消咳颗粒的质量检测方法
专利名称：消咳颗粒的质量检测方法
技术领域：
本发明属于制药技术领域，涉及一种颗粒剂的质量检测方法，特别涉及一种治疗咳嗽的 颗粒剂(通用名称或药品名称消咳颗粒)的质量检测方法。
背景技术：
消咳颗粒具有止咳化痰和平喘的功效。用于急、慢性支气管炎引起的咳嗽、咳喘、咳痰 等症。麻黄、枇杷叶、罂粟壳分别是消咳颗粒的特征性指标成份。在现有的消咳颗粒质量标 准中，缺少对枇杷叶的定性鉴别和对罂粟壳中吗啡的限量检査。以上问题不利于生产厂家和 监督部门对产品质量的控制。为了进一步保证该产品的质量及对该产品质量的监督、管理， 有必要对该药品的质量标准进行补充及修订，从而保证该产品的质量和疗效。
发明内容
本发明的目的是提供一种消咳颗粒的质量检测方法。本发明在原有的质量控制基础上 ，增加了可以对消咳颗粒的主要药物成份进行有效控制的方法，补充了罂粟壳中吗啡的限量 检査，弥补了原质量控制过程的不足，提高了产品的质量监控水平，也有利于管理部门对产 品的监测。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现
消咳颗粒的质量检测方法，按照重量计算，消咳颗粒是用枇杷叶110g、罂粟壳80g、百 部30g、麻黄30g、桔梗20g、薄荷脑O. 3g制成1000g颗粒剂；其特征在于，该质量检测方法 包括以下步骤
性状本品(消咳颗粒)为棕黄色至棕褐色的颗粒；味甜。
鉴别(1)取本品5g，研细，加乙醚10ml，浸渍10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加1%
香草醛硫酸溶液l滴，液滴边缘呈红色。
(2)取本品10g，研细，加氨试液3ml，拌匀，加乙醚20ml，浸渍30分钟，滤过，滤液挥 干、残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每lml 含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸 取上述两种溶液各10yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液(20: 3.5 :0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105。C加热至斑点显色清晰。供 试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(3)取本品10g，加水20ml，加热溶化，放冷，加乙醇60ml，振摇，放置30分钟，滤 过，滤液蒸至无醇味，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，再用乙酸乙酯振摇提 取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液。另 取枇杷叶对照药材lg，加水20ml，加热回流l小时，放冷，滤过，自加乙醚起同法制成对照 药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各6 y 1 ，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(6(TC 9(TC)-乙酸乙酯(3: 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105r加热至斑 点显色清晰，置日光及紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应 的位置上，显相同颜色的一个紫红色斑点及一个亮黄色荧光斑点。 上述消咳颗粒的质量检测方法中，还包括以下步骤
检査吗啡限量，取本品10.0g，加水50ml使溶解，用lmol/L盐酸溶液调pH值为3 4，移 至分液漏斗中，加氨试液调PH值为8 9，再用氯仿-异丙醇(3:l)混合液提取5次(30ml、 20ml 、20ml、 20ml、 10ml)，提取液用少量脱脂棉滤过后，合并于蒸发皿中，置水浴上挥至约 lml，将其移至5ml量瓶中，用氯仿-异丙醇(3:1)混合液洗涤蒸发皿3次，每次lml，将洗涤液合 并于量瓶中，加氯仿-异丙醇(3:1)混合液至刻度，混匀，作为供试品溶液。另取吗啡对照品， 加氯仿-异丙醇(3:l)混合液制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国 药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液10yl、对照品溶液5yl，分别点 于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-无水乙醇-浓氨水(10:10:1.5:0.5)为展开剂，预饱 和十分钟后，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液，立即观察。供试品色谱中，在与对照 品色谱相应的位置上，显示的斑点颜色应不得比对照品颜色深。
