高效低温氮化炉的制作方法

高效低温氮化炉的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种高效低温氮化炉，主要应用于制备氮化硼陶瓷纤维，属于陶瓷后处理领域。
【背景技术】
[0002]由于国外对氮化硼陶瓷纤维制备技术的封锁严重，关于氮化硼纤维低温氮化炉的技术鲜有报道。目前，国内各研宄机构和高校院所用于氮化硼陶瓷纤维制备的氮化炉主要有两类:一是卧式管炉，一般炉管直径在50-125mm左右；二是小空间立式氮化炉。这两类氮化炉能满足实验室探索性质制备工艺的需求，然而随着国内航空航天等科技及工业发展，对氮化硼特种陶瓷纤维需求日益增长，现有氮化炉不能满足器件化应用研宄对氮化硼纤维用量的需求，不能满足氮化硼纤维批量化生产以及提高纤维整体性能的要求。
[0003]现有技术存在如下问题:
[0004]1、炉管容量小，装炉量小，产率低，不能满足器件化应用研宄对氮化硼纤维用量的需求。现有炉管为石英管，为提高装炉量，将石英管内径扩大后，高温下局部强度降低导致石英管破裂，设备使用不安全。
[0005]2、如单纯解决问题I中炉管强度问题，采用不锈钢管扩大内径后，强度能够满足要求，但内壁光滑度和清洁度低，不能满足氮化环境要求，产品质量降低且不稳定。
[0006]3、炉管空间扩大后，炉管中反应气体如仍采取自由扩散，反应气体浓度不均匀，炉内原丝各处气体浓度不均匀，不能满足氮化反应要求。
[0007]4、炉管空间扩大后，炉管空间温度差增大，影响产品质量。
[0008]5、炉管空间扩大后，炉子两端反应气体进出口需要更加严密的密封技术，确保反应气体(如氨气)零泄漏，不危害环境。
[0009]6、氮化硼纤维整体性能低。
【实用新型内容】
[0010]本实用新型的目的是提供一种高效低温氮化炉，结构简单，扩大了炉管容量，提高了装炉量，提高了生产效率，提高了炉管强度，增强了设备安全性和操作安全性，炉管清洁度高。
[0011]本实用新型所述的高效低温氮化炉，包括炉体，炉体内设置炉管，炉管上部和/或下部设置加热管，炉管包括耐热不锈钢管和石英管，耐热不锈钢管内套装石英管，炉管贯穿炉体设置，炉管两端分别连接介质导入装置和介质回收装置，介质导入装置设有介质导入管，介质导入管一端连通炉管，另一端通过介质缓冲罐连通介质压力罐；介质导出装置设有介质导出管，介质导出管一端连通炉管，另一端连通真空泵输入端。
[0012]通过耐热不锈钢管内套装石英管组合而成炉管，增强了炉管强度，能够将炉管直径增大，能够至少比现有炉管直径增大2-3倍以上；避免石英管单独做炉管高温下因局部强度降低导致破裂的危险，增强了设备安全性和操作安全性；石英管内壁光滑清洁，清洁度尚ο
[0013]本实用新型使用时，将缠绕于石墨氮化架上的氧化硼纤维原丝放置到石墨托板上，将石墨托板放置到炉管内，炉管采用石英管和套装在石英管上的耐热不锈钢管组合而成，两种材质均可以承受氮化反应最高温度1100摄氏度，且满足数小时高温保温不变形；石英管内壁非常光滑清洁，易于清理，满足氮化环境清洁度高的要求，石英管外套装耐热不锈钢管组合而成炉管后，炉管强度好，解决了石英管单独做炉管高温条件下局部强度变低易破裂造成危险的问题，提高了设备安全性；启动加热管，反应介质从介质压力罐通过介质缓冲罐以及介质导入管进入炉管，真空泵通过介质导出管回收反应介质，炉管内介质浓度均匀，氧化硼纤维原丝与反应介质发生化学反应得到氮化硼纤维。
[0014]所述的介质导入管及介质导出管与炉管连接端设有空心不锈钢帽，空心不锈钢帽上设有分别与其内腔相通的冷却介质导入管和冷却介质导出管，空心不锈钢帽上设有第一法兰盘，炉管端部设有第二法兰盘，第一法兰盘与第二法兰盘之间紧固连接，可以通过螺栓连接，也可以通过固定连接、卡槽连接或者焊接等；第一法兰盘与第二法兰盘之间设置硅橡胶密封圈。
[0015]炉管采用耐热不锈钢管内套装石英管组合而成，耐热不锈钢管端部设置第二法兰盘，耐热不锈钢管端部第二法兰盘与空心不锈钢帽上的第一法兰盘紧固连接；采用空心不锈钢帽，并通过冷却介质导入管导入冷却介质，通过冷却介质导出管将升温后的冷却介质导出，使空心不锈钢帽保持适当温度，避免硅橡胶密封圈密封高温变形；确保很好的密封效果，确保反应介质零泄漏，提高了操作和生产安全性，环保效果好。
