生产离散固体挤出颗粒的方法

生产离散固体挤出颗粒的方法
【专利说明】生产离散固体挤出颗粒的方法
[0001] 本发明涉及生产包含乳剂液滴的离散固体挤出颗粒的方法，所述颗粒以及所述颗 粒在食品、饲料、药品和个人护理应用中的用途。
[0002] 存在许多配制脂溶性化合物的方式。脂溶性化合物例如是油和维生素。制剂的类 型取决于，即这些制剂在最终应用中的用途以及所使用的材料（成分）的种类。
[0003] 配制脂溶性化合物的一种方式是干燥乳剂。脂溶性化合物在水包油乳剂中被乳 化，其中水相包含基质材料和/或合适的乳化剂。干燥后，脂溶性化合物被包埋在所述基质 材料中。
[0004] 已知的乳化技术例如是转子一定子系统、高压均质机或超声装置。这些技术的主 要缺点为：需要相对低的粘度（通常低于IPas)，从而导致乳剂中大量的水，这些水在最后 需要被除去。
[0005] 挤出方法（和挤出机）在制剂领域众所周知。对于许多不同种类的材料，它们可 被使用。该技术首先被用于生橡胶（天然树胶）工业。但一段时间后，食品和饲料行业也 采用这种技术用于实现它们的目的。
[0006] 使用挤出技术的主要优点为：可配制高粘度溶液并可使用较少水来分散，然后这 需要较少干燥。此外，挤出方法可作为连续方法运行。
[0007] 在现有技术中发现：包含脂溶性维生素的乳剂被挤出。US2004/0201116公开了粒 状物（pellet)，其通过使用如高压均质机的装置来生产乳剂与随后直接造粒或挤出作为第 二方法步骤的组合获得。
[0008] 本发明的目标是找到改善（而且简化）包含水包油乳剂液滴的挤出物的生产的方 式，所述水包油乳剂液滴包含脂溶性化合物，例如油或维生素。
[0009] 然后，这些挤出物还应该形成良好的流动形式，其在颗粒表面具有低份额的水包 油乳剂液滴（低表面油含量）。
[0010] 在本发明的语境中，术语挤出物被定义为：由挤出机产生且尚未被进一步加工的 产品形式。
[0011] 已找到生产所述离散固体挤出颗粒的新方式。出乎意料地，已发现：当在挤出机内 进行乳化，并且之后挤出物进一步形成离散固体挤出颗粒时，所述方法以及获得的挤出物 和离散固体挤出颗粒被改进。
[0012] 当在挤出机（挤出设备）中进行乳化，并且之后挤出物进一步形成离散固体挤出 颗粒时，
[0013] (i)能够获得非常小的平均分散液滴尺寸，和 [0014] (ii)获得非常窄且单峰的液滴尺寸分布，和
[0015] (iii)所述方法能够易于作为连续方法运行，和
[0016] (iv)不使用有机溶剂，和
[0017] (V)能够使用较少水，因此需要较少能量来干燥挤出物，和
[0018] (vi)离散固体挤出颗粒的良好流动性，和
[0019] (Vii)离散固体挤出颗粒的低表面含油量（少于1% )。
[0020] 因此，本发明涉及生产离散固体挤出颗粒的方法，其中包含水包油乳剂液滴的挤 出物在第一步骤中被生产，
[0021] 且在挤出后，挤出物进一步形成离散固体挤出颗粒。
[0022] 本发明的优选实施方式涉及如上所述的方法，其中水包油乳剂液滴包含至少一种 脂溶性化合物和至少一种乳化剂和水，且其中在挤出机中进行乳化过程。
[0023] 本发明的优选实施方式涉及如上所述的方法，其中挤出物通过切割和干燥进一步 形成离散固体挤出颗粒。
[0024] 本发明的优选实施方式涉及如上所述的方法，其中可在切割之前、切割期间或切 割之后，以及它们的组合中进行干燥。
[0025] 本发明的优选实施方式涉及如上所述的方法，其中挤出物通过球化方法进一步形 成离散固体挤出颗粒。
[0026] 可使用任何已知和有用的脂溶性化合物作为脂溶性化合物。脂溶性化合物是可溶 于非极性物质（例如醚、氯仿和油）中的化合物。脂溶性化合物的实例即油和维生素。
[0027] 油可来自任何来源。它们可以是天然的、改性的或合成的。如果油是天然的，那么 它们可以是植物油或动物油。合适的油即椰子油，玉米油，棉籽油，橄榄油，棕榈油，花生油， 菜籽油，芥花油，红花籽油，芝麻油，豆油，葵花籽油，榛果油，杏仁油，腰果油，澳洲坚果油， 曼杰提树坚果油（mongongo nut oil)，巴卡斯油（pracaxi oil)，核桃油，松子油，开心果 油，印加果（南美油藤）油，胡桃油，多不饱和脂肪酸（例如甘油三酯和/或乙酯、（例如花 生四烯酸、二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸和γ-亚麻酸和/或乙酯）和油性营养制剂（例 如迷迭香萃取物、牛至萃取物、酒花萃取物和其它亲脂性植物萃取物）。
[0028] 根据分子的碳链中双键的位置，多不饱和脂肪酸（PUFAs)被分类为n-9、n-6或 n-3PUFAs〇
[0029] n-6PUFAs的实例为亚油酸（C 18:2)、花生四烯酸（ARA，C 20:4)、γ-亚麻酸 (GLA，C 18:13)和二高-γ-亚麻酸（DGLA，C 20:3)。n-3PUFAs 的实例为 α-亚麻酸（C 18:13)、二十碳五烯酸（EPA，C 20:5)和二十二碳六烯酸（DHA，C 22:6)。
[0030] 脂溶性维生素例如维生素 A或其酯（例如维生素 A乙酸酯和维生素 A棕榈酸酯）、 维生素 E或其酯（例如维生素 E乙酸酯）、维生素 K (植物甲萘醌）和维生素 D3 (胆钙化醇） 在本发明中被考虑。所述维生素可易于从商业来源获得。另外，它们可由本领域技术人员 通过常规方法制备。维生素可以以纯净形式或者在合适的稀释剂例如脂肪或油中被使用。
[0031] 维生素 A和/或视黄酯，例如棕榈酸视黄酯和/或乙酸视黄酯和维生素 E或其酯 (例如维生素 E乙酸酯）是特别优选的。
[0032] 因此，本发明的优选实施方式涉及如上所述的方法，其中所述脂溶性化合物是至 少一种油和/或至少一种脂溶性维生素。
