可溶性制品形式的个人护理组合物的制作方法

可溶性制品形式的个人护理组合物的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及个人护理组合物，尤其是制品形式的那些个人护理组合物，所述制品 为多孔的可溶性固体结构。所述制品由于形状、产品取向和/或制造所述多孔的可溶性固 体结构的方法而容易溶解。
【背景技术】
[0002] 已经公开了可溶性多孔固体个人护理产品，其包含水溶性聚合物结构剂和表面活 性剂或其它成分。然而，用于制备这些可溶性多孔固体结构的现有方法未达到最理想的成 本、制造速率、和产品参数变化性。
[0003] 仍需要产生期望的可溶性多孔柔性固体结构的方法，其可在期望的成本和速率参 数内进行制造。此外，存在对产生容易溶解的可溶性多孔固体结构的方法的需要。另外，希 望改善多孔固体个人护理产品的溶解特性以有利于改善产品的消费者满意度。

【发明内容】

[0004] 一种多孔的可溶性固体结构形式的个人护理制品，所述个人护理制品包含：约 0%至约75%的表面活性剂；约15%至约70%的聚合物结构剂，其中所述聚合物结构剂具 有约40, 000至约500, 000的重均分子量；和约1%至约30%的增塑剂；其中所述制品为具 有约80%至约100%的开孔％的开孔泡沫，并且所述制品具有顶部和底部，并且其中所述 顶部包括采集区，所述采集区具有的孔具有约〇. 125至约0. 850_的平均直径。另外，底部 可具有的孔具有约〇. 020至约0. 125mm的直径。
[0005] 一种多孔的可溶性固体结构形式的个人护理制品，所述个人护理制品包含：约 0%至约75%的表面活性剂；约15%至约70%的聚合物结构剂，其中所述聚合物结构剂具 有约40, 000至约500, 000的重均分子量；和约1%至约30%的增塑剂；其中所述制品为具 有约80%至约100%的开孔％的开孔泡沫，并且其中所述制品具有顶部和底部，并且其中 所述顶部包括采集区，其中孔具有约〇. 125至约0. 850mm的平均直径，并且其中所述制品具 有位于采集区处的凹形区。
[0006] 一种用于制备制品的方法，所述方法包括以下步骤：制备预混物，所述预混物包含 约1%至约75%的表面活性剂，约0. 1%至约25%的聚合物，约0. 1%至约75%的水，和任 选地约0. 1 %至约25%的增塑剂，其中所述预混物包括：约lOOOcps至约20, OOOcps的粘 度；并且其中将所述预混物加热至约60°C至约90°C范围内的温度；通过将气体引入所述 预混物中来使所述预混物充气以形成充气的湿预混物，其中所述充气的湿预混物包括：约 0. 15至约0. 65g/ml的密度；和约5至约100微米的气泡尺寸；将所述湿预混物投配到模具 内的单独腔体中；以及通过向所述模具施加能量以加热湿预混物并蒸发水来干燥所述湿预 混物，其中所述制品为具有约80%至约100%的开孔％的开孔泡沫。
【附图说明】
[0007] 图1是示出孔的制品的显微CT。
[0008] 图2是制品的实施例的顶视图。
[0009] 图3是制品的实施例的底视图。
[0010] 图4是制品的实施例的顶视图。
[0011] 图5是不出以mm为单位的制品孔径相对于以mm为单位的制品尚度关系的图。
【具体实施方式】
[0012] 定义
[0013] 可溶性柔性多孔固体结构制品在本文中可被称为"制品"或"可溶性制品"。所有 引用旨在表示可溶性柔性多孔固体结构制品。
[0014] 如本文所用，"柔性"是指所述制品符合本文所述的最大力距离值。
[0015] 如本文所用，"可溶性"是指所述制品符合本文所述的手动溶解值。所述制品具有 由手动溶解方法测量的约1至约30个行程，在一个实施例中约2至约25个行程，在另一个 实施例中约3至约20个行程，并且在另一个实施例中约4至约15个行程的手动溶解值。
[0016] 如本文所用，"开孔泡沫"是指限定空间或泡孔网络的包含聚合物的固体连通基 质，所述空间或泡孔包含气体，通常为如空气的气体，在干燥过程期间泡沫结构不会崩塌， 从而保持固体物理强度和粘结性。所述结构的互连性可由星体积、结构模型指数（SMI)和 百分比开孔含量来描述。
[0017] 如本文所用，当用于权利要求中时，冠词"一个"和"一种"被理解为是指一种或多 种受权利要求书保护的或所述的物质。
[0018] 如本文所用，术语"包括"、"包含"和"含有"是非限制性的。
[0019] 在本专利申请测试方法部分中公开的测试方法应被用来确定申请人发明参数的 个别值。
[0020] 除非另外指明，所有百分比和比率均按重量计算。除非另外指明，所有百分比和比 率均基于总组合物计算。
[0021] 应当理解，在本说明书全文中给出的每一最大数值限度包括每一较低数值限度， 如同该较低数值限度在本文中被明确地表示。在本说明书全文中给出的每一最小数值限度 将包括每一较高数值限度，如同该较高数值限度在本文中被明确地表示。在本说明书全文 中给出的每一数值范围将包括包含于该较宽数值范围内的每一较窄数值范围，如同该较窄 数值范围在本文中被明确地表示。
[0022] 已发现，根据本文所述的模塑方法制备的制品可形成朝向制品的外表面的大孔。 所述制品具有顶部和底部。这些较大孔可仅在制品的一个侧上，并且可仅在制品接触模具 的部分上。在制造期间接触模具的制品部分变成使用期间制品的顶部。具有较大孔的制品 的顶部可被认为是采集区，因为该区更容易接收水。在采集区上的孔可具有约〇. 125至约 0. 850mm的直径。制品的底部可具有直径为约0. 020至约0. 125mm的较小的孔，并因此较不 容易接收水。这些较小孔尺寸的区可被认为是非采集区，因为其较不容易接收水。已发现， 如果首先将水加入制品的采集区中，则可改善制品的溶解。图1示出制品的微计算机断层 扫描（mCT)图像，所述制品具有采集区2和非采集区4。
[0023] 在一个例子中，手动溶解测试指出在首先将水加入采集区的情况下，制品的溶解 更容易并且更完全地溶解成液体产品（参见表1对表2)。
[0024] 表1 -首先将水加入采集厌
[0025]
[0026] 表2 -首先将水加入非采集厌
[0027]
[0028] 制品的实施例示出在图2和3中。该制品具有顶侧（图2)和底侧（图3)。在制 造中，制品的顶侧为制品接触模具的部分。标记和/或徽标可用于鼓励消费者将水加入制 品6的采集区（如图2所示）。改善制品的溶解的另一种方式是制品的采集区8也被成形 为接收和/或容纳水（图2)。该成形可通过通道10或包括沟槽12的徽标来实现。制品还 可被成形，使得采集区具有可接收水的凹入部和/或凹形区14 (如图4所示）。这进一步鼓 励消费者将水加入制品的采集区中，并因此增加了制品溶解的容易性。
[0029] 如图5所示，孔的直径-其通过获取每个切片处的加权半径（本文所述的方法） 并乘以二来确定。孔的直径在制品的一个区中较大。
[0030] 模塑加工有利于制品的这种成形，因为形状、沟槽、印记和/或标记的任何方式的 组合均可在模塑加工期间成形到制品中。制品呈现模具中包括的任何形状。非采集区是大 致平坦的12 (如图3所示）。另外，非采集区可被模塑或成形为指示其应该被放置在消费者 手掌中。这可以是凸形区，其可比平坦表面更容易贴合在消费手中。对于消费者而言，这还 用作将水施加到制品的采集区的指示。
[0031] 另外，制品可包括允许消费者定位产品的顶部和底部，并因此知道在何处添加水 的标记。所述标记包括但不限于颜色、设计、纹理、形状、颗粒、印刷文字（诸如"底部"、"顶 部"等）。这些标记可以任何方式包括在制品上，包括但不限于形成到制品中，模塑到制品 中，印刷到制品上和/或喷涂到制品上。
