连，脱酸塔的塔顶气 相物料出口与DMC或DMF冷凝器的物料进口相连，DMC或DMF冷凝器的物料出口与DMC 或DMF回流罐的物料进口相连，DMC或DMF回流罐的物料出口经DMC或DMF回流泵与脱酸 塔塔顶的回流口相连，脱酸塔的液相物料出口与DMC或DMF成品冷却器的物料进口相连， DMC或DMF成品冷却器的物料出口与DMC或DMF成品罐的物料进口相连，DMC或DMF成 品罐的物料出口经DMC或DMF成品泵与罐区的成品罐的物料进口相连。
[0008] 一种DMC或DMF废液的四塔二效精馏系统的回收方法，包括DMC或DMF废液的 回收处理、高沸物和固态物的回收处理、水的回收利用以及蒸汽的回收利用。
[0009] 其中，上述DMAC或DMF废液的回收处理包括以下步骤：
[0010] 步骤1 :含有DMC或DMF的废液经废液泵送入进料预热器采用蒸汽冷凝水闪蒸的 蒸汽预热后进入第一浓缩塔；
[0011] 步骤2 :废液预热后进入第一浓缩塔进行第一次脱水浓缩，第一浓缩塔塔顶温度 40-45°C，对应的塔釜温度43-48°C ;
[0012] 步骤3 :经过第一浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液由第一出料泵送入闪蒸罐，然后用 强制循环泵送入进料蒸发器，与一次蒸汽进行换热后，进入闪蒸罐内减压闪蒸，使气、液分 离，气相经过丝网除沫器除沫后进入第二浓缩塔；
[0013] 步骤4:气相进入第二浓缩塔的气体在第二浓缩塔内进行第二次脱水浓缩，第二 浓缩塔塔顶温度53°C -58°C，对应的塔釜温度55°C -60°C ;
[0014] 步骤5 :经过第二浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液DMC或DMF由第二出料泵送至精馏 塔中部进料，在精馏塔内液相中易挥发的组分水向气相中转移，气相中难挥发组分DMC或 DMF向液相中转移，气、液两相在塔中逆流接触，多次的部分气化和部分冷凝，使混合液得到 分离，在塔顶得到纯水含DMC或DMF〈150ppm，在塔釜得到纯DMC或DMF含水<150ppm，精 馏塔塔顶40-45°C，对应的塔釜温度95-100°C ;
[0015] 步骤6 :当精馏塔塔釜液含水<150ppm时，由第三出料泵送入脱酸塔，在脱酸塔 内DMC或DMF、二甲胺和水易气化在脱酸塔塔顶采出，经DMC或DMF冷凝器冷凝后进入 DMC或DMF回流罐，再用DMC或DMF回流泵送回脱酸塔，难挥发组分DMC或DMF与乙 酸或甲酸的共沸物留在脱酸塔塔釜自行分解平衡，脱酸塔塔顶90-95?，对应的塔釜温度 100-105。。；
[0016] 步骤7 :送回脱酸塔的DMC或DMF脱除二甲胺和水后液相从脱酸塔上部采出，经 DMC或DMF成品冷却器冷却后进入DMC或DMF成品罐，然后用DMC或DMF成品泵送入罐 区的成品罐。
[0017] 其中，上述高沸物和固态物的回收处理包括以下步骤：
[0018] 步骤1 :利用闪蒸罐的出料调节阀调节出料流量，连续微量采出闪蒸罐内的含高 沸物、固态物、DMC或DMF和水的混合液体进入蒸发釜，则闪蒸罐内的高沸物和固态物会维 持一个平衡的低浓度，以减少进料蒸发器内换热管的堵塞；
[0019] 步骤2 :含高沸物、固态物、DMC或DMF和水的混合液体在蒸发釜利用一次蒸汽进 行加热，同时采用高真空将水在低温下气化进入第一浓缩塔；
[0020] 步骤3 :水气化后蒸发釜内得到一个含高沸物、固态物、DMC或DMF的混合液体，用 蒸发釜出料泵送到生产车间循环使用。
[0021] 其中，上述水的回收利用包括以下步骤：
[0022] 步骤1 :第一浓缩塔塔顶水蒸汽进入塔顶冷凝器与循环水换热成液态塔顶水进入 第一浓缩塔塔顶液罐，一部分由第一回流泵送回第一浓缩塔、一部分由第一出水泵送至第 二浓缩塔塔顶液罐；
[0023] 步骤2 :第二浓缩塔塔顶水蒸汽进入第一浓缩塔再沸器与第一浓缩塔塔釜液换热 成液态塔顶水后进入第二浓缩塔塔顶液罐，一部分由第二回流泵送回第二浓缩塔、一部分 由第二出水泵送至罐区的塔顶水罐回生产线重复使用；
[0024] 步骤3 :精馏塔塔顶水蒸汽进入精馏塔塔顶冷凝器与循环水换热成液态塔顶水进 入精馏塔塔顶液罐，一部分由第三回流泵送回精馏塔、一部分由第三出水泵送至气水分离 罐后再送入第二浓缩塔塔顶液罐。
[0025] 其中，上述蒸汽的回收利用包括以下步骤：
[0026] 步骤1 :第二浓缩塔再沸器、进料蒸发器、精馏塔再沸器和脱酸塔再沸器能源为一 次蒸汽加热，由各自的蒸汽调节阀调节蒸汽流量来控制这四台设备的各自的温度；
[0027] 步骤2 :第二浓缩塔再沸器采用一次蒸汽加热塔釜液，塔釜液中的水换热气化上 升形成第二浓缩塔的塔顶水蒸汽；
[0028] 步骤3 :进料蒸发器采用一次蒸汽加热闪蒸罐内的液体，使DMC或DMF和水气化 进入第二浓缩塔，水蒸汽上升形成第二浓缩塔的塔顶水蒸汽；
[0029] 步骤4 :第二浓缩塔的塔顶水蒸汽加热第一浓缩塔再沸器，塔釜液中的水换热气 化上升形成第一浓缩塔的塔顶水蒸汽；
[0030] 步骤5 :第一浓缩塔的塔顶水蒸汽与循环水换热成液态塔顶水进入第一浓缩塔塔 顶液罐；
[0031] 步骤6:精馏塔再沸器采用一次蒸汽加热塔釜液，通过能量传递使塔内的水换热 气化上升形成精馏塔的塔顶水蒸汽；
[0032] 步骤7 :精馏塔的塔顶水蒸汽与循环水换热成液态塔顶水进入精馏塔塔顶液罐；
[0033] 步骤8 :脱酸塔再沸器采用一次蒸汽加热塔釜液，通过能量传递使塔内的DMC或 DMF换热气化上升形成脱酸塔的塔顶DMC或DMF蒸汽；
[0034] 步骤9 :脱酸塔的塔顶DMC或DMF蒸汽与循环水换热成液态DMC或DMF进入DMC 或DMF回流罐。
[0035] 上述第一浓 缩塔、第二浓缩塔、精馏塔和脱酸塔均为真空操作，由各自的真空调节 阀调节进气流量来控制这四台塔器的各自的真空度；
[0036] 其中，第一浓缩塔采用水环真空泵抽吸，其塔顶真空度为：_0. 09MPa_0. 0925MPa ; 第二浓缩塔采用水环真空泵抽吸，其塔顶真空度为：-〇. 〇815MPa-〇. 0855MPa ;精馏塔采用 水环真空泵抽吸，其塔顶真空度为：_〇. 09MPa-0. 0925MPa ;脱酸塔采用精馏塔的真空泵抽 吸，其塔顶真空度为：_〇· 〇86MPa-〇. 09MPa〇