其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I C)。 含量测定，照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.03mol/L醋 酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3. 5) (30:70)为流动相；检测波长为238nm。理论板数按 磷酸可待因峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备;精密称取在105'C干燥至恒重的磷酸可待因对照品适量，加流动相 ，制成每lml含40yg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，研细，取10g，精密称定，加 0. 5mol/L氢氧化钠溶液8ml，混匀，浸渍30分钟，加氯仿加热回流4次(每次50ml)，每次l小 时，提取液移置分液漏 中，放置，分层，滤过，合并提取液，浓縮至15ml，移置分液漏斗中，再用氯仿5ml洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用1%盐酸溶液振摇提取3次，每次10ml，合并盐酸提取液，用氢氧化钠试液调节pH值至10，用水饱和的氯仿振摇提取4次，每次10ml，合并氯仿提取液，用干燥滤纸滤过，滤器用氯仿5ml洗涤，洗液与氯仿液合并，浓縮至干，残渣加流动相分次使溶解，并移至5ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含罂粟壳以磷酸可待因(C18H21N03 H3P04)计，不得少于50 y g。
前述的消咳颗粒质量检测方法中，消咳颗粒是按照下述方法制成的
取枇杷叶、罂粟壳、百部、麻黄、桔梗，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过
，滤液减压浓縮至相对密度为1.26 1.30(45。C)的清膏，加入适量蔗糖，混匀，制成颗粒，
干燥；另将薄荷脑用少许无水乙醇溶解，喷入颗粒中，混匀，即得。
与现有技术相比，本发明在现有质量标准基础上增加了枇杷叶的TCL鉴别，补充了罂粟
壳中吗啡的限量检査，以对消咳颗粒的主要药物成分进行更有效控制，使得消咳颗粒的质量
监控水平有了很大的提高。本发明的应用，既更有利于生产厂家和监督管理部门对产品质量
的监测，也可以为医疗部门和患者的治疗提供更好的保障。
具体实施例方式
本消咳颗粒的质量检测方法，按照重量计算，消咳颗粒是用枇杷叶110g、罂粟壳80g、百部30g、麻黄30g、桔梗20g、薄荷脑O. 3g制成1000g颗粒剂；其特征在于，该质量检测方法包括以下步骤
性状本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；味甜。
鉴别(1)取本品5g，研细，加乙醚10ml，浸渍10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加1%香草醛硫酸溶液l滴，液滴边缘呈红色。
(2)取本品10g，研细，加氨试液3ml，拌匀，加乙醚20ml，浸渍30分钟，滤过，滤液挥干、残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液(20: 3.5:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105。C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)取本品10g，加水20ml，加热溶化，放冷，加乙醇60ml，振摇，放置30分钟，滤过，滤液蒸至无醇味，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，再用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液。另取枇杷叶对照药材lg，加水20ml，加热回流l小时，放冷，滤过，自加乙醚起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各6 y 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(6(TC 9(TC)-乙酸乙酯(3: 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105r加热至斑点显色清晰，置日光及紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的一个紫红色斑点及一个亮黄色荧光斑点。
检査吗啡限量，取本品10.0g，加水50ml使溶解，用lmol/L盐酸溶液调pH值为3 4，移至分液漏斗中，加氨试液调PH值为8 9，再用氯仿-异丙醇(3:l)混合液提取5次(30ml、 20ml、20ml、 20ml、 10ml)，提取液用少量脱脂棉滤过后，合并于蒸发皿中，置水浴上挥至约lml，将其移至5ml量瓶中，用氯仿-异丙醇(3:1)混合液洗涤蒸发皿3次，每次lml，将洗涤液合并于量瓶中，加氯仿-异丙醇(3:1)混合液至刻度，混匀，作为供试品溶液。另取吗啡对照品，加氯仿-异丙醇(3:l)混合液制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液10yl、对照品溶液5yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-无水乙醇-浓氨水(10:10:1.5:0.5)为展开剂，预饱和十分钟后，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液，立即观察。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示的斑点颜色应不得比对照品颜色深。
