咳速停糖浆的质量检测方法
专利名称：咳速停糖浆的质量检测方法
技术领域：
本发明属于制药技术领域，涉及一种糖浆剂的质量检测方法，特别涉及一种治疗咳嗽的 糖浆剂(通用名称或药品名称咳速停糖浆)的质量检测方法。
背景技术：
咳速停糖浆具有补气养阴，润肺止咳，益胃生津的功能。用于感冒及急、慢性支气管炎 引起的咳嗽，咽干、咳痰、气喘等症。吉祥草、桔梗、桑白皮、麻黄及罂粟壳分别是咳速停 糖浆的特征性指标成份。在现有的咳速停糖浆质量标准中，吉祥草和桑白皮的TLC鉴别效果 不是很明显，麻黄含量的制定标准偏低。另外未对罂粟壳中吗啡含量进行有效控制。以上问 题不利于生产厂家和监督部门对产品质量的控制。为了更进一步保证该产品的质量及更有利 于对该产品质量的监督、管理，所以有必要对该药品的质量检测方法进行改进，从而更进一 步保证该产品的质量和疗效。
发明内容
本发明的目的是提供一种咳速停糖浆的质量检测方法。本发明在原有的质量控制基础
上，增加了可以对咳速停糖浆的主要药物成份进行有效检测的方法，弥补了原质量控制过程 的不足，提高了产品的质量监控水平，也有利于管理部门对产品的监测。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现本咳速停糖浆的质量检测方法，按照重量计 算，咳速停糖浆是用吉祥草200g、黄精180g、百尾参150g、桔梗150g、虎耳草100g、枇杷叶 150g、麻黄80g、桑白皮80g和罂粟壳50g制成1000ml糖浆剂。该质量检测方法包括以下步骤
性状本品(咳速停糖浆)为棕红色至棕褐色的粘稠液体，气香，味甜。 鉴别(1)取本品20ml，加乙醇50ml，混匀，静置20分钟，滤过，取滤液蒸至无醇味 ，加水15ml使溶解，移至锥形瓶中，再加盐酸8ml，加热回流2. 5小时，放置至室温，滤过， 滤液用氯仿振摇提取2次，每次20ml，合并氯仿液，蒸至近干，残渣加甲醇lml使溶解，作为 供试品溶液。另取吉祥草对照药材2g，力Q70。/。乙醇30ml，加热回流1.5小时，滤过，滤液蒸干 ，残渣加水25ml使溶解，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附 录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2 3ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的 硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲酸(10:5:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色 的斑点。
(2) 取本品10ml，加7%硫酸乙醇溶液-水(10:30)混合液20ml，加热回流3小时，放 置至室温，滤过，滤液用氯仿振摇提取2次，每次20ml，合并氯仿液，用水30ml洗涤，弃去 洗液，氯仿液用适量无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试 品溶液。另取桔梗对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版 一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各3ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂 的硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚(1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇 溶液，在11(TC加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显 相同颜色的斑点。
(3) 取本品20ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣 加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取桑白皮对照药材2g，加饱和碳酸钠溶液30ml，超 声处理30分钟，滤过，滤液用盐酸调节pH值至1 2，放置30分钟，用乙酸乙酯振摇提取2次
，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层 色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各6yl，分别点于同一 以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30 60°C)-乙酸乙酯(3:2)为 展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%氢氧化钠溶液，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品 色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 上述咳速停糖浆的质量检测方法中，还包括以下步骤 检査相对密度应不低于1.12 (中国药典2005年版一部附录VH A)。 pH值应为3. 5 6. 5 (中国药典2005年版一部附录VH G)。 其他应符合糖浆剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I H)。 麻黄含量测定，照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。以O. 01mol/L磷酸二 氢钾(用磷酸调节pH值至2.5的)-甲醇(94:6)为流动相。检测波长为210nm。理论板数按 盐酸麻黄碱峰计算应不低于2000 。
对照品溶液的制备，精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加O. P/。盐酸甲醇溶液制成每lml 含0.04mg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备，精密吸取本品20ml，加水20ml，加5mol/L氢氧化钠5ml，轻轻摇匀 ，用乙醚振摇提取4次，每次40ml，合并乙醚液，加O. P/。盐酸甲醇溶液2ml，摇匀，挥干，残渣加O. 1%盐酸甲醇溶液使溶解，移至50ml的量瓶中，加O. 1%盐酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀
，取适量离心，取上清液，即得；测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul
，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每lml含麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15N0 HC1)计，不得少于120yg。 罂粟壳含量测定，照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。以甲醇-0.5%乙氨酸
-1%三乙胺(28: 71.5: 0.5)为流动相。检测波长为220nm。理论板数按吗啡峰计算应不低
于3000。
对照品溶液的制备，精密称取吗啡对照品适量，加甲醇溶液制成每lml含100y g的溶液 ，摇匀，即得。
供试品溶液的制备，精密吸取本品20ml于分液漏斗中，加饱和食盐水20ml，氨试液2ml 摇匀，用氯仿-异丙醇(9: 1)萃取3次，每次20ml，合并萃取液，水浴挥干，残渣加甲醇溶 液使溶解，移至10ml的量瓶中，加甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，取0.45ym滤膜滤过，取续 滤液，即得。测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪， 测定，即得。
本品每lml含罂粟壳以吗啡(C17H1903N)计，应为5. On g 80. Oy g。
前述咳速停糖浆的质量检测方法中，所检测的咳速停糖浆是按照下述方法制成的取吉 祥草、黄精、百尾参、桔梗、虎耳草、枇杷叶、麻黄、桑白皮和罂粟壳这九味药材，加水煎 煮二次，每次2小时，合并煎液，静置，滤过，滤液浓縮至约750ml，加入蔗糖适量，煮沸， 滤过，滤液加入苯甲酸钠2.5g及矫味剂枸橼酸、杨梅香精及薄荷脑适量，调整总量至 1000ml，搅匀，即得。
与现有技术相比，本发明在现有质量标准基础上改进了对吉祥草和桑白皮的TLC鉴别， 增加了罂粟壳含量测定，提高了麻黄含量限度。可以对咳速停糖浆的主要药物成分进行更有 效控制，使得咳速停糖浆的质量监控水平有了很大的提高。本发明的应用，既更有利于生产 厂家和监督管理部门对产品质量的监测，也可以为医疗部门和患者的治疗提供更好的保障。
具体实施例方式
本咳速停糖浆的质量检测方法，按照重量计算，咳速停糖浆是用吉祥草200g、黄精 180g、百尾参150g、桔梗150g、虎耳草100g、枇杷叶150g、麻黄80g、桑白皮80g、罂粟壳 50g制成1000ml糖浆剂；该质量检测方法包括以下步骤
性状本品为棕红色至棕褐色的粘稠液体；气香，味甜。鉴别(1)取本品20ml，加乙醇50ml，混匀，静置20分钟，滤过，取滤液蒸至无醇味 ，加水15ml使溶解，移至锥形瓶中，再加盐酸8ml，加热回流2. 5小时，放置至室温，滤过， 滤液用氯仿振摇提取2次，每次20ml，合并氯仿液，蒸至近干，残渣加甲醇lml使溶解，作为 供试品溶液。另取吉祥草对照药材2g，力Q70。/。乙醇30ml，加热回流1.5小时，滤过，滤液蒸干 ，残渣加水25ml使溶解，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附 录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2 3ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的 硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲酸(10:5:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置 紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色 的斑点。
(2) 取本品10ml，加7%硫酸乙醇溶液-水(10 : 30)混合液20ml，加热回流3小时，放置 至室温，滤过，滤液用氯仿振摇提取2次，每次20ml，合并氯仿液，用水30ml洗涤，弃去洗 液，氯仿液用适量无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品 溶液。另取桔梗对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一 部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各3ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的 硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚(1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶 液，在11(TC加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相 同颜色的斑点。
(3) 取本品20ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣 加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取桑白皮对照药材2g，加饱和碳酸钠溶液30ml，超 声处理30分钟，滤过，滤液用盐酸调节pH值至1 2，放置30分钟，用乙酸乙酯振摇提取2次
，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层 色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各6yl，分别点于同一 以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30 60°C)-乙酸乙酯(3:2)为 展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%氢氧化钠溶液，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品 色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
