一种去除以含铬材料为粘着层的银反射薄膜的退膜工艺的制作方法

一种去除以含铬材料为粘着层的银反射薄膜的退膜工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及光学薄膜技术领域，尤其涉及一种以含铬材料为粘着层的银反射薄膜的退膜工艺。
【背景技术】
[0002]光学薄膜是现代光学系统的重要组成部分。几乎所有的光学元件表面，都有通过物理或者化学方法制备具有特殊光谱性能的薄膜，以改变元件的光学特性、达到使用要求。其中，金属银反射膜因其良好的色中性、宽阔的反射带、高反射率等特性被广泛应用于天文观测等领域。但是，金属银与玻璃基底的附着力很弱，因此需要辅助膜层来增强附着力。其中，铬及镍铬、氮化镍铬等含铬材料就是常用的粘着层材料。然而，银反射薄膜因老化或者因生产过程中纰漏而造成薄膜的光学性能无法满足使用要求时，需要对元件进行重新镀膜。而重镀前，必须将原有膜层去除，退膜就成为重要的生产环节之一。
[0003]目前，退膜工艺主要分为物理方法和化学方法。物理方法即对玻璃基底重新进行粗研磨和精细抛光，此方法耗时较长，所需抛光时间随元件口径增大呈几何上升。而化学方法很难在不损伤玻璃基底的情况下完全退除失效的银反射膜。相关专利，如“太阳能电池中的双层减反膜氧化钛/氧化钇的退膜方法(授权公告号:CN 1288763 C)”、“用于退除钛及钛合金阳极氧化膜的退膜液及其退膜方法(授权公告号:CN 101245467 B)”、“一种晶硅太阳电池PECVD色差片去膜重镀的返工工艺(授权公告号:CN 103400890 A) ”等，虽能完全清除基底上的失效银反射膜层及其含铬材料粘着层，但是采用的氢氟酸、氢氧化钠和氢氧化钾对玻璃基板具有很强的腐蚀作用，不能保证退膜后玻璃基板的粗糙度、面形等指标满足重镀要求，且氢氟酸对人体有较大危害。

【发明内容】

[0004]本发明的目的是，解决现有除去以含铬材料为粘着层的银反射薄膜方法的不足，提供一种耗时短、安全性高的退膜方法。
[0005]本发明解决上述技术问题所采用取的方案是，一种去除以含铬材料为粘着层的银反射薄膜的退膜工艺，其特征在于实现步骤如下:
[0006]步骤(I)、用去离子水冲洗薄膜表面3?5遍后，干燥，再用蘸有无水酒精的脱脂棉球均匀擦拭表面；
[0007]步骤⑵、将薄膜浸没在试剂I中I?3小时，期间用脱脂棉球来回擦拭薄膜表面，然后，用去离子水冲洗，干燥；
[0008]步骤(3)、在表面残余薄膜上用蘸有试剂2的脱脂棉球均匀擦拭5?30分钟，然后，用去离子水冲洗，干燥；
[0009]步骤⑷、将试剂3涂抹在表面，均匀擦拭5?30分钟，然后，用去离子水冲洗3?5遍，干燥，用蘸有无水酒精的脱脂棉球均匀擦拭表面。
[0010]进一步的，所述试剂I中36 %?38 %浓度的盐酸与去离子水体积比为1:1?4，包含10?40g/L五水合硫酸铜；所述试剂2中每升溶液含有浓度为70%的硝酸50?120ml、硝酸铈氨100?200g ;所述试剂3中每升溶液中碳酸氢钠不低于80g。
[0011]进一步的，可将薄膜浸没于试剂I中和用去离子水冲洗表面，反复I?3次，直至银膜被完全除去。
[0012]进一步的，用蘸有试剂2的脱脂棉球均匀擦拭表面和用去离子水冲洗表面，反复I?3次，至残余粘着层完全消除。
[0013]进一步的，涂抹试剂3前应将悬浊液搅拌均匀后，涂抹于玻璃基底表面。
[0014]进一步的，用试剂3擦拭、去离子水冲洗后，用干燥空气或者干燥氮气吹干，用蘸有无水酒精的脱脂棉球均匀擦拭表面。
[0015]进一步的，在使用所述的试剂的过程中，保持温度不高于50°C。
[0016]本发明与现有技术相比具有如下优点:
[0017]1.退膜耗时短，效率高。传统的物理抛光去膜耗时至少数日，对于米级以上的大口径元件进行抛光更是耗时数以月计。而该方法在数小时内能完成银反射膜的去除，对于米级大口径元件退膜不会超过两天，大大提高工作效率，节省人力物力。