[0037] 与现有技术相比，本发明具有如下优点：
[0038] 本发明较好地解决了大气污染和水污染问题：DMC或DMF的分解反应是自催化反 应，在酸或碱存在的情况下，会催化加速其分解，在120°C以下极微量分解，120°C以上随着 温度的上升分解量呈几何倍数的增加。因此只有采用低温浓缩和低温精馏、低温脱酸，才能 从根本上抑制DMC或DMF的分解。本发明DMC或DMF在100°C以内进行浓缩，在100°C以 内进行精馏、105°C以内进行脱酸，整个工艺过程全部在低温下进行，DMC或DMF基本不分 解，最终DMC或DMF分解的产物二甲胺在大气中含量〈lOmg/m 3，可以达标排放；在塔顶水中 含量<30ppm，可以回生产线重复使用。
[0039] 本发明同时也解决了固废污染问题，实现了高沸物和固态物循环利用，变污染为 宝。DMC或DMF废液中的高沸物和固态物是生产过程中的原材料，在蒸发釜内采用高真空 低温将水脱除后，形成含高沸物、固态物、DMC或DMF的混合液体，可返回生产线重复使用。
[0040] 本发明回收率高、产品品质好：由于DMC或DMF在100°C以内进行浓缩，在100°C 以内进行精馏、l〇5°C以内进行脱酸，DMC或DMF基本不分解，DMC或DMF成品的回收率 >99 %，同时DMAC或DMF成品含水<200ppm、乙酸<20ppm、二甲胺〈lOppm，本发明既解决了环 保问题又创造了良好的经济效益。
【附图说明】
[0041] 图1是本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0042] 一种DMC或DMF废液的四塔二效精馏系统，所述四塔二效精馏系统包括第一浓缩 塔101、第二浓缩塔201、精馏塔301和脱酸塔401，罐区的废液罐的物料出口经废液泵与进 料预热器物料进口相连，进料预热器物料出口与第一浓缩塔101物料进口相连，第一浓缩 塔101的物料出口经第一出料泵102与闪蒸罐203的液相物料进口相连，闪蒸罐203的液相 物料出口经强制循环泵与进料蒸发器204的物料进口相连，进料蒸发器204的物料出口与 闪蒸罐203的气相物料进口相连，闪蒸罐203的气相物料出口与第二浓缩塔201的物料进 口相连，第二浓缩塔201的物料出口经第二出料泵202与精馏塔301的物料进口相连，精馏 塔301的物料出口经第三出料泵302与脱酸塔401的物料进口相连，脱酸塔401的塔顶气 相物料出口与DMC或DMF冷凝器的物料进口相连，DMC或DMF冷凝器的物料出口与DMC 或DMF回流罐402的物料进口相连，DMAC或DMF回流罐402的物料出口经DMAC或DMF回流 泵与脱酸塔塔顶的回流口相连，脱酸塔401的液相物料出口与DMC或DMF成品冷却器403 的物料进口相连，DMC或DMF成品冷却器403的物料出口与DMC或DMF成品罐404的物 料进口相连，DMC或DMF成品罐404的物料出口经DMC或DMF成品泵与罐区的成品罐的 物料进口相连。
[0043] 一种DMC或DMF废液的四塔二效精馏系统的回收方法，包括DMC或DMF废液的回 收处理、高沸物和固态物的回收处理、水的回收利用以及蒸汽的回收利用，所述DMAC或DMF 废液的回收处理包括以下步骤：
[0044] 步骤1 :含有DMC或DMF的废液经废液泵送入进料预热器采用蒸汽冷凝水闪蒸的 蒸汽预热后进入第一浓缩塔101 ;
[0045] 步骤2 :废液预热后进入第一浓缩塔101进行第一次脱水浓缩，第一浓缩塔101塔 顶温度40-45°C，对应的塔釜温度43-48°C ;
[0046] 步骤3 :经过第一浓缩塔101脱水浓缩后的塔釜液由第一出料泵102送入闪蒸罐 203,然后用强制循环泵送入进料蒸发器204,与一次蒸汽进行换热后，进入闪蒸罐203内减 压闪蒸，使气、液分离，气相经过丝网除沫器除沫后进入第二浓缩塔201 ;
[0047] 步骤4 :气相进入第二浓缩塔201的气体在第二浓缩塔201内进行第二次脱水浓 缩，第二浓缩塔塔顶温度53°C -58°C，对应的塔釜温度55°C -60°C ;
[0048] 步骤5 :经过第二浓缩塔201脱水浓缩后的塔釜液DMAC或DMF由第二出料泵202 送至精馏塔301中部进料，在精馏塔301内液相中易挥发的组分水向气相中转移，气相中难 挥发组分DMC或DMF向液相中转移，气、液两相在塔中逆流接触，多次的部分气化和部分冷 凝，使混合液得到分离，在塔顶得到纯水含DMC或DMF〈150ppm，在塔釜得到纯DMC或DMF 含水<150ppm，精馏塔301塔顶40-45°C，对应的塔釜温度95-100°C ;
[0049] 步骤6 :当精馏塔301塔釜液含水<150ppm时，由第三出料泵302送入脱酸塔401， 在脱酸塔401内DMC或DMF、二甲胺和水易气化在脱酸塔塔顶采出，经DMC或DMF冷凝器 冷凝后进入DMAC或DMF回流罐402,再用DMAC或DMF回流泵送回脱酸塔401，难挥发组分 DMAC或DMF与乙酸或甲酸的共沸物留在脱酸塔401塔釜自行分解平衡，脱酸塔401塔顶 90-95°C，对应的塔釜温度100_105°C ;
[0050] 步骤7 :送回脱酸塔401的DMAC或DMF脱除二甲胺和水后液相从脱酸塔401上部 采出，经DMAC或DMF成品冷却器403冷却后进入DMAC或DMF成品罐404,然后用DMAC或 DMF成品泵送入罐区的成品罐。
[0051] 所述高沸物和固态物的回收处理包括以下步骤：
[0052] 步骤1 :利用闪蒸罐203的出料调节阀调节出料流量，连续微量采出闪蒸罐内的含 高沸物、固态物、DMC或DMF和水的混合液体进入蒸发釜208,则闪蒸罐203内的高沸物和 固态物会维持一个平衡的低浓度，以减少进料蒸发器204内换热管的堵塞；
[0053] 步骤2 :含高沸物、固态物、DMC或DMF和水的混合液体在蒸发釜208利用一次蒸 汽进行加热，同时采用高真空将水在低温下气化进入第一浓缩塔101 ;
[0054] 步骤3 :水气化后蒸发釜内得到一个含高沸物、固态物、DMC或DMF的混合液体，用 蒸发釜出料泵209送到生产车间循环使用。
[0055] 所述水的回收利用包括以下步骤：