检査相对密度应不低于1.12 (中国药典2005年版一部附录VH A)。 pH值应为3. 5 6. 5 (中国药典2005年版一部附录VH G)。 其他应符合糖浆剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I H)。 麻黄含量测定，照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。以O. 01mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值至2.5的)-甲醇(94:6)为流动相。检测波长为210nm。理论板数按盐
酸麻黄碱峰计算应不低于2000 。
对照品溶液的制备精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加O. P/。盐酸甲醇溶液制成每lml含
0.04mg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备精密吸取本品20ml，加水20ml，加5mol/L氢氧化钠5ml，轻轻摇匀，
用乙醚振摇提取4次，每次40ml，合并乙醚液，加O. P/。盐酸甲醇溶液2ml，摇匀，挥干，残渣
加O. 1%盐酸甲醇溶液使溶解，移至50ml的量瓶中，加O. 1%盐酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，
取适量离心，取上清液，即得；测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，
注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每lml含麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15N0 HC1)计，不得少于120yg。 罂粟壳含量测定，照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。以甲醇-O. 5%乙氨酸
-1%三乙胺(28: 71.5: 0.5)为流动相。检测波长为220nm。理论板数按吗啡峰计算应不低
于3000。
对照品溶液的制备精密称取吗啡对照品适量，加甲醇制成每lml含100y g的溶液，即得
供试品溶液的制备精密吸取本品20ml于分液漏斗中，加饱和食盐水20ml，氨试液2ml摇 匀，用氯仿-异丙醇(9: 1)萃取3次，每次20ml，合并萃取液，水浴挥干，残渣加甲醇溶液 使溶解并移至10ml量瓶中，加甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，取0.45ym滤膜滤过，取续滤液 ，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每lml含罂粟壳以吗啡(C17H1903N)计，应为5. On g 80. Oy g。 所检测的咳速停糖浆是按照下述方法制成取吉祥草、黄精、百尾参、桔梗、虎耳草、 枇杷叶、麻黄、桑白皮和罂粟壳这九味药材，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，静置 ，滤过，滤液浓縮至约750ml，加入蔗糖适量，煮沸，滤过，滤液加入苯甲酸钠2.5g及矫味剂 枸橼酸、杨梅香精及薄荷脑适量，调整总量至1000ml，搅匀，即得。
权利要求
1.咳速停糖浆的质量检测方法，按照重量计算，咳速停糖浆是用吉祥草200g、黄精180g、百尾参150g、桔梗150g、虎耳草100g、枇杷叶150g、麻黄80g、桑白皮80g、罂粟壳50g制成1000ml的糖浆剂；其特征在于，该质量检测方法包括以下步骤性状本品为棕红色至棕褐色的粘稠液体；气香，味甜；鉴别(1)取本品20ml，加乙醇50ml，混匀，静置20分钟，滤过，取滤液蒸至无醇味，加水15ml使溶解，移至锥形瓶中，再加盐酸8ml，加热回流2.5小时，放置至室温，滤过，滤液用氯仿振摇提取2次，每次20ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取吉祥草对照药材2g，加70％乙醇30ml，加热回流1.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2～3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以10∶5∶0.2的氯仿-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(2)取本品10ml，加10∶30的7％硫酸乙醇溶液-水混合液20ml，加热回流3小时，放置至室温，滤过，滤液用氯仿振摇提取2次，每次20ml，合并氯仿液，用水30ml洗涤，弃去洗液，氯仿液用适量无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以1∶1的氯仿-乙醚为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)取本品20ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取桑白皮对照药材2g，加饱和碳酸钠溶液30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用盐酸调节pH值至1～2，放置30分钟，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以3∶2的30℃～60℃石油醚乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％氢氧化钠溶液，置波长为365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2.根据权利要求l所述的咳速停糖浆的质量检测方法，其特征在于， 该质量检测方法还包括检査，相对密度应不低于l. 12， pH值应为3. 5 6. 5;其他应符合糖浆剂项下有关的各项规定；麻黄含量测定，照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以94 : 6的用磷酸 调节pH值至2. 5的0. 01mol/L磷酸二氢钾-甲醇为流动相；检测波长为210nm。