[0032] 还已经发现，模塑加工可用于制备制品，所述制品具有相对于边缘较薄的中心厚 度。该增大的区轨迹有助于减少垫的总体厚度。该制品可更快地干燥。在干燥加工期间， 热可从顶部、底部和侧部添加，这促进水的蒸发。如果制品更快地干燥，则所述制品可更快 地和/或更经济地制造。如图4所示，中心区14可比制品的外部区16更薄。
[0033] 制备方法
[0034] A.预混物的制备
[0035] -般通过将所关注的固体混合来制备所述预混物，所关注的固体包括表面活性 剂、溶解的水溶性聚合物、任选的增塑剂和其它任选成分。在一个实施例中，所关注的固体 以按重量计约1 %至约75%的表面活性剂，约0. 1 %至约25%的水溶性聚合物，和约0. 1% 至约25 %的增塑剂存在于所述预混物中。
[0036] 在一个实施例中，可使用机械混合器来形成预混物。用于本文的机械混合器包括 但不限于斜叶奖揽拌器或MAXBLEND混合器（Sumitomo Heavy Industries)。
[0037] 为了将成分加入预混物中，可设想使聚合物最终在水、表面活性剂、任选的活性物 质、任选的增塑剂、以及任何其它任选成分的存在下溶解，包括经由预混合任何成分组合部 分而进行的分步处理。
[0038] 本发明的预混物包含：按干燥前所述预混物的重量计约15%至约55%的固体，在 一个实施例中约30%至约55%的固体，在一个实施例中约32%至约55%的固体，在一个实 施例中约34%至约50%的固体，并且在另一个实施例中约36%至约45%的固体。固体含 量百分比是所有固体、半固体和除水以及任何显著挥发性物质如低沸点醇以外的液体组分 按总加工混合物重量计的重量百分比之和。
[0039] 在一个实施例中，当将预混物加热至约60°C至约99°C范围内的温度时，测定预混 物的粘度。在一个实施例中，在1秒η和70°C下测量粘度。在另一个实施例中，在环境温 度（25°C )下测量预混物的粘度。
[0040] 当将预混物加热至介于60°C和99°C范围内的温度时，本发明的预混物具有约 lOOOcps至约20, OOOcps的粘度，在一个实施例中具有约2, OOOcps至约15, OOOcps的粘度， 在一个实施例中具有约3, OOOcps至约10, OOOcps的粘度，并且在另一个实施例中具有约 4, OOOcps 至约 7, 500cps 的粘度。使用具有 CPE-41 锥的 fcookfield RVDV-IPrime 粘度计 和1. 〇 (秒的倒数）的剪切速率，在300秒的时间内测量预混物粘度值。
[0041] B.仵诜持续加热预混物
[0042] 任选地，即将进行充气步骤之前，在高于环境温度但是低于造成组分降解的任何 温度下，将预混物预热。在一个实施例中，预混物保持在高于约40°C且低于约99°C，在另一 个实施例中保持在高于约50°C且低于约95°C，在另一个实施例中保持在约60°C且低于约 90°C。在一个实施例中，当将预混物加热至介于60°C和99°C之间的范围内的温度时，本发 明的预混物具有约lOOOcps至约20, OOOcps的粘度，在一个实施例中具有约2, OOOcps至约 15, OOOcps的粘度，在一个实施例中具有约3, OOOcps至约10, OOOcps的粘度，并且在另一个 实施例中具有约4, OOOcps至约7, 500cps的粘度。在附加的实施例中，在充气过程中施加 附加的热以试图在充气期间的保持升高的温度。这可经由从一个或多个表面传导加热、注 入蒸汽或其它加工方法来实现。
[0043] 据信在充气步骤之前预热所述预混物的行为可提供用于降低包括较高固体百分 含量的预混物的粘度，以用于改善气泡向混合物中的引入和所期望的制品的形成。期望获 得较高的固体百分含量，以便降低干燥所需的能量。据信，固体百分比提高，从而含水量相 反降低，并且粘度提高，对干燥步骤期间预混物中的膜排出具有影响。据信干燥期间预混物 中的这种膜排出和水蒸发有助于制品的开孔结构的形成。
[0044] 预热预混物也允许甚至在当使用较粘稠的加工混合物时制造快速溶解制品。在不 预热的情况下，这些具有较高固体百分比含量的粘稠加工混合物通常产 生缓慢溶解并且主 要具有闭孔泡沫的制品。然而，在预热期间提高的温度使得分开气泡的薄液膜向外排出到 开孔泡沫平台边界中。这种排出在气泡之间产生开口，从而变成制品的开孔。这展示了实 现此类本发明制品的互连开孔泡沫的能力是令人惊讶的。
[0045] 此外，较粘稠的加工混合物在干燥过程后产生具有低百分比（％)收缩的制品，同 时仍保持了快速溶解速率。这是由于在干燥过程期间，具有较高粘度的预混物能够降低引 起收缩的析水和泡沫破裂/崩塌/聚集。
[0046] C.预混物的充气
[0047] 在一个实施例中经由机械混合能将气体引入所述混合物中，来实现预混物充气， 但是也可经由化学方法来实现，形成充气的混合物。所述充气可通过任何合适的机械加工 方式完成，所述机械加工方式包括但不限于：（i)经由机械混合的间歇釜式充气，包括行星 式混合器或其它合适的混合容器，或（ii)用于食品工业的半连续式或连续式充气器（加压 或不加压），或（iii)喷雾干燥所述加工混合物以形成充气的小珠或颗粒，所述小珠或颗粒 可被压缩，如在模具中加热压缩，以形成多孔固体。
[0048] 在另一个实施例中，可利用就地产生气体，用化学发泡剂充气（经由一种或多种 成分的化学反应，包括通过泡腾剂体系形成二氧化碳（CO2 (g))。
[0049] 在具体实施例中，已发现，所述制品可在连续加压充气器中制得，所述充气器通 常用于生产棉花糖的食品工业中。合适的连续加压充气器包括Morton搅拌器（Morton Machine Co.，Motherwell，Scotland)、Oakes 连续自动混合器（Ε· Τ· Oakes Corporation， Hauppauge，New York)、Fedco 连续混合器（The Peerless Group，Sidney，Ohio)、 Mondo (Haas-Mondomix B. V.，Netherlands)、Aeros (Aeros Industrial Equipment Co.， Ltd.，Guangdong Province，China)、和 Preswhip (Hosokawa Micron Group，Osaka，Japan) 〇 连续混合器可用于匀化或充气浆液也生产高度均匀且稳定的泡沫结构，其具有均匀的气泡 尺寸。高剪切转子/定子混合头部的独特设计可导致在整个用于形成制品的初始充气湿预 混物厚度上的均匀气泡尺寸（在干燥前）。
[0050] 充气湿预混物的气泡尺寸有助于实现制品的均匀度。在一个实施例中，充气的湿 预混物的气泡尺寸为约5至约100微米，并且在另一个实施例中，气泡尺寸为约20微米至 约80微米。
[0051] 气泡尺寸的均匀性引起制品在制品层中具有一致的密度。在一个实施例中，充气 湿预混物具有约0. 15至约0. 50g/mol的密度，在一个实施例中具有约0. 20至约0. 45g/mol 的密度，在一个实施例中具有约0. 25至约0. 40g/mol的密度，并且在另一个实施例中具有 约0. 27至约0. 38g/mol的密度。
[0052] D.投配
