银丹心脑通软胶囊的质量检测方法
专利名称：银丹心脑通软胶囊的质量检测方法
技术领域：
本发明属于制药技术领域，涉及一种软胶囊剂的质量检测方法，特别涉及一种治疗心脑 血管疾病的软胶囊剂(通用名称或药品名称银丹心脑通软胶囊)的质量检测方法。
背景技术：
银丹心脑通软胶囊具有活血化瘀、行气止痛、消食化滞的功能。用于气滞血瘀引起的胸 痹，症见胸痛，胸闷，气短，心悸等，冠心病心绞痛，高脂血症、脑动脉硬化，中风、中风 后遗症。银杏叶、丹参、三七、灯盏细辛分别是银丹心脑通软胶囊的特征性指标成份。在现 有的银丹心脑通软胶囊质量标准中，三七鉴别的TLC重现性不好，未对丹参中酯渗性成分( 丹参酮IIA)和灯盏细辛进行定性控制。另外丹参的含量测定方法不佳，未对银杏叶中银杏 总黄酮含量进行有效控制。以上问题不利于生产厂家和监督部门对产品质量的控制。为了更 进一步保证该产品的质量及更有利于对该产品质量的监督、管理，所以有必要对该药品的质 量检测方法进行改进，从而更进一步保证该产品的质量和疗效。
发明内容
本发明的目的是提供一种银丹心脑通软胶囊的质量检测方法。本发明在原有的质量控 制基础上，增加了可以对银丹心脑通软胶囊的主要药物成份进行有效检测的方法，弥补了原 质量控制过程的不足，提高了产品的质量监控水平，也有利于管理部门对产品的监测。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现银丹心脑通软胶囊的质量检测方法，按照 重量计算，银丹心脑通软胶囊是用银杏叶500g、丹参500g、灯盏细辛300g、绞股蓝300g、 山楂400g、大蒜400g、三七200g、艾片10g制成1000粒胶囊剂；其特征在于，该质量检测方 法包括以下步骤
性状本品(银丹心脑通软胶囊)为软胶囊，内容物为棕色至棕褐色的膏状物；气辛 ，味微苦。
鉴别(1)取本品内容物lg，加水20ml搅拌使溶散，用石油醚(30 60°C)萃取两次 ，每次20ml，弃去石油醚层，水层用乙醚萃取3次，每次20ml，合并乙醚液，水浴挥干，残 渣加乙酸乙酯2ml，搅拌，静置，取上清液作为供试品溶液。另取丹参酮IIA对照品，加乙 酸乙酯制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部 附录VI B)试验。吸取上述两种溶液各5 10yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-石油醚(30 60°C) (18:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的暗红色斑点。
(2) 取本品内容物2g，加石油醚(30 60°C) 20ml，振摇，静置，弃去上清液，残渣 加甲醇20ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，力口 水饱和的正丁醇25ml，振摇提取，取正丁醇提取液，用氨试液25ml洗涤，弃去氨溶液，再 用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，正丁醇液浓縮至干，残渣加甲醇lml使溶解，作为 供试品溶液。另取三七对照药材O. 5g，加水约5滴，搅匀，加甲醇20ml，加热回流15分钟， 放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，加水饱和的正丁醇25ml，振摇提取
，取正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，正丁醇液浓縮至干，残渣加甲 醇lml使溶解，作为对照药材溶液。再取三七皂苷Ri，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为 对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液 各2 3ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13:7:2) l(TC以下放置分层 的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105'C加热至斑点显 色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑 点。
(3) 取本品内容物1.5g，加石油醚(30 60°C) 20ml，振摇，静置，弃去上清液，残 渣加50。/。乙醇30ml，回流提取30分钟，滤过，滤液挥至无醇味，残渣加水20ml微热溶解，趁 热滤过，冷却，滤液用盐酸调PH值至1 2，再用乙酸乙酯提取2次，每次15ml，合并乙酸乙 酯液，挥干，残渣加甲醇lml溶解，作为供试品溶液。另取灯盏细辛对照药材lg，自加50% 乙醇30ml起，同法制成对照药材溶液。再取野黄芩苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶 液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三 种溶液各2ul，分别条带状点于同一聚酰氨膜上，以冰醋酸-乙醇(4:1)为展开剂，展开
，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色 谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
上述银丹心脑通软胶囊的质量检测方法中，还包括
检査，应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I L)。 丹参素钠的含量测定，照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水-乙酸( 5:160:1)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按丹参素钠峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取丹参素钠对照品适量，加甲醇制成每lml含32yg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，研匀，取0.8g，精密称定，加石 油醚(eO 9(TC)，提取两次，每次10ml，离心，弃去石油醚，残渣用热水洗涤，洗液置 50ml容量瓶中，放冷，加水至刻度，超声处理(功率250W;频率40KHz) 30分钟，放至 室温，滤过，取续滤液用0.45ym滤膜滤过，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含丹参以丹参素钠(C9H1()05Na)计，不得少于0.50mg。