[0056] 步骤1 :第一浓缩塔101塔顶水蒸汽进入塔顶冷凝器与循环水换热成液态塔顶水 进入第一浓缩塔塔顶液罐106, 一部分由第一回流泵103送回第一浓缩塔101、一部分由第 一出水泵104送至第二浓缩塔塔顶液罐210 ;
[0057] 步骤2 :第二浓缩塔201塔顶水蒸汽进入第一浓缩塔再沸器105与第一浓缩塔101 塔釜液换热成液态塔顶水后进入第二浓缩塔塔顶液罐210, 一部分由第二回流泵205送回 第二浓缩塔201、一部分由第二出水泵206送至罐区的塔顶水罐回生产线重复使用；
[0058] 步骤3 :精馏塔301塔顶水蒸汽进入精馏塔塔顶冷凝器与循环水换热成液态塔顶 水进入精馏塔塔顶液罐306, 一部分由第三回流泵304送回精馏塔301、一部分由第三出水 泵303送至气水分离罐后再送入第二浓缩塔塔顶液罐210。
[0059] 所述蒸汽的回收利用包括以下步骤：
[0060] 步骤1 :第二浓缩塔再沸器207、进料蒸发器204、精馏塔再沸器305和脱酸塔再沸 器405能源为一次蒸汽加热，由各自的蒸汽调节阀调节蒸汽流量来控制这四台设备的各自 的温度；
[0061] 步骤2 :第二浓缩塔再沸器207采用一次蒸汽加热塔釜液，塔釜液中的水换热气化 上升形成第二浓缩塔201的塔顶水蒸汽；
[0062] 步骤3 :进料蒸发器204采用一次蒸汽加热闪蒸罐203内的液体，使DMC或DMF和 水气化进入第二浓缩塔201，水蒸汽上升形成第二浓缩塔201的塔顶水蒸汽；
[0063] 步骤4 :第二浓缩塔201的塔顶水蒸汽加热第一浓缩塔再沸器105,塔釜液中的水 换热气化上升形成第一浓缩塔101的塔顶水蒸汽；
[0064] 步骤5 :第一浓缩塔101的塔顶水蒸汽与循环水换热成液态塔顶水进入第一浓缩 塔塔顶液罐106 ;
[0065] 步骤6 :精馏塔再沸器305采用一次蒸汽加热塔釜液，通过能量传递使塔内的水换 热气化上升形成精馏塔301的塔顶水蒸汽；
[0066] 步骤7 :精馏塔301的塔顶水蒸汽与循环水换热成液 态塔顶水进入精馏塔塔顶液 罐 306 ;
[0067] 步骤8 :脱酸塔再沸器405采用一次蒸汽加热塔釜液，通过能量传递使塔内的DMC 或DMF换热气化上升形成脱酸塔401的塔顶DMAC或DMF蒸汽；
[0068] 步骤9 :脱酸塔401的塔顶DMC或DMF蒸汽与循环水换热成液态DMC或DMF进 入DMAC或DMF回流罐402。
[0069] 下表是三塔二效精馏系统与本发明在运行情况上的比较：
【主权项】
1. 一种DMC或DMF废液的四塔二效精馏系统，所述四塔二效精馏系统包括第一浓缩塔 (101)、第二浓缩塔（201)、精馏塔（301)和脱酸塔（401)，其特征在于： 罐区的废液罐的物料出口经废液泵与进料预热器物料进口相连，进料预热器物料出口 与第一浓缩塔（101)物料进口相连，第一浓缩塔（101)的物料出口经第一出料泵（102)与 闪蒸罐（203)的液相物料进口相连，闪蒸罐（203)的液相物料出口经强制循环泵与进料蒸 发器（204)的物料进口相连，进料蒸发器（204)的物料出口与闪蒸罐（203)的气相物料进 口相连，闪蒸罐（203)的气相物料出口与第二浓缩塔（201)的物料进口相连，第二浓缩塔 (201)的物料出口经第二出料泵（202)与精馏塔（301)的物料进口相连，精馏塔（301)的 物料出口经第三出料泵（302)与脱酸塔（401)的物料进口相连，脱酸塔（401)的塔顶气相 物料出口与DMC或DMF冷凝器的物料进口相连，DMC或DMF冷凝器的物料出口与DMC或 DMF回流罐（402)的物料进口相连，DMAC或DMF回流罐（402)的物料出口经DMAC或DMF回 流泵与脱酸塔塔顶的回流口相连，脱酸塔（401)的液相物料出口与DMC或DMF成品冷却器 (403) 的物料进口相连，DMC或DMF成品冷却器（403)的物料出口与DMC或DMF成品罐 (404) 的物料进口相连，DMAC或DMF成品罐（404)的物料出口经DMAC或DMF成品泵与罐区 的成品罐的物料进口相连。
2. -种权利要求1所述DMC或DMF废液的四塔二效精馏系统的回收方法，包括DMC 或DMF废液的回收处理、高沸物和固态物的回收处理、水的回收利用以及蒸汽的回收利用， 其特征在于，所述DMC或DMF废液的回收处理包括以下步骤： 步骤1 :含有DMC或DMF的废液经废液泵送入进料预热器采用蒸汽冷凝水闪蒸的蒸汽 预热后进入第一浓缩塔（101); 步骤2 :废液预热后进入第一浓缩塔（101)进行第一次脱水浓缩，第一浓缩塔（101)塔 顶温度40-45°C，对应的塔釜温度43-48°C; 步骤3 :经过第一浓缩塔（101)脱水浓缩后的塔釜液由第一出料泵（102)送入闪蒸 罐（203)，然后用强制循环泵送入进料蒸发器（204)，与一次蒸汽进行换热后，进入闪蒸罐 (203)内减压闪蒸，使气、液分离，气相经过丝网除沫器除沫后进入第二浓缩塔（201); 步骤4:气相进入第二浓缩塔（201)的气体在第二浓缩塔（201)内进行第二次脱水浓 缩，第二浓缩塔塔顶温度53°C-58°C，对应的塔釜温度55°C-60°C; 步骤5 :经过第二浓缩塔（201)脱水浓缩后的塔釜液DMAC或DMF由第二出料泵（202) 送至精馏塔（301)中部进料，在精馏塔（301)内液相中易挥发的组分水向气相中转移，气相 中难挥发组分DMC或DMF向液相中转移，气、液两相在塔中逆流接触，多次的部分气化和部 分冷凝，使混合液得到分离，在塔顶得到纯水含DMC或DMF〈150ppm，在塔釜得到纯DMC或 DMF含水<150ppm，精馏塔（301)塔顶40-45°C，对应的塔釜温度95-100°C; 步骤6 :当精馏塔（301)塔釜液含水<150ppm时，由第三出料泵（302)送入脱酸塔 (401)，在脱酸塔（401)内DMAC或DMF、二甲胺和水易气化在脱酸塔塔顶采出，经DMAC或DMF 冷凝器冷凝后进入DMC或DMF回流罐（402)，再用DMC或DMF回流泵送回脱酸塔（401)， 难挥发组分DMAC或DMF与乙酸或甲酸的共沸物留在脱酸塔（401)塔釜自行分解平衡，脱酸 塔（401)塔顶90-95°C，对应的塔釜温度100_105°C; 步骤7 :送回脱酸塔（401)的DMAC或DMF脱除二甲胺和水后液相从脱酸塔（401)上部 采出，经DMAC或DMF成品冷却器（403)冷却后进入DMAC或DMF成品罐（404)，然后用DMAC 或DMF成品泵送入罐区的成品罐。