[0053] 然后使用歧管型设计将预混物投配到模具中的单独腔体中。准确的投配需要防止 腔体的过高或过低填充。理想的是，顶部表面将"自放平"并在成品中形成平滑的平坦表面； 另选地，可使用刮擦以形成平滑的平坦表面。投配可用可商购获得的设备来执行，所述设备 被定制成递送特定形状和尺寸。合适的设备可由E. T. Oakes Corporation (Hauppauge，NY)、 OKA-Spezialmaschinefabrik(Darmstad, Germany)和 Peerless Food Equipmen(Sidney, Ohio)提供。将产品投配到提供成品所期望的形状和设计的模具中。模具可由各种材料制 成，包括金属、塑料和复合材料。使用柔性模具可有助于成品在干燥后从模具中取出。
[0054] E.干燥
[0055] 将能量施加于湿泡沫模具以加热泡沫并蒸发水。该能量可来自各种源，诸如热空 气、红外光、辐射热等。在泡沫加热时，气泡生长并开始彼此挤压。这在分隔气泡的预混物薄 膜中形成压力，导致这些膜排出到多孔结构的平台边界区中。控制干燥速率和预混物流变 特性以使得这种膜排出能够进行，这继而导致干燥期间开孔泡沫结构的形成。这种开孔泡 沫结构提供最终干燥泡沫的良好溶解性。如果干燥速率和膜流变特性不适当匹配，则所得 的结构可以为溶解不良好的闭孔泡沫或部分闭孔泡沫。干燥可使用多种可商购获得的设备 执行，例如由 Lincoln (Manitowoc Foodservices 的分部）和 Autobake Ovens and Baking Systems (Sydney，Australia)制造的冲击气流式干燥器。通过这种方法干燥可导致开孔的 孔尺寸的梯度。将热施加于模具可导致基底的不均匀加热，从而导致孔梯度，其中最大的孔 在接触模具的泡沫侧上形成。
[0056] D.调理
[0057] 在一些干燥条件下，当制品离开烘干机时，在所述制品内存在内部水分梯度。如果 该梯度太大，并且制品的中心太湿，则制品的质量可在制品除去步骤中受到影响。可将制品 在受控温度和湿度条件下保持一段时间，以使得水分梯度在制品内平衡。
[0058] E.脱樽
[0059] 模具反转和抽吸的组合可用于从模具中取出制品。期望模具反转，因为干燥制品 的孔隙率相对高并且可使得真空穿过所述制品。
[0060] F.微量组分添加
[0061] 可在干燥后的制品中加入附加的微量成分-具体地讲可能不能承受干燥条件的 温敏性材料如香料。这些微量组分可以准确地将适量材料投配到每个制品上并对成品提供 合格外观的方式添加。合适的方法包括喷涂、辊涂和其它涂覆技术。
[0062] G.制品加工
[0063] 制品可另外加工以有助于溶解，具体地讲可在制品的外部部分添加孔和/或空 隙。在一个实施例中，孔被烧入制品中（以便除去泡沫材料的一部分以形成孔和/或空隙）。 在另一个实施例中，使用针状装置在制品的表面上戳孔。
[0064] 制品的组合物
[0065] A.表而活件齐I丨
[0066] 所述制品包含适于施用到毛发或皮肤上的一种或多种表面活性剂。适用于所述制 品中的表面活性剂包括阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离 子表面活性剂、两性表面活性剂、聚合物表面活性剂、或它们的组合。用于制品的多种表面 活性剂如美国专利申请12/633, 228所示。贯穿该专利申请所述的每个专利以引用的方式 并入本文，其程度为每个专利提供与适于包括在制品中的表面活性剂有关的指导。
[0067] 在一个实施例中，预混物包含按所述制品的重量计约1 %至约75 %的表面活性 剂。
[0068] 在另一个实施例中，所述制品为可溶性起泡固体个人护理产品（干燥的），并且包 含按所述制品的重量计约〇%至约75%的表面活性剂，在一个实施例中包含按所述制品的 重量计约23 %至约75 %的表面活性剂，在一个实施例中包含按所述制品的重量计约30% 至约70 %的表面活性剂，在一个实施例中包含按所述制品的重量计约40 %至约65 %的表 面活性剂。在此类情况下，所述预混物可包含按所述预混物的重量计约8%至约30%的表 面活性剂，在一个实施例中包含按所述预混物的重量计约13%至约28%的表面活性剂，在 一个实施例中包含按所述预混物的重量计约18%至约25%的表面活性剂。
[0069] 适用于本文的阴离子表面活性剂的非限制性例子包括烷基硫酸盐和烷基醚硫酸 盐、硫酸化单甘油酯、磺化烯烃、烷基芳基磺酸盐、伯或仲烷烃磺酸盐、琥珀酸烷基酯磺酸 盐、酰基牛磺酸盐、酰基羟乙基磺酸盐、烷基甘油基醚磺酸盐、磺化甲酯、磺化脂肪酸、烷基 磷酸盐、酰基谷氨酸盐、酰基肌氨酸盐、烷基磺基乙酸盐、酰化肽、烷基醚羧酸盐、酰基乳酸 盐、阴离子含氟表面活性剂、月桂酰谷氨酸钠、以及它们的组合。
[0070] 用于制品的阴离子表面活性剂包括：十二烷基硫酸铵、月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵、 月桂基硫酸三乙基胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸三乙基胺、月桂基硫酸三乙醇胺、月桂基聚氧 乙烯醚硫酸三乙醇胺、月桂基硫酸单乙醇胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸单乙醇胺、月桂基硫酸 二乙醇胺、月桂基聚氧乙烯醚硫酸二乙醇胺、月桂酸甘油单酯硫酸钠、月桂基硫酸钠、月桂 基聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂基硫酸钾、月桂基聚氧乙烯醚硫酸钾、月桂基肌氨酸钠、月桂酰 肌氨酸钠、肌氨酸月桂酯、椰油基肌氨酸、椰油基硫酸铵、十二烷酰基硫酸铵、椰油基硫酸 钠、月桂酰硫酸钠、椰油基硫酸钾、月桂基硫酸钾、月桂基硫酸三乙醇胺、月桂基硫酸三乙醇 胺、椰油基硫酸单乙醇胺、月桂基硫酸单乙醇胺、十三烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、以 及它们的组合。
[0071] 适用于本文的两性表面活性剂包括但不限于脂族仲胺和叔胺衍生物，其中脂族基 团可以为直链或支链的，并且其中脂族取代基中的一个取代基包含约8至约18个碳原子， 并且一个包含阴离子水增溶的基团，如羧基、磺酸盐、硫酸盐、磷酸盐或膦酸酯。例子包括 3-十二烷基氨基丙酸钠、3-十二烷基氨基丙磺酸钠、月桂基肌氨酸钠、N-烷基牛磺酸盐如 根据US 2, 658, 072中的教导由十二烷基胺与羟乙基磺酸钠的反应制得的那种、N-高级烷 基天冬氨酸如根据US 2, 438, 091中的教导产牛的那些、和US 2, 528, 378中描述的产物、P乂 及它们的混合物。来源于氯乙酸钠与酰氨基胺反应以产生烷酰基两性乙酸盐的两性乙酸盐 家族是尤其有效的，例如月桂酰两性基乙酸盐。
[0072] 适用于本文的两性离子表面活性剂包括但不限于脂族季铵、憐和锍化合物的衍 生物，其中脂族基团可为直链或支链的，并且其中脂族取代基之一包含约8至约18个碳原 子，并且一个取代基包含阴离子基团，如羧基、磺酸根、硫酸根、磷酸根或膦酸根。适用于本 文的其它两性离子表面活性剂包括甜菜碱，包括高级烷基甜菜碱，诸如椰油二甲基羧甲基 甜菜碱、椰油酰氨基丙基甜菜碱、椰油基甜菜碱、月桂基酰胺丙基甜菜碱、油烯基甜菜碱、月 桂基二甲基羧甲基甜菜碱、月桂基二甲基α羧乙基甜菜碱、十六烷基二甲基羧甲基甜菜 碱、月桂基双-(2-羟乙基）羧甲基甜菜碱、硬脂基双-(2-羟丙基）羧甲基甜菜碱、油烯基 二甲基γ -羧丙基甜菜碱、月桂基双-(2-羟丙基）α -羧乙基甜菜碱、以及它们的混合物。 磺基甜菜碱可包括椰油二甲基磺基丙基甜菜碱、硬脂基二甲基磺基丙基甜菜碱、月桂基二 甲基磺乙基甜菜碱、月桂基双-(2-羟乙基）磺基丙基甜菜碱以及它们的混合物。还合适的 两性表面活性剂包括酰氨基甜菜碱和氨基磺基甜菜碱，其中RCONH(CH2)3基团附接到甜菜 碱的氮原子，并且还用于本文。