理论板数按盐 酸麻黄碱峰计算应不低于2000;对照品溶液的制备，精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加O. 1%盐酸甲醇溶液制成每 lml含O. 04mg的溶液，摇匀，即得；供试品溶液的制备，精密吸取本品20ml，加水20ml，加5mol/L氢氧化钠5ml，轻轻摇 匀，用乙醚振摇提取4次，每次40ml，合并乙醚液，加O. P/。盐酸甲醇溶液2ml，摇匀，挥干 ，残渣加O. 1%盐酸甲醇溶液使溶解，移至50ml的量瓶中，加O. 1%盐酸甲醇溶液稀释至刻度 ，摇匀，取适量离心，取上清液，即得；测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定， 即得；本品每lml含麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15N0 HC1)计，不得少于120yg; 罂粟壳含量测定，照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以28: 71.5: 0.5 的甲醇-O. 5%乙氨酸-1%三乙胺为流动相；检测波长为220nm;理论板数按吗啡峰计算应不低 于3000;对照品溶液的制备，精密称取吗啡对照品适量，加甲醇溶液制成每lml含100y g的溶 液，摇匀，即得；供试品溶液的制备，精密吸取本品20ml于分液漏斗中，加饱和食盐水20ml，氨试液 2ml摇匀，用9: l的氯仿-异丙醇萃取3次，每次20ml，合并萃取液，水浴挥干，残渣加甲 醇溶液使溶解，移至10ml的量瓶中，加甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，取0.45ym滤膜滤过 ，取续滤液，即得；测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每lml含罂粟壳以吗啡(C17H1903N)计，应为5. 0 y g 80. 0 y g。
3.根据权利要求1或2所述的咳速停糖浆的质量检测方法，其特征在 于，所述的咳速停糖浆是按照下述方法制成的取吉祥草、黄精、百尾参、桔梗、虎耳草、枇杷叶、麻黄、桑白皮和罂粟壳这九味药 材，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，静置，滤过，滤液浓縮至约750ml，加入蔗糖适 量，煮沸，滤过，滤液加入苯甲酸钠2.5g及矫味剂枸橼酸、杨梅香精及薄荷脑适量，调整总 量至1000ml，搅匀，即得。
全文摘要
本发明公开了一种咳速停糖浆的质量检测方法，它是在现有的质量标准基础上改进了对桑白皮和吉祥草的TLC鉴别，增加了罂粟壳中吗啡的含量限度检查，提高了麻黄的含量限度。使得咳速停糖浆质量的监控水平有很大的提高。本发明的应用，既更有利于生产厂家和监督管理部门对产品的监测，也可以为医疗部门和患者的治疗提供更好的保障。
文档编号A61K36/88GK101664509SQ200910305928
公开日2010年3月10日 申请日期2009年8月21日 优先权日2009年8月21日
发明者吴春玲, 孙晓军, 王晓冬, 郑周琴 申请人:贵州百灵企业集团制药股份有限公司
技术领域：
本发明属于制药技术领域，涉及一种糖浆剂的质量检测方法，特别涉及一种治疗咳嗽的 糖浆剂(通用名称或药品名称咳速停糖浆)的质量检测方法。
背景技术：
咳速停糖浆具有补气养阴，润肺止咳，益胃生津的功能。用于感冒及急、慢性支气管炎 引起的咳嗽，咽干、咳痰、气喘等症。吉祥草、桔梗、桑白皮、麻黄及罂粟壳分别是咳速停 糖浆的特征性指标成份。在现有的咳速停糖浆质量标准中，吉祥草和桑白皮的TLC鉴别效果 不是很明显，麻黄含量的制定标准偏低。另外未对罂粟壳中吗啡含量进行有效控制。以上问 题不利于生产厂家和监督部门对产品质量的控制。为了更进一步保证该产品的质量及更有利 于对该产品质量的监督、管理，所以有必要对该药品的质量检测方法进行改进，从而更进一 步保证该产品的质量和疗效。
发明内容
本发明的目的是提供一种咳速停糖浆的质量检测方法。本发明在原有的质量控制基础
上，增加了可以对咳速停糖浆的主要药物成份进行有效检测的方法，弥补了原质量控制过程 的不足，提高了产品的质量监控水平，也有利于管理部门对产品的监测。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现本咳速停糖浆的质量检测方法，按照重量计 算，咳速停糖浆是用吉祥草200g、黄精180g、百尾参150g、桔梗150g、虎耳草100g、枇杷叶 150g、麻黄80g、桑白皮80g和罂粟壳50g制成1000ml糖浆剂。该质量检测方法包括以下步骤
性状本品(咳速停糖浆)为棕红色至棕褐色的粘稠液体，气香，味甜。 鉴别(1)取本品20ml，加乙醇50ml，混匀，静置20分钟，滤过，取滤液蒸至无醇味 ，加水15ml使溶解，移至锥形瓶中，再加盐酸8ml，加热回流2. 5小时，放置至室温，滤过， 滤液用氯仿振摇提取2次，每次20ml，合并氯仿液，蒸至近干，残渣加甲醇lml使溶解，作为 供试品溶液。另取吉祥草对照药材2g，力Q70。/。乙醇30ml，加热回流1.5小时，滤过，滤液蒸干 ，残渣加水25ml使溶解，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附 录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2 3ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的 硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲酸(10:5:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色 的斑点。