[0018]2.安全更有保障。该工艺避免使用氢氟酸HF、强碱类(如氢氧化钠NaOH、氢氧化钾KOH等)，不仅对元件基底无损伤，还大大降低对操作人员的潜在危险。
【附图说明】
[0019]图1为该退膜方法的工艺流程示意图；
[0020]图2为该退膜方法所针对的以含铬材料为粘着层的银反射薄膜的膜系结构示意图。
【具体实施方式】
[0021]本发明的一种去除以含铬材料为粘着层的银反射薄膜的退膜工艺，其中包含去银反射层、去含铬材料粘着层两种去膜处理和一种去酸缓冲处理；所属各去膜处理步骤间需要水洗和干燥处理，以避免各步骤中试剂相互影响，达到良好的去膜效果。
[0022]具体的实现步骤如下:
[0023](I)用去离子水冲洗镜面及周边，去除颗粒状污染物。可以适当使用去污剂，除去镜面油污等污染物。用干燥氮气或者洁净空气干燥镜面。用无水酒精擦拭镜面及周边，尽量去除有机物污染物与水痕等，保证镜面清洁，不影响褪膜过程。
[0024](2)将由体积比为1:1?4的36%?38%浓度的盐酸与去离子水、10?40g/L五水合硫酸铜组成的试剂I均匀倾倒在待去除银反射薄膜表面，或将待去除银反射薄膜浸没在试剂I中。放置I?3小时，期间每半小时用脱脂棉等柔软物对浸泡表面进行擦拭。之后，用去离子水对样品进行全面冲洗，以除去试剂I的残留，用空气或者氮气干燥。根据实际残余银膜情况，重复I?3次，直到银膜被完全除去。
[0025](3)用脱脂棉等柔软物蘸取含有浓度为70%的硝酸50?120ml/L和硝酸铈氨100?200g/L及去离子水的试剂2，对全镜面进行擦拭5?30分钟，直至去除含铬材料的粘着层。然后，用去离子水对样品进行全面冲洗，以除去试剂2的残留，用空气或者氮气干燥。根据实际残余薄膜情况，重复I?3次，直到残膜被完全除去。
[0026](4)将含量不低于80g/L的碳酸氢钠悬浊液作为试剂3均匀涂撒于镜面，用脱脂棉等柔软物对全镜面进行均匀擦拭5?30分钟，反复3?5次。再使用去离子水冲净基底表面上的试剂3悬 浊液，用空气或者氮气干燥。然后用无水酒精清洁镜面及周边的指纹、水渍等污染痕迹。
[0027](5)通过肉眼或者必要器具检查镜面是否有薄膜残余。如果镜面上残膜面积较大，重复步骤(I)?(4) 一至三次。
[0028]下面通过实施例对本发明技术方案作进一步说明，但是本发明并不局限于此。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，但这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的范围。
[0029]实施例1:
[0030]对达到使用寿命的以含铬材料为粘着层的老旧银反射薄膜进行退膜处理，其膜系结构如图2所示。
[0031]如图1所示，一种去除以含铬材料为粘着层的银反射薄膜的退膜工艺，其步骤包含使用去离子水和无水酒精清洁薄膜表面、试剂I去银、试剂2去铬和试剂3缓冲研磨及水洗干燥步骤。
[0032]先用去离子水冲洗镜面3遍，干燥后，再用蘸有无水酒精的脱脂棉球均匀擦拭表面3遍。而后，将薄膜浸入由市售浓度为36?38%的盐酸与去离子水体积比为1:3、包含五水合硫酸铜20g/L的试剂I中2小时，期间每隔半小时用脱脂棉球对镜面进行擦拭，用去离子水冲洗、干燥。接着将浓度为70%的硝酸和硝酸铈氨分别按照90ml/L、165g/L的比例溶入去离子水制成试剂2，用蘸有试剂2的脱脂棉球均匀擦拭表面10分钟后，用去离子水冲洗、干燥。然后将100g/L的碳酸氢钠悬浊液作为试剂3，涂撒在元件光学表面，用脱脂棉球均匀擦拭10分钟后，用去离子水冲净，再涂抹试剂3、擦拭，反复3次。最后用去离子水冲净，干燥，用蘸有无水酒精的脱脂棉球擦拭表面。
[0033]经过以上退膜工艺处理后，旧膜被完全除去，元件表面质量良好，到达重新镀制银反射薄膜的要求，无需其他如抛光的冷加工过程。
[0034]实施例2:
[0035]对不合格的以含铬材料为粘着层的银反射薄膜进行退膜返工，其膜系结构如图2所示。
[0036]退膜步骤如实施例1，其详细操作过程如下:
