感清合剂的质量检测方法
专利名称：感清合剂的质量检测方法
技术领域：
本发明属于制药技术领域，涉及一种合剂的检测方法，特别是一种治疗感冒的合剂(通 用名称或药品名称感清合剂)的检测方法。
背景技术：
感清合剂具有辛温解表，宣肺止咳的功能，用于风寒感冒引起的头痛、畏寒、发热、流 涕、咳嗽等症。在现有的感清合剂质量标准中，鉴别方法和检査方法方法不够完善，可能会 使检测结果不够准确，影响药物的疗效；同时现有的感清合剂的处方和制法比较复杂。为了 更进一步保证该产品的质量及更有利于对该产品质量的监督、管理，应对该产品中的鉴别方 法和检査方法进行修订，完善该产品的处方和制法，从而更进一步保证该产品的质量和疗效
发明内容
本发明的目的是提供一种感清合剂的质量检测方法。本发明在原有的质量控制基础上 修订了鉴别方法和检査方法；完善了处方和制法。本发明弥补了原质量控制过程的不足，提 高了产品的质量监控水平，也有利于监督部门对产品的监测，为医疗部门和患者的治疗提供 较好的保障。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现 一种感清合剂的质量检测方法，按照重 量份计算，感清合剂是用马兰草75g、铁筷子60g、石吊兰50g、蓝布正65g、木芙蓉叶50g 、紫苏50g、荆芥50g制成1000ml合剂；其特征在于，该检测方法包括以下步骤
性状本品为棕色至棕褐色的液体；气微香，味甜、微苦；
鉴别(1)取本品20ml，加O. lmol/L氢氧化钠溶液6ml，加乙酸乙酯，振摇提取2次， 每次20ml，收集乙酸乙酯液，挥干，残渣加0.5ml甲醇溶解，作为供试品溶液；另取石吊兰 对照药材2g，加乙酸乙酯20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇lml使溶解 ，作为对照药材溶液；再取石吊兰素对照品，加甲醇制成lml含lmg的对照品溶液；照薄层色 谱法试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄 层板上，以8:2:0. l的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出、晾干，喷以3%三氯化铁 乙醇液；供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点(2)取本品50ml，加乙酸乙酯40ml，振摇提取，分取乙酸乙酯液浓縮至约O. 5ml，作为 供试品溶液；另取铁筷子对照药材2g，加乙酸乙酯20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓縮 至约lml，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5yl，分别点于同 一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以7. 5:1. 5:l的环已烷-乙酸乙酯-甲醇为展 开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱 相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
上述的感清合剂的质量检测方法中，该检测方法还包括
检査应符合以下有关的各项规定
相对密度应不低于1.04; PH值应为4. 0 6. 0;
其它应符合合剂项下有关的各项规定；
醇溶性浸出物照醇溶性浸出物测定项下的冷浸法测定；
测定法精密吸取本品10ml，置250-300ml的锥形瓶中，精密加入95%乙醇100ml，称定 重量，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，再称定重量，用95%乙醇补足减 失重量，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20 ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴 上蒸干后，于105。C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算即得
本品醇溶性浸出物的含量不得低于12. 0%; 含量测定，照高效液相色谱法；
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以65:35的甲醇 -1%冰醋酸为流动相；检测波长为284nm;理论板数按石吊兰素峰计算应不低于4000;
对照品溶液的制备精密称取石吊兰素对照品10mg，置50ml量瓶中，即每lml含石吊 兰素20yg，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密吸取5ml，置50ml量瓶中，加 50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；
供试品溶液的制备精密吸取本品50ml，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取3次， 依次为30ml、 30ml、 20ml，合并提取液，蒸干，残渣用50%甲醇溶解，移至25ml量瓶中， 用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 IOUI，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每lml含石吊兰以石吊兰素(C18H1607)计，不得少于4.2yg。
前述的检测方法中，所述的感清合剂是按照下述方法制成的取以上七味药材，加水煎煮2次，每次1小时，滤过，合并滤液，静置24小时使沉淀，取 上清液浓縮至800ml，加入单糖浆、苯甲酸钠及矫味剂适量，调整总量至1000ml，搅匀，即得。