3. 如权利要求2所述的DMC或DMF废液的四塔二效精馏系统的回收方法，其特征在 于，所述高沸物和固态物的回收处理包括以下步骤： 步骤1 :利用闪蒸罐（203)的出料调节阀调节出料流量，连续微量采出闪蒸罐内的含高 沸物、固态物、DMC或DMF和水的混合液体进入蒸发釜（208)，则闪蒸罐（203)内的高沸物 和固态物会维持一个平衡的低浓度，以减少进料蒸发器（204)内换热管的堵塞； 步骤2:含高沸物、固态物、DMC或DMF和水的混合液体在蒸发釜（208)利用一次蒸汽 进行加热，同时采用高真空将水在低温下气化进入第一浓缩塔（101); 步骤3 :水气化后蒸发釜内得到一个含高沸物、固态物、DMC或DMF的混合液体，用蒸发 釜出料泵（209)送到生产车间循环使用。
4. 如权利要求2所述的DMC或DMF废液的四塔二效精馏系统的回收方法，其特征在 于，所述水的回收利用包括以下步骤： 步骤1 :第一浓缩塔（101)塔顶水蒸汽进入塔顶冷凝器与循环水换热成液态塔顶水进 入第一浓缩塔塔顶液罐（106)，一部分由第一回流泵（103)送回第一浓缩塔（101)、一部分 由第一出水泵（104)送至第二浓缩塔塔顶液罐（210); 步骤2:第二浓缩塔（201)塔顶水蒸汽进入第一浓缩塔再沸器（105)与第一浓缩塔 (101)塔釜液换热成液态塔顶水后进入第二浓缩塔塔顶液罐（210)，一部分由第二回流泵 (205)送回第二浓缩塔（201)、一部分由第二出水泵（206)送至罐区的塔顶水罐回生产线重 复使用； 步骤3 :精馏塔（301)塔顶水蒸汽进入精馏塔塔顶冷凝器与循环水换热成液态塔顶水 进入精馏塔塔顶液罐（306)，一部分由第三回流泵（304)送回精馏塔（301)、一部分由第三 出水泵（303)送至气水分离罐后再送入第二浓缩塔塔顶液罐（210)。
5. 如权利要求2所述的DMC或DMF废液的四塔二效精馏系统的回收方法，其特征在 于，所述蒸汽的回收利用包括以下步骤： 步骤1 :第二浓缩塔再沸器（207)、进料蒸发器（204)、精馏塔再沸器（305)和脱酸塔再 沸器（405)能源为一次蒸汽加热，由各自的蒸汽调节阀调节蒸汽流量来控制这四台设备的 各自的温度； 步骤2 :第二浓缩塔再沸器（207)采用一次蒸汽加热塔釜液，塔釜液中的水换热气化上 升形成第二浓缩塔（201)的塔顶水蒸汽； 步骤3 :进料蒸发器（204)采用一次蒸汽加热闪蒸罐（203)内的液体，使DMC或DMF和 水气化进入第二浓缩塔（201)，水蒸汽上升形成第二浓缩塔（201)的塔顶水蒸汽； 步骤4:第二浓缩塔（201)的塔顶水蒸汽加热第一浓缩塔再沸器（105)，塔釜液中的水 换热气化上升形成第一浓缩塔（101)的塔顶水蒸汽； 步骤5 :第一浓缩塔（101)的塔顶水蒸汽与循环水换热成液态塔顶水进入第一浓缩塔 塔顶液罐（106); 步骤6 :精馏塔再沸器（305)采用一次蒸汽加热塔釜液，通过能量传递使塔内的水换热 气化上升形成精馏塔（301)的塔顶水蒸汽； 步骤7 :精馏塔（301)的塔顶水蒸汽与循环水换热成液态塔顶水进入精馏塔塔顶液罐 (306)； 步骤8 :脱酸塔再沸器（305)采用一次蒸汽加热塔釜液，通过能量传递使塔内的DMC或DMF换热气化上升形成脱酸塔（401)的塔顶DMAC或DMF蒸汽； 步骤9 :脱酸塔（401)的塔顶DMC或DMF蒸汽与循环水换热成液态DMC或DMF进入DMAC或DMF回流罐（402)。
【专利摘要】本发明公开了一种DMAC或DMF废液的四塔二效精馏系统，包括第一浓缩塔、第二浓缩塔、精馏塔和脱酸塔；本发明还公开了一种DMAC或DMF废液的四塔二效精馏系统的回收方法，包括DMAC或DMF废液的回收处理、高沸物和固态物的回收处理、水的回收利用以及蒸汽的回收利用。本发明DMAC或DMF在100℃以内进行浓缩，在100℃以内进行精馏、105℃以内进行脱酸，整个工艺过程全部在低温下进行，DMAC或DMF基本不分解，DMAC或DMF成品回收率>99％，同时本发明解决了固废污染和大气污染问题，本发明既解决了环保问题又创造了良好的经济效益。
【IPC分类】B01D3-14, B01D3-00, C07C231-24, C07C233-05, C07C233-03
【公开号】CN104815447
【申请号】CN201510176216
【发明人】章旭元
【申请人】常州冀德环保科技有限公司
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年4月14日
【技术领域】
[0001] 本发明属于DMC或DMF的分离纯化领域，具体涉及一种DMC或DMF废液的四塔 二效精馏系统及其回收方法。
【背景技术】
[0002] DMAC又名N，N-二甲基乙酰胺、DMF又名N，N-二甲基甲酰胺，是优良的有机溶剂， 广泛的应用在医药、农药、膜行业、皮革行业、纺织行业等行业，在使用的同时产生了 DMC 或DMF废液。
[0003] 由于DMAC或DMF是一种抑菌剂，在低浓度下也会杀死污水处理池中的活性污泥， 因此目前利用生化处理的方法处理DMAC或DMF废液尚无很好的办法。另外从经济上考虑， 采用精馏的方法处理DMC或DMF废液是最佳的选择，目前国内有很多DMC或DMF废液的 精馏回收方法，但是普遍存在一个环保问题：DMC或DMF高温分解的产物二甲胺，二甲胺具 有毒性同时气味恶臭。近年来采取了各种办法都不能有效的解决二甲胺的污染问题，随着 环保法的成立，二甲胺问题越来越引起环保局和企业的重视，急需一个很好的办法从根本 上解决二甲胺的问题。