[0073] 阳离子表面活性剂可包括DEQA化合物。所述DEQA化合物包括对二酰氨基活性物 质以及具有混合酰氨键和酯键的活性物质的描述。通常由链烷醇胺如MDEA(甲基二乙醇 胺）和TEA(三乙醇胺）与脂肪酸的反应制得DEQA化合物。通常由此类反应产生的某些材 料包括N，N-二（酰氧基乙基）-N，N-二甲基氯化铵、或N，N-二（酰氧基乙基）-N，N-甲基羟 乙基甲酯硫酸铵，其中所述酰基来源于动物脂、不饱和和多不饱和脂肪酸（见US5, 759, 990 第4栏第45-66行）。此类DEQA化合物的附加非限制性例子描述于US 5, 580, 481和US 5, 476, 597 中。
[0074] 适用作阳离子表面活性剂的其它活性物质包括脂肪酸与二亚烷基三胺以例如约 2:1的分子比的反应产物，所述反应产物包含下式的化合物：
[0075] R1--C(O)--NH--R2--NH--R3--NH--C(O)--R 1
[0076] 其中R1、R2为如上所定义，并且每个R 3为C ^亚烷基，更具体地为乙烯基。这些活 性物质的例子是牛脂酸、卡诺拉酸或油酸与二亚乙基三胺以约2:1的分子比的反应产物， 所述反应产物混合物分别包含具有下式的N，N〃-二牛脂酰基二亚乙基三胺、N，N〃-二卡诺 拉油酰基二亚乙基三胺或N，N〃-二油酰基二亚乙基三胺： [0077] R1-C (0) -NH-CH2CH2-NH-CH2CH2-NH-C (0) -R1
[0078] 其中R2和R3为二价乙烯基，R 1为上文所定义，并且当R 1为来源于植物源或动物源 的可商购获得的油酸中的油酰基时，此结构的可接受例子包括购自Henkel Corporation的 EMERSOLk 223LL 或EMERSOL"〇21。
[0079] 用作阳离子表面活性剂的另一种活性物质具有下式：
[0080] [R1--C(O)--NR--R2--N(R) 2 --R3--NR--C(O)--R1 ] T
[0081] 其中1?、#、妒、妒和)(^为如上所定义。该活性物质的例子是具有下式的基于二-脂 肪酰氨基胺的软化剂：
[0082] [R1-C(O)-NH-CH2CH2-N(CH 3) (CH2CH2OH)-CH2CH2-NH-C (O)-R1]+CH3SCV其中 R LC(O) 分别为可以商品名 Varisoftu 222LT、Varisoftx 222、和 varisofti<: no 从 Degussa商购获得的油酰基基团、软牛脂基基团、或硬化牛脂基基团。
[0083] 适于作为活性物质用作阳离子表面活性剂的第二类DEQA( "DEQA(2) "）化合物具 有通式：
[0084] [R3N+CH2CH (YR1) (CH2YR1) ] X-
[0085] 其中每个Y、KR1和)T均具有与上文相同的含义。
[0086] 这些类型的试剂和制备它们的普通方法公开于1979年1月30日公布的Naik等 人的US4, 137, 180中。DEQA (2)的例子是具有式1，2-二（酰氧基）-3-三甲基氨基丙烷氯 化物的"丙"酯季铵织物软化剂活性物质。
[0087] 其它合适的阳离子表面活性剂可包括不对称的二烷基季铵化铵盐阳离子表面活 性剂。考虑到易于漂洗感和湿调理有益效果间的平衡，所述不对称的二烷基季铵化铵盐 阳离子表面活性剂可以按重量计在一个实施例中约0. 1 %至约10%，在另一个实施例中约 0. 2%至约5%，在另一个实施例中约0. 4%至约3%的含量包含于所述组合物中。较高含量 的不对称的二烷基季铵化铵盐的使用趋于导致减少的湿调理有益效果，如减少的光滑感， 而较低含量的不对称的二烷基季铵化铵盐的使用趋于导致减少的易于漂洗感。示例性阳离 子表面活性剂和非离子剂如美国专利申请12/763, 286所示，其以引用的方式并入本文。
[0088] 在另一个实施例中，所述制品是基本上不起泡的可溶性固体个人护理产品，并且 包含按所述制品的重量计约〇%至约10%的离子（阴离子、两性离子、阳离子、以及它们的 混合物）表面活性剂，在一个实施例中包含按所述制品的重量计约O %至约5 %的离子表面 活性剂，并且在一个实施例中包含按所述制品的重量计约0%至约2. 5%的离子表面活性 剂，并且包含按所述制品的重量计约1%至约50%的非离子或聚合物表面活性剂，在一个 实施例中包含按所述制品的重量计约5%至约45%的非离子或聚合物表面活性剂，并且在 一个实施例中包含按所述制品的重量计约10%至约40%的非离子或聚合物表面活性剂、 以及它们的组合。
[0089] 适用于本发明的非离子表面活性剂包括McCutcheon的"Detergents and Emulsifiers" 北美版（2010)，Allured Publishing Corp·，和 McCutcheon 的"Functional Materials"北美版（2010)中描述的那些。适用于本发明制品的非离子表面活性剂包括但 不限于聚氧乙烯烷基酚、聚氧乙烯醇、聚氧乙烯聚丙二醇、链烷酸的甘油酯、链烷酸的聚甘 油酯、链烷酸丙二醇酯、链烷酸山梨醇酯、链烷酸聚氧乙烯化山梨醇酯、链烷酸的聚氧乙二 醇酯、聚氧乙烯链烷酸、链烷醇酰胺、N-烷基吡咯烷酮、烷基糖苷、烷基多葡糖苷、烷基胺氧 化物、和聚氧乙烯硅氧烷。
[0090] 在另一个实施例中，所述非离子表面活性剂选自脱水山梨糖醇酯和脱水山梨糖 醇酯的烷氧基化衍生物，包括单月桂酸脱水山梨糖醇酯（SPANu 20)、单棕榈酸脱水 山梨糖醇酯（SPAN? 40)、单硬脂酸脱水山梨醇酯（SPAN? 60)、三硬脂酸脱水山 梨醇酯（SPAN? 65)、单油酸脱水山梨糖醇酯（SPAN? 80)、三油酸脱水山梨糖醇 酯（SPANx 85)、异硬脂酸脱水山梨糖醇酯、单月桂酸聚氧乙烯（20)脱水山梨糖醇 酯（Tween? 20)、单棕榈酸聚氧乙烯（20)脱水山梨糖醇酯（Tween? 40)、单硬脂 酸聚氧乙烯（20)脱水山梨醇酯（TweenK 60)、单油酸聚氧乙烯（20)脱水山梨糖醇 酯（Tween? 80)、单月桂酸聚氧乙烯⑷脱水山梨糖醇酯（Tween? 21)、单硬脂 酸聚氧乙烯⑷脱水山梨醇酯（TweenK 61)、单油酸聚氧乙烯（5)脱水山梨糖醇酯 (Tween乂 81)、以及它们的组合，所有均购自Uniqema。
[0091] 合适的聚合物表面活性剂包括但不限于环氧乙烷和脂肪烷基残基的嵌段共聚物、 环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段共聚物、疏水改性的聚丙烯酸酯、疏水改性的纤维素、硅氧烷聚 醚、硅氧烷共聚多元醇酯、聚二甲基硅氧烷双季铵盐、以及共改性的氨基/聚醚硅氧烷。
[0092] B.聚合物
[0093] 选择适用于本文制品的一种或多种水溶性聚合物，使得它们的重均分子量为约 40, 000至约500, 000,在一个实施例中为约50, 000至约400, 000,在另一个实施例中为约 60, 000至约300, 000,并且在另一个实施例中为约70, 000至约200, 000。通过计算每种聚 合物原材料的重均分子量与它们各自的按多孔固体中存在的聚合物总重量计的相对重量 百分比的乘积的和来计算加权平均数分子量。
