一种自动真空液相色谱分离装置的制造方法

一种自动真空液相色谱分离装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型设及一种自动真空液相色谱分离装置，属于色谱装置的技术领域。
【背景技术】
[0002] 传统的色谱装置虽然能够达到分离纯化的目的，但是往往存在分离时间长、消耗 溶剂量大、成本较高或分离效率低下、产品纯度不够等缺陷，而且有效成分往往在冗长、繁 多的柱色谱分离、溶剂浓缩和样品转移操作中受到损失或结构发生变化，使研究人员不得 不加大投料量W求获得理想的结果。因此，高效、高通量的分离制备装置一直是研究领域的 关切点。
[0003] 真空液相色谱（VacuumLiquidQiromatography，VLC)在20世纪中期作为一种 新型、简便、有效的分离技术被提出并应用于天然有机化合物及多量有机反应产物的纯化 和分离幻ust乂cAe?. 2977,义?，2WW，其实质是柱色谱、制备薄层色谱和真空抽滤技术的 综合应用/爸读化伤;W从VLC不同于传统的柱色谱技术，因为后者在洗脱时是 连续进行的，在操作过程中不会间断，而VLC在进行溶剂洗脱时，将洗脱剂在柱后减压条件 下全部抽出后，再更换溶剂，继续进行下一次馈分的收集，其原理与薄层层析的多次展开相 似。与传统的柱色谱法相比，VLC具有装置简单、填料用量少、操作时间短、有机溶剂消耗 量小、样品处理量大等特点，并已成功应用于多样化合物的制备分离296伤 49,892;J.化tl.prod. 1986,49,934;山西医科大学学报.1999,30, 41]〇
[0004] 然而，VLC作为一种价廉高效、简便快捷的分离技术也存在诸多不足之处；色谱柱 填料装填不紧密导致柱床稳定性较差、理论塔板数低、色谱柱效不可控；特别是供液、真空 洗脱、抽干等步骤，W及梯度循环过程需人工进行，从而消耗了大量的时间和人力成本。因 此，如何最大限度减少人工操作、实现自动化分离，W提高效率、突破传统方法所形成的瓶 颈，显得迫在眉睫。

【发明内容】

[0005] 为了解决传统的VLC技术中存在的色谱柱效不稳定和人力消耗高等问题，本实用 新型提供了一种自动真空液相色谱分离装置，W高效、可连续化制备化合物。
[0006] 本实用新型的技术方案为；一种自动真空液相色谱分离装置，包括液路系统和逻 辑控制系统，逻辑控制系统在面板上设有信号灯、触摸屏和按钮，在箱体内设有PLC逻辑控 制器和电磁阀，PLC逻辑控制器包含中央处理器、按钮信息模块、位置信息模块、通断转换 模块、油缸控制模块和信号控制模块；所述液路系统采用储液罐经过储液罐支管连接至多 进1出气动控制阀，再经过1进3出气动控制阀由色谱柱上支管分别连接第一色谱柱、第二 色谱柱、第=色谱柱，再由色谱柱下支管依次经过3进1出气动控制阀、1进多出气动控制 阀、收集器支管连接至收集器；所述第一色谱柱、第二色谱柱、第=色谱柱上设有油缸，所述 收集器与真空累连接；所述逻辑控制系统控制的电磁阀通过气体管路与多进1出气动控制 阀、1进3出气动控制阀、3进1出气动控制阀、1进多出气动控制阀和油缸之间进行连接； 所述中央处理器执行程序和存储数据，对自动控制过程进行控制，输入部分从开关中采集 信号，输出部分则通过油缸控制模块控制油缸的运动方向，中央处理器通过通断转换模块 和电磁阀控制多进1出气动控制阀、1进3出气动控制阀、3进1出气动控制阀、1进多出气 动控制阀的通断转换。
[0007] -种自动真空液相色谱分离装置的工作方法包括W下步骤：
[0008] (1)操作前，对逻辑控制系统进行例行检查，查看设备状态是否正常；首先在控制 柜操作面板选择自动运行按钮，将其位置旋转到手动方式，手动指示灯点亮；之后旋转至自 动方式，自动指示灯点亮；打开电源，进入逻辑控制系统的主页面，进行实验参数设定；
[0009] (2)冲洗管路；在储液罐中注入起始流动相后，依次调节多进1出气动控制阀、1进 3出气动控制阀、3进1出气动控制阀和1进多出气动控制阀，对管路及第一色谱柱、第二色 谱柱、第=色谱柱进行冲洗；