[0004] 专利号为CN200910207880的中国专利公开了一种DMF回收方法，该专利为三塔二 效精馏回收方法，精馏塔为常压精馏。目前三塔两效技术已经改进，将精馏塔改为减压精 馏，精馏塔塔釜温度由原先的160°C左右降低到125°C左右，DMF的分解大大降低，DMF的分 解产物二甲胺在塔顶水中的含量由原先的1500ppm左右降低到200ppm左右。但是由于塔 顶水中仍含有200ppm左右的二甲胺，塔顶水的气味仍然很大，需要处理后才能回生产线重 复利用。目前塔顶水中二甲胺的解决办法是通过蒸汽汽提脱除塔顶水中的二甲胺，塔顶水 中的二甲胺可脱除到30ppm以下，但是重新产生了两个污染物：二甲胺含量约10%的水溶 液和二甲胺气体。这两个污染物目前均是送去锅炉房焚烧，其最终的产物为一氧化氮和二 氧化氮，再次污染环境，给企业带来新的环保难题。另外，由于环保的原因，现在很多企业自 有的烧煤锅炉要求在近两年内改为天然气锅炉或改用园区内的蒸汽，二甲胺不能焚烧了， 如何处理二甲胺成为近期亟待解决的环保难题。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是解决现有大气污染和水污染的环保问题，提供一种回收率高、回 收产品品质好的DMC或DMF废液的四塔二效精馏系统及其回收方法。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
[0007] 一种DMC或DMF废液的四塔二效精馏系统，所述四塔二效精馏系统包括第一浓缩 塔、第二浓缩塔、精馏塔和脱酸塔，罐区的废液罐的物料出口经废液泵与进料预热器物料进 口相连，进料预热器物料出口与第一浓缩塔物料进口相连，第一浓缩塔的物料出口经第一 出料泵与闪蒸罐的液相物料进口相连，闪蒸罐的液相物料出口经强制循环泵与进料蒸发器 的物料进口相连，进料蒸发器的物料出口与闪蒸罐的气相物料进口相连，闪蒸罐的气相物 料出口与第二浓缩塔的物料进口相连，第二浓缩塔的物料出口经第二出料泵与精馏塔的物 料进口相连，精馏塔的物料出口经第三出料泵与脱酸塔的物料进口相连，脱酸塔的塔顶气 相物料出口与DMC或DMF冷凝器的物料进口相连，DMC或DMF冷凝器的物料出口与DMC 或DMF回流罐的物料进口相连，DMC或DMF回流罐的物料出口经DMC或DMF回流泵与脱酸 塔塔顶的回流口相连，脱酸塔的液相物料出口与DMC或DMF成品冷却器的物料进口相连， DMC或DMF成品冷却器的物料出口与DMC或DMF成品罐的物料进口相连，DMC或DMF成 品罐的物料出口经DMC或DMF成品泵与罐区的成品罐的物料进口相连。
[0008] 一种DMC或DMF废液的四塔二效精馏系统的回收方法，包括DMC或DMF废液的 回收处理、高沸物和固态物的回收处理、水的回收利用以及蒸汽的回收利用。
[0009] 其中，上述DMAC或DMF废液的回收处理包括以下步骤：
[0010] 步骤1 :含有DMC或DMF的废液经废液泵送入进料预热器采用蒸汽冷凝水闪蒸的 蒸汽预热后进入第一浓缩塔；
[0011] 步骤2 :废液预热后进入第一浓缩塔进行第一次脱水浓缩，第一浓缩塔塔顶温度 40-45°C，对应的塔釜温度43-48°C ;
[0012] 步骤3 :经过第一浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液由第一出料泵送入闪蒸罐，然后用 强制循环泵送入进料蒸发器，与一次蒸汽进行换热后，进入闪蒸罐内减压闪蒸，使气、液分 离，气相经过丝网除沫器除沫后进入第二浓缩塔；
[0013] 步骤4:气相进入第二浓缩塔的气体在第二浓缩塔内进行第二次脱水浓缩，第二 浓缩塔塔顶温度53°C -58°C，对应的塔釜温度55°C -60°C ;
[0014] 步骤5 :经过第二浓缩塔脱水浓缩后的塔釜液DMC或DMF由第二出料泵送至精馏 塔中部进料，在精馏塔内液相中易挥发的组分水向气相中转移，气相中难挥发组分DMC或 DMF向液相中转移，气、液两相在塔中逆流接触，多次的部分气化和部分冷凝，使混合液得到 分离，在塔顶得到纯水含DMC或DMF〈150ppm，在塔釜得到纯DMC或DMF含水<150ppm，精 馏塔塔顶40-45°C，对应的塔釜温度95-100°C ;
[0015] 步骤6 :当精馏塔塔釜液含水<150ppm时，由第三出料泵送入脱酸塔，在脱酸塔 内DMC或DMF、二甲胺和水易气化在脱酸塔塔顶采出，经DMC或DMF冷凝器冷凝后进入 DMC或DMF回流罐，再用DMC或DMF回流泵送回脱酸塔，难挥发组分DMC或DMF与乙 酸或甲酸的共沸物留在脱酸塔塔釜自行分解平衡，脱酸塔塔顶90-95?，对应的塔釜温度 100-105。。；
[0016] 步骤7 :送回脱酸塔的DMC或DMF脱除二甲胺和水后液相从脱酸塔上部采出，经 DMC或DMF成品冷却器冷却后进入DMC或DMF成品罐，然后用DMC或DMF成品泵送入罐 区的成品罐。
[0017] 其中，上述高沸物和固态物的回收处理包括以下步骤：
[0018] 步骤1 :利用闪蒸罐的出料调节阀调节出料流量，连续微量采出闪蒸罐内的含高 沸物、固态物、DMC或DMF和水的混合液体进入蒸发釜，则闪蒸罐内的高沸物和固态物会维 持一个平衡的低浓度，以减少进料蒸发器内换热管的堵塞；
[0019] 步骤2 :含高沸物、固态物、DMC或DMF和水的混合液体在蒸发釜利用一次蒸汽进 行加热，同时采用高真空将水在低温下气化进入第一浓缩塔；
[0020] 步骤3 :水气化后蒸发釜内得到一个含高沸物、固态物、DMC或DMF的混合液体，用 蒸发釜出料泵送到生产车间循环使用。
[0021] 其中，上述水的回收利用包括以下步骤：
[0022] 步骤1 :第一浓缩塔塔顶水蒸汽进入塔顶冷凝器与循环水换热成液态塔顶水进入 第一浓缩塔塔顶液罐，一部分由第一回流泵送回第一浓缩塔、一部分由第一出水泵送至第 二浓缩塔塔顶液罐；
[0023] 步骤2 :第二浓缩塔塔顶水蒸汽进入第一浓缩塔再沸器与第一浓缩塔塔釜液换热 成液态塔顶水后进入第二浓缩塔塔顶液罐，一部分由第二回流泵送回第二浓缩塔、一部分 由第二出水泵送至罐区的塔顶水罐回生产线重复使用；
[0024] 步骤3 :精馏塔塔顶水蒸汽进入精馏塔塔顶冷凝器与循环水换热成液态塔顶水进 入精馏塔塔顶液罐，一部分由第三回流泵送回精馏塔、一部分由第三出水泵送至气水分离 罐后再送入第二浓缩塔塔顶液罐。
[0025] 其中，上述蒸汽的回收利用包括以下步骤：
[0026] 步骤1 :第二浓缩塔再沸器、进料蒸发器、精馏塔再沸器和脱酸塔再沸器能源为一 次蒸汽加热，由各自的蒸汽调节阀调节蒸汽流量来控制这四台设备的各自的温度；
[0027] 步骤2 :第二浓缩塔再沸器采用一次蒸汽加热塔釜液，塔釜液中的水换热气化上 升形成第二浓缩塔的塔顶水蒸汽；