银杏总黄酮的含量测定，照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.4%磷酸溶 液(50:50)为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备分别精密称取经五氧化二磷干燥过夜的槲皮素、山萘素、异鼠李 素对照品适量，分别加甲醇制成每lml各含0.03mg、 0. 03mg和0. 02mg的混合液，作为对照品 溶液(或分别配制槲皮素和山萘素每lml含O. lmg，异鼠李素每lml含0.06mg的储备液，临用 前，精密量取各lml，混匀，即得)。
供试品溶液的制备;取本品装量差异项下的内容物约0.8g，精密称定，加甲醇-25%盐 酸(4:1)混合液25ml，置水浴中回流30分钟，放冷，用脱脂棉过滤至50ml容量瓶中，加甲 醇至刻度，摇匀，用0.45ym的微孔滤膜滤过，即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，分 别计算三种黄酮醇苷的含量，按公式"总黄酮醇苷含量=(槲皮素含量+山萘素含量+异鼠 李素含量)X2.51"计算，即得。
本品每粒含银杏总黄酮以总黄酮醇苷计，不得少于2. Omg。
前述银丹心脑通软胶囊的质量检测方法中，所述的银丹心脑通软胶囊是按照下述方法制
成的取三七30g粉碎成极细粉，其余粉碎成粗粉备用；艾片研成极细粉；大蒜用水蒸气蒸 馏法提取大蒜油；银杏叶加乙醇回流提取二次，每次1.5小时，合并提取液，回收乙醇，加 水静置12小时，滤过，滤液上聚酰胺树脂柱，依次用水、乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液浓縮至 相对密度为1.20 (50 60°C)的清膏，减压干燥，粉碎成极细粉。丹参加乙醇回流提取二次 ，每次1.5小时，滤过，合并滤液，回收乙醇，浓縮至相对密度为1.20 (50 60°C)的清膏 ，减压干燥，粉碎成极细粉，药渣备用。灯盏细辛、绞股蓝、丹参药渣与山楂及三七粗粉的
7混合物，分别加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓縮至相对密度为1.20 ( 50 60°C)的清膏后，分别加入乙醇使含醇量达50%、 60%、 70%，搅匀，静置24小时，取上 清液，回收乙醇，浓縮，干燥，粉碎成极细粉；将上述药材及浸膏的极细粉混合均匀，与大 蒜油及蜂蜡、山梨酸加入植物油中，充分混合搅拌，制成混悬液，压制成软胶囊，即得。
与现有技术相比，本发明在现有质量标准基础上改进了对三七的TCL鉴别方法，补充了 丹参中丹参酮IIA和灯盏细辛的TCL鉴别，改进了丹参的含量测定方法，增加了对银杏总黄酮 的含量测定。可以对银丹心脑通软胶囊的主要药物成分进行更有效控制，使得银丹心脑通软 胶囊的质量监控水平有了很大的提高。本发明的应用，既更有利于生产厂家和监督管理部门 对产品质量的监测，也可以为医疗部门和患者的治疗提供更好的保障。
具体实施例方式
银丹心脑通软胶囊的质量检测方法，按照重量计算，银丹心脑通软胶囊是用银杏叶 500g、丹参500g、灯盏细辛300g、绞股蓝300g、山楂400g、大蒜400g、三七200g、艾片10g 制成1000粒胶囊剂；其特征在于，该质量检测方法包括以下步骤
性状本品(银丹心脑通软胶囊)为软胶囊，内容物为棕色至棕褐色的膏状物；气辛 ，味微苦。
鉴别(1)取本品内容物lg，加水20ml搅拌使溶散，用石油醚(30 60°C)萃取两次 ，每次20ml，弃去石油醚层，水层用乙醚萃取3次，每次20ml，合并乙醚液，水浴挥干，残 渣加乙酸乙酯2ml，搅拌，静置，取上清液作为供试品溶液。另取丹参酮IIA对照品，加乙 酸乙酯制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部 附录VI B)试验。吸取上述两种溶液各5 10yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸 乙酯-石油醚(30 60°C) (18:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的暗红色斑点。
(2)取本品内容物2g，加石油醚(30 60°C) 20ml，振摇，静置，弃去上清液，残渣 加甲醇20ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，力口 水饱和的正丁醇25ml，振摇提取，取正丁醇提取液，用氨试液25ml洗涤，弃去氨溶液，再 用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，正丁醇液浓縮至干，残渣加甲醇lml使溶解，作为 供试品溶液。另取三七对照药材O. 5g，加水约5滴，搅匀，加甲醇20ml，加热回流15分钟， 放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，加水饱和的正丁醇25ml，振摇提取 ，取正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，正丁醇液浓縮至干，残渣加甲 醇lml使溶解，作为对照药材溶液。再取三七皂苷Ri，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液 各2 3ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13:7:2) l(TC以下放置分层 的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105'C加热至斑点显 色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑 点。