其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I C)。含量测定，照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定。色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-O. 03mol / L醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3. 5) (30:70)为流动相；检测波长为238nm。理论板数按磷酸可待因峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备:精密称取在105°C干燥至恒重的磷酸可待因对照品适量，加流动相，制成每lml含40yg的溶液，即得。
供试品溶液的制备，取本品装量差异项下的内容物，研细，取10g，精密称定，力口0. 5mol/L氢氧化钠溶液8ml，混匀，浸渍30分钟，加氯仿加热回流4次(每次50ml)，每次l小时，提取液移置分液漏斗中，放置，分层，滤过，合并提取液，浓縮至15ml，移置分液漏斗中，再用氯仿5ml洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用1%盐酸溶液振摇提取3次，每次10ml，合并盐酸提取液，用氢氧化钠试液调节pH值至lO，用水饱和的氯仿振摇提取4次，每次10ml，合并氯仿提取液，用干燥滤纸滤过，滤器用氯仿5ml洗涤，洗液与氯仿液合并，浓縮至干，残渣加流动相分次使溶解，并移至5ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得
测定法；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含罂粟壳以磷酸可待因(C18H21N03 H3P04)计，不得少于50 y g。所检测的消咳颗粒是按照下述方法制成的
取枇杷叶、罂粟壳、百部、麻黄、桔梗，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓縮至相对密度为1.26 1.30(45。C)的清膏，加入适量蔗糖，混匀，制成颗粒，干燥；另将薄荷脑用少许无水乙醇溶解，喷入颗粒中，混匀，即得。
权利要求
1.消咳颗粒的质量检测方法，按照重量计算，消咳颗粒是用枇杷叶110g、罂粟壳80g、百部30g、麻黄30g、桔梗20g、薄荷脑0.3g制成1000g颗粒剂；其特征在于，该质量检测方法包括以下步骤性状本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；味甜；鉴别(1)取本品5g，研细，加乙醚10ml，浸渍10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加1％香草醛硫酸溶液1滴，液滴边缘呈红色；(2)取本品10g，研细，加氨试液3ml，拌匀，加乙醚20ml，浸渍30分钟，滤过，滤液挥干、残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以20∶3.5∶0.5的氯仿-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)取本品10g，加水20ml，加热溶化，放冷，加乙醇60ml，振摇，放置30分钟，滤过，滤液蒸至无醇味，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，再用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液；另取枇杷叶对照药材1g，加水20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，自加乙醚起同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以3∶1的60℃～90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置日光及波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的一个紫红色斑点及一个亮黄色荧光斑点。
2. 根据权利要求l所述的消咳颗粒的质量检测方法，其特征在于，该 质量检测方法还包括检査吗啡限量，取本品10.0g，加水50ml使溶解，用lmol/L盐酸溶液调pH值为3 4，移至分液漏斗中，加氨试液调PH值为8 9，再用3: l氯仿-异丙醇混合液提取5次，每次分别为 30ml、 20ml、 20ml、 20ml和10ml，提取液用少量脱脂棉滤过后，合并于蒸发皿中，置水浴上 挥至约lml，将其移至5ml量瓶中，用3: l的氯仿-异丙醇混合液洗涤蒸发皿3次，每次lml，将洗 涤液合并于量瓶中，加3:1的氯仿-异丙醇混合液至刻度，混匀，作为供试品溶液；另取吗啡对 照品，加3:1的氯仿-异丙醇混合液制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法 试验，吸取上述供试品溶液10ul、对照品溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以 10:10:1. 5:0. 