[0028] 步骤3 :进料蒸发器采用一次蒸汽加热闪蒸罐内的液体，使DMC或DMF和水气化 进入第二浓缩塔，水蒸汽上升形成第二浓缩塔的塔顶水蒸汽；
[0029] 步骤4 :第二浓缩塔的塔顶水蒸汽加热第一浓缩塔再沸器，塔釜液中的水换热气 化上升形成第一浓缩塔的塔顶水蒸汽；
[0030] 步骤5 :第一浓缩塔的塔顶水蒸汽与循环水换热成液态塔顶水进入第一浓缩塔塔 顶液罐；
[0031] 步骤6:精馏塔再沸器采用一次蒸汽加热塔釜液，通过能量传递使塔内的水换热 气化上升形成精馏塔的塔顶水蒸汽；
[0032] 步骤7 :精馏塔的塔顶水蒸汽与循环水换热成液态塔顶水进入精馏塔塔顶液罐；
[0033] 步骤8 :脱酸塔再沸器采用一次蒸汽加热塔釜液，通过能量传递使塔内的DMC或 DMF换热气化上升形成脱酸塔的塔顶DMC或DMF蒸汽；
[0034] 步骤9 :脱酸塔的塔顶DMC或DMF蒸汽与循环水换热成液态DMC或DMF进入DMC 或DMF回流罐。
[0035] 上述第一浓 缩塔、第二浓缩塔、精馏塔和脱酸塔均为真空操作，由各自的真空调节 阀调节进气流量来控制这四台塔器的各自的真空度；
[0036] 其中，第一浓缩塔采用水环真空泵抽吸，其塔顶真空度为：_0. 09MPa_0. 0925MPa ; 第二浓缩塔采用水环真空泵抽吸，其塔顶真空度为：-〇. 〇815MPa-〇. 0855MPa ;精馏塔采用 水环真空泵抽吸，其塔顶真空度为：_〇. 09MPa-0. 0925MPa ;脱酸塔采用精馏塔的真空泵抽 吸，其塔顶真空度为：_〇· 〇86MPa-〇. 09MPa〇
[0037] 与现有技术相比，本发明具有如下优点：
[0038] 本发明较好地解决了大气污染和水污染问题：DMC或DMF的分解反应是自催化反 应，在酸或碱存在的情况下，会催化加速其分解，在120°C以下极微量分解，120°C以上随着 温度的上升分解量呈几何倍数的增加。因此只有采用低温浓缩和低温精馏、低温脱酸，才能 从根本上抑制DMC或DMF的分解。本发明DMC或DMF在100°C以内进行浓缩，在100°C以 内进行精馏、105°C以内进行脱酸，整个工艺过程全部在低温下进行，DMC或DMF基本不分 解，最终DMC或DMF分解的产物二甲胺在大气中含量〈lOmg/m 3，可以达标排放；在塔顶水中 含量<30ppm，可以回生产线重复使用。
[0039] 本发明同时也解决了固废污染问题，实现了高沸物和固态物循环利用，变污染为 宝。DMC或DMF废液中的高沸物和固态物是生产过程中的原材料，在蒸发釜内采用高真空 低温将水脱除后，形成含高沸物、固态物、DMC或DMF的混合液体，可返回生产线重复使用。
[0040] 本发明回收率高、产品品质好：由于DMC或DMF在100°C以内进行浓缩，在100°C 以内进行精馏、l〇5°C以内进行脱酸，DMC或DMF基本不分解，DMC或DMF成品的回收率 >99 %，同时DMAC或DMF成品含水<200ppm、乙酸<20ppm、二甲胺〈lOppm，本发明既解决了环 保问题又创造了良好的经济效益。
【附图说明】
[0041] 图1是本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0042] 一种DMC或DMF废液的四塔二效精馏系统，所述四塔二效精馏系统包括第一浓缩 塔101、第二浓缩塔201、精馏塔301和脱酸塔401，罐区的废液罐的物料出口经废液泵与进 料预热器物料进口相连，进料预热器物料出口与第一浓缩塔101物料进口相连，第一浓缩 塔101的物料出口经第一出料泵102与闪蒸罐203的液相物料进口相连，闪蒸罐203的液相 物料出口经强制循环泵与进料蒸发器204的物料进口相连，进料蒸发器204的物料出口与 闪蒸罐203的气相物料进口相连，闪蒸罐203的气相物料出口与第二浓缩塔201的物料进 口相连，第二浓缩塔201的物料出口经第二出料泵202与精馏塔301的物料进口相连，精馏 塔301的物料出口经第三出料泵302与脱酸塔401的物料进口相连，脱酸塔401的塔顶气 相物料出口与DMC或DMF冷凝器的物料进口相连，DMC或DMF冷凝器的物料出口与DMC 或DMF回流罐402的物料进口相连，DMAC或DMF回流罐402的物料出口经DMAC或DMF回流 泵与脱酸塔塔顶的回流口相连，脱酸塔401的液相物料出口与DMC或DMF成品冷却器403 的物料进口相连，DMC或DMF成品冷却器403的物料出口与DMC或DMF成品罐404的物 料进口相连，DMC或DMF成品罐404的物料出口经DMC或DMF成品泵与罐区的成品罐的 物料进口相连。
[0043] 一种DMC或DMF废液的四塔二效精馏系统的回收方法，包括DMC或DMF废液的回 收处理、高沸物和固态物的回收处理、水的回收利用以及蒸汽的回收利用，所述DMAC或DMF 废液的回收处理包括以下步骤：
[0044] 步骤1 :含有DMC或DMF的废液经废液泵送入进料预热器采用蒸汽冷凝水闪蒸的 蒸汽预热后进入第一浓缩塔101 ;
[0045] 步骤2 :废液预热后进入第一浓缩塔101进行第一次脱水浓缩，第一浓缩塔101塔 顶温度40-45°C，对应的塔釜温度43-48°C ;
[0046] 步骤3 :经过第一浓缩塔101脱水浓缩后的塔釜液由第一出料泵102送入闪蒸罐 203,然后用强制循环泵送入进料蒸发器204,与一次蒸汽进行换热后，进入闪蒸罐203内减 压闪蒸，使气、液分离，气相经过丝网除沫器除沫后进入第二浓缩塔201 ;
[0047] 步骤4 :气相进入第二浓缩塔201的气体在第二浓缩塔201内进行第二次脱水浓 缩，第二浓缩塔塔顶温度53°C -58°C，对应的塔釜温度55°C -60°C ;
[0048] 步骤5 :经过第二浓缩塔201脱水浓缩后的塔釜液DMAC或DMF由第二出料泵202 送至精馏塔301中部进料，在精馏塔301内液相中易挥发的组分水向气相中转移，气相中难 挥发组分DMC或DMF向液相中转移，气、液两相在塔中逆流接触，多次的部分气化和部分冷 凝，使混合液得到分离，在塔顶得到纯水含DMC或DMF〈150ppm，在塔釜得到纯DMC或DMF 含水<150ppm，精馏塔301塔顶40-45°C，对应的塔釜温度95-100°C ;