[0037]先用去离子水冲洗镜面I遍，干燥后，再用蘸有无水酒精的脱脂棉球均匀擦拭表面I遍。而后，将薄膜浸入由市售浓度为36?38%的盐酸与去离子水体积比为1:2、包含五水合硫酸铜25g/L的试剂I中2小时，期间每隔半小时用脱脂棉球对镜面进行擦拭，用去离子水冲洗、干燥。接着将浓度为70%的硝酸和硝酸铈氨分别按照90ml/L、165g/L的比例溶入去离子水制成试剂2，用蘸有试剂2的脱脂棉球均匀擦拭表面10分钟后，用去离子水冲洗、干燥。然后将100g/L的碳酸氢钠悬浊液作为试剂3，涂撒在表面，用脱脂棉球均匀擦拭10分钟后，用去离子水冲净，再涂抹试剂3、擦拭，反复3次。最后用去离子水冲净，干燥，用蘸有无水酒精的脱脂棉球擦拭表面。检查元件表面发现局部还有未去除的银反射膜，于是重复上述步骤一次。
[0038]经过以上退膜工艺处理后，报废的银反射薄膜被完全除去，元件表面质量良好，到达重新镀制银反射薄膜的要求，无需其他如抛光的冷加工过程。
【主权项】
1.一种去除以含铬材料为粘着层的银反射薄膜的退膜工艺，其特征在于实现步骤如下: 步骤(I)、用去离子水冲洗薄膜表面3?5遍后，干燥，再用蘸有无水酒精的脱脂棉球均匀擦拭表面； 步骤(2)、将薄膜浸没在试剂I中I?3小时，期间用脱脂棉球来回擦拭薄膜表面，然后，用去离子水冲洗，干燥； 步骤(3)、在表面残余薄膜上用蘸有试剂2的脱脂棉球均匀擦拭5?30分钟，然后，用去离子水冲洗，干燥； 步骤(4)、将试剂3涂抹在表面，均匀擦拭5?30分钟，然后，用去离子水冲洗3?5遍，干燥，用蘸有无水酒精的脱脂棉球均匀擦拭表面。2.根据权利要求1所述的一种去除以含铬材料为粘着层的银反射薄膜的退膜工艺，其特征在于:所述试剂I中36%?38%浓度的盐酸与去离子水体积比为1:1?4，包含10?40g/L五水合硫酸铜；所述试剂2中每升溶液含有浓度为70%的硝酸50?120ml、硝酸铈氨100?200g ;所述试剂3中每升溶液中碳酸氢钠不低于80g。3.根据权利要求1所述的一种去除以含铬材料为粘着层的银反射薄膜的退膜工艺，其特征在于:可将薄膜浸没于试剂I中和用去离子水冲洗表面，反复I?3次，直至银膜被完全除去。4.根据权利要求1所述的一种去除以含铬材料为粘着层的银反射薄膜的退膜工艺，其特征在于:用蘸有试剂2的脱脂棉球均匀擦拭表面和用去离子水冲洗表面，反复I?3次，至残余粘着层完全消除。5.根据权利要求1所述的一种去除以含铬材料为粘着层的银反射薄膜的退膜工艺，其特征在于:涂抹试剂3前应将悬浊液搅拌均匀后，涂抹于玻璃基底表面。6.根据权利要求1所述的一种去除以含铬材料为粘着层的银反射薄膜的退膜工艺，其特征在于:用试剂3擦拭、去离子水冲洗后，用干燥空气或者干燥氮气吹干，用蘸有无水酒精的脱脂棉球均匀擦拭表面。7.根据权利要求2所述的一种去除以含铬材料为粘着层的银反射薄膜的退膜工艺，其特征在于:使用所述的试剂3的过程中，保持温度不高于50°C。
【专利摘要】本发明公开了一种去除以含铬材料为粘着层的银反射薄膜的退膜工艺，其包含使用去离子水和无水酒精清洁薄膜表面、试剂1去银、试剂2去铬和试剂3缓冲研磨、水洗干燥及无水酒精清洁步骤。试剂1由36％～38％浓度的盐酸、五水合硫酸铜及去离子水组成，试剂2由70％浓度的硝酸、硝酸铈氨及去离子水组成，试剂3由碳酸氢钠和去离子水组成。用量为：1L试剂1中盐酸和去离子水的体积比例为1:1～4，所需五水合硫酸铜10～40g/L；1L试剂2所需硝酸50～100ml、硝酸铈氨100～200g；试剂3需要过量碳酸氢钠与去离子水形成悬浊液。退膜工艺中不含氢氟酸HF和诸如氢氧化钠NaOH、氢氧化钾KOH之类强碱等物质。
【IPC分类】H01L31/0216
【公开号】CN104882494
【申请号】CN201510202701
【发明人】何文彦, 王长军, 李斌成
【申请人】中国科学院光电技术研究所
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年4月27日