[0033] 更优选的是下述方法，其中一种或多种脂溶性化合物选自由椰子油，玉米油，棉籽 油，橄榄油，棕榈油，花生油，菜籽油，芥花油，红花籽油，芝麻油，豆油，葵花籽油，榛果油， 杏仁油，腰果油，澳洲坚果油，曼杰提树坚果油（mongongo nut oil)，巴卡斯油（pracaxi oil)，核桃油，松子油，开心果油，印加果（南美油藤）油，胡桃油，PUFAs (例如甘油三酯和 /或乙酯、例如花生四烯酸、二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸和γ -亚麻酸和/或乙酯、以及 亚油酸、花生四烯酸、γ-亚麻酸、二高-γ-亚麻酸、α-亚麻酸、二十碳五烯酸和二十二碳 六烯酸），油性营养制剂（例如迷迭香萃取物、牛至萃取物、酒花萃取物和其它亲脂性植物 萃取物），维生素 A或其酯（例如维生素 A乙酸酯和维生素 A棕榈酸酯），维生素 E或其酯 (例如维生素 E乙酸酯），维生素 K (植物甲萘醌）和维生素 D3 (胆钙化醇）组成的组。
[0034] 在特别优选的方法中，一种或多种脂溶性化合物选自由玉米油、维生素 A或其酯 (例如维生素 A乙酸酯和维生素 A棕榈酸酯）、维生素 E或其酯（例如维生素 E乙酸酯）和 PUFAs (尤其是亚油酸、花生四烯酸、γ -亚麻酸、二高-γ -亚麻酸、α -亚麻酸、二十碳五烯 酸和二十二碳六烯酸）组成的组。
[0035] 根据本发明的方法中使用至少一种乳化剂。可以使用任何通常已知和使用的乳化 剂。可根据之后离散固体挤出颗粒的最终用途选择乳化剂。这意味着：如果通过根据本发 明的方法获得的离散固体挤出颗粒用于食品或饲料产品中，那么乳化剂必须为食品或饲料 等级。
[0036] 如果它们用于药品应用中，那么乳化剂必须为药品等级。
[0037] 合适的乳化剂即改性（食物）淀粉，果胶，藻酸盐，卡拉胶，红藻胶，壳聚糖，麦芽糖 糊精，糊精衍生物，纤维素和纤维素衍生物（例如纤维素乙酯、甲基纤维素和羟丙基甲基纤 维素），木质素磺酸盐，多糖胶（如金合欢胶、阿拉伯胶、亚麻籽胶、茄替胶、罗望子胶和阿拉 伯半乳聚糖），明胶（牛、鱼、猪肉、家禽），植物蛋白（例如豌豆、大豆、蓖麻籽、棉花、土豆、 甘薯、木薯、油菜籽、向日葵、芝麻、亚麻籽、红花、扁豆、坚果、小麦、水稻、玉蜀黍、大麦、黑 麦、燕麦、羽扇豆和高粱），动物蛋白包括乳或乳清蛋白，卵磷脂，脂肪酸聚甘油酯，脂肪酸单 甘酯，脂肪酸双甘酯，山梨酸酯，PG酯和糖脂（及所述物质的衍生物）。
[0038] 淀粉可被物理和化学改性。预胶凝淀粉是物理改性淀粉的实例。酸改性的、氧化 的、交联的、淀粉酯、淀粉醚和阳离子淀粉是化学改性淀粉的实例。
[0039] 本发明的优选实施方式涉及下述方法，其中至少一种乳化剂选自由改性（食物） 淀粉，果胶，藻酸盐，卡拉胶，红藻胶，壳聚糖，麦芽糖糊精，糊精衍生物，纤维素和纤维素衍 生物（例如纤维素乙酯、甲基纤维素和羟丙基甲基纤维素），木质素磺酸盐，多糖胶（如金 合欢胶、阿拉伯胶、亚麻籽胶、茄替胶、罗望子胶和阿拉伯半乳聚糖），明胶（牛、鱼、猪肉、家 禽），植物蛋白（例如豌豆、大豆、蓖麻籽、棉花、土豆、甘薯、木薯、油菜籽、向日葵、芝麻、亚 麻籽、红花、扁豆、坚果、小麦、水稻、玉蜀黍、大麦、黑麦、燕麦、羽扇豆和高粱），动物蛋白包 括乳或乳清蛋白，卵磷脂，脂肪酸聚甘油酯，脂肪酸单甘酯，脂肪酸双甘酯，山梨酸酯，PG酯 和糖脂（及所述物质的衍生物）组成的组。
[0040] 本发明的更优选实施方式涉及下述方法，其中至少一种乳化剂是（改性）食物淀 粉。这意味着：所述方法可利用仅一种乳化剂（其是（改性）食物淀粉）或利用乳化剂的 混合物（其中混合物的全部或至少一种是（改性）食物淀粉或）来进行。
[0041] 根据本发明的方法中还使用水。但如前所述，可以使用比通常采用的方法更 少的 水来运行根据本发明的方法。
[0042] 根据本发明的方法中不使用有机溶剂。
[0043] 在配制（挤出）方法期间，还可以加入其它成分（助剂）。
[0044] 所述助剂可有益于挤出方法
[0045] 和/或挤出物，
[0046] 和/或离散固体颗粒，
[0047] 和/或产品（或应用），其中离散固体挤出颗粒之后被使用。
[0048] 所述助剂例如是
[0049] 抗氧化剂（例如抗坏血酸或其盐、生育酚（合成的或天然的）），丁羟甲苯（BHT)， 抗坏血酸棕榈酸酯，丁羟茴醚（BHA)，没食子酸丙酯，叔丁基羟基喹啉，乙氧喹啉和/或脂肪 酸的抗坏血酸酯）；
[0050] 塑化剂（例如果糖、葡萄糖、丙三醇、甘露醇、转化糖浆、山梨醇、蔗糖、木糖醇、丙 二醇、柠檬酸酯、乳糖醇、赤藓糖醇和麦芽糖醇）；
[0051] 稳定剂；
[0052] 湿润剂（例如甘油、山梨醇、聚乙二醇）；
[0053] 保护胶体（例如结冷胶、黄原胶）；
[0054] 染料；
[0055] 芳香剂；
[0056] 填充剂和
[0057] 缓冲剂。
[0058] 任选地加入这些助剂。当加入时，那么基于挤出物的总重量，助剂的量从1到85 重量 (wt. _% )。
[0059] 以上列出的关于脂溶性化合物、乳化剂和助剂的所有优选也适用于挤出物的组成 以及离散固体挤出颗粒。
[0060] 关于乳剂所给出的量等同于挤出物的量（以及因此注入挤出机的量，其在挤出机 中形成乳剂），因为在挤出方法期间几乎不损失材料（尤其是水）。
[0061] 在根据本发明的优选方法中，基于乳剂的总重量，使用5wt. 至75wt. -%，优选 地8wt. - %至70wt. - %的至少一种脂溶性化合物。
[0062] 在根据本发明的优选方法中，基于乳剂的总重量，使用5wt. 至80wt. -%，更优 选地8wt. 至80wt. -%，甚至更优选地IOwt. 至80wt. 的至少一种乳化剂。
[0063] 在根据本发明的优选方法中，基于乳剂的总重量，使用Iwt. 至90wt. -%，更优 选地Iwt. - %至80wt. - %的水。
[0064] 在根据本发明的优选方法中，基于乳剂的总重量，使用Iwt. 至80wt. 的至 少一种助剂。
[0065] 因此，本发明的优选实施方式涉及生产离散固体挤出颗粒的方法，其中包含水包 油乳剂液滴的挤出物在第一步骤中被生产，