(2) 取本品10ml，加7%硫酸乙醇溶液-水(10:30)混合液20ml，加热回流3小时，放 置至室温，滤过，滤液用氯仿振摇提取2次，每次20ml，合并氯仿液，用水30ml洗涤，弃去 洗液，氯仿液用适量无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试 品溶液。另取桔梗对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版 一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各3ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂 的硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚(1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇 溶液，在11(TC加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显 相同颜色的斑点。
(3) 取本品20ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣 加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取桑白皮对照药材2g，加饱和碳酸钠溶液30ml，超 声处理30分钟，滤过，滤液用盐酸调节pH值至1 2，放置30分钟，用乙酸乙酯振摇提取2次
，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层 色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各6yl，分别点于同一 以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30 60°C)-乙酸乙酯(3:2)为 展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%氢氧化钠溶液，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品 色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 上述咳速停糖浆的质量检测方法中，还包括以下步骤 检査相对密度应不低于1.12 (中国药典2005年版一部附录VH A)。 pH值应为3. 5 6. 5 (中国药典2005年版一部附录VH G)。 其他应符合糖浆剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I H)。 麻黄含量测定，照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。以O. 01mol/L磷酸二 氢钾(用磷酸调节pH值至2.5的)-甲醇(94:6)为流动相。检测波长为210nm。理论板数按 盐酸麻黄碱峰计算应不低于2000 。
对照品溶液的制备，精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加O. P/。盐酸甲醇溶液制成每lml 含0.04mg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备，精密吸取本品20ml，加水20ml，加5mol/L氢氧化钠5ml，轻轻摇匀 ，用乙醚振摇提取4次，每次40ml，合并乙醚液，加O. P/。盐酸甲醇溶液2ml，摇匀，挥干，残渣加O. 1%盐酸甲醇溶液使溶解，移至50ml的量瓶中，加O. 1%盐酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀
，取适量离心，取上清液，即得；测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul
，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每lml含麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15N0 HC1)计，不得少于120yg。 罂粟壳含量测定，照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。以甲醇-0.5%乙氨酸
-1%三乙胺(28: 71.5: 0.5)为流动相。检测波长为220nm。理论板数按吗啡峰计算应不低
于3000。
对照品溶液的制备，精密称取吗啡对照品适量，加甲醇溶液制成每lml含100y g的溶液 ，摇匀，即得。
供试品溶液的制备，精密吸取本品20ml于分液漏斗中，加饱和食盐水20ml，氨试液2ml 摇匀，用氯仿-异丙醇(9: 1)萃取3次，每次20ml，合并萃取液，水浴挥干，残渣加甲醇溶 液使溶解，移至10ml的量瓶中，加甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，取0.45ym滤膜滤过，取续 滤液，即得。测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪， 测定，即得。
本品每lml含罂粟壳以吗啡(C17H1903N)计，应为5. On g 80. Oy g。
前述咳速停糖浆的质量检测方法中，所检测的咳速停糖浆是按照下述方法制成的取吉 祥草、黄精、百尾参、桔梗、虎耳草、枇杷叶、麻黄、桑白皮和罂粟壳这九味药材，加水煎 煮二次，每次2小时，合并煎液，静置，滤过，滤液浓縮至约750ml，加入蔗糖适量，煮沸， 滤过，滤液加入苯甲酸钠2.5g及矫味剂枸橼酸、杨梅香精及薄荷脑适量，调整总量至 1000ml，搅匀，即得。
与现有技术相比，本发明在现有质量标准基础上改进了对吉祥草和桑白皮的TLC鉴别， 增加了罂粟壳含量测定，提高了麻黄含量限度。可以对咳速停糖浆的主要药物成分进行更有 效控制，使得咳速停糖浆的质量监控水平有了很大的提高。本发明的应用，既更有利于生产 厂家和监督管理部门对产品质量的监测，也可以为医疗部门和患者的治疗提供更好的保障。
具体实施例方式
本咳速停糖浆的质量检测方法，按照重量计算，咳速停糖浆是用吉祥草200g、黄精 180g、百尾参150g、桔梗150g、虎耳草100g、枇杷叶150g、麻黄80g、桑白皮80g、罂粟壳 50g制成1000ml糖浆剂；该质量检测方法包括以下步骤