与现有技术相比，本发明具有以下优点
(1) 本发明完善了鉴别石吊兰的供试品溶液制作方法。将"取本品20ml，力叫.lml/L氢 氧化钠溶液6ml，加氯仿40ml，振摇提取，分取氯仿液，水浴浓縮至约0.5ml，作为供试品溶 液"修改为"取本品20ml，加O. lmol/L氢氧化钠溶液6ml，加乙酸乙酯，振摇提取2次，每次 20ml，收集乙酸乙酯液，挥干，残渣加0.5ml甲醇溶解，作为供试品溶液"，使鉴别方法更 加确切；
(2) 本发明在鉴别方法中，将原有的展开剂"苯-醋酸乙酯-甲酸"中毒性较强的成分 "苯"修改为化学结构相似且毒性较弱的"甲苯"；
(3) 本发明在检査方法中，将原有的相对密度l. 10修改为1.04，附合了《中国药典》 2005年版一部附录VI1 A合剂项下的有关规定；此外，因为本发明含糖量减少，根据药典规 定，增加了 "醇溶性浸出物"的检测及限度，完善了检测方法；
(4) 本发明在处方中，将薄荷脑O. 15g、苯甲酸钠4g、羟苯乙酯0.4g、枸橼酸0.5g、杨 梅香精0.5ml、蔗糖300g等六味辅料从处方中转换到制法中列出，使处方简洁明了，同时更 能突出处方的治疗性成分，本发明去除了处方中防腐剂、羟苯乙酯，减少了人体对防腐剂的 摄入量；本发明在制法中将"取以上七味药材，加水煎煮2次，每次1小时，滤过，合并滤液 ，静置24小时使沉淀，取上清液浓縮至700ml，加入单糖浆(蔗糖与水l:l)、薄荷脑、苯甲 酸钠、羟苯乙酯、枸橼酸、杨梅香精，搅匀，即得"修改为"取以上七味药材，加水煎煮2 次，每次1小时，滤过，合并滤液，静置24小时使沉淀，取上清液浓縮至800ml，加入单糖浆 、苯甲酸钠及矫味剂适量，调整总量至1000ml，搅匀，即得"，使本发明的制法更加完善， 疗效更可靠。
综上所述，本发明弥补了原质量控制过程的不足，提高了产品的质量监控水平，既有利 于监督部门对产品的监测，也为医疗部门和患者的治疗提供较好的保障。
具体实施例方式
实施例感清合剂的质量检测方法，按照重量份计算，感清合剂是用马兰草75g、铁 筷子60g、石吊兰50g、蓝布正65g、木芙蓉叶50g、紫苏50g、荆芥50g制成1000ml合剂； 该检测方法包括以下步骤
性状本品为棕色至棕褐色的液体；气微香，味甜、微苦。鉴别(1)取本品20ml，加O. lmol/L氢氧化钠溶液6ml，加乙酸乙酯，振摇提取2次， 每次20ml，收集乙酸乙酯液，挥干，残渣加0.5ml甲醇溶解，作为供试品溶液。另取石吊兰 对照药材2g，加乙酸乙酯20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇lml使溶解 ，作为对照药材溶液。再取石吊兰素对照品，加甲醇制成lml含lmg的对照品溶液。照薄层色 谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5yl，分别点于同 一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(8:2:0.1)为展开 剂，展开，取出、晾干，喷以3%三氯化铁乙醇液。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照 品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)取本品50ml，加乙酸乙酯40ml，振摇提取，分取乙酸乙酯液浓縮至约O. 5ml，作为 供试品溶液。另取铁筷子对照药材2g，加乙酸乙酯20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓縮 至约lml，作为对照药材溶液，照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验 ，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上， 以环已烷-乙酸乙酯-甲醇(7.5:1.5:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯( 365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点
检査应符合以下有关的各项规定
相对密度应不低于1.04 (1.10)(《中国药典》2005年版一部附录VI1 A)。 PH值应为4.0 6.0 (《中国药典》2005年版一部附录VI1 G)。 其它应符合合剂项下有关的各项规定(《中国药典》2005年版一部附录I J)。 醇溶性浸出物照醇溶性浸出物测定项下的冷浸法(《中国药典》2005年版一部附 录XA)测定。
测定法精密吸取本品10ml，置250-300ml的锥形瓶中，精密加入95%乙醇100ml， 称定重量，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，再称定重量，用95%乙醇 补足减失重量，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20 ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中 ，在水浴上蒸干后，于105。C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重 量，计算即得。
本品醇溶性浸出物的含量不得低于12. 0%。
含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-1%冰醋酸( 65:35)为流动相；检测波长为284nm。理论板数按石吊兰素峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备精密称取石吊兰素对照品10mg，置50ml量瓶中，加甲醇适量使 溶解并稀释至刻度，摇匀；精密吸取5ml，置50ml量瓶中，力阳0%甲醇稀释至刻度，摇匀 ，即得。