[0066] 其中所述乳剂包含
[0067] 基于所述乳剂的总重量，8wt. 至70wt. 的至少一种脂溶性化合物，和
[0068] 基于所述乳剂的总重量，8wt. 至80wt. -%，优选地IOwt. 至80wt. 的至 少一种乳化剂，和
[0069] 基于所述乳剂的总重量，Iwt. 至80wt. 的水，和
[0070] 基于所述乳剂的总重量，Iwt. 至80wt. 的至少一种助剂，且
[0071 ] 其中，挤出之后，所述挤出物进一步形成离散固体挤出颗粒。
[0072] 因此，本发明的优选实施方式涉及生产离散固体挤出颗粒的方法，其中包含水包 油乳剂液滴的挤出物在第一步骤中被生产，
[0073] 其中所述乳剂包含
[0074] 基于所述乳剂的总重量，8wt. 至70wt. 的至少一种脂溶性化合物，所述脂 溶性化合物选自由椰子油，玉米油，棉籽油，橄榄油，棕榈油，花生油，菜籽油，芥花油，红 花籽油，芝麻油，豆油，葵花籽油，榛果油，杏仁油，腰果油，澳洲坚果油，曼杰提树坚果油 (mongongo nut oil)，巴卡斯油（pracaxi oil)，核桃油，松子油，开心果油，印加果（南 美油藤）油，胡桃油，PUFAs(例如甘油三酯和/或乙酯、（例如花生四烯酸、二十碳五烯 酸、二十二碳六烯酸和γ-亚麻酸和/或乙酯，以及亚油酸、花生四烯酸、γ-亚麻酸、二 高-γ-亚麻酸、α-亚麻酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸），油性营养制剂（例如迷迭 香萃取物、牛至萃取物、酒花萃取物和其它亲脂性植物萃取物），维生素 A或其酯（例如维生 素 A乙酸酯和维生素 A棕榈酸酯），维生素 E或其酯（例如维生素 E乙酸酯），维生素 K (植 物甲萘醌）和维生素 D3(胆钙化醇）组成的组，和
[0075] 基于所述乳剂的总重量，8wt. 至80wt. -%，优选地IOwt. 至80wt. 的至 少一种乳化剂，所述乳化剂选自由改性（食物）淀粉，果胶，藻酸盐，卡拉胶，红藻胶，壳聚 糖，麦芽糖糊精，糊精衍生物，纤维素和纤维素衍生物（例如纤维素乙酯、甲基纤维素和羟 丙基甲基纤维素），木质素磺酸盐，多糖胶（如金合欢胶、阿拉伯胶、亚麻籽胶、茄替胶、罗望 子胶和阿拉伯半乳聚糖），明胶（牛、鱼、猪肉、家禽），植物蛋白（例如豌豆、大豆、蓖麻籽、 棉花、土豆、甘薯、木薯、油菜籽、向日葵、芝麻、亚麻籽、红花、扁豆、坚果、小麦、水稻、玉蜀 黍、大麦、黑麦、燕麦、羽扇豆和高粱），动物蛋白包括乳或乳清蛋白，卵磷脂，脂肪酸聚甘油 酯，脂肪酸单甘酯，脂肪酸双甘酯，山梨酸酯，PG酯和糖脂（及所述物质的衍生物）组成的 组，和
[0076] 基于所述乳剂的总重量，Iwt. 至80wt. 的水，和
[0077] 基于所述乳剂的总重量，Iwt. 至80wt. 的至少一种助剂，所述助剂选自由 抗氧化剂（例如抗坏血酸或其盐、生育酚（合成的或天然的）、丁羟甲苯（BHT)、丁羟茴醚 (BHA)、抗坏血酸棕榈酸酯、没食子酸丙酯、叔丁基羟基喹啉、乙氧喹啉和/或脂肪酸的抗坏 血酸酯），塑化剂（例如果糖、葡萄糖、丙三醇、甘露醇、转化糖浆、山梨醇、蔗糖、木糖醇、丙 二醇、柠檬酸酯、乳糖醇、赤藓糖醇和麦芽糖醇），稳定剂，湿润剂（例如甘油、山梨醇、聚乙 二醇），保护胶体（例如结冷胶和黄原胶），染料，芳香剂，填充剂和缓冲剂组成的组，且
[0078] 其中，挤出之后，所述挤出物进一步形成离散固体挤出颗粒。
[0079] 因此，本发明的更优选实施方式涉及生产离散固体挤出颗粒的方法，其中包含水 包油乳剂液滴的挤出物在第一步骤中被生产，
[0080] 其中所述乳剂包含
[0081] 基于所述乳剂的总重量，8wt. 至70wt. 的至少一种脂溶性化合物，所述脂溶 性化合物选自由玉米油、维生素 A或其酯（例如维生素 A乙酸酯和维生素 A棕榈酸酯）、维 生素 E或其酯（例如维生素 E乙酸酯）和多不饱和脂肪酸（优选地亚油酸、花生四烯酸、 γ-亚麻酸、二高-γ-亚麻酸、α -亚麻酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸）组成的组，和
[0082] 基于所述乳剂的总重量，IOwt. 至80wt. 的至少一种乳化剂，所述乳化剂是 改性（食物）淀粉，和
[0083] 基于所述乳剂的总重量，Iwt. 至80wt. 的水，和
[0084] 基于所述乳剂的总重量，Iwt. 至80wt. 的至少一种助剂，所述助剂选自由 抗氧化剂（例如抗坏血酸或其盐、生育酚（合成的或天然的）、丁羟甲苯（BHT)、丁羟茴醚 (BHA)、抗坏血酸棕榈酸酯、没食子酸丙酯、叔丁基羟基喹啉、乙氧喹啉和/或脂肪酸的抗坏 血酸酯），塑化剂（例如果糖、葡萄糖、丙三醇、甘露醇、转化糖浆、山梨醇、蔗糖、木糖醇、丙 二醇、柠檬酸酯、乳糖醇、赤藓糖醇和麦芽糖醇），稳定剂，湿润剂（例如甘油、山梨醇、聚乙 二醇），保护胶体（例如结冷胶和黄原胶），染料，芳香剂，填充剂和缓冲剂组成的组，且
[0085] 其中，挤出之后，所述挤出物进一步形成离散固体挤出颗粒。
[0086] 如上所述，挤出物（其从挤出机出来）具有与乳剂相同的组成。
[0087] 本发明的一个优点为：挤出物内部（和离散固体挤出颗粒中）的水包油乳剂的平 均液滴尺寸的尺寸分布狭窄且为单峰。这意味着：脂溶性化合物几乎均匀分布在挤出物内 部（和离散固体挤出颗粒中），这允许之后极其精确的剂量。此外，根据本发明的方法允许 生产挤出物内部（和离散固体挤出颗粒中）极小尺寸的水包油乳剂液滴。平均液滴尺度可 小至50nm。液滴通常小于1 μπι。
[0088] 优选地，挤出物内部（和离散固体挤出颗粒中）的水包油乳剂的平均液滴尺寸 (d3,2)在50nm和300nm之间。通过使用众所周知的标准化方法来测量液滴尺寸。合适的方 法是光散射和激光衍射。
[0089] 更优选地，挤出物内部（和离散固体挤出颗粒中）的水包油乳剂的平均液滴尺寸 (d3,2)在 IOOnm 和 2OOnm 之间。