5的甲苯-丙酮-无水乙醇-浓氨水为展开剂，预饱和十分钟后，展开，取出，晾 干，喷以碘化铋钾试液，立即观察；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示 的斑点颜色应不得比对照品颜色深；其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定；含量测定，照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以30:70甲醇-用冰 醋酸调节pH值至3. 5的0.03mol/L醋酸钠溶液为流动相；检测波长为238nm;理论板数按磷 酸可待因峰计算应不低于3000;对照品溶液的制备精密称取在105°C干燥至恒重的磷酸可待因对照品适量，加流动 相，制成每lml含40yg的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，研细，取10g，精密称定，力口 0. 5mol/L氢氧化钠溶液8ml，混匀，浸渍30分钟，加氯仿加热回流4次，每次50ml，每次l小 时，提取液移置分液漏斗中，放置，分层，滤过，合并提取液，浓縮至15ml，移置分液漏 斗中，再用氯仿5ml洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用1%盐酸溶液振摇提取3次，每次 10ml，合并盐酸提取液，用氢氧化钠试液调节pH值至10，用水饱和的氯仿振摇提取4次，每 次10ml，合并氯仿提取液，用干燥滤纸滤过，滤器用氯仿5ml洗涤，洗液与氯仿液合并，浓 縮至干，残渣加流动相分次使溶解，并移至5ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定， 即得；本品每袋含罂粟壳以磷酸可待因(C18H21N03 H3P04)计，不得少于50 y g。
3.根据权利要求1或2所述的消咳颗粒的质量检测方法，其特征在于 ，所述的消咳颗粒是按照下述方法制成的取枇杷叶、罂粟壳、百部、麻黄、桔梗，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓縮至在温度为45。C时的相对密度为1.26 1.30的清膏，加入适量蔗糖，混匀， 制成颗粒，干燥；另将薄荷脑用少许无水乙醇溶解，喷入颗粒中，混匀，即得。
全文摘要
本发明公开了一种消咳颗粒的质量检测方法，它是在现有质量标准基础上增加了枇杷叶的TCL鉴别，补充了罂粟壳中吗啡的限量检查，以对消咳颗粒的主要药物成分进行更有效控制，使得消咳颗粒的质量监控水平有了很大的提高。本发明的应用，既更有利于生产厂家和监督管理部门对产品质量的监测，也可以为医疗部门和患者的治疗提供更好的保障。
文档编号A61K36/904GK101637587SQ20091030619
公开日2010年2月3日 申请日期2009年8月27日 优先权日2009年8月27日
发明者吴春玲, 王晓冬, 怡 罗, 郑周琴 申请人:贵州百灵企业集团制药股份有限公司
技术领域：
本发明属于制药技术领域，涉及一种颗粒剂的质量检测方法，特别涉及一种治疗咳嗽的 颗粒剂(通用名称或药品名称消咳颗粒)的质量检测方法。
背景技术：
消咳颗粒具有止咳化痰和平喘的功效。用于急、慢性支气管炎引起的咳嗽、咳喘、咳痰 等症。麻黄、枇杷叶、罂粟壳分别是消咳颗粒的特征性指标成份。在现有的消咳颗粒质量标 准中，缺少对枇杷叶的定性鉴别和对罂粟壳中吗啡的限量检査。以上问题不利于生产厂家和 监督部门对产品质量的控制。为了进一步保证该产品的质量及对该产品质量的监督、管理， 有必要对该药品的质量标准进行补充及修订，从而保证该产品的质量和疗效。
发明内容
本发明的目的是提供一种消咳颗粒的质量检测方法。本发明在原有的质量控制基础上 ，增加了可以对消咳颗粒的主要药物成份进行有效控制的方法，补充了罂粟壳中吗啡的限量 检査，弥补了原质量控制过程的不足，提高了产品的质量监控水平，也有利于管理部门对产 品的监测。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现
消咳颗粒的质量检测方法，按照重量计算，消咳颗粒是用枇杷叶110g、罂粟壳80g、百 部30g、麻黄30g、桔梗20g、薄荷脑O. 3g制成1000g颗粒剂；其特征在于，该质量检测方法 包括以下步骤
性状本品(消咳颗粒)为棕黄色至棕褐色的颗粒；味甜。
鉴别(1)取本品5g，研细，加乙醚10ml，浸渍10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加1%
香草醛硫酸溶液l滴，液滴边缘呈红色。
(2)取本品10g，研细，加氨试液3ml，拌匀，加乙醚20ml，浸渍30分钟，滤过，滤液挥 干、残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每lml 含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸 取上述两种溶液各10yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液(20: 3.5 :0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105。C加热至斑点显色清晰。供 试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(3)取本品10g，加水20ml，加热溶化，放冷，加乙醇60ml，振摇，放置30分钟，滤 过，滤液蒸至无醇味，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，再用乙酸乙酯振摇提 取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液。