[0094] 所述制品中的聚合物可包括但不限于合成聚合物，包括聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷 酮、聚环氧烷、聚丙烯酸酯、己内酰胺、聚甲基丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酰胺、聚 甲基丙烯酰胺、聚二甲基丙烯酰胺、聚乙二醇单甲基丙烯酸酯、丙烯酸和丙烯酸甲酯的共聚 物、聚氨酯、聚羧酸、聚乙酸乙烯酯、聚醋、聚酰胺、聚胺、聚乙烯亚胺、马来酸/(丙烯酸酯或 甲基丙烯酸酯）共聚物、甲基乙烯基醚和马来酸酐的共聚物、乙酸乙烯酯与巴豆酸的共聚 物、乙烯基吡咯烷酮和乙酸乙烯酯的共聚物、乙烯基吡咯烷酮和己内酰胺的共聚物、乙烯基 吡咯烷酮/乙酸乙烯酯共聚物、阴离子、阳离子和两性单体的共聚物、以及它们的组合。
[0095] 所述制品中的一种或多种聚合物还可选自天然来源的聚合物，包括植物源的那 些，其例子包括刺梧桐树胶、黄蓍胶、阿拉伯树胶、乙酰吗喃、魔芋甘露聚糖、金合欢胶、达瓦 树胶、乳清分离蛋白、和大豆分离蛋白；种子提取物，包括瓜尔胶、刺槐豆胶、温柏树籽和车 前籽；海藻提取物如角叉菜胶、海藻酸盐和琼脂；果实提取物（果胶）；微生物源的那些，包 括黄原胶、结冷胶、普鲁兰、透明质酸、硫酸软骨素和葡聚糖；和动物源的那些，包括酪蛋白、 明胶、角蛋白、角蛋白水解产物、磺基角蛋白、白蛋白、胶原、谷蛋白、高血糖素、谷蛋白、玉米 蛋白和紫胶。
[0096] 改性天然聚合物也用作所述制品中的一种或多种聚合物。合适的改性天然聚合物 包括但不限于纤维素衍生物如羟丙基甲基纤维素、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维 素、羟丙基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素、乙酸邻苯二甲酸纤维素、硝化纤维以及其它 纤维素醚/酯；和瓜尔胶衍生物如羟丙基瓜尔胶。
[0097] 所述制品中的水溶性聚合物包括聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚环氧烷、淀粉和淀 粉衍生物、普鲁兰、明胶、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、和羧甲基纤维素。
[0098] 所述制品的水溶性聚合物也包括聚乙烯醇和羟丙基甲基纤维素。合适的聚乙烯 醇包括以CELVOL商品名购自Celanese Corporation (Dallas，TX)的那些，包括但不限于 CELVOL 523、CELVOL 530、CELVOL 540、CELVOL 518、CELVOL 513、CELVOL 508、CELVOL 504、 以及它们的组合。合适的轻丙基甲基纤维素包括以Methocel商品名购自Dow Chemical Company (Midland，MI)的那些，包括但不限于 Methocel E50、Methocel E15、Methocel E6、 Methocel E5、Methocel E3、Methocel F50、Methocel K100、Methocel K3、Methocel A400、 以及它们的组合，包括与上述羟丙基甲基纤维素的组合。
[0099] 所述制品（干燥的）可包含按所述制品的重量计约10%至约50%的聚合物，在一 个实施例中包含按所述制品的重量计约15 %至约40 %的聚合物，在一个实施例中包含按 所述制品的重量计约20 %至约30%的聚合物。
[0100] 预混物可包含按所述预混物的重量计约〇. 1 %至约25%的聚合物，在一个实施例 中包含按所述预混物的重量计约5%至约15%的聚合物，在一个实施例中包含按所述预混 物的重量计约7 %至约10%的聚合物。
[0101] C.增塑剂
[0102] 所述制品可包含适用于本文所述组合物中的水溶性增塑剂。适宜增塑剂的非限制 性例子包括多元醇、共聚多元醇、多元羧酸、聚酯和聚二甲基硅氧烷共聚多元醇。
[0103] 有用的多元醇例子包括但不限于甘油、双甘油、丙二醇、乙二醇、丁二醇、戊二醇、 环己烷二甲醇、己二醇、聚乙二醇（200-600)、糖醇（如山梨醇、甘露醇、乳糖醇）、以及其它 一元和多元低分子量醇（例如C2-CJf );单糖、二糖和低聚糖，如果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽 糖、乳糖和高果糖玉米糖浆固体和抗坏血酸。
[0104] 多元羧酸的例子包括但不限于柠檬酸、马来酸、琥珀酸、聚丙烯酸和聚马来酸。
[0105] 适宜聚酯的例子包括但不限于三乙酸甘油酯、乙酰化单甘油酯、邻苯二甲酸二乙 酯、柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、柠檬酸乙酰基三乙酯、柠檬酸乙酰基三丁酯。
[0106] 适宜聚二甲基硅氧烷共聚多元醇的例子包括但不限于PEG-12聚二甲基硅氧烷、 PEG/PPG-18/18聚二甲基硅氧烷、和PPG-12聚二甲基硅氧烷。
[0107] 其它合适的增塑剂包括但不限于邻苯二甲酸烷基酯和邻苯二甲酸烯丙基酯；萘 二甲酸酯；乳酸盐（例如钠盐、铵盐和钾盐）；脱水山梨糖醇聚氧乙烯醚-30 ;尿素；乳酸； 吡咯烷酮羧酸钠（PCA);透明质酸钠或透明质酸；可溶性胶原；改性蛋白；L-谷氨酸单钠； α&β-羟基酸，如乙醇酸、乳酸、柠檬酸、马来酸和水杨酸；聚甲基丙烯酸甘油酯；聚合物增 塑剂，如聚季铵盐；蛋白质和氨基酸，如谷氨酸、天冬氨酸和赖氨酸；氢淀粉水解产物；其它 低分子量酯（例如C2-Cltl醇和酸的酯）；以及食品和塑料工业领域技术人员已知的任何其它 水溶性增塑剂；以及它们的混合物。
[0108] 增塑剂包括甘油和丙二醇。EP 0283165Β1公开了其它合适的增塑剂，包括甘油衍 生物，如丙氧基化甘油。
[0109] 预混物可包含按所述预混物的重量计约0. 1%至约25%的增塑剂，在一个实施例 中包含按所述预混物的重量计约1%至约15%的增塑剂，在一个实施例中包含按所述预混 物的重量计约2%至约10%的增塑剂，在一个实施例中包含按所述预混物的重量计约2% 至约4 %的增塑剂。
[0110] 所述制品（干燥的）可包含按所述制品的重量计约1%至约25%的增塑剂，在一 个实施例中包含按所述制品的重量计约3%至约20%的增塑剂，在一个实施例中包含按所 述制品的重量计约5%至约15%的增塑剂。
[0111] D.任选成分
[0112] 所述制品还可包含已知用于或换讲话将有用于所述组合物中的其它任选成分，前 提条件是此类任选材料与本文描述的所选基本材料相容，或换句话讲不会不适当地削弱产 1^十生倉泛。
[0113] 此类任选成分最典型地为那些被认可用于化妆品中并描述于参考书如 "CTFA Cosmetic Ingredient Handbook" 第二片反（The Cosmetic，Toiletries，and Fragrance Association，Inc. 1992)中的材料。
[0114] 适于作为本文任选成分的乳化剂包括甘油单酯和甘油二酯、脂肪醇、聚甘油酯、丙 二醇酯、脱水山梨糖醇酯、以及已知的或常用于稳定空气介面的其它乳化剂，例如在充气食 品如糕饼和其它烤焙物以及蜜饯产品制备期间或在稳定化妆品如毛发摩丝期间使用的那 止匕 -、O
[0115] 此类任选成分的其它非限制性例子包括防腐剂、香料或芳香剂、着色剂或染料、调 理剂、毛发漂白剂、增稠剂、保湿剂、润肤剂、药物活性物质、维生素或营养物质、防晒剂、除 臭剂、感觉剂、植物提取物、营养物质、收敛剂、化妆品颗粒、吸收剂颗粒、粘合剂颗粒、固发 剂、纤维、反应剂、亮肤剂、皮肤美黑剂、去头皮肩剂、香料、剥脱剂、酸、碱、保湿剂、酶、悬浮 剂、PH调节剂、毛发着色剂、烫发剂、颜料颗粒、抗痤疮剂、抗微生物剂、防晒剂、美黑剂、剥脱 颗粒、毛发生长剂或恢复剂、驱昆虫剂、剃须洗剂、共溶剂或其它附加溶剂、以及类似的其它 材料。