[0090] 挤出方法的特征在于：在挤出机内进行乳化。通常，在挤出机方法的不同入口加入 三种主要成分（脂溶性化合物、乳化剂和水）。这些入口被安排为彼此分离。当（任选地） 加入助剂时，它们可与一种或多种主要成分一起加入或者它们还可以在单独步骤中加入。
[0091] 通常，首先加入乳化剂，然后加入水，再然后加入脂溶性化合物。还可以通过多于 一个位于不同位置的挤出机入口加入一种成分。因此，本发明的另一实施方式涉及下述方 法，其中首先加入乳化剂（或乳化剂的混合物），然后加入水，再然后加入脂溶性化合物（或 脂溶性化合物的混合物）。
[0092] 本发明的优选实施方式涉及下述方法，其中脂溶性化合物是维生素 A (或其衍生 物）。在这种情况下，维生素 A
[0093] (i)作为液体（熔融物）加入挤出机中，或者
[0094] (ii)作为固体粉末（任选地与至少一种改性（食物）淀粉预混）加入，且其中可 在挤出机的起始阶段或任何阶段向方法中加入粉末。
[0095] 挤出机内的温度通常在2 0°C和220°C之间。优选地，离开挤出机的挤出物的温度 < l〇〇°C，更优选地，挤出机内的温度在20°C和100°C之间。挤出机中的成分的总停留时间 通常在Is和400s之间。
[0096] 根据本发明的挤出方法的剪切量通常为200-80000单位。
[0097] 此外，还可以泵送惰性气体通过挤出机。通常在挤出机的进入口泵入惰性气体。但 也可以在挤出方法的任何阶段泵入惰性气体（也通过位于不同位置的若干入口）。惰性气 体可有助于保护敏感成分。
[0098] 挤出机通常包含一个或多个螺旋轴，其中多个输送或捏合螺纹元件安装在所述螺 旋轴上。
[0099] 材料通过这些元件运输通过挤出机（任选地在压力和提高的温度下）。在挤出机 的末端（出口），可以存在模具，挤出材料通过该模具被挤压。之后，干燥并切割（或者还可 反之亦然）挤出材料。挤出机可具有若个入口，通过这些入口可加入材料。
[0100] 在本发明的情况下，存在若干入口来加入乳化剂、脂溶性化合物、水和任选地助 剂。
[0101] 本发明的本质特征为：挤出物（在挤出方法之后）进一步形成离散固体挤出颗粒。
[0102] 该形成步骤可通过使用多种方法来进行。
[0103] 通过切割并干燥挤出物来进行该形成步骤是合适的。可在切割之前、切割期间或 切割之后，以及它们的任何其它组合中进行干燥。
[0104] 可通过挤出机技术中使用的任何已知装置进行切割。切割条件与离散固体挤出颗 粒的期望尺寸有关。
[0105] 可通过任何已知装置进行干燥。干燥条件与离散固体挤出颗粒的期望尺寸和期望 的最终含水量有关。
[0106] 通过球化方法进行该形成步骤也是合适的。球化方法（"球化"）是已知方法。在 球化期间，圆柱形挤出物链股转变成球形固体颗粒。在该方法中，挤出物链股被分解成段， 然后被弄圆直至它们具有期望形状。最后，它们从球化机（spheroniser)中被释放出并被 转移至任选的干燥步骤以获得颗粒状物中的最终含水量。
[0107] 本发明还涉及通过（如上所述的）方法能够获得的离散固体挤出颗粒，其中所述 离散固体挤出颗粒包含乳剂液滴，其中这些乳剂液滴包含至少一种脂溶性化合物和至少一 种乳化剂和水，其特征在于：挤出后，挤出物进一步形成所述离散固体挤出颗粒。
[0108] 优选地，本发明还涉及通过（如上所述的）方法能够获得的离散固体挤出颗粒，其 中所述离散固体挤出颗粒包含乳剂液滴，其中这些乳剂液滴包含至少一种脂溶性化合物和 至少一种乳化剂和水，其特征在于：挤出后，挤出物进一步形成所述离散固体挤出颗粒，且 其中在挤出机中进行乳化过程。如上所述的所有优选也适用于通过本发明的方法能够得到 的离散固体挤出颗粒。
[0109] 本发明的另一实施方式涉及新的离散固体挤出颗粒。本发明的这些离散固体挤 出颗粒包含具有极小平均液滴尺寸的水包油乳剂液滴，且其中液滴尺寸的分布狭窄且（几 乎）为单峰。
[0110] 此外，这些离散固体挤出颗粒具有低表面含油量。
[0111] 根据本发明的离散固体挤出颗粒的表面含油量低于1% (由存在于表面的油量除 以离散固体挤出颗粒的总含油量限定），更优选地低于〇. 5%，最优选地低于0. 1 %。
[0112] 离散固体挤出颗粒的颗粒尺寸小于ΙΟΟΟμπι。优选地小于700 μπι。通常在 50-700 μ m 之间。
[0113] 还可以生产颗粒尺寸在50-500 μπι之间或在100-400 μπι之间的离散固体挤出颗 粒。
[0114] 离散固体挤出颗粒的颗粒尺寸分布相当窄。离散固体挤出颗粒的形状优选地为球 形。
[0115] 通过使用众所周知的方法，例如光学显微镜、（扫描）电子显微镜或激光衍射（仅 用于尺寸），来测定颗粒尺寸和形状。在本发明的语境中，颗粒尺寸被定义为颗粒的最长维 度（如此即，球形颗粒情况下的直径或非球形颗粒情况下的等效球体直径）。
[0116] 因此，本发明的另一实施方式涉及包含水包油乳剂液滴的离散固体挤出颗粒，其 中这些乳剂液滴包含
[0117] 至少一种脂溶性化合物和
[0118] 至少一种乳化剂，和
[0119] 水，和任选地
[0120] 至少一种助剂，
[0121] 其特征在于：离散固体挤出颗粒内部的水包油乳剂液滴的平均颗粒尺寸小于 300nm (优选地，水包油乳剂液滴的平均颗粒尺寸在IOOnm和200nm之间），其特征在于：基 于所述离散固体挤出颗粒的总重量，离散固体挤出颗粒包含少于IOwt.的水（优选地少 于 6wt. - % ) 〇
[0122] 通过激光衍射（例如，利用Malvern Mastersizer 2000和Hydro 2000S样品分散 单元）测量水包油乳剂液滴的平均颗粒尺寸。还可以通过动态光散射（例如，利用Malvern Zetasizer Nano)测定水包油乳剂液滴的平均颗粒尺寸。
[0123] 根据本发明的优选离散固体挤出颗粒包含：
[0124] 基于所述离散固体挤出颗粒的总重量，5wt. 至75wt. 的至少一种脂溶性化 合物，和