[0016]所述的炉管两侧可以设置测温热电偶，均匀设置测温热电偶效果更好，测温热电偶通过线路连接温度控制器，温度控制器采用PID温度控制器，可以精确控制温度，加热效果更好。
[0017]所述的加热管可以横向布置于炉管上部和/或下部，横向均匀布置效果更好。
[0018]所述的加热管也可以均匀布置于炉管上部和/或下部，加热管可以为硅碳棒加热管。
[0019]炉管内根据需要布置加热管，使炉管内加热温度满足要求，提高产品性能，质量更加稳定。
[0020]本实用新型突破现有技术单纯采用石英管为炉管的技术限制，采用耐热不锈钢管内套装石英管组合而成炉管，既满足氮化环境对清洁度的高要求，同时提高了炉管强度，解决石英管单独做炉管因局部强度变低易破裂的问题，提高了安全性；耐热不锈钢管壁厚5mm效果最好；石英管外表面包裹石英纤维毡，可起到缓冲作用，有效减缓石英管破裂危险，增强炉管安全性。
[0021]按照常规，为增强使用方便性，可在炉体上设置炉门，便于取放；为增强本实用新型整体强度，也可在炉体外部设置炉体支架；为增强保温效果，可在炉体内壁设置耐热保温层O
[0022]与现有技术相比，本实用新型的有益效果是:
[0023](I)本实用新型结构简单，通过设置耐热不锈钢管内套装石英管组合而成炉管，增强了炉管强度，石英管和耐热不锈钢管直径能够至少比现有炉管直径增加2-3倍以上，有效提高了炉管容量，提高了装炉量，提高了生产效率，同时解决了石英管单独做炉管高温下局部强度变低易导致破裂的问题，提高了设备整体强度和安全性；
[0024](2)石英管内壁光滑清洁易于清理，炉管清洁度高，满足氮化环境对清洁度的高要求；
[0025](3)介质导入装置和介质导出装置确保炉管内介质浓度均匀，氮化反应效果好，产品性能得到提尚;
[0026](4)采用空心不锈钢帽连接并加装硅橡胶密封圈确保密封效果，避免反应介质泄漏，环保效果好，提高了安全性，避免危害环境；
[0027](5)加热管可均匀布置或根据需要布置，加热温度更符合要求，并通过PID温度控制器精确控制温度，提尚广品性能，广品质量更加稳定。
【附 图说明】
[0028]图1是本实用新型一实施例的结构示意图。
[0029]图中:1、介质压力罐2、介质缓冲罐3、介质导入管4、炉体5、加热管6、耐热不锈钢管7、石英管8、真空泵9、冷却介质导入管10、冷却介质导出管11、第一法兰盘12、第二法兰盘13、介质导出管14、测温热电偶15、硅橡胶密封圈16、螺栓17、空心不锈钢帽。
【具体实施方式】
[0030]下面结合实施例对本实用新型做进一步描述:
[0031]实施例一:
[0032]如图1所示，本实用新型所述的高效低温氮化炉，包括炉体4，炉体4内设置炉管，炉管上部和/或下部设置加热管5，加热管5可以横向均匀布置于炉管上部和/或下部，加热管可以为硅碳棒加热管，炉管包括耐热不锈钢管6和石英管7，耐热不锈钢管6内套装石英管7，炉管贯穿炉体4设置，炉管两端分别连接介质导入装置和介质回收装置，介质导入装置设有介质导入管3，介质导入管3 —端连通炉管，另一端通过介质缓冲罐2连通介质压力罐1，介质压力罐I优选氨气压力罐；介质导出装置设有介质导出管13，介质导出管13 —端连通炉管，另一端连通真空泵8输入端。
[0033]实施例二:
[0034]如图1所示，介质导入管3及介质导出管13与炉管连接端设有空心不锈钢帽17，空心不锈钢帽17上设有分别与其内腔相通的冷却介质导入管9和冷却介质导出管10，空心不锈钢帽17上设有第一法兰盘11，炉管端部设有第二法兰盘12，第一法兰盘11与第二法兰盘12之间紧固连接，可以通过螺栓16连接，也可以固定连接、卡槽连接或焊接等，第一法兰盘11与第二法兰盘12之间设置硅橡胶密封圈15。其余同实施例一。
[0035]实施例三:炉管两侧可以设置测温热电偶14，均匀设置效果更好，一般设置2-20个，优选的，设置2个、4个、6个、8个、10个；测温热电偶14通过线路连接温度控制器。温度控制采用PID温度控制器，可以精确控制加热温度。其余同实施例二。