[0049] 步骤6 :当精馏塔301塔釜液含水<150ppm时，由第三出料泵302送入脱酸塔401， 在脱酸塔401内DMC或DMF、二甲胺和水易气化在脱酸塔塔顶采出，经DMC或DMF冷凝器 冷凝后进入DMAC或DMF回流罐402,再用DMAC或DMF回流泵送回脱酸塔401，难挥发组分 DMAC或DMF与乙酸或甲酸的共沸物留在脱酸塔401塔釜自行分解平衡，脱酸塔401塔顶 90-95°C，对应的塔釜温度100_105°C ;
[0050] 步骤7 :送回脱酸塔401的DMAC或DMF脱除二甲胺和水后液相从脱酸塔401上部 采出，经DMAC或DMF成品冷却器403冷却后进入DMAC或DMF成品罐404,然后用DMAC或 DMF成品泵送入罐区的成品罐。
[0051] 所述高沸物和固态物的回收处理包括以下步骤：
[0052] 步骤1 :利用闪蒸罐203的出料调节阀调节出料流量，连续微量采出闪蒸罐内的含 高沸物、固态物、DMC或DMF和水的混合液体进入蒸发釜208,则闪蒸罐203内的高沸物和 固态物会维持一个平衡的低浓度，以减少进料蒸发器204内换热管的堵塞；
[0053] 步骤2 :含高沸物、固态物、DMC或DMF和水的混合液体在蒸发釜208利用一次蒸 汽进行加热，同时采用高真空将水在低温下气化进入第一浓缩塔101 ;
[0054] 步骤3 :水气化后蒸发釜内得到一个含高沸物、固态物、DMC或DMF的混合液体，用 蒸发釜出料泵209送到生产车间循环使用。
[0055] 所述水的回收利用包括以下步骤：
[0056] 步骤1 :第一浓缩塔101塔顶水蒸汽进入塔顶冷凝器与循环水换热成液态塔顶水 进入第一浓缩塔塔顶液罐106, 一部分由第一回流泵103送回第一浓缩塔101、一部分由第 一出水泵104送至第二浓缩塔塔顶液罐210 ;
[0057] 步骤2 :第二浓缩塔201塔顶水蒸汽进入第一浓缩塔再沸器105与第一浓缩塔101 塔釜液换热成液态塔顶水后进入第二浓缩塔塔顶液罐210, 一部分由第二回流泵205送回 第二浓缩塔201、一部分由第二出水泵206送至罐区的塔顶水罐回生产线重复使用；
[0058] 步骤3 :精馏塔301塔顶水蒸汽进入精馏塔塔顶冷凝器与循环水换热成液态塔顶 水进入精馏塔塔顶液罐306, 一部分由第三回流泵304送回精馏塔301、一部分由第三出水 泵303送至气水分离罐后再送入第二浓缩塔塔顶液罐210。
[0059] 所述蒸汽的回收利用包括以下步骤：
[0060] 步骤1 :第二浓缩塔再沸器207、进料蒸发器204、精馏塔再沸器305和脱酸塔再沸 器405能源为一次蒸汽加热，由各自的蒸汽调节阀调节蒸汽流量来控制这四台设备的各自 的温度；
[0061] 步骤2 :第二浓缩塔再沸器207采用一次蒸汽加热塔釜液，塔釜液中的水换热气化 上升形成第二浓缩塔201的塔顶水蒸汽；
[0062] 步骤3 :进料蒸发器204采用一次蒸汽加热闪蒸罐203内的液体，使DMC或DMF和 水气化进入第二浓缩塔201，水蒸汽上升形成第二浓缩塔201的塔顶水蒸汽；
[0063] 步骤4 :第二浓缩塔201的塔顶水蒸汽加热第一浓缩塔再沸器105,塔釜液中的水 换热气化上升形成第一浓缩塔101的塔顶水蒸汽；
[0064] 步骤5 :第一浓缩塔101的塔顶水蒸汽与循环水换热成液态塔顶水进入第一浓缩 塔塔顶液罐106 ;
[0065] 步骤6 :精馏塔再沸器305采用一次蒸汽加热塔釜液，通过能量传递使塔内的水换 热气化上升形成精馏塔301的塔顶水蒸汽；
[0066] 步骤7 :精馏塔301的塔顶水蒸汽与循环水换热成液 态塔顶水进入精馏塔塔顶液 罐 306 ;
[0067] 步骤8 :脱酸塔再沸器405采用一次蒸汽加热塔釜液，通过能量传递使塔内的DMC 或DMF换热气化上升形成脱酸塔401的塔顶DMAC或DMF蒸汽；
[0068] 步骤9 :脱酸塔401的塔顶DMC或DMF蒸汽与循环水换热成液态DMC或DMF进 入DMAC或DMF回流罐402。
[0069] 下表是三塔二效精馏系统与本发明在运行情况上的比较：
【主权项】
1. 一种DMC或DMF废液的四塔二效精馏系统，所述四塔二效精馏系统包括第一浓缩塔 (101)、第二浓缩塔（201)、精馏塔（301)和脱酸塔（401)，其特征在于： 罐区的废液罐的物料出口经废液泵与进料预热器物料进口相连，进料预热器物料出口 与第一浓缩塔（101)物料进口相连，第一浓缩塔（101)的物料出口经第一出料泵（102)与 闪蒸罐（203)的液相物料进口相连，闪蒸罐（203)的液相物料出口经强制循环泵与进料蒸 发器（204)的物料进口相连，进料蒸发器（204)的物料出口与闪蒸罐（203)的气相物料进 口相连，闪蒸罐（203)的气相物料出口与第二浓缩塔（201)的物料进口相连，第二浓缩塔 (201)的物料出口经第二出料泵（202)与精馏塔（301)的物料进口相连，精馏塔（301)的 物料出口经第三出料泵（302)与脱酸塔（401)的物料进口相连，脱酸塔（401)的塔顶气相 物料出口与DMC或DMF冷凝器的物料进口相连，DMC或DMF冷凝器的物料出口与DMC或 DMF回流罐（402)的物料进口相连，DMAC或DMF回流罐（402)的物料出口经DMAC或DMF回 流泵与脱酸塔塔顶的回流口相连，脱酸塔（401)的液相物料出口与DMC或DMF成品冷却器 (403) 的物料进口相连，DMC或DMF成品冷却器（403)的物料出口与DMC或DMF成品罐 (404) 的物料进口相连，DMAC或DMF成品罐（404)的物料出口经DMAC或DMF成品泵与罐区 的成品罐的物料进口相连。