[0125] 基于所述离散固体挤出颗粒的总重量，5wt. 至80wt. 的至少一种乳化剂，和
[0126] 基于所述离散固体挤出颗粒的总重量，少于IOwt. 的水，和任选地
[0127] 基于所述离散固体挤出颗粒的总重量，Iwt. 至85wt. 的至少一种助剂，
[0128] 其特征在于：所述离散固体挤出颗粒内部的水包油乳剂液滴的平均颗粒尺寸小于 300nm (优选地，乳剂液滴的平均颗粒尺寸在IOOnm和200nm之间）。
[0129] 这些离散固体挤出颗粒的颗粒尺寸小于1000 μπι。优选地小于700 μπι。通常在 50-700 μ m 之间。
[0130] 更优选地是下述离散固体挤出颗粒，其包含：
[0131] 基于所述离散固体挤出颗粒的总重量，8wt. 至70wt. 的至少一种脂溶性化 合物，其中所述脂溶性化合物选自由椰子油，玉米油，棉籽油，橄榄油，棕榈油，花生油，菜籽 油，芥花油，红花籽油，芝麻油，豆油，葵花籽油，榛果油，杏仁油，腰果油，澳洲坚果油，曼杰 提树坚果油（mongongo nut oil)，巴卡斯油（pracaxi oil)，核桃油，松子油，开心果油，印 加果（南美油藤）油，胡桃油，PUFAs(例如甘油三酯和/或乙酯、例如亚油酸、花生四烯酸、 γ -亚麻酸、二高-γ -亚麻酸、α -亚麻酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸），油性营养制 剂（例如迷迭香萃取物、牛至萃取物、酒花萃取物和其它亲脂性植物萃取物），维生素 A或 其酯（例如维生素 A乙酸酯和维生素 A棕榈酸酯），维生素 E或其酯（例如维生素 E乙酸 酯），维生素 K(植物甲萘醌）和维生素 D3(胆钙化醇）组成的组，和
[0132] 基于所述离散固体挤出颗粒的总重量，8wt. 至80wt. 的至少一种乳化剂，其 中所述乳化剂选自由改性（食物）淀粉，果胶，藻酸盐，卡拉胶，红藻胶，壳聚糖，麦芽糖糊 精，糊精衍生物，纤维素和纤维素衍生物（例如纤维素乙酯、甲基纤维素和羟丙基甲基纤维 素），木质素磺酸盐，多糖胶（如金合欢胶、阿拉伯胶、亚麻籽胶、茄替胶、罗望子胶和阿拉伯 半乳聚糖），明胶（牛、鱼、猪肉、家禽），植物蛋白（例如豌豆、大豆、蓖麻籽、棉花、土豆、甘 薯、木薯、油菜籽、向日葵、芝麻、亚麻籽、红花、扁豆、坚果、小麦、水稻、玉蜀黍、大麦、黑麦、 燕麦、羽扇豆和高粱），动物蛋白包括乳或乳清蛋白，卵磷脂，脂肪酸聚甘油酯，脂肪酸单甘 酯，脂肪酸双甘酯，山梨酸酯，PG酯和糖脂（及所述物质的衍生物）组成的组，和
[0133] 基于所述离散固体挤出颗粒的总重量，少于6wt. 的水，和
[0134] 基于所述离散固体挤出颗粒的总重量，Iwt. 至80wt. 的至少一种助剂，其中 所述助剂选自由抗氧化剂（例如抗坏血酸或其盐、生育酚（合成的或天然的）、丁羟甲苯 (BHT)、抗坏血酸棕榈酸酯、丁羟茴醚（BHA)、没食子酸丙酯、叔丁基羟基喹啉、乙氧喹啉和/ 或脂肪酸的抗坏血酸酯），塑化剂（例如果糖、葡萄糖、丙三醇、甘露醇、转化糖浆、山梨醇、 蔗糖、木糖醇、丙二醇、柠檬酸酯、乳糖醇、赤藓糖醇和麦芽糖醇），稳定剂，湿润剂（例如甘 油、山梨醇、聚乙二醇），保护胶体（例如结冷胶、黄原胶），染料，芳香剂，填充剂和缓冲剂组 成的组，
[0135] 其特征在于：所述离散固体挤出颗粒内部的水包油乳剂液滴的平均颗粒尺寸小于 300nm(优选地，乳剂液滴的平均颗粒尺寸在IOOnm和200nm之间），且其中所述离散固体挤 出颗粒的颗粒尺寸小于1000 μ m(优选地小于700 μ m，更优选地在50-700 μ m之间）。
[0136] 更优选的是下述离散固体挤出颗粒，其包含：
[0137] 基于所述离散固体挤出颗粒的总重量，8wt. 至70wt. 的至少一种脂溶性化 合物，其中所述脂溶性化合物选自由玉米油、维生素 A或其酯（例如维生素 A乙酸酯和维生 素 A棕榈酸酯）、维生素 E或其酯（例如维生素 E乙酸酯）和多不饱和脂肪酸（优选地亚油 酸、花生四烯酸、γ-亚麻酸、二高-γ-亚麻酸、α-亚麻酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯 酸）组成的组，和
[0138] 基于所述离散固体挤出颗粒的总重量，8wt. 至80wt. 的至少一种乳化剂，其 中所述乳化剂是（改性）食物淀粉，和
[0139] 基于所述离散固体挤出颗粒的总重量，少于6wt. 的水，和
[0140] 基于所述离散固体挤出颗粒的总重量，Iwt. 至80wt. 的至少 一种助剂，其中 所述助剂选自由抗氧化剂（例如抗坏血酸或其盐、生育酚（合成的或天然的）、丁羟甲苯 (BHT)、抗坏血酸棕榈酸酯、丁羟茴醚（BHA)、没食子酸丙酯、叔丁基羟基喹啉、乙氧喹啉和/ 或脂肪酸的抗坏血酸酯），塑化剂（例如果糖、葡萄糖、丙三醇、甘露醇、转化糖浆、山梨醇、 蔗糖、木糖醇、丙二醇、柠檬酸酯、乳糖醇、赤藓糖醇和麦芽糖醇），稳定剂，湿润剂（例如甘 油、山梨醇、聚乙二醇），保护胶体（例如结冷胶、黄原胶），染料，芳香剂，填充剂和缓冲剂组 成的组，
[0141] 其特征在于：所述离散固体挤出颗粒内部的水包油乳剂液滴的平均颗粒尺寸小于 300nm(优选地，乳剂液滴的平均颗粒尺寸在IOOnm和200nm之间），且其中所述离散固体挤 出颗粒的颗粒尺寸小于1000 μ m(优选地小于700 μ m，更优选地在50-700 μ m之间）。
[0142] 最优选的是下述离散固体挤出颗粒，其包含：
[0143] 基于所述离散固体挤出颗粒的总重量，8wt. 至35wt. 的至少一种脂溶性化 合物，其中所述脂溶性化合物选自由玉米油，维生素 A或其酯（例如维生素 A乙酸酯和维生 素 A棕榈酸酯），维生素 E或其酯（例如维生素 E乙酸酯）和多不饱和脂肪酸（优选地亚油 酸、花生四烯酸、γ-亚麻酸、二高-γ-亚麻酸、α-亚麻酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯 酸）组成的组，和