(3)取本品内容物1.5g，加石油醚(30 60°C) 20ml，振摇，静置，弃去上清液，残 渣加50。/。乙醇30ml，回流提取30分钟，滤过，滤液挥至无醇味，残渣加水20ml微热溶解，趁 热滤过，冷却，滤液用盐酸调PH值至1 2，再用乙酸乙酯提取2次，每次15ml，合并乙酸乙 酯液，挥干，残渣加甲醇lml溶解，作为供试品溶液。另取灯盏细辛对照药材lg，自加50% 乙醇30ml起，同法制成对照药材溶液。再取野黄芩苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶 液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三 种溶液各2ul，分别条带状点于同一聚酰氨膜上，以冰醋酸-乙醇(4:1)为展开剂，展开 ，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色 谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检査，应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I L)。 丹参素钠的含量测定，照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水-乙酸( 5:160:1)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按丹参素钠峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备:精密称取丹参素钠对照品适量，加甲醇制成每lml含32y g的溶液， 即得。
供试品溶液的制备:取本品装量差异项下的内容物，研匀，取0.8g，精密称定，加石油 醚(eO 9(TC)，提取两次，每次10ml，离心，弃去石油醚，残渣用热水洗涤，洗液置 50ml容量瓶中，放冷，加水至刻度，超声处理(功率250W;频率40KHz) 30分钟放至室 温，滤过，取续滤液用0.45ym滤膜滤过，即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各IO y 1 ，注
入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含丹参以丹参素钠(C9H1()05Na)计，不得少于0.50mg。
银杏总黄酮的含量测定，照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定 色谱条件与系统适用性试验；用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备分别精密称取经五氧化二磷干燥过夜的槲皮素、山萘素、异鼠李 素对照品适量，分别加甲醇制成每lml各含0.03mg、 0. 03mg和0. 02mg的混合液，作为对照品 溶液(或分别配制槲皮素和山萘素每lml含O. lmg，异鼠李素每lml含0.06mg的储备液，临用 前，精密量取各lml，混匀，即得)。
供试品溶液的制备，取本品装量差异项下的内容物约0.8g，精密称定，加甲醇-25%盐 酸(4:1)混合液25ml，置水浴中回流30分钟，放冷，用脱脂棉过滤至50ml容量瓶中，加甲 醇至刻度，摇匀，用0.45ym的微孔滤膜滤过，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，分 别计算三种黄酮醇苷的含量，按公式"总黄酮醇苷含量=(槲皮素含量+山萘素含量+异鼠 李素含量)X2.51"计算，即得。
本品每粒含银杏总黄酮以总黄酮醇苷计，不得少于2. Omg。
所述的银丹心脑通软胶囊是按照下述方法制成的取三七30g粉碎成极细粉，其余粉碎 成粗粉备用；艾片研成极细粉；大蒜用水蒸气蒸馏法提取大蒜油；银杏叶加乙醇回流提取 二次，每次1.5小时，合并提取液，回收乙醇，加水静置12小时，滤过，滤液上聚酰胺树脂 柱，依次用水、乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液浓縮至相对密度为1.20 (50 60°C)的清膏， 减压干燥，粉碎成极细粉。丹参加乙醇回流提取二次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，回 收乙醇，浓縮至相对密度为1.20 (50 60°C)的清膏，减压干燥，粉碎成极细粉，药渣备 用。灯盏细辛、绞股蓝、丹参药渣与山楂及三七粗粉的混合物，分别加水煎煮二次，每次2 小时，滤过，合并滤液，减压浓縮至相对密度为1.20 (50 60°C)的清膏后，分别加入乙 醇使含醇量达50%、 60%、 70%，搅匀，静置24小时，取上清液，回收乙醇，浓縮，干燥，粉 碎成极细粉；将上述药材及浸膏的极细粉混合均匀，与大蒜油及蜂蜡、山梨酸加入植物油 中，充分混合搅拌，制成混悬液，压制成软胶囊，即得。
权利要求
1.银丹心脑通软胶囊的质量检测方法，按照重量计算，银丹心脑通软胶囊是用银杏叶500g、丹参500g、灯盏细辛300g、绞股蓝300g、山楂400g、大蒜400g、三七200g、艾片10g制成1000粒胶囊剂；其特征在于，该质量检测方法包括以下步骤性状本品为软胶囊，内容物为棕色至棕褐色的膏状物；气辛，味微苦；鉴别(1)取本品内容物1g，加水20ml搅拌使溶散，用30～60℃的石油醚萃取两次，每次20ml，弃去石油醚层，水层用乙醚萃取3次，每次20ml，合并乙醚液，水浴挥干，残渣加乙酸乙酯2ml，搅拌，静置，取上清液作为供试品溶液；另取丹参酮IIA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验；吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以18∶1∶1的苯-乙酸乙酯-30～60℃石油醚为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的暗红色斑点；(2)取本品内容物2g，加30～60℃石油醚20ml，振摇，静置，弃去上清液，残渣加甲醇20ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，加水饱和的正丁醇25ml，振摇提取，取正丁醇提取液，用氨试液25ml洗涤，弃去氨溶液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取三七对照药材0.5g，加水约5滴，搅匀，加甲醇20ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，加水饱和的正丁醇25ml，振摇提取，取正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取三七皂苷R1，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2～3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以13∶7∶2的氯仿-甲醇-水10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)取本品内容物1.5g，加30～60℃石油醚20ml，振摇，静置，弃去上清液，残渣加50％乙醇30ml，回流提取30分钟，滤过，滤液挥至无醇味，残渣加水20ml微热溶解，趁热滤过，冷却，滤液用盐酸调PH值至1～2，再用乙酸乙酯提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，挥干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取灯盏细辛对照药材1g，自加50％乙醇30ml起，同法制成对照药材溶液；再取野黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别条带状点于同一聚酰氨膜上，以4∶1的冰醋酸-乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2 根据权利要求l所述的银丹心脑通软胶囊的质量检测方法，其特征 在于，该质量检测方法还包括检査，应符合胶囊剂项下有关的各项规定；丹参素钠的含量测定，照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；5:160:l的乙腈-水 -乙酸为流动相；检测波长为280nm;理论板数按丹参素钠峰计算应不低于3000;对照品溶液的制备精密称取丹参素钠对照品适量，加甲醇制成每lml含32yg的溶液 ，即得；供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，研匀，取0.8g，精密称定，加 60 9(TC石油醚，提取两次，每次10ml，离心，弃去石油醚，残渣用热水洗涤，洗液置 50ml容量瓶中，放冷，加水至刻度，功率为250W，频率为40KHz的超声处理30分钟，放至室 温，滤过，取续滤液用0.45ym滤膜滤过，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定， 即得；本品每粒含丹参以丹参素钠(C9H1005Na)计，不得少于O. 50mg; 银杏总黄酮的含量测定，照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；50:50的甲醇-0.4 %磷酸溶液为流动相；检测波长为360nm;理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500;对照品溶液的制备分别精密称取经五氧化二磷干燥过夜的槲皮素、山萘素、异鼠李 素对照品适量，分别加甲醇制成每lml各含0.03mg、 0. 03mg和0. 02mg的混合液，作为对照品 溶液；或分别配制槲皮素和山萘素每lml含O. lmg，异鼠李素每lml含O. 06mg的储备液，临用 前，精密量取各lml，混匀，作为对照品溶液；供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物约0.8g，精密称定，力口4:1的甲醇-25%盐酸混合液251111，置水浴中回流30分钟，放冷，用脱脂棉过滤至50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45ym的微孔滤膜滤过，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，分别计算三种黄酮醇苷的含量，按公式"总黄酮醇苷含量=(槲皮素含量+山萘素含量+异鼠李素含量)X2.51"计算，即得；本品每粒含银杏总黄酮以总黄酮醇苷计，不得少于2. Omg。
3.根据权利要求1或2所述的银丹心脑通软胶囊的质量检测方法，其特征在于，所述的银丹心脑通软胶囊是按照下述方法制成的取三七30g粉碎成极细粉，其余粉碎成粗粉备用；艾片研成极细粉；大蒜用水蒸气蒸馏法提取大蒜油；银杏叶加乙醇回流提取二次，每次1.5小时，合并提取液，回收乙醇，加水静置12小时，滤过，滤液上聚酰胺树脂柱，依次用水、乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液浓縮至在50 6(TC时相对密度为1.20的清膏，减压干燥，粉碎成极细粉；丹参加乙醇回流提取二次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，回收乙醇，浓縮至在50 6(TC时相对密度为1.20的清膏，减压干燥，粉碎成极细粉，药渣备用；灯盏细辛、绞股蓝、丹参药渣与山楂及三七粗粉的混合物，分别加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓縮至在50 6(TC时相对密度为1.20的清膏后，分别加入乙醇使含醇量达50%、 60%、 70%，搅匀，静置24小时，取上清液，回收乙醇，浓縮，干燥，粉碎成极细粉；将上述药材及浸膏的极细粉混合均匀，与大蒜油及蜂蜡和山梨酸加入植物油中，充分混合搅拌，制成混悬液，压制成软胶囊，即得。
全文摘要
本发明公开了一种银丹心脑通软胶囊的质量检测方法，它是在现有质量标准基础上改进了三七的TCL鉴别，补充了丹参中丹参酮IIA和灯盏细辛的鉴别，改进了丹参的含量测定，增加了银杏总黄酮的含量测定。可以对银丹心脑通软胶囊的主要药物成分进行更有效控制，使得银丹心脑通软胶囊的质量监控水平有了很大的提高。本发明的应用，既更有利于生产厂家和监督管理部门对产品质量的监测，也可以为医疗部门和患者的治疗提供更好的保障。
文档编号A61K36/8962GK101647942SQ20091030597
公开日2010年2月17日 申请日期2009年8月24日 优先权日2009年8月24日
发明者吴春玲, 孙晓军, 王晓冬, 郑周琴 申请人:贵州百灵企业集团制药股份有限公司
技术领域：