供试品溶液的制备精密吸取本品50ml，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取3次( 30ml、 30ml、 20ml)，合并提取液，蒸干，残渣用50%甲醇溶解，移至25ml量瓶中，用 50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定， 即得。
本品每lml含石吊兰以石吊兰素(C18H1607)计，不得少于4.2yg。 感清合剂是按照下述方法制成的取以上七味药材，加水煎煮2次，每次1小时，滤过，
合并滤液，静置24小时使沉淀，取上清液浓縮至800ml，加入单糖浆、苯甲酸钠及矫味剂适
量，调整总量至1000ml，搅匀，即得。
8
权利要求
1.感清合剂的质量检测方法，按照重量份计算，感清合剂是用马兰草75g、铁筷子60g、石吊兰50g、蓝布正65g、木芙蓉叶50g、紫苏50g、荆芥50g制成1000ml合剂；其特征在于，该检测方法包括以下步骤性状本品为棕色至棕褐色的液体；气微香，味甜、微苦；鉴别(1)取本品20ml，加0.1mol/L氢氧化钠溶液6ml，加乙酸乙酯，振摇提取2次，每次20ml，收集乙酸乙酯液，挥干，残渣加0.5ml甲醇溶解，作为供试品溶液；另取石吊兰对照药材2g，加乙酸乙酯20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取石吊兰素对照品，加甲醇制成1ml含1mg的对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以8∶2∶0.1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出、晾干，喷以3％三氯化铁乙醇液；供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取本品50ml，加乙酸乙酯40ml，振摇提取，分取乙酸乙酯液浓缩至约0.5ml，作为供试品溶液；另取铁筷子对照药材2g，加乙酸乙酯20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以7.5∶1.5∶1的环己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2.根据权利要求l所述的感清合剂的质量检测方法，其特征在于，该检测方法还包括检査应符合以下有关的各项规定相对密度应不低于1.04;PH值应为4. 0 6. 0;其它应符合合剂项下有关的各项规定；醇溶性浸出物照醇溶性浸出物测定项下的冷浸法测定；测定法精密吸取本品10ml，置250-300ml的锥形瓶中，精密加入95%乙醇100ml，称定重量，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，再称定重量，用95%乙醇补足减失重量，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20 ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105。C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算即得；本品醇溶性浸出物的含量不得低于12. 0%;含量测定，照高效液相色谱法；色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以65:35的甲醇-1%冰醋酸为流动相；检测波长为284nm;理论板数按石吊兰素峰计算应不低于4000;对照品溶液的制备，精密称取石吊兰素对照品10mg，置50ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密吸取5ml，置50ml量瓶中，力阳0%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；供试品溶液的制备，精密吸取本品50ml，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取3次，依次为30ml、 30ml、 20ml，合并提取液，蒸干，残渣用50%甲醇溶解，移至25ml量瓶中，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每lml含石吊兰以石吊兰素(C18H1607)计，不得少于4.2yg。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述的感清合剂是按照下述方法制成的取以上七味药材，加水煎煮2次，每次1小时，滤过，合并滤液，静置24小时使沉淀，取上清液浓縮至800ml，加入单糖浆、苯甲酸钠及矫味剂适量，调整总量至1000ml，搅匀，即得。
全文摘要
本发明公开了一种感清合剂的质量检测方法，它是在原有的质量控制基础上修订了鉴别方法和检查方法；调整了处方中的辅料及检查项中的密度、增加了检查方法醇浸出物的检测及限度。完善了处方和制法，本发明弥补了原质量控制过程的不足，提高了产品的质量监控水平，有利于监督部门对产品的监测。
文档编号A61K36/73GK101637515SQ20091030628
公开日2010年2月3日 申请日期2009年8月28日 优先权日2009年8月28日
发明者吴春玲, 王晓冬, 郑周琴 申请人:贵州百灵企业集团制药股份有限公司
技术领域：
本发明属于制药技术领域，涉及一种合剂的检测方法，特别是一种治疗感冒的合剂(通 用名称或药品名称感清合剂)的检测方法。