[0144] 基于所述离散固体挤出颗粒的总重量，25wt.至70wt. 的至少一种（改性） 食物淀粉，和
[0145] 基于所述离散固体挤出颗粒的总重量，少于6wt. 的水，和
[0146] 基于所述离散固体挤出颗粒的总重量，IOwt. 至55wt. 的至少一种助齐I」，其 中所述助剂选自由抗氧化剂（例如抗坏血酸或其盐、生育酚（合成的或天然的）、丁羟甲苯 (BHT)、抗坏血酸棕榈酸酯、丁羟茴醚（BHA)、没食子酸丙酯、叔丁基羟基喹啉、乙氧喹啉和/ 或脂肪酸的抗坏血酸酯），塑化剂（例如果糖、葡萄糖、丙三醇、甘露醇、转化糖浆、山梨醇、 蔗糖、木糖醇、丙二醇、柠檬酸酯、乳糖醇、赤藓糖醇和麦芽糖醇），稳定剂，湿润剂（例如甘 油、山梨醇、聚乙二醇），保护胶体（例如结冷胶、黄原胶），染料，芳香剂，填充剂和缓冲剂组 成的组，
[0147] 其特征在于：所述离散固体挤出颗粒内部的水包油乳剂液滴的平均颗粒尺寸小于 300nm(优选地，乳剂液滴的平均颗粒尺寸在IOOnm和200nm之间），且其中所述离散固体挤 出颗粒的颗粒尺寸小于1000 μ m(优选地小于700 μ m，更优选地在50-700 μ m之间）。
[0148] 通过如上所述的方法获得的离散固体挤出颗粒可用于许多应用领域中。优选地， 如上文所公开和描述的离散固体挤出颗粒被用于食品、饲料、药品和个人护理产品中。
[0149] 因此，本发明的另一实施方式涉及如上文所公开和描述的离散固体挤出颗粒在食 品、饲料、药品和/或个人护理产品中的用途。需要指出的是：膳食补充剂是我们的食品产 品的定义的一部分。
[0150] 本发明的另一实施方式涉及包含如上文所公开和描述的离散固体挤出颗粒的食 品、饲料、药品或个人护理产品。
[0151] 如此获得的产品具有良好的贮存稳定性。
【附图说明】
[0152] 图1 :包含乳化的亲脂活性物的挤出固体颗粒的生产方法示意图。
[0153] 下述实施例起着阐释本发明的作用。所有百分比和部分（除非另外指出）涉及重 量。温度以摄氏度给出（除非另外指出）。 实施例
[0154] 实施例1
[0155] 根据图1中所示的示意性方法流程，实施包含乳化的维生素 A乙酸酯的离散固体 挤出颗粒的生产。将乳化剂（改性食物淀粉）以及添加剂（微晶纤维素）二者通过测量 重量的方式注入（Brabender Technologie)实验室规模的同向旋转双螺杆挤出机（带有 PTW16/400S 双螺杆挤出机的 Thermo Fisher Scientific, HAAKE，Polylab OS)的第一圆筒 (barrel)中。挤出机由10个（电加热和水冷却的）圆筒和模头（12 X 0 0·5 mm)组成， 其具有16mm的螺杆直径且长度与直径的比率为40。将脱矿质水注射入第二圆筒中。圆筒 2-10以及模头的温度被设置为50°C。将在70°C下熔融的维生素 A(任选地加入抗氧化剂例 如d，l-α生育酚或丁羟甲苯（BHT))注射入圆筒5中并在下游圆筒中与改性食物淀粉/微 晶纤维素混合。表1中展示了典型的挤出物链股组成。收集含有乳化的维生素 A乙酸酯液 滴的挤出物链股并转移至实验室规模的球化机（R250, Gabler)中。球化之后，在50°C下于 实验室规模的流化床干燥器（Retsch TG 200)中干燥球形固体颗粒60分钟，以获得5wt% 的最终含水量。
[0156] 在温和搅拌下，将几百毫克离散固体挤出颗粒溶解在水中，并利用Malvern Mastersizer 2000和Hydro 2000S样品分散单元通过激光衍射测量维生素 A乙酸醋油滴的 尺寸分布。由此得到的表面加权平均油滴直径（d3,2)为484nm。颗粒的表面含油量（利用 环己烷通过萃取进行测定，并且被定义为：通过萃取发现的含量除以颗粒的总维生素 A乙 酸酯的含量）非常低，为0.04%。利用Malvern Morphologi G3S显微镜和相应的软件进行 挤出颗粒尺寸和形状分析。使用IX物镜分析手动分散在4个玻璃样品架（平板）上的至 少6000个颗粒。完美地，在Morphologi G3S软件中用HS圆形度多0.91来定义球形颗粒， 从而发现64%份额的球体。如此测定的颗粒数目分布的平均CE直径为685 μ m。
[0157] 表1 :实施例1的挤出物链股组成以及离散固体挤出颗粒含量
[0158]
[0159] 实施例2
[0160] 根据图1中所示的示意性方法流程，实施包含乳化的维生素 A乙酸酯的离散固体 挤出颗粒的生产。将乳化剂（改性食物淀粉）以及填充剂（糊精）二者通过测量重量的方 式注入（Brabender Technologie)实验室规模的同向旋转双螺杆挤出机（带有PTW16/400S 双螺杆挤出机的 Thermo Fisher Scientific, HAAKE，Polylab OS)的第一圆筒（barrel) 中。挤出机由10个（电加热和水冷却的）圆筒和模头（丨2 X 0 0.5 mm)组成，其具有 16mm的螺杆直径且长度与直径的比率为40。将脱矿质水注射入第二圆筒中。圆筒1-3的 温度被设置为80°C，圆筒4-10以及模头的温度被设置为60°C。将在70°C下熔融的维生素 A(任选地加入抗氧化剂例如d，l-α生育酚或丁羟甲苯（BHT))注射入圆筒5中并在下游圆 筒中与改性食物淀粉/糊精混合。表2中展示了典型的挤出物链股组成。在模面通过2个 旋转刀（Thermo Fisher Scientific)直接切割含有乳化的维生素 A乙酸酯液滴的挤出物 链股。在50°C下于实验室规模的流化床干燥器（Retsch TG 200)中干燥经切割的离散固体 颗粒60分钟，以获得6wt%的最终含水量。