本发明属于制药技术领域，涉及一种软胶囊剂的质量检测方法，特别涉及一种治疗心脑 血管疾病的软胶囊剂(通用名称或药品名称银丹心脑通软胶囊)的质量检测方法。
背景技术：
银丹心脑通软胶囊具有活血化瘀、行气止痛、消食化滞的功能。用于气滞血瘀引起的胸 痹，症见胸痛，胸闷，气短，心悸等，冠心病心绞痛，高脂血症、脑动脉硬化，中风、中风 后遗症。银杏叶、丹参、三七、灯盏细辛分别是银丹心脑通软胶囊的特征性指标成份。在现 有的银丹心脑通软胶囊质量标准中，三七鉴别的TLC重现性不好，未对丹参中酯渗性成分( 丹参酮IIA)和灯盏细辛进行定性控制。另外丹参的含量测定方法不佳，未对银杏叶中银杏 总黄酮含量进行有效控制。以上问题不利于生产厂家和监督部门对产品质量的控制。为了更 进一步保证该产品的质量及更有利于对该产品质量的监督、管理，所以有必要对该药品的质 量检测方法进行改进，从而更进一步保证该产品的质量和疗效。
发明内容
本发明的目的是提供一种银丹心脑通软胶囊的质量检测方法。本发明在原有的质量控 制基础上，增加了可以对银丹心脑通软胶囊的主要药物成份进行有效检测的方法，弥补了原 质量控制过程的不足，提高了产品的质量监控水平，也有利于管理部门对产品的监测。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现银丹心脑通软胶囊的质量检测方法，按照 重量计算，银丹心脑通软胶囊是用银杏叶500g、丹参500g、灯盏细辛300g、绞股蓝300g、 山楂400g、大蒜400g、三七200g、艾片10g制成1000粒胶囊剂；其特征在于，该质量检测方 法包括以下步骤
性状本品(银丹心脑通软胶囊)为软胶囊，内容物为棕色至棕褐色的膏状物；气辛 ，味微苦。
鉴别(1)取本品内容物lg，加水20ml搅拌使溶散，用石油醚(30 60°C)萃取两次 ，每次20ml，弃去石油醚层，水层用乙醚萃取3次，每次20ml，合并乙醚液，水浴挥干，残 渣加乙酸乙酯2ml，搅拌，静置，取上清液作为供试品溶液。另取丹参酮IIA对照品，加乙 酸乙酯制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部 附录VI B)试验。吸取上述两种溶液各5 10yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-石油醚(30 60°C) (18:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的暗红色斑点。
(2) 取本品内容物2g，加石油醚(30 60°C) 20ml，振摇，静置，弃去上清液，残渣 加甲醇20ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，力口 水饱和的正丁醇25ml，振摇提取，取正丁醇提取液，用氨试液25ml洗涤，弃去氨溶液，再 用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，正丁醇液浓縮至干，残渣加甲醇lml使溶解，作为 供试品溶液。另取三七对照药材O. 5g，加水约5滴，搅匀，加甲醇20ml，加热回流15分钟， 放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，加水饱和的正丁醇25ml，振摇提取
，取正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，正丁醇液浓縮至干，残渣加甲 醇lml使溶解，作为对照药材溶液。再取三七皂苷Ri，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为 对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液 各2 3ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13:7:2) l(TC以下放置分层 的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105'C加热至斑点显 色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑 点。
(3) 取本品内容物1.5g，加石油醚(30 60°C) 20ml，振摇，静置，弃去上清液，残 渣加50。/。乙醇30ml，回流提取30分钟，滤过，滤液挥至无醇味，残渣加水20ml微热溶解，趁 热滤过，冷却，滤液用盐酸调PH值至1 2，再用乙酸乙酯提取2次，每次15ml，合并乙酸乙 酯液，挥干，残渣加甲醇lml溶解，作为供试品溶液。另取灯盏细辛对照药材lg，自加50% 乙醇30ml起，同法制成对照药材溶液。再取野黄芩苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶 液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三 种溶液各2ul，分别条带状点于同一聚酰氨膜上，以冰醋酸-乙醇(4:1)为展开剂，展开
，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色 谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
上述银丹心脑通软胶囊的质量检测方法中，还包括
检査，应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I L)。 丹参素钠的含量测定，照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水-乙酸( 5:160:1)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按丹参素钠峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取丹参素钠对照品适量，加甲醇制成每lml含32yg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，研匀，取0.8g，精密称定，加石 油醚(eO 9(TC)，提取两次，每次10ml，离心，弃去石油醚，残渣用热水洗涤，洗液置 50ml容量瓶中，放冷，加水至刻度，超声处理(功率250W;频率40KHz) 30分钟，放至 室温，滤过，取续滤液用0.45ym滤膜滤过，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含丹参以丹参素钠(C9H1()05Na)计，不得少于0.50mg。