[0010] (3)装填色谱柱；根据实验需要选择制备色谱柱尺寸，在真空条件下进行填料的 装填，填料装填完毕后，点击按钮中的"色谱液压"按钮使动态轴向压缩柱向下移动压实色 谱柱；压缩完毕后，点击按钮中的"停止"按钮，色谱柱装填完毕；
[0011] (4)样品装柱；将待分离样品加入色谱柱，在储液罐里注入配置好的流动相，按键 选定色谱柱，将样品加入到选定色谱柱中，再通过1进3出气动控制阀与3进1出气动控制 阀的切换，将所用色谱柱与1进3出气动控制阀、3进1出气动控制阀连通；
[0012] (5)色谱柱样品洗脱：通过多进1出气动控制阀与1进多出气动控制阀的切换，接 通第一储液罐、色谱柱、第一收集器，进行真空洗脱，直到色谱柱内流动相被抽干，管路内无 洗脱液；管路内无洗脱液或真空度降低触发逻辑控制系统，逻辑控制系统切换多进1出气 动控制阀与1进多出气动控制阀，关闭第一储液罐至第一收集器的通路；通过多进1出气动 控制阀与1进多出气动控制阀的切换，接通第二储液罐至第二收集器的通路，重复上述过 程，直至完成整个洗脱，逻辑控制系统发出完成信号；
[0013] (6)分离完成后，各洗脱馈分在对应的收集器中回收。
[0014] 所述第一色谱柱、第二色谱柱、第S色谱柱的规格为150mmX280mm， 100mmX280mm，80mmX280mm。
[0015] 所述第一色谱柱、第二色谱柱与第=色谱柱的填料选自硅胶、由8碳化合物组成 的C8填料、由18碳化合物组成的C18填料、键合硅胶或离子交换树脂。
[0016] 多进1出气动控制阀及1进多出气动控制阀为旋转切换式的一体阀或由多个截止 阀组成的组合阀，切换动力为电力或压缩空气。切换指令为时间指令、压力指令或光指令； 时间指令是根据预实验提供的过程时间而人为设定，压力指令源于压力传感器，光指令源 于光传感器。该装置的色谱柱为动态轴向压缩色谱柱。动态轴向压缩色谱柱可保障色谱柱 床的稳定性和高柱效。
[0017] 该装置中自动智能方式为机械式、逻辑电路式或电子式。逻辑控制系统主要由小 型可编程序PLC逻辑控制器（Micro化C)(即西口子S7-200)和八寸人机界面（歷I)组成。 逻辑控制系统中西口子S7-200PLC逻辑控制器包括一个中央处理器CPU及5个扩展模块 娘钮信息模块A、位置信息模块B、通断转换模块C、油缸控制模块D和信号控制模块E)，CPU 负责执行程序和存储数据，W便对本系统自动控制任务或过程进行控制；输入和输出是系 统的控制点，输入部分从开关中采集信号，输出部分则通过驱动电磁铁控制阀口开关及油 缸运动方向；CPU负责控制多进1出气动控制阀、1进3出气动控制阀、3进1出气动控制阀、 1进多出气动控制阀阀组的通断转换；按钮信息模块A采集按钮信息，位置信息模块B采集 阀组合的位置信息，通断转换模块C负责阀的切换，油缸控制模块D控制动态轴向压缩色谱 柱，信号控制模块E控制信号灯，如系统出现故障时蜂鸣器就会发出声光报警。
[0018] 该分离装置的真空液相色谱柱采用动态轴向压缩色谱分离系统，它由累装置、集 成块或阀组合、油箱、电气盒及色谱柱组合而成，通过电机带动油累旋转，使累从油累中吸 油后打油，将机械能转化为液压油的压力能，液压油通过集成块(或阀组合）实现方向、压 力、流量调节后经外接管路传输到液压机械的油缸或油马达中，从而控制液动机方向的变 换、力量的大小及速度的快慢，推动各种液压机械做功。它在气驱液压动力的驱动下进行装 填，并通过对色谱柱床填料进行一定程度的压缩，保证填料的连续、均匀和紧密性，同时色 谱柱通过活塞的上下运动来实现装柱、维持柱压和卸柱的功能，活塞周边配备了特殊设计 的密封圈，在允许活塞上下自由滑动的同时又能保持较高的密封压。它与传统的层析柱相 比，采用了动态轴向压缩的色谱柱装填方式，在气驱液压动力的驱动下通过对色谱柱床填 料进行一定程度的压缩，保证了动态轴向压缩色谱柱的高柱效和优越的分离性能；另外，系 统配备了=种不同规格的 色谱柱，可组成多柱分离体系，使用时可根据物料性质及质量选 择适宜规格进行分离操作；色谱柱中可装填不同性质的分离填料(包括硅胶、C8、C18、键合 硅胶、离子交换树脂等)，W满足不同分离目的的实验需求。