另 取枇杷叶对照药材lg，加水20ml，加热回流l小时，放冷，滤过，自加乙醚起同法制成对照 药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各6 y 1 ，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(6(TC 9(TC)-乙酸乙酯(3: 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105r加热至斑 点显色清晰，置日光及紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应 的位置上，显相同颜色的一个紫红色斑点及一个亮黄色荧光斑点。 上述消咳颗粒的质量检测方法中，还包括以下步骤
检査吗啡限量，取本品10.0g，加水50ml使溶解，用lmol/L盐酸溶液调pH值为3 4，移 至分液漏斗中，加氨试液调PH值为8 9，再用氯仿-异丙醇(3:l)混合液提取5次(30ml、 20ml 、20ml、 20ml、 10ml)，提取液用少量脱脂棉滤过后，合并于蒸发皿中，置水浴上挥至约 lml，将其移至5ml量瓶中，用氯仿-异丙醇(3:1)混合液洗涤蒸发皿3次，每次lml，将洗涤液合 并于量瓶中，加氯仿-异丙醇(3:1)混合液至刻度，混匀，作为供试品溶液。另取吗啡对照品， 加氯仿-异丙醇(3:l)混合液制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国 药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液10yl、对照品溶液5yl，分别点 于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-无水乙醇-浓氨水(10:10:1.5:0.5)为展开剂，预饱 和十分钟后，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液，立即观察。供试品色谱中，在与对照 品色谱相应的位置上，显示的斑点颜色应不得比对照品颜色深。
其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I C)。 含量测定，照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.03mol/L醋 酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3. 5) (30:70)为流动相；检测波长为238nm。理论板数按 磷酸可待因峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备;精密称取在105'C干燥至恒重的磷酸可待因对照品适量，加流动相 ，制成每lml含40yg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，研细，取10g，精密称定，加 0. 5mol/L氢氧化钠溶液8ml，混匀，浸渍30分钟，加氯仿加热回流4次(每次50ml)，每次l小 时，提取液移置分液漏 中，放置，分层，滤过，合并提取液，浓縮至15ml，移置分液漏斗中，再用氯仿5ml洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用1%盐酸溶液振摇提取3次，每次10ml，合并盐酸提取液，用氢氧化钠试液调节pH值至10，用水饱和的氯仿振摇提取4次，每次10ml，合并氯仿提取液，用干燥滤纸滤过，滤器用氯仿5ml洗涤，洗液与氯仿液合并，浓縮至干，残渣加流动相分次使溶解，并移至5ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含罂粟壳以磷酸可待因(C18H21N03 H3P04)计，不得少于50 y g。
前述的消咳颗粒质量检测方法中，消咳颗粒是按照下述方法制成的
取枇杷叶、罂粟壳、百部、麻黄、桔梗，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过
，滤液减压浓縮至相对密度为1.26 1.30(45。C)的清膏，加入适量蔗糖，混匀，制成颗粒，
干燥；另将薄荷脑用少许无水乙醇溶解，喷入颗粒中，混匀，即得。
与现有技术相比，本发明在现有质量标准基础上增加了枇杷叶的TCL鉴别，补充了罂粟
壳中吗啡的限量检査，以对消咳颗粒的主要药物成分进行更有效控制，使得消咳颗粒的质量
监控水平有了很大的提高。本发明的应用，既更有利于生产厂家和监督管理部门对产品质量
的监测，也可以为医疗部门和患者的治疗提供更好的保障。
具体实施例方式
本消咳颗粒的质量检测方法，按照重量计算，消咳颗粒是用枇杷叶110g、罂粟壳80g、百部30g、麻黄30g、桔梗20g、薄荷脑O. 3g制成1000g颗粒剂；其特征在于，该质量检测方法包括以下步骤
性状本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；味甜。
鉴别(1)取本品5g，研细，加乙醚10ml，浸渍10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加1%香草醛硫酸溶液l滴，液滴边缘呈红色。