银杏总黄酮的含量测定，照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.4%磷酸溶 液(50:50)为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备分别精密称取经五氧化二磷干燥过夜的槲皮素、山萘素、异鼠李 素对照品适量，分别加甲醇制成每lml各含0.03mg、 0. 03mg和0. 02mg的混合液，作为对照品 溶液(或分别配制槲皮素和山萘素每lml含O. lmg，异鼠李素每lml含0.06mg的储备液，临用 前，精密量取各lml，混匀，即得)。
供试品溶液的制备;取本品装量差异项下的内容物约0.8g，精密称定，加甲醇-25%盐 酸(4:1)混合液25ml，置水浴中回流30分钟，放冷，用脱脂棉过滤至50ml容量瓶中，加甲 醇至刻度，摇匀，用0.45ym的微孔滤膜滤过，即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，分 别计算三种黄酮醇苷的含量，按公式"总黄酮醇苷含量=(槲皮素含量+山萘素含量+异鼠 李素含量)X2.51"计算，即得。
本品每粒含银杏总黄酮以总黄酮醇苷计，不得少于2. Omg。
前述银丹心脑通软胶囊的质量检测方法中，所述的银丹心脑通软胶囊是按照下述方法制
成的取三七30g粉碎成极细粉，其余粉碎成粗粉备用；艾片研成极细粉；大蒜用水蒸气蒸 馏法提取大蒜油；银杏叶加乙醇回流提取二次，每次1.5小时，合并提取液，回收乙醇，加 水静置12小时，滤过，滤液上聚酰胺树脂柱，依次用水、乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液浓縮至 相对密度为1.20 (50 60°C)的清膏，减压干燥，粉碎成极细粉。丹参加乙醇回流提取二次 ，每次1.5小时，滤过，合并滤液，回收乙醇，浓縮至相对密度为1.20 (50 60°C)的清膏 ，减压干燥，粉碎成极细粉，药渣备用。灯盏细辛、绞股蓝、丹参药渣与山楂及三七粗粉的
7混合物，分别加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓縮至相对密度为1.20 ( 50 60°C)的清膏后，分别加入乙醇使含醇量达50%、 60%、 70%，搅匀，静置24小时，取上 清液，回收乙醇，浓縮，干燥，粉碎成极细粉；将上述药材及浸膏的极细粉混合均匀，与大 蒜油及蜂蜡、山梨酸加入植物油中，充分混合搅拌，制成混悬液，压制成软胶囊，即得。
与现有技术相比，本发明在现有质量标准基础上改进了对三七的TCL鉴别方法，补充了 丹参中丹参酮IIA和灯盏细辛的TCL鉴别，改进了丹参的含量测定方法，增加了对银杏总黄酮 的含量测定。可以对银丹心脑通软胶囊的主要药物成分进行更有效控制，使得银丹心脑通软 胶囊的质量监控水平有了很大的提高。本发明的应用，既更有利于生产厂家和监督管理部门 对产品质量的监测，也可以为医疗部门和患者的治疗提供更好的保障。
具体实施例方式
银丹心脑通软胶囊的质量检测方法，按照重量计算，银丹心脑通软胶囊是用银杏叶 500g、丹参500g、灯盏细辛300g、绞股蓝300g、山楂400g、大蒜400g、三七200g、艾片10g 制成1000粒胶囊剂；其特征在于，该质量检测方法包括以下步骤
性状本品(银丹心脑通软胶囊)为软胶囊，内容物为棕色至棕褐色的膏状物；气辛 ，味微苦。
鉴别(1)取本品内容物lg，加水20ml搅拌使溶散，用石油醚(30 60°C)萃取两次 ，每次20ml，弃去石油醚层，水层用乙醚萃取3次，每次20ml，合并乙醚液，水浴挥干，残 渣加乙酸乙酯2ml，搅拌，静置，取上清液作为供试品溶液。另取丹参酮IIA对照品，加乙 酸乙酯制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部 附录VI B)试验。吸取上述两种溶液各5 10yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸 乙酯-石油醚(30 60°C) (18:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的暗红色斑点。
(2)取本品内容物2g，加石油醚(30 60°C) 20ml，振摇，静置，弃去上清液，残渣 加甲醇20ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，力口 水饱和的正丁醇25ml，振摇提取，取正丁醇提取液，用氨试液25ml洗涤，弃去氨溶液，再 用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，正丁醇液浓縮至干，残渣加甲醇lml使溶解，作为 供试品溶液。另取三七对照药材O. 5g，加水约5滴，搅匀，加甲醇20ml，加热回流15分钟， 放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，加水饱和的正丁醇25ml，振摇提取 ，取正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，正丁醇液浓縮至干，残渣加甲 醇lml使溶解，作为对照药材溶液。再取三七皂苷Ri，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液 各2 3ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13:7:2) l(TC以下放置分层 的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105'C加热至斑点显 色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑 点。
