一种面内各向异性Bi代石榴石磁光单晶薄膜的制备方法
一种面内各向异性Bi代石榴石磁光单晶薄膜的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于材料技术领域，涉及具有面内各向异性的Bi代石榴石磁光单晶薄膜 材料的制备方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，随着技术的发展，材料的制造工艺不断改进，与现有的磁控溅射工艺、PLD 工艺以及溶胶凝胶法相比，传统的液相外延工艺（LPE)在单晶薄膜制备方面有着不可替代 的作用。就磁光材料而言，Bi代石榴石磁光单晶薄膜材料在集成磁光器件，如磁光隔离器、 磁光开关和磁光调制器等方面的应用日益增多。利用磁控溅射工艺生产的薄膜具有明显的 Faraday效应，可以被应用于各个磁光器件，但就磁光调制器而言，不能实现较高的转换效 率和较大的带宽。相较于磁控溅射和PLD溅射工艺，液相外延工艺能够获得与基片良好匹 配的磁光薄膜，它不仅能够实现单晶生长，而且能够通过控制生长条件达到理想的厚度，获 得具有大的Faraday角、低的光吸收系数以及近红外透明的Bi和Lu共掺杂单晶薄膜，进而 能够实现磁光调制的超宽带以及高的转换效率。由于Bi3+离子本身具有很强的单轴各向 异性，因此Bi带石榴石单晶薄膜材料的易磁化轴一般垂直于面内，但对于TE-TM光模式转 换调制器，需要一种面内各向异性的磁光薄膜，才能实现宽带调制。因此，基于TE-TM光模 式转换调制器的应用，我们设计并制备了一种面内各向异性的Bi代石榴石磁光单晶薄膜。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种面内各向异性的Bi代石榴石磁光单晶薄膜的制备方 法，通过液相外延工艺实现了 Bi离子和Lu离子共掺杂的单晶石榴石（BiLuIG)在钆镓石榴 石（GGG)衬底基片（取向为〈111〉）上的生长，实现了薄膜的面内各向异性。
[0004] 本发明采用的技术方案为：一种面内各向异性的Bi代石榴石磁光单晶薄膜的制 备方法，包括以下步骤：
[0005] 步骤1.配方、配料：以Lu203、Bi203、Fe203为原料，Bi203为熔剂，PbO、CaO为添 加剂；根据配方：81;11 3_!￡16、0〈1〈3，采用1?因子配方法进行配料得到熔体，涉及的1?因子有 尺0、1?1、1?4、1?5，四个因子的关系如下 ：
【主权项】
1. 一种面内各向异性的Bi代石榴石磁光单晶薄膜的制备方法，包括以下步骤： 步骤1.配方、配料：以Lu203、Bi203、Fe203为原料，Bi203为熔剂，PbO、CaO为添加剂； 根据配方：81;113_!￡16、0〈1〈3，采用1?因子配方法进行配料得到熔体，涉及的1?因子有1?0、1?1、 R4、R5,四个因子的关系如下：
步骤2.基片清洗：依次采用有机溶液、酸溶液、碱溶液以及去离子水对钆镓石榴石 (GGG)基片进行分步清洗； 步骤3.加热熔体至薄膜生长温度：首先升温至1000~IKKTC，保温10~12小时，然 后分三次降至薄膜生长温度810~820°C，降温的温度梯度范围依次为80~140°C、90~ 11(TC、50 ~70°C ; 步骤4.生长过程控制： 待熔体达到薄膜生长温度后，用夹具将基片置于熔体中薄膜生长位置，采用正反旋转 基片方法，设定基片转速为60~80rmp，正反旋转的周期为5~10s，薄膜生长时间为7~ 25min ;生长结束后，将基片提拉出液面，静置10~30min，获得镜面状的单晶薄膜； 步骤5.薄膜的后期处理：将生长完成的薄膜利用醋酸与水的混合溶液，在溶液高温条 件下清洗1~2h，去除表面残留的熔融体，获得镜面薄膜。