[0036]通过耐热不锈钢管内套装石英管组合而成炉管，增强了炉管强度，能够将炉管直径增大，能够至少比现有炉管直径增大2-3倍以上；本实用新型炉管可以为:石英管内径230mm，长度2000mm ;耐热不锈钢管内径329mm，长度2000mm。增加了装炉量，由原先每炉放置I?2个石墨氮化架增加到6?8个石墨氮化架；产量由4g/炉增加到28g/炉；氮化硼纤维整体性能有很大提高，氮化硼纤维单丝强力由1.4cN提高到了 2.1cNo
[0037]工作过程:
[0038]本实用新型使用时，将缠绕于石墨氮化架上的氧化硼纤维原丝放置到石墨托板上，将石墨托板放置到炉管内，启动本实用新型，加热管5开始加热；介质压力罐I通过介质缓冲罐2降压后，介质压力罐I优选为氨气压力罐，通过介质导入管3导入氨气到石英管7内；真空泵8通过介质导出管13回收导入的氨气；温度控制器根据测温热电偶14测得的炉管内温度精确调节适合的温度，氧化硼纤维原丝与氨气反应得到氮化硼纤维。
[0039]本实用新型创造性的采用耐热不锈钢管6内套装石英管7组合而成炉管，增强了炉管强度，能够将炉管直径增大，能够至少比现有炉管直径增大2-3倍以上，有效提高了炉管容量，提高了装炉量，提高了生产效率，同时提高了解决了石英管7单独做炉管高温下局部强度变低易导致破裂的问题，提高了设备整体强度和安全性；介质导入装置和介质回收装置辅助反应介质均匀扩散，确保了炉管内反应介质浓度均匀，提高了产品整体性能，提高了产品质量稳定性；测温热电偶14和PID温度控制器提高了温度控制的精确性；生产的氮化硼纤维性能有了很大提高，质量更加稳定，生产效率大大提高了。
【主权项】
1.一种高效低温氮化炉，包括炉体(4)，炉体(4)内设置炉管，炉管上部和/或下部设置加热管(5)，其特征在于，炉管包括耐热不锈钢管(6)和石英管(7)，耐热不锈钢管(6)内套装石英管(7)，炉管贯穿炉体(4)设置，炉管两端分别连接介质导入装置和介质回收装置，介质导入装置设有介质导入管(3)，介质导入管(3) —端连通炉管，另一端通过介质缓冲罐(2)连通介质压力罐(I);介质导出装置设有介质导出管(13)，介质导出管(13) —端连通炉管，另一端连通真空泵(8)输入端。
2.根据权利要求1所述的高效低温氮化炉，其特征在于，介质导入管(3)及介质导出管(13)与炉管连接端设有空心不锈钢帽(17)，空心不锈钢帽(17)上设有分别与其内腔相通的冷却介质导入管(9)和冷却介质导出管(10)，空心不锈钢帽(17)上设有第一法兰盘(11)，炉管端部设有第二法兰盘(12)，第一法兰盘(11)与第二法兰盘(12)之间紧固连接，第一法兰盘(11)与第二法兰盘(12)之间设置硅橡胶密封圈(15)。
3.根据权利要求1或2任一项所述的高效低温氮化炉，其特征在于，炉管两侧设置测温热电偶(14)，测温热电偶(14)通过线路连接温度控制器。
4.根据权利要求3所述的高效低温氮化炉，其特征在于，炉管两侧均匀设置测温热电偶(14)ο
5.根据权利要求1所述的高效低温氮化炉，其特征在于，加热管(5)横向布置于炉管上部和/或下部。
6.根据权利要求1或5所述的高效低温氮化炉，其特征在于，加热管(5)均匀布置于炉管上部和/或下部。
7.根据权利要求1或5所述的高效低温氮化炉，其特征在于，加热管(5)为硅碳棒加热管。
【专利摘要】本实用新型涉及一种高效低温氮化炉，主要应用于制备氮化硼陶瓷纤维，属于陶瓷后处理领域，包括炉体，炉体内设置炉管，炉管上部和/或下部设置加热管，炉管包括耐热不锈钢管和石英管，耐热不锈钢管内套装石英管，炉管贯穿炉体设置，炉管两端分别连接介质导入装置和介质回收装置，介质导入装置设有介质导入管，介质导入管一端连通炉管，另一端通过介质缓冲罐连通介质压力罐；介质导出装置设有介质导出管，介质导出管一端连通炉管，另一端连通真空泵输入端。本实用新型结构简单，扩大了炉管容量，提高了装炉量，提高了生产效率，提高了炉管强度，增强了设备安全性和操作安全性，炉管清洁度高。
【IPC分类】C04B35-583, F27B17-00
【公开号】CN204612473
【申请号】CN201520161442
【发明人】唐建新, 张铭霞, 李传山, 齐学礼, 王重海, 唐杰, 李茹, 林雪
【申请人】山东工业陶瓷研究设计院有限公司
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年3月20日