[0019] 本实用新型的有益效果；该装置将逻辑控制系统与储液和馈分收集系统有机结 合，通过控制气缸运动方向完成对储液和馈分收集系统中多进1出气动控制阀及1进3出 气动控制阀等阀组合的通断转换，构成天然产物分离的自动化控制系统，通过预先设定的 洗脱程序，实现了流动相的梯度洗脱和馈分自动收集，实现真空液相色谱装置对天然药物 分离纯化的智能化操控。该分离装置采用不同规格及固相介质的色谱柱组合，具有分离效 率高、劳动强度低、节省人力和时间成本、自动化控制连续化生产的特点，可实现对天然药 物等复杂样品的快速、有效、智能化分离。
【附图说明】
[0020] 图1是一种自动真空液相色谱装置的结构示意图。
[0021] 图2是一种自动真空液相色谱装置分离五味子石油離萃取物的HPLC图。
[0022] 图3是一种自动真空液相色谱装置分离五味子S5组分的化C图。
[0023] 图4是一种自动真空液相色谱装置分离五味子S5组分的HPLC图。
[0024] 图中；1、逻辑控制系统，la、信号灯，化、触摸屏，1C、按钮，W、PLC逻辑控制器，le、 电磁阀，2、储液罐，2a、储液罐支管，3、多进1出气动控制阀，4、1进3出气动控制阀，5、油缸， 6、第一色谱柱，6a、第二色谱柱，6b、第=色谱柱，6c、色谱柱上支管，6d、色谱柱下支管，7、3 进1出气动控制阀，8、1进多出气动控制阀，9、收集器，9a、收集器支管，10、真空累，11、气体 管路，21、第一储液罐，22、第二储液罐，91、第一收集器，92、第二收集器，CPU、中央处理器， A、按钮信息模块，B、位置信息模块，C、通断转换模块，D、油缸控制模块，E、信号控制模块。
【具体实施方式】
[0025] W下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，此处所阐述的优选实施例仅用于 说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
[0026] 图1示出了本装置的结构，主要包括梯度流动相储液系统、动态轴向压缩色谱柱 系统、馈分收集系统和逻辑控制系统四部分。其流路为；1〇个储液罐2 (可分别容纳10种 梯度不同的洗脱液)的出口分别与1个多进1出气动控制阀3的10个入口连接；多进1出 气动控制阀3的出口与1个1进3出气动控制阀4入口连接，1进3出气动控制阀4的出 口分别与S只直径不等的色谱柱巧日150mmX280mm，lOOmmX280mm，80mmX280mm)连接；色 谱柱的出口分别与1个3进1出气动控制阀7的3个入口连接，3进1出气动控制阀7的出 口与1进多出气动控制阀8的入口连接，1进多出气动控制阀8的出口分别与10种洗脱液 的收集器9连接；洗脱液的收集器9分别与一个多进1出气动控制阀8的入口连接，多进1 出气动控制阀8的出口与真空累10连接；在连接色谱柱与洗脱液的收集器9的流路上安装 10个压力传感器或光传感器设日紫外或红外检测池)。通过多进1出气动控制阀3和1进多 出气动控制阀8的自动切换实现自动过程。
[0027] -种自动真空液相色谱装置的工作过程如下：
[0028] 1.装置启动；将装置的进气管路与气累装置连接，保证气体输入，并将真空累与 装置连接。打开电源，进入控制系统主画面，红色的圆点为开关关闭，绿色的圆点为开关打 开；红色的=角形为停止，绿色的=角为工作；
[0029] 2.冲洗管路：可选择手动或自动运行(手动；仅供设备调试、设备维护保养时，有 相应人员操作；自动；设备正常时由实验员或工艺工程师操作)。下面主要对自动运行方式 进行举例说明。依据每次流动相全部进入收集器的时间，在"参数设定"中设置每个容器抽 真空时间，点击参数设定确认，选择相应色谱柱，控制柜操作面板选择自动运行按钮，将其 旋转至自动方式，自动指示灯点亮。