性状本品为棕红色至棕褐色的粘稠液体；气香，味甜。鉴别(1)取本品20ml，加乙醇50ml，混匀，静置20分钟，滤过，取滤液蒸至无醇味 ，加水15ml使溶解，移至锥形瓶中，再加盐酸8ml，加热回流2. 5小时，放置至室温，滤过， 滤液用氯仿振摇提取2次，每次20ml，合并氯仿液，蒸至近干，残渣加甲醇lml使溶解，作为 供试品溶液。另取吉祥草对照药材2g，力Q70。/。乙醇30ml，加热回流1.5小时，滤过，滤液蒸干 ，残渣加水25ml使溶解，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附 录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2 3ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的 硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲酸(10:5:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置 紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色 的斑点。
(2) 取本品10ml，加7%硫酸乙醇溶液-水(10 : 30)混合液20ml，加热回流3小时，放置 至室温，滤过，滤液用氯仿振摇提取2次，每次20ml，合并氯仿液，用水30ml洗涤，弃去洗 液，氯仿液用适量无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品 溶液。另取桔梗对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一 部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各3ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的 硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚(1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶 液，在11(TC加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相 同颜色的斑点。
(3) 取本品20ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣 加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取桑白皮对照药材2g，加饱和碳酸钠溶液30ml，超 声处理30分钟，滤过，滤液用盐酸调节pH值至1 2，放置30分钟，用乙酸乙酯振摇提取2次
，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层 色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各6yl，分别点于同一 以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30 60°C)-乙酸乙酯(3:2)为 展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%氢氧化钠溶液，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品 色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
检査相对密度应不低于1.12 (中国药典2005年版一部附录VH A)。 pH值应为3. 5 6. 5 (中国药典2005年版一部附录VH G)。 其他应符合糖浆剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I H)。 麻黄含量测定，照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。以O. 01mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值至2.5的)-甲醇(94:6)为流动相。检测波长为210nm。理论板数按盐
酸麻黄碱峰计算应不低于2000 。
对照品溶液的制备精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加O. P/。盐酸甲醇溶液制成每lml含
0.04mg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备精密吸取本品20ml，加水20ml，加5mol/L氢氧化钠5ml，轻轻摇匀，
用乙醚振摇提取4次，每次40ml，合并乙醚液，加O. P/。盐酸甲醇溶液2ml，摇匀，挥干，残渣
加O. 1%盐酸甲醇溶液使溶解，移至50ml的量瓶中，加O. 1%盐酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，
取适量离心，取上清液，即得；测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，
注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每lml含麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15N0 HC1)计，不得少于120yg。 罂粟壳含量测定，照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。以甲醇-O. 5%乙氨酸
-1%三乙胺(28: 71.5: 0.5)为流动相。检测波长为220nm。理论板数按吗啡峰计算应不低
于3000。
对照品溶液的制备精密称取吗啡对照品适量，加甲醇制成每lml含100y g的溶液，即得
供试品溶液的制备精密吸取本品20ml于分液漏斗中，加饱和食盐水20ml，氨试液2ml摇 匀，用氯仿-异丙醇(9: 1)萃取3次，每次20ml，合并萃取液，水浴挥干，残渣加甲醇溶液 使溶解并移至10ml量瓶中，加甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，取0.45ym滤膜滤过，取续滤液 ，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每lml含罂粟壳以吗啡(C17H1903N)计，应为5. On g 80. Oy g。 所检测的咳速停糖浆是按照下述方法制成取吉祥草、黄精、百尾参、桔梗、虎耳草、 枇杷叶、麻黄、桑白皮和罂粟壳这九味药材，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，静置 ，滤过，滤液浓縮至约750ml，加入蔗糖适量，煮沸，滤过，滤液加入苯甲酸钠2.5g及矫味剂 枸橼酸、杨梅香精及薄荷脑适量，调整总量至1000ml，搅匀，即得。