[0161] 在温和搅拌下，将几百毫克离散固体挤出颗粒溶解在水中，并利用Malvern Mastersizer 2000和Hydro 2000S样品分散单元通过激光衍射测量维生素 A乙酸醋油滴的 尺寸分布。由此得到的表面加权平均油滴直径（d3,2)为313nm。颗粒的表面含油量（利用 环己烷通过萃取进行测定，并且被定义为：通过萃取发现的含量除以颗粒的总维生素 A乙 酸酯含量）非常低，为0.1%。利用Malvern Morphologi G3S显微镜和相应的软件进行挤 出颗粒尺寸和形状分析。使用IX物镜。完美地，在Morphologi G3S软件中用HS圆形度 多〇. 91来定义球形颗粒，从而发现8%份额的球体。如此测定的颗粒数目分布的平均CE直 径为695 μ m。
[0162] 表2 :实施例2的挤出物链股组成以及离散固体挤出颗粒含量
[0163]
[0164] 实施例3
[0165] 根据图1中所示的示意性方法流程，实施包含乳化的维生素 A乙酸酯的离散固体 挤出颗粒的生产。将乳化剂（改性食物淀粉）以及塑化剂（山梨醇）二者通过测量重量的方 式注入（Brabender Technologie)实验室规模的同向旋转双螺杆挤出机（带有PTW16/400S 双螺杆挤出机的 Thermo Fisher Scientific, HAAKE，Polylab OS)的第一圆筒（barrel) 中。挤出机由10个（电加热和水冷却的）圆筒和模头（12 X 0 0.5 mm)组成，其具有 16mm的螺杆直径且长度与直径的比率为40。将脱矿质水注射入第二圆筒中。圆筒1-3的 温度被设置为80°C，圆筒4-10以及模头的温度被设置为60°C。将在70°C下熔融的维生 素 A(任选地加入抗氧化剂例如d，l-a生育酚或丁羟甲苯（BHT))注射入圆筒5中并在下 游圆筒中与改性食物淀粉/山梨醇混合。表3中展示了典型的挤出物链股组成。收集含 有乳化的维生素 A乙酸酯液滴的挤出物链股并使其冷却至室温。随后利用制粒机（Thermo Fisher Scientific)将链股切割成离散固体颗粒，最后在50°C下于实验室规模的流化床干 燥器（Retsch TG 200)中干燥60分钟，以获得6wt%的最终含水量。
[0166] 在温和搅拌下，将几百毫克离散固体挤出颗粒溶解在水中，并利用Malvern Mastersizer 2000和Hydro 2000S样品分散单元通过激光衍射测量维生素 A乙酸醋油滴的 尺寸分布。由此得到的表面加权平均油滴直 径（d3,2)为144nm。颗粒上没有发现表面油（利 用环己烷通过萃取进行测定，并且被定义为：通过萃取发现的含量除以颗粒的总维生素 A 乙酸醋含量）。利用Malvern Morphologi G3S显微镜和相应的软件进行挤出颗粒尺寸和形 状分析。使用IX物镜。完美地，在Morphologi G3S软件中用HS圆形度彡0. 91来定义球 形颗粒，从而发现20%份额的球体。如此测定的颗粒数目分布的平均CE直径为498 μ m。
[0167] 表3 :实施例3的挤出物链股组成以及离散固体挤出颗粒含量
[0168]
【主权项】
1. 生产离散固体挤出颗粒的方法，其中在第一步骤中通过挤出生产包含水包油乳剂液 滴的挤出物，且在所述挤出之后，所述挤出物进一步形成离散固体颗粒。2. 根据权利要求1的方法，其中所述水包油乳剂液滴包含至少一种脂溶性化合物和至 少一种乳化剂和水，且其中在挤出机中进行乳化方法。3. 根据权利要求1或2的方法，其中所述挤出物通过切割和干燥进一步形成所述离散 固体挤出颗粒。4. 根据权利要求3的方法，其中能够在所述切割之前、所述切割期间或所述切割之后， 以及它们的任意组合（顺序）中进行所述干燥。5. 根据权利要求1或2的方法，其中所述挤出物通过球化方法进一步形成离散固体挤 出颗粒。6. 根据在前权利要求中任一项的方法，其中所述脂溶性化合物是油或维生素。7. 根据在前权利要求中任一项的方法，其中所述脂溶性化合物选自由椰子油，玉米油， 棉籽油，橄榄油，棕榈油，花生油，菜籽油，芥花油，红花籽油，芝麻油，豆油，葵花籽油，榛果 油，杏仁油，腰果油，澳洲坚果油，曼杰提树坚果油，巴卡斯油，核桃油，松子油，开心果油，印 加果（南美油藤）油，胡桃油，多不饱和脂肪酸（例如甘油三酯和/或乙酯、（例如亚油酸、 花生四烯酸、Y-亚麻酸、二高-Y-亚麻酸、a -亚麻酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸）， 油性营养制剂（例如迷迭香萃取物、牛至萃取物、酒花萃取物和其它亲脂性植物萃取物）， 维生素A或其酯（例如维生素A乙酸酯和维生素A棕榈酸酯），维生素E或其酯（例如维生 素E乙酸酯），维生素K(植物甲萘醌）和维生素D3(胆钙化醇）组成的组。8. 根据在前权利要求中任一项的方法，其中所述脂溶性化合物选自由玉米油、维生素 A或其酯（例如维生素A乙酸酯和维生素A棕榈酸酯）、维生素E或其酯（例如维生素E乙 酸酯）和多不饱和脂肪酸组成的组。9. 根据在前权利要求中任一项的方法，其中所述乳化剂选自由改性（食物）淀粉，果 胶，藻酸盐，卡拉胶，红藻胶，壳聚糖，麦芽糖糊精，糊精衍生物，纤维素和纤维素衍生物（例 如纤维素乙酯、甲基纤维素和羟丙基甲基纤维素），木质素磺酸盐，多糖胶（如金合欢胶、 阿拉伯胶、亚麻籽胶、茄替胶、罗望子胶和阿拉伯半乳聚糖），明胶（牛、鱼、猪肉、家禽），植 物蛋白（例如豌豆、大豆、蓖麻籽、棉花、土豆、甘薯、木薯、油菜籽、向日葵、芝麻、亚麻籽、红 花、扁豆、坚果、小麦、水稻、玉蜀黍、大麦、黑麦、燕麦、羽扇豆和高粱），动物蛋白包括乳或 乳清蛋白，卵磷脂，脂肪酸聚甘油酯，脂肪酸单甘酯，脂肪酸双甘酯，山梨酸酯，PG酯和糖脂 (及所述物质的衍生物）组成的组。10. 根据在前权利要求中任一项的方法，其中基于所述乳剂的总重量，使用5wt. 至 75wt. - %，优选地8wt. - %至70wt. - %的至少一种脂溶性化合物。11. 根据在前权利要求中任一项的方法，其中基于所述乳剂的总重量，使用5wt. 至 80wt. -%，优选地8wt. 至80wt. -%，更优选地IOwt. 至80wt. 的至少一种乳化剂。12. 根据在前权利要求中任一项的方法，其中基于所述乳剂的总重量，使用Iwt. 至 90wt. 的水。13. 