2. 按权利要求1所述面内各向异性的Bi代石榴石磁光单晶薄膜的制备方法，其特征在 于，制备得面内各向异性的Bi代石榴石磁光单晶薄膜厚度为5~Sum。
3. 按权利要求1所述面内各向异性的Bi代石榴石磁光单晶薄膜的制备方法，其特征在 于，所述步骤5中醋酸与水的混合溶液的比例为1:1。
4. 按权利要求1所述面内各向异性的Bi代石榴石磁光单晶薄膜的制备方法，其特征在 于，所述步骤3中薄膜生长温度为812°C~817°C。
5. 按权利要求1所述面内各向异性的Bi代石榴石磁光单晶薄膜的制备方法，其特征在 于，所述步骤4中基片和夹具有3~5度的倾角。
【专利摘要】本发明的目的在于提供一种面内各向异性的Bi代石榴石磁光单晶薄膜的制备方法，用于TE-TM光模式转换调制器的应用。本发明采用液相外延工艺，实现了Bi离子和Lu离子共掺杂的单晶石榴石(BiLuIG)在钆镓石榴石(GGG)衬底基片(取向为〈111〉)上生长，经过配料、升温-保温-三次降温方法使熔体达到薄膜的生长温度、控制薄膜生长过程、最终制备得到了具有面内各向异性的Bi代石榴石磁光单晶薄膜。本发明采用三步降温模式对于薄膜生长而言，能够获得良好的温度稳定性和熔体状态稳定性。本发明制备得具有面内各向异性的Bi代石榴石磁光单晶薄膜，制备工艺简单，稳定性高。
【IPC分类】C30B29-28, C30B29-64, C30B11-00
【公开号】CN104818518
【申请号】CN201510182491
【发明人】杨青慧, 田晓洁, 张怀武, 饶毅恒, 文岐业, 贾利军, 范仁钰
【申请人】电子科技大学
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年4月17日
【技术领域】
[0001] 本发明属于材料技术领域，涉及具有面内各向异性的Bi代石榴石磁光单晶薄膜 材料的制备方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，随着技术的发展，材料的制造工艺不断改进，与现有的磁控溅射工艺、PLD 工艺以及溶胶凝胶法相比，传统的液相外延工艺（LPE)在单晶薄膜制备方面有着不可替代 的作用。就磁光材料而言，Bi代石榴石磁光单晶薄膜材料在集成磁光器件，如磁光隔离器、 磁光开关和磁光调制器等方面的应用日益增多。利用磁控溅射工艺生产的薄膜具有明显的 Faraday效应，可以被应用于各个磁光器件，但就磁光调制器而言，不能实现较高的转换效 率和较大的带宽。相较于磁控溅射和PLD溅射工艺，液相外延工艺能够获得与基片良好匹 配的磁光薄膜，它不仅能够实现单晶生长，而且能够通过控制生长条件达到理想的厚度，获 得具有大的Faraday角、低的光吸收系数以及近红外透明的Bi和Lu共掺杂单晶薄膜，进而 能够实现磁光调制的超宽带以及高的转换效率。由于Bi3+离子本身具有很强的单轴各向 异性，因此Bi带石榴石单晶薄膜材料的易磁化轴一般垂直于面内，但对于TE-TM光模式转 换调制器，需要一种面内各向异性的磁光薄膜，才能实现宽带调制。因此，基于TE-TM光模 式转换调制器的应用，我们设计并制备了一种面内各向异性的Bi代石榴石磁光单晶薄膜。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种面内各向异性的Bi代石榴石磁光单晶薄膜的制备方 法，通过液相外延工艺实现了 Bi离子和Lu离子共掺杂的单晶石榴石（BiLuIG)在钆镓石榴 石（GGG)衬底基片（取向为〈111〉）上的生长，实现了薄膜的面内各向异性。