(2)取本品10g，研细，加氨试液3ml，拌匀，加乙醚20ml，浸渍30分钟，滤过，滤液挥干、残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液(20: 3.5:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105。C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)取本品10g，加水20ml，加热溶化，放冷，加乙醇60ml，振摇，放置30分钟，滤过，滤液蒸至无醇味，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，再用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液。另取枇杷叶对照药材lg，加水20ml，加热回流l小时，放冷，滤过，自加乙醚起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各6 y 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(6(TC 9(TC)-乙酸乙酯(3: 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105r加热至斑点显色清晰，置日光及紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的一个紫红色斑点及一个亮黄色荧光斑点。
检査吗啡限量，取本品10.0g，加水50ml使溶解，用lmol/L盐酸溶液调pH值为3 4，移至分液漏斗中，加氨试液调PH值为8 9，再用氯仿-异丙醇(3:l)混合液提取5次(30ml、 20ml、20ml、 20ml、 10ml)，提取液用少量脱脂棉滤过后，合并于蒸发皿中，置水浴上挥至约lml，将其移至5ml量瓶中，用氯仿-异丙醇(3:1)混合液洗涤蒸发皿3次，每次lml，将洗涤液合并于量瓶中，加氯仿-异丙醇(3:1)混合液至刻度，混匀，作为供试品溶液。另取吗啡对照品，加氯仿-异丙醇(3:l)混合液制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液10yl、对照品溶液5yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-无水乙醇-浓氨水(10:10:1.5:0.5)为展开剂，预饱和十分钟后，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液，立即观察。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示的斑点颜色应不得比对照品颜色深。
其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I C)。含量测定，照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定。色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-O. 03mol / L醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3. 5) (30:70)为流动相；检测波长为238nm。理论板数按磷酸可待因峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备:精密称取在105°C干燥至恒重的磷酸可待因对照品适量，加流动相，制成每lml含40yg的溶液，即得。
供试品溶液的制备，取本品装量差异项下的内容物，研细，取10g，精密称定，力口0. 5mol/L氢氧化钠溶液8ml，混匀，浸渍30分钟，加氯仿加热回流4次(每次50ml)，每次l小时，提取液移置分液漏斗中，放置，分层，滤过，合并提取液，浓縮至15ml，移置分液漏斗中，再用氯仿5ml洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用1%盐酸溶液振摇提取3次，每次10ml，合并盐酸提取液，用氢氧化钠试液调节pH值至lO，用水饱和的氯仿振摇提取4次，每次10ml，合并氯仿提取液，用干燥滤纸滤过，滤器用氯仿5ml洗涤，洗液与氯仿液合并，浓縮至干，残渣加流动相分次使溶解，并移至5ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得
测定法；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含罂粟壳以磷酸可待因(C18H21N03 H3P04)计，不得少于50 y g。所检测的消咳颗粒是按照下述方法制成的
取枇杷叶、罂粟壳、百部、麻黄、桔梗，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓縮至相对密度为1.26 1.30(45。C)的清膏，加入适量蔗糖，混匀，制成颗粒，干燥；另将薄荷脑用少许无水乙醇溶解，喷入颗粒中，混匀，即得。
权利要求