[0030] 3、装柱上样；根据样品质量选定合适的色谱柱型号及分离填料后，在真空条件下 进行填装。干法装柱，干法上样"为例；如选择色谱柱，点击"压缩"，则动态轴向压缩柱向 下移动，移动速度可通过调节阀调节，调节阀向右则压缩柱速度增加，向左则速度减慢。同 时，注意油压力表的示数，一般最大压力控制在5MI^a左右。压缩完毕后，点击"停止"按钮。
[0031] 4、洗脱分离：主要用于流动相比例确定的连续洗脱，干法装柱干法上样"为 例，上样后，储液罐2注入合适的流动相后，选择自动运行方式。选择左侧一列按钮中的"参 数设置"，分别设定10个储液罐2的抽真空时间，单位为min,最少不小于Imin，设定完成后， 如选择"色谱柱1"，点击故障复位，则从0号开始运行，并点击"设备启动"，阀组合按照设定 时间自动切换，流动相连续流入到色谱柱内，分离后的流出液通过3组阀和10组阀切换后 进入馈分收集系统，实现自动分离。点击"主画面"，"阀工作计时"一栏显示装置工作时间， 单位为秒。阀工作时间设定显示当前抽真空容器的排空时间。当运行结束时，所有开关阀 口变为红色，且收集瓶中藍色条带不再闪动。
[0032] 实施例1 ;
[0033] 运行前，将设备的进入气体管路与气累装置连接，有气体进入后将真空累与装置 连接。在自动真空液相色谱装置的控制柜操作面板选择自动运行按钮，将其位置旋转到手 动方式，手动指示灯点亮；之后旋转至自动方式，自动指示灯点亮。在储液罐2中注入起始 流动相(石油離)后，打开电源，进入逻辑控制系统1主页面，依次调节10组阀和3组阀的开 关，选择自动运行方式(旋钮按钮SA)，点击歷I触摸屏化中启动按钮，进行管路冲洗。冲洗 完毕后，真空条件下依次进行填料和样品的装填；其中，填料为300-400目柱层析硅胶(干 法装柱)，样品为80g五味子石油離萃取部位(干法上样);装填完毕后，在控制系统页面点击 "色谱液压"，在第一色谱柱6 (色谱柱规格为150mmX280mm)项下点击"压缩"按钮使动 态轴向压缩柱向下移动W压实色谱柱，油压力表最大压力控制在5MI^a左右；压缩完毕后， 点击"停止"按钮，色谱柱装填完毕。在储液罐里注入配置好的流动相(石油離-己酸己醋 =95:5、90:10、80:20、60:40、0:100梯度洗脱，每次洗脱比，各比例均洗脱2次，依次注入储 液罐2 ;在控制系统页面选择"自动运行"方式，在"参数设置"中设定各储液罐的阀组合切 换时间为30min;完成设定后，点击第一色谱柱6项下"故障复位"，则程序从第一储液罐21 开始运行，之后点击"设备启动"，分离程序开始自动运行，储液罐2内的流动相逐一流入到 第一色谱柱6内，通过自动化控制在真空状态下实现连续的在线分离；此时返回主页面，在 "阀工作计时"处可查看设备的运行时间(单位为秒);当所有开关阀口变为红色，且收集瓶9 中藍色条带不再闪动时，分离过程结束，整个分离过程仅耗时化。分离完成后，对各馈分收 集器中的洗脱馈分进行HPLC分析检测，最终获得6个洗脱组分（S1至S6)。
[0034] 实施例2 ;
[00巧]运行前，将设备的进入气体管路与气累装置连接，有气体进入后将真空累与装置 连接。在装置的逻辑控制系统1选择自动运行按钮，将其位置旋转到手动方式，手动指示灯 点亮；之后旋转至自动方式，自动指示灯点亮。在储液罐2中注入起始流动相(石油離）后， 打开电源，进入控制系统主页面，依次调节10组阀和3组阀的开关，选择自动运行方式，点 击HMI触摸屏化中启动按钮，进行管路冲洗。冲洗完毕后，真空条件下依次对第二色谱柱 6a(色谱柱规格为100mmX280mm)和第S色谱柱化（色谱柱规格为80mmX280mm)进 行填料的装填，其中第二色谱柱6a填料为300-400目柱层析硅胶，第S色谱柱化填料为 20/45ym球形硅胶，装填完毕后，在控制系统页面点击"色谱液压"，在"色谱柱11"项下点 击"压缩"按钮使动态轴向压缩柱向下移动W压实色谱柱，油压力表最大压力控制在5MPa左右，压缩完毕后，点击" 停止"按钮，第S色谱柱化压缩方法与第二色谱柱6a相同；色谱 柱装填完毕后，采用湿法上样法将五味子S4组分注入第二色谱柱6a内，同时在储液罐2里 注入配置好的流动相（石油離-己酸己醋=100:0、95:5、90:10、85:15、80:20梯度洗脱，每 次洗脱0.