根据权利要求1-11中任一项的方法，其中基于所述乳剂的总重量，使用Iwt. 至 80wt. 的水。14. 根据在前权利要求中任一项的方法，其中基于所述乳剂的总重量，使用Iwt. 至 85wt. -%，优选地lwt. 至80wt. 的至少一种助剂。15. 根据权利要求14的方法，其中所述助剂选自由抗氧化剂（例如抗坏血酸或其盐、生 育酚（合成的或天然的）、丁羟甲苯（BHT)、丁羟茴醚（BHA)、抗坏血酸棕榈酸醋、没食子酸丙 酯、叔丁基羟基喹啉、乙氧喹啉和/或脂肪酸的抗坏血酸酯），塑化剂（例如果糖、葡萄糖、丙 三醇、甘露醇、转化糖浆、山梨醇、蔗糖、木糖醇、丙二醇、柠檬酸酯、乳糖醇、赤藓糖醇和麦芽 糖醇），稳定剂，湿润剂（例如甘油、山梨醇、聚乙二醇），保护胶体（例如结冷胶、黄原胶）， 染料，芳香剂，填充剂和缓冲剂组成的组。16. 根据在前权利要求中任一项的方法，其中首先加入所述乳化剂（或乳化剂的混合 物），然后加入所述水，再然后加入所述脂溶性化合物。17. 根据权利要求16的方法，其中所述脂溶性化合物是维生素A(或其衍生物）。18. 根据权利要求1-15中任一项的方法，其中所述脂溶性化合物是维生素A(或其衍生 物），且其中所述维生素A在所述方法的开始并以液体（熔融）形式加入所述方法中。19. 根据权利要求1-15中任一项的方法，其中所述脂溶性化合物是维生素A(或其衍生 物），且其中所述维生素A在所述方法的开始或之后的任何阶段作为纯净粉末或以与至少 一种改性（食物）淀粉的混合物形式加入所述方法中。20. 根据在前权利要求中任一项的方法，其中所述挤出机内的温度在20°C和220°C之 间。21. 根据在前权利要求中任一项的方法，其中所述成分在挤出机中的总停留时间在Is 和400s之间。22. 包含水包油乳剂液滴的离散固体挤出颗粒，其中这些乳剂液滴包含 至少一种脂溶性化合物和 至少一种乳化剂，和 水，和任选地 至少一种助剂， 其中所述水包油乳剂液滴的平均颗粒尺寸小于300nm(优选地在IOOnm和200nm之 间）， 其特征在于：基于所述离散固体挤出颗粒的总重量，所述离散固体挤出颗粒的含水量 少于IOwt. - % (优选地少于6wt. - % )。23. 根据权利要求22的颗粒，其颗粒尺寸小于1000 y m (优选地小于700 y m，更优选地 在 50-700 ym 之间）。24. 根据权利要求22或23的颗粒，其包含 基于所述离散固体挤出颗粒的总重量，5wt. -% -75wt. 的至少一种脂溶性化合物， 和 基于所述离散固体挤出颗粒的总重量，5wt. -% -80wt. 的至少一种乳化剂，和 基于所述离散固体挤出颗粒的总重量，少于IOwt. 的水，和任选地 基于所述离散固体挤出颗粒的总重量，lwt. -% -85wt. 的至少一种助剂。25. 根据权利要求22-24中任一项的颗粒，其包含 基于所述离散固体挤出颗粒的总重量，8wt. -% -70wt. 的至少一种脂溶性化合物， 其中所述脂溶性化合物选自由椰子油、玉米油、棉籽油、橄榄油、棕榈油、花生油、菜籽油、芥 花油、红花籽油、芝麻油、豆油、葵花籽油、榛果油、杏仁油、腰果油、澳洲坚果油、曼杰提树坚 果油、巴卡斯油、核桃油、松子油、开心果油、印加果（南美油藤）油、多不饱和脂肪（PUFAs)、 营养制剂、维生素A或其酯（例如维生素A乙酸酯和维生素A棕榈酸酯）、维生素E或其酯 (例如维生素E乙酸酯）、维生素K (植物甲萘醌）和维生素D3 (胆钙化醇）组成的组。26. 根据权利要求22-25中任一项的颗粒，其包含 基于所述离散固体挤出颗粒的总重量，8wt.-% -80wt.-%的至少一种乳化剂，其中所 述乳化剂选自由改性（食物）淀粉，果胶，藻酸盐，卡拉胶，红藻胶，壳聚糖，麦芽糖糊精，糊 精衍生物，纤维素和纤维素衍生物（例如纤维素乙酯、甲基纤维素和羟丙基甲基纤维素）， 木质素磺酸盐，多糖胶（如金合欢胶、阿拉伯胶、亚麻籽胶、茄替胶、罗望子胶和阿拉伯半乳 聚糖），明胶（牛、鱼、猪肉、家禽），植物蛋白（例如豌豆、大豆、蓖麻籽、棉花、土豆、甘薯、木 薯、油菜籽、向日葵、芝麻、亚麻籽、红花、扁豆、坚果、小麦、水稻、玉蜀黍、大麦、黑麦、燕麦、 羽扇豆和高粱），动物蛋白包括乳或乳清蛋白，卵磷脂，脂肪酸聚甘油酯，脂肪酸单甘酯，月旨 肪酸双甘酯，山梨酸酯，PG酯和糖脂（及所述物质的衍生物）组成的组。27. 根据权利要求22-26中任一项的颗粒，其包含 基于所述离散固体挤出颗粒的总重量，少于6wt. 的水。28. 根据权利要求22-27中任一项的颗粒，其包含 基于所述离散固体挤出颗粒的总重量，lwt. -% -80wt. 的至少一种助剂，其中所述 助剂选自由抗氧化剂（例如抗坏血酸或其盐、生育酚（合成的或天然的）、丁羟甲苯（BHT)、 丁羟茴醚（BHA)、抗坏血酸棕榈酸酯、没食子酸丙酯、叔丁基羟基喹啉、乙氧喹啉和/或脂肪 酸的抗坏血酸酯），塑化剂（例如果糖、葡萄糖、丙三醇、甘露醇、转化糖浆、山梨醇、蔗糖、木 糖醇、丙二醇、柠檬酸酯、乳糖醇、赤藓糖醇和麦芽糖醇），稳定剂，湿润剂（例如甘油、山梨 醇、聚乙二醇），保护胶体（例如结冷胶、黄原胶），染料，芳香剂，填充剂和缓冲剂组成的组。29. 根据权利要求22-28中任一项的颗粒在食品、饲料、药品产品或个人护理产品中的 用途。30. 食品、饲料、药品或个人护理产品，其包含根据权利要求22-28中任一项的颗粒。
【专利摘要】本发明涉及生产包含乳剂液滴的离散固体挤出颗粒的方法，所述颗粒以及所述颗粒在食品、饲料、药品和个人护理应用中的用途。
【IPC分类】A23L1/303, A23L1/00, A23L1/22
【公开号】CN104883910
【申请号】CN201380061317
【发明人】亚历山大·泰勒奇
【申请人】帝斯曼知识产权资产管理有限公司
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2013年11月27日
【公告号】EP2925163A1, US20150297522, WO2014083065A1