背景技术：
感清合剂具有辛温解表，宣肺止咳的功能，用于风寒感冒引起的头痛、畏寒、发热、流 涕、咳嗽等症。在现有的感清合剂质量标准中，鉴别方法和检査方法方法不够完善，可能会 使检测结果不够准确，影响药物的疗效；同时现有的感清合剂的处方和制法比较复杂。为了 更进一步保证该产品的质量及更有利于对该产品质量的监督、管理，应对该产品中的鉴别方 法和检査方法进行修订，完善该产品的处方和制法，从而更进一步保证该产品的质量和疗效
发明内容
本发明的目的是提供一种感清合剂的质量检测方法。本发明在原有的质量控制基础上 修订了鉴别方法和检査方法；完善了处方和制法。本发明弥补了原质量控制过程的不足，提 高了产品的质量监控水平，也有利于监督部门对产品的监测，为医疗部门和患者的治疗提供 较好的保障。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现 一种感清合剂的质量检测方法，按照重 量份计算，感清合剂是用马兰草75g、铁筷子60g、石吊兰50g、蓝布正65g、木芙蓉叶50g 、紫苏50g、荆芥50g制成1000ml合剂；其特征在于，该检测方法包括以下步骤
性状本品为棕色至棕褐色的液体；气微香，味甜、微苦；
鉴别(1)取本品20ml，加O. lmol/L氢氧化钠溶液6ml，加乙酸乙酯，振摇提取2次， 每次20ml，收集乙酸乙酯液，挥干，残渣加0.5ml甲醇溶解，作为供试品溶液；另取石吊兰 对照药材2g，加乙酸乙酯20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇lml使溶解 ，作为对照药材溶液；再取石吊兰素对照品，加甲醇制成lml含lmg的对照品溶液；照薄层色 谱法试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄 层板上，以8:2:0. l的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出、晾干，喷以3%三氯化铁 乙醇液；供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点(2)取本品50ml，加乙酸乙酯40ml，振摇提取，分取乙酸乙酯液浓縮至约O. 5ml，作为 供试品溶液；另取铁筷子对照药材2g，加乙酸乙酯20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓縮 至约lml，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5yl，分别点于同 一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以7. 5:1. 5:l的环已烷-乙酸乙酯-甲醇为展 开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱 相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
上述的感清合剂的质量检测方法中，该检测方法还包括
检査应符合以下有关的各项规定
相对密度应不低于1.04; PH值应为4. 0 6. 0;
其它应符合合剂项下有关的各项规定；
醇溶性浸出物照醇溶性浸出物测定项下的冷浸法测定；
测定法精密吸取本品10ml，置250-300ml的锥形瓶中，精密加入95%乙醇100ml，称定 重量，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，再称定重量，用95%乙醇补足减 失重量，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20 ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴 上蒸干后，于105。C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算即得
本品醇溶性浸出物的含量不得低于12. 0%; 含量测定，照高效液相色谱法；
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以65:35的甲醇 -1%冰醋酸为流动相；检测波长为284nm;理论板数按石吊兰素峰计算应不低于4000;
对照品溶液的制备精密称取石吊兰素对照品10mg，置50ml量瓶中，即每lml含石吊 兰素20yg，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密吸取5ml，置50ml量瓶中，加 50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；
供试品溶液的制备精密吸取本品50ml，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取3次， 依次为30ml、 30ml、 20ml，合并提取液，蒸干，残渣用50%甲醇溶解，移至25ml量瓶中， 用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 IOUI，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每lml含石吊兰以石吊兰素(C18H1607)计，不得少于4.2yg。
前述的检测方法中，所述的感清合剂是按照下述方法制成的取以上七味药材，加水煎煮2次，每次1小时，滤过，合并滤液，静置24小时使沉淀，取 上清液浓縮至800ml，加入单糖浆、苯甲酸钠及矫味剂适量，调整总量至1000ml，搅匀，即得。
与现有技术相比，本发明具有以下优点