权利要求
1.咳速停糖浆的质量检测方法，按照重量计算，咳速停糖浆是用吉祥草200g、黄精180g、百尾参150g、桔梗150g、虎耳草100g、枇杷叶150g、麻黄80g、桑白皮80g、罂粟壳50g制成1000ml的糖浆剂；其特征在于，该质量检测方法包括以下步骤性状本品为棕红色至棕褐色的粘稠液体；气香，味甜；鉴别(1)取本品20ml，加乙醇50ml，混匀，静置20分钟，滤过，取滤液蒸至无醇味，加水15ml使溶解，移至锥形瓶中，再加盐酸8ml，加热回流2.5小时，放置至室温，滤过，滤液用氯仿振摇提取2次，每次20ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取吉祥草对照药材2g，加70％乙醇30ml，加热回流1.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2～3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以10∶5∶0.2的氯仿-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(2)取本品10ml，加10∶30的7％硫酸乙醇溶液-水混合液20ml，加热回流3小时，放置至室温，滤过，滤液用氯仿振摇提取2次，每次20ml，合并氯仿液，用水30ml洗涤，弃去洗液，氯仿液用适量无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以1∶1的氯仿-乙醚为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)取本品20ml，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取桑白皮对照药材2g，加饱和碳酸钠溶液30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用盐酸调节pH值至1～2，放置30分钟，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以3∶2的30℃～60℃石油醚乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％氢氧化钠溶液，置波长为365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2.根据权利要求l所述的咳速停糖浆的质量检测方法，其特征在于， 该质量检测方法还包括检査，相对密度应不低于l. 12， pH值应为3. 5 6. 5;其他应符合糖浆剂项下有关的各项规定；麻黄含量测定，照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以94 : 6的用磷酸 调节pH值至2. 5的0. 01mol/L磷酸二氢钾-甲醇为流动相；检测波长为210nm。理论板数按盐 酸麻黄碱峰计算应不低于2000;对照品溶液的制备，精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加O. 1%盐酸甲醇溶液制成每 lml含O. 04mg的溶液，摇匀，即得；供试品溶液的制备，精密吸取本品20ml，加水20ml，加5mol/L氢氧化钠5ml，轻轻摇 匀，用乙醚振摇提取4次，每次40ml，合并乙醚液，加O. P/。盐酸甲醇溶液2ml，摇匀，挥干 ，残渣加O. 1%盐酸甲醇溶液使溶解，移至50ml的量瓶中，加O. 1%盐酸甲醇溶液稀释至刻度 ，摇匀，取适量离心，取上清液，即得；测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定， 即得；本品每lml含麻黄以盐酸麻黄碱(C10H15N0 HC1)计，不得少于120yg; 罂粟壳含量测定，照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以28: 71.5: 0.5 的甲醇-O. 5%乙氨酸-1%三乙胺为流动相；检测波长为220nm;理论板数按吗啡峰计算应不低 于3000;对照品溶液的制备，精密称取吗啡对照品适量，加甲醇溶液制成每lml含100y g的溶 液，摇匀，即得；供试品溶液的制备，精密吸取本品20ml于分液漏斗中，加饱和食盐水20ml，氨试液 2ml摇匀，用9: l的氯仿-异丙醇萃取3次，每次20ml，合并萃取液，水浴挥干，残渣加甲 醇溶液使溶解，移至10ml的量瓶中，加甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，取0.45ym滤膜滤过 ，取续滤液，即得；测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每lml含罂粟壳以吗啡(C17H1903N)计，应为5. 0 y g 80. 0 y g。
3.根据权利要求1或2所述的咳速停糖浆的质量检测方法，其特征在 于，所述的咳速停糖浆是按照下述方法制成的取吉祥草、黄精、百尾参、桔梗、虎耳草、枇杷叶、麻黄、桑白皮和罂粟壳这九味药 材，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，静置，滤过，滤液浓縮至约750ml，加入蔗糖适 量，煮沸，滤过，滤液加入苯甲酸钠2.5g及矫味剂枸橼酸、杨梅香精及薄荷脑适量，调整总 量至1000ml，搅匀，即得。
全文摘要
本发明公开了一种咳速停糖浆的质量检测方法，它是在现有的质量标准基础上改进了对桑白皮和吉祥草的TLC鉴别，增加了罂粟壳中吗啡的含量限度检查，提高了麻黄的含量限度。使得咳速停糖浆质量的监控水平有很大的提高。本发明的应用，既更有利于生产厂家和监督管理部门对产品的监测，也可以为医疗部门和患者的治疗提供更好的保障。
文档编号A61K36/88GK101664509SQ200910305928
公开日2010年3月10日 申请日期2009年8月21日 优先权日2009年8月21日
发明者吴春玲, 孙晓军, 王晓冬, 郑周琴 申请人:贵州百灵企业集团制药股份有限公司
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