1.消咳颗粒的质量检测方法，按照重量计算，消咳颗粒是用枇杷叶110g、罂粟壳80g、百部30g、麻黄30g、桔梗20g、薄荷脑0.3g制成1000g颗粒剂；其特征在于，该质量检测方法包括以下步骤性状本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；味甜；鉴别(1)取本品5g，研细，加乙醚10ml，浸渍10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加1％香草醛硫酸溶液1滴，液滴边缘呈红色；(2)取本品10g，研细，加氨试液3ml，拌匀，加乙醚20ml，浸渍30分钟，滤过，滤液挥干、残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以20∶3.5∶0.5的氯仿-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)取本品10g，加水20ml，加热溶化，放冷，加乙醇60ml，振摇，放置30分钟，滤过，滤液蒸至无醇味，用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液，再用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液；另取枇杷叶对照药材1g，加水20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，自加乙醚起同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以3∶1的60℃～90℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置日光及波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的一个紫红色斑点及一个亮黄色荧光斑点。
2. 根据权利要求l所述的消咳颗粒的质量检测方法，其特征在于，该 质量检测方法还包括检査吗啡限量，取本品10.0g，加水50ml使溶解，用lmol/L盐酸溶液调pH值为3 4，移至分液漏斗中，加氨试液调PH值为8 9，再用3: l氯仿-异丙醇混合液提取5次，每次分别为 30ml、 20ml、 20ml、 20ml和10ml，提取液用少量脱脂棉滤过后，合并于蒸发皿中，置水浴上 挥至约lml，将其移至5ml量瓶中，用3: l的氯仿-异丙醇混合液洗涤蒸发皿3次，每次lml，将洗 涤液合并于量瓶中，加3:1的氯仿-异丙醇混合液至刻度，混匀，作为供试品溶液；另取吗啡对 照品，加3:1的氯仿-异丙醇混合液制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法 试验，吸取上述供试品溶液10ul、对照品溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以 10:10:1. 5:0. 5的甲苯-丙酮-无水乙醇-浓氨水为展开剂，预饱和十分钟后，展开，取出，晾 干，喷以碘化铋钾试液，立即观察；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示 的斑点颜色应不得比对照品颜色深；其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定；含量测定，照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以30:70甲醇-用冰 醋酸调节pH值至3. 5的0.03mol/L醋酸钠溶液为流动相；检测波长为238nm;理论板数按磷 酸可待因峰计算应不低于3000;对照品溶液的制备精密称取在105°C干燥至恒重的磷酸可待因对照品适量，加流动 相，制成每lml含40yg的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，研细，取10g，精密称定，力口 0. 5mol/L氢氧化钠溶液8ml，混匀，浸渍30分钟，加氯仿加热回流4次，每次50ml，每次l小 时，提取液移置分液漏斗中，放置，分层，滤过，合并提取液，浓縮至15ml，移置分液漏 斗中，再用氯仿5ml洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用1%盐酸溶液振摇提取3次，每次 10ml，合并盐酸提取液，用氢氧化钠试液调节pH值至10，用水饱和的氯仿振摇提取4次，每 次10ml，合并氯仿提取液，用干燥滤纸滤过，滤器用氯仿5ml洗涤，洗液与氯仿液合并，浓 縮至干，残渣加流动相分次使溶解，并移至5ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定， 即得；本品每袋含罂粟壳以磷酸可待因(C18H21N03 H3P04)计，不得少于50 y g。
3.根据权利要求1或2所述的消咳颗粒的质量检测方法，其特征在于 ，所述的消咳颗粒是按照下述方法制成的取枇杷叶、罂粟壳、百部、麻黄、桔梗，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓縮至在温度为45。C时的相对密度为1.26 1.30的清膏，加入适量蔗糖，混匀， 制成颗粒，干燥；另将薄荷脑用少许无水乙醇溶解，喷入颗粒中，混匀，即得。
全文摘要
本发明公开了一种消咳颗粒的质量检测方法，它是在现有质量标准基础上增加了枇杷叶的TCL鉴别，补充了罂粟壳中吗啡的限量检查，以对消咳颗粒的主要药物成分进行更有效控制，使得消咳颗粒的质量监控水平有了很大的提高。本发明的应用，既更有利于生产厂家和监督管理部门对产品质量的监测，也可以为医疗部门和患者的治疗提供更好的保障。
文档编号A61K36/904GK101637587SQ20091030619
公开日2010年2月3日 申请日期2009年8月27日 优先权日2009年8月27日
发明者吴春玲, 王晓冬, 怡 罗, 郑周琴 申请人:贵州百灵企业集团制药股份有限公司
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