(1) 本发明完善了鉴别石吊兰的供试品溶液制作方法。将"取本品20ml，力叫.lml/L氢 氧化钠溶液6ml，加氯仿40ml，振摇提取，分取氯仿液，水浴浓縮至约0.5ml，作为供试品溶 液"修改为"取本品20ml，加O. lmol/L氢氧化钠溶液6ml，加乙酸乙酯，振摇提取2次，每次 20ml，收集乙酸乙酯液，挥干，残渣加0.5ml甲醇溶解，作为供试品溶液"，使鉴别方法更 加确切；
(2) 本发明在鉴别方法中，将原有的展开剂"苯-醋酸乙酯-甲酸"中毒性较强的成分 "苯"修改为化学结构相似且毒性较弱的"甲苯"；
(3) 本发明在检査方法中，将原有的相对密度l. 10修改为1.04，附合了《中国药典》 2005年版一部附录VI1 A合剂项下的有关规定；此外，因为本发明含糖量减少，根据药典规 定，增加了 "醇溶性浸出物"的检测及限度，完善了检测方法；
(4) 本发明在处方中，将薄荷脑O. 15g、苯甲酸钠4g、羟苯乙酯0.4g、枸橼酸0.5g、杨 梅香精0.5ml、蔗糖300g等六味辅料从处方中转换到制法中列出，使处方简洁明了，同时更 能突出处方的治疗性成分，本发明去除了处方中防腐剂、羟苯乙酯，减少了人体对防腐剂的 摄入量；本发明在制法中将"取以上七味药材，加水煎煮2次，每次1小时，滤过，合并滤液 ，静置24小时使沉淀，取上清液浓縮至700ml，加入单糖浆(蔗糖与水l:l)、薄荷脑、苯甲 酸钠、羟苯乙酯、枸橼酸、杨梅香精，搅匀，即得"修改为"取以上七味药材，加水煎煮2 次，每次1小时，滤过，合并滤液，静置24小时使沉淀，取上清液浓縮至800ml，加入单糖浆 、苯甲酸钠及矫味剂适量，调整总量至1000ml，搅匀，即得"，使本发明的制法更加完善， 疗效更可靠。
综上所述，本发明弥补了原质量控制过程的不足，提高了产品的质量监控水平，既有利 于监督部门对产品的监测，也为医疗部门和患者的治疗提供较好的保障。
具体实施例方式
实施例感清合剂的质量检测方法，按照重量份计算，感清合剂是用马兰草75g、铁 筷子60g、石吊兰50g、蓝布正65g、木芙蓉叶50g、紫苏50g、荆芥50g制成1000ml合剂； 该检测方法包括以下步骤
性状本品为棕色至棕褐色的液体；气微香，味甜、微苦。鉴别(1)取本品20ml，加O. lmol/L氢氧化钠溶液6ml，加乙酸乙酯，振摇提取2次， 每次20ml，收集乙酸乙酯液，挥干，残渣加0.5ml甲醇溶解，作为供试品溶液。另取石吊兰 对照药材2g，加乙酸乙酯20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇lml使溶解 ，作为对照药材溶液。再取石吊兰素对照品，加甲醇制成lml含lmg的对照品溶液。照薄层色 谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5yl，分别点于同 一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(8:2:0.1)为展开 剂，展开，取出、晾干，喷以3%三氯化铁乙醇液。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照 品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)取本品50ml，加乙酸乙酯40ml，振摇提取，分取乙酸乙酯液浓縮至约O. 5ml，作为 供试品溶液。另取铁筷子对照药材2g，加乙酸乙酯20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓縮 至约lml，作为对照药材溶液，照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验 ，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上， 以环已烷-乙酸乙酯-甲醇(7.5:1.5:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯( 365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点
检査应符合以下有关的各项规定
相对密度应不低于1.04 (1.10)(《中国药典》2005年版一部附录VI1 A)。 PH值应为4.0 6.0 (《中国药典》2005年版一部附录VI1 G)。 其它应符合合剂项下有关的各项规定(《中国药典》2005年版一部附录I J)。 醇溶性浸出物照醇溶性浸出物测定项下的冷浸法(《中国药典》2005年版一部附 录XA)测定。
测定法精密吸取本品10ml，置250-300ml的锥形瓶中，精密加入95%乙醇100ml， 称定重量，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，再称定重量，用95%乙醇 补足减失重量，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20 ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中 ，在水浴上蒸干后，于105。C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重 量，计算即得。
本品醇溶性浸出物的含量不得低于12. 0%。
含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-1%冰醋酸( 65:35)为流动相；检测波长为284nm。理论板数按石吊兰素峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备精密称取石吊兰素对照品10mg，置50ml量瓶中，加甲醇适量使 溶解并稀释至刻度，摇匀；精密吸取5ml，置50ml量瓶中，力阳0%甲醇稀释至刻度，摇匀 ，即得。