[0116] 合适的调理剂包括高熔点脂肪族化合物、硅氧烷调理剂、和阳离子调理聚合物。合 适的材料论述于 US 2008/0019935、US 2008/0242584、和 US 2006/0217288 中。
[0117] 所述制品使用的产品类型实施例的非限制性例子包括手部清洁基质、洗发剂或其 它毛发处理基质、身体清洁基质、剃刮准备基质、织物护理基质（软化）、盘碟清洁基质、宠 物护理基质、包含药用或其它护肤活性物质的个人护理基质、保湿基质、防晒基质、慢性皮 肤有益剂基质（例如包含维生素的基质、包含α -羟基酸的基质等）、除臭基质、包含芳香剂 的基质等等。
[0118] 测试方法
[0119] Α.最大力距离方法:
[0120] 采用TA-57R圆柱形探针和Texture Exponent 32软件，在质构分析仪上经由破裂 方法来测量。所述制品应具有介于4至7_之间的厚度，并且就该方法而言，切成具有至少 7_的直径的圆；或小心地切割或叠堆，以在该总体厚度和直径范围内。用四个安装在顶部 上的螺丝钉小心地将多孔固体样本固定在圆柱体顶部上，将顶部封盖正确放在样本顶部。 在圆柱体中心有一个孔，并且其封盖使得探针能够通过并且拉伸样本。在共30mm距离内， 以lmm/s的预测速度、2mm/s的测试速度和3mm/s的后测试速度对样本进行测量。记录最大 力距离。
[0121] B.手溶解方法:
[0122] 将具有大约43mmX43mmX4-6mm尺寸的一个制品置于手掌中，同时佩戴腈手套。 经由注射器将7. 5cm3的约30°C至约35°C的自来水快速施用到产品。采用圆周运动，手掌 在一起每次揉擦2个行程，直至发生溶解（至多30个行程）。将手动溶解值记录为完全溶 解所用的行程数，或记录为最大30个行程。
[0123] C.泡沬特征：泡沬体积:
[0124] 所述制品提供如下文所述的泡沫特征。对15g/10英寸平坦的东方人原生毛发簇 进行泡沫体积评定，所述发簇已用〇. 〇98g人造液体皮脂[10-22%橄榄油、18-20%椰子油、 18-20 %油酸、5-9 %羊毛脂、5-9 %角鲨烯、3-6 %棕榈酸、3-6 %石蜡油、3-6 %十二烷、1-4 % 硬脂酸、1-4%胆固醇、1-4%椰油脂肪酸、18-20%胆留醇聚醚-24]处理。利用淋浴喷嘴 用9-11格令重100 °F自来水以1. 5加仑/分钟冲洗发簇20秒。为测定液体对照产品，将 0.75cm3的液体产品施用到发簇中央，然后将发簇上的下部毛发以圆形运动方式在位于毛 发上的产品上摩擦10次，然后来回摩擦40个行程（共80个行程）。将起泡速度记录为， 80个行程期间明显产生最初泡沫时的行程数。将泡沫从操作者手套上转移到带刻度的量筒 中，所述量筒具有3. 5cm的内径，并且根据产生的泡沫总量（经由玻璃店，调整标准尺寸的 带刻度量筒的高度），具有70mL、IlOmU或HOmL的总容量。在发簇上使用一个紧抓下行行 程，收集毛发上的泡沫，并且还置于量筒中。以毫升为单位，记录总泡沫体积。对于每个测 试样本，进行三次测定，并且计算三个值的平均值。当测试所述制品时，如果需要，借助剪刀 称量0. 20+/-0. 01克产品，并且施用到发簇上，然后经由注射器将2cm3的附加水加入所述 产品中。然后在10秒等待时间后，如对于液体产品所述的，进行起泡技术。
[0125] 如本文所用，术语"基本上不起泡的"和"不起泡"用于表示OmL至20mL的泡沫体 积。
[0126] D.泡孔壁厚度/孔尺寸
[0127] 所述制品具有最大泡孔壁厚度。所述制品具有约15微米至约55微米的泡孔壁厚 度，在一个实施例中具有约20微米至约45微米的泡孔壁厚度，并且在另一个实施例中具有 约25微米至约35微米的泡孔壁厚度。
[0128] 由经由如本文所述的显微计算机断层扫描系统（yCT80, SN06071200, Scanco Medical AG)扫描的图像来计算泡孔壁厚度。根据采用Scanco Medical的骨小梁形态测量 评定法测定骨小梁厚度所确定的方法，来测定泡孔壁厚度。
[0129] 使用带有BoneJ插件的ImageJ程序将泡孔壁厚度和间距计算为骨小梁厚度和骨 小梁间距。ImageJ是National Institutes of Health开发的公共领域的、基于Java的 图像处理程序，并且可在http://rsb. info. nih. gov/ij下载。BoneJ开发的信息可见于以 下文章中：Doube M，Kiosowski MM，Arganda-Carreras I，CordeliSres F，Dougherty RP， Jackson J，Schmid B，Hutchinson JR，Shefelbine SJ. (2010)BoneJ: free and extensible bone image analysis in ImageJ. Bone 47:1076-9. doi:10. 1016/j. bone. 2010. 08. 023。
[0130] BoneJ是一种ImageJ的开放资源/免费的软件插件，有利于在骨小梁骨分析中的 常用计算。从Scanco μ CT50中获得的图像具有等于0.002_的像素。将这些图像抽样成 0. 004mm的像素以更易于处理数据，并且使用Aviso Standard v6. 3. 1程序制备为一系列 二元图像（切片）。一旦产生二元图像，将它们以一系列2D TIFF图像形式输出。然后使 用"Import Image Sequence"功能将图像载入 ImageJ。然后使用 BoneJ "Thickness"测量 选项对它们进行分析。所得数据具有像素单位并且通过每个数据乘以0. 004将其转化成毫 米。
[0131] 加权半径可用于测量孔径。加权半径由来自mCT的三维数据来计算。mCT可被视 为高度方向上的二位图像的叠堆。使用以下步骤进行切片之间气泡直径变化的估计。通过 使用将配方材料与空隙空间分隔的适当阈值，将每个图像（或切片）转变成二元图像。每 个切片为3. 8微米。对制品分配亮前景像素（值为一）并且对空隙空间分配暗背景像素 (值为零）。对于每个二元切片，计算欧几里德（Euclidean)距离变换。基于到最近前景像 素的距离，欧几里德（Euclidean)距离变换对每个暗像素分配新值。大多数图像处理软件 包诸如MATLAB，提供欧几里德（Euclidean)距离变换作为标准图像处理方法。算法可被设 计成非常快速地执行。分配的欧几里德距离值乘以3的平均值被用作空隙气泡直径的替代 品并相对于高度绘图（该值为加权半径）。然后将该加权半径乘以二以获得孔径。（参见 图5,以mm为单位的制品孔径相对于以mm为单位的制品高度的关系图）。该方法进一步描 述于 Maurer，Calvin，Rensheng Qi 和 Vi jay Raghavan 的文章 "A Linear Time Algorithm for Computing Exact Euclidean Distance Transforms of Binary Images in Arbitrary Dimensions''，IEEE Transactions on Pattern Analysis and Machine Intelligence，第 25卷，第2期，2003年2月，第265-270页中。
[0132] E.比表而积
[0133] 所述制品还具有最小比表面积。所述制品具有约0. 03m2/g至约0. 25m2/g，在一个 实施例中约0. 035m2/g至约0. 22m2/g，在另一个实施例中约0. 04m2/g至约0. 19m2/g，并且在 另一个实施例中约〇. 〇45m2/g至约0. 16m2/g的比表面积。