(3)取本品内容物1.5g，加石油醚(30 60°C) 20ml，振摇，静置，弃去上清液，残 渣加50。/。乙醇30ml，回流提取30分钟，滤过，滤液挥至无醇味，残渣加水20ml微热溶解，趁 热滤过，冷却，滤液用盐酸调PH值至1 2，再用乙酸乙酯提取2次，每次15ml，合并乙酸乙 酯液，挥干，残渣加甲醇lml溶解，作为供试品溶液。另取灯盏细辛对照药材lg，自加50% 乙醇30ml起，同法制成对照药材溶液。再取野黄芩苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶 液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三 种溶液各2ul，分别条带状点于同一聚酰氨膜上，以冰醋酸-乙醇(4:1)为展开剂，展开 ，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色 谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检査，应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I L)。 丹参素钠的含量测定，照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水-乙酸( 5:160:1)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按丹参素钠峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备:精密称取丹参素钠对照品适量，加甲醇制成每lml含32y g的溶液， 即得。
供试品溶液的制备:取本品装量差异项下的内容物，研匀，取0.8g，精密称定，加石油 醚(eO 9(TC)，提取两次，每次10ml，离心，弃去石油醚，残渣用热水洗涤，洗液置 50ml容量瓶中，放冷，加水至刻度，超声处理(功率250W;频率40KHz) 30分钟放至室 温，滤过，取续滤液用0.45ym滤膜滤过，即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各IO y 1 ，注
入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含丹参以丹参素钠(C9H1()05Na)计，不得少于0.50mg。
银杏总黄酮的含量测定，照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定 色谱条件与系统适用性试验；用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备分别精密称取经五氧化二磷干燥过夜的槲皮素、山萘素、异鼠李 素对照品适量，分别加甲醇制成每lml各含0.03mg、 0. 03mg和0. 02mg的混合液，作为对照品 溶液(或分别配制槲皮素和山萘素每lml含O. lmg，异鼠李素每lml含0.06mg的储备液，临用 前，精密量取各lml，混匀，即得)。
供试品溶液的制备，取本品装量差异项下的内容物约0.8g，精密称定，加甲醇-25%盐 酸(4:1)混合液25ml，置水浴中回流30分钟，放冷，用脱脂棉过滤至50ml容量瓶中，加甲 醇至刻度，摇匀，用0.45ym的微孔滤膜滤过，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，分 别计算三种黄酮醇苷的含量，按公式"总黄酮醇苷含量=(槲皮素含量+山萘素含量+异鼠 李素含量)X2.51"计算，即得。
本品每粒含银杏总黄酮以总黄酮醇苷计，不得少于2. Omg。
所述的银丹心脑通软胶囊是按照下述方法制成的取三七30g粉碎成极细粉，其余粉碎 成粗粉备用；艾片研成极细粉；大蒜用水蒸气蒸馏法提取大蒜油；银杏叶加乙醇回流提取 二次，每次1.5小时，合并提取液，回收乙醇，加水静置12小时，滤过，滤液上聚酰胺树脂 柱，依次用水、乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液浓縮至相对密度为1.20 (50 60°C)的清膏， 减压干燥，粉碎成极细粉。丹参加乙醇回流提取二次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，回 收乙醇，浓縮至相对密度为1.20 (50 60°C)的清膏，减压干燥，粉碎成极细粉，药渣备 用。灯盏细辛、绞股蓝、丹参药渣与山楂及三七粗粉的混合物，分别加水煎煮二次，每次2 小时，滤过，合并滤液，减压浓縮至相对密度为1.20 (50 60°C)的清膏后，分别加入乙 醇使含醇量达50%、 60%、 70%，搅匀，静置24小时，取上清液，回收乙醇，浓縮，干燥，粉 碎成极细粉；将上述药材及浸膏的极细粉混合均匀，与大蒜油及蜂蜡、山梨酸加入植物油 中，充分混合搅拌，制成混悬液，压制成软胶囊，即得。
权利要求
1.银丹心脑通软胶囊的质量检测方法，按照重量计算，银丹心脑通软胶囊是用银杏叶500g、丹参500g、灯盏细辛300g、绞股蓝300g、山楂400g、大蒜400g、三七200g、艾片10g制成1000粒胶囊剂；其特征在于，该质量检测方法包括以下步骤性状本品为软胶囊，内容物为棕色至棕褐色的膏状物；气辛，味微苦；鉴别(1)取本品内容物1g，加水20ml搅拌使溶散，用30～60℃的石油醚萃取两次，每次20ml，弃去石油醚层，水层用乙醚萃取3次，每次20ml，合并乙醚液，水浴挥干，残渣加乙酸乙酯2ml，搅拌，静置，取上清液作为供试品溶液；另取丹参酮IIA对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验；吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以18∶1∶1的苯-乙酸乙酯-30～60℃石油醚为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的暗红色斑点；(2)取本品内容物2g，加30～60℃石油醚20ml，振摇，静置，弃去上清液，残渣加甲醇20ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，加水饱和的正丁醇25ml，振摇提取，取正丁醇提取液，用氨试液25ml洗涤，弃去氨溶液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取三七对照药材0.5g，加水约5滴，搅匀，加甲醇20ml，加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，加水饱和的正丁