化，各比例均洗脱2次，依次注入储液罐2);在控制系统页面选择"自动运行"方 式，在"参数设置"中设定各储液罐的阀组合切换时间为30min;完成设定后，点击第二色谱 柱6a项下"故障复位"，则程序从第一储液罐21开始运行，之后点击"设备启动"，分离程序 开始自动运行，储液罐内的流动相逐一流入到第二色谱柱6a内，通过自动化控制在真空状 态下实现连续的在线分离；此时返回主页面，在"阀工作计时"处可查看设备的运行时间(单 位为秒）；当所有开关阀口变为红色，且收集瓶中藍色条带不再闪动时，第二色谱柱6a分离 过程结束，通过TLC对各馈分样品进行分析检测后，获得5个洗脱组分（S4-1至S4-5);之 后将S4-3组分作为进一步的分离对象，湿法上样至第=色谱柱化内，同时在储液罐2里注 入配置好的流动相(石油離-己酸己醋=95:5等度洗脱，每次洗脱0.化，共洗脱10次，依次 注入储液罐2);在控制系统页面选择"自动运行"方式，在"参数设置"中设定各储液罐的 阀组合切换时间为30min;完成设定后，点击第S色谱柱化项下"故障复位"，则程序从0号 储液罐开始运行，之后点击"设备启动"，分离程序开始自动运行，储液罐内的流动相逐一流 入到第S色谱柱化内，通过自动化控制在真空状态下实现连续的在线分离；此时返回主页 面，在"阀工作计时"处可查看设备的运行时间(单位为秒）;当所有开关阀口变为红色，且收 集瓶中藍色条带不再闪动时，第=色谱柱化分离过程结束；至此S4组分的分离工作全部完 成，共耗时lOh。利用TLC对各馈分进行分析检测，结果显示，S4组分经二次自动真空液相 柱层析分离共获得5个TLC单点化合物，经HPLC检测其中4个化合物的纯度在85%W上， 且Q、R组分的纯度大于90%。
[003引 实施例3 ;
[0037] 色谱柱装填；称取2kg硅胶（300-400目）真空状态下填充至150mmX280mm色谱 柱后，在控制系统页面点击"色谱液压"，在第一色谱柱6项下点击"压缩"按钮使动态轴向 压缩柱向下移动W压实色谱柱，油压力表最大压力控制在5MI^a左右；压缩完毕后，点击"停 止"按钮，色谱柱装填完毕。
[003引样品制备及上样；称取1kg五味子药材粉碎后于化甲醇中回流提取3次，过滤并 减压浓缩获得浸膏280g，将浸膏用1L10%甲醇水分散后，加入等体积石油離萃取，共萃取 S次，合并有机相溶剂减压浓缩获得五味子石油離萃取物84g;将萃取物于500ml己酸己醋 中分散溶解，加入160g硅胶（300-400目）干法拌样，蒸干溶剂后，打开色谱柱，将样品均匀 的置于色谱柱床顶端，在控制系统页面点击"色谱液压"，在第一色谱柱6项下点击"压缩" 按钮压实色谱柱，完成上样过程。
[0039] 梯度洗脱及洗脱液收集；配制石油離-己酸己醋流动相溶液，溶剂比例依次为 90:10,80:20……20:80,10:90,0:100,各梯度溶剂均配制比，依次加入到储液罐2中；接通 电源，按键选定第一色谱柱6,启动色谱装置，分离过程便自动运行；当洗脱过程完成后，装 置自动停止。
[0040] 洗脱液检测及浓缩；对各洗脱液收集器中的洗脱馈分进行HPLC分析检测，实验结 果如附图2所示，最终获得6个组分。
[00川实施例4;
[0042] 色谱柱装填；称取700g硅胶（300-400目）真空状态下填充至80mmX280mm色谱 柱后，在控制系统页面点击"色谱液压"，在"第S色谱柱"项下点击"压缩"按钮使动态轴向 压缩柱向下移动W压实色谱柱，油压力表最大压力控制在5MI^a左右；压缩完毕后，点击"停 止"按钮，色谱柱装填完毕。