[0134] 经由气体吸附技术，测量比表面积。表面积是分子级的固体样本暴露表面的量度。 BET(Brunauer，Emmet和Teller)理论是用于测定表面积的最流行模型，并且它基于气体吸 附等温线。气体吸附采用物理吸附和毛细管冷凝来测定气体吸附等温线。所述技术由以下 步骤概述：将样本置于样本管中，并且在真空或流动的气体下加热以移除样本表面上的污 物。通过从脱气样本和样本管的合并重量中减去空样本管的重量来获得样本重量。然后将 样本管放置在分析端口，并且开始分析。分析方法中的第一步是将样本管排空，然后在液氮 温度下使用氦气，测量样本管的自由空间体积。然后将样本第二次排空，以去除氦气。然 后仪器通过以使用者指定的间隔定量加入氪气体，直至达到所需的压力测量，开始收集吸 附等温线。然后可使用ASAP 2420与氣气吸附来对样本进行分析。推荐由Micromeretics Analytical Services, Inc. (One Micromeritics Dr， Suite 200， Norcross， GA30093)实 施这些测量。与此技术相关的更多信息可见于Micromeretics Analytical Services网 站（www. particletesting· com 或 www. micromeritics. com)，或公布于 Clyde Orr 和 Paul Webb 的书籍 "Analytical Methods in Fine particle Technology" 中。
[0135] F.厚度
[0136] 在一个实施例中，所述制品为垫（包括但不限于以模塑加工形成的垫）、条或带形 式的平坦的柔性基质，并且具有如通过下文方法测量的约0. 5_至约10_，在一个实施例 中约Imm至约9mm，在另一个实施例中约2mm至约8mm，并且在另一个实施例中约3mm至约 7mm的厚度。在另一个实施例中，所述制品为具有约5mm至约6. 5mm厚度的片。在另一个实 施例中，将两个或更多个片组合以形成具有约5mm至约IOmm的厚度的制品。如果垫具有凹 形尺寸，则垫14的中心可以比周边16薄约1至约2_。（参见图4)在一个实施例中，垫的 周边为约7至约8mm，并且垫的中心为约5至约6. 5mm〇
[0137] 使用测微计或厚度计如Mitutoyo Corporation型号IDS-1012E的盘架式数字测 微计（Mitutoyo Corporation，965Corporate Blvd，Aurora，IL，USA60504)，可获得可溶性 多孔固体（即基底或样本基底）的厚度。另选地，厚度可通过在横截面上切割所述垫，并用 量尺直接测量或通过光学显微镜成像和/或测量来测量厚的部分和薄的部分。
[0138] G.基重
[0139] 所述制品具有约200g/m2至约2, 000g/m2,在一个实施例中约400g/m2至约1，200g/ m2,在另一个实施例中约600g/m2至约2, 000g/m 2,并且在另一个实施例中约700g/m2至约 1，500g /m2的基重。
[0140] 本文个人护理组合物的可溶性多孔固体组分的基重计算为，单位面积所选的可溶 性多孔固体的可溶性多孔固体组分的重量（g/m2)。所述面积计算为，投影到与多孔固体外 边缘相垂直的平坦表面上的面积。由此就扁平物体而言，所述面积根据样本外周边内包围 的面积计算。由此就球形物体而言，所述面积根据平均直径计算，为3. 14X(直径/2)2。由 此就圆柱形物体而言，所述面积根据平均直径和平均长度计算，为直径X长度。就不规则 形状的三维物体而言，所述面积根据投影到与具有最大外型尺寸的边垂直定向的平坦表面 上的此边计算。这可通过用铅笔仔细将物体的外部尺寸描绘到一张图纸上，然后通过大致 点算正方形数，并且乘以已知的正方形面积，或通过拍摄包括标尺在内的所描绘面积的照 片（被阴影化以供对比）并且使用图像分析技术，计算出所述面积来实现。
[0141] H.干燥密度
[0142] 所述制品具有约0· 08g/cm3至约0· 30g/cm 3,在一个实施例中约0· 10g/cm3至约 0. 25g/cm3,并且在另一个实施例中约0. 12g/cm3至约0. 20g/cm 3的干燥密度。
[0143] 由以下公式测定可溶性多孔固体的干燥密度：计算的密度=多孔固体的基重/ (多孔固体厚度XI，〇〇〇)。所述可溶性多孔固体的基重和厚度根据本文所述的方法来测 定。
[0144] I.拍描电镜（SEM)成像
[0145] 用干净的剃刀刀片从海绵上切下代表性部分，并且切面朝向固定在标准冷冻-SEM 样本台上。用碳带和银粉漆将样本固定在样本台上。采用配备有Gatan Alto 2500冷冻载 台的Hitachi S-4700FE-SEM，将样本成像。在显微镜中成像之前，将样本冷却至-95dC。用 铂将样本薄涂，以减少装料。使用较低的次级电子检测器，在2kV、20uA提取电压、超高分辨 率模式下收集代表性图像。采用长焦点距离，以使得整个样本成像于一帧中。
[0146] L星体积和结构樽塑指数
[0147] 所述制品具有约Imm3至约90mm3,在一个实施例中约5mm 3至约80mm 3,在另一个实 施例中约IOmm3至约70mm3,并且另一个实施例中约15mm3至约60mm 3的星体积。所述制品 具有约0. 0至约3. 0,在一个实施例中约0. 5至约2. 75,并且在另一个实施例中约I. 0至约 2. 50的非负结构模型指数。
[0148] 为经由星体积和结构模型指数测量泡孔连通性，采用显微计算机断层扫描系统 (yCT80，SN 06071200，Scanco Medical AG)，扫描直径约 4cm 并且高 3 至 7mm 的盘状样 本。使每个样本在平放在圆柱形管底部上时成像。图像采集参数为45kVp，177 μ A，51. 2mm 视场，800ms整合时间，1000投影。调节薄片数目以覆盖样本高度。重建数据组包括大量图 像，每个的像素为2048X2048,各向同性分辨率为25 μπι。就数据分析而言，选择完全位于 样本内的所关注体积，避免表面区。典型的所关注体积为1028X772X98立体像素。
[0149] 使用Scanco Medical的骨小梁形态测量评定法测量结构模型指数（SMI) 具有阈值17。使用该指数给骨小梁骨的结构外观定量（参见T. Hildebrand， P. Rilegsegger. ^Quantification of bone microarchitecture with the structure model index"，Comp Meth Biomech Biomed Eng，1997;1:15-23)。在正交方向上将三角化表面伸 展极少量，并且计算新生骨的表面和体积。由此，可测定骨表面的微商（dBS/dr)。然后由以 下公式表示SMI :
[0150]
[0151] SMI涉及结构对模型类型的凸率。理想（平坦）的板具有的SMI为0(板伸展下表 面无变化），而理想的圆柱形杆具有的SMI为3 (杆伸展下表面线性增加）。圆球具有的SMI 为4。凹面结构得到负的dBS/dr，产生负的SMI值。所关注的体积边缘处的人为边界不包 括在计算中，因此将其消除。