醇25ml，振摇提取，取正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取三七皂苷R1，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2～3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以13∶7∶2的氯仿-甲醇-水10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)取本品内容物1.5g，加30～60℃石油醚20ml，振摇，静置，弃去上清液，残渣加50％乙醇30ml，回流提取30分钟，滤过，滤液挥至无醇味，残渣加水20ml微热溶解，趁热滤过，冷却，滤液用盐酸调PH值至1～2，再用乙酸乙酯提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，挥干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；另取灯盏细辛对照药材1g，自加50％乙醇30ml起，同法制成对照药材溶液；再取野黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别条带状点于同一聚酰氨膜上，以4∶1的冰醋酸-乙醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2 根据权利要求l所述的银丹心脑通软胶囊的质量检测方法，其特征 在于，该质量检测方法还包括检査，应符合胶囊剂项下有关的各项规定；丹参素钠的含量测定，照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；5:160:l的乙腈-水 -乙酸为流动相；检测波长为280nm;理论板数按丹参素钠峰计算应不低于3000;对照品溶液的制备精密称取丹参素钠对照品适量，加甲醇制成每lml含32yg的溶液 ，即得；供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，研匀，取0.8g，精密称定，加 60 9(TC石油醚，提取两次，每次10ml，离心，弃去石油醚，残渣用热水洗涤，洗液置 50ml容量瓶中，放冷，加水至刻度，功率为250W，频率为40KHz的超声处理30分钟，放至室 温，滤过，取续滤液用0.45ym滤膜滤过，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定， 即得；本品每粒含丹参以丹参素钠(C9H1005Na)计，不得少于O. 50mg; 银杏总黄酮的含量测定，照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；50:50的甲醇-0.4 %磷酸溶液为流动相；检测波长为360nm;理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500;对照品溶液的制备分别精密称取经五氧化二磷干燥过夜的槲皮素、山萘素、异鼠李 素对照品适量，分别加甲醇制成每lml各含0.03mg、 0. 03mg和0. 02mg的混合液，作为对照品 溶液；或分别配制槲皮素和山萘素每lml含O. lmg，异鼠李素每lml含O. 06mg的储备液，临用 前，精密量取各lml，混匀，作为对照品溶液；供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物约0.8g，精密称定，力口4:1的甲醇-25%盐酸混合液251111，置水浴中回流30分钟，放冷，用脱脂棉过滤至50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45ym的微孔滤膜滤过，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，分别计算三种黄酮醇苷的含量，按公式"总黄酮醇苷含量=(槲皮素含量+山萘素含量+异鼠李素含量)X2.51"计算，即得；本品每粒含银杏总黄酮以总黄酮醇苷计，不得少于2. Omg。
3.根据权利要求1或2所述的银丹心脑通软胶囊的质量检测方法，其特征在于，所述的银丹心脑通软胶囊是按照下述方法制成的取三七30g粉碎成极细粉，其余粉碎成粗粉备用；艾片研成极细粉；大蒜用水蒸气蒸馏法提取大蒜油；银杏叶加乙醇回流提取二次，每次1.5小时，合并提取液，回收乙醇，加水静置12小时，滤过，滤液上聚酰胺树脂柱，依次用水、乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液浓縮至在50 6(TC时相对密度为1.20的清膏，减压干燥，粉碎成极细粉；丹参加乙醇回流提取二次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，回收乙醇，浓縮至在50 6(TC时相对密度为1.20的清膏，减压干燥，粉碎成极细粉，药渣备用；灯盏细辛、绞股蓝、丹参药渣与山楂及三七粗粉的混合物，分别加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，减压浓縮至在50 6(TC时相对密度为1.20的清膏后，分别加入乙醇使含醇量达50%、 60%、 70%，搅匀，静置24小时，取上清液，回收乙醇，浓縮，干燥，粉碎成极细粉；将上述药材及浸膏的极细粉混合均匀，与大蒜油及蜂蜡和山梨酸加入植物油中，充分混合搅拌，制成混悬液，压制成软胶囊，即得。
全文摘要
本发明公开了一种银丹心脑通软胶囊的质量检测方法，它是在现有质量标准基础上改进了三七的TCL鉴别，补充了丹参中丹参酮IIA和灯盏细辛的鉴别，改进了丹参的含量测定，增加了银杏总黄酮的含量测定。可以对银丹心脑通软胶囊的主要药物成分进行更有效控制，使得银丹心脑通软胶囊的质量监控水平有了很大的提高。本发明的应用，既更有利于生产厂家和监督管理部门对产品质量的监测，也可以为医疗部门和患者的治疗提供更好的保障。
文档编号A61K36/8962GK101647942SQ20091030597
公开日2010年2月17日 申请日期2009年8月24日 优先权日2009年8月24日
发明者吴春玲, 孙晓军, 王晓冬, 郑周琴 申请人:贵州百灵企业集团制药股份有限公司
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