[0004] 本发明采用的技术方案为：一种面内各向异性的Bi代石榴石磁光单晶薄膜的制 备方法，包括以下步骤：
[0005] 步骤1.配方、配料：以Lu203、Bi203、Fe203为原料，Bi203为熔剂，PbO、CaO为添 加剂；根据配方：81;11 3_!￡16、0〈1〈3，采用1?因子配方法进行配料得到熔体，涉及的1?因子有 尺0、1?1、1?4、1?5，四个因子的关系如下 ：
【主权项】
1. 一种面内各向异性的Bi代石榴石磁光单晶薄膜的制备方法，包括以下步骤： 步骤1.配方、配料：以Lu203、Bi203、Fe203为原料，Bi203为熔剂，PbO、CaO为添加剂； 根据配方：81;113_!￡16、0〈1〈3，采用1?因子配方法进行配料得到熔体，涉及的1?因子有1?0、1?1、 R4、R5,四个因子的关系如下：
步骤2.基片清洗：依次采用有机溶液、酸溶液、碱溶液以及去离子水对钆镓石榴石 (GGG)基片进行分步清洗； 步骤3.加热熔体至薄膜生长温度：首先升温至1000~IKKTC，保温10~12小时，然 后分三次降至薄膜生长温度810~820°C，降温的温度梯度范围依次为80~140°C、90~ 11(TC、50 ~70°C ; 步骤4.生长过程控制： 待熔体达到薄膜生长温度后，用夹具将基片置于熔体中薄膜生长位置，采用正反旋转 基片方法，设定基片转速为60~80rmp，正反旋转的周期为5~10s，薄膜生长时间为7~ 25min ;生长结束后，将基片提拉出液面，静置10~30min，获得镜面状的单晶薄膜； 步骤5.薄膜的后期处理：将生长完成的薄膜利用醋酸与水的混合溶液，在溶液高温条 件下清洗1~2h，去除表面残留的熔融体，获得镜面薄膜。
2. 按权利要求1所述面内各向异性的Bi代石榴石磁光单晶薄膜的制备方法，其特征在 于，制备得面内各向异性的Bi代石榴石磁光单晶薄膜厚度为5~Sum。
3. 按权利要求1所述面内各向异性的Bi代石榴石磁光单晶薄膜的制备方法，其特征在 于，所述步骤5中醋酸与水的混合溶液的比例为1:1。
4. 按权利要求1所述面内各向异性的Bi代石榴石磁光单晶薄膜的制备方法，其特征在 于，所述步骤3中薄膜生长温度为812°C~817°C。
5. 按权利要求1所述面内各向异性的Bi代石榴石磁光单晶薄膜的制备方法，其特征在 于，所述步骤4中基片和夹具有3~5度的倾角。
【专利摘要】本发明的目的在于提供一种面内各向异性的Bi代石榴石磁光单晶薄膜的制备方法，用于TE-TM光模式转换调制器的应用。本发明采用液相外延工艺，实现了Bi离子和Lu离子共掺杂的单晶石榴石(BiLuIG)在钆镓石榴石(GGG)衬底基片(取向为〈111〉)上生长，经过配料、升温-保温-三次降温方法使熔体达到薄膜的生长温度、控制薄膜生长过程、最终制备得到了具有面内各向异性的Bi代石榴石磁光单晶薄膜。本发明采用三步降温模式对于薄膜生长而言，能够获得良好的温度稳定性和熔体状态稳定性。本发明制备得具有面内各向异性的Bi代石榴石磁光单晶薄膜，制备工艺简单，稳定性高。
【IPC分类】C30B29-28, C30B29-64, C30B11-00
【公开号】CN104818518
【申请号】CN201510182491
【发明人】杨青慧, 田晓洁, 张怀武, 饶毅恒, 文岐业, 贾利军, 范仁钰
【申请人】电子科技大学
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年4月17日
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