[0152] 除了 Scanco Medical分析以外，还进行星体积测量。星体积是两相结构中空隙 空间的"开放度"的量度。通过在所关注的相中（在该情况下，所关注的相是空隙空间或空 气）选择无规均匀分布的一系列点，能够以随机方向自这些点中的每一个延伸出直线。所 述直线延伸，直至它们接触前景相。然后记录这些直线中每一个的长度。在每个方向上（x/ y/z)取10个无规点样本，并且在每个点处选择10个无规的角度。如果直线延伸至所关 注的ROI边界，则弃去所述直线（仅接受与前景相实际相交的直线）。最终的公式基于题 目为"Star Volume In Bone Research A Histomorphometric Analysis Of Trabecular Bone Structure Using Vertical Sections" （Vesterby， A. ；Anat Rec. ;1993 年 2 月； 235 (2) : 325 - 334.:)中的研宄：
[0153]
[0154] 其中"dist"为个体间距，并且N为所研宄的直线数。
[0155] K.开孔含暈
[0156] 所述制品具有约80%至100%，在一个实施例中约85%至约97. 5%，并且在另一 个实施例中约90 %至约95 %的开孔百分含量。
[0157] 经由气体测比重术测定开孔百分含量。气体测比重术是一种使用气体置换方法精 确测量体积的常见分析技术。使用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质。将所述制品的样 本密封于已知体积的仪器隔室中，导入适当的惰性气体，然后膨胀至另一个精确的内部体 积。测量膨胀之前和之后的压力，并且用于计算样本制品体积。将该体积除以样本制品重 量，得到气体置换密度。
[0158] 实例:
[0159] 制品的组成
[0160]
[0161]
[0162] 注意到，本文所公开的任何活性物质和/或组合物可用于制品和/或与制品一起 使用，其公开于以下美国专利申请中（包括对其要求优先权的任何公布）：US 61/229981; US 61/229986 ;US 61/229990 ;US 61/229996 ;US 61/230000 ;和 US 61/230004。
[0163] 本文所公开的量纲和值不可理解为严格限于所引用的精确值。相反，除非另外指 明，每个这样的量纲旨在表示所述的值以及围绕该值功能上等同的范围。例如，所公开的量 纲"40mm"旨在表示"约40mm"。
[0164] 除非明确排除或换句话讲有所限制，本文中引用的每一个文件，包括任何交叉引 用或相关专利或专利申请，均据此以引用方式全文并入本文。对任何文献的引用均不是承 认其为本文公开的或受权利要求书保护的任何发明的现有技术、或承认其独立地或以与任 何其它一个或多个参考文献的任何组合的方式提出、建议或公开任何此类发明。此外，当本 文献中术语的任何含义或定义与以引用方式并入的文献中相同术语的任何含义或定义冲 突时，应以本文献中赋予该术语的含义或定义为准。
[0165] 尽管已用具体实施例举例说明和描述了本发明，但对于本领域中技术人员将显而 易见的是，在不脱离本发明的实质和范围的情况下可作出多种其它的改变和变型。因此，所 附权利要求书旨在涵盖本发明范围内的所有此类改变和变型。
【主权项】
1. 一种多孔的可溶性固体结构形式的个人护理制品，所述个人护理制品包含： (a) 约1 %至约75%的表面活性剂； (b) 约15%至约70%的聚合物结构剂，其中所述聚合物结构剂具有约40,000至约 500, 000的重均分子量；和 (c) 约1 %至约30%的增塑剂； 其中所述制品为具有约80%至约100%的开孔％的开孔泡沫，并且其中所述制品具 有顶部和底部，并且其中所述顶部包括采集区，其中所述采集区中的孔具有约〇. 125至约 0. 850mm的平均直径，并且其中所述底部具有的孔具有约0. 020至约0. 125mm的平均直径。2. 根据权利要求1所述的个人护理制品，其中所述制品包含按所述制品的重量计约 23%至约75%的表面活性剂，优选地按所述制品的重量计约30%至约70%的表面活性剂， 更优选地按所述制品的重量计约40 %至约65 %的表面活性剂。3. 根据权利要求1所述的个人护理制品，其中所述制品具有接收水的凹形区。4. 根据权利要求2所述的个人护理制品，其中所述凹形区位于所述采集区处。5. 根据前述权利要求中任一项所述的个人护理制品，其中所述制品具有位于所述采集 区处的设计。6. 根据前述权利要求中任一项所述的个人护理制品，其中所述制品的顶部包括设计。7. 根据前述权利要求中任一项所述的个人护理制品，其中所述制品的底部具有凸形 区。8. 根据前述权利要求中任一项所述的个人护理制品，其中所述制品包括所述制品顶部 和底部的取向的标记。9. 根据权利要求8所述的个人护理制品，其中所述标记印刷在所述制品的顶部上。10. 根据权利要求8所述的个人护理制品，其中所述标记模塑在所述制品上。11. 根据前述权利要求中任一项所述的个人护理制品，其中所述制品的顶部和所述制 品的底部为不同的颜色。12. 根据前述权利要求中任一项所述的个人护理制品，其中所述制品的顶部和所述制 品的底部为不同的纹理。13. -种用于制备前述权利要求中任一项所述的制品的方法，所述方法包括以下步 骤： (a) 制备预混物，所述预混物包含约1 %至约75 %的表面活性剂，约0. 1 %至约25 %的 聚合物，约0. 1%至约75%的水，和任选地约0. 1%至约25%的增塑剂，其中所述预混物具 有： 约lOOOcps至约20, OOOcps的粘度；以及 (b) 将所述预混物加热至约60°C至约90°C范围内的温度； (c) 通过将气体引入所述预混物中来使所述预混物充气以形成充气的湿预混物，其中 所述充气的湿预混物具有： ⑴约0? 15至约0? 65g/ml的密度；和 (ii)约5至约100微米的气泡尺寸； (a) 将所述湿预混物投配到模具内的单独腔体中；以及 (b) 通过向所述模具施加能量以加热所述湿预混物并蒸发水来干燥所述湿预混物； 其中所述制品为具有约80%至约100%的开孔％的开孔泡沫。14. 根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述制品具有中心和边缘，并且所述 中心厚度小于所述边缘厚度。15. 根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述预混物包含按所述预混物的重 量计约8 %至约30 %的表面活性剂，优选地按所述预混物的重量计约13 %至约28 %的表面 活性剂，更优选地按所述预混物的重量计约18%至约25%的表面活性剂。
【专利摘要】本发明提供了一种多孔的可溶性固体结构的制品，所述制品由于形状、产品取向和/或制造所述多孔的可溶性固体结构的方法而容易溶解。制造所述制品的方法涉及制备预混物，将所述预混物充气，将所述预混物投配到模具内的单独腔体中，以及将所述预混物干燥成制品，所述制品具有约80％至约100％的开孔％的开孔泡沫。
【IPC分类】A61Q5/02, A61K8/02, A61K8/18, A61Q19/10, A61K8/44, A61K8/46
【公开号】CN104884037
【申请号】CN201380053174
【发明人】R·W·小格伦, E·P·格伦伯格, L·K·斯泰什舒尔特, M·S·瑞特, J·D·麦卡蒂, M·E·托马斯, T·R·汤普森, J·R·坦科曼, E·R·缪金斯基, D·F·比特纳, N·A·吉尔
【申请人】宝洁公司
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2013年10月11日
【公告号】EP2906189A2, US20140105946, WO2014059252A2, WO2014059252A3