供试品溶液的制备精密吸取本品50ml，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取3次( 30ml、 30ml、 20ml)，合并提取液，蒸干，残渣用50%甲醇溶解，移至25ml量瓶中，用 50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定， 即得。
本品每lml含石吊兰以石吊兰素(C18H1607)计，不得少于4.2yg。 感清合剂是按照下述方法制成的取以上七味药材，加水煎煮2次，每次1小时，滤过，
合并滤液，静置24小时使沉淀，取上清液浓縮至800ml，加入单糖浆、苯甲酸钠及矫味剂适
量，调整总量至1000ml，搅匀，即得。
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权利要求
1.感清合剂的质量检测方法，按照重量份计算，感清合剂是用马兰草75g、铁筷子60g、石吊兰50g、蓝布正65g、木芙蓉叶50g、紫苏50g、荆芥50g制成1000ml合剂；其特征在于，该检测方法包括以下步骤性状本品为棕色至棕褐色的液体；气微香，味甜、微苦；鉴别(1)取本品20ml，加0.1mol/L氢氧化钠溶液6ml，加乙酸乙酯，振摇提取2次，每次20ml，收集乙酸乙酯液，挥干，残渣加0.5ml甲醇溶解，作为供试品溶液；另取石吊兰对照药材2g，加乙酸乙酯20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取石吊兰素对照品，加甲醇制成1ml含1mg的对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以8∶2∶0.1的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出、晾干，喷以3％三氯化铁乙醇液；供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取本品50ml，加乙酸乙酯40ml，振摇提取，分取乙酸乙酯液浓缩至约0.5ml，作为供试品溶液；另取铁筷子对照药材2g，加乙酸乙酯20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以7.5∶1.5∶1的环己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2.根据权利要求l所述的感清合剂的质量检测方法，其特征在于，该检测方法还包括检査应符合以下有关的各项规定相对密度应不低于1.04;PH值应为4. 0 6. 0;其它应符合合剂项下有关的各项规定；醇溶性浸出物照醇溶性浸出物测定项下的冷浸法测定；测定法精密吸取本品10ml，置250-300ml的锥形瓶中，精密加入95%乙醇100ml，称定重量，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，再称定重量，用95%乙醇补足减失重量，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20 ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105。C干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算即得；本品醇溶性浸出物的含量不得低于12. 0%;含量测定，照高效液相色谱法；色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以65:35的甲醇-1%冰醋酸为流动相；检测波长为284nm;理论板数按石吊兰素峰计算应不低于4000;对照品溶液的制备，精密称取石吊兰素对照品10mg，置50ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密吸取5ml，置50ml量瓶中，力阳0%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；供试品溶液的制备，精密吸取本品50ml，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取3次，依次为30ml、 30ml、 20ml，合并提取液，蒸干，残渣用50%甲醇溶解，移至25ml量瓶中，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每lml含石吊兰以石吊兰素(C18H1607)计，不得少于4.2yg。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述的感清合剂是按照下述方法制成的取以上七味药材，加水煎煮2次，每次1小时，滤过，合并滤液，静置24小时使沉淀，取上清液浓縮至800ml，加入单糖浆、苯甲酸钠及矫味剂适量，调整总量至1000ml，搅匀，即得。
全文摘要
本发明公开了一种感清合剂的质量检测方法，它是在原有的质量控制基础上修订了鉴别方法和检查方法；调整了处方中的辅料及检查项中的密度、增加了检查方法醇浸出物的检测及限度。完善了处方和制法，本发明弥补了原质量控制过程的不足，提高了产品的质量监控水平，有利于监督部门对产品的监测。
文档编号A61K36/73GK101637515SQ20091030628
公开日2010年2月3日 申请日期2009年8月28日 优先权日2009年8月28日
发明者吴春玲, 王晓冬, 郑周琴 申请人:贵州百灵企业集团制药股份有限公司
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