2. -种权利要求1所述DMC或DMF废液的四塔二效精馏系统的回收方法，包括DMC 或DMF废液的回收处理、高沸物和固态物的回收处理、水的回收利用以及蒸汽的回收利用， 其特征在于，所述DMC或DMF废液的回收处理包括以下步骤： 步骤1 :含有DMC或DMF的废液经废液泵送入进料预热器采用蒸汽冷凝水闪蒸的蒸汽 预热后进入第一浓缩塔（101); 步骤2 :废液预热后进入第一浓缩塔（101)进行第一次脱水浓缩，第一浓缩塔（101)塔 顶温度40-45°C，对应的塔釜温度43-48°C; 步骤3 :经过第一浓缩塔（101)脱水浓缩后的塔釜液由第一出料泵（102)送入闪蒸 罐（203)，然后用强制循环泵送入进料蒸发器（204)，与一次蒸汽进行换热后，进入闪蒸罐 (203)内减压闪蒸，使气、液分离，气相经过丝网除沫器除沫后进入第二浓缩塔（201); 步骤4:气相进入第二浓缩塔（201)的气体在第二浓缩塔（201)内进行第二次脱水浓 缩，第二浓缩塔塔顶温度53°C-58°C，对应的塔釜温度55°C-60°C; 步骤5 :经过第二浓缩塔（201)脱水浓缩后的塔釜液DMAC或DMF由第二出料泵（202) 送至精馏塔（301)中部进料，在精馏塔（301)内液相中易挥发的组分水向气相中转移，气相 中难挥发组分DMC或DMF向液相中转移，气、液两相在塔中逆流接触，多次的部分气化和部 分冷凝，使混合液得到分离，在塔顶得到纯水含DMC或DMF〈150ppm，在塔釜得到纯DMC或 DMF含水<150ppm，精馏塔（301)塔顶40-45°C，对应的塔釜温度95-100°C; 步骤6 :当精馏塔（301)塔釜液含水<150ppm时，由第三出料泵（302)送入脱酸塔 (401)，在脱酸塔（401)内DMAC或DMF、二甲胺和水易气化在脱酸塔塔顶采出，经DMAC或DMF 冷凝器冷凝后进入DMC或DMF回流罐（402)，再用DMC或DMF回流泵送回脱酸塔（401)， 难挥发组分DMAC或DMF与乙酸或甲酸的共沸物留在脱酸塔（401)塔釜自行分解平衡，脱酸 塔（401)塔顶90-95°C，对应的塔釜温度100_105°C; 步骤7 :送回脱酸塔（401)的DMAC或DMF脱除二甲胺和水后液相从脱酸塔（401)上部 采出，经DMAC或DMF成品冷却器（403)冷却后进入DMAC或DMF成品罐（404)，然后用DMAC 或DMF成品泵送入罐区的成品罐。
3. 如权利要求2所述的DMC或DMF废液的四塔二效精馏系统的回收方法，其特征在 于，所述高沸物和固态物的回收处理包括以下步骤： 步骤1 :利用闪蒸罐（203)的出料调节阀调节出料流量，连续微量采出闪蒸罐内的含高 沸物、固态物、DMC或DMF和水的混合液体进入蒸发釜（208)，则闪蒸罐（203)内的高沸物 和固态物会维持一个平衡的低浓度，以减少进料蒸发器（204)内换热管的堵塞； 步骤2:含高沸物、固态物、DMC或DMF和水的混合液体在蒸发釜（208)利用一次蒸汽 进行加热，同时采用高真空将水在低温下气化进入第一浓缩塔（101); 步骤3 :水气化后蒸发釜内得到一个含高沸物、固态物、DMC或DMF的混合液体，用蒸发 釜出料泵（209)送到生产车间循环使用。
4. 如权利要求2所述的DMC或DMF废液的四塔二效精馏系统的回收方法，其特征在 于，所述水的回收利用包括以下步骤： 步骤1 :第一浓缩塔（101)塔顶水蒸汽进入塔顶冷凝器与循环水换热成液态塔顶水进 入第一浓缩塔塔顶液罐（106)，一部分由第一回流泵（103)送回第一浓缩塔（101)、一部分 由第一出水泵（104)送至第二浓缩塔塔顶液罐（210); 步骤2:第二浓缩塔（201)塔顶水蒸汽进入第一浓缩塔再沸器（105)与第一浓缩塔 (101)塔釜液换热成液态塔顶水后进入第二浓缩塔塔顶液罐（210)，一部分由第二回流泵 (205)送回第二浓缩塔（201)、一部分由第二出水泵（206)送至罐区的塔顶水罐回生产线重 复使用； 步骤3 :精馏塔（301)塔顶水蒸汽进入精馏塔塔顶冷凝器与循环水换热成液态塔顶水 进入精馏塔塔顶液罐（306)，一部分由第三回流泵（304)送回精馏塔（301)、一部分由第三 出水泵（303)送至气水分离罐后再送入第二浓缩塔塔顶液罐（210)。
5. 如权利要求2所述的DMC或DMF废液的四塔二效精馏系统的回收方法，其特征在 于，所述蒸汽的回收利用包括以下步骤： 步骤1 :第二浓缩塔再沸器（207)、进料蒸发器（204)、精馏塔再沸器（305)和脱酸塔再 沸器（405)能源为一次蒸汽加热，由各自的蒸汽调节阀调节蒸汽流量来控制这四台设备的 各自的温度； 步骤2 :第二浓缩塔再沸器（207)采用一次蒸汽加热塔釜液，塔釜液中的水换热气化上 升形成第二浓缩塔（201)的塔顶水蒸汽； 步骤3 :进料蒸发器（204)采用一次蒸汽加热闪蒸罐（203)内的液体，使DMC或DMF和 水气化进入第二浓缩塔（201)，水蒸汽上升形成第二浓缩塔（201)的塔顶水蒸汽； 步骤4:第二浓缩塔（201)的塔顶水蒸汽加热第一浓缩塔再沸器（105)，塔釜液中的水 换热气化上升形成第一浓缩塔（101)的塔顶水蒸汽； 步骤5 :第一浓缩塔（101)的塔顶水蒸汽与循环水换热成液态塔顶水进入第一浓缩塔 塔顶液罐（106); 步骤6 :精馏塔再沸器（305)采用一次蒸汽加热塔釜液，通过能量传递使塔内的水换热 气化上升形成精馏塔（301)的塔顶水蒸汽； 步骤7 :精馏塔（301)的塔顶水蒸汽与循环水换热成液态塔顶水进入精馏塔塔顶液罐 (306)； 步骤8 :脱酸塔再沸器（305)采用一次蒸汽加热塔釜液，通过能量传递使塔内的DMC或DMF换热气化上升形成脱酸塔（401)的塔顶DMAC或DMF蒸汽； 步骤9 :脱酸塔（401)的塔顶DMC或DMF蒸汽与循环水换热成液态DMC或DMF进入DMAC或DMF回流罐（402)。
【专利摘要】本发明公开了一种DMAC或DMF废液的四塔二效精馏系统，包括第一浓缩塔、第二浓缩塔、精馏塔和脱酸塔；本发明还公开了一种DMAC或DMF废液的四塔二效精馏系统的回收方法，包括DMAC或DMF废液的回收处理、高沸物和固态物的回收处理、水的回收利用以及蒸汽的回收利用。本发明DMAC或DMF在100℃以内进行浓缩，在100℃以内进行精馏、105℃以内进行脱酸，整个工艺过程全部在低温下进行，DMAC或DMF基本不分解，DMAC或DMF成品回收率>99％，同时本发明解决了固废污染和大气污染问题，本发明既解决了环保问题又创造了良好的经济效益。
【IPC分类】B01D3-14, B01D3-00, C07C231-24, C07C233-05, C07C233-03
【公开号】CN104815447
【申请号】CN201510176216
【发明人】章旭元
【申请人】常州冀德环保科技有限公司
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年4月14日
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