[0043] 样品制备及上样：取实施例1中S5组分5g于100ml石油離-己酸己醋=85:15混 合溶液中超声溶解后，直接注入样品池中。
[0044] 梯度洗脱及洗脱液收集；配制石油離-己酸己醋流动相溶液，溶剂比例依次为 85:15、81:19、73:27、65:35W及55:45，各梯度溶剂均配制比，每个容器中加入0.5以依次 加入到储液罐2中；接通电源，按键选定第=色谱柱化，启动色谱装置，分离过程便自动运 行；当洗脱过程完成后，装置自动停止。
[0045] 洗脱液检测及浓缩；对各洗脱液收集器9中的洗脱馈分进行TLC和HPLC分析检 巧。，结果显示经一次自动真空液相柱层析分离可获得5个TLC单点化合物巧日附图3所示)， 经HPLC检测各化合物的纯度均在85%W上，且Q、R组分的纯度大于90%巧日附图4所示)。
【主权项】
1. 一种自动真空液相色谱分离装置，包括液路系统和逻辑控制系统（1)，逻辑控制系 统（1)在面板上设有信号灯（la)、触摸屏（Ib)和按钮（lc)，在箱体内设有PLC逻辑控制器 (Id)和电磁阀（le)，PLC逻辑控制器（Id)包含中央处理器（CPU)、按钮信息模块（A)、位置信 息模块（B)、通断转换模块（C)、油缸控制模块（D)和信号控制模块（E);其特征在于：所述液 路系统采用储液罐（2)经过储液罐支管（2a)连接至多进1出气动控制阀（3)，再经过1进 3出气动控制阀（4)由色谱柱上支管（6c)分别连接第一色谱柱（6)、第二色谱柱（6a)、第三 色谱柱（6b)，再由色谱柱下支管（6d)依次经过3进1出气动控制阀（7)、1进多出气动控制 阀（8)、收集器支管（9a)连接至收集器（9);所述第一色谱柱（6)、第二色谱柱（6a)、第三色 谱柱（6b)上设有油缸（5)，所述收集器（9)与真空泵（10)连接；所述逻辑控制系统（1)控 制的电磁阀（Ie)通过气体管路（11)与多进1出气动控制阀（3)、1进3出气动控制阀（4)、 3进1出气动控制阀（7)、1进多出气动控制阀（8)和油缸（5)之间进行连接；所述中央处理 器（CPU)执行程序和存储数据，对自动控制过程进行控制，输入部分从开关中采集信号，输 出部分则通过油缸控制模块（D)控制油缸（5)的运动方向，中央处理器（CPU)通过通断转换 模块（C)和电磁阀（Ie)控制多进1出气动控制阀（3)、1进3出气动控制阀（4)、3进1出气 动控制阀（7)、1进多出气动控制阀（8)的通断转换。
2. 根据权利要求1所述的一种自动真空液相色谱分离装置，其特征在于：所述第一色 谱柱（6)的规格为150mmX 280mm，第二色谱柱（6a)的规格为IOOmmX 280mm，第三色谱柱 (6b)的规格为 80mm X 280mm。
3. 根据权利要求1所述的一种自动真空液相色谱分离装置，其特征在于：所述第一色 谱柱（6)、第二色谱柱（6a)与第三色谱柱（6b)的填料选自硅胶、由8碳化合物组成的C8填 料、由18碳化合物组成的C18填料、键合硅胶或离子交换树脂。
【专利摘要】一种自动真空液相色谱分离装置，属于色谱装置的技术领域。该装置将逻辑控制系统与储液和馏分收集系统有机结合，通过控制气缸运动方向完成对储液和馏分收集系统中多进1出气动控制阀及1进3出气动控制阀等阀组合的通断转换，构成天然产物分离的自动化控制系统，通过预先设定的洗脱程序，实现了流动相的梯度洗脱和馏分自动收集，实现真空液相色谱装置对天然药物分离纯化的智能化操控。该分离装置采用不同规格及固相介质的色谱柱组合，具有分离效率高、劳动强度低、节省人力和时间成本、自动化控制连续化生产的特点，可实现对天然药物等复杂样品的快速、有效、智能化分离。
【IPC分类】G01N30-06, G01N30-02
【公开号】CN204613165
【申请号】CN201520213800
【发明人】朱靖博, 丁燕, 寇自农, 刘宝月, 单士波
【申